KR102419578B1 - 희토류 영구자석 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법은 R-T-B계 합금을 용융하여 희토류 자석 잉곳(ingot)을 마련하는 준비단계; 상기 희토류 자석 잉곳을 분쇄하여 평균입도가 3.0㎛ 이하(단, 0 제외)인 희토류 자석 분말을 마련하는 분쇄단계; 비활성 분위기에서 상기 희토류 자석 분말을 자장성형하여 희토류 자석 성형체를 마련하는 성형단계; 상기 희토류 자석 성형체를 소결시켜 희토류 소결자석을 제조하는 소결단계; 및 상기 희토류 소결자석의 표면에 중희토류 수소 화합물과 알콜을 혼합하여 마련된 중희토류 혼합물을 도포하고 진공 또는 비활성 분위기에서 확산시켜 희토류 영구자석을 제조하는 입계확산단계;를 포함한다.
Description
본 발명은 희토류 영구자석을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 입자를 미세화하고, 중희토류를 희토류 영구자석 내부로 입계확산시켜 제조되는 희토류 영구자석의 자기 특성을 향상시킬 수 있는 희토류 영구자석 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 희토류 영구자석은 R-Fe-B 소결자석(여기서, 'R'은 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy), 테르븀(Tb) 등 희토류 원소 또는 희토류 원소 조합)과 같은 자력이 우수한 자석으로 모터의 고출력화 및 사이즈 축소를 가능하게 하여 가전제품 또는 차량의 모터 등 다양한 분야에 적용되고 있으며, 휴대폰 등과 같은 전자통신 분야 뿐만 아니라 발전기 등 신에너지 분야 등 그 활용 범위가 점차 증가되고 있는 추세이다.
특히, 최근 하이브리드 또는 전기 자동차의 수요가 증가함에 따라, 종래 페라이트 자석에 비하여 3 ~ 5배 자력 향상을 이룰 수 있는 희토류 영구자석의 수요는 보다 증가될 것으로 전망된다.
이러한 희토류 영구자석의 자기 특성은 잔류 자속밀도(Br)과 보자력(HcJ) 등으로 나타낼 수 있는데, 잔류 자속밀도는 희토류 영구자석의 주상 분율과 밀도 및 자기 배향도에 의해 결정될 수 있으며, 보자력은 희토류 영구자석의 미세구조와 관련이 있으며 결정립 크기의 미세화 또는 결정립계상의 균일한 분포 등에 의해 결정된다.
이에, 보자력을 향상시키고자 희토류 영구자석 제조시 사용되는 입자의 크기를 미세화하는 기술이 개발되었으나, 입자를 미세화하면 할수록 산화도가 증가될 뿐만아니라 제조비용이 상승되는 문제점이 있어 입자를 무한정 미세화할 수 없는 실정이다.
또한, 상기와 같은 희토류 영구자석은 자석이 가지는 높은 도전성과 낮은 비저항에 의해 희토류 영구자석 내부에 와전류(eddy current)가 발생하기 쉬워 영구자석의 온도를 상승되며, 희토류 영구자석의 온도상승은 자속밀도 감소를 유발하거나 온도 증가로 인한 희토류 영구자석의 불가역 감자를 초래하기 쉽고, 이는 치명적 모터 성능 저하를 유발하는 문제점을 가지고 있었다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 종래 소결하여 제조되는 희토류 영구자석의 보자력을 향상시키 위해, 디스프로슘(Dy) 또는 테르븀(Tb)과 같은 중희토류 원소를 입계확산시키는 기술 등이 개발되었다.
그러나 입계확산 과정에서 고가의 중희토류 원소 소모량이 많아 제조원가가 상승되고, 입계확산 이후 내식성 향상을 위한 표면 코팅공정 등 후처리 공정을 필요로 하여 생산성이 저하되는 문제점을 가지고 있었다.
또한, 희토류 영구자석의 보자력을 향상시키기 위해 입자를 미세화하는 경우 중희토류 원소가 입계내부로 확산이 원활히 이루어지지 않는 문제점을 가지고 있었다.
