CN108597718A - 一种金属复合磁粉和金属磁粉芯 - Google Patents

一种金属复合磁粉和金属磁粉芯 Download PDF

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Abstract

本申请属于金属软磁材料领域，尤其涉及一种金属复合磁粉和金属磁粉芯。本发明所提供的金属复合磁粉的制备包括：将经过扁平化处理的金属磁粉与氮等离子体进行反应，得到表面形成氮化物绝缘包覆层的金属复合磁粉。本发明使用化学气相沉积设备，以氮等离子体为反应介质，在金属磁粉的表面形成一层连续的、稳定的氮化物绝缘层，有效阻隔金属磁粉之间的电接触，从而降低金属磁粉芯的高频损耗。由上述金属复合磁粉制备的金属磁粉芯的磁导率高、高频损耗低，其制备过程简单、反应时间短、成本低、无污染、易于推广使用，可广泛应用于电讯、雷达、吸波及电磁屏蔽等多个领域。

Description

一种金属复合磁粉和金属磁粉芯
技术领域
本发明属于金属软磁材料领域，具体涉及一种金属复合磁粉和金属磁粉芯。
背景技术
磁粉芯是由磁性材料粉末与绝缘介质混合压制而成。铁硅铝磁粉芯的综合性能较好、成本低，在许多应用领域具有其它磁性材料难以比拟的优势，目前已广泛应用于电讯、雷达、电视、电源等产品中的电感滤波器、扼流线圈及开关电源铁芯。
早期的磁粉芯工作频率比较低，只要求高的磁导率而对低损耗要求并不高。随着磁粉芯应用的工作频率越来越高，如何在保证磁粉芯高磁导率的情况下，降低磁粉芯损耗成为突出问题。因此，研究磁粉芯磁导率和磁芯损耗的影响因素就显得尤为重要。国内外关于金属磁粉芯的研究主要是通过提高磁粉性能、选择合适的绝缘剂及磁粉粒度、调整压制参数等方法来改善磁粉芯的磁性能。随着研究的深入，考虑从工艺方面进行改进，如绝缘包覆工艺、成型压力、磁粉粒度和磁粉芯热处理工艺对磁粉芯的磁导率和高频损耗的影响越来越受到关注。中国专利CN201210443610.X公开了一种高磁通密度低铁芯损耗铁硅铝磁粉芯的制备工艺，通过粉末选取、预处理、钝化处理、绝缘包覆处理、压制成型、热处理等步骤得到目标物，制备的产品具有较高的磁导率以及较低的铁芯损耗，但是步骤相对较复杂。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种金属复合磁粉，应用于制备一种高磁导率﹑低损耗的金属磁粉芯。
本发明的具体技术方案如下：
一种金属复合磁粉，其制备包括：将经过扁平化处理的金属磁粉与氮等离子体进行反应，得到表面形成氮化物绝缘包覆层的金属复合磁粉。
优选的，所述反应在等离子体增强化学气相沉积设备、常压化学气相沉积设备或低压化学气相沉积设备中进行。
优选的，所述反应的时间为10min～120min；
所述反应的本底真空度为3pa，氮气压力为25～35pa，温度为20～600℃，射频功率为100～200w。
优选的，将经过扁平化处理的金属磁粉与氮等离子体在300℃下反应55min～65min，反应的本底真空度设为3pa，氮气压力设为30pa，射频功率设为200w。
优选的，所述扁平化处理在球磨机中进行；
球料比为(11～13):1，球磨时间为35～50h。
优选的，所述金属磁粉为铁硅铝磁粉、铁磁粉、铁硅磁粉、铁硅镍磁粉、铁镍磁粉和铁镍钼磁粉中的一种或多种。
本发明还提供了一种金属磁粉芯，其制备包括：将上述金属复合磁粉与粘结剂和润滑剂混合，冷压成型，得到所述金属磁粉芯。
优选的，所述金属复合磁粉、粘结剂和润滑剂的重量比为(97～98.5):(1～2):(0.5～1)。
优选的，所述粘结剂为环氧树脂；所述润滑剂为硬脂酸镁。
优选的，所述冷压成型的压力为1800～2000Mpa；
加压速率为1mm/min；
保压时间为3～8min。
优选的，在所述冷压成型之后还包括：在650℃～690℃下保温1h，进行退火处理。
综上所述，本发明提供了一种金属复合磁粉，其制备包括：将经过扁平化处理的金属磁粉与氮等离子体进行反应10min～120min，得到表面形成氮化物绝缘包覆层的金属复合磁粉。经实验证明，本发明所提供的金属复合磁粉和金属磁粉芯的磁导率高、高频损耗低，其制备过程简单、反应时间短、成本低、无污染、易于推广使用，可广泛应用于电讯、雷达、吸波及电磁屏蔽等多个领域。
