JPH0997732A - Ｒ‐ｔ−ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法 - Google Patents
Ｒ‐ｔ−ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法Info
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- JPH0997732A JPH0997732A JP7276814A JP27681495A JPH0997732A JP H0997732 A JPH0997732 A JP H0997732A JP 7276814 A JP7276814 A JP 7276814A JP 27681495 A JP27681495 A JP 27681495A JP H0997732 A JPH0997732 A JP H0997732A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｒ−Ｔ−Ｎ系ボンド磁石の製造方法におい
て、Ｎ組成のばらつきが少なく、磁気特性のすぐれたＲ
‐Ｔ‐Ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法の提供。 【解決手段】 特定組成のＲ‐Ｔ系粉末（Ｒ：Ｙを含む
希土類元素の少なくとも１種で、かつＳｍを５０ａｔ％
以上含有、Ｔ：ＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換）
を、内熱型加熱炉を用いて高圧Ｎ2ガス中で窒化処理
し、得られたＲ−Ｔ−Ｎ系粗粉砕粉に潤滑剤を添加後微
粉砕し、さらに樹脂と混合し磁界中で成形する。
て、Ｎ組成のばらつきが少なく、磁気特性のすぐれたＲ
‐Ｔ‐Ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法の提供。 【解決手段】 特定組成のＲ‐Ｔ系粉末（Ｒ：Ｙを含む
希土類元素の少なくとも１種で、かつＳｍを５０ａｔ％
以上含有、Ｔ：ＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換）
を、内熱型加熱炉を用いて高圧Ｎ2ガス中で窒化処理
し、得られたＲ−Ｔ−Ｎ系粗粉砕粉に潤滑剤を添加後微
粉砕し、さらに樹脂と混合し磁界中で成形する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、各種モーター、
アクチュエーター等の磁気回路を構成する永久磁石に用
いることが可能なＲ−Ｔ‐Ｎ系ボンド磁石の製造方法に
係り、Ｓｍ2Ｆｅ17系合金を窒化処理後、潤滑剤を用い
てジェットミル粉砕で微粉砕して磁石粉末を得て、これ
に樹脂を混合してボンド磁石化し、磁気特性のすぐれた
Ｒ−Ｔ‐Ｎ系異方性ボンド磁石を得る製造方法に関す
る。
アクチュエーター等の磁気回路を構成する永久磁石に用
いることが可能なＲ−Ｔ‐Ｎ系ボンド磁石の製造方法に
係り、Ｓｍ2Ｆｅ17系合金を窒化処理後、潤滑剤を用い
てジェットミル粉砕で微粉砕して磁石粉末を得て、これ
に樹脂を混合してボンド磁石化し、磁気特性のすぐれた
Ｒ−Ｔ‐Ｎ系異方性ボンド磁石を得る製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】Ｔｈ2Ｚｎ17構造を持つＳｍ2Ｆｅ17合金
は、窒素を格子間に侵入させることによりＴｃが絶対温
度で２倍近く高くなり、このＳｍ2Ｆｅ17Ｎx窒素侵入型
化合物のＴｃはＮｄ2Ｆｅ17Ｂ化合物のＴｃよりも１６
０℃も高く、また、Ｎｄ2Ｆｅ17Ｂ化合物を上回る異方
性磁界が得られることが報告されている（Ｊ．Ｍ．Ｄ．
Ｃｏｅｙ ａｎｄ Ｈ．Ｓｕｎ，Ｊ．Ｍａｇｎ．Ｍａｇ
ｎ．Ｍａｔ．８７（１９９０） Ｌ２５１．）。
は、窒素を格子間に侵入させることによりＴｃが絶対温
度で２倍近く高くなり、このＳｍ2Ｆｅ17Ｎx窒素侵入型
化合物のＴｃはＮｄ2Ｆｅ17Ｂ化合物のＴｃよりも１６
０℃も高く、また、Ｎｄ2Ｆｅ17Ｂ化合物を上回る異方
性磁界が得られることが報告されている（Ｊ．Ｍ．Ｄ．
Ｃｏｅｙ ａｎｄ Ｈ．Ｓｕｎ，Ｊ．Ｍａｇｎ．Ｍａｇ
ｎ．Ｍａｔ．８７（１９９０） Ｌ２５１．）。
【０００３】このＳｍ2Ｆｅ17Ｎx窒素侵入型化合物を用
いた永久磁石の製造方法としては、Ｓｍ2Ｆｅ17合金粉
末をアンモニアと水素の混合ガス中で加熱保持して窒化
処理を行った後冷却し、ボールミルを用いて平均粒径３
μｍ以下に微粉砕し、エポキシ等の熱硬化性樹脂を混合
した後、磁界中でプレス成形し、さらに樹脂を加熱硬化
させる微粉末型異方性ボンド磁石の製造方法が、例え
ば、特開平２−２５７６０３号に開示されている。
