WO2023112894A1 - 可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石、可変磁力モータ、車両及び家庭用電子機器 - Google Patents

可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石、可変磁力モータ、車両及び家庭用電子機器 Download PDF

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WO2023112894A1
WO2023112894A1 PCT/JP2022/045683 JP2022045683W WO2023112894A1 WO 2023112894 A1 WO2023112894 A1 WO 2023112894A1 JP 2022045683 W JP2022045683 W JP 2022045683W WO 2023112894 A1 WO2023112894 A1 WO 2023112894A1
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magnet
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magnets
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シン タン
アミン ホセイン セペリ
忠勝 大久保
和博 宝野
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国立研究開発法人物質・材料研究機構
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
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    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H—ELECTRICITY
    • H02—GENERATION; CONVERSION OR DISTRIBUTION OF ELECTRIC POWER
    • H02K—DYNAMO-ELECTRIC MACHINES
    • H02K15/00—Methods or apparatus specially adapted for manufacturing, assembling, maintaining or repairing of dynamo-electric machines
    • H02K15/02—Methods or apparatus specially adapted for manufacturing, assembling, maintaining or repairing of dynamo-electric machines of stator or rotor bodies
    • H02K15/03—Methods or apparatus specially adapted for manufacturing, assembling, maintaining or repairing of dynamo-electric machines of stator or rotor bodies having permanent magnets

Definitions

  • the present invention relates to R--Fe--B hot-worked magnets for variable magnetic force motors, variable magnetic force motors, vehicles and household electronic devices.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2021-201427 filed in Japan on December 13, 2021, the content of which is incorporated herein.
  • Nd-Fe-B system permanent magnets use high-performance Nd-Fe-B permanent magnets with large residual magnetization and large coercive force.
  • the composition of the Nd--Fe--B system permanent magnet is disclosed in Patent Document 1, for example, and improvements suitable for motors for electric vehicles are proposed in Patent Documents 2 and 3.
  • Nd--Fe--B system permanent magnets are permanently magnetized in permanent magnet motors operating at various rotation speeds. A strong permanent magnet is required for acceleration of an automobile, but a large magnetic flux of the permanent magnet is unnecessary because high torque is not required for medium- and high-speed motor rotation.
  • Non-Patent Documents 1-2 In order to solve this problem, a VMF (Variable-Magnetic-Force) motor has been demonstrated that can control the magnetization of the permanent magnet according to the number of rotations of the motor and reduce the flux-weakening current during medium-to-high speed operation of the motor. As a result, it is possible to efficiently operate a high-output motor over a wide range of rotation speeds.
  • VMF Very-Magnetic-Force
  • the permanent magnets Since the magnetization of the permanent magnets used in VMF motors must be changed during operation according to the desired magnetic flux, the permanent magnets must have a limited magnetic field generated by the coil to change the magnetization of the permanent magnets. Therefore, it is required to have an appropriate coercive force of about 0.2 to 0.65 T [Non-Patent Documents 1-2]. Furthermore, a sharp change in magnetization near the coercive force and a flat minor magnetization curve are essentially desired. Furthermore, these magnets are required to have a large residual magnetization.
  • Non-Patent Documents 1-2 There are two reasons why conventional Nd--Fe--B based sintered magnets cannot be used for VMF motors [Non-Patent Documents 1-2]. The first reason is that conventional Nd--Fe--B based sintered magnets have a large coercive force that is not necessary for VMF motors. The second reason is that the small magnetization curve of the conventional Nd-Fe-B system sintered magnet cannot maintain the magnetization, and the magnetization of the magnet increases with the increase of the magnetic field, so the magnetic flux of the permanent magnet can be easily changed. It is uncontrollable and not beneficial for VMF motors.
  • Nd--Fe--B based permanent magnets Another promising material for VFM motors is hot-worked Nd--Fe--B based permanent magnets, where the total Nd content is adjusted while maintaining a large remanent magnetization of 1.4-1.5 T. By doing so, a small coercive force of 1.2-1.4T can be achieved.
  • the lower limit of coercivity for anisotropic hot-worked neodymium magnets is reported to be around 0.9-1.0 T for alloys with slightly more Nd than the stoichiometric composition. Further reduction of the Nd content in the alloy eliminates the Nd-rich grain boundary phase, which is critical to achieving texture and high energy density in hot-worked magnets.
  • Another method of reducing the coercive force while maintaining the neodymium-rich phase of the hot-worked neodymium magnet is to replace the LRE with neodymium, which reduces the crystal anisotropy of the 2-14-1 matrix. It has been known.
  • Nd--Fe--B based sintered magnets cannot be used for VMF motors.
  • Nd--Fe--B based sintered magnets with conventional compositions are not necessary for VMF motors;
  • tilted minor loops make it difficult to control the flux, which is not beneficial for VMF motors.
  • the minor loop refers to a loop curve in which magnetism does not saturate, unlike the magnetic saturation curve.
  • the present invention has solved the above-mentioned problems, and has a small coercive force required for a VMF motor, and can easily control the magnetic flux of a permanent magnet. , variable magnetic force motors, vehicles and household electronic appliances.
  • the R--Fe--B hot-worked magnet for a variable magnetic force motor of the present invention has, for example, R 2 --Fe 14 --B (R is at least selected from Nd, La, Ce and Y, as shown in Table 3)
  • R 2 is (Nd 1-xyz La x Ce y Y z ) 12.2% or more and 14.5% or less, and (0.0 ⁇ x ⁇ 0.2, 0.0 ⁇ y+z ⁇ 0.3) and B is 5% or more and 6.5% or less
  • Co is 0.0% or more and 5.0 or less
  • Ga is 0.0% or more and 1.0 or less
  • the residual magnetic flux density ⁇ 0 Mr is 1.3 T or more and the coercive force ⁇ 0 Hc is 0.1 T. Above, it is good that it is the range below 1.6T.
  • R--Fe--B hot-worked magnets for variable magnetic force motors of the present invention are, for example, as shown in Table 3, R 2 --Fe 14 --B (R includes Nd and La, optionally Ce , containing at least one rare earth element of Y) system hot-worked magnet, in atomic %, R 2 is (Nd 1-xyz La x Ce y Y z ) 12.2% or more and 14.5% or less, and (0.05 ⁇ x ⁇ 0.4, 0.0 ⁇ y+z ⁇ 0.3) and B is 5% or more and 6.5% or less, Co is 0.0% or more and 5.0 or less, Ga is 0.0% or more and 1.0 or less, Let remainder be Fe and an unavoidable impurity.
  • R 2 --Fe 14 --B R includes Nd and La, optionally Ce , containing at least one rare earth element of Y system hot-worked magnet, in atomic %
  • R 2 is (Nd 1-xyz La x Ce y Y z ) 12.
  • the residual magnetic flux density ⁇ 0 Mr is 1.0 T or more and 1.30 T or less
  • the coercive force ⁇ 0 Hc is in the range of 0.15T or more and 1.2T or less.
  • the R—Fe—B hot-worked magnet for a variable magnetic force motor of the present invention has R 2 —Fe 14 —B (R includes Nd and La, and further includes Ce and Y, as shown in Table 3, for example. at least one rare earth element) system hot-worked magnet, in atomic %, R 2 is (Nd 1-xy-z La x Ce y Y z ) 12.2% or more and 14.5% or less, and (0.2 ⁇ x ⁇ 0.35, 0.1 ⁇ y + z ⁇ 0.4) and B is 5% or more and 6.5% or less, Co is 0.0% or more and 5.0 or less, Ga is 0.0% or more and 1.0 or less, The balance should be Fe and unavoidable impurities.
  • the residual magnetic flux density ⁇ 0 Mr is 1.0 T or more and 1.25 T or less
  • the coercive force ⁇ 0 Hc is preferably in the range of 0.15T or more and 1.1T or less.
  • the R--Fe--B hot-worked magnet for a variable magnetic force motor of the present invention is, for example, as shown in Table 5: containing at least one rare earth element), R 2 is (Nd 1-sxy Sm s La x Ce y ) 12.2% or more and 14.5% or less in atomic % (0.0 ⁇ s ⁇ 0.2, 0.0 ⁇ x + y ⁇ 0.2), B is 5% or more and 6.5% or less, and Co is 0.0% or more and 5.0 or less, Ga is 0.0% or more and 1.0 or less, The balance should be Fe and unavoidable impurities.
  • the residual magnetic flux density ⁇ 0 Mr is 1.0 T or more and 1.4 T or less
  • the coercive force ⁇ 0 Hc is preferably in the range of 0.1T or more and 0.7T or less.
  • a vehicle can be, for example, an automobile or a motorcycle.
  • the household electronic device may be, for example, a washing machine, a refrigerator, a freezer, or a vacuum cleaner.
  • the R--Fe--B magnet for a variable magnetic force motor has a small coercive force required for a VMF motor and can easily control the magnetic flux of the permanent magnet.
  • -Fe-B hot worked magnets are obtained.
  • FIG. 4 is an explanatory diagram of a flat minor magnetization curve and flatness factor for the hot-worked magnet of the present invention
  • (a) is a demagnetization curve of a Nd 0.8 LRE 0.2 hot-worked magnet showing an example of the present invention; It shows the temperature dependence of the coercive force of the interworked magnet.
  • High-magnification cross-sectional BSE-SEM images taken of various hot-worked magnets, (a) LRE-free, (b) Nd 0.8 Ce 0.2 , (c) Nd 0.8 Y 0.2 , and (d) show Nd 0.8 La 0.2 representing an example of the present invention.
  • (a) represents a minor loop of a Nd--Fe--B sintered magnet.
  • (b) Nd-Fe-B, (c) Nd 0.8 Ce 0.2 -Fe-B, and (d) Nd 0.8 La 0.2 R-Fe-B hot worked magnets represents a minor loop.
