CN117275927B - 一种防锈的高性能软磁金属粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防锈的高性能软磁金属粉末及其制备方法，该制备方法为：1）气雾化制粉；2）粉末表面旋转氮化；3）粉末磷化处理；4）粉末包覆及混合润滑剂。本发明制得的粉末优点是兼具防锈性能与优秀的软磁特性，以此粉末压制的磁粉心不仅可以达到盐雾试验24小时后表面不生锈的效果，而且具有高叠加、低损耗性能的优点。
Description
技术领域
本发明属于磁性功能材料领域，具体涉及一种防锈的高性能软磁金属粉末及其制备方法。
背景技术
磁粉心是指由微米量级的铁磁性粉末和绝缘介质经过压制而形成的一类材料，因其具有高磁导率、低矫顽力、高饱和磁化强度、低损耗和良好的抗饱和特性等优点，用其制备的脉冲变压器的磁粉心、磁饱和电感磁粉心、磁开关、电感器、滤波器、互感器、逆变器和大功率激光等已经广泛应用于通讯、能源、汽车、家电和军工等领域。因产品使用环境的多样性与复杂性，在保证磁性能的基础上，市场对于磁粉心的可靠性也提出了相应的要求，例如为了防止海洋环境或潮湿天气导致磁粉心生锈带来的器件失效，要求磁粉心应具有一定的防锈性能，具体的检验方法便是对磁粉心进行盐雾试验后观察是否生锈。
根据采用的原料粉末材质不同，磁粉心可分为铁粉心、铁镍粉心、铁硅粉心、铁硅铝粉心、非晶纳米晶粉心等。铁粉心、铁硅粉心的直流叠加性能较好，但是损耗性能较差；铁硅铝粉心、非晶纳米晶粉心的直流叠加性能一般，但是损耗性能较好；铁镍粉心具有较好的直流叠加和损耗性能，适用于要求较高的使用场景。但是，以上所有材料都存在防锈性能差的问题，经过盐雾试验测试后，磁粉心表面都会存在一定锈迹，因此，在保持磁粉心性能前提下，提升磁粉心的防锈性能也成为了技术人员的研究重点。
磁粉心为了提高磁粉心的防锈性能，行业内最常用的方法便是在磁粉心表面喷涂绝缘漆，该漆膜厚度较厚，可以起到很好的绝缘、防锈作用。但是随着器件设计开发的进步，传统的环形磁粉心使用量在逐渐降低，磁粉心形状的特殊化、器件小型化带来的降低喷漆厚度、磁粉心需要配套粘接使用的要求导致了其难以使用喷涂工艺进行防锈。对此，部分技术人员通过进行钝化、包覆来提升防锈性能，公开号为CN115798854A的中国专利使用低铬含量配方制备铁硅铬粉末，经过钝化、汽化包覆、偶联包覆后压制的磁粉心具有一定防锈性能，但是该发明忽略了配方、工艺对于磁粉心直流叠加和损耗性能的影响，使用铁硅铬这三种材料配方会导致直流叠加性能差、损耗高，常规钝化剂、包覆剂绝缘包覆效果也一般，难以有效降低粉末颗粒之间的涡流损耗，虽然该磁粉心具有一定的防锈性能，但存在磁性能差的问题。公开号为CN113380488A的中国专利使用了水合铝酸钙和铝胶的无机绝缘材料，对磁粉颗粒之间进行物理隔离，期望利用铝酸钙水化产物呈碱性，防止磁粉生锈，但是在盐雾试验的过程中，5%的氯化钠溶液中已经电离足够多的氯离子和钠离子，铝酸钙水化产物虽然呈碱性，但无法阻止电化学发应的发生，因此难以起到有效的防锈效果。
所以，针对以上问题，有必要研发出一种防锈的高性能软磁金属粉末及其制备方法，使磁粉心材料兼具防锈性能和良好的直流叠加和损耗性能。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种防锈的高性能软磁金属粉末及其制备方法，不仅保留了软磁金属粉末的电磁特性，更具有良好的防锈性能，通过该金属粉末压制的磁粉心也无需进行表面防锈处理，便可达到盐雾试验24小时不生锈的效果，进而在海洋、潮湿等环境下工作不会生锈。
本发明采用以下技术手段解决上述问题：
一种防锈的高性能软磁金属粉末的制备方法，其制备过程包括以下步骤：