いた永久磁石の製造方法としては、Ｓｍ2Ｆｅ17合金粉
末をアンモニアと水素の混合ガス中で加熱保持して窒化
処理を行った後冷却し、ボールミルを用いて平均粒径３
μｍ以下に微粉砕し、エポキシ等の熱硬化性樹脂を混合
した後、磁界中でプレス成形し、さらに樹脂を加熱硬化
させる微粉末型異方性ボンド磁石の製造方法が、例え
ば、特開平２−２５７６０３号に開示されている。
【０００４】この従来技術では、Ｎ2ガスのみを用いて
窒化処理する場合に比べて処理時間が短くなる利点があ
る反面、処理温度やガスの混合比などの処理条件のバラ
ツキにより窒素量が最も高い磁気特性が得られる窒素量
である、ｘ＝３（ｘはＳｍ2Ｆｅ17Ｎxのｘの値、以下同
様）を超えてしまうという欠点がある。このため、大量
のＳｍ2Ｆｅ17合金粉末を窒化処理する場合には、一
旦、ｘを３以上に窒化処理してから、さらに、真空中ま
たは不活性ガス中で加熱保持して脱窒素を行い、ｘ＝３
に調整する必要があり、処理工程が複雑となる。
窒化処理する場合に比べて処理時間が短くなる利点があ
る反面、処理温度やガスの混合比などの処理条件のバラ
ツキにより窒素量が最も高い磁気特性が得られる窒素量
である、ｘ＝３（ｘはＳｍ2Ｆｅ17Ｎxのｘの値、以下同
様）を超えてしまうという欠点がある。このため、大量
のＳｍ2Ｆｅ17合金粉末を窒化処理する場合には、一
旦、ｘを３以上に窒化処理してから、さらに、真空中ま
たは不活性ガス中で加熱保持して脱窒素を行い、ｘ＝３
に調整する必要があり、処理工程が複雑となる。
【０００５】一方、Ｓｍ2Ｆｅ17合金粉末の窒化方法と
して、該合金を特定の粒径に粗粉砕した後、加圧雰囲気
炉やオートクレープ、あるいは熱間静水圧プレス（略称
ＨＩＰ）を用いてｌ０ａｔｍ以上の高圧Ｎ2ガス中で窒
化処理し、ジェットミル、またはボールミルを用いて平
均粒径３μｍ以下に微粉砕し、エポキシ等の熱硬化性樹
脂を混合した後、磁界中でプレス成形し、さらに樹脂を
加熱硬化させる微粉末型異方性ボンド磁石の製造方法
が、例えば、特開平４‐３２５６５２号に開示されてい
る。
して、該合金を特定の粒径に粗粉砕した後、加圧雰囲気
炉やオートクレープ、あるいは熱間静水圧プレス（略称
ＨＩＰ）を用いてｌ０ａｔｍ以上の高圧Ｎ2ガス中で窒
化処理し、ジェットミル、またはボールミルを用いて平
均粒径３μｍ以下に微粉砕し、エポキシ等の熱硬化性樹
脂を混合した後、磁界中でプレス成形し、さらに樹脂を
加熱硬化させる微粉末型異方性ボンド磁石の製造方法
が、例えば、特開平４‐３２５６５２号に開示されてい
る。
【０００６】この従来技術では、Ｎ2ガスのみを使用す
るため窒素量ｘが３を越えることはないので窒素量の制
御が容易である。しかも、常圧のＮ2で窒化する場合に
比べてｘが３に近づくので磁石粉末の磁気特性が向上す
る。
るため窒素量ｘが３を越えることはないので窒素量の制
御が容易である。しかも、常圧のＮ2で窒化する場合に
比べてｘが３に近づくので磁石粉末の磁気特性が向上す
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】１０ａｔｍ以上の高圧
Ｎ2ガス中で窒化処理する設備の構造には、圧力容器の
外部からヒーターで加熱するものと、圧力容器の内部に
設置したヒーターで加熱するものの２種類がある。前者
を用いる場合、ヒーターからの熱は圧力容器の壁を通し
て容器内部に伝達されるため、圧力容器を少なくとも窒
化処理温度以上に加熱する必要がある。従って、圧力容
器の壁の厚さは高温、高圧に耐えるように厚くしなけれ
ばならず、装置の容積に対して実際に原料粉末を挿入で
きる容積が小さくなり、また、圧力容器内部の温度分布
が大きいため大量処理には不向きであるという問題があ
った。
Ｎ2ガス中で窒化処理する設備の構造には、圧力容器の
外部からヒーターで加熱するものと、圧力容器の内部に
設置したヒーターで加熱するものの２種類がある。前者
を用いる場合、ヒーターからの熱は圧力容器の壁を通し
て容器内部に伝達されるため、圧力容器を少なくとも窒
化処理温度以上に加熱する必要がある。従って、圧力容
器の壁の厚さは高温、高圧に耐えるように厚くしなけれ
ばならず、装置の容積に対して実際に原料粉末を挿入で
きる容積が小さくなり、また、圧力容器内部の温度分布
が大きいため大量処理には不向きであるという問題があ
った。
【０００８】また、従来技術によって平均粒径３μｍ以
下に微粉砕した粉末は、容器等に付着したり、粉末同士
で凝集しやすい性質を持っため、ジェットミル粉砕機の
配管内に付着して粉砕能率や歩留まりを低下させたり、
磁界中で配向し難いといった問題があった。
下に微粉砕した粉末は、容器等に付着したり、粉末同士
