CN113299474A - 一种稀土-铁-氮磁性材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种稀土‑铁‑氮磁性材料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)取稀土‑铁‑氮磁性材料进行气流粉碎，将气流粉碎后的磁粉与溶剂混合，加入分散剂，经砂磨处理后得到浆料；(2)将步骤(1)得到的浆料搅拌后进行超细磨研磨处理，经真空干燥后得到所述稀土‑铁‑氮磁性材料；所述分散剂包括葡萄糖酸钙、氧化铝粉、氧化硅粉或氧化钛粉中的任意一种或至少两种的组合。本发明通过气流磨的分选与破碎，获得粗破碎后并具有较好粒度分布的粗粉，再经过砂磨机与水/酒精等研磨介质进行均匀混合，通过中转储料罐把料浆打入超细磨中，采用调节超细磨转速和研磨时间，来最终获得所需粒径和粒度分布的磁粉。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，涉及一种稀土-铁-氮磁性材料及其制备方法。
背景技术
钐铁氮以居里温度高、温度和化学性能好、价格低等优点作为继钕铁硼之后最具研究价值的永磁材料。
钐铁氮磁粉是一种用于粘结磁体的各向异性稀土磁粉，由于其颗粒尺寸较小(约1-2μm)、磁粉性能较高和可以磁场取向的特点，特别适合做模压粘结和注塑磁体。注塑成型需要高的熔体流动性才能充满模具，注塑成为形状复杂的磁性器件。
当前，钐铁氮磁粉的生产步骤主要分为三步：(1)钐铁合金的生产；(2)钐铁合金氮化；(3)氮化后钐铁氮合金的粉碎。其中氮化后钐铁氮合金的粉碎非常关键，将直接影响钐铁氮磁粉的性能，从而影响注塑或者粘结磁体的性能。
钐铁氮磁粉的性能，不仅受磁粉粒度(以D50为代表)的影响很大，磁粉粒度的分布(以D90/D10为代表)对性能影响也非常巨大。在同样粒度分布的情况下，一般粒度越小，性能越高；但在同样粒度的情况下，粒度分布越窄，性能也会有大幅度的提升，而且粒度分布窄对于粘结模压成型和注塑成型都是非常有利的，可以提高粉末流动性和最终产品的性能。
CN105129860B公开了一种制备稀土永磁Sm2Fe17Nx粉体的工艺。以Fe-M粉(M＝Hf，Zr，Co，Nb，Cr，V，Ti，Ga，B等其中的一种或两种以上组合)和Sm粉为原料，采用固-液相扩散反应法制备Sm2Fe17金属间化合物，然后通过氮化获得最终产物Sm2Fe17Nx。其工艺步骤为：(1)均匀混合Fe-M合金粉和Sm粉；(2)混合后的原料粉冷压成型；(3)冷压后的素胚进行固-液相扩散反应，制备成Sm2Fe17单相块体；(4)Sm2Fe17单相块体破碎并细磨成粉，在含N2或NH3气氛中进行氮化，制备出Sm2Fe17Nx粉。以此为基础，可制备出具有优良性能的各向异性粘结磁体。其制得的磁性粉末的平均粒径为20～40μm，性能较差。
CN111937095A公开了一种钐-铁-氮系磁铁粉末及其制造方法以及钐-铁-氮系磁铁及其制造方法，其中对洗涤后的钐-铁-氮系磁铁粉末的粗产物进行打碎。可提高钐-铁-氮系磁铁粉末的剩磁和最大磁能积。可使用气流喷射机、干式和湿式球磨机、振动机、介质搅拌机等在比粉碎还弱的条件下对洗涤后的钐-铁-氮系磁铁粉末的粗产物进行打碎。这里，比粉碎还弱的条件是指，不会对洗涤后的钐-铁-氮系磁铁粉末的粗产物进行粉碎的条件。例如在使用气流喷射机的情况下，可通过对气体流量和/或流速进行控制而实现。
上述方案存在有制得磁性粉末粒径大或粒度不可控的问题，因此开发一种磁性粉末粒径小且可以控制磁性粉末粒度的稀土-铁-氮磁性材料制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土-铁-氮磁性材料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)取稀土-铁-氮磁性材料进行气流粉碎，将气流粉碎后的磁粉与溶剂混合，加入分散剂，经砂磨处理后得到浆料；(2)将步骤(1)得到的浆料搅拌后进行超细磨研磨处理，经真空干燥后得到所述稀土-铁-氮磁性材料。本发明通过气流磨的分选与破碎，获得粗破碎后并具有较好粒度分布的粗粉，再经过砂磨机与水/酒精等研磨介质进行均匀混合，通过中转储料罐把料浆打入超细磨中，采用调节超细磨转速和研磨时间，来最终获得所需粒径和粒度分布的磁粉。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种稀土-铁-氮磁性材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)取稀土-铁-氮磁性材料进行气流粉碎，将气流粉碎后的磁粉与溶剂混合，加入分散剂，经砂磨处理后得到浆料；
