JP2017157832A - R−t−b系永久磁石 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) Bの含有量を減らした組成、具体的にはBの含有量が0.75質量%以上0.88質量%以下の組成において、R−T−B系永久磁石の主相粒子を2.8μm以下の粒径となるまで微細化することにより保磁力向上を目指す。
(2) 主相粒子の平均粒径を2.8μm以下とするため、微粉砕粉末の粒度を細かくする。Zrの含有量を従来よりも増量し、0.65質量%以上とすることで、焼結時の異常粒成長を抑制する。
この方針においては、Zrの含有量を増量することに伴う保磁力低下が課題となる。そのため、Bの含有量を減らした組成において、Zrの含有量が多い場合に起こる保磁力低下を防ぐ方策について鋭意検討を行った。その結果、この組成においては、R−T−B系永久磁石に含有される炭素量によって保磁力の値が敏感に変化し、ある特定の組成バランスの時のみ高い保磁力が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
Rが希土類元素,TがFeまたはFeおよびCoを必須とする鉄族元素,Bがホウ素であり、
前記主相粒子の平均粒径が0.8μm以上2.8μm以下であり、
R、T、B以外に、少なくとも、CおよびZrを含み、
Bの含有量が、0.75質量%以上0.88質量%以下、
Zrの含有量が、0.65質量%以上5.00質量%以下、
であり、下記(1)式を満足することを特徴とする。
5.0≦[B]+[C]−[Zr]≦5.6 (1)
ここで、[B]は原子%で表したB含有量、[C]は原子%で表したC含有量、[Zr]は原子%で表したZr含有量である。
(1) B量が化学量論比組成よりも少ない組成の原料を出発原料とした場合、主相粒子を構成するR2T14B型化合物を形成するためのB量が不足するため、そのB不足分を補うため、永久磁石中に存在する不純物であるCが主相粒子のR2T14B型化合物のBサイトに固溶し、R2T14BxC(1−x)という組成式で表されるR2T14B型化合物を形成する。
(2)永久磁石の作製時において、500℃近傍での時効処理を施した際、粒界相が液相に変化するが、当該工程において、主相粒子の最表面部も一部溶解し液相にとりこまれる。時効処理が終了し冷却によって液相が再び固相に変化する際、固相の粒界相が形成されると同時に、主相粒子表面に再びR2T14B型化合物が析出する。時効処理によって溶解した主相粒子最表面の化合物は、組成式R2T14BxC(1−x)で表される化合物であったが、この500℃近傍の温度領域ではR2T14B型化合物へのCの固溶は起こりにくく、冷却によって液相が再び固相に変化する際の主相粒子最表面へは、組成式R2T14Bで表される化合物が析出する。すなわち、時効処理で溶解した主相粒子最表面部のR2T14BxC(1−x)に含まれていた、R2T14Cの分だけ、主相粒子の割合が減り粒界相の割合が増えることとなる。このようなメカニズムにより、500℃近傍での時効処理により厚い二粒子粒界が形成される。厚い二粒子粒界が形成されることにより、主相粒子同士が磁気的に分断され、高い保磁力が発現する。
(3) B量が少ない組成において、Zr量を増量していった場合、Zrは炭化物の生成自由エネルギーが非常に低い元素であるため、Cと結合して、ZrC化合物を形成する傾向がある。そのため、Zr量を増量するとC量が不足する傾向となり、C量が不足した分だけ、主相のR2T14B型化合物の代わりに、R2T17型化合物のような軟磁性化合物が生じやすくなる。このように軟磁性化合物の量が増えてしまうと、保磁力が急激に低下する傾向があるため、[B]+[C]−[Zr]の値が5.0より小さい値となる組成では、十分な保磁力が得られなくなる。
(4) B量が少なく、Zr量が多い組成で、C量を増量していき、[B]+[C]−[Zr]の値が5.0以上、5.6以下になる組成範囲では、上記(1)(2)に記載したメカニズムにより、高い保磁力が発現する。
(5) C量をさらに増量させ、[B]+[C]−[Zr]の値が5.6を超える組成になった場合、主相粒子におけるB不足分に対して大幅に過剰な量のCが存在することとなり、粒界相に含まれるCの量が増加する。500℃近傍での時効処理で粒界相が液相に変化する際、液相に溶解できるC量には上限があるため、粒界相のCが増えた分だけ、主相粒子最表面部のR2T14BxC(1−x)型化合物が溶解できなくなる。そのため、時効処理によって厚い二粒子粒界を形成できなくなり、主相粒子同士の磁気的分断が弱まり、保磁力が低下する。
