JP2002025810A - 異方性希土類焼結磁石及びその製造方法 - Google Patents
異方性希土類焼結磁石及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 希土類元素の添加量を低減する一方、遷移金
属の添加量を増加して、Ｒリッチ相が実質的に存在しな
い新規で高性能な異方性希土類焼結磁石の提供する。 【解決手段】 組成が、希土類元素Ｒ：５〜３５ｍａｓ
ｓ％、硼素Ｂ：０．３〜５．０ｍａｓｓ％、炭素Ｃ：
０．０１〜５．０ｍａｓｓ％と添加金属元素Ｍ（Ｔｉ，
Ｚｒ，Ｈｆの１種類以上）：０．０１〜７．０ｍａｓｓ
％が複合添加され、Ｃｏ：０．００１〜５０ｍａｓｓ
％、残部：Ｆｅ及び製造上不可避不純物からなり、組織
が、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相を主体とし、残部がＭリッチ相と
Ｒ酸化物相からなる異方性希土類焼結磁石。
属の添加量を増加して、Ｒリッチ相が実質的に存在しな
い新規で高性能な異方性希土類焼結磁石の提供する。 【解決手段】 組成が、希土類元素Ｒ：５〜３５ｍａｓ
ｓ％、硼素Ｂ：０．３〜５．０ｍａｓｓ％、炭素Ｃ：
０．０１〜５．０ｍａｓｓ％と添加金属元素Ｍ（Ｔｉ，
Ｚｒ，Ｈｆの１種類以上）：０．０１〜７．０ｍａｓｓ
％が複合添加され、Ｃｏ：０．００１〜５０ｍａｓｓ
％、残部：Ｆｅ及び製造上不可避不純物からなり、組織
が、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相を主体とし、残部がＭリッチ相と
Ｒ酸化物相からなる異方性希土類焼結磁石。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はＳｍＣｏ５、Ｓｍ２
Ｃｏ１７、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石とは異なる新規の
異方性の希土類磁石及びその製造方法に関する。
Ｃｏ１７、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石とは異なる新規の
異方性の希土類磁石及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類焼結磁石にはＳｍＣｏ５、Ｓｍ２
Ｃｏ１７、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石ある。それぞれの
磁石には特徴があり、それに応じた用途に適用されてい
る。ＳｍＣｏ５、Ｓｍ２Ｃｏ１７系焼結磁石は磁気特性
はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石より劣るが、熱安定性に優
れるためモータ、発電機等の高温で使用される用途に主
に使用される。一方、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は優れ
た磁気特性を有し，且つ安価なため、現在希土類磁石の
主流となっている。この磁石は熱安定性、耐食性が悪い
ため、ハードディスクドライブ、ＣＤ等の多くの用途に
Ｎｉめっき等を行って製品としている。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
系焼結磁石にはハードな磁気特性を担うＮｄ２Ｆｅ１４
Ｂ相以外にＮｄリッチ相、Ｎｄ１．１Ｆｅ４Ｂ４（Ｂリ
ッチ）相、酸化物相を含んでいる（M. Sagawa et al,
Japanese Journal of Applied Physics 26, 785(198
7)）。
Ｃｏ１７、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石ある。それぞれの
磁石には特徴があり、それに応じた用途に適用されてい
る。ＳｍＣｏ５、Ｓｍ２Ｃｏ１７系焼結磁石は磁気特性
はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石より劣るが、熱安定性に優
れるためモータ、発電機等の高温で使用される用途に主
に使用される。一方、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は優れ
た磁気特性を有し，且つ安価なため、現在希土類磁石の
主流となっている。この磁石は熱安定性、耐食性が悪い
ため、ハードディスクドライブ、ＣＤ等の多くの用途に
Ｎｉめっき等を行って製品としている。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
