CN110379579A - 高电阻率2:17型钐钴永磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高电阻率2:17型钐钴永磁体的制备方法，包括：一、干磨；取2:17型钐钴磁粉，在惰性气体操作箱中将磁粉加入到球磨罐中，然后向球磨罐中充满惰性气体进行球磨；二、湿磨；在惰性气体操作箱中向上述干磨的球磨罐继续加入固体表面活性剂与足量极性溶剂，继续球磨，得到混有表面活性剂的片层状磁粉；固体表面活性剂加入量为钐钴磁粉的1 wt%~10 wt%；三、压制烧结；最后球磨完的混合粉料在惰性气体气氛下通过甩干机甩干，然后压制成型，真空烧结，时效处理后，得到高电阻率永磁体；上述步骤均在惰性气体气氛下操作。本发明的有益效果是：采用干磨与湿磨相结合的方法，制备得到的永磁体不仅具备较高的电阻率，并且其磁性能也能基本得到保持。

Description

高电阻率2:17型钐钴永磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及永磁材料领域，具体是一种高电阻率2:17型钐钴永磁体的制备方法。
背景技术
稀土永磁体材料因其优越的磁性能（较高的磁能积与剩磁）得到了广泛的推广应用。但在其工作使用中，因其本身具有较高的电导率，感应电流产生的涡流损耗较大，长时间的工作极易使磁体发热，不仅影响了磁体的工作性能，严重还能使磁体退磁，失去工作效能。为了确保稀土永磁体的工作性能，避免其在工作中引起不可逆的涡流损耗，从根本上解决其在高温工作环境下的热退磁现象，现如今运用得最多的方法便是在不过度影响稀土永磁体磁性能的基础上，在磁粉中加入适量高熔点、绝缘的无机纳米材料（NdF3，MgF2，CaF2等），提高其电阻率。
现有发明专利中，对于高电阻率钕铁硼改性的报道相对较多。例如，中国专利文献CN102682949B报道了一种通过向NdFeB磁粉中加入固体表面活性剂进行高能球磨得到高电阻率永磁合金的制备方法。通过该方法得到的高电阻率永磁合金电阻率ρ≥1.0mΩcm，最大磁能积 (BH)max≥38MGsOe，具备一定的抗涡流损耗能力。但该法高能球磨的时间长达1~8小时，球磨过程中对磁粉的气氛保护要求十分严格，否则极易造成磁粉氧化，磁性能下降明显。中国专利文献CN102969111B报道了一种低成本高电阻率铈磁体的制备方法。发明者采用了表面活性剂溶剂磨来得到分散性较好的粘有绝缘层的片层磁粉，并且通过加满溶剂来规避球磨中磁粉的氧化，但该法后续磁粉的干燥过程在大规模生产中不易实现，工序繁杂。
对于钕铁硼、1:5型钐钴磁体而言，其改性之后无需顾虑颗粒大小，因此上述改性方法即使困难，还是可以适用的。但是对于2:17型钐钴磁体而言，该方法就不适用了。2:17型钐钴磁体对颗粒大小非常敏感，当前述球磨的方法应用于2:17型钐钴磁体改性时，为了得到片层状的磁粉，需考虑长时间（1-8 小时）表面活性剂球磨下，尤其是在掺杂有高熔点无机氟化物（如CaF2等）的高能球磨过程下，磁粉的细化相较正常过程下更加快速，钐钴磁粉不仅会过小，表面活性剂还会进入钐钴晶格，不仅使磁性能（矫顽力）迅速地退化，还会令电阻率的提升大打折扣。而且，上述两种方法中加入固体表面活性剂的粒度要求都为纳米级，为大规模工业生产设置了一定的限制。
发明内容
基于以上问题，本发明提供一种高电阻率2:17型钐钴永磁体的制备方法，采用干磨与湿磨相结合的方法，制备得到的永磁体不仅具备较高的电阻率，并且其磁性能也能基本得到保持。