5.2≦[B]+[C]−[Zr]≦5.4 (2)
ここで、[B]は原子%で表したB含有量、[C]は原子%で表したC含有量、[Zr]は原子%で表したZr含有量である。
このような範囲の組成であることによって、より一層高い保磁力が得られやすくなる傾向がある。
Gaの含有量が0.2質量%以上1.5質量%以下であってもよい。
Cuの含有量が0.05質量%以上1.5質量%以下であってもよい。
Alの含有量が0.03質量%以上0.6質量%以下であってもよい。
Oの含有量が0.05質量%以上0.5質量%以下であってもよい。
Nの含有量が0.01質量%以上0.2質量%以下であってもよい。
本発明の第1実施形態はR−T−B系永久磁石の一種であるR−T−B系焼結磁石に関する。
本発明の第1実施形態に係るR−T−B系焼結磁石について説明する。図1に示すように、本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石100は、R2T14B型化合物から成る主相粒子4と、主相粒子4の間に存在する粒界6とを有する。
(1) まず、前述した分析手法により、R−T−B系焼結磁石中に含まれる各元素の含有量を分析し、各元素の含有量の質量%での分析値(X1)を求める。分析対象とする元素は、R−T−B系焼結磁石中に0.05質量%以上含有される元素、および、酸素、炭素、窒素、とする。
(2) 各元素の含有量の質量%での分析値(X1)を、各元素の原子量でそれぞれ割った値(X3)を求める。
(3) 分析した全元素について上記(X3)の値を合計した値に対する、各元素の(X3)の値の割合を百分率で表したものを求め、それを各元素の原子%で表した含有量(X2)とする。
上述したような構成を有する本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石を製造する方法の一例について図面を用いて説明する。図2は、本発明の一実施形態に係るR−T−B系焼結磁石を製造する方法の一例を示すフローチャートである。図2に示すように、本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石を製造する方法は、以下の工程を有する。
(b)原料合金を粉砕する粉砕工程(ステップS12)
(c)粉砕した原料粉末を成形する成形工程(ステップS13)
(d)成形体を焼結し、R−T−B系焼結磁石を得る焼結工程(ステップS14)
(e)R−T−B系焼結磁石を時効処理する時効処理工程(ステップS15)
(f)R−T−B系焼結磁石を冷却する冷却工程(ステップS16)
本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石における原料合金を準備する(合金準備工程(ステップS11))。合金準備工程(ステップS11)では、本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石の組成に対応する原料金属を、真空またはArガスなどの不活性ガス雰囲気中で溶融した後、これを用いて鋳造を行うことによって所望の組成を有する原料合金を作製する。なお、本実施形態では、原料合金として単独の合金を使用する1合金法の場合について説明するが、第1合金と第2合金との2種類の合金を混合して原料粉末を作製する2合金法を用いてもよい。
原料合金が作製された後、原料合金を粉砕する(粉砕工程(ステップS12))。粉砕工程(ステップS12)は、粒径が数百μm〜数mm程度になるまで粉砕する粗粉砕工程(ステップS12−1)と、粒径が数μm程度になるまで微粉砕する微粉砕工程(ステップS12−2)とがある。
原料合金を各々粒径が数百μm〜数mm程度になるまで粗粉砕する(粗粉砕工程(ステップS12−1))。これにより、原料合金の粗粉砕粉末を得る。粗粉砕は、原料合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づいて水素を放出させ、脱水素を行なうことで自己崩壊的な粉砕を生じさせる(水素吸蔵粉砕)ことによって行うことができる。
原料合金を粗粉砕した後、得られた原料合金の粗粉砕粉末を平均粒径が数μm程度になるまで微粉砕する(微粉砕工程(ステップS12−2))。これにより、原料合金の微粉砕粉末を得る。粗粉砕した粉末を更に微粉砕することで、平均粒径が0.1μm以上2.8μm以下の粒子を有する微粉砕粉末を得てもよく、平均粒径が0.5μm以上2.0μm以下の粒子を有する微粉砕粉末を得てもよい。微粉砕粉末の平均粒径をこのような範囲とすることで、焼結後の主相粒子の平均粒径を2.8μm以下とすることができる。