（1）气雾化制粉：将原料铁板、镍板、铬块置于真空高频感应炉中熔炼形成金属液，经过脱氧后使用冷却氮气进行高压雾化制粉，其中，镍板、铬块质量占原料总质量的百分比为44.5-50.0%和5.5-11%，其余为铁；其中，脱氧剂为铝石灰、铝硅锰合金粉与耐火黏土均匀混合压制的长方体，使用耐火黏土将该长方体粘接在雾化中间包内壁处，在金属液倒入中间包内的同时，金属液与长方体接触完成了脱氧工艺，并于底部流出进行雾化；
（2）粉末表面旋转氮化：使用H2和NH3的混合气在高温下对步骤（1）得到的粉末进行表面的旋转氮化处理，在氮化过程中，盛装粉末的容器需不断旋转，保证粉末持续处于相对运动状态；
（3）粉末磷化处理：使用三聚磷酸二氢铝、硝酸混合的复合酸对步骤（2）得到的粉末进行磷化处理，之后对粉末进行烘烤、冷却和过筛；
（4）粉末包覆及混合润滑剂：使用包覆剂对粉末进行包覆，包覆剂为环氧树脂、增韧级聚烯烃、硅烷偶联剂、二甲基苯基硅烷的丙酮溶液，烘干后进行过筛，再混合润滑剂，即得到成品粉末。
优选的，所述步骤（1）中材料熔炼后，需要进行脱氧处理，脱氧剂为铝石灰与铝硅锰合金粉与耐火黏土质量比为1:1:0.2均匀混合压制的长方体，使用耐火黏土将该长方体垂直粘接在雾化中间包内壁处。
优选的，上述步骤（1）中，每个中间包内壁粘接有4块长方体，每个长方体间隔90°。
优选的，上述步骤（1）中，金属液雾化过程中，需要使用管道冷却技术将管道内通过的氮气降温冷却，降低氮气温度到0-10℃，雾化压力为4.8-6.5MPa。
优选的，上述步骤（2）中，H2和NH3的质量比为1：1~8，反应温度为580-620℃，反应时间为20-30min，结束后随炉冷却至室温。
优选的，上述步骤（3）中，磷化处理反应时间为10-20min，之后放置于氮气烤箱内烘干，烘烤温度为100-120℃，时间为10-15min，烘烤结束后随炉冷却至室温，冷却后采用100目筛网过筛。
优选的，上述步骤（3）中，三聚磷酸二氢铝与硝酸的质量比为5~8：1，以步骤（1）得到的粉末质量为基础，复合酸总质量为粉末质量的0.01-1.0%，采用蒸馏水对复合酸进行稀释，蒸馏水质量为粉末质量的4-6%。
优选的，上述步骤（4）中，对包覆后的粉末在50℃条件下进行烘干30min，再进行100目筛网过筛。
优选的，上述步骤（4）中，使用的包覆剂为环氧树脂、增韧级聚烯烃、硅烷偶联剂、二甲基苯基硅烷的丙酮溶液，环氧树脂、增韧级聚烯烃、硅烷偶联剂、二甲基苯基硅烷的质量比为（3-5）:（2-3）:（0.2-0.4）:（0.5-0.8），以步骤（1）得到的粉末质量为基础，该四种物质总质量为粉末质量的0.1-1.5%，丙酮加入量为粉末质量的2-8%，润滑剂为硬脂酸镁或硬脂酸锌，润滑剂质量为粉末质量的0.2-0.5%。
由上述制备方法制造的软磁金属粉末，基体为铁镍铬三种元素，由于5.5-11%的铬元素的存在大幅提升了防锈性能，进行的高温旋转氮化后，粉末去除了雾化制备过程中所产生的内应力，且表面形成了高电阻率、耐腐蚀的γ-Fe4N的包覆层，经过复合酸的磷化工艺，弥补了可能存在的氮化不完全的部分，之后又加入有机包覆，使该粉末颗粒具有无机-有机混合包覆，实现了对粉末的完全包覆，因此该粉末具有软磁性能的同时，具有高防锈性能。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1.在磁粉心材料防锈问题上的改善，还没有技术人员从原始粉末配方上进行优化。本发明粉末元素种类选择为铁、镍、铬三种元素，添加的铬元素一方面具有非常优秀的防腐蚀、防锈性能，在基体内起到提升防锈性的作用，另一方面，通过铬元素的加入，可有效抑制雾化制粉过程中发生的有序-无序转变，防止因为形成Ni3Fe有序结构会导致晶体磁各向异性常数K值增大、损耗升高。因此本发明添加的铬元素，即提升了防锈性能，又降低的磁粉心的损耗性能，继而磁粉心获得优异的电磁性能。