상기한 배경기술로서 설명된 사항들은 본 발명의 배경에 대한 이해 증진을 위한 것일 뿐, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 이미 알려진 종래기술에 해당함을 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 될 것이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 자속밀도 및 보자력 등 자기특성이 우수한 희토류 영구자석을 제조할 수 있는 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법을 제공한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 본 발명의 기재로부터 당해 분야에서 통상의 지식을 가진자에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법은 R-T-B계 합금을 용융하여 희토류 자석 잉곳(ingot)을 마련하는 준비단계; 상기 희토류 자석 잉곳을 분쇄하여 평균입도가 3.0㎛ 이하(단, 0 제외)인 희토류 자석 분말을 마련하는 분쇄단계; 비활성 분위기에서 상기 희토류 자석 분말을 자장성형하여 희토류 자석 성형체를 마련하는 성형단계; 상기 희토류 자석 성형체를 소결시켜 희토류 소결자석을 제조하는 소결단계; 및 상기 희토류 소결자석의 표면에 중희토류 수소 화합물과 알콜을 혼합하여 마련된 중희토류 혼합물을 도포하고 진공 또는 비활성 분위기에서 확산시켜 희토류 영구자석을 제조하는 입계확산단계;를 포함한다.
상기 준비단계에서, 상기 희토류 자석 잉곳은 진공 또는 비활성 분위기에서 R: 27 ~ 36 wt%, T: 0 ~ 5 wt%, B: 0 ~ 2 wt%, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 스트립 캐스팅하여 제조되는 것이 바람직하다.
(이때, R은 희토류 원소이고, T는 천이 금속이며, B는 붕소를 의미함.)
상기 준비단계는, 상기 희토류 자석 분말의 평균입도가 1.0 ~ 3.0 ㎛가 되도록, 2,000 ppm 이하의 산소농도 분위기에서 상기 희토류 자석 잉곳을 분쇄하는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 입계확산단계에서, 상기 중희토류 수소 화합물은 Nd-H 화합물, Dy-H 화합물 및 Tb-H 화합물 중 적어도 하나를 포함하여 마련되되, 평균입도가 1.0 ~ 5.0 ㎛인 분말상태로 마련되는 것이 바람직하다.
상기 입계확산단계는, 상기 중희토류 수소 화합물 100 중량부에 대하여 용매 10 ~ 70 중량를 혼합하여 슬러리 상태의 상기 중희토류 혼합물을 마련하는 중희토류 혼합물 제조과정; 및 상기 희토류 소결자석의 표면에 상기 중희토류 혼합물을 도포하는 중희토류 혼합물 도포과정; 및 상기 희토류 소결자석을 진공 또는 비활성 분위기의 가열로에 장입하고 확산시켜 상기 희토류 영구자석을 제조하는 중희토류 확산과정;을 포함할 수 있다.
상기 중희토류 확산과정은, 700 ~ 950℃의 온도에서 1 ~ 30 시간동안 확산시켜 상기 희토류 영구자석을 제조하는 것이 바람직하다.
보다 바람직하게, 상기 중희토류 확산과정은, 800 ~ 900℃의 온도에서 1 ~ 30 시간동안 확산시켜 상기 희토류 영구자석을 제조하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법은 상기 입계확산단계 이후에, 비활성 분위기에서 700 ~ 900℃의 온도로 1 ~ 30시간 열처리하여 상기 희토류 영구자석의 응력을 제거하는 열처리단계;를 더 포함할 수 있다.
보다 바람직하게 상기 열처리단계는, 비활성 분위기에서 800 ~ 900℃의 온도로 1 ~ 30시간 열처리하여 상기 희토류 영구자석의 응력을 제거하는 것을 특징으로 할 수 있다.
보다 바람직하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법은 상기 입계확산단계 이전에, 상기 희토류 소결자석의 표면에 부착된 이물질을 제거하는 세정단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 제조되는 희토류 영구자석의 입자를 미세화하면서, 중희토류의 입계확산량을 증가시켜 자속밀도 및 보자력 등 자기특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 사용되는 중희토류의 사용량을 줄여 제조원가를 절감할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법을 나타낸 순서도이고,
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다양한 실시예들과 비교예들의 자기특성을 보여주는 표이며,
도 3은 중희토류 수소 화합물의 평균입도에 따른 자기특성 및 열감자를 보여주는 표이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다양한 실시예들과 비교예들의 자기특성을 보여주는 표이며,
도 3은 중희토류 수소 화합물의 평균입도에 따른 자기특성 및 열감자를 보여주는 표이다.