で凝集しやすい性質を持っため、ジェットミル粉砕機の
配管内に付着して粉砕能率や歩留まりを低下させたり、
磁界中で配向し難いといった問題があった。
【０００９】この発明は、上述の従来の問題を解消し、
窒化量の制御が容易で、かつ１バッチあたりの処理量が
大きい窒化処理方法を提供し、また、ジェットミル粉砕
における粉砕能率を向上させるとともに、磁界中配向性
を向上させ、すぐれた磁気特性を有するＲ−Ｔ‐Ｎ系異
方性ボンド磁石を製造できる製造方法の提供を目的とし
ている。
窒化量の制御が容易で、かつ１バッチあたりの処理量が
大きい窒化処理方法を提供し、また、ジェットミル粉砕
における粉砕能率を向上させるとともに、磁界中配向性
を向上させ、すぐれた磁気特性を有するＲ−Ｔ‐Ｎ系異
方性ボンド磁石を製造できる製造方法の提供を目的とし
ている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】発明者らは、従来技術の
うち、高圧Ｎ2ガスを用いた窒化処理方法を鋭意検討し
た結果、圧力容器の内部にヒーターを有する内熱型加熱
炉を用いると、外熱型加熱炉に比べて大量処理時にも窒
化量にバラツキが少なく、優れた磁気特性を持つ磁石粉
末が得られることを知見した。
うち、高圧Ｎ2ガスを用いた窒化処理方法を鋭意検討し
た結果、圧力容器の内部にヒーターを有する内熱型加熱
炉を用いると、外熱型加熱炉に比べて大量処理時にも窒
化量にバラツキが少なく、優れた磁気特性を持つ磁石粉
末が得られることを知見した。
【００１１】また発明者らは、上記の窒化方法で得られ
た粗粉の微粉砕工程において、微粉砕前に潤滑剤を添加
混合後、不活性ガス中でジェットミル粉砕機を用いて粉
砕すると、粉砕能率と歩留まりが向上し、かつ微粉砕後
の磁石粉末の磁界中における配向性が向上し、磁化およ
びエネルギー積の高いボンド磁石が得られることを知見
し、この発明を完成した。
た粗粉の微粉砕工程において、微粉砕前に潤滑剤を添加
混合後、不活性ガス中でジェットミル粉砕機を用いて粉
砕すると、粉砕能率と歩留まりが向上し、かつ微粉砕後
の磁石粉末の磁界中における配向性が向上し、磁化およ
びエネルギー積の高いボンド磁石が得られることを知見
し、この発明を完成した。
【００１２】この発明は、Ｒ １０〜１２ａｔ％（Ｒ：
Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種で、かつＳｍを５
０％以上含有）、Ｔ ８８．５〜９０．５ａｔ％（Ｔ：
ＦｅまたはＦｅの一部を３０％以下のＣｏで置換）から
なる鋳塊を溶体化処理後、粒径が１５０μｍ以下の少な
くとも９０ｖｏｌ％以上がＴｈ2Ｚｎ17型構造を有する
化合物からなる粗粉砕粉となした後、前記粗粉砕粉を圧
力容器の内部にヒーターを有する内熱型加熱炉に装入
し、５０〜２０００ａｔｍのＮ2ガス中で、３５０〜５
５０℃に５〜５０時間加熱保持した後、冷却し、Ｒ
８．５〜１０．５ａｔ％、Ｔ ７６〜７８ａｔ％、Ｎ
１２〜１５ａｔ％を含有し、主としてＴｈ2Ｚｎ17型構
造を有する粗粉砕粉を得た後、該粗粉砕粉に少なくとも
１種の潤滑剤を重量比で０．１〜５．０ｗｔ％となるよ
うに添加混合後、不活性ガス中でジェットミル粉砕機を
用いて微粉砕し、さらに得られた微粉砕粉に樹脂を混合
して磁界中で成形することを特徴とするＲ‐Ｔ−Ｎ系異
方性ボンド磁石の製造方法である。
Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種で、かつＳｍを５
０％以上含有）、Ｔ ８８．５〜９０．５ａｔ％（Ｔ：
ＦｅまたはＦｅの一部を３０％以下のＣｏで置換）から
なる鋳塊を溶体化処理後、粒径が１５０μｍ以下の少な
くとも９０ｖｏｌ％以上がＴｈ2Ｚｎ17型構造を有する
化合物からなる粗粉砕粉となした後、前記粗粉砕粉を圧
力容器の内部にヒーターを有する内熱型加熱炉に装入
し、５０〜２０００ａｔｍのＮ2ガス中で、３５０〜５
５０℃に５〜５０時間加熱保持した後、冷却し、Ｒ
８．５〜１０．５ａｔ％、Ｔ ７６〜７８ａｔ％、Ｎ
１２〜１５ａｔ％を含有し、主としてＴｈ2Ｚｎ17型構
造を有する粗粉砕粉を得た後、該粗粉砕粉に少なくとも
１種の潤滑剤を重量比で０．１〜５．０ｗｔ％となるよ
うに添加混合後、不活性ガス中でジェットミル粉砕機を
用いて微粉砕し、さらに得られた微粉砕粉に樹脂を混合
して磁界中で成形することを特徴とするＲ‐Ｔ−Ｎ系異
方性ボンド磁石の製造方法である。
【００１３】
組成の限定理由 この発明に使用する原料組成において、希土類元素Ｒは
Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕが包含され、これらのうち少なく