(2)将步骤(1)得到的浆料搅拌后进行超细磨研磨处理，经真空干燥后得到所述稀土-铁-氮磁性材料；
所述分散剂包括葡萄糖酸钙、氧化铝粉、氧化硅粉或氧化钛粉中的任意一种或至少两种的组合。
本发明本发明在气流磨和砂磨机之后，再加一道超细磨，既可以高效的将粉末平均粒径磨细，又可以获得很好的粒径分布，可以大幅提升磁粉的磁性能。本申请在砂磨过程中加入分散剂，可以更好地研磨稀土-铁-氮磁性材料，使得得到的磁性材料粒度均匀。
本发明所述稀土-铁-氮磁性材的状态可以是粉、片、块中的一种或几种，如果是块则需要先进行粗破碎，再放入气流磨中进行气流粉碎。
优选地，步骤(1)所述稀土-铁-氮磁性材料为渗氮后的稀土-铁-氮磁性材料。
优选地，所述稀土-铁-氮磁性材料包括钐铁氮、铈铁氮或钕铁氮中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(1)所述气流粉碎的气氛为惰性气氛。
优选地，所述惰性气氛的气体包括氮气和/或氩气。
优选地，所述气流粉碎的氧体积含量为0.1～1000ppm，例如：0.1ppm、1ppm、10ppm、20ppm、50ppm、100ppm、500ppm、800ppm或1000ppm等，优选为10～200ppm。
优选地，所述气流粉碎的分选轮转速为10～5000rpm，例如：10rpm、50rpm、100rpm、500rpm、800rpm、1000rpm或2000rpm等，优选为100～2000rpm。
优选地，步骤(1)所述溶剂包括水和/或酒精，优选为水和酒精。
优选地，所述水和酒精的比例为1:(0.1～10)，例如：1:0.1、1:0.5、1:1、1:3、1:5、1:8或1:10等，优选为1:(0.5～2)。
优选地，以所述稀土-铁-氮磁粉的质量为100％计，所述分散剂的添加量为0.01～20％，例如：0.01％、1％、5％、10％或20％等，优选为0.1～5％。
优选地，步骤(1)所述砂磨处理的砂磨球包括不锈钢球和/或锆球。
优选地，所述砂磨球的直径为2～8mm，例如：2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm或8mm等。
优选地，所述砂磨处理的球料比为(1～100):1，例如：1:1、10:1、30:1、50:1或100:1等，优选为(5～20):1。
优选地，步骤(1)所述砂磨处理的速度为10～500rpm，例如：10rpm、50rpm、80rpm、100rpm、300rpm或500rpm等，优选为100～200rpm。
优选地，所述砂磨处理的时间为0.1～24h，例如：0.1h、1h、5h、10h或24h等，优选为0.5～2h。
优选地，步骤(2)所述搅拌的装置包括储料罐。
优选地，所述搅拌的速度为1～100rpm，例如：10rpm、50rpm、100rpm、500rpm或1000rpm等，例如：优选为10～50rpm。
优选地，所述浆料在搅拌后经泵送至超细磨磨室。
优选地，所述浆料在储料罐和超细磨磨室之间循环。
优选地，所述循环的泵流量为1～500L/min，例如：1L/min、10L/min、50L/min、100L/min、300L/min或500L/min等，优选为5～50L/min。
优选地，步骤(2)所述超细磨研磨处理的装置包括超细磨磨室。
优选地，所述超细磨磨室中锆球的粒径为100～1000μm，例如：100μm、300μm、500μm、800μm或1000μm等。
优选地，所述超细磨研磨处理的球料比为1:(0.1～10)，例如：1:0.1、1:1、1:3、1:5或1:10等，优选为1:(0.5～2)。
优选地，步骤(2)所述超细磨研磨处理的速度为10～5000rpm，例如：10rpm、50rpm、100rpm、500rpm、1000rpm或5000rpm等，优选为1000～3000rpm。
优选地，所述超细磨研磨处理的时间为0.1～24h，例如：0.1h、1h、5h、10h或24h等，优选为0.5～2h。