  • Fig. 3 shows the change of magnetic domain under magnetic field of (a) Nd-Fe-B sintered magnet and (b) Nd 0.8 La 0.2 -Fe-B hot-worked magnet.
  • FIG. 1 is a diagram for explaining the magnetic properties of various anisotropic hot-worked magnets of the present invention, in which the horizontal axis represents the coercive force ⁇ 0 Hc(T) and the vertical axis represents the residual magnetic flux density ⁇ 0 Mr(T).
  • (a) is the (Nd 0.8 Sm 0.1 Ce 0.1 )—Fe—B hot worked magnet first order reversal curve (FORC)
  • (b) is the (Nd 0.8 Sm 0.1 La 0 .1 )--Fe--B hot worked magnet FORC.
  • (a) is a BSE - SEM image of (Nd 0.8 Sm 0.1 Ce 0.1 )—Fe—B hot-worked magnet ; 1 ) BSE-SEM images of the -Fe-B hot-worked magnet, the image on the left is a low-magnification image and the image on the right is a high-magnification image.
  • (a) shows a (Nd 0.8 Sm 0.1 La 0.1 )-Fe-B hot-worked magnet subjected to the grain boundary diffusion process and a (Nd 0.8 Sm 0.1 )-Fe-B magnet not subjected to the grain boundary diffusion process.
  • (b) is a graph showing the temperature dependence of coercive force.
  • (a) and (b) are BSE-SEM images of the (Nd 0.8 Sm 0.1 La 0.1 )—Fe—B hot-worked magnet itself, and (c) and (d) are Nd—Cu Diffusion-treated (Nd 0.8 Sm 0.1 La 0.1 )-Fe-B hot-worked magnet BSE-SEM images, (a) and (c) being low magnification images, (b). and (d) at high magnification.
  • FIG. 1 is a configuration diagram of a main part showing an example of a variable magnetic force motor in which the hot-worked magnet of the present invention is used;
  • FIG. 1 is a configuration diagram of a main part showing an example of a variable magnetic force motor in which the hot-worked magnet of the present invention is used;
  • the boundary value between the upper limit and the lower limit is included. If it does not include the boundary value of , it will be described as “less than” or “exceeding”.
  • Nd 0.8 LRE 0.2 An alloy ingot ( hereinafter referred to as Nd 0.8 LRE 0.2 ) were prepared by induction melting of high purity elements and cast into low carbon steel molds. The ingot was liquid quenched with a 30 m/s Cu wheel to obtain an isotropic nanocrystalline ribbon. The quenched ribbon was hot-pressed at 650° C. in a vacuum of 380 MPa to shape, and further hot-pressed at 780° C. to 75% height in an argon atmosphere.
  • Nd—Fe—B sintered magnet> An ingot of Nd14.0Fe75.7Co4.52Ga0.54B5.24at % alloy was prepared by induction melting .
  • Strip cast flakes were produced from the ingot by the strip casting method.
  • the strip casting method refers to a casting method in which the material metal is melted and the molten metal is poured onto a copper roll to rapidly cool and solidify.
  • Strip cast flakes are rapidly solidified flakes of RE--Fe--B based alloys for sintered magnets. The wheel speed is 1-5 m/s.
  • the strip cast flakes were subjected to hydrogen reduction at a temperature of 150-220° C. for 1-5 hours. Thereafter, a jet mill powder with an average particle size of 1-5 ⁇ m was prepared from the hydrogen-reduced powder.
  • the jet-milled powder was magnetically aligned to produce a green compact. Sintering was performed under vacuum at a temperature of 900-1150° C. for 2-9 hours. Annealing after sintering was performed at 500 to 680° C. for 1 to 5 hours.
  • Magnetic properties at room temperature were measured using a BH tracer, and the temperature dependent coercive force and minor loop were determined using a superconducting quantum wire vibrating sample magnetometer (SQUID-VSM) under the maximum applied magnetic field of 7T. Further, the microstructure was examined by SEM using CrossBeam 1540EsB manufactured by Carl Zeiss. The anisotropic magnetic field of the anisotropic magnet was measured under a maximum applied magnetic field of 14 T using a Dynacool physical property measurement system (PPMS). Magneto-optical Kerr effect (MOKE) microscopy was also used to investigate domain propagation.
  • SQUID-VSM superconducting quantum wire vibrating sample magnetometer
  • the sample was cut into a size of 2.5 mm ⁇ 0.6 mm ⁇ 3 mm (c-axis) and premagnetized with a maximum magnetic field of 5 T using a pulse magnetizer. Pure magnetic domain contrast was obtained by subtracting the background information after resaturating the magnet with a maximum magnetic field of 1.3 T using MOKE microscopy.
  • FIG. 1 is an explanatory diagram of the flat minor magnetization curve and flatness factor of the hot-worked magnet of the present invention, where the horizontal axis represents the coercive force ⁇ 0 Hc and the vertical axis represents the residual magnetic flux density ⁇ 0 Mr. ing.
  • the saturation magnetic flux density Js and the coercive force ⁇ 0 Hc on the JH demagnetization curve the following flatness factor is defined.
  • the JH demagnetization curve shows how the magnetization magnitude of the magnet changes with an external magnetic field.
  • F f is the flatness factor
  • 0.5 Js is the half value of the saturation magnetic flux density Js
  • H 0.5 Js is the value of the magnetic field corresponding to 50% of the saturation magnetic flux density Js
  • the residual magnetic flux density ⁇ 0 Mr is zero.
  • the value of the coercive force ⁇ 0 Hc at , H c JH mag is the coercive force or coercive force value Hc of the saturated JH curve when the residual flux density ⁇ 0 Mr is zero.
  • a coercive force of 1.40 T and a residual magnetization ( ⁇ 0Mr) of 1.38 T were obtained for the LRE-free magnet.
  • the Nd 0.8 Y 0.2 -Fe-B had a coercive force of 1.22 T and a residual magnetization of 1.32 T, which were lower than those of the LRE-free magnet.
  • Figure 2(b) shows the temperature dependence of coercivity and coercivity coefficient ( ⁇ ) of Nd 0.8 LRE 0.2 hot-worked magnets from 300K to 500K.
  • a value of -0.424%/K for ⁇ was measured for the LRE-free sample.
  • the ⁇ value decreased to ⁇ 0.454%/K for the Nd 0.8 Ce 0.2 sample.
  • ⁇ ⁇ 0.423%/K, and the thermal stability of the coercive force did not decrease compared to the sample without LRE.
  • the Ce-substituted magnet exhibited the largest room-temperature coercive force, but the Y-added sample exhibited high coercive force thermal stability, and the room-temperature coercive force was moderate, and at high temperature (>420K), the Nd 0.8 Y 0.2 sample could obtain a larger coercive force than the Nd 0.8 Ce 0.2 sample.
  • FIG. 3 is a backscattered electron (BSE) SEM image obtained from magnets without LRE and hot-processed magnets with LRE added.
  • BSE backscattered electron
  • gray contrasting 2:14:1 grains are surrounded by a thin RE-rich intergranular phase (brighter image).
  • the platelet-like 2-14-1 grains were oriented with the c-axis parallel to the loading direction after hot working.
  • the average crystal grain size of the sample was calculated based on the BSE-SEM image and summarized in Table 1.
  • Table 1 shows the average grain size Dc, Dab, anisotropy field Ha and saturation magnetization ⁇ 0 Ms of Nd 0.8 LRE 0.2 hot worked samples.
  • the grain size depends on the type of LRE used in the alloy composition. The largest average grain size was obtained for the LRE-free sample (about 421 nm along the c-plane (Dc) and about 110 nm perpendicular to the c-plane (Dab)).
  • the Nd 0.8 La 0.2 sample had the smallest average grain size, with a width (Dc) of about 186 nm and a height (Dab) of about 59 nm, with a large volume fraction of grain boundaries.
  • the area fraction of RE-rich triple points with bright contrast also decreased significantly from 10.3% for the LRE-free sample to 4.6% for the Nd 0.8 La 0.2 sample. As a result, the grain boundary appears dimly in FIG.
  • Figure 4(a) shows an N50 -type commercial sample with a composition of Nd11.73Pr2.87Fe77.69Co1.04Cu0.09Al0.49B6.09 (at.%) measured by SQUID- VSM .
  • FIG. 4 shows the FORC of Nd--Fe--B sintered magnets. After decreasing the external magnetic field from 7.0 T to different values in the second quadrant, it was saturated to 7 T again. This made it possible to evaluate the FORC of the magnet. As can be seen in Fig. 4(a), the magnetization value of the sintered magnet changes easily with the increase of the magnetic field in the second quadrant.
  • the normalized magnetization curve obtained from the MOKE image of the (Nd 0.8 La 0.2 )-Fe-B hot-worked magnet is shown in Fig. 4(f).
  • MOKE images show that the reason for controlling the magnetization value of FORC is the pinning effect at the grain boundary phase of hot-worked magnets of ultrafine grain size (Nd 0.8 La 0.2 )-Fe-B. clearly explained.
  • Table 2 shows Nd--Fe--B sintered magnets and Nd--Fe--B hot worked magnets as comparative examples, and an example of the present invention (Nd 0.6 La 0.3 Ce 0.1 ).
  • -Fe-B shows the magnetic properties of the hot-worked magnet. As magnetic properties, the coercive force ⁇ 0 H c , residual magnetic flux density ⁇ 0 M r and flatness factor F f are shown.
  • Nd 0.8 LRE 0.2 -Fe-B hot-worked magnets are applied to VMF (variable magnetic force) motors to improve motor efficiency over a wide range of rotation speeds.
  • VMF variable magnetic force
  • Moderate coercivity of 0.2-0.65 T, high remanent magnetization, and flat FORC are desirable to meet the requirements of permanent magnets for VMF applications.