为了实现发明目的，本发明采用如下技术方案：一种高电阻率2:17型钐钴永磁体的制备方法，包括如下步骤：
一、干磨；取2:17型钐钴磁粉，在惰性气体操作箱中将磁粉加入到球磨罐中，然后向球磨罐中充满惰性气体进行球磨；
二、湿磨；在惰性气体操作箱中向上述干磨的球磨罐继续加入固体表面活性剂与足量极性溶剂，继续球磨，得到混有表面活性剂的片层状磁粉；固体表面活性剂加入量为钐钴磁粉的1 wt%~10 wt%；
三、压制烧结；最后球磨完的混合粉料在惰性气体气氛下通过甩干机甩干，然后压制成型，真空烧结，时效处理后，得到高电阻率永磁体；
上述步骤均在惰性气体气氛下操作。
作为优选，步骤一中钐钴磁粉的初始粒度大小为200~425 μm。
作为优选，步骤一的球磨时间为1-3小时。
作为优选，步骤一球磨的球料比为8:1~20:1。
作为优选，步骤一球磨的转速200 ~400 rad/min。
作为优选，步骤二中固体表面活性剂为CaF2、MgF2、SiO2、Al2O3、AlF3中的一种或几种。
作为优选，步骤二中极性溶剂为石油醚、无水乙醇、120#汽油中的一种或几种。
作为优选，步骤二的球磨时间为0.1-0.5小时。
作为优选，步骤二中球磨的转速为200 ~400 rad/min。
作为优选，步骤三中，甩干时间为7~9 min，真空烧结温度为1190℃~1205℃，烧结2~4 小时，然后在800~850℃等温时效10~20 小时，随后350℃~450℃回火8~10 小时。
本方案设计的高电阻率2:17型钐钴永磁体的制备方法，采用了先干磨再湿磨最后成型的步骤，三个步骤均在惰性气体气氛下操作，以避免氧化。需要注意，本文所述惰性气体为广义，除了化学意义上狭义的惰性气体，还包括氮气等。氮气在本方案各步骤的温度范围内均保持稳定，不会与物料起化学反应，且氮气的成本较低，在工业应用上具有成本优势。干磨的意义是：将2:17型钐钴磁粉细化（这种细化相比湿磨要慢很多），并且在干磨过程中，利用干磨法中无分散溶剂的特点，使细化的粒子又团聚为“聚合”粒子。湿磨的意义是：在表面活性剂的辅助作用下，将干磨过程中的“聚合”粒子剥离变薄为片层状磁粉；并且相较于一般磁粉，这种聚合磁粉得到片层状的时间大大缩短（一般磁粉单独湿磨2 小时，“聚合”磁粉只需要5 min），能有效避免磁粉进一步球磨变小。相较于钕铁硼与1:5型SmCo磁体，2:17型SmCo（Sm2Co17）磁体的高磁性能对于磁粉的粒度要求更为苛刻，当磁粉粒度过小时，其磁性能将迅速衰减。现有技术对于高电阻率磁体的方法报道中都涉及到了球磨或者加入表面活性剂辅助球磨的工艺方法。但这些方法的着重点都是为了得到片层状的磁粉，以期得到高电阻率的磁体，却往往忽略了一个比较大的问题，即加入表面活性剂球磨的磁粉相较于没加表面活性剂的磁粉，由于这些表面活性剂的“柔化”作用，其细化更加迅速，往往在很短的时间内，磁粉还没形成片层状结构前，其粒度就已经过小。此时，这种过小的磁粉粒度对于Sm2Co17磁体的磁性能伤害更加明显。相较于其它现有技术，本方法充分考虑到片层形貌对于电阻率的提升的有益效果及Sm2Co17磁体对于磁粉粒度要求的特性，将干磨与湿磨进行了有效结合，即如何在较短的时间内得到片层状的钐钴磁粉，但又不会造成磁粉的粒度过小。通过先干磨得到“聚合”粒子，不仅将磁粉有效细化，还“变厚”（聚合粒子）；然后将“变厚”的磁粉粒子在表面活性剂的辅助作用下高能球磨，只需通过很短的时间即可“变薄”，得到附有表面活性剂的片层状磁粉。