系焼結磁石にはハードな磁気特性を担うＮｄ２Ｆｅ１４
Ｂ相以外にＮｄリッチ相、Ｎｄ１．１Ｆｅ４Ｂ４（Ｂリ
ッチ）相、酸化物相を含んでいる（M. Sagawa et al,
Japanese Journal of Applied Physics 26, 785(198
7)）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来、高性能なＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得るためには、保磁力を向上させ
るＤｙ，Ａｌ，Ｇａ，Ｃｕ等の添加物量を低減し、Ｂリ
ッチ相、酸化物相を低減することにより磁気特性の改善
を行われてきた。しかし、Ｎｄリッチ相は主相粒子（Ｎ
ｄ２Ｆｅ１４Ｂ）を取り囲み、粒界をクリーニングする
効果があり、保磁力を発生するためには必要不可欠であ
るため、これをなくすことはできない。また、希土類磁
石の高性能化のためにはＦｅ，Ｃｏといった遷移金属の
量を増やす必要があるが現状のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁
石ではできなかった。そこで、本発明は希土類元素の添
加量を低減する一方、遷移金属の添加量を増加して、Ｒ
リッチ相が実質的に存在しない新規で高性能な異方性希
土類焼結磁石の提供を目的とする。
Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得るためには、保磁力を向上させ
るＤｙ，Ａｌ，Ｇａ，Ｃｕ等の添加物量を低減し、Ｂリ
ッチ相、酸化物相を低減することにより磁気特性の改善
を行われてきた。しかし、Ｎｄリッチ相は主相粒子（Ｎ
ｄ２Ｆｅ１４Ｂ）を取り囲み、粒界をクリーニングする
効果があり、保磁力を発生するためには必要不可欠であ
るため、これをなくすことはできない。また、希土類磁
石の高性能化のためにはＦｅ，Ｃｏといった遷移金属の
量を増やす必要があるが現状のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁
石ではできなかった。そこで、本発明は希土類元素の添
加量を低減する一方、遷移金属の添加量を増加して、Ｒ
リッチ相が実質的に存在しない新規で高性能な異方性希
土類焼結磁石の提供を目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、本発明は、下記の構成を要旨とする。 （１）組成が、希土類元素Ｒ：５〜３５ｍａｓｓ％、硼
素Ｂ：０．３〜５．０ｍａｓｓ％、炭素Ｃ：０．０１〜
５．０ｍａｓｓ％と添加金属元素Ｍ（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ
の１種類以上）：０．０１〜７．０ｍａｓｓ％が複合添
加され、Ｃｏ：０．００１〜５０ｍａｓｓ％、残部：Ｆ
ｅ及び製造上不可避不純物からなり、組織が、Ｒ２Ｆｅ
１４Ｂ相を主体とし、残部がＭリッチ相とＲ酸化物相か
らなる異方性希土類焼結磁石である。 （２）前記（１）記載の異方性希土類焼結磁石におい
て、組織が３相からなり、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相が９０ｖｏ
ｌ％以上、Ｍリッチ相が５ｖｏｌ％以下、Ｒ酸化物相が
５ｖｏｌ％以下であることが好ましい。 （３）組成が希土類元素Ｒ：５〜３５ｍａｓｓ％、Ｂ：
０．３〜５．０ｍａｓｓ％、Ｃ：０．０１〜５．０ｍａ
ｓｓ％、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆの１種類以上：０．０１〜
７．０ｍａｓｓ％、Ｃｏ：０．００１〜５０ｍａｓｓ
％、残部：Ｆｅ及び製造上不可避不純物からなる合金を
配合、溶解、鋳造して鋳塊を得て、前記鋳塊を粉砕し、
その後、炭素Ｃ原料としてステアリン酸金属、パラフィ
ンワックスもしくはＴｉＣ，ＺｒＣ，ＨｆＣ粉末の少な
くとも１種以上を添加して成形、焼結することを特徴と
する異方性希土類磁石の製造方法である。
に、本発明は、下記の構成を要旨とする。 （１）組成が、希土類元素Ｒ：５〜３５ｍａｓｓ％、硼
素Ｂ：０．３〜５．０ｍａｓｓ％、炭素Ｃ：０．０１〜
５．０ｍａｓｓ％と添加金属元素Ｍ（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ
の１種類以上）：０．０１〜７．０ｍａｓｓ％が複合添
加され、Ｃｏ：０．００１〜５０ｍａｓｓ％、残部：Ｆ
ｅ及び製造上不可避不純物からなり、組織が、Ｒ２Ｆｅ
１４Ｂ相を主体とし、残部がＭリッチ相とＲ酸化物相か
らなる異方性希土類焼結磁石である。 （２）前記（１）記載の異方性希土類焼結磁石におい