  • Nd--Fe--B sintered magnets cannot be selected for this application due to their relatively large coercive force.
  • VMF motors have large variations in the shape of the magnetization FORC, so the magnetization value cannot be precisely adjusted.
  • the present invention shows that in order to control the shape of the magnetization FORC, it is necessary to better control domain wall propagation.
  • the grain size is reduced, the multi-domain structure often seen in conventional Nd--Fe--B sintered magnets changes to a single-domain structure in hot-worked magnets.
  • the volume fraction of grain boundaries increases in ultrafine grain magnets, which act as pinning sites for domain wall propagation in the remagnetization process. This results in a flat FORC required for VFM applications. Therefore, ultra-fine grain hot worked magnets are an attractive option for use in VMF applications.
  • the inventors found that by replacing La with Nd by 20%, not only the cost of the magnet can be reduced, but also the coercive force of the magnet can be reduced to ⁇ 0 Hc 0.48 T, which is a range suitable for VMF motor applications. demonstrated.
  • This moderate coercive force is due to controlling the inherent magnetic properties of the matrix (Nd, La) 2 Fe 14 B phase, as shown in Table 2 above.
  • the (Nd 0.8 La 0.2 ) Fe—B hot-worked magnet has a large remanent magnetization of 1.2 T, which is also an advantage leading to higher output of the VFM motor.
  • the coercive force was 0.48 T and the residual magnetization was 1.2 T, which were adjusted to values suitable for application to the VMF motor.
  • a notable result of the present invention is that the shape of FORC of (Nd 0.8 La 0.2 ) 2 Fe 14 magnet is flat, which is revealed by MOKE microscopy for ultra-fine hot-worked magnets. originates from the large volume fraction of grain boundaries in Also, the FORC is flat due to the pinning effect.
  • the present invention shows that low-cost (Nd 0.8 La 0.2 ) 2 Fe 14 B hot-worked magnets can be good candidates for application in VMF motors.
  • FIG . 6 is a diagram for explaining the magnetic properties of various anisotropic hot-worked magnets of the present invention. be.
  • Table 3 is a table explaining the elemental composition of the measurement points where the magnetic properties of the various anisotropic hot-worked magnets shown in FIG. 6 are plotted.
  • Table 4 is a description of composition ranges with desirable magnetic properties for R--Fe--B anisotropic hot-worked magnets for variable-force motors of the present invention.
  • La x Ce y Y z at 5 (at.%) is used as a composition range parameter.
  • a first preferred range of magnetic properties is a residual magnetic flux density ⁇ 0 Mr of 1.3 T or more and a coercive force ⁇ 0 Hc of 0.1 T or more and 1.6 T or less.
  • the range is La x Ce y Y z (0.0 ⁇ x ⁇ 0.2, 0.0 ⁇ y+z ⁇ 0.3).
  • the residual magnetic flux density ⁇ 0 Mr is 1.1 T or more and 1.3 T or less
  • the coercive force ⁇ 0 Hc is 0.15 T or more and 1.1 T or less
  • Such a composition range is La x Ce y Y z (0.05 ⁇ x ⁇ 0.4, 0.0 ⁇ y+z ⁇ 0.3).
  • the optimum range of the magnetic properties is a residual magnetic flux density ⁇ 0 Mr of 1.0 T or more and 1.25 T or less and a coercive force ⁇ 0 Hc of 0.15 T or more and 0.7 T or less.
  • the composition range is La x Ce y Y z (0.2 ⁇ x ⁇ 0.35, 0.1 ⁇ y+z ⁇ 0.4).
  • RE-M (RE: Pr, Nd, Tb, Dy, M: Ga, Cu, Al) can be exemplified as a diffusion material used in the grain boundary diffusion method. Whether or not the hot-worked magnet is subjected to the grain boundary diffusion method can be determined by investigating whether or not the constituent elements of the diffusing material are contained in the grain boundaries.
  • the coercive force ⁇ 0 H c and residual magnetic flux density ⁇ 0 Mr of the (Nd 0.8 Sm 0.1 La 0.1 )-Fe—B hot-worked magnet are 0.26 T and 1.35 T, respectively. there were.
  • FIG. 9(a) is the hysteresis curve
  • FIG. 9(b) is the temperature dependence of the coercive force.
  • FIG. 9(a) shows (Nd 0.8 Sm 0.1 La 0.1 )--Fe--B hot-worked magnet itself and 4 wt % Nd--Cu diffusion process (Nd 0.8 Sm 0.1 .1 La 0.1 )--Fe--B shows the room temperature properties of hot-worked magnets.
  • the coercive force ⁇ 0 H c improved to 0.56T and the residual magnetic flux density ⁇ 0 Mr decreased to 1.29T. Thanks to the coercivity enhancement at room temperature, a coercivity of 0.15 T at the application temperature (460K) could be achieved. This coercive force is a desirable value for practical use. In other words, Nd-Cu diffusion treated (Nd 0.8 Sm 0.1 La 0.1 )-Fe-B hot worked magnets are desirable for use over the entire service temperature range (300-460 K). It can have coercive force.
  • FIGS. 10(a) and (b) are BSE-SEM images of the (Nd 0.8 Sm 0.1 La 0.1 )—Fe—B hot-worked magnet itself, and FIGS. 10(c) and (d). ) is a BSE-SEM image of a Nd—Cu diffusion treated (Nd 0.8 Sm 0.1 La 0.1 )—Fe—B hot-worked magnet. Low magnification (5 ⁇ m scale bar) on top and high magnification (500 nm scale bar) on bottom, respectively.
  • FIG. 11 is the FORC of Nd—Cu diffusion treated (Nd 0.8 Sm 0.1 La 0.1 )—Fe—B hot-worked magnet, (a) at room temperature, (b) It is of 460K.
  • the flatness factor improved from 0.87 to 0.95. This value is the highest reported flatness factor for VMF motor applications so far and maintains a flatness factor of 0.94 even at high temperatures (460K).
  • Samples 1 to 18 are classified according to their favorable magnetic properties as R--Fe--B anisotropic hot-worked magnets for variable magnetic force motors.
  • Sm s La x Ce y at 0 - Ga 0.0-1.0 - B 5-6.5 (at.%) is used as a composition range parameter.
  • Samples 11, 12, 19, and 20 have a residual magnetic flux density ⁇ 0 Mr of 1.1 T or more and a coercive force ⁇ 0 Hc of 0.2 T or more and 0.65 T or less. be done. Based on these samples, preferred composition ranges are La x Ce y Y z (0.2 ⁇ x ⁇ 0.4, 0.0 ⁇ y+z ⁇ 0.3), Sm s La x Ce y (0.0 ⁇ s ⁇ 0.2, 0.0 ⁇ x+y ⁇ 0.2). La x Ce y Y z (0.15 ⁇ x ⁇ 0.35, 0.05 ⁇ y+z ⁇ 0.25), Sm s La x Ce y (0.05 ⁇ s ⁇ 0.15, 0.05 ⁇ x+y ⁇ 0.15).
  • the residual magnetic flux density ⁇ 0 Mr is 1.1 T or more
  • the coercive force ⁇ 0 Hc is in the range of 0.2 T or more and 0.65 T or less
  • the flatness factor Ff is 0.7 or more.
  • Examples include Samples 11, 19, and 20. Based on these samples, preferred composition ranges are La x Ce y Y z (0.2 ⁇ x ⁇ 0.4, 0.0 ⁇ y+z ⁇ 0.2), Sm s La x Ce y (0.0 ⁇ s ⁇ 0.2, 0.0 ⁇ x+y ⁇ 0.2).
  • La x Ce y Y z (0.25 ⁇ x ⁇ 0.35, 0.05 ⁇ y+z ⁇ 0.15)
  • Sm s La x Ce y (0.05 ⁇ s ⁇ 0.15, 0.05 ⁇ x+y ⁇ 0.15).
  • FIG. 12 is a main part configuration diagram showing an example of a variable magnetic force motor in which the hot-worked magnet of the present invention is used.
  • a variable magnetic force motor is composed of a wound stator and a permanent magnet rotor in a low magnetic force mode and a high magnetic force mode.
  • a wound rotor also called a rotor, is a part that rotates and is provided with windings.
  • the wound rotor is attached to a shaft, which serves as an output shaft, via bearings (not shown).
  • the permanent magnet stator is a portion that generates force for rotating the rotor, and is provided with permanent magnets.
  • a permanent magnet is a source of a magnetic field and is an important material for motors.
  • a bracket (not shown) is the integral part that supports the bearing and covers the wound stator.
  • the R--Fe--B magnet for a variable magnetic force motor has a small coercive force required for a VMF motor and can easily control the magnetic flux of the permanent magnet.
  • -Fe-B hot worked magnets are obtained.