综上所述，本发明的有益效果是：采用干磨与湿磨相结合的方法，制备得到的永磁体不仅具备较高的电阻率，并且其磁性能也能基本得到保持。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和对比例对本发明做进一步的描述。
实施例1
一、干磨；取2:17型钐钴磁粉，在惰性气体操作箱中将磁粉加入到球磨罐中，然后向球磨罐中充满惰性气体进行球磨；
二、湿磨；在惰性气体操作箱中向上述干磨的球磨罐继续加入固体表面活性剂与足量极性溶剂，继续球磨，得到混有表面活性剂的片层状磁粉；
三、压制烧结；最后球磨完的混合粉料在惰性气体气氛下通过甩干机甩干，然后压制成型，真空烧结，时效处理后，得到高电阻率永磁体；
上述步骤均在惰性气体气氛下操作；
步骤一中，钐钴磁粉加入量为1Kg，过40目筛后初始粒度大小为200~425 μm，球磨时间为1小时，球磨的球料比为10:1，球磨的转速200 rad/min；
步骤二中，固体表面活性剂为CaF2，加入量为钐钴磁粉的1 wt%，极性溶剂为石油醚，球磨时间为0.5小时；
步骤三中，甩干时间为7 min，真空烧结温度为1202℃，烧结2 小时，然后在840℃等温时效10 小时，随后400℃回火10 小时，冷却到室温，得到高电阻率永磁体；
所述惰性气体为氮气。
对比例1
一、取与实施例1中等量等参数的钐钴磁粉，以与实施例1中相同的条件进行湿磨，仅球磨时间为1.5 小时；
二、以与实施例1中相同的条件进行压制烧结，得到成品。
实施例2
一、干磨；取2:17型钐钴磁粉，在惰性气体操作箱中将磁粉加入到球磨罐中，然后向球磨罐中充满惰性气体进行球磨；
二、湿磨；在惰性气体操作箱中向上述干磨的球磨罐继续加入固体表面活性剂与足量极性溶剂，继续球磨，得到混有表面活性剂的片层状磁粉；
三、压制烧结；最后球磨完的混合粉料在惰性气体气氛下通过甩干机甩干，然后压制成型，真空烧结，时效处理后，得到高电阻率永磁体；
上述步骤均在惰性气体气氛下操作；
步骤一中，钐钴磁粉加入量为1.5Kg，过40目筛后初始粒度大小为200~425 μm，球磨时间为1.5小时，球磨的球料比为15:1，球磨的转速300 rad/min；
步骤二中，固体表面活性剂为MgF2，加入量为钐钴磁粉的10 wt%，极性溶剂为无水乙醇，球磨时间为0.3小时；
步骤三中，甩干时间为9 min，真空烧结温度为1190℃，烧结2 小时，然后在820℃等温时效15 小时，随后450℃回火8 小时，冷却到室温，得到高电阻率永磁体；
所述惰性气体为氮气。
对比例2
一、取与实施例2中等量等参数的钐钴磁粉，以与实施例2中相同的条件进行湿磨，仅球磨时间为1.8 小时；
二、以与实施例2中相同的条件进行压制烧结，得到成品。
实施例3
一、干磨；取2:17型钐钴磁粉，在惰性气体操作箱中将磁粉加入到球磨罐中，然后向球磨罐中充满惰性气体进行球磨；
二、湿磨；在惰性气体操作箱中向上述干磨的球磨罐继续加入固体表面活性剂与足量极性溶剂，继续球磨，得到混有表面活性剂的片层状磁粉；
三、压制烧结；最后球磨完的混合粉料在惰性气体气氛下通过甩干机甩干，然后压制成型，真空烧结，时效处理后，得到高电阻率永磁体；
上述步骤均在惰性气体气氛下操作；
步骤一中，钐钴磁粉加入量为2Kg，过40目筛后初始粒度大小为200~425 μm，球磨时间为2小时，球磨的球料比为20:1，球磨的转速250 rad/min；
步骤二中，固体表面活性剂为SiO2，加入量为钐钴磁粉的3wt%，极性溶剂为120#汽油，球磨时间为0.3小时；
步骤三中，甩干时间为8 min，真空烧结温度为1198℃，烧结2 小时，然后在840℃等温时效12小时，随后420℃回火9 小时，冷却到室温，得到高电阻率永磁体；