て、組織が３相からなり、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相が９０ｖｏ
ｌ％以上、Ｍリッチ相が５ｖｏｌ％以下、Ｒ酸化物相が
５ｖｏｌ％以下であることが好ましい。 （３）組成が希土類元素Ｒ：５〜３５ｍａｓｓ％、Ｂ：
０．３〜５．０ｍａｓｓ％、Ｃ：０．０１〜５．０ｍａ
ｓｓ％、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆの１種類以上：０．０１〜
７．０ｍａｓｓ％、Ｃｏ：０．００１〜５０ｍａｓｓ
％、残部：Ｆｅ及び製造上不可避不純物からなる合金を
配合、溶解、鋳造して鋳塊を得て、前記鋳塊を粉砕し、
その後、炭素Ｃ原料としてステアリン酸金属、パラフィ
ンワックスもしくはＴｉＣ，ＺｒＣ，ＨｆＣ粉末の少な
くとも１種以上を添加して成形、焼結することを特徴と
する異方性希土類磁石の製造方法である。
【０００５】本発明者はＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石におい
て、Ｒリッチ相の生成しない組成で、高保磁力が得られ
るか種々の組成を検討した。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は
Ｎｄリッチ相が保磁力発生に不可欠であるため、２８〜
３５ｍａｓｓ％程度の希土類元素が必要となる。最低必
要希土類量は酸素量との兼ね合いによって決まる。即
ち、酸素量が２０００ｐｐｍ以下の場合、希土類量は２
９〜３１ｍａｓｓ％でも高い保磁力が得られるが、酸素
量が１０，０００ｐｐｍを越える場合は、希土類量は３
５ｍａｓｓ％程度は必要となる。このため、次なるＢｒ
の高い磁石材料を開発するためには酸素量を低減すると
同時に、Ｎｄリッチ相がなくても高い保磁力を得ること
が必要となる。これにより、Ｒ元素量を低減し、Ｆｅ，
Ｃｏ量を多くし、高い飽和磁化、Ｂｒが得られると予想
した。希土類量を２８ｍａｓｓ％以下とすることによ
り、Ｒ元素の一部は酸化により減少する。その結果、Ｒ
が２６ｍａｓｓ％以下では高保磁力を得ることはできな
かった。しかし、本発明者は、Ｔｉ，Ｚｒ，ＨｆとＣを
組み合わせた複合添加を検討することにより、高保磁力
が得られることを見出した。
て、Ｒリッチ相の生成しない組成で、高保磁力が得られ
るか種々の組成を検討した。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は
Ｎｄリッチ相が保磁力発生に不可欠であるため、２８〜
３５ｍａｓｓ％程度の希土類元素が必要となる。最低必
要希土類量は酸素量との兼ね合いによって決まる。即
ち、酸素量が２０００ｐｐｍ以下の場合、希土類量は２
９〜３１ｍａｓｓ％でも高い保磁力が得られるが、酸素
量が１０，０００ｐｐｍを越える場合は、希土類量は３
５ｍａｓｓ％程度は必要となる。このため、次なるＢｒ
の高い磁石材料を開発するためには酸素量を低減すると
同時に、Ｎｄリッチ相がなくても高い保磁力を得ること
が必要となる。これにより、Ｒ元素量を低減し、Ｆｅ，
Ｃｏ量を多くし、高い飽和磁化、Ｂｒが得られると予想
した。希土類量を２８ｍａｓｓ％以下とすることによ
り、Ｒ元素の一部は酸化により減少する。その結果、Ｒ
が２６ｍａｓｓ％以下では高保磁力を得ることはできな
かった。しかし、本発明者は、Ｔｉ，Ｚｒ，ＨｆとＣを
組み合わせた複合添加を検討することにより、高保磁力
が得られることを見出した。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の異方性希土類焼結磁石の
製造方法は、Ｒ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−（Ｂ，Ｃ）−（Ｔ
ｉ，Ｚｒ，Ｈｆ）系合金を溶解により作製し、これに水
素を吸蔵・脱水素させた後、該合金をバンタムミル等に
より解砕し、さらに微粉砕を行う。微粉砕はボールミル
もしくはジェットミルにより行われる。得られた微粉に
さらにＣ原料を添加し、Ｖブレンダー等で混合する。Ｃ
原料は平均粒径が１０μｍ以下のグラファイト粉末、も
しくはステアリン酸Ｚｎ、ワックス等のＣを含有する化
合物を使う。もしくは、ＴｉＣ，ＺｒＣ，ＨｆＣの粉末
でも良い。微粉は縦磁場、横磁場もしくはパルス磁場に
より配向し、油圧成形もしくはメカプレスにより成形さ
れる。得られた成形体は１０００〜１２００℃の範囲で
焼結し、４００〜９００℃の範囲で熱処理を行う。以上
のようにして得られた本発明の異方性希土類焼結磁石