2.软磁金属粉末的损耗与原粉的氧含量呈正相关，即氧含量越高、损耗越高，为了降低原始粉末中的氧含量，传统的脱氧工艺是将脱氧剂抛洒在金属液表面，这样操作只能完成金属液的液面脱氧、内部的氧份无法被有效去除，因此制备得到的粉末依然存在氧含量过高的问题，本发明使用的脱氧剂为铝石灰与铝硅锰合金粉与耐火黏土质量比为1:1:0.2均匀混合压制的长方体，铝石灰和铝硅锰合金都是良好的脱氧剂，且可以增加金属液的流动性。而将脱氧剂长方体使用耐火黏土垂直粘接在雾化中间包内壁处，能够有效去除金属液底部的氧元素，实现垂直方向全面脱氧，脱氧效果更明显、所得到的金属粉末氧含量更低。
3.雾化过程中，使用管道冷却技术使管道内氮气温度降低至0-10℃，提高了雾化气体与金属液之间的温度差，能够加速金属液在雾化瞬间的冷却速度，防止因缓冷而出现的Ni3Fe有序相带来的损耗升高问题。雾化过程中使用4.8-6.5Mpa压力，提升了气体的动能，进而降低了雾化后得到金属粉末的粒径，而金属粉心的涡流损耗与粉末粒径成正比，降低粉末粒径后，能够有效降低其涡流损耗，进而降低总损耗。
4.粉末雾化制备后存在一定内应力，需要进行热处理去应力才能保证其具有良好的损耗性能，本发明所采用的高温旋转氮化工艺，在氮化过程中，达到了热处理去应力的效果，更重要的是，粉末经过旋转氮化后，表面会形成高电阻率、耐腐蚀的γ-Fe4N的包覆层，该包覆层膜层致密且紧密生长于粉末基体，因此包覆效果良好，同时旋转氮化过程中粉末时刻保持相对运动状态，避免了粉末结块的可能，同时能够完成均匀氮化处理，而且时刻滚动的粉末也提升了球形度，提高了流动性。因此相较于传统的热处理后绝缘包覆的方法，本发明减少了一项工艺步骤，节约时间与工序成本的同时，达到了良好的绝缘效果。
5.粉末经过高温旋转氮化后使用了复合酸进行磷化，因为铁镍铬合金含有大量耐腐蚀性镍、铬元素，传统“磷酸丙酮”或“磷酸酒精”工艺无法对粉末进行有效绝缘，因此本发明使用了少量硝酸来提升复合酸的酸性与氧化性，三聚磷酸二氢铝在这种环境下可以包覆粉末旋转氮化后存在的未反应部分，实现表面的完全钝化。
6.粉末的包覆使用了环氧树脂、增韧级聚烯烃、硅烷偶联剂、二甲基苯基硅烷的丙酮溶剂，相较于传统的纯环氧树脂包覆，本发明中使用的增韧级聚烯烃可以增加包覆层的韧性，在热处理过程中不会因为粉末颗粒的受热膨胀而导致包覆层破坏，硅烷偶联剂的加入改变了包覆层和绝缘层的接触界面，提高了两个界面的接触紧密度与结合强度，进而提升了包覆效果，二甲基苯基硅烷在后续磁粉心热处理过程中可以分解为网状二氧化硅，保证粉末颗粒表层的绝缘性能，进而保障粉末颗粒之间低涡流损耗。
附图说明
图1为实施例1的中间包俯视图；
图2为实施例1的中间包主视图；
其中：1为铝石灰、铝硅锰合金粉与耐火黏土压制的长方体。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1如下：
（1）气雾化制粉：将原料4.9kg铁板、4.5kg镍板、0.6kg铬块置于真空高频感应炉中熔炼，将10g铝石灰、10g铝硅锰合金粉、2g耐火黏土均匀混合后压制为长方体1，使用耐火黏土将该长方体垂直粘接在雾化中间包内壁处，间隔90°粘接，每个中间包粘接4块长方体，具体见图1和图2，使用管道冷却技术将管道内通过的氮气降温冷却，冷却至1℃后开始用5.0MPa压力进行雾化制粉；