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Abstract

この可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石は、Ｒ２－Ｆｅ１４－Ｂ（ＲはＮｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｙから選ばれる少なくとも１種類の希土類元素）系熱間加工磁石において、原子％で、Ｒ２が（Ｎｄ１－ｘ－ｙ－ｚＬａｘＣｅｙＹｚ）１２．２％以上１４．５％以下であって、（０．０≦ｘ≦０．２、０．０≦ｙ＋ｚ≦０．３）であり、Ｂが５％以上６．５％以下であり、Ｃｏが０．０％以上５．０以下であり、Ｇａが０．０％以上１．０以下であり、残余をＦｅ及び不可避的不純物とする。

Description

可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石、可変磁力モータ、車両及び家庭用電子機器
　本発明は、可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石、可変磁力モータ、車両及び家庭用電子機器に関する。
　本願は、２０２１年１２月１３日に、日本に出願された特願２０２１－２０１４２７号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　従来の永久磁石モータには、残留磁化が大きく保磁力が大きい高性能なＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系永久磁石が使用されている。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系永久磁石については、例えば特許文献１で組成が開示されており、特許文献２、３では電気自動車用のモータに適した改良が提案されている。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系永久磁石は、様々な回転数で動作する永久磁石モータの中で永久に磁化される。自動車の加速時には強力な永久磁石が必要であるが、中高速のモータ回転時には高トルクが不用となるため、永久磁石の大きな磁束は不用となる。
　問題は、モータの回転速度が大きくなると、コイルに磁束を弱めるための電流が必要になり、そのために追加の電圧が必要になることである。供給電圧には上限があるため、従来の永久磁石モータでは動作速度に制限があるという課題があった［非特許文献１－２］。
　この問題を解決するために、モータの回転数に応じて永久磁石の磁化を制御し、モータの中・高速運転時に磁束弱化電流を低減できるＶＭＦ（Ｖａｒｉａｂｌｅ－Ｍａｇｎｅｔｉｃ－Ｆｏｒｃｅ）モータが実証された。これにより、広範囲の回転数で高出力のモータを効率的に動作させることができる。ＶＭＦモータに使用される永久磁石の磁化は、所望の磁束に応じて運転中に変化させる必要があるため、永久磁石には、コイルから発生する限られた磁界で永久磁石の磁化を変化させることができるように、０．２～０．６５Ｔ程度の適度な保磁力を持つことが求められている［非特許文献１－２］。
　さらに、保磁力に近いところで磁化が鋭く変化し、フラットなマイナー磁化曲線が本質的に望まれている。さらに、これらの磁石には大きな残留磁化が求められている。
　従来のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石がＶＭＦモータの用途に使用できない理由は２つあった［非特許文献１－２］。１つ目の理由は、従来のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石がＶＭＦモータには必要のない大きな保磁力を有すること。２つ目の理由は、従来のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石の小磁化曲線が磁化を維持できず、磁場の増加に伴って磁石の磁化が増加するため、永久磁石の磁束を容易に制御できず、ＶＭＦモータには有益ではないことである。
　近年、水素化不均化脱離再結合（ＨＤＤＲ）処理した（Ｎｄ、Ｓｍ）Ｆｅ－Ｂ粉末を用いた焼結磁石は、保磁力が０．２Ｔと小さく、マイナーループの形状を部分的に解決できる。しかし、（Ｎｄ，Ｓｍ）－Ｆｅ－Ｂ焼結磁石の残留磁化は１．０６Ｔしかなく、磁石の最大磁束を制限していた。
　ＶＦＭモータのためのもう一つの有望な材料は、熱間加工Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系永久磁石であり、１．４－１．５Ｔの大きな残留磁化を維持しながら、Ｎｄの総含有量を調整することにより、１．２－１．４Ｔの小さな保磁力を達成することができる。
　異方性熱間加工ネオジム磁石の保磁力の下限は、化学量論的組成に比べてわずかにＮｄが多い合金では、０．９－１．０Ｔ程度であると報告されている。合金中のＮｄ含有量をさらに減らすと、Ｎｄに富む粒界相がなくなるが、これは熱間加工磁石のテクスチャーと大きなエネルギー密度を達成するために決定的に重要である。熱間加工ネオジム磁石のネオジムリッチ相を維持したまま保磁力を低下させるもう一つの方法は、ＬＲＥをネオジムに置換することであり、２－１４－１母相の結晶異方性を低下させることが知られている。
特開２００２－１９０４０４号 国際公開第２０１９／２３０４５７号 特開２０２１－４４３６１号
K. Sakai, K. Yuki, Y. Hashiba, N. Takahashi, and K. Yasui, in Proc. 2009 Int. Conf. Elect. Mach. Syst., (2009) 1-6. N. Limsuwan, et. al., "Design and evaluation of a variable-flux flux-intensifying interior permanent magnet machine," IEEE Trans. Ind. Appl., 50 (2014) 1015-1024. 日置敬子、他『熱間加工ネオジム磁石の粒界拡散法による高性能化』、電気製鋼、第９２巻第１１頁から第１８頁（２０２１） 佐々木泰祐、大久保忠勝、宝野和博『ネオジム焼結磁石の微細組織―粒界相および界面組織』、日本金属学会誌、第８１巻第２頁から第１０頁（２０１７） 宝野和博、大久保忠勝、H. Sepehri-Amin、『Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の高保磁力化をめざした微細組織制御』、日本金属学会誌、第７６巻第２頁から第１１頁（２０１２）
　上述したように、従来のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石がＶＭＦモータの用途に使用できない理由は、（ｉ）従来組成のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石はＶＭＦモータには必要のない大きな保磁力を有することと、（ｉｉ）傾斜したマイナーループは磁束の制御を困難にするため、ＶＭＦモータには有益ではないことにあった。ここで、マイナーループとは、磁気飽和曲線とは異なり、磁気が飽和しないループ曲線をいう。
　本発明は上記の課題を解決したもので、ＶＭＦモータに必要とされる程度の小さな保磁力を有し、永久磁石の磁束を容易に制御できる可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石、可変磁力モータ、車両及び家庭用電子機器を提供することを目的とする。
　本発明者は、（Ｎｄ，ＬＲＥ）－Ｆｅ－Ｂ（ＬＲＥ＝Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ）の熱間加工磁石のＶＭＦ応用の可能性を探るために、（Ｎｄ０．８ＬＲＥ０．２）２Ｆｅ１４Ｂ熱間加工磁石の磁気特性とマイナーループを評価することで、本発明を想到するに至った。
　また、本発明者は、（Ｎｄ，Ｓｍ，ＬＲＥ）－Ｆｅ－Ｂ（ＬＲＥ＝Ｌａ、Ｃｅ）の熱間加工磁石のＶＭＦ応用の可能性を探るために、（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１ＬＲＥ０．１）２Ｆｅ１４Ｂ熱間加工磁石の磁気特性とマイナーループを評価することで、本発明を想到するに至った。
［１］本発明の可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石は、例えば表３に示すように、Ｒ２－Ｆｅ１４－Ｂ（ＲはＮｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｙから選ばれる少なくとも１種類の希土類元素）系熱間加工磁石において、原子％で、
　Ｒ２が（Ｎｄ１－ｘ－ｙ－ｚＬａｘＣｅｙＹｚ）１２．２％以上１４．５％以下であって、（０．０≦ｘ≦０．２、０．０≦ｙ＋ｚ≦０．３）であり、
　Ｂが５％以上６．５％以下であり、
　Ｃｏが０．０％以上５．０以下であり、
　Ｇａが０．０％以上１．０以下であり、
　残余をＦｅ及び不可避的不純物とする。
［２］本発明の可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石［１］において、好ましくは、残留磁束密度μ０Ｍｒが１．３Ｔ以上であり、保磁力μ０Ｈｃが０．１Ｔ以上、１．６Ｔ以下の範囲であるとよい。
［３］本発明の可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石は、例えば表３に示すように、Ｒ２－Ｆｅ１４－Ｂ（ＲはＮｄとＬａを含み、さらに任意的にＣｅ、Ｙの少なくとも１種類の希土類元素を含む）系熱間加工磁石において、原子％で、
　Ｒ２が（Ｎｄ１－ｘ－ｙ－ｚＬａｘＣｅｙＹｚ）１２．２％以上１４．５％以下であって、（０．０５≦ｘ≦０．４、０．０≦ｙ＋ｚ≦０．３）であり、
　Ｂが５％以上６．５％以下であり、
　Ｃｏが０．０％以上５．０以下であり、
　Ｇａが０．０％以上１．０以下であり、
　残余をＦｅ及び不可避的不純物とする。
［４］本発明の可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石［３］において、好ましくは、残留磁束密度μ０Ｍｒが１．０Ｔ以上１．３０Ｔ以下であり、保磁力μ０Ｈｃが０．１５Ｔ以上、１．２Ｔ以下の範囲であるとよい。