とも１種以上で、ＳｍをＲの５０ａｔ％以上含有する。
鋳塊の成分Ｒの５０ａｔ％以上をＳｍとするのは、Ｓｍ
が５０ａｔ％以下では十分な保磁力が得られないためで
ある。鋳塊の成分Ｒは、ｌ０ａｔ％未満ではα‐Ｆｅの
析出により保磁力が低下し、また１２ａｔ％を越えると
ＲＦｅ3相などが析出して磁化が低下するため、１０〜
１２ａｔ％とする。
Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕが包含され、これらのうち少なく
とも１種以上で、ＳｍをＲの５０ａｔ％以上含有する。
鋳塊の成分Ｒの５０ａｔ％以上をＳｍとするのは、Ｓｍ
が５０ａｔ％以下では十分な保磁力が得られないためで
ある。鋳塊の成分Ｒは、ｌ０ａｔ％未満ではα‐Ｆｅの
析出により保磁力が低下し、また１２ａｔ％を越えると
ＲＦｅ3相などが析出して磁化が低下するため、１０〜
１２ａｔ％とする。
【００１４】Ｔは鉄族元素で、Ｆｅ、Ｃｏを含有する。
ＦｅをＴの７０％以上含有することが重要である。すな
わち、Ｔ中のＦｅが７０％未満では十分な磁化が得られ
ず好ましくない。なお、ＣｏをＴの３０％以下添加する
ことは、キュリー温度が上昇し、磁化と異方性磁界が若
干向上するので好ましい。Ｃｏの添加量がＴの３０％を
超えることは、後工程の窒化処理における窒素原子の拡
散速度の低下を招くので好ましくない。したがって、Ｔ
中のＣｏの置換率は３０％以下とする。鋳塊の成分Ｔ
は、８８ａｔ％未満ではＲＦｅ3相などが析出して磁化
が低下し、９０ａｔ％を超えるとα‐Ｆｅの析出により
保磁力が低下するため、８８．５〜９０．５ａｔ％とす
る。
ＦｅをＴの７０％以上含有することが重要である。すな
わち、Ｔ中のＦｅが７０％未満では十分な磁化が得られ
ず好ましくない。なお、ＣｏをＴの３０％以下添加する
ことは、キュリー温度が上昇し、磁化と異方性磁界が若
干向上するので好ましい。Ｃｏの添加量がＴの３０％を
超えることは、後工程の窒化処理における窒素原子の拡
散速度の低下を招くので好ましくない。したがって、Ｔ
中のＣｏの置換率は３０％以下とする。鋳塊の成分Ｔ
は、８８ａｔ％未満ではＲＦｅ3相などが析出して磁化
が低下し、９０ａｔ％を超えるとα‐Ｆｅの析出により
保磁力が低下するため、８８．５〜９０．５ａｔ％とす
る。
【００１５】また、窒化処理後の合金粉末の窒素量Ｎ
は、１２ａｔ％未満では結晶磁気異方性が弱いために高
保磁力が得られず、また１５ａｔ％を超えるとＴｈ2Ｚ
ｎ17型構造が不安定となり、母相がＲＮやα‐Ｆｅに分
解して好ましくないため、１２〜１５ａｔ％とする。
は、１２ａｔ％未満では結晶磁気異方性が弱いために高
保磁力が得られず、また１５ａｔ％を超えるとＴｈ2Ｚ
ｎ17型構造が不安定となり、母相がＲＮやα‐Ｆｅに分
解して好ましくないため、１２〜１５ａｔ％とする。
【００１６】窒化処理後の合金粉末の成分Ｒ、およびＴ
の組成は、窒化処理前に比べて低下する。これは、新た
な成分Ｎを含有することにより組成比が下がるためであ
る。すなわち、窒化処理後のＲ、およびＴの組成は、そ
れぞれＲ ８．５〜１０．５ａｔ％、Ｔ ７６〜７８ａ
ｔ％とする。
の組成は、窒化処理前に比べて低下する。これは、新た
な成分Ｎを含有することにより組成比が下がるためであ
る。すなわち、窒化処理後のＲ、およびＴの組成は、そ
れぞれＲ ８．５〜１０．５ａｔ％、Ｔ ７６〜７８ａ
ｔ％とする。
【００１７】製造条件の限定理由 この発明において、粗粉砕粉の粒径を１５０μｍ以下に
限定した理由は、１５０μｍを超えると、窒化処理にお
いて窒素の拡散経路が長いため、短時間で粗粉砕粉の中
心まで均一に窒化することが困難となるからである。
限定した理由は、１５０μｍを超えると、窒化処理にお
いて窒素の拡散経路が長いため、短時間で粗粉砕粉の中
心まで均一に窒化することが困難となるからである。
【００１８】この発明において、粒径が１５０μｍ以下
の少なくとも９０ｖｏｌ％以上がＴｈ2Ｚｎ17型構造を
有する化合物からなる粗粉砕粉に限定した理由は、該化
合物が９０ｖｏｌ％未満であると、磁気特性が低下す
る。より具体的には、混在する第２相がα−Ｆｅ相の場
合は保磁力が低下し、Ｒリッチ相の場合は磁化が低下す
るため、Ｔｈ2Ｚｎ17型化合物の存在比を９０ｖｏｌ％
以上とした。
の少なくとも９０ｖｏｌ％以上がＴｈ2Ｚｎ17型構造を
有する化合物からなる粗粉砕粉に限定した理由は、該化
合物が９０ｖｏｌ％未満であると、磁気特性が低下す
る。より具体的には、混在する第２相がα−Ｆｅ相の場
合は保磁力が低下し、Ｒリッチ相の場合は磁化が低下す
るため、Ｔｈ2Ｚｎ17型化合物の存在比を９０ｖｏｌ％
以上とした。
【００１９】体積比で９０％以上のＴｈ2Ｚｎ17型化合