（2）粉末表面旋转氮化：制粉结束后，将收得粉末放入旋转氮化容器，通入质量比为1:1的H2和NH3的混合气，待排尽空气后，开始升温，升温速度为20℃每分钟，设置最高温度为580℃，最高温度保温时间为30min，氮化过程中容器顺时针旋转，随炉冷却至室温后取出；
（3）粉末磷化处理：将42g三聚磷酸二氢铝、8g硝酸溶解于400g蒸馏水中，搅拌均匀后与步骤氮化得到的粉末混合，机械搅拌20min后，放置于氮气烤箱内烘干，烘烤温度为120℃，时间为10min，烘烤结束后随炉冷却至室温，取出粉末使用100目筛网过筛；
（4）粉末包覆及混合润滑剂：将环氧树脂5.3g、增韧级聚烯烃3.5g、硅烷偶联剂0.4g、二甲基苯基硅烷0.9g溶解于400g丙酮内，搅拌均匀后与粉末混合，机械搅拌并抽风，待粉末干燥后放置于烤箱内进行烘烤，设置烘烤温度为50℃、烘烤时间为30min，待烘烤结束后随炉冷却至室温，使用100目筛网进行过筛，将20g硬脂酸镁润滑剂与粉末均匀混合，即得到成品粉。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，雾化原料为5kg铁板与5kg镍板。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，使用雾化制粉前未进行脱氧处理、同时雾化制粉所用氮气为常温氮气。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，雾化后制得的粉末无高温旋转氮化工艺，直接进行磷酸处理，所用磷酸量为70g，蒸馏水400g，搅拌、烘烤条件不变。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于，所用包覆剂为环氧树脂8.3g、二甲基苯基硅烷1.8g，搅拌、烘烤条件不变。
将实施例1与对比例1、对比例2、对比例3、对比例4所得粉末压制外径10.15mm、内径5.1mm、高3.98±0.02mm的磁环，750℃氢气热处理30min后，将磁环绕制线圈，测试磁环电感值，根据公式μe=( L´Le )/( 4´3.14´Ae´N2 )计算磁环有效磁导率，其中，μe:有效磁导率，L:电感量（μH），Le:有效磁路长度( mm )，Ae:有效截面积（mm2），N:线圈匝数，之后测试磁环叠加性能和损耗性能。同时将未进行测试的磁环进行盐雾试验24小时，试验结束后酒精冲洗磁环后吹干磁环，根据磁环生锈面积所占磁环总面积判断生锈情况。
实施例1与对比例1、对比例2、对比例3、对比例4特性测试结果如表1所示：
表1：实施例1与对比例1、对比例2、对比例3、对比例4特性测试结果
| 项目 | 有效磁导率μe | 叠加性能（100Oe） | 功率损耗（50kHz×100mT） | 生锈面积 |
| 实施例1 | 102 | 51% | 210 | 0% |
| 对比例1 | 98 | 56% | 190 | 9% |
| 对比例2 | 103 | 50% | 278 | 0% |
| 对比例3 | 96 | 55% | 385 | 1% |
| 对比例4 | 101 | 51% | 252 | 0% |
根据表1可以看出，纯铁镍磁粉心材料具有优良的电磁特性，但是防锈性能较差。而使用本发明制备的软磁金属粉末，在具有高防锈性能的同时，更保留了材料的软磁特性。对比例2在雾化制粉前，未进行脱氧处理，因此成品粉末氧含量较高，而且雾化制粉过程使用了室温氮气，雾化得到粉末粒径高于冷却氮气，因此表现出损耗高的缺点。对比例3因为没有粉末的热处理工艺、直接进行磷化，导致粉末内部内应力未释放，同时纯磷酸对铁镍、铁镍铬、铁镍钼等材料绝缘效果不佳，导致损耗性能恶化、微有生锈问题。对比例4中仅用了环氧树脂、固化剂，因此包覆效果弱于实施例1，导致损耗高于实施例1。