［５］本発明の可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石は、例えば表３に示すように、Ｒ２－Ｆｅ１４－Ｂ（ＲはＮｄとＬａを含み、さらにＣｅ、Ｙの少なくとも１種類の希土類元素を含む）系熱間加工磁石において、原子％で、
　Ｒ２が（Ｎｄ１－ｘ－ｙ－ｚＬａｘＣｅｙＹｚ）１２．２％以上１４．５％以下であって、（０．２≦ｘ≦０．３５、０．１≦ｙ＋ｚ≦０．４）であり、
　Ｂが５％以上６．５％以下であり、
　Ｃｏが０．０％以上５．０以下であり、
　Ｇａが０．０％以上１．０以下であり、
　残余をＦｅ及び不可避的不純物とするとよい。
［６］本発明の可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石［５］において、好ましくは、さらに、残留磁束密度μ０Ｍｒが１．０Ｔ以上１．２５Ｔ以下であり、保磁力μ０Ｈｃが０．１５Ｔ以上、１．１Ｔ以下の範囲であるとよい。
［７］本発明の可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石は、例えば表５に示すように、Ｒ２－Ｆｅ１４－Ｂ（ＲはＮｄとＳｍを含み、さらにＣｅ、Ｌａの少なくとも１種類の希土類元素を含む）系熱間加工磁石において、原子％で、Ｒ２が（Ｎｄ１－ｓ－ｘ－ｙＳｍｓＬａｘＣｅｙ）１２．２％以上１４．５％以下であって、（０．０＜ｓ≦０．２、０．０≦ｘ＋ｙ≦０．２）であり、Ｂが５％以上６．５％以下であり、Ｃｏが０．０％以上５．０以下であり、Ｇａが０．０％以上１．０以下であり、
　残余をＦｅ及び不可避的不純物とするとよい。
［８］本発明の可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石［７］において、好ましくは、さらに、残留磁束密度μ０Ｍｒが１．０Ｔ以上１．４Ｔ以下であり、保磁力μ０Ｈｃが０．１Ｔ以上、０．７Ｔ以下の範囲であるとよい。
［９］可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石［１］～［８］を使用した可変磁力モータ。
［１０］可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石［１］～［６］を使用した車両。車両は、例えば自動車、またはオートバイとすることができる。上記可変磁力モータを使用した車両。
［１１］可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石［１］～［６］を使用した家庭用電子機器。前記家庭用電子機器は、例えば洗濯機、冷蔵庫、冷凍庫、掃除機の何れかであるとよい。上記可変磁力モータを使用した家庭用電子機器。
　本発明の可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石によれば、ＶＭＦモータに必要とされる程度の小さな保磁力を有し、永久磁石の磁束を容易に制御できる可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石が得られる。
本発明の熱間加工磁石についての平坦なマイナー磁化曲線と平坦因子（Flatness factor）の説明図である。 （ａ）は本発明の一実施例を示すＮｄ０．８ＬＲＥ０．２熱間加工磁石の減磁曲線、（ｂ）は本発明の一実施例を示すＮｄ０．８ＬＲＥ０．２熱間加工磁石の保磁力の温度依存性を示している。 各種の熱間加工磁石について撮影した高倍率断面ＢＳＥ-ＳＥＭ画像で、（ａ）はＬＲＥフリー、（ｂ）はＮｄ０．８Ｃｅ０．２、（ｃ）はＮｄ０．８Ｙ０．２、および（ｄ）は本発明の一実施例を示すＮｄ０．８Ｌａ０．２を示している。 （ａ）はＮｄ－Ｆｅ－Ｂ焼結磁石のマイナーループを表している。（ｂ）はＮｄ－Ｆｅ－Ｂ、（ｃ）はＮｄ０．８Ｃｅ０．２－Ｆｅ－Ｂ、および（ｄ）はＮｄ０．８Ｌａ０．２のＲ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のマイナーループを表している。　（ｅ）はＮｄ－Ｆｅ－Ｂ焼結磁石、および（ｆ）はＮｄ０．８Ｌａ０．２－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のＳＱＵＩＤ－ＶＳＭおよびＫｅｒｒデータに基づいて測定された選択されたマイナーループである。 （ａ）Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ焼結磁石と（ｂ）Ｎｄ０．８Ｌａ０．２－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石の磁場下での磁区の変化を示している。 本発明の各種異方性熱間加工磁石についての磁気特性を説明する図で、横軸は保磁力μ０Ｈｃ（Ｔ）、縦軸は残留磁束密度μ０Ｍｒ（Ｔ）である。 （ａ）は（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｃｅ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のＦｉｒｓｔ　ｏｒｄｅｒ　ｒｅｖｅｒｓａｌ　ｃｕｒｖｅ（ＦＯＲＣ）、（ｂ）は（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のＦＯＲＣである。 （ａ）は（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｃｅ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のＢＳＥ－ＳＥＭ像であり、（ｂ）は（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のＢＳＥ－ＳＥＭ像であり、それぞれ左側の像が低倍率像であり、右側の像が高倍率像である。 （ａ）は粒界拡散工程を施した（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石及び粒界拡散工程を施していない（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のヒステリシス曲線であり、（ｂ）はそれぞれの保磁力の温度依存性を示すグラフである。 （ａ）及び（ｂ）は（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石そのもののＢＳＥ－ＳＥＭ像であり、（ｃ）及び（ｄ）がＮｄ－Ｃｕ拡散処理された（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石ＢＳＥ－ＳＥＭ像であり、（ａ）及び（ｃ）が低倍率像であり、（ｂ）及び（ｄ）が高倍率である。 Ｎｄ－Ｃｕ拡散処理された（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のＦＯＲＣであり、（ａ）は室温のものであり、（ｂ）は４６０Ｋのものである。 本発明の熱間加工磁石が使用される可変磁力モータの一例を示す要部構成図である。
　本明細書において、上限値と下限値の境界値も含むものとするのを原則とする為、数値範囲を示す『～』については『以上』及び『以下』の趣旨とするが、上限値と下限値の境界値を含まない場合は、『未満』または『超え』と表記することにする。
　＜熱間加工磁石の製造工程＞
　（Ｎｄ０．８ＬＲＥ０．２）１４．０Ｆｅ７５．７Ｃｏ４．５２Ｇａ０．５４Ｂ５．２４ａｔ％（ＬＲＥ＝Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ）の組成を持つ合金インゴット（以下、Ｎｄ０．８ＬＲＥ０．２と表記）を、高純度元素の誘導溶解により作製し、低炭素鋼鋳型に鋳造した。このインゴットを３０ｍ／ｓのＣｕホイールで液体急冷し、等方的なナノ結晶リボンを得た。急冷したリボンを６５０℃で３８０ＭＰａの真空中でホットプレスして成形し、さらにアルゴン雰囲気中で７８０℃で７５％の高さまで熱間プレスした。
　＜Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ焼結磁石の製造工程＞
　Ｎｄ１４．０Ｆｅ７５．７Ｃｏ４．５２Ｇａ０．５４Ｂ５．２４ａｔ％合金のインゴットを誘導溶解により作製した。インゴットからストリップキャスト法によりストリップキャストフレークを作成した。ストリップキャスト法とは、材料となる金属を溶解させ，その溶湯を銅ロール上に注いで急冷凝固させる鋳造方法をいう。ストリップキャストフレークとは、焼結磁石用ＲＥ－Ｆｅ－Ｂ系合金の急冷凝固薄片である。ホイールスピードは１～５ｍ／ｓである。ストリップキャストフレークに１５０～２２０℃の温度で１～５時間水素還元を行った。その後、水素還元された粉末から平均粒径１～５μｍのジェットミル粉末を調製した。このジェットミル粉末を磁場で整列させて、グリーンコンパクトを作製した。焼結は、真空下で９００～１１５０℃の温度で２～９時間行った。焼結後の焼鈍は，５００～６８０℃で１～５時間行った。
　＜磁気特性の測定＞
　室温での磁気特性はＢＨトレーサーを用いて測定し、最大印加磁場７Ｔのもとで超伝導量子細線振動サンプル磁束計（ＳＱＵＩＤ－ＶＳＭ）を用いて温度依存保磁力とマイナーループを求めた。また、カールツァイス社製ＣｒｏｓｓＢｅａｍ１５４０ＥｓＢを用いたＳＥＭで微細構造を調べた。
　異方性磁石の異方性磁場は、ダイナクール物性測定システム（ＰＰＭＳ）を用いて、最大印加磁場１４Ｔのもとで測定した。また、磁区伝播を調べるために、光磁気カー効果（ＭＯＫＥ）顕微鏡を用いた。試料は２．５ｍｍ×０．６ｍｍ×３ｍｍ（ｃ軸）の大きさに切り出し、パルス磁化装置を用いて最大磁場５Ｔで予磁した。純粋な磁区のコントラストは、ＭＯＫＥ顕微鏡を用いて最大磁場１．３Ｔで再び磁石を飽和させた後、背景情報を差し引くことで得られた。
　図１は、本発明の熱間加工磁石についての平坦なマイナー磁化曲線と平坦因子（Flatness factor）の説明図で、横軸は保磁力μ０Ｈｃ、縦軸は残留磁束密度μ０Ｍｒを表している。飽和磁束密度Ｊｓと、Ｊ－Ｈ減磁曲線での保磁力μ０Ｈｃを用いて、次の平坦因子が定義される。Ｊ－Ｈ減磁曲線は、外部磁場によって磁石の磁化の大きさがどの位変化するかを表しているのを示している。