は、組織が３相からなり、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相が９０ｖｏ
ｌ％以上、Ｍリッチ相が５ｖｏｌ％以下、Ｒ酸化物相が
５ｖｏｌ％以下である。そして、主相であるＲ２Ｆｅ
１４Ｂ相の結晶粒径は、大体１０μｍ程度の大きさであ
る。
製造方法は、Ｒ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−（Ｂ，Ｃ）−（Ｔ
ｉ，Ｚｒ，Ｈｆ）系合金を溶解により作製し、これに水
素を吸蔵・脱水素させた後、該合金をバンタムミル等に
より解砕し、さらに微粉砕を行う。微粉砕はボールミル
もしくはジェットミルにより行われる。得られた微粉に
さらにＣ原料を添加し、Ｖブレンダー等で混合する。Ｃ
原料は平均粒径が１０μｍ以下のグラファイト粉末、も
しくはステアリン酸Ｚｎ、ワックス等のＣを含有する化
合物を使う。もしくは、ＴｉＣ，ＺｒＣ，ＨｆＣの粉末
でも良い。微粉は縦磁場、横磁場もしくはパルス磁場に
より配向し、油圧成形もしくはメカプレスにより成形さ
れる。得られた成形体は１０００〜１２００℃の範囲で
焼結し、４００〜９００℃の範囲で熱処理を行う。以上
のようにして得られた本発明の異方性希土類焼結磁石
は、組織が３相からなり、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相が９０ｖｏ
ｌ％以上、Ｍリッチ相が５ｖｏｌ％以下、Ｒ酸化物相が
５ｖｏｌ％以下である。そして、主相であるＲ２Ｆｅ
１４Ｂ相の結晶粒径は、大体１０μｍ程度の大きさであ
る。
【０００７】（実施例１）合金Ａ：Ｎｄ１１Ｐｒ１１Ｂ
０．７Ｃｏ２０Ｆｅｂａｌ、合金Ｂ：Ｎｄ１２Ｐｒ１２
Ｂ０．７Ｃｏ２０Ｆｅｂａｌ、合金Ｃ：Ｎｄ１３Ｐｒ１
３Ｂ０．７Ｃｏ２０Ｆｅｂａｌの合金をストリップキャ
ストにより作製した。これらの合金に水素吸蔵・脱水素
処理を行った後、ランデルミルにより解砕した。次にジ
ェットミルにより微粉砕を行った後、得られた微粉にＴ
ｉＣ，ＺｒＣ粉末を添加し、混合した。添加量はＴｉＣ
は２．０ｍａｓｓ％、ＺｒＣは３．４ｍａｓｓ％であっ
た。これを横磁場成形した後、１１４０℃で焼結した。
熱処理は８００℃×２４ｈ後１℃／ｍｉｎの冷却速度で
冷却した。実施例１で得られた磁石の磁気特性を表１に
示す。表１から明らかなように、ＴｉとＣ及びＺｒとＣ
が添加されることにより良好な磁気特性が得られた。ま
た、実施例１で得られた異方性希土類焼結磁石の１００
０倍の組織写真を図１に、その模式図を図２に示す。こ
れらの図から分かるように、本発明の異方性希土類焼結
磁石には希土類Ｒリッチな相は無く、組織が、Ｒ２Ｆｅ
１４Ｂ相を主体とし、残部がＭリッチ相とＲ酸化物相で
ある。組織が３相からなり、Ｒ２Ｆｅ １４Ｂ相が９０ｖ
ｏｌ％以上、Ｍリッチ相が５ｖｏｌ％以下、Ｒ酸化物相
が５ｖｏｌ％以下である。また、主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ
相は、結晶粒径が約１０μｍのオーダーにある。図１
で、 記号２の矢印で示すのがＲ２Ｆｅ１４Ｂ相、記号
３の矢印で示すのがＭリッチ相、記号１の矢印で示すの
がＲ酸化物相である。本発明は、比較的低い希土類元素
Ｒ含有量で、 Ｔｉ，Ｚｒ，ＨｆとＣを組み合わせた複
合添加により、Ｒリッチ相が無い新磁石の得られること
が分かった。本発明に係る磁石の組織は、Ｒ２Ｆｅ１４
Ｂ相を主体とし、残部がＭリッチ相であり、Ｒ酸化物相
は不可避な相として許容できる程度が好ましい。
０．７Ｃｏ２０Ｆｅｂａｌ、合金Ｂ：Ｎｄ１２Ｐｒ１２
Ｂ０．７Ｃｏ２０Ｆｅｂａｌ、合金Ｃ：Ｎｄ１３Ｐｒ１
３Ｂ０．７Ｃｏ２０Ｆｅｂａｌの合金をストリップキャ
ストにより作製した。これらの合金に水素吸蔵・脱水素
処理を行った後、ランデルミルにより解砕した。次にジ
ェットミルにより微粉砕を行った後、得られた微粉にＴ
ｉＣ，ＺｒＣ粉末を添加し、混合した。添加量はＴｉＣ
は２．０ｍａｓｓ％、ＺｒＣは３．４ｍａｓｓ％であっ
た。これを横磁場成形した後、１１４０℃で焼結した。
熱処理は８００℃×２４ｈ後１℃／ｍｉｎの冷却速度で
冷却した。実施例１で得られた磁石の磁気特性を表１に
示す。表１から明らかなように、ＴｉとＣ及びＺｒとＣ
が添加されることにより良好な磁気特性が得られた。ま
た、実施例１で得られた異方性希土類焼結磁石の１００
０倍の組織写真を図１に、その模式図を図２に示す。こ
れらの図から分かるように、本発明の異方性希土類焼結
磁石には希土類Ｒリッチな相は無く、組織が、Ｒ２Ｆｅ
１４Ｂ相を主体とし、残部がＭリッチ相とＲ酸化物相で
ある。組織が３相からなり、Ｒ２Ｆｅ １４Ｂ相が９０ｖ
ｏｌ％以上、Ｍリッチ相が５ｖｏｌ％以下、Ｒ酸化物相