实施例2如下：
（1）气雾化制粉：将原料4.5kg铁板、4.5kg镍板、1.0kg铬块置于真空高频感应炉中熔炼，将50g铝石灰、50g铝硅锰合金粉、10g耐火黏土均匀混合后压制为长方体，使用耐火黏土将该长方体垂直粘接在雾化中间包内壁处，间隔90°粘接，每个中间包粘接4块长方体，使用管道冷却技术将管道内通过的氮气降温冷却，冷却至5℃后开始用6.0MPa压力进行雾化制粉；
（2）粉末表面旋转氮化：制粉结束后，将收得的粉末放入容器中进行旋转氮化处理，通入质量比为1:5的H2和NH3的混合气，待排尽空气后，开始升温，升温速度为20℃每分钟，设置最高温度为610℃，最高温度保温时间为20min，氮化过程中容器逆时针旋转，随炉冷却至室温后取出；
（3）粉末磷化处理：将85g三聚磷酸二氢铝、11g硝酸溶解于600g蒸馏水中，搅拌均匀后与步骤氮化得到的粉末混合，机械搅拌20min后，放置于氮气烤箱内烘干，烘烤温度为110℃，时间为20min，烘烤结束后随炉冷却至室温，取出粉末使用100目筛网过筛；
（4）粉末包覆及混合润滑剂：将环氧树脂81.5g、增韧级聚烯烃48.9g、硅烷偶联剂6.5g、二甲基苯基硅烷13.0g溶解于400g丙酮内，搅拌均匀后与粉末混合，机械搅拌并抽风，待粉末干燥后放置于烤箱内进行烘烤，设置烘烤温度为50℃、烘烤时间为30min，待烘烤结束后随炉冷却至室温，使用100目筛网进行过筛，将30g硬脂酸镁润滑剂与粉末均匀混合，即得到成品粉。
对比例5
本对比例与实施例2的区别在于，雾化原料为9.35kg铁板与0.65kg硅块。
对比例6
本对比例与实施例2的区别在于，雾化制粉所用氮气为常温氮气、氮气压力为3.0MPa。
对比例7
本对比例与实施例2的区别在于，雾化后制得的粉末无高温旋转氮化工艺，直接进行磷酸处理，所用磷酸量为120g，蒸馏水600g，搅拌、烘烤条件不变。
对比例8
本对比例与实施例2的区别在于，所用包覆剂为环氧树脂130.4g、二甲基苯基硅烷19.5g，搅拌、烘烤条件不变。
实施例2与对比例5、对比例6、对比例7、对比例8特性测试结果如表2所示：
表2：实施例2与对比例5、对比例6、对比例7、对比例8特性测试结果
| 项目 | 有效磁导率μe | 叠加性能（100Oe） | 功率损耗（50kHz×100mT） | 生锈面积 |
| 实施例2 | 39 | 85% | 352 | 0% |
| 对比例5 | 42 | 88% | 614 | 96% |
| 对比例6 | 41 | 84% | 388 | 0% |
| 对比例7 | 42 | 86% | 628 | 0% |
| 对比例8 | 40 | 85% | 376 | 0% |
从表2可以看出，材料原始配方的选择、高温氮化、复合酸的二次绝缘、包覆剂选择，均对磁粉心的防锈性能与电磁性能有明显的影响。本发明也在提升材料防锈性能的同时，保持了良好的电磁特性。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种防锈软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）气雾化制粉：将原料铁板、镍板、铬块熔炼成金属液，经过脱氧后使用冷却氮气进行雾化制粉，雾化压力为4.8-6.5MPa，其中，镍板、铬块质量占原料总质量的百分比为44.5-50.0%和5.5-11%，其余为铁；其中，脱氧剂为铝石灰、铝硅锰合金粉与耐火黏土均匀混合压制的长方体，使用耐火黏土将该长方体粘接在雾化中间包内壁处，在金属液倒入中间包内的同时，金属液与长方体接触完成了脱氧工艺，并于底部流出进行雾化；