이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 참고로, 본 설명에서 동일한 번호는 실질적으로 동일한 요소를 지칭하며, 이러한 규칙 하에서 다른 도면에 기재된 내용을 인용하여 설명할 수 있고, 당업자에게 자명하다고 판단되거나 반복되는 내용은 생략될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른, 희토류 영구자석 제조방법은 R-T-B계 합금을 용융하여 희토류 자석 잉곳을 마련하는 준비단계와 희토류 자석 잉곳을 분쇄하여 희토류 자석분말을 마련하는 분쇄단계와 희토류 자석 분말을 자장성형하는 성형단계와 희토류 자석 성형체를 소결시켜 희토류 소결자석을 제조하는 소결단계 및 중희토류 혼합물을 도포한 후 확산시켜 희토류 영구자석을 제조하는 입계확산단계를 포함한다.
준비단계는 R(희토류 원소): 27 ~ 36 wt%, T(천이 금속): 0 ~ 5 wt%, B(붕소): 0 ~ 2 wt% 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 스트립 캐스팅하여 희토류 자석 잉곳을 마련한다.
희토류 자석 잉곳은 진공 또는 비활성 분위기에서 마련되는 것이 바람직한데, 그 이유는 희토류 자석 잉곳의 산소 함량을 최소화함으로써, 이후 중희토류 확산을 용이하게 하여 제조되는 희토류 영구자석의 자기특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있기 때문이다.
상기와 같이 희토류 자석 잉곳이 마련되면, 분쇄단계에서 희토류 자석 잉곳을 수소가스에 노출시켜 반응시킨 후, 약 600℃로 승온시키면서 진공배기를 실시하여 수소를 방출한 다음, 고압질소를 이용한 제트 밀 등 밀링장치를 이용하여 희토류 자석 분말을 제조하는데, 이때, 희토류 자석 분말의 평균입도는 3.0㎛ 이하인 것이 바람직하다.
그 이유는, 제조되는 희토류 자석 분말의 평균입도가 3.0㎛를 초과하는 경우, 제조되는 희토류 영구자석의 결정립 미세화에 따른 보자력 향상 효과가 미미하기 때문이다.
보다 바람직하게, 분쇄단계에서 희토류 자석 분말의 평균입도가 1.0 ~ 3.0㎛인 것이 바람직한데, 그 이유는 희토류 자석 분말을 1.0㎛ 미만으로 분쇄하는 경우, 분쇄 시간 및 속도 등을 증가시킴에 따라 제조원가가 과도하게 증가될 뿐 아니라, 입자의 과도한 미세화에 따른 산화발생 문제점을 가지고 있어 상기 범위로 제한하는 것이 바람직하다.
이때, 분쇄단계는 산소농도가 2,000 ppm 이하인 분위기에서 실시하는 것이 바람직한데, 그 이유는 앞서 설명한 바와 같이 산소의 농도가 증가될수록 제조되는 희토류 영구자석의 자기특성이 저하될 수 있기 때문이다.
상기와 같이, 희토류 자석 분말이 마련되면 성형단계에서 희토류 자석 분말을 비활성 분위기의 금형에 충전하고 금형의 양측에 배치된 전자석에 직류자장을 인가하여 희토류 자석 분말을 배향시킴과 동시에 압축하여 희토류 자석 성형체를 마련한다.
상기와 같이 희토류 자석 성형체가 마련되면 소결단계에서 희토류 자석 성형체를 소결로에 장입하고 진공 또는 비활성 분위기에서, 약 400℃의 온도로 가열하여 잔존 불순 유기물을 완전히 제거한 후 약 1020℃로 승온한 후 약 2시간 정도 소결하여 희토류 소결자석을 제조한다.
바람직하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법은 입계확산단계 이전에 희토류 소결자석의 이물질을 제거하는 세정단계를 더 포함할 수 있다.
보다 구체적으로 세정단계는 희토류 소결자석을 알칼리 탈지제 용액에 침지한 후 5 ~ 10 ㎜ 직경의 세라믹볼을 이용하여 표면에 유분을 제거하는 유분 제거과정과 증류수로 잔존 탈지제를 제거하는 수세과정과 유분 및 탈지제가 제거된 희토류 소결자석을 1 ~ 10% 농도의 질산 용액에 침지시켜 산세하여 녹을 제거하는 산세과정 및 초음파 세적기를 이용하여 자석 표면의 질산을 제거하고 건조시키는 마무리 과정을 포함하여, 희토류 소결자석의 표면에 부착된 이물질을 제거한다.