物を有する粗粉砕粉を得るためには、鋳造のまま鋳塊を
９００〜１２００℃の温度で１時間以上焼鈍するか、造
塊工程で鋳塊の冷却速度を制御するなど、適宜選択でき
る。鋳塊の粗粉砕方法は、従来の機械的な粉砕方法のほ
か、Ｈ2吸蔵粉砕法で粗粉砕してもよく、また、これら
の粉砕方法と不活性ガス中のジェットミル粉砕を組み合
わせる方法も好ましい。
物を有する粗粉砕粉を得るためには、鋳造のまま鋳塊を
９００〜１２００℃の温度で１時間以上焼鈍するか、造
塊工程で鋳塊の冷却速度を制御するなど、適宜選択でき
る。鋳塊の粗粉砕方法は、従来の機械的な粉砕方法のほ
か、Ｈ2吸蔵粉砕法で粗粉砕してもよく、また、これら
の粉砕方法と不活性ガス中のジェットミル粉砕を組み合
わせる方法も好ましい。
【００２０】この発明において、粗粉砕粉を窒化処理す
る場合、まず粗粉砕粉を耐熱容器に充填し、つぎに該粗
粉砕粉を耐熱容器ごとヒーターを内蔵した圧力容器内に
装入することが望ましい。耐熱容器は、Ｎ2ガスとの反
応性が低く窒化処理温度で変形しないものが望ましく、
具体的にはステンレス鋼、あるいはシリカなどのセラミ
ックスを用いる。
る場合、まず粗粉砕粉を耐熱容器に充填し、つぎに該粗
粉砕粉を耐熱容器ごとヒーターを内蔵した圧力容器内に
装入することが望ましい。耐熱容器は、Ｎ2ガスとの反
応性が低く窒化処理温度で変形しないものが望ましく、
具体的にはステンレス鋼、あるいはシリカなどのセラミ
ックスを用いる。
【００２１】耐熱容器中の粗粉砕粉の充填深さは、あま
り深くするとＮ2ガスとの真空置換がスムーズに行え
ず、また、窒素との反応熱のために粉体が発熱し窒化処
理温度が変化してしまうといった弊害が生ずるため、ｌ
ｃｍ以下にするのが望ましい。粗粉砕粉の充填深さをｌ
ｃｍ以下にする方法は、耐熱容器を２重にし、内側に高
さの低い容器を多数積み重ねる方法、あるいは、耐熱容
器の内部に多数の段を設ける方法などが適宜選択でき
る。
り深くするとＮ2ガスとの真空置換がスムーズに行え
ず、また、窒素との反応熱のために粉体が発熱し窒化処
理温度が変化してしまうといった弊害が生ずるため、ｌ
ｃｍ以下にするのが望ましい。粗粉砕粉の充填深さをｌ
ｃｍ以下にする方法は、耐熱容器を２重にし、内側に高
さの低い容器を多数積み重ねる方法、あるいは、耐熱容
器の内部に多数の段を設ける方法などが適宜選択でき
る。
【００２２】この発明において、粗粉砕粉をＮ2ガス中
で加熱保持する際に用いる加熱炉を、圧力容器の内部に
ヒーターを有する内熱型加熱炉に限定した理由は、外部
からヒーターで圧力容器全体を加熱する方法に比べて圧
力容器の耐熱強度が低くてすむので、より内容積の大き
い圧力容器の使用が可能となるためである。また、外部
加熱型の場合は、外部ヒーターの周囲に耐熱材を設置す
る必要があるが、内熱型では圧力容器の外周を例えば冷
却水で冷却すればよいので、同一の炉体容積で比べると
内熱型のほうが内容積を大きくすることができる。さら
にまた、内熱型の場合は被処理物とヒーターとの距離が
外熱型に比べて近いので温度分布の均一性が得られやす
い。以上の理由により、窒化処理に内熱型加熱炉を用い
ると１バッチあたりの処理量を多くすることができ、製
品特性の均一性が得られる。
で加熱保持する際に用いる加熱炉を、圧力容器の内部に
ヒーターを有する内熱型加熱炉に限定した理由は、外部
からヒーターで圧力容器全体を加熱する方法に比べて圧
力容器の耐熱強度が低くてすむので、より内容積の大き
い圧力容器の使用が可能となるためである。また、外部
加熱型の場合は、外部ヒーターの周囲に耐熱材を設置す
る必要があるが、内熱型では圧力容器の外周を例えば冷
却水で冷却すればよいので、同一の炉体容積で比べると
内熱型のほうが内容積を大きくすることができる。さら
にまた、内熱型の場合は被処理物とヒーターとの距離が
外熱型に比べて近いので温度分布の均一性が得られやす
い。以上の理由により、窒化処理に内熱型加熱炉を用い
ると１バッチあたりの処理量を多くすることができ、製
品特性の均一性が得られる。
【００２３】この発明において、内熱型加熱炉に用いる
内部ヒーターの材質はＮ2ガスとの反応性の低いものが
望ましく、具体的にはＭｏ、Ｐｔなどが用いられる。ヒ
ーターの形状は、被処理物を充填した耐熱容器を取り囲
むような籠状のもの、あるいは、耐熱容器の底部に接す
るプレート状のものが用いられ、また、両者を同時に用
いてもよい。
内部ヒーターの材質はＮ2ガスとの反応性の低いものが
望ましく、具体的にはＭｏ、Ｐｔなどが用いられる。ヒ
ーターの形状は、被処理物を充填した耐熱容器を取り囲
むような籠状のもの、あるいは、耐熱容器の底部に接す
るプレート状のものが用いられ、また、両者を同時に用
いてもよい。