　ここで、Ｆｆは平坦因子、０．５Ｊｓは飽和磁束密度Ｊｓの半値、Ｈ０．５Ｊｓは飽和磁束密度Ｊｓの５０％に相当する磁界の値であって、残留磁束密度μ０Ｍｒがゼロにおける保磁力μ０Ｈｃの値、ＨｃＪ－Ｈｍａｇは残留磁束密度μ０Ｍｒがゼロのときの飽和Ｊ－Ｈ曲線の保磁力または保磁力値Ｈｃである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　＜Ｎｄ０．８ＬＲＥ０．２熱間加工磁石（ＬＲＥ＝Ｃｅ、Ｌａ、Ｙ）の磁気特性の測定＞
　図２（ａ）は、Ｎｄ０．８ＬＲＥ０．２熱間加工磁石（ＬＲＥ＝Ｃｅ、Ｌａ、Ｙ）の室温減磁曲線である。ＬＲＥフリーの磁石では、保磁力１．４０Ｔ、残留磁化（μ０Ｍｒ）１．３８Ｔが得られた。一方、Ｎｄ０．８Ｙ０．２－Ｆｅ－Ｂでは、保磁力１．２２Ｔ、残留磁化１．３２ＴとＬＲＥフリー磁石よりも低い値となった。図２（ｂ）は、Ｎｄ０．８ＬＲＥ０．２熱間加工磁石の保磁力および保磁力係数（β）の３００Ｋから５００Ｋまでの温度依存性を示す。ＬＲＥフリーの試料では、βの値は－０．４２４％／Ｋと測定された。
　Ｎｄ０．８Ｃｅ０．２試料では、β値は－０．４５４％／Ｋに減少した。しかし、Ｎｄ０．８Ｙ０．２試料ではβ＝－０．４２３％／Ｋとなり、ＬＲＥなしの試料に比べて保磁力の熱安定性が低下しなかった。Ｎｄ０．８ＬＲＥ０．２－Ｆｅ－Ｂ試料では、Ｃｅを置換した磁石が最も大きな室温保磁力を示したが、Ｙを添加した試料は保磁力の熱的安定性が高く、室温保磁力は中程度で、高温（＞４２０Ｋ）ではＮｄ０．８Ｙ０．２試料の方がＮｄ０．８Ｃｅ０．２試料よりも大きな保磁力を得ることができた。
　図３は、ＬＲＥを含まない磁石とＬＲＥを添加した高温加工磁石から得られた後方散乱電子（ＢＳＥ）ＳＥＭ像である。すべての試料において、灰色のコントラストを示す２：１４：１結晶粒が、薄いＲＥリッチ粒間相に包まれている（明るく写っている）。プレートレット状の２－１４－１粒は、熱間加工後、ｃ軸が負荷方向に平行になるように配向していた。ＢＳＥ－ＳＥＭ像に基づいて試料の平均結晶粒径を算出し、表１にまとめた。表１は、Ｎｄ０．８ＬＲＥ０．２熱間加工サンプルの平均結晶粒径Ｄｃ、Ｄａｂ、異方性磁場Ｈａおよび飽和磁化μ０Ｍｓを示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　粒径は、合金組成に使用したＬＲＥの種類によって異なる。最大の平均結晶粒径は、ＬＲＥを含まない試料で得られた（ｃ面に沿って約４２１ｎｍ（Ｄｃ）、ｃ面に垂直な方向に約１１０ｎｍ（Ｄａｂ））。平均粒径が最も小さかったのはＮｄ０．８Ｌａ０．２サンプルで、幅（Ｄｃ）が約１８６ｎｍ、高さ（Ｄａｂ）が約５９ｎｍとなり、粒界の体積分率が大きくなった。また、明るいコントラストを持つＲＥリッチな３重点の面積割合も、ＬＲＥフリーのサンプルの１０．３％からＮｄ０．８Ｌａ０．２サンプルの４．６％へと大幅に減少した。その結果、図３（ｄ）では、粒界が薄暗く写っている。
　図４（ａ）は、ＳＱＵＩＤ－ＶＳＭで測定したＮｄ１１．７３Ｐｒ２．８７Ｆｅ７７．６９Ｃｏ１．０４Ｃｕ０．０９Ａｌ０．４９Ｂ６．０９（ａｔ。％）の組成を持つＮ５０タイプの市販のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ焼結磁石のＦＯＲＣを示している。
　外部磁場を７．０Ｔから第２象限で異なる値に減少させた後、再び７Ｔに飽和させた。これにより、磁石のＦＯＲＣを評価できた。図４（ａ）に見られるように、焼結磁石の磁化値は、第２象限の磁場の増加に伴って容易に変化する。これは、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ焼結磁石の磁束を簡単に制御できないため、ＶＭＦモータの用途には適さないことを意味する。対照的に、図４（ｂ－ｄ）に示された、熱間加工したＮｄ－Ｆｅ－Ｂおよび（Ｎｄ０．８ＬＲＥ０．２）－Ｆｅ－Ｂ磁石のＦＯＲＣは、焼結磁石の場合と比較してはるかに平坦である。これは、ドーパント（Ｃｅ、Ｙ、Ｌａ）とは無関係に、熱間加工したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ磁石の超微細な結晶粒に起因するものと思われる、マイナーループの磁化値は外部磁場の変化に対してより強固である。（Ｎｄ０．８Ｌａ０．２）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石の場合、平坦なＦＯＲＣが観察されるだけでなく、０．５Ｔの中程度の保磁力と、保磁力値の周りの磁化遷移が鋭いことに注意してほしい。ＳＱＵＩＤ－ＶＳＭで測定された保磁力値は、Ｂ－Ｈトレーサーの保磁力値よりもわずかに小さい。その理由は、Ｂ－Ｈトレーサーのサンプルとは異なり、ＳＱＵＩＤ－ＶＳＭ測定には少量のサンプルが必要であり、磁石の表面を研磨すると保磁力がわずかに低下する為である。
　ここでは、ＭＯＫＥ顕微鏡を使用して、磁区伝搬に基づいてＦＯＲＣの形状を制御する方法について説明する。図５に示すように、サンプルの磁化を飽和させた後、磁場を減少させて、逆磁区を観察した。その後、磁壁の伝搬がどのように行われるかを理解するために、磁場を飽和磁化に向けて再び増加させた。印加磁場の実験計画は、図４に示すＦＯＲＣを模倣している。図５（ａ）に示すＭＯＫＥ画像では、黒のコントラストを持つ逆磁区の面積率は、－０．８６Ｔで７３％と決定されている。明確な多磁区構造が現れ、０．２Ｔでは反転した磁区の面積率が５９％に減少している。磁場をさらに０．４７Ｔに上げると、多磁区構造の磁壁が容易に変位するため、これにより、逆磁区の面積割合は３３％と大幅に減少した。これは、Ｘ線磁気円二色性（ＸＭＣＤ）によって観察されるものと一致している。
　ＭＯＫＥデータの磁区のコントラストに基づいて、各磁場で正規化された磁化値をプロットした。ＭＯＫＥデータから構築されたＦＯＲＣを図４（ｅ）にプロットして、ＳＱＵＩＤ－ＶＳＭ測定からのＦＯＲＣと比較する。ＭＯＫＥデータからのＦＯＲＣは、ＳＱＵＩＤ－ＶＳＭデータからのＦＯＲＣと同じ傾向を示す。つまり、焼結磁石の外部磁場の増加とともに徐々に磁化が増加する。一方、図５（ｂ）に示すＭＯＫＥの結果から、（Ｎｄ０．８Ｌａ０．２）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石では、磁化曲線の第２象限の－０．５２Ｔから０．２４Ｔまで磁場を上げても、磁区はなかなか伝播しないことがわかる。（Ｎｄ０．８Ｌａ０．２）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のＭＯＫＥ画像から得られた正規化磁化曲線を図４（ｆ）に示す。ＭＯＫＥ画像は、ＦＯＲＣの磁化値を制御する理由が、超微細粒サイズ（Ｎｄ０．８Ｌａ０．２）－Ｆｅ－Ｂの熱間加工磁石の粒界相でのピン止め効果であることを明確に説明している。
　表２は、比較例としてのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ焼結磁石及びＮｄ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石、並びに本発明の一実施例である（Ｎｄ０．６Ｌａ０．３Ｃｅ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石の磁気特性を示すものである。磁気特性としては、保磁力μ０Ｈｃ、残留磁束密度μ０Ｍｒ並びに平坦因子Ｆｆを表している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　＜小括：Ｎｄ０．８ＬＲＥ０．２熱間加工磁石（ＬＲＥ＝Ｃｅ、Ｌａ、Ｙ）の磁気特性＞
　以上の結果から、Ｃｅは高い室温保磁力を得るためにＮｄの代替となり得ること、Ｙは保磁力の熱安定性を向上させること、ＬａはＣｅやＹに比べて外部特性に悪影響を及ぼすことがわかった。本発明で報告された温度依存性保磁力は、Ｎｄ０．８ＬＲＥ０．２－Ｆｅ－Ｂ（ＬＲＥ＝Ｃｅ、Ｙ）熱間加工磁石において、３６０Ｋ以下の温度で０．８Ｔ以上の保磁力を維持できることを示しており、風力タービンなどの中温（９０℃）での応用の可能性を示している。さらに、ＬＲＥ置換磁石の用途を拡大するために、Ｎｄ０．８ＬＲＥ０．２－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石をＶＭＦ（可変磁力）モータに適用し、幅広い回転数でモータの効率を向上させる可能性についても検討している。ＶＭＦ用途の永久磁石の要件を満たすためには、０．２～０．６５Ｔの適度な保磁力、高い残留磁化、平坦なＦＯＲＣが望ましい。
　Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ焼結磁石は、保磁力が比較的大きいため、この用途には選択できない。さらに、ＶＭＦモータでは磁化のＦＯＲＣの形状に大きなばらつきがあるため、磁化の値を正確に調整することができない。
　本発明では、図４、図５に示すように、磁化のＦＯＲＣの形状を制御するためには、磁壁の伝搬をより良く制御する必要があることを示している。粒径を小さくすると、従来のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ焼結磁石でよく見られた多磁区構造が、熱間加工磁石では単磁区構造に変化する。また、超微細結晶粒磁石では粒界の体積分率が大きくなり、これが再磁化過程で磁壁の伝播に対するピンニングサイトとして働く。この結果、ＶＦＭアプリケーションに必要なフラットなＦＯＲＣが得られる。したがって、超細粒の熱間加工磁石は、ＶＭＦアプリケーションに使用するための魅力的な選択肢となる。発明者は、ＬａをＮｄに２０％置換することで、磁石のコストを削減するだけでなく、磁石の保磁力をＶＭＦモータの用途に適した範囲であるμ０Ｈｃ＝０．４８Ｔに低減できることを実証した。
　この適度な保磁力は、前述の表２に示すように、マトリックス（Ｎｄ、Ｌａ）２Ｆｅ１４Ｂ相の固有の磁気特性を制御したことによるものである。また、（Ｎｄ０．８Ｌａ０．２）Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石の残留磁化が１．２Ｔと大きいことも、ＶＦＭモータの高出力化につながるメリットである。
　結論として、（Ｎｄ０．８ＬＲＥ０．２）２Ｆｅ１４Ｂ高温加工磁石のＶＭＦ（可変磁力）モータへの応用の可能性を探った。（Ｎｄ０．８Ｃｅ０．２）２Ｆｅ１４Ｂ磁石は、ＬＲＥフリー磁石と比較して高い保磁力１．４１Ｔと低い残留磁化１．３０Ｔを示し、（Ｎｄ０．８Ｙ０．２）２Ｆｅ１４Ｂ磁石は、保磁力の熱安定性（β＝－０．４２３％／Ｋ）の低下はなく、適度な保磁力１．２２Ｔと残留磁化１．３２Ｔを示した。