상기와 같이, 이물질이 제거된 희토류 소결자석이 마련되면 입계확산단계에서 희토류 소결자석의 표면에 중희토류 혼합물을 도포하고 확산시켜 희토류 영구자석을 제조한다.
보다 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법은 중희토류 수소 화합물과 용매를 혼합하여 슬러리(slurry) 상태의 중희토류 혼합물을 제조하는 중희토류 혼합물 제조과정과 희토류 소결자석의 표면에 중희토류 혼합물을 도포하는 중희토류 도포과정 및 중희토류가 도포된 희토류 소결자석을 진공 또는 비활성 분위기의 가열로에 장입하고 확산시켜 희토류 영구자석을 제조하는 중희토류 확산과정을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 중희토류 혼합물 제조과정은 네오디뮴 수화물(neodymium hydride)인 Nd-H 화합물, 디스프로슘 수화물(dysprosium hydride)인 Dy-H 화합물 또는 테르븀 수화물(terbium hydride)인 Tb-H 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 중희토류 수소 화합물 100 중량부에 대하여 알코올 등 용매 10 ~ 70 중량부를 혼합하여 슬러리 상태의 중희토류 혼합물을 제조한다.
보다 바람직하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 중희토류 혼합물 제조과정은 Dy-H 화합물 또는 Tb-H 화합물을 용매와 혼합하여 중희토류 혼합물을 제조하는 것이 바람직한데, 그 이유는 Nd-H 화합물에 비하여 보자력 등 자기특성 향상효과가 우수하기 때문이다.
이때, 중희토류 수소 화합물은 평균입도가 1.0 ~ 5.0 ㎛인 것이 바람직한데, 그 이유는 5.0 ㎛를 초과하는 경우 입계확산량이 원활하지 않아 보자력 등 자기특성 향상 정도가 미미하며, 1.0 ㎛인 경우 밀링공정에 따른 제조원가가 상승되는 문제점이 있어 상기 범위로 제한한다.
또한, 중희토류 수소 화합물 100 중량부에 대하여 용매가 10 중량부 미만으로 첨가되는 경우 슬러리 상태로 마련되는 중희토류 혼합물의 점도가 높아 희토류 소결자석의 표면에 원활하게 도포되지 못하며, 70 중량부를 초과하는 경우 중희토류 혼합물의 점도가 과도하게 낮아져 희토류 소결자석의 표면에 도포되는 중희토류 혼합물의 량을 감소시켜 이후 중희토류 확산과정에서 희토류 소결자석의 내부로 확산되는 중희토류의 량이 감소됨에 따라 자기특성 향상정도가 미미하여 상기 범위로 제한하는 것이 바람직하다.
중희토류 혼합물이 마련되면 혼합물 도포과정에서 희토류 소결자석의 표면에 중희토류 혼합물을 도포한다.
희토류 소결자석의 표면에 중희토류 혼합물이 도포되면 중희토류 확산과정에서 희토류 소결자석을 진공 또는 비활성 분위기의 가열로에 장입하고 확산시켜 희토류 영구자석을 제조한다.
이때, 중희토류 확산과정은 700 ~ 950℃의 온도에서 1 ~ 30시간 동안 실시할 수 있으며, 보다 바람직하게는 800 ~ 900℃의 온도에서 1 ~ 30시간 동안 실시하는 것이 바람직한다.
그 이유는 700℃ 미만의 온도에서는 중희토류의 확산이 원활하지 못하고, 950℃를 초과하는 경우 제조되는 희토류 영구자석의 결정립이 성장함에 따라 보자력이 감소되기 때문에 상기 범위로 제한하는 것이 바람직하고, 특히 800 ~ 900℃의 온도에서 확산시키는 경우 보자력 향상정도가 가장 높기 때문이다.
보다 바람직하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법은 입계확산단계 이후에 비활성 분위기에서 700 ~ 900℃의 온도에서 1 ~ 30시간 동안 열처리하여 응력을 제거하는 열처리단계를 더 포함할 수 있으며, 보다 바람직하게는 800 ~ 900℃의 온도에서 1 ~ 30시간 동안 열처리하여 희토류 영구자석의 응력을 제거하는 것이 바람직하다.