【００２４】窒化処理時のＮ2圧力を５０ａｔｍ以上に
限定した理由は、５０ａｔｍ未満では窒化反応が遅く、
圧力を上げると反応は速やかに進行し、また、窒化処理
にともなう粉末表面での分解反応が抑制されるためであ
る。さらにまた、窒化処理に高圧のＮ2ガスを用いる
と、高圧容器内に封入された高圧Ｎ2ガスの熱伝導率は
圧力が高いほど大きいので、容器内部の温度分布がより
均一になり、大量の粗粉砕粉を一度に窒化処理しても磁
気特性のバラツキが少なくなるというメリットが生ず
る。Ｎ2圧力が２０００ａｔｍを超えると処理設備が大
きくなりすぎ、工業生産コスト的に好ましくない。した
がって、窒化処理時のＮ2圧力は５０〜２０００ａｔｍ
に限定する。より好ましい圧力範囲は８０〜１０００ａ
ｔｍである。
限定した理由は、５０ａｔｍ未満では窒化反応が遅く、
圧力を上げると反応は速やかに進行し、また、窒化処理
にともなう粉末表面での分解反応が抑制されるためであ
る。さらにまた、窒化処理に高圧のＮ2ガスを用いる
と、高圧容器内に封入された高圧Ｎ2ガスの熱伝導率は
圧力が高いほど大きいので、容器内部の温度分布がより
均一になり、大量の粗粉砕粉を一度に窒化処理しても磁
気特性のバラツキが少なくなるというメリットが生ず
る。Ｎ2圧力が２０００ａｔｍを超えると処理設備が大
きくなりすぎ、工業生産コスト的に好ましくない。した
がって、窒化処理時のＮ2圧力は５０〜２０００ａｔｍ
に限定する。より好ましい圧力範囲は８０〜１０００ａ
ｔｍである。
【００２５】室化処理時の温度を３５０〜５５０℃に限
定した理由は、３５０℃未満では窒化が進行せず、５５
０℃を超えるとＲ2Ｆｅ17化合物がＲＮとα−Ｆｅに分
解し、磁気特性の劣化を招来するためである。また、窒
化処理時の保持時間は、５時間未満では充分な窒化が進
行せず、また５０時間を超えると分解が起こり磁気特性
の劣化を招来するため、５〜５０時間とする。
定した理由は、３５０℃未満では窒化が進行せず、５５
０℃を超えるとＲ2Ｆｅ17化合物がＲＮとα−Ｆｅに分
解し、磁気特性の劣化を招来するためである。また、窒
化処理時の保持時間は、５時間未満では充分な窒化が進
行せず、また５０時間を超えると分解が起こり磁気特性
の劣化を招来するため、５〜５０時間とする。
【００２６】この発明において、潤滑剤はジェットミル
粉砕の前に添加することが肝要である。すなわち、ジェ
ットミル粉砕前に潤滑剤を添加することにより、ジェッ
トミル時の粉砕能率と歩留まりが向上する。また、潤滑
剤はジェットミル粉砕時の強力な撹拌作用により微粉砕
粉の表面に均一に拡散するため、得られた微粉砕粉の磁
界中での配向性が向上する。この配向性向上の効果は樹
脂を混合した後も保たれ、磁界中で成形して異方性ボン
ド磁石を作製する際に磁化とエネルギー積の向上をもた
らす。
粉砕の前に添加することが肝要である。すなわち、ジェ
ットミル粉砕前に潤滑剤を添加することにより、ジェッ
トミル時の粉砕能率と歩留まりが向上する。また、潤滑
剤はジェットミル粉砕時の強力な撹拌作用により微粉砕
粉の表面に均一に拡散するため、得られた微粉砕粉の磁
界中での配向性が向上する。この配向性向上の効果は樹
脂を混合した後も保たれ、磁界中で成形して異方性ボン
ド磁石を作製する際に磁化とエネルギー積の向上をもた
らす。
【００２７】この発明において、Ｎ2ガス中で加熱保持
後冷却した粗粉砕粉に添加する潤滑剤の量を重量比で
０．１〜５．０ｗｔ％となるように限定した理由は、
０．ｌｗｔ％未満では粉砕能率や歩留まりの向上、およ
び磁界中での配向度向上の効果が得られず、また、５．
０ｗｔ％を超えると向上の効果は飽和してしまい、むし
ろ非磁性体が増えることにより磁化が低下するためであ
る。
後冷却した粗粉砕粉に添加する潤滑剤の量を重量比で
０．１〜５．０ｗｔ％となるように限定した理由は、
０．ｌｗｔ％未満では粉砕能率や歩留まりの向上、およ
び磁界中での配向度向上の効果が得られず、また、５．
０ｗｔ％を超えると向上の効果は飽和してしまい、むし
ろ非磁性体が増えることにより磁化が低下するためであ
る。
【００２８】この発明において使用する潤滑剤は、ステ
アリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの固形のも
の、あるいは脂肪酸エステルなどを液状化したものの何
れでもよく、また、両者を併用してもよい。潤滑剤の添
加方法は、潤滑剤をそのままで、あるいはシクロヘキサ
ンなどの溶媒に溶解した後にＲ−Ｔ−Ｎ粉末に添加し、
ロッキングミキサーなどを用いて機械的に均一混合する
ことが望ましい。
アリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの固形のも