本发明使用化学气相沉积设备，在真空条件下，以氮等离子体为反应介质，在金属磁粉的表面形成一层连续的、稳定的氮化物绝缘层，有效阻隔金属磁粉之间的电接触，从而降低金属磁粉芯的高频损耗。本发明采用化学气相反应法对金属磁粉表面进行绝缘处理，实现了一步反应形成多种包覆相，绝缘层的稳定性及连续性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例1在等离子体增强化学气相沉积设备中反应不同时间得到的铁硅铝复合磁粉制备的磁粉芯的有效磁导率；
图2为实施例1在等离子体增强化学气相沉积设备中反应不同时间得到的铁硅铝复合磁粉制备的磁粉芯的损耗(测试频率100KHz，Bm为50mT)；
具体实施方式
为了解决现有技术问题，本发明提供了一种金属复合磁粉，应用于制备一种高磁导率、低损耗的金属磁粉芯。
本发明金属复合磁粉的制备包括：将经过扁平化处理的金属磁粉与氮等离子体进行反应，得到表面形成氮化物绝缘包覆层的金属复合磁粉。
在反应过程中，N2被电离为氮离子，氮离子具有较好的活性，可快速地与金属磁粉发生反应，在金属磁粉表面原位合成绝缘的氮化物，充分保证了绝缘层的均匀性及完整性。这些氮化物强度高且稳定，耐磨擦，可确保金属磁粉芯在压制成型过程及使用过程中阻隔金属磁粉之间的电接触，有效地降低高频涡流损耗，拓宽了磁粉芯的应用领域。
目前，金属磁粉的包覆方法有两大类：一类是干法，采用具有绝缘作用、粒度在5～50μm的有机粉末如云母等与磁性粉末在混粉机中均匀混合；另一类是湿法，又分为有机湿包和无机湿包两类。其中，有机湿包的做法是把有机绝缘粘结剂按合适的比例均匀混合后溶在有机溶剂中，然后与磁粉混合均匀；无机湿包则是对粉末进行表面钝化处理，采用磷酸盐使磁性粉末表面沉积一层不溶于水的膜，以提高耐腐蚀性、吸附性及耐磨性等。绝缘粘结剂大致可以分为无机绝缘体系与有机绝缘体系。若只使用有机绝缘粘结剂具有包覆不均匀，退火温度受限制，很难充分消除磁粉芯制备过程中产生的内应力。也有在高温下将铁硅铝磁粉置于氧气或氮气中，在铁硅铝合金粉表面形成氧化物或氮化物。在低温下将铁硅铝磁粉置于磷化液或氧化试剂中进行表面绝缘处理。
本发明中，采用氮气作为反应介质，氮等离子体具有反应温度低和反应速度快的优点，克服了目前国内外常用的金属磁粉绝缘包覆方法中存在绝缘层不稳定(高温分解)、强度低(磁粉芯压制成型过程中包覆层容易被压破)、反应温度高、时间长(高温氧化、高温氮化)、绝缘包覆层不连续及厚度难以控制等问题。
本发明中，化学气相反应在等离子体增强化学气相沉积设备中进行。反应前对反应炉抽真空至3pa，再通入氮气，氮气压力保持为25～35pa，启动射频电源，射频功率为100～200w；反应室配有加热装置，在反应过程中可以选择性启动加热装置；提高反应室温度有助于加快氮化速度，加热装置加热的温度范围为50～600℃。如此反应，在金属磁粉表面形成氮化物绝缘包覆层，得到金属复合磁粉。
本发明中，N2在等离子体增强化学气相沉积反应炉中被电离为氮离子-，氮离子快速地与金属磁粉产生反应。采用等离子体增强化学气相沉积设备，氮等离子体具有比N2更好的活性及更高的氮化速度，且反应温度低。
本发明在低温下快速地在金属磁粉表面合成连续的、均匀的氮化物，克服了目前国内外常用的金属磁粉绝缘包覆方法得到的绝缘层不稳定(高温分解)、强度低(磁粉芯压制成型过程中包覆层容易被压破)、不连续及厚度难以控制等问题，并且，本发明使用的金属磁粉绝缘包覆方法成本低廉、环保。
进一步的，将金属复合磁粉用去离子水清洗，再在120～150℃下干燥1～2h；然后加入粘结剂和润滑剂混合；接着，进行冷压成型。
本发明中，金属复合磁粉、粘结剂和润滑剂的质量比为(97～98.5)：(1～2)：(0.5～1.0)。
本发明中，粘结剂为环氧树脂，润滑剂为硬脂酸镁。
本发明中，金属磁粉为铁磁粉、铁硅磁粉、铁硅镍磁粉、铁镍磁粉、铁镍钼磁粉和铁硅铝磁粉中的一种或多种。