所述惰性气体为氮气。
对比例3
一、取与实施例3中等量等参数的钐钴磁粉，以与实施例3中相同的条件进行湿磨，仅球磨时间为2.3 小时；
二、以与实施例3中相同的条件进行压制烧结，得到成品。
实施例4
一、干磨；取2:17型钐钴磁粉，在惰性气体操作箱中将磁粉加入到球磨罐中，然后向球磨罐中充满惰性气体进行球磨；
二、湿磨；在惰性气体操作箱中向上述干磨的球磨罐继续加入固体表面活性剂与足量极性溶剂，继续球磨，得到混有表面活性剂的片层状磁粉；
三、压制烧结；最后球磨完的混合粉料在惰性气体气氛下通过甩干机甩干，然后压制成型，真空烧结，时效处理后，得到高电阻率永磁体；
上述步骤均在惰性气体气氛下操作；
步骤一中，钐钴磁粉加入量为2.5Kg，过40目筛后初始粒度大小为200~425 μm，球磨时间为2.5小时，球磨的球料比为12:1，球磨的转速350 rad/min；
步骤二中，固体表面活性剂为Al2O3，加入量为钐钴磁粉的5wt%，极性溶剂为石油醚、无水乙醇两者按照1:1的质量比形成的混合物，球磨时间为0.2小时；
步骤三中，甩干时间为9 min，真空烧结温度为1195℃，烧结2 小时，然后850℃等温时效10 小时，随后400℃回火8 小时，冷却到室温，得到高电阻率永磁体；
所述惰性气体为氩气。
对比例4
一、取与实施例4中等量等参数的钐钴磁粉，以与实施例4中相同的条件进行湿磨，仅球磨时间为2.7 小时；
二、以与实施例4中相同的条件进行压制烧结，得到成品。
实施例5
一、干磨；取2:17型钐钴磁粉，在惰性气体操作箱中将磁粉加入到球磨罐中，然后向球磨罐中充满惰性气体进行球磨；
二、湿磨；在惰性气体操作箱中向上述干磨的球磨罐继续加入固体表面活性剂与足量极性溶剂，继续球磨，得到混有表面活性剂的片层状磁粉；
三、压制烧结；最后球磨完的混合粉料在惰性气体气氛下通过甩干机甩干，然后压制成型，真空烧结，时效处理后，得到高电阻率永磁体；
上述步骤均在惰性气体气氛下操作；
步骤一中，钐钴磁粉加入量为3Kg，过40目筛后初始粒度大小为200~425 μm，球磨时间为3小时，球磨的球料比为18:1，球磨的转速380 rad/min；
步骤二中，固体表面活性剂为AlF3，加入量为钐钴磁粉的2wt%，极性溶剂为无水乙醇、120#汽油两者按照1:1的质量比形成的混合物，球磨时间为0.1小时；
步骤三中，甩干时间为7 min，真空烧结温度为1205℃，烧结2 小时，然后820℃等温时效20 小时，随后400℃回火9 小时，冷却到室温，得到高电阻率永磁体；
所述惰性气体为氮气。
对比例5
一、取与实施例5中等量等参数的钐钴磁粉，以与实施例5中相同的条件进行湿磨，仅球磨时间为3.1 小时；
二、以与实施例5中相同的条件进行压制烧结，得到成品。
表1 不同实施案例磁体的性能测试结果
剩磁（KG） 内禀矫顽力（KOe） 最大磁能积（MGOe） 电阻率（μΩ·cm）
实施例1 9.31 28.76 19.89 170
对比例1 7.60 19.89 9.88 120
实施例2 8.53 27.76 17.95 180
对比例2 7.65 22.69 11.86 100
实施例3 6.71 13.83 11.63 270
对比例3 6.54 7.09 6.69 110
实施例4 5.0 13.2 5.8 300
对比例4 4.32 0.667 0.76 120
实施例5 8.26 28.88 15.56 130
对比例5 10.17 11.61 23.16 90