　ＮｄをＬａに２０％置換した場合、保磁力は０．４８Ｔ、残留磁化は１．２Ｔとなり、ＶＭＦモータへの応用に適した値に調整された。本発明の注目すべき結果は、（Ｎｄ０．８Ｌａ０．２）２Ｆｅ１４磁石のＦＯＲＣの形状がフラットであることであり、これはＭＯＫＥ顕微鏡によって明らかにされた超微細熱間加工磁石の結晶粒界の大きな体積分率に由来する。また、ＦＯＲＣはピンニング効果によりフラットになっている。
　本発明は、低コストの（Ｎｄ０．８Ｌａ０．２）２Ｆｅ１４Ｂ熱間加工磁石が、ＶＭＦモータへの応用のための優れた候補となり得ることを示している。
　＜Ｎｄ０．８ＬＲＥ０．２熱間加工磁石（ＬＲＥ＝Ｃｅ、Ｌａ、Ｙ）の磁気特性の測定＞
　図６は、本発明の各種異方性熱間加工磁石についての磁気特性を説明する図で、横軸は保磁力μ０Ｈｃ（Ｔ）、縦軸は残留磁束密度μ０Ｍｒ（Ｔ）である。
　表３は、図６に示した各種異方性熱間加工磁石についての磁気特性をプロットした測定点の元素組成を説明する表である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４は本発明の可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ異方性熱間加工磁石についての望ましい磁気特性を有する組成範囲の説明である。（Ｎｄ１－ｘ－ｙ－ｚＬａｘＣｅｙＹｚ）１２．２－１４．５－Ｆｅｂａｌ－Ｃｏ０．０－５．０－Ｇａ０．０－１．０－Ｂ５－６．５（ａｔ．％）におけるＬａｘＣｅｙＹｚを組成範囲のパラメータとして用いる。
　磁気特性の好ましい第１の範囲としては、残留磁束密度μ０Ｍｒが１．３Ｔ以上であると共に、保磁力μ０Ｈｃが０．１Ｔ以上、１．６Ｔ以下の範囲であり、このような組成範囲は、ＬａｘＣｅｙＹｚ（０．０≦ｘ≦０．２、０．０≦ｙ＋ｚ≦０．３）である。
　磁気特性の好ましい第２の範囲としては、残留磁束密度μ０Ｍｒが１．１Ｔ以上１．３Ｔ以下であると共に、保磁力μ０Ｈｃが０．１５Ｔ以上、１．１Ｔ以下の範囲であり、このような組成範囲は、ＬａｘＣｅｙＹｚ（０．０５≦ｘ≦０．４、０．０≦ｙ＋ｚ≦０．３）である。
　磁気特性の最適範囲としては、残留磁束密度μ０Ｍｒが１．０Ｔ以上１．２５Ｔ以下であると共に、保磁力μ０Ｈｃが０．１５Ｔ以上、０．７Ｔ以下の範囲であり、このような組成範囲は、ＬａｘＣｅｙＹｚ（０．２≦ｘ≦０．３５、０．１≦ｙ＋ｚ≦０．４）である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
＜Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１ＬＲＥ０．１熱間加工磁石（ＬＲＥ＝Ｃｅ、Ｌａ）の製造工程＞
　（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１ＬＲＥ０．１）１２．９Ｆｅ７６．３１Ｃｏ４．４７Ｇａ０．５０Ｂ５．８２（ａｔ％）（ＬＲＥ＝Ｌａ、Ｃｅ）の組成を持つ合金インゴット（以下、Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１ＬＲＥ０．１と表記）を、高純度元素の誘導溶解により作製し、低炭素鋼鋳型に鋳造した。このインゴットを３０ｍ／ｓのＣｕホイール速度で液体急冷し、等方的なナノ結晶リボンを得た。急冷したリボンを６３０℃で３８０ＭＰａの真空中でホットプレスして成形し、さらにアルゴン雰囲気中で７５０℃で７５％の高さまで熱間プレスした。
　こうして得られたＮｄ０．８Ｓｍ０．１ＬＲＥ０．１熱間加工磁石（ＬＲＥ＝Ｃｅ、Ｌａ）についてさらに、粒界拡散法を施した実施例では、このＮｄ０．８Ｓｍ０．１ＬＲＥ０．１熱間加工磁石（ＬＲＥ＝Ｃｅ、Ｌａ）を、４ｗｔ％（当該熱間加工磁石の重量に対して）のＮｄ８０Ｃｕ２０合金で被覆し、その後、６５０℃で３時間熱処理を行った。Ｎｄ８０Ｃｕ２０合金を拡散材として粒界拡散法を施したＮｄ０．８Ｓｍ０．１ＬＲＥ０．１熱間加工磁石（ＬＲＥ＝Ｃｅ、Ｌａ）では、粒界にＣｕを検出することができる。粒界におけるＣｕの検出は走査透過型電子顕微鏡でのＥＤＳ分析によって行うことができる。
　粒界拡散法に用いる拡散材として、ＲＥ－Ｍ（ＲＥ：Ｐｒ，Ｎｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｍ：Ｇａ、Ｃｕ、Ａｌ）を例示することができる。
　熱間加工磁石について粒界拡散法を施したものであるか否かは、粒界に拡散材の構成元素が含まれているか否かを調査することによって判断できる。
＜Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１ＬＲＥ０．１熱間加工磁石（ＬＲＥ＝Ｃｅ、Ｌａ）の磁気特性の測定＞
　図７は、Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１ＬＲＥ０．１熱間加工磁石（ＬＲＥ＝Ｃｅ、Ｌａ）のＦＯＲＣを示すものであり、（ａ）はＬＲＥ＝Ｃｅのとき、すなわち、（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｃｅ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のＦＯＲＣであり、（ｂ）はＬＲＥ＝Ｌａのとき、すなわち、（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のＦＯＲＣである。
　（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｃｅ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石及び（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のそれぞれの平坦因子Ｆｆは、０．８３、０．８７であった。これらの平坦因子Ｆｆは、表１に示した（Ｎｄ０．６Ｌａ０．３Ｃｅ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石の平坦因子Ｆｆ（＝０．７５）に対して優れている。
　また、（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｃｅ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石の保磁力μ０Ｈｃ及び残留磁束密度μ０Ｍｒはそれぞれ、０．１６Ｔ、１．２９Ｔであり、（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石の保磁力μ０Ｈｃ及び残留磁束密度μ０Ｍｒはそれぞれ、０．２６Ｔ、１．３５Ｔであった。
　図８（ａ）及び（ｂ）はそれぞれ、（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｃｅ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のＢＳＥ－ＳＥＭ像、（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のＢＳＥ－ＳＥＭ像である。それぞれ左側が低倍率（スケールバーが５μｍ）であり、右側が高倍率（スケールバーが５００ｎｍ）である。
　（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｃｅ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のオリジナルのフレークの界面領域で灰色のコントラストの（Ｓｍ，Ｃｅ）Ｆｅ２相が観察される。これは、（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石においてはＣｅをＬａに置換することで（Ｓｍ，Ｃｅ）Ｆｅ２相の生成が抑制されている。結果として、（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のリボン内部でＲＥリッチ三重点の面積分率が増加する。これによって、（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石で達成した高めの保磁力とＦＯＲＣ（Ｆｉｒｓｔ－ｏｒｄｅｒ Ｒｅｖｅｒｓａｌ Ｃｕｒｖｅ;一次反転曲線）の平坦性とを説明できる。
　ＦＯＲＣの平坦性向上のために、（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石に対して粒界拡散処理を実施した。図９（ａ）はヒステリシス曲線であり、図９（ｂ）は保磁力の温度依存性である。
　図９（ａ）は、（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石そのものと、４ｗｔ％のＮｄ－Ｃｕ拡散工程を施した（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石の室温特性を示す。Ｎｄ－Ｃｕ拡散工程実施後、保磁力μ０Ｈｃは０．５６Ｔに向上し、残留磁束密度μ０Ｍｒは、１．２９Ｔに低下した。
　室温で保磁力が向上したおかげで、適用温度（４６０Ｋ）での０．１５Ｔの保磁力が達成することができた。この保磁力は実用化に望ましい値である。言い換えると、Ｎｄ－Ｃｕ拡散処理された（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石は、使用温度 (３００－４６０Ｋ) 範囲全体での使用に対して望ましい保磁力を持つことができる。
　図１０（ａ）及び（ｂ）は、（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石そのもののＢＳＥ－ＳＥＭ像であり、図１０（ｃ）及び（ｄ）は、Ｎｄ－Ｃｕ拡散処理された（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のＢＳＥ－ＳＥＭ像である。それぞれ上側が低倍率（スケールバーが５μｍ）であり、下側が高倍率（スケールバーが５００ｎｍ）である。
　図１０からわかるように、粒界拡散工程後に、リボン内部でＲＥリッチ三重点領域の面積分率が増加し、薄い粒界相が熱間加工磁石でより見えやすくなっている。