砂磨机研磨的时间和超细磨研磨的时间会影响制得稀土-铁-氮磁性材料的粒径和粒度分布，本申请可以根据要求，通过控制砂磨和超细磨的时间类控制制得稀土-铁-氮磁性材料的粒径和粒度分布。
优选地，所述超细磨研磨处理的同时，磨室外有循环水对磨室进行循环冷却。
第二方面，本发明提供了一种稀土-铁-氮磁性材料，所述稀土-铁-氮磁性材料通过如第一方面所述方法制得。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)使用本发明所述方法制得磁粉的粒度细，分布窄，粒径均匀，一致性高，本发明所述方法效率高，能在更短的时间内获得非常细的磁粉，在制备过程中减少氧化，相比于在气流磨和砂磨中长时间研磨发热，超细磨在短时间内即可达到很细的粒度，且有循环水冷却，温度升高小。
(2)通过本发明所述方法制得稀土-铁-氮磁性材料的D50可达3.10μm以下，D90/D10可达5.36以下，本发明所述方法简单，有利于量产化实施，适用范围广，所得磁粉粒度可控，分布可控，能根据需求获得所需条件的磁粉。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种钐-铁-氮磁性材料，所述钐-铁-氮磁性材料的制备方法如下：
(1)取渗氮后的钐铁氮磁粉，放入气流磨中进行气流粉碎，粉碎过程在氮气保护中进行，氧含量控制在50ppm，分选轮转速为1000rpm，对粗粉进行初步的破碎和分选，使粒度分布初步集中，经气流粉碎后的粉末，放入到砂磨机中进行中破碎，采用不锈钢球在水中经过砂磨使粉料进一步破碎，并与水形成料浆状，不锈钢球的直径在6mm，砂磨过程在氮气气氛保护下进行，砂磨机中球料比为20：1，料与水的比例为1:2，砂磨机转速在200rpm，加入钐铁氮磁粉质量2％的分散剂葡萄糖酸钙，砂磨机中磨料时间为5h，得到浆料；
(2)通过泵把步骤(1)得到的浆料料浆打到超细磨设备的储料罐中，控制搅拌速度为50rpm，在储料罐进行搅拌后，通过泵打到超细磨磨室中进行研磨，磨室采用锆球在水中进行研磨，且料浆可以在磨室和储料罐之间进行循环，磨室外有循环水对磨室进行循环冷却，磨室中锆球粒径在300μm，超细磨中球料比为2：1，料与水的比例为1：1.5，超细磨转速为2000rpm，加入1％的分散剂葡萄糖酸钙，循环泵流量为200L/min，超细磨中磨料时间为2h，干燥得到所述钐-铁-氮磁性材料。
实施例2
本实施例提供了一种铈-铁-氮磁性材料，所述铈-铁-氮磁性材料的制备方法如下：
(1)取渗氮后的铈铁氮磁粉，放入气流磨中进行气流粉碎，粉碎过程在氮气保护中进行，氧含量控制在30ppm，分选轮转速为1200rpm，对粗粉进行初步的破碎和分选，使粒度分布初步集中，经气流粉碎后的粉末，放入到砂磨机中进行中破碎，采用不锈钢球在水中经过砂磨使粉料进一步破碎，并与水形成料浆状，不锈钢球的直径在5mm，砂磨过程在氮气气氛保护下进行，砂磨机中球料比为10：1，料与水的比例为1:2，砂磨机转速在150rpm，加入3％的分散剂葡萄糖酸钙，砂磨机中磨料时间为5h，得到浆料；
(2)通过泵把步骤(1)得到的浆料料浆打到超细磨设备的储料罐中，控制搅拌速度为30rpm，在储料罐进行搅拌后，通过泵打到超细磨磨室中进行研磨，磨室采用锆球在水中进行研磨，且料浆可以在磨室和储料罐之间进行循环，磨室外有循环水对磨室进行循环冷却，磨室中锆球粒径在300μm，超细磨中球料比为2：1，料与水的比例为1:1.5，超细磨转速为2500rpm，加入铈铁氮磁粉质量1％的分散剂氧化铝粉，循环泵流量为30L/min，超细磨中磨料时间为2.5h，干燥得到所述铈-铁-氮磁性材料。
实施例3
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述砂磨机磨料时球：料：水为20:2:3，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例4
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(2)所述超细磨磨料时球：料：水为3:2:3，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述分选轮转速为1500rpm，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述分选轮转速为100rpm，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例7