が５ｖｏｌ％以下である。また、主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ
相は、結晶粒径が約１０μｍのオーダーにある。図１
で、 記号２の矢印で示すのがＲ２Ｆｅ１４Ｂ相、記号
３の矢印で示すのがＭリッチ相、記号１の矢印で示すの
がＲ酸化物相である。本発明は、比較的低い希土類元素
Ｒ含有量で、 Ｔｉ，Ｚｒ，ＨｆとＣを組み合わせた複
合添加により、Ｒリッチ相が無い新磁石の得られること
が分かった。本発明に係る磁石の組織は、Ｒ２Ｆｅ１４
Ｂ相を主体とし、残部がＭリッチ相であり、Ｒ酸化物相
は不可避な相として許容できる程度が好ましい。
【０００８】
【表１】
【０００９】（比較例１）実施例１と同じ組成の合金Ａ
〜Ｃをストリップキャストにより作製した。これらの合
金に水素吸蔵・脱水素処理を行った後、ランデルミルに
より解砕した。次にジェットミルにより微粉砕を行った
後、平均粒径１．０μｍのＣ粉末を０．４ｗｔ％添加
し、Ｖブレンダーで混合した。これを成形後、焼結し
た。熱処理は９００℃、６００℃での加熱処理を行っ
た。得られた磁石の特性を表２に示す。この場合でも高
い飽和磁化は得られるものの、Ｂｒ，ＨＣＪ，（ＢＨ）
ｍａｘは低い値であった。Ｘ線回折により結晶構造を調
べると、 配向した（Ｎｄ，Ｐｒ）２（Ｆｅ，Ｃｏ）１
４（Ｂ，Ｃ）とＦｅＣｏ（ｂｃｃ結晶構造）からなる組
織になっていた。また、組織観察からはＲリッチ相は存
在しなかった。このように、Ｒリッチ相のない組成域で
単純に（Ｎｄ，Ｐｒ）２（Ｆｅ，Ｃｏ）１４（Ｂ，Ｃ）
とＦｅＣｏの複合組織を形成しただけでは実用的な磁石
とはならない。
〜Ｃをストリップキャストにより作製した。これらの合
金に水素吸蔵・脱水素処理を行った後、ランデルミルに
より解砕した。次にジェットミルにより微粉砕を行った
後、平均粒径１．０μｍのＣ粉末を０．４ｗｔ％添加
し、Ｖブレンダーで混合した。これを成形後、焼結し
た。熱処理は９００℃、６００℃での加熱処理を行っ
た。得られた磁石の特性を表２に示す。この場合でも高
い飽和磁化は得られるものの、Ｂｒ，ＨＣＪ，（ＢＨ）
ｍａｘは低い値であった。Ｘ線回折により結晶構造を調
べると、 配向した（Ｎｄ，Ｐｒ）２（Ｆｅ，Ｃｏ）１
４（Ｂ，Ｃ）とＦｅＣｏ（ｂｃｃ結晶構造）からなる組
織になっていた。また、組織観察からはＲリッチ相は存
在しなかった。このように、Ｒリッチ相のない組成域で
単純に（Ｎｄ，Ｐｒ）２（Ｆｅ，Ｃｏ）１４（Ｂ，Ｃ）
とＦｅＣｏの複合組織を形成しただけでは実用的な磁石
とはならない。
【００１０】
【表２】
【００１１】（実施例２）合金Ｄ：Ｎｄ１０Ｐｒ１４Ｂ
０．９Ｃ０．２Ｈｆ３．０Ｃｏ１０Ｆｅｂａｌ、合金
Ｅ：Ｎｄ１０Ｐｒ１４Ｂ０．９Ｃ０．３Ｈｆ３．０Ｃｏ
１０Ｆｅｂａｌ、合金Ｆ：Ｎｄ１０Ｐｒ１４Ｂ０．９Ｃ
０．４Ｈｆ３．０Ｃｏ１０Ｆｅｂａｌの合金の合金をス
トリップキャスト法により作製した。これの合金に室温
で水素を吸蔵させた後、加熱し、脱水素を行った。その
後、バンタムミルで解砕し、ジェットミルで微粉砕を行
った。また、Ｃ添加剤としてステアリン酸Ｚｎを０．０
５ｍａｓｓ％添加し、Ｖブレンダーで混合した。次に横
磁場成形した後、１１４０℃で焼結した。熱処理は８０
０℃×８ｈ後、２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。得
られた磁石の特性を表３に示す。このようにＨｆとＣの
添加によりアルニコ磁石を越える磁気特性が得られた。
０．９Ｃ０．２Ｈｆ３．０Ｃｏ１０Ｆｅｂａｌ、合金
Ｅ：Ｎｄ１０Ｐｒ１４Ｂ０．９Ｃ０．３Ｈｆ３．０Ｃｏ
１０Ｆｅｂａｌ、合金Ｆ：Ｎｄ１０Ｐｒ１４Ｂ０．９Ｃ
０．４Ｈｆ３．０Ｃｏ１０Ｆｅｂａｌの合金の合金をス
トリップキャスト法により作製した。これの合金に室温
で水素を吸蔵させた後、加熱し、脱水素を行った。その
後、バンタムミルで解砕し、ジェットミルで微粉砕を行
った。また、Ｃ添加剤としてステアリン酸Ｚｎを０．０
５ｍａｓｓ％添加し、Ｖブレンダーで混合した。次に横
磁場成形した後、１１４０℃で焼結した。熱処理は８０
０℃×８ｈ後、２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。得
られた磁石の特性を表３に示す。このようにＨｆとＣの
添加によりアルニコ磁石を越える磁気特性が得られた。
【００１２】
【表３】
【００１３】（実施例３）合金Ｇ：Ｎｄ１０Ｐｒ１４Ｂ
０．９Ｃ０．２Ａｌ０．１Ｚｒ５．０Ｃｏ２０Ｆｅｂａ
ｌをストリップキャスト法により作製した。これの合金
に室温で水素を吸蔵させた後、加熱し、脱水素を行っ