进一步的，本发明的金属磁粉为经过扁平化处理的金属磁粉。
本发明中，扁平化处理在行星式球磨机中进行，球磨珠为淬火钢球。其转速为35～50rpm；球料比为(11～13):1；处理时间为35～50h。
进一步的，在冷压成型之后还包括：在650～690℃下将磁粉芯保温1h，在氮气环境下进行退火处理。
退火处理的目的为消除金属磁粉芯在冷压成型中产生的内应力，提高金属磁粉芯的磁导率。
对于合金化的金属磁粉，可以通过一步反应在金属磁粉表面合成多种氮化物，并可以通过控制N2工作压力﹑射频功率及反应时间控制氮化层的厚度。
金属磁粉为铁硅铝磁粉时，氮等离子体可与金属磁粉中的Si、Al等反应，直接在铁硅铝磁粉表面反应得到多种氮化物。这些氮化物在铁硅铝磁粉表面原位反应合成，可充分保证绝缘层的均匀性及完整性。这些氮化物强度高且稳定，耐磨擦，可确保铁硅铝磁粉芯在压制成型过程及使用过程中阻隔金属磁粉之间的电接触，有效地降低高频涡流损耗，拓宽铁硅铝磁粉芯的应用领域。
本发明采用化学气相反应，以氮气为反应介质，在金属磁粉的表面形成一层连续的、稳定的氮化物绝缘层，有效阻隔金属磁粉之间的电接触，从而降低金属磁粉芯的高频损耗。本发明采用化学气相反应进行金属磁粉表面绝缘处理，实现了一步反应形成多种包覆相(包含氮化铝和氮化硅)，绝缘层的稳定性及连续性好。本发明的磁粉芯的制备方法操作简单、反应时间短、成本低、无污染、易于推广使用，使用该方法制备的磁粉芯磁导率高、高频损耗低、应用领域广。
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1、制备铁硅铝磁粉芯
(1)将铁硅铝磁粉放入变频行星式球磨机中球磨，采用淬火钢球，球料比为12:1，球磨机转速为35r/min，球磨时间为40h，得到扁平化的铁硅铝磁粉。
(2)将球磨过的铁硅铝磁粉放入等离子体增强化学气相沉积设备的反应室中，抽真空至3pa，再通入N2，N2压力保持为30pa，启动射频电源，射频功率为200w，启动反应室的加热装置，温度控制为300℃，反应时间设为0min、10min、30min、60min和90min，得到5种表面形成氮化物绝缘包覆层的铁硅铝复合磁粉，这5种铁硅铝复合磁粉依次编号为a1、b1、c1、d1和e1。
(3)取出上述5种铁硅铝复合磁粉，用去离子水清洗，接着在120℃下干燥1h后加入环氧树脂和硬脂酸镁，混合均匀后在1800Mpa下将上述5种铁硅铝复合磁粉冷压成铁硅铝磁粉芯；
其中，铁硅铝复合磁粉、环氧树脂和硬脂酸镁的混合重量比为97:2:1。
(4)将铁硅铝磁粉芯在650℃氮气环境中保温1h，进行去应力退火处理，得到上述铁硅铝复合磁粉对应的5种目标产物，依次编号为A1、B1、C1、D1和E1。
2、性能检测
(1)采用VSM(vibrating sample magnetometer，振动样品磁强计)测试上述5种铁硅铝复合磁粉a1、b1、c1、d1和e1的饱和磁化强度(Ms)，结果如表1所示，结果显示，随着反应时间的增加，Ms下降。
表1
铁硅铝复合磁粉编号 a1 b1 c1 d1 e1
Ms(emu/g) 120.9 118.8 117.3 111.2 104.8
(2)采用英国稳科电子仪器公式生产的3260B型精密磁性元件分析仪测试铁硅铝磁粉芯A1、B1、C1、D1和E1的电感，测量时磁粉芯用直径为0.5mm的漆包线绕5匝，然后根据测量的电感值计算磁粉芯的有效磁导率。图1为在等离子体增强化学气相沉积设备中反应不同时间制备的铁硅铝磁粉芯的有效磁导率，结果显示，反应时间越长，铁硅铝磁粉芯的磁导率越小。
(3)采用MATS—2010A软磁交流测试装置测试铁硅铝磁粉芯A1、B1、C1、D1和E1的损耗，测试频率为100KHz，Bm为50mT。图2为在等离子体增强化学气相沉积设备中反应不同时间制备的铁硅铝磁粉芯的损耗，结果显示，反应时间越长，铁硅铝磁粉芯的损耗越小。
结合上述实验结果，发现当反应时间为60min时，铁硅铝磁粉芯的损耗明显降低，有效磁导率略有降低；继续增加反应时间，磁粉芯的损耗下降，但也大幅降低了有效磁导率。因此，反应时间为60min时，磁粉芯的损耗可降至148W/Kg，有效磁导率可维持在72左右，具有较好的综合性能。