の、あるいは脂肪酸エステルなどを液状化したものの何
れでもよく、また、両者を併用してもよい。潤滑剤の添
加方法は、潤滑剤をそのままで、あるいはシクロヘキサ
ンなどの溶媒に溶解した後にＲ−Ｔ−Ｎ粉末に添加し、
ロッキングミキサーなどを用いて機械的に均一混合する
ことが望ましい。
【００２９】この発明において、潤滑剤を添加した粗粉
砕粉を不活性ガス中でジェットミル粉砕機を用いて微粉
砕したときの平均粒度は３μｍ以下が望ましい。また、
微粉砕粉の粒度分布は、粒径が５μｍを超える粒子が増
えると保磁力、および減磁曲線の角型性が低下し、粒径
が１μｍ未満の粒子が増えると磁化が低下するため、微
粒子全体のうち粒径が１〜５μｍのものの占める割合が
８０ｗｔ％以上になるように粉砕するのが望ましい。こ
のような粒度分布は、気流分級機を備えたジェットミル
粉砕機を用いて、分級点を制御することによって得られ
る。ジェットミル粉砕に用いる不活性ガスはＮ2、Ａｒ
の何れでもよく、粉砕効率の向上、および粉砕機の配管
内壁への粉末の付着防止のために５ｖｏｌ％以下のＯ2
を混合することが望ましい。
砕粉を不活性ガス中でジェットミル粉砕機を用いて微粉
砕したときの平均粒度は３μｍ以下が望ましい。また、
微粉砕粉の粒度分布は、粒径が５μｍを超える粒子が増
えると保磁力、および減磁曲線の角型性が低下し、粒径
が１μｍ未満の粒子が増えると磁化が低下するため、微
粒子全体のうち粒径が１〜５μｍのものの占める割合が
８０ｗｔ％以上になるように粉砕するのが望ましい。こ
のような粒度分布は、気流分級機を備えたジェットミル
粉砕機を用いて、分級点を制御することによって得られ
る。ジェットミル粉砕に用いる不活性ガスはＮ2、Ａｒ
の何れでもよく、粉砕効率の向上、および粉砕機の配管
内壁への粉末の付着防止のために５ｖｏｌ％以下のＯ2
を混合することが望ましい。
【００３０】この発明におけるＲ−Ｔ‐Ｎ系ボンド磁石
は、以下に示す圧縮成形、射出成形、押し出し成形、圧
延成形、樹脂含浸法など、公知のいずれの製造方法であ
ってもよい。圧縮成形の場合は、磁石粉末に熱硬化性樹
脂、カップリング剤、滑剤などを添加混練した後、磁界
中で圧縮成形後加熱し、樹脂を硬化して得られる。射出
成形、押し出し成形、圧延成形の場合は、磁石粉末に熱
可塑性樹脂、カップリング剤、滑剤などを添加混練した
後、磁界中で射出成形、押し出し成形、圧延成形のいず
れかの方法で成形して得られる。
は、以下に示す圧縮成形、射出成形、押し出し成形、圧
延成形、樹脂含浸法など、公知のいずれの製造方法であ
ってもよい。圧縮成形の場合は、磁石粉末に熱硬化性樹
脂、カップリング剤、滑剤などを添加混練した後、磁界
中で圧縮成形後加熱し、樹脂を硬化して得られる。射出
成形、押し出し成形、圧延成形の場合は、磁石粉末に熱
可塑性樹脂、カップリング剤、滑剤などを添加混練した
後、磁界中で射出成形、押し出し成形、圧延成形のいず
れかの方法で成形して得られる。
【００３１】樹脂含浸法においては、磁石粉末を磁界中
で圧縮成形後、必要に応じて熱処理した後、熱硬化性樹
脂を含浸し、加熱して樹脂を硬化させるか、あるいは、
磁石粉末を圧縮成形後、さらに必要に応じて熱処理した
後、熱可塑性樹脂を含浸して得る。
で圧縮成形後、必要に応じて熱処理した後、熱硬化性樹
脂を含浸し、加熱して樹脂を硬化させるか、あるいは、
磁石粉末を圧縮成形後、さらに必要に応じて熱処理した
後、熱可塑性樹脂を含浸して得る。
【００３２】この発明において、ボンド磁石中の磁石粉
末の充填率は、前記製造方法により異なるが、７０〜９
９．５ｗｔ％であり、残部０．５〜３０ｗｔ％が樹脂そ
の他である。圧縮成形法の場合、磁石粉末の充填率は９
５〜９９．５ｗｔ％、射出成形法の場合、９０〜９５ｗ
ｔ％、樹脂含浸法の場合、９６〜９９．５ｗｔ％が好ま
しい。
末の充填率は、前記製造方法により異なるが、７０〜９
９．５ｗｔ％であり、残部０．５〜３０ｗｔ％が樹脂そ
の他である。圧縮成形法の場合、磁石粉末の充填率は９
５〜９９．５ｗｔ％、射出成形法の場合、９０〜９５ｗ
ｔ％、樹脂含浸法の場合、９６〜９９．５ｗｔ％が好ま
しい。
【００３３】この発明において、バインダーとして用い
る合成樹脂は熱硬化性、熱可塑性のいずれでも使用でき
るが、熱的に安定な樹脂が好ましく、例えばポリアミ
ド、ポリイミド、ポリエステル、フェノール樹脂、フッ
ソ樹脂、ケイ素樹脂、エポキシ樹脂などが適宜選択され
る。
る合成樹脂は熱硬化性、熱可塑性のいずれでも使用でき
るが、熱的に安定な樹脂が好ましく、例えばポリアミ
ド、ポリイミド、ポリエステル、フェノール樹脂、フッ
ソ樹脂、ケイ素樹脂、エポキシ樹脂などが適宜選択され
る。