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述分选轮转速为2000rpm，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例8
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述砂磨机磨料时间为3h，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例9
本实施例与实施例1区别仅在于，超细磨磨料时间为1h，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例10
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(2)所述超细磨转速为1000rpm，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例11
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(2)所述超细磨转速为3000rpm，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例12
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)使用的分散剂的添加量为稀土-铁-氮磁粉质量的0.1％，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例13
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)使用的分散剂的添加量为稀土-铁-氮磁粉质量的5％，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例1
本对比例与实施例1区别仅在于，不进行超细磨研磨处理，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例2
本对比例与实施例1区别仅在于，不加入分散剂，其他条件与参数与实施例1完全相同。
性能测试：
取实施例1-13和对比例1-2得到的磁性粉末，测试粒度以及粒度分布，测试结果如表1所示：
表1
由实施例1-13可得，通过本发明所述方法制得稀土-铁-氮磁性材料的D50可达3.10μm以下，D90/D10可达5.36以下。
由实施例1和实施例6-7对比可得，步骤(1)所述分选轮转速会影响制得磁粉的粒径和粒度分布，将所述分选轮转速控制在100～2000rpm，可以在节省成本的同时，最大程度地制得粒径小且粒度均匀的磁性粉末，若所述分选轮转速过低，会导致制得磁性粉末粒径大且粒度分布不均匀，影响材料性能，若分选轮转速过大，能量消耗大，成本增加，但是制得磁性材料的效果并未提升。
由实施例1和实施例8-9对比可得，砂磨机研磨的时间和超细磨研磨的时间会影响制得稀土-铁-氮磁性材料的粒径和粒度分布，这也进一步说明了本申请可以根据要求，通过控制各步研磨的时间类控制制得稀土-铁-氮磁性材料的粒径和粒度分布。
由实施例1和实施例10-11对比可得，步骤(2)所述超细磨转速会影响制得磁粉的粒径和粒度分布，将所述超细磨转速控制在1000～3000rpm，可以在节省成本的同时，最大程度地制得粒径小且粒度均匀的磁性粉末，若所述超细磨转速过低，会导致制得磁性粉末粒径大且粒度分布不均匀，影响材料性能，若超细磨转速过大，能量消耗大，成本增加，但是制得磁性材料的效果并未提升。
由实施例1和实施例12-13对比可得，分散剂的添加量会影响制得磁粉的粒径和粒度分布，将分散剂的添加量控制在0.1～5％，可以使制得磁粉的粒度分布均匀。
由实施例1和对比例1对比可得，本发明在气流磨和砂磨机之后，再加一道超细磨，既可以高效的将粉末平均粒径磨细，又可以获得很好的粒径分布，可以大幅提升磁粉的磁性能。