（2）粉末表面旋转氮化：使用H2 和NH3 的混合气在580-620℃温度下对步骤（1）得到的粉末进行表面的旋转氮化处理，在氮化过程中，盛装粉末的容器需不断旋转，保证粉末持续处于相对运动状态；
（3）粉末磷化处理：使用三聚磷酸二氢铝、硝酸混合的复合酸对步骤（2）得到的粉末进行磷化处理，之后对粉末进行烘烤、冷却和过筛；
（4）粉末包覆及混合润滑剂：使用包覆剂对粉末进行包覆，包覆剂为环氧树脂、增韧级聚烯烃、硅烷偶联剂、二甲基苯基硅烷的丙酮溶液，烘干后进行过筛，再混合润滑剂，即得到成品粉末。
2.根据权利要求1所述的一种防锈软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中材料熔炼后，需要进行脱氧处理，脱氧剂为铝石灰、铝硅锰合金粉与耐火黏土质量比为1:1：0.2均匀混合压制的长方体，使用耐火黏土将该长方体垂直粘接在雾化中间包内壁处。
3.根据权利要求2所述的一种防锈软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，每个所述中间包内壁粘接有4块长方体，每个长方体间隔90°。
4.根据权利要求1所述的一种防锈软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，金属液进行雾化时，使用管道冷却技术将管道内通过的氮气降温冷却，降低氮气温度到0-10℃。
5.根据权利要求1所述的一种防锈软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，其中H2和NH3的质量比为1：1~8，反应时间为20-30min，结束后随炉冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的一种防锈软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，磷化处理反应时间为10-20min，之后放置于氮气烤箱内烘干，烘烤温度为100-120℃，时间为10-15min，烘烤结束后随炉冷却至室温，冷却后采用100目筛网过筛。
7.根据权利要求1所述的一种防锈软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，三聚磷酸二氢铝与硝酸的质量比为5~8：1，以步骤（1）得到的粉末质量为基础，复合酸总质量为粉末质量的0.01-1.0%，采用蒸馏水对复合酸进行稀释，蒸馏水质量为粉末质量的4-6%。
8.根据权利要求1所述的一种防锈软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，对包覆后的粉末在50℃条件下进行烘干30min，再进行100目筛网过筛。
9.根据权利要求1所述的一种防锈软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，环氧树脂、增韧级聚烯烃、硅烷偶联剂、二甲基苯基硅烷的质量比为（3-5）:（2-3）:（0.2-0.4）:（0.5-0.8），以步骤（1）得到的粉末质量为基础，该四种物质总质量为粉末质量的0.1-1.5%，丙酮加入量为粉末质量的2-8%，润滑剂为硬脂酸镁或硬脂酸锌，润滑剂质量为粉末质量的0.2-0.5%。
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| 许林皓 ; 于海琛 ; 张洪平 ; 赵栋梁 ; .铁粉软磁粉芯制备工艺的研究进展.钢铁研究学报.2015,(12),第1-8页. * |
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