原料合金を微粉砕した後、微粉砕粉末を目的の形状に成形する(成形工程(ステップS13))。成形工程(ステップS13)では、微粉砕粉末を、電磁石中に配置された金型内に充填して加圧することによって、微粉砕粉末を任意の形状に成形する。このとき、磁場を印加しながら行い、磁場印加によって微粉砕粉末に所定の配向を生じさせ、結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。これにより成形体が得られる。得られる成形体は、特定方向に配向するので、より磁性の強い異方性を有するR−T−B系焼結磁石が得られる。
磁場中で成形し、目的の形状に成形して得られた成形体を真空または不活性ガス雰囲気中で焼結し、R−T−B系焼結磁石を得る(焼結工程(ステップS14))。成形体に対して、例えば、真空中または不活性ガスの存在下、900℃以上1200℃以下で1時間以上72時間以下で加熱する処理を行うことにより焼結する。これにより、微粉砕粉末が液相焼結を生じ、主相の体積比率が向上したR−T−B系焼結磁石(R−T−B系磁石の焼結体)が得られる。主相粒子の平均粒径を2.8μm以下とするためには、焼結温度、焼結時間を、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件に合わせて調整する必要がある。
成形体を焼結した後、R−T−B系焼結磁石を時効処理する(時効処理工程(ステップS15))。焼結後、得られたR−T−B系焼結磁石を焼結時よりも低い温度で保持することなどによって、R−T−B系焼結磁石に時効処理を施す。時効処理は、例えば、真空中または不活性ガスの存在下、400℃以上900℃以下で10分以上10時間以下で加熱する処理を行うことにより行うことができる。時効処理は、必要に応じて、温度を変えて、複数回処理を行ってもよい。このような時効処理によって、R−T−B系焼結磁石の磁気特性を向上させることができる。本実施形態のR−T−B系焼結磁石においては、時効処理を行う温度は400℃〜600℃の範囲としてもよい。この温度範囲の中で、時効処理温度、時効処理時間を、組成、粒度と粒度分布の違い等、諸条件に合わせて適切に調整することで、厚い二粒子粒界を形成することができ、それによって高い保磁力を得ることができる。
R−T−B系焼結磁石に時効処理を施した後、R−T−B系焼結磁石はArガス雰囲気中で急冷を行う(冷却工程(ステップS16))。これにより、本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石を得ることができる。厚い二粒子粒界を形成し、高い保磁力を得るためには、冷却速度は、30℃/min以上としてもよい。
本発明の第2実施形態は熱間加工によって製造されるR−T−B系永久磁石に関する。第2実施形態は以下に記載されていない点は第1実施形態と同様である。また、第1実施形態で「焼結」と記載されている部分は、適宜読み替える。
本実施形態に係るR−T−B系永久磁石を製造する方法は、以下の工程を有する。
(a)原料金属を溶解し、得られた溶湯を急冷して薄帯を得る溶解急冷工程
(b)薄帯を粉砕してフレーク状の原料粉末を得る粉砕工程
(c)粉砕した原料粉末を冷間成形する冷間成形工程
(d)冷間成形体を予備加熱する予備加熱工程
(e)予備加熱した冷間成形体を熱間成形する熱間成形工程
(f)熱間成形体を所定の形状に塑性変形させる熱間塑性加工工程。
(g)R−T−B系永久磁石を時効処理する時効処理工程
まず、原料合金を準備した。原料合金の組成が、25.00Nd−7.00Pr−0.50Co−0.50Ga−0.20Al−0.20Cu−1.10Zr−0.79B−残部Fe(数字は、質量%を表す)となるよう原料を配合し、それらの原料を溶解したのち、ストリップキャスティング法により鋳造して、フレーク状の原料合金を得た。
表2に示す組成のR−T−B系焼結磁石が得られるように原料を配合し、実験例1と同様にして、それぞれの組成について、原料合金の鋳造、水素粉砕処理、ジェットミルによる微粉砕を行った。
表3に示す組成のR−T−B系焼結磁石が得られるように原料を配合し、R−T−B系焼結磁石の主相粒子の平均粒径が1.0μm付近となるように、ビーズミルの粉砕条件を調整したこと以外は、実験例8〜13と同様にして、実験例14〜20のR−T−B系焼結磁石を作製した。