由实施例1和对比例2对比可得，本申请在砂磨过程中加入葡萄糖酸钙作为分散剂，可以更好地研磨稀土-铁-氮磁性材料，使得得到的磁性材料粒度均匀。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种稀土-铁-氮磁性材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)取稀土-铁-氮磁性材料进行气流粉碎，将气流粉碎后的磁粉与溶剂混合，加入分散剂，经砂磨处理后得到浆料；
(2)将步骤(1)得到的浆料搅拌后进行超细磨研磨处理，经真空干燥后得到所述稀土-铁-氮磁性材料；
所述分散剂包括葡萄糖酸钙、氧化铝粉、氧化硅粉或氧化钛粉中的任意一种或至少两种的组合。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述稀土-铁-氮磁性材料为渗氮后的稀土-铁-氮磁性材料；
优选地，所述稀土-铁-氮磁性材料包括钐铁氮、铈铁氮或钕铁氮中的任意一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述气流粉碎的气氛为惰性气氛；
优选地，所述惰性气氛的气体包括氮气和/或氩气；
优选地，所述气流粉碎的氧体积含量为0.1～1000ppm，优选为10～200ppm；
优选地，所述气流粉碎的分选轮转速为10～5000rpm，优选为100～2000rpm。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂包括水和/或酒精，优选为水和酒精；
优选地，所述水和酒精的比例为1:(0.1～10)，优选为1:(0.5～2)；
优选地，以所述稀土-铁-氮磁粉的质量为100％计，所述分散剂的添加量为0.01～20％，优选为0.1～5％。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述砂磨处理的砂磨球包括不锈钢球和/或锆球；
优选地，所述砂磨球的直径为2～8mm；
优选地，所述砂磨处理的球料比为(1～100):1，优选为(5～20):1。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述砂磨处理的速度为10～500rpm，优选为100～200rpm；
优选地，所述砂磨处理的时间为0.1～24h，优选为0.5～2h。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌的装置包括储料罐；
优选地，所述搅拌的速度为1～100rpm，优选为10～50rpm；
优选地，所述浆料在搅拌后经泵送至超细磨磨室；
优选地，所述浆料在储料罐和超细磨磨室之间循环；
优选地，所述循环的泵流量为1～500L/min，优选为5～50L/min。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述超细磨研磨处理的装置包括超细磨磨室；
优选地，所述超细磨磨室中锆球的粒径为100～1000μm；
优选地，所述超细磨研磨处理的球料比为1:(0.1～10)，优选为1:(0.5～2)。
9.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述超细磨研磨处理的速度为10～5000rpm，优选为1000～3000rpm；
优选地，所述超细磨研磨处理的时间为0.1～24h，优选为0.5～2h；
优选地，所述超细磨研磨处理的同时，磨室外有循环水对磨室进行循环冷却。
10.一种稀土-铁-氮磁性材料，其特征在于，所述稀土-铁-氮磁性材料通过如权利要求1-9任一项所述方法制得。
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| CN113751705A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-12-07 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种间隙稀土永磁合金材料的防氧化方法 |
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2021
- 2021-05-21 CN CN202110557186.0A patent/CN113299474A/zh active Pending
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