た。その後、バンタムミルで解砕した。得られた粗粉に
Ｃ添加剤として、パラフィンワックスを０．０５ｍａｓ
ｓ％添加し、ジェットミルで微粉砕を行った。次に横磁
場成形した後、１１４０℃で焼結した。熱処理は８００
℃×８ｈ後、２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。得ら
れた磁石の特性を表４に示す。また、図１に得られた磁
石のＳＥＭによる組織を示す。図中の各相のＥＤＸ分析
値を行った結果、存在する相はＲ２（Ｆｅ，Ｃｏ）１４
Ｂ、Ｒ酸化物相、Ｚｒリッチ相は存在するが、Ｒリッチ
相はないことが分かる。即ち、本発明磁石はＲリッチ相
がなくても磁石特性を示すもので、これまでのＲ−Ｆｅ
−Ｂ系焼結磁石とは保磁力発生機構が異なるものであ
る。
０．９Ｃ０．２Ａｌ０．１Ｚｒ５．０Ｃｏ２０Ｆｅｂａ
ｌをストリップキャスト法により作製した。これの合金
に室温で水素を吸蔵させた後、加熱し、脱水素を行っ
た。その後、バンタムミルで解砕した。得られた粗粉に
Ｃ添加剤として、パラフィンワックスを０．０５ｍａｓ
ｓ％添加し、ジェットミルで微粉砕を行った。次に横磁
場成形した後、１１４０℃で焼結した。熱処理は８００
℃×８ｈ後、２℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。得ら
れた磁石の特性を表４に示す。また、図１に得られた磁
石のＳＥＭによる組織を示す。図中の各相のＥＤＸ分析
値を行った結果、存在する相はＲ２（Ｆｅ，Ｃｏ）１４
Ｂ、Ｒ酸化物相、Ｚｒリッチ相は存在するが、Ｒリッチ
相はないことが分かる。即ち、本発明磁石はＲリッチ相
がなくても磁石特性を示すもので、これまでのＲ−Ｆｅ
−Ｂ系焼結磁石とは保磁力発生機構が異なるものであ
る。
【００１４】
【表４】
【００１５】（比較例２）Ｎｄ２７．５Ｂ１．０Ａｌ
０．１Ｃｏ０〜２０Ｆｅｂａｌ（Ｃｏ量：０，５，１
０，１５，２０ｗｔ％）の合金をストリップキャストに
より作製した。これらの合金を水素吸蔵・脱水素を行っ
た。これをバンタムミルにより解砕した。次にジェット
ミルを用いて、微粉砕を行った。粉砕後の微粉はＭＣＰ
−０２鉱物油中に投入し、成形は湿式成形を行った。得
られた成形体は２００℃で真空中で脱油した後、１１０
０℃で焼結した。得られた焼結体の磁気特性をＢ−Ｈト
レーサーで測定した結果を表５に示す。表から明らかな
ように飽和磁化は高いが、Ｂｒ，ＨＣＪ，（ＢＨ）ｍａ
ｘは低い値となっている。組織観察をしたところ、主相
（Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ ）以外に酸化物相が存在するだけ
で、Ｒリッチ相、Ｂリッチ相はなかった。明らかにＲリ
ッチ相のない組織では高保磁力が得られない。焼結体の
Ｃ量は０．０７〜０．０８ｗｔ％の範囲で、酸素量は１
５００〜２５００ｐｐｍであった。
０．１Ｃｏ０〜２０Ｆｅｂａｌ（Ｃｏ量：０，５，１
０，１５，２０ｗｔ％）の合金をストリップキャストに
より作製した。これらの合金を水素吸蔵・脱水素を行っ
た。これをバンタムミルにより解砕した。次にジェット
ミルを用いて、微粉砕を行った。粉砕後の微粉はＭＣＰ
−０２鉱物油中に投入し、成形は湿式成形を行った。得
られた成形体は２００℃で真空中で脱油した後、１１０
０℃で焼結した。得られた焼結体の磁気特性をＢ−Ｈト
レーサーで測定した結果を表５に示す。表から明らかな
ように飽和磁化は高いが、Ｂｒ，ＨＣＪ，（ＢＨ）ｍａ
ｘは低い値となっている。組織観察をしたところ、主相
（Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ ）以外に酸化物相が存在するだけ
で、Ｒリッチ相、Ｂリッチ相はなかった。明らかにＲリ
ッチ相のない組織では高保磁力が得られない。焼結体の
Ｃ量は０．０７〜０．０８ｗｔ％の範囲で、酸素量は１
５００〜２５００ｐｐｍであった。
【００１６】
【表５】
【００１７】（実施例４）本発明において、希土類の適
正含有量を知るために、 実施例１の合金Ｂ：Ｎｄ１２
Ｐｒ１２Ｂ０．７Ｃｏ２０Ｆｅｂａｌなる組成に近い
Ｎｄ２４Ｂ０．７Ｃｏ２０Ｆｅｂａｌなる組成をベース
に、Ｎｄ含有量を、０〜４０ｍａｓｓ％まで変化させて
磁気特性を測定した。その結果を図３，図４に示す。図
３から希土類含有量と残留磁束密度（Ｂｒ）の関係が分
かり、希土類（Ｎｄ）含有量は、５〜４０ｍａｓｓ％が
好ましいが分かる。しかし、図４の希土類含有量と最大
磁気エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘの関係を見ると、３５