그 이유는 700℃ 미만의 온도에서는 응력제거에 장시간이 소요되어 생산성이 저하되며, 900℃를 초과하는 경우 희토류 영구자석의 결정립이 성장되거나 확산된 중희토류 원소의 분포를 변화시켜 보자력 등 자기특성 저하를 유발할 수 있기 때문에 상기 범위로 제한한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 다양한 실시예들과 비교예들을 이용하여 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세하게 설명하지만, 이들 실시예들은 단지 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐 본 발명의 기술적 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1은 중희토류 원소를 함유하지 않은 R: 32wt%, T: 1wt%, B: 1wt%, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 R-T-B계 합금을 진공유도 가열방식으로 용해한 후 스트립케스팅 방법으로 희토류 자석 잉곳을 제조하였다.
제조된 희토류 자석 잉곳의 분쇄능을 향상시키기 위하여 수소분위기 및 상온에서 수소를 흡수시키고 이어서 600℃의 진공분위기에서 수소를 제거하는 처리를 실시한 후, 제트 밀을 이용한 분쇄방식에 의해 평균입경가 3.0㎛인 희토류 자석 분말을 제조하였다.
이때, 희토류 자석 잉곳을 분쇄하는 분쇄단계는 산소로 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 아르곤, 질소 등 비활성 가스 분위기에서 수행하였다.
상기와 같이 마련된 희토류 자석 분말을 비활성 분위기에서 금형에 충진하고, 금형의 좌/우에 위치하는 전자석에 직류자장을 인가하여 희토류 자석 분말을 배향시키고, 동시에 상/하펀치에 의해 압축성형을 실시하여 희토류 자석 성형체를 제조하였다.
상기와 같이 마련된 희토류 자석 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기에서 400℃ 이하의 온도로 충분히 유지하여 잔존하는 불순 유기물을 완전히 제거하고 다시 1020℃까지 승온시켜 2시간 유지하여 소결시켜 희토류 소결자석을 제조하였다.
상기와 같이 제조된 희토류 소결자석은 소결체는 12.5㎜ × 12.5㎜ × 5㎜의 크기로 절단하고, 알칼리 탈지제 용액에 침지시킨 후, 5 ~ 10㎜ 크기의 세라믹볼과 함께 문질러줌으로써 자석 표면에 묻어있는 유분을 제거하였고, 다시 자석을 증류수로 수차례 깨끗이 세정함으로써 잔존하는 탈지제를 완전히 제거하였다.
이어, 1 ~ 10% 농도로 희석된 질산용액에 침적하여 탈지된 1 ~ 5분 산세함으로써 가공시 발생된 녹을 완전히 제거하였으며, 산세 후에는 다시 알콜 및 증류수에 옮겨 담고 초음파세척기를 이용하여 자석 표면에 잔존하는 질산을 제거하고 충분히 건조하여 희토류 소결자석을 제조하였다.
상기와 같이 마련된 희토류 소결자석의 표면은 중희토류로 균일하게 도포하기 위해 Dy-H 중희토 화합물과 알콜의 비율을 1:1로 혼합하여 균일하게 혼합하여 중희토류 혼합물을 제조한 후 초음파세척기를 이용하여 균일하게 분산시키면서 희토류 소결자석을 침적시켜 1 ~ 2분간 유지하여 중희토류 혼합물이 희토류 소결자석의 균일하게 도포되도록 하였다.
이후, 중희토류 혼합물이 도포된 희토류 소결자석을 가열로에 장입하고 알곤 분위기에서 1℃/min의 승온속도로 가열하여 900℃ 온도에서 5시간 유지하면서 중희토 혼합물 희토류 소결자석 내부로 확산되어 침투반응이 진행되도록 하였다.
이후, 900℃ 온도에서 10시간 응력제거 열처리를 실시하고 이어서 500℃ 온도에서 1시간 최종 열처리를 실시한 자석에 대해 자기특성을 평가하였다
한편, 도 2 및 도 3의 다양한 실시예들 및 비교예들은 아래 도 1, 2에 기재된 조건을 제외하고 실시예 1과 동일한 조건으로 제조하였다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다양한 실시예들과 비교예들의 자기특성을 보여주는 표이다.
비교예 1 내지 7 및 비교예 11 내지 13을 보면 희토류 자석 분말의 평균입도가 3.0㎛를 초과함에 따라 실시예들에 비하여 잔류자속 밀도는 비슷한 수준인 반면 보자력이 저하됨을 알 수 있다.