　これによって、図１１（ａ）で示されているように、Ｎｄ－Ｃｕ拡散処理された（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石で達成した高めの保磁力とＦＯＲＣのより良好な平坦性とを説明できる。
　図１１は、Ｎｄ－Ｃｕ拡散処理された（Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１Ｌａ０．１）－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石のＦＯＲＣであり、（ａ）は室温のもの、（ｂ）は４６０Ｋのものである。
　Ｎｄ－Ｃｕ粒界拡散工程後、平坦因子は０．８７から０．９５に向上した。この値は、ＶＭＦモーター用途でこれまでに報告されている平坦因子の最大値であり、高温 (４６０Ｋ) でも平坦因子０．９４を維持している。
　表５に、Ｎｄ０．８Ｓｍ０．１ＬＲＥ０．１熱間加工磁石（ＬＲＥ＝Ｃｅ、Ｌａ）の磁気特性をまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　サンプル１～１８について、可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ異方性熱間加工磁石として好ましい磁気特性を有するものを分類する。（Ｎｄ１－ｘ－ｙ－ｚＬａｘＣｅｙＹｚ）１２．２－１４．５－Ｆｅｂａｌ－Ｃｏ０．０－５．０－Ｇａ０．０－１．０－Ｂ５－６．５（ａｔ．％）におけるＬａｘＣｅｙＹｚ、及び、（Ｎｄ１－ｓ－ｘ－ｙＳｍｓＬａｘＣｅｙ）１２．２－１４．５－Ｆｅｂａｌ－Ｃｏ０．０－５．０－Ｇａ０．０－１．０－Ｂ５－６．５（ａｔ．％）におけるＳｍｓＬａｘＣｅｙを組成範囲のパラメータとして用いる。
（１）残留磁束密度μ０Ｍｒが１．１Ｔ以上で、かつ、保磁力μ０Ｈｃが０．２Ｔ以上、０．６５Ｔ以下の範囲であるものとして、サンプル１１，１２，１９，２０が挙げられる。
　これらのサンプルに基づくと、好ましい組成範囲としてＬａｘＣｅｙＹｚ（０．２≦ｘ≦０．４、０．０＜ｙ＋ｚ≦０．３）、ＳｍｓＬａｘＣｅｙ（０．０＜ｓ≦０．２、０．０＜ｘ＋ｙ≦０．２）を挙げることができる。より好ましい組成範囲としてＬａｘＣｅｙＹｚ（０．１５≦ｘ≦０．３５、０．０５≦ｙ＋ｚ≦０．２５）、ＳｍｓＬａｘＣｅｙ（０．０５≦ｓ≦０．１５、０．０５≦ｘ＋ｙ≦０．１５）を挙げることができる。
（２）残留磁束密度μ０Ｍｒが１．１Ｔ以上で、かつ、保磁力μ０Ｈｃが０．２Ｔ以上、０．８Ｔ以下の範囲であるものとして、サンプル６，１０，１１，１２，１９，２０が挙げられる。
　これらのサンプルに基づくと、好ましい組成範囲としてＬａｘＣｅｙＹｚ（０．１≦ｘ≦０．４、０．０≦ｙ＋ｚ≦０．３）、ＳｍｓＬａｘＣｅｙ（０．０＜ｓ≦０．２、０．０＜ｘ＋ｙ≦０．２）を挙げることができる。より好ましい組成範囲としてＬａｘＣｅｙＹｚ（０．１５≦ｘ≦０．３５、０．０≦ｙ＋ｚ≦０．２５）、ＳｍｓＬａｘＣｅｙ（０．０５＜ｓ≦０．１５、０．０５≦ｘ＋ｙ≦０．１５）を挙げることができる。
（３）残留磁束密度μ０Ｍｒが１．１Ｔ以上で、かつ、保磁力μ０Ｈｃが０．２Ｔ以上、０．９Ｔ以下の範囲であるものとして、サンプル５，６，９，１０，１１，１２，１５，１９，２０が挙げられる。
　これらのサンプルに基づくと、好ましい組成範囲としてＬａｘＣｅｙＹｚ（０．０≦ｘ≦０．４、０．０≦ｙ＋ｚ≦０．４）、ＳｍｓＬａｘＣｅｙ（０．０＜ｓ≦０．２、０．０＜ｘ＋ｙ≦０．２）を挙げることができる。より好ましい組成範囲としてＬａｘＣｅｙＹｚ（０．０≦ｘ≦０．３５、０．１５≦ｙ＋ｚ≦０．３５）、ＳｍｓＬａｘＣｅｙ（０．０５＜ｓ≦０．１５、０．０５≦ｘ＋ｙ≦０．１５）を挙げることができる。
（４）残留磁束密度μ０Ｍｒが１．１Ｔ以上で、かつ、保磁力μ０Ｈｃが０．２Ｔ以上、０．６５Ｔ以下の範囲であり、かつ、平坦因子Ｆｆが０．７以上であるものとして、サンプル１１，１９，２０が挙げられる。
　これらのサンプルに基づくと、好ましい組成範囲としてＬａｘＣｅｙＹｚ（０．２≦ｘ≦０．４、０．０＜ｙ＋ｚ≦０．２）、ＳｍｓＬａｘＣｅｙ（０．０＜ｓ≦０．２、０．０＜ｘ＋ｙ≦０．２）を挙げることができる。より好ましい組成範囲としてＬａｘＣｅｙＹｚ（０．２５≦ｘ≦０．３５、０．０５≦ｙ＋ｚ≦０．１５）、ＳｍｓＬａｘＣｅｙ（０．０５＜ｓ≦０．１５、０．０５≦ｘ＋ｙ≦０．１５）を挙げることができる。
　図１２は、本発明の熱間加工磁石が使用される可変磁力モータの一例を示す要部構成図である。可変磁力モータは、低磁力モードと高磁力モードを巻線型固定子と永久磁石型回転子から構成されている。巻線型回転子は、回転する部分で、ロータとも呼ばれ、巻線が設けてある。巻線型回転子は、ベアリング（図示せず）を介して出力軸となるシャフトに取付けられている。永久磁石型固定子は、ロータを回転させるための力を発生させる部分で、永久磁石が設けてある。永久磁石は、磁界の発生源となるもので、モータの構成する素材として重要である。ブラケット（図示せず）は、ベアリングを支持し、巻線型固定子を覆うように一体になっている部分である。
　本発明の可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石によれば、ＶＭＦモータに必要とされる程度の小さな保磁力を有し、永久磁石の磁束を容易に制御できる可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石が得られる。

Claims (11)

  1. 　Ｒ２－Ｆｅ１４－Ｂ（ＲはＮｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｙから選ばれる少なくとも１種類の希土類元素）系熱間加工磁石において、原子％で、
    　Ｒ２が（Ｎｄ１－ｘ－ｙ－ｚＬａｘＣｅｙＹｚ）１２．２％以上１４．５％以下であって、（０．０≦ｘ≦０．２、０．０≦ｙ＋ｚ≦０．３）であり、
    　Ｂが５％以上６．５％以下であり、
    　Ｃｏが０．０％以上５．０以下であり、
    　Ｇａが０．０％以上１．０以下であり、
    　残余をＦｅ及び不可避的不純物とする可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石。
  2. 　さらに、
    　残留磁束密度μ０Ｍｒが１．３Ｔ以上であり、
    　保磁力μ０Ｈｃが０．１Ｔ以上、１．６Ｔ以下の範囲である
    　請求項１に記載の可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石。
  3. 　Ｒ２－Ｆｅ１４－Ｂ（ＲはＮｄとＬａを含み、さらに任意的にＣｅ、Ｙの少なくとも１種類の希土類元素を含む）系熱間加工磁石において、原子％で、
    　Ｒ２が（Ｎｄ１－ｘ－ｙ－ｚＬａｘＣｅｙＹｚ）１２．２％以上１４．５％以下であって、（０．０５≦ｘ≦０．４、０．０≦ｙ＋ｚ≦０．３）であり、
    　Ｂが５％以上６．５％以下であり、
    　Ｃｏが０．０％以上５．０以下であり、
    　Ｇａが０．０％以上１．０以下であり、
    　残余をＦｅ及び不可避的不純物とする可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石。
  4. 　さらに、
    　残留磁束密度μ０Ｍｒが１．０Ｔ以上１．３０Ｔ以下であり、
    　保磁力μ０Ｈｃが０．１５Ｔ以上、１．２Ｔ以下の範囲である
    　請求項３に記載の可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石。
  5. 　Ｒ２－Ｆｅ１４－Ｂ（ＲはＮｄとＬａを含み、さらにＣｅ、Ｙの少なくとも１種類の希土類元素を含む）系熱間加工磁石において、原子％で、
    　Ｒ２が（Ｎｄ１－ｘ－ｙ－ｚＬａｘＣｅｙＹｚ）１２．２％以上１４．５％以下であって、（０．２≦ｘ≦０．３５、０．１≦ｙ＋ｚ≦０．４）であり、
    　Ｂが５％以上６．５％以下であり、
    　Ｃｏが０．０％以上５．０以下であり、
    　Ｇａが０．０％以上１．０以下であり、
    　残余をＦｅ及び不可避的不純物とする可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石。
  6. 　さらに、
    　残留磁束密度μ０Ｍｒが１．０Ｔ以上１．２５Ｔ以下であり、
    　保磁力μ０Ｈｃが０．１５Ｔ以上、１．１Ｔ以下の範囲である
    　請求項５に記載の可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石。
  7. 　Ｒ２－Ｆｅ１４－Ｂ（ＲはＮｄとＳｍを含み、さらにＬａ、Ｃｅの少なくとも１種類の希土類元素を含む）系熱間加工磁石において、原子％で、
    　Ｒ２が（Ｎｄ１－ｓ－ｘ－ｙＳｍｓＬａｘＣｅｙ）１２．２％以上１４．５％以下であって、（０．０＜ｓ≦０．２、０．０≦ｘ＋ｙ≦０．２）であり、
    　Ｂが５％以上６．５％以下であり、
    　Ｃｏが０．０％以上５．０以下であり、
    　Ｇａが０．０％以上１．０以下であり、
    　残余をＦｅ及び不可避的不純物とする可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石。
  8. 　さらに、
    　残留磁束密度μ０Ｍｒが１．０Ｔ以上、１．４Ｔ以下であり、
    　保磁力μ０Ｈｃが０．１Ｔ以上、０．７Ｔ以下の範囲である
    　請求項７に記載の可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石。
  9. 　請求項１乃至８の何れかに記載の可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石を使用した可変磁力モータ。
  10. 　請求項９に記載の可変磁力モータを使用した車両。
  11. 　請求項９に記載の可変磁力モータを使用した家庭用電子機器。
PCT/JP2022/045683 2021-12-13 2022-12-12 可変磁力モータ用Ｒ－Ｆｅ－Ｂ熱間加工磁石、可変磁力モータ、車両及び家庭用電子機器 WO2023112894A1 (ja)

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