实施例2
1、制备铁硅铝磁粉芯
(1)将铁硅铝磁粉放入变频行星式球磨机中球磨，采用淬火钢球，球料比为12:1，球磨机转速为35r/min，球磨时间为40h，得到扁平化的铁硅铝磁粉。
(2)将球磨过的铁硅铝磁粉放入等离子体增强化学气相沉积设备的反应室中，抽真空至3pa，再通入O2，O2压力保持为26pa，启动射频电源，射频功率为100w，不启动反应室的加热装置，反应时间设为0min、10min、30min、60min和90min，得到5种表面形成氮化物绝缘包覆层的铁硅铝复合磁粉，这5种铁硅铝复合磁粉依次编号为a2、b2、c2、d2和e2。采用VSM(vibrating sample magnetometer，振动样品磁强计)测试上述5种铁硅铝复合磁粉a2、b2、c2、d2和e2的饱和磁化强度(Ms)，结果如表2所示。
表2
铁硅铝复合磁粉编号 a2 b2 c2 d2 e2
Ms(emu/g) 120.9 113 108 105.2 101
据相关研究报道，在1100℃下4/3Fe+O2＝2/3Fe2O3的Gibbs自由能为-155.77kJ，而反应8Fe+N2＝2Fe4N的Gibbs自由能为125.014kJ，因而氧气容易与Fe反应，而氮气较难与Fe发生反应。
本发明将经过扁平化处理的金属磁粉与氮等离子体进行反应的理由如下：
1、选用氮气，会形成氮化硅，而氮化硅的电阻率及硬度，致密性都比选用氧气而得到的氧化硅要高，更有利于降低铁硅铝磁粉芯的高频损耗。
2、选用氧气，氧会与铁硅铝磁粉中的Fe元素发生反应，会减少磁性Fe原子对磁矩的贡献，从而降低磁粉的饱和磁化强度及铁硅铝磁粉芯的磁导率；而选用氮气，N较难与铁硅铝磁粉中的Fe元素反应，Fe元素消耗较少，有利于提高铁硅铝磁粉的饱和磁化强度及其磁粉芯的磁导率。从表1与表2的数据比较可以看出，反应相同时间，用氮等离子体合成的铁硅铝复合磁粉的饱和磁化强度明显高于用氧等离子体合成的铁硅铝复合磁粉。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种金属复合磁粉，其特征在于，其制备包括：将经过扁平化处理的金属磁粉与氮等离子体进行反应，得到表面形成氮化物绝缘包覆层的金属复合磁粉。
2.根据权利要求1所述的金属复合磁粉，其特征在于，所述反应在等离子体增强化学气相沉积设备、常压化学气相沉积设备或低压化学气相沉积设备中进行。
3.根据权利要求1或2所述的金属复合磁粉，其特征在于，所述反应的时间为10min～120min；
所述反应的本底真空度为3pa，氮气压力为25～35pa，温度为20～600℃，射频功率为100～200w。
4.根据权利要求1或2所述的金属复合磁粉，其特征在于，将经过扁平化处理的金属磁粉与氮等离子体在300℃下反应55min～65min，反应的本底真空度设为3pa，氮气压力设为30pa，射频功率设为200w。
5.根据权利要求1所述的金属复合磁粉，其特征在于，所述扁平化处理在球磨机中进行；
球料比为(11～13):1，球磨时间为35～50h。
6.根据权利要求1所述的金属复合磁粉，其特征在于，所述金属磁粉为铁硅铝磁粉、铁磁粉、铁硅磁粉、铁硅镍磁粉、铁镍磁粉和铁镍钼磁粉中的一种或多种。
7.一种金属磁粉芯，其特征在于，其制备包括：将权利要求1至5任意一项所述的金属复合磁粉与粘结剂和润滑剂混合，冷压成型，得到所述金属磁粉芯。
8.根据权利要求6所述的金属磁粉芯，其特征在于，所述金属复合磁粉、粘结剂和润滑剂的重量比为(97～98.5):(1～2):(0.5～1)；
所述粘结剂为环氧树脂；
所述润滑剂为硬脂酸镁。
9.根据权利要求6所述的金属磁粉芯，其特征在于，所述冷压成型的压力为1800～2000Mpa；
加压速率为1mm/min；
保压时间为3～8min。
10.根据权利要求6所述的金属磁粉芯，其特征在于，在所述冷压成型之后还包括：在650℃～690℃下保温1h，进行退火处理。
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