한편, 비교예 8 내지 10과 실시예 9 내지 12를 비교하면 입계확산시 온도 범위가 700 ~ 950℃를 초과하는 경우 보자력이 21.5kOe 이하로 저하됨을 알 수 있다. 특히, 실시예 9 내지 11을 보면 800 ~ 900℃에서 입계확산을 실시하는 경우 보자력이 22.0kOe이상으로 향상 됨을 알 수 있다.
또한, 실시예 13 내지 17과 비교예 14 내지 16을 비교하면, 열처리단계에서 열처리 온도가 800 ~ 900℃를 초과하는 경우 잔류자속 밀도는 동등수준을 유지하나 보자력이 점차 감소됨을 알 수 있다.
도 3은 중희토류 수소 화합물의 평균입도에 따른 자기특성 및 열감자를 보여주는 표이다.
도 3에서 알 수 있듯, 입계확산단계에서 중희토류 수소 화합물의 평균입도가 1 ~ 5㎛를 초과하는 경우 잔류자속 밀도, 보자력 및 최대에너지적(BHmax)가 감소될 뿐만 아니라 열감자율이 증가되는 등 열감자 특성이 저하됨을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술분야의 숙련된 당업자라면 하기의 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (10)
- R-T-B계 합금을 용융하여 희토류 자석 잉곳(ingot)을 마련하는 준비단계;
상기 희토류 자석 잉곳을 2,000 ppm 이하의 산소농도 분위기에서 분쇄하여 평균입도가 1.0 ~ 3.0㎛인 희토류 자석 분말을 마련하는 분쇄단계;
비활성 분위기에서 상기 희토류 자석 분말을 자장성형하여 희토류 자석 성형체를 마련하는 성형단계;
상기 희토류 자석 성형체를 소결시켜 희토류 소결자석을 제조하는 소결단계; 및
상기 희토류 소결자석의 표면에 중희토류 수소 화합물과 알콜을 혼합하여 마련된 중희토류 혼합물을 도포하고 온도 700 ~ 950℃의 진공 또는 비활성 분위기에서 1 ~ 30 시간동안 확산시켜 희토류 영구자석을 제조하는 입계확산단계;를 포함하는, 희토류 영구자석 제조방법.
(이때, R은 희토류 원소이고, T는 천이 금속이며, B는 붕소를 의미함.)
- 청구항 1에 있어서,
상기 준비단계에서,
상기 희토류 자석 잉곳은 진공 또는 비활성 분위기에서 R: 27 ~ 36 wt%, T: 0 ~ 5 wt%, B: 0 ~ 2 wt%, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 스트립 캐스팅하여 제조된 것을 특징으로 하는, 희토류 영구자석 제조방법.
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 입계확산단계에서,
상기 중희토류 수소 화합물은 Nd-H 화합물, Dy-H 화합물 및 Tb-H 화합물 중 적어도 하나를 포함하여 마련되되, 평균입도가 1.0 ~ 5.0 ㎛인 분말상태로 마련되는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구자석 제조방법.
- 청구항 4에 있어서,
상기 입계확산단계는,
상기 중희토류 수소 화합물 100 중량부에 대하여 용매 10 ~ 70 중량를 혼합하여 슬러리 상태의 상기 중희토류 혼합물을 마련하는 중희토류 혼합물 제조과정; 및
상기 희토류 소결자석의 표면에 상기 중희토류 혼합물을 도포하는 중희토류 혼합물 도포과정; 및
상기 희토류 소결자석을 진공 또는 비활성 분위기의 가열로에 장입하고 확산시켜 상기 희토류 영구자석을 제조하는 중희토류 확산과정;을 포함하는, 희토류 영구자석 제조방법.
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 중희토류 확산과정은,
800 ~ 900℃의 온도에서 1 ~ 30 시간동안 확산시켜 상기 희토류 영구자석을 제조하는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구자석 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 입계확산단계 이후에,
비활성 분위기에서 700 ~ 900℃의 온도로 1 ~ 30시간 열처리하여 상기 희토류 영구자석의 응력을 제거하는 열처리단계;를 더 포함하는, 희토류 영구자석 제조방법.
- 청구항 8에 있어서,
상기 열처리단계는,
비활성 분위기에서 800 ~ 900℃의 온도로 1 ~ 30시간 열처리하여 상기 희토류 영구자석의 응력을 제거하는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구자석 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 입계확산단계 이전에,
상기 희토류 소결자석의 표면에 부착된 이물질을 제거하는 세정단계;를 더 포함하는, 희토류 영구자석 제조방법.
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