主相粒子の平均粒径に対する保磁力変化を確認する実験を行った。実験例8〜13と同様に、原料合金の鋳造、水素粉砕処理、ジェットミルでの微粉砕を行ったのち、ビーズミルを用いて微粉砕を行い、微粉砕粉末を作製した。ビーズミルの粉砕条件を変え、粒径の異なる微粉砕粉末を作製することにより、主相粒子の平均粒径が異なる実験例22〜24のR−T−B系焼結磁石を作製した。さらに、ジェットミルでの微粉砕のみでビーズミルでの微粉砕を行わなかった水準も作製した(実験例21)。実験例21〜24は同等組成での比較を狙った水準であるが、ビーズミルで粉砕する微粉砕粉末の粒径により最終的にR−T−B系焼結磁石中に含有される炭素量が変化するため、実験例23、24については、[B]+[C]−[Zr]=5.3となるように、原料配合でのZr量を増加させて調整を行った。なお、本実験では、ビーズミルの粉砕条件を変えても微粉砕粉末の粒径を一定以上には細かくできなかったため、主相粒子の平均粒径が0.8μm未満となるようなR−T−B系焼結磁石は作製できなかった。
表5に示す組成のR−T−B系焼結磁石が得られるように原料を配合し、R−T−B系焼結磁石の主相粒子の平均粒径が1.5μm付近となるように、ビーズミルの粉砕条件を調整したこと以外は、実験例8〜13と同様にして、実験例25〜30のR−T−B系焼結磁石を作製した。
表6に示す組成のR−T−B系焼結磁石が得られるように原料を配合し、ビーズミルの粉砕条件を調整したこと以外は、実験例8〜13と同様にして、実験例31〜36のR−T−B系焼結磁石を作製した。実験例31〜33においては、R−T−B系焼結磁石の主相粒子の平均粒径が0.8μm付近となるようにビーズミルの粉砕条件を調整し、実験例34〜36においては、R−T−B系焼結磁石の主相粒子の平均粒径が1.0μm付近となるようにビーズミルの粉砕条件を調整した。
6 粒界
100 R−T−B系焼結磁石
Claims (13)
- R2T14B型化合物からなる主相粒子を有するR−T−B系永久磁石であって、
Rが希土類元素,TがFeまたはFeおよびCoを必須とする鉄族元素,Bがホウ素であり、
前記主相粒子の平均粒径が0.8μm以上2.8μm以下であり、
R、T、B以外に、少なくとも、CおよびZrを含み、
Bの含有量が、0.75質量%以上0.88質量%以下、
Zrの含有量が、0.65質量%以上5.00質量%以下
であり、下記(1)式を満足することを特徴とする、R−T−B系永久磁石。
5.0≦[B]+[C]−[Zr]≦5.6 (1)
ここで、[B]は原子%で表したB含有量、[C]は原子%で表したC含有量、[Zr]は原子%で表したZr含有量である。 - 下記(2)式を満足することを特徴とする、請求項1記載のR−T−B系永久磁石。
5.2≦[B]+[C]−[Zr]≦5.4 (2)
ここで、[B]は原子%で表したB含有量、[C]は原子%で表したC含有量、[Zr]は原子%で表したZr含有量である。 - Rの含有量が、25質量%以上36質量%以下である請求項1または2に記載のR−T−B系永久磁石。
- Coの含有量が0.3質量%以上4.0質量%以下である請求項1〜3のいずれかに記載のR−T−B系永久磁石。
- Cの含有量が、0.1質量%以上0.3質量%以下である請求項1〜4のいずれかに記載のR−T−B系永久磁石。
- さらにGaを含有し、
Gaの含有量が0.2質量%以上1.5質量%以下である請求項1〜5のいずれかに記載のR−T−B系永久磁石。 - さらにCuを含有し、
Cuの含有量が0.05質量%以上1.5質量%以下である請求項1〜6のいずれかに記載のR−T−B系永久磁石。 - さらにAlを含有し、
Alの含有量が0.03質量%以上0.6質量%以下である請求項1〜7のいずれかに記載のR−T−B系永久磁石。 - さらにOを含有し、
Oの含有量が0.05質量%以上0.5質量%以下である請求項1〜8のいずれかに記載のR−T−B系永久磁石。 - さらにNを含有し、
Nの含有量が0.01質量%以上0.2質量%以下である請求項1〜9のいずれかに記載のR−T−B系永久磁石。 - 重希土類元素の含有量が1質量%以下(0質量%を含む)である請求項1〜10のいずれかに記載のR−T−B系永久磁石。
- Bの含有量が0.78質量%以上0.84質量%以下である請求項1〜11のいずれかに記載のR−T−B系永久磁石。
- Zrの含有量が0.65質量%以上2.50質量%以下である請求項1〜12のいずれかに記載のR−T−B系永久磁石。
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