从以上数据可以看出，单独的湿法改性球磨中，加入表面活性剂后粒子的细化较没加之前更容易，造成磁粉粒径较小，粒径分布较宽；并且为了得到片层状磁粉提高材料电阻率，需增大球料比、球磨转速及满足一定的球磨时间，进一步加剧了粒子的细化程度，这些都会造成最后材料的磁性能衰减特别明显；另外，单独的干法球磨改性易造成粒子与改性剂的团聚，对于材料电阻的提升有一定的影响。本发明结合干磨与湿磨的新工艺，利用干磨过程中生成的聚合粒子，在较短时间内有效剥离为附有表面活性剂的片层状磁粉，不仅有效提升了磁体的电阻率与抗涡流损耗能力，而且最大限度地保留了磁体的磁性能。相对于单一的干磨或湿磨法，本发明得到的磁体无论是在磁性能或是电阻率方面都具有一定的优势，因此具有良好的应用前景。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本发明提供的高电阻率钐钴磁体的制备方法保护范围应该以权利要求为准。

Claims (10)

1.一种高电阻率2:17型钐钴永磁体的制备方法，包括如下步骤：
一、干磨；取2:17型钐钴磁粉，在惰性气体操作箱中将磁粉加入到球磨罐中，然后向球磨罐中充满惰性气体进行球磨；
二、湿磨；在惰性气体操作箱中向上述干磨的球磨罐继续加入固体表面活性剂与足量极性溶剂，继续球磨，得到混有表面活性剂的片层状磁粉；固体表面活性剂加入量为钐钴磁粉的1 wt%~10 wt%；
三、压制烧结；最后球磨完的混合粉料在惰性气体气氛下通过甩干机甩干，然后压制成型，真空烧结，时效处理后，得到高电阻率永磁体；
上述步骤均在惰性气体气氛下操作。
2.根据权利要求1所述的一种高电阻率2:17型钐钴永磁体的制备方法，其特征是，步骤一中钐钴磁粉的初始粒度大小为200~425 μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种高电阻率2:17型钐钴永磁体的制备方法，其特征是，步骤一的球磨时间为1-3小时。
4.根据权利要求1或2所述的一种高电阻率2:17型钐钴永磁体的制备方法，其特征是，步骤一球磨的球料比为8:1~20:1。
5.根据权利要求1或2所述的一种高电阻率2:17型钐钴永磁体的制备方法，其特征是，步骤一球磨的转速为200 ~400 rad/min。
6.根据权利要求1或2所述的一种高电阻率2:17型钐钴永磁体的制备方法，其特征是，步骤二中固体表面活性剂为CaF2、MgF2、SiO2、Al2O3、AlF3中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的一种高电阻率2:17型钐钴永磁体的制备方法，其特征是，步骤二中极性溶剂为石油醚、无水乙醇、120#汽油中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述的一种高电阻率2:17型钐钴永磁体的制备方法，其特征是，步骤二的球磨时间为0.1-0.5小时。
9.根据权利要求1或2所述的一种高电阻率2:17型钐钴永磁体的制备方法，其特征是，步骤二中球磨的转速为200 ~400 rad/min。
10.根据权利要求1或2所述的一种高电阻率2:17型钐钴永磁体的制备方法，其特征是，步骤三中，甩干时间为7~9 min，真空烧结温度为1190℃~1205℃，烧结2~4 小时，然后在800~850℃等温时效10~20 小时，随后350℃~450℃回火8~10 小时。
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