ｍａｓｓ％がピークになることが分かる。従って、希土
類含有量を３５ｍａｓｓ％を超えて添加することは好ま
しくない。これらの図から、本発明において希土類元素
Ｒ：５〜３５ｍａｓｓ％が適切であることが分かる。
正含有量を知るために、 実施例１の合金Ｂ：Ｎｄ１２
Ｐｒ１２Ｂ０．７Ｃｏ２０Ｆｅｂａｌなる組成に近い
Ｎｄ２４Ｂ０．７Ｃｏ２０Ｆｅｂａｌなる組成をベース
に、Ｎｄ含有量を、０〜４０ｍａｓｓ％まで変化させて
磁気特性を測定した。その結果を図３，図４に示す。図
３から希土類含有量と残留磁束密度（Ｂｒ）の関係が分
かり、希土類（Ｎｄ）含有量は、５〜４０ｍａｓｓ％が
好ましいが分かる。しかし、図４の希土類含有量と最大
磁気エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘの関係を見ると、３５
ｍａｓｓ％がピークになることが分かる。従って、希土
類含有量を３５ｍａｓｓ％を超えて添加することは好ま
しくない。これらの図から、本発明において希土類元素
Ｒ：５〜３５ｍａｓｓ％が適切であることが分かる。
【００１８】
【発明の効果】ＳｍＣｏ５、Ｓｍ２Ｃｏ１７、Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系焼結磁石とは異なる新規異方性希土類焼結磁石
を得た。本系磁石はＲ−Ｆｅ−Ｂ系をベースとしている
が、Ｒリッチ相がなく、保磁力発生機構が異なる新規な
磁石である。それにより産業上の利用性を拡大できる。
ｅ−Ｂ系焼結磁石とは異なる新規異方性希土類焼結磁石
を得た。本系磁石はＲ−Ｆｅ−Ｂ系をベースとしている
が、Ｒリッチ相がなく、保磁力発生機構が異なる新規な
磁石である。それにより産業上の利用性を拡大できる。
【図１】本発明に係る異方性希土類焼結磁石の金属組織
を示す図である。
を示す図である。
【図２】図１の金属組織の模式図である。
【図３】本発明に係る異方性希土類焼結磁石の一実施例
の希土類含有量と残留磁束密度の関係を示す図である。
の希土類含有量と残留磁束密度の関係を示す図である。
【図４】本発明に係る異方性希土類焼結磁石の一実施例
の希土類含有量と最大磁気エネルギー積の関係を示す図
である。
の希土類含有量と最大磁気エネルギー積の関係を示す図
である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｆ 1/08 Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｇ 41/02 1/04 Ｈ
Claims (3)
- 【請求項１】 組成が、希土類元素Ｒ：５〜３５ｍａｓ
ｓ％、硼素Ｂ：０．３〜５．０ｍａｓｓ％、炭素Ｃ：
０．０１〜５．０ｍａｓｓ％と添加金属元素Ｍ（Ｔｉ，
Ｚｒ，Ｈｆの１種類以上）：０．０１〜７．０ｍａｓｓ
％が複合添加され、Ｃｏ：０．００１〜５０ｍａｓｓ
％、残部：Ｆｅ及び製造上不可避不純物からなり、組織
が、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相を主体とし、残部がＭリッチ相と
Ｒ酸化物相からなる異方性希土類焼結磁石。 - 【請求項２】 組織が３相からなり、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相
が９０ｖｏｌ％以上、Ｍリッチ相が５ｖｏｌ％以下、Ｒ
酸化物相が５ｖｏｌ％以下である請求項１記載の異方性
希土類焼結磁石。 - 【請求項３】 組成が希土類元素Ｒ：５〜３５ｍａｓｓ
％、Ｂ：０．３〜５．０ｍａｓｓ％、Ｃ：０．０１〜
５．０ｍａｓｓ％、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆの１種類以上：
０．０１〜７．０ｍａｓｓ％、Ｃｏ：０．００１〜５０
ｍａｓｓ％、残部：Ｆｅ及び製造上不可避不純物からな
る合金を配合、溶解、鋳造して鋳塊を得て、前記鋳塊を
粉砕し、 その後、炭素Ｃ原料としてステアリン酸金属、パラフィ
ンワックスもしくはＴｉＣ，ＺｒＣ，ＨｆＣ粉末の少な
くとも１種以上を添加して成形、焼結することを特徴と
する異方性希土類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000204677A JP2002025810A (ja) | 2000-07-06 | 2000-07-06 | 異方性希土類焼結磁石及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2000204677A JP2002025810A (ja) | 2000-07-06 | 2000-07-06 | 異方性希土類焼結磁石及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002025810A true JP2002025810A (ja) | 2002-01-25 |
Family
ID=18701908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000204677A Pending JP2002025810A (ja) | 2000-07-06 | 2000-07-06 | 異方性希土類焼結磁石及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002025810A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007266199A (ja) * | 2006-03-28 | 2007-10-11 | Tdk Corp | 希土類焼結磁石の製造方法 |
| JP2008192903A (ja) * | 2007-02-06 | 2008-08-21 | Hitachi Metals Ltd | 鉄基希土類合金磁石 |
| JP2011082365A (ja) * | 2009-10-07 | 2011-04-21 | Hitachi Metals Ltd | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石 |
| EP2410067A1 (en) * | 2009-03-19 | 2012-01-25 | Honda Motor Co., Ltd. | Rare earth permanent magnet and method for producing same |
| CN103779026A (zh) * | 2014-01-27 | 2014-05-07 | 江西江钨稀有金属新材料有限公司 | 一种粘结钕铁硼永磁材料及其制备设备 |
| CN105990019A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-10-05 | 浙江东阳东磁稀土有限公司 | 一种低重稀土烧结钕铁硼的制备方法 |
| JP2017157832A (ja) * | 2016-02-26 | 2017-09-07 | Tdk株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石 |
-
2000
- 2000-07-06 JP JP2000204677A patent/JP2002025810A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2008192903A (ja) * | 2007-02-06 | 2008-08-21 | Hitachi Metals Ltd | 鉄基希土類合金磁石 |
| JP4687662B2 (ja) * | 2007-02-06 | 2011-05-25 | 日立金属株式会社 | 鉄基希土類合金磁石 |
| EP2410067A1 (en) * | 2009-03-19 | 2012-01-25 | Honda Motor Co., Ltd. | Rare earth permanent magnet and method for producing same |
| CN102356172A (zh) * | 2009-03-19 | 2012-02-15 | 本田技研工业株式会社 | 稀土永久磁石及其制造方法 |
| EP2410067A4 (en) * | 2009-03-19 | 2012-08-01 | Honda Motor Co Ltd | Rare earth polymer magenta magnet and method of making same |
| JP2011082365A (ja) * | 2009-10-07 | 2011-04-21 | Hitachi Metals Ltd | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石 |
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| CN105990019A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-10-05 | 浙江东阳东磁稀土有限公司 | 一种低重稀土烧结钕铁硼的制备方法 |
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