【００３４】この発明は、高圧Ｎ2ガスによる窒化処理
法によりＲ‐Ｔ‐Ｎ系ボンド磁石を製造する方法におい
て、特定の粒径に粗粉砕した特定組成の粗粉砕粉を、圧
力容器の内部にヒーターを有する内熱型加熱炉を用いて
特定の窒化条件で窒化処理することにより、磁気特性が
バラつくことなく１バッチあたりの窒化処理量を増大さ
せることができ、すぐれた磁気特性をもつ異方性ボンド
磁石用粉末を低コストで製造できる。
法によりＲ‐Ｔ‐Ｎ系ボンド磁石を製造する方法におい
て、特定の粒径に粗粉砕した特定組成の粗粉砕粉を、圧
力容器の内部にヒーターを有する内熱型加熱炉を用いて
特定の窒化条件で窒化処理することにより、磁気特性が
バラつくことなく１バッチあたりの窒化処理量を増大さ
せることができ、すぐれた磁気特性をもつ異方性ボンド
磁石用粉末を低コストで製造できる。
【００３５】またこの発明は、上記の方法で製造したＲ
‐Ｔ−Ｎ系粗粉砕粉を微粉砕する方法において、微粉砕
前に特定量の潤滑剤を添加することにより粉砕能率と歩
留まりを向上させ、さらに得られた微粉末ならびに樹脂
混合後の粉末の磁界中成形における配向度を向上させる
ことができ、これを樹脂で結合することにより磁気特性
のすぐれたＲ−Ｔ−Ｎ系異方性ボンド磁石を容易に製造
できる。
‐Ｔ−Ｎ系粗粉砕粉を微粉砕する方法において、微粉砕
前に特定量の潤滑剤を添加することにより粉砕能率と歩
留まりを向上させ、さらに得られた微粉末ならびに樹脂
混合後の粉末の磁界中成形における配向度を向上させる
ことができ、これを樹脂で結合することにより磁気特性
のすぐれたＲ−Ｔ−Ｎ系異方性ボンド磁石を容易に製造
できる。
【００３６】
実施例１ 高周波溶解法によって得られた表１に示すＮｏ．１〜７
の組成の鋳塊を、１１００℃、５０時間溶体化処理し
て、鋳塊中のＴｈ2Ｚｎ17型化合物を９５ｖｏｌ％以上
となした後、Ｎ2ガス雰囲気中でジョークラッシャーお
よびパワーミルにて粒径１５０μｍ以下に粗粉砕し、こ
の粗粉砕粉５ｋｇを耐熱容器に充填した。
の組成の鋳塊を、１１００℃、５０時間溶体化処理し
て、鋳塊中のＴｈ2Ｚｎ17型化合物を９５ｖｏｌ％以上
となした後、Ｎ2ガス雰囲気中でジョークラッシャーお
よびパワーミルにて粒径１５０μｍ以下に粗粉砕し、こ
の粗粉砕粉５ｋｇを耐熱容器に充填した。
【００３７】すなわち、図１に示すように６個の内容器
と外容器からなる２重のステンレス製耐熱容器５の内容
器に厚さ１ｃｍになるように粗粉砕粉６を充填した。こ
の耐熱容器５を、図１に示すような圧力容器本体２の内
部にヒーター３，４を有する内熱型加熱炉の内部に挿入
し、蓋１をして圧力容器本体２内を排気・導入口７より
真空ポンプで真空に引いた後、Ｎ2ガスをｌ０ａｔｍま
で封入する操作を３回繰り返し、最終的に表２に示す圧
力までＮ2ガスを封入し、表２に示す窒化条件で窒化処
理を行った後冷却し、表１に示す平均組成を有する粉体
を得た。６個の異なる内容器からサンプリングした試料
の窒素量を分析したところ、平均窒素量からのズレは最
大０．４ ａｔ％であった。
と外容器からなる２重のステンレス製耐熱容器５の内容
器に厚さ１ｃｍになるように粗粉砕粉６を充填した。こ
の耐熱容器５を、図１に示すような圧力容器本体２の内
部にヒーター３，４を有する内熱型加熱炉の内部に挿入
し、蓋１をして圧力容器本体２内を排気・導入口７より
真空ポンプで真空に引いた後、Ｎ2ガスをｌ０ａｔｍま
で封入する操作を３回繰り返し、最終的に表２に示す圧
力までＮ2ガスを封入し、表２に示す窒化条件で窒化処
理を行った後冷却し、表１に示す平均組成を有する粉体
を得た。６個の異なる内容器からサンプリングした試料
の窒素量を分析したところ、平均窒素量からのズレは最
大０．４ ａｔ％であった。
【００３８】次に、得られたＲ−Ｔ‐Ｎ粉体を気流分級
機を有する衝突型ジェットミルを用いて３ｖｏｌ％のＯ
2ガスを混合したＮ2ガス中で微粉砕した。得られた微粉
砕粉の粒度分布を調べたところ、微粒子全体のうち粒径
が１〜５μｍのものの占める割合が８５ｗｔ％以上であ
った。その後、この粉体に２．０ｗｔ％のエポキシ樹脂
を混合し、１０ｋＯｅの磁界中で７．０ｔｏｎ／ｃｍ2
の圧力で圧縮成形し、さらに温度１５０℃、１時間の条
件で樹脂を硬化させてボンド磁石を作製した。得られた
ボンド磁石の磁気特性を表２に示す。
機を有する衝突型ジェットミルを用いて３ｖｏｌ％のＯ
2ガスを混合したＮ2ガス中で微粉砕した。得られた微粉
砕粉の粒度分布を調べたところ、微粒子全体のうち粒径
が１〜５μｍのものの占める割合が８５ｗｔ％以上であ
った。その後、この粉体に２．０ｗｔ％のエポキシ樹脂
を混合し、１０ｋＯｅの磁界中で７．０ｔｏｎ／ｃｍ2
の圧力で圧縮成形し、さらに温度１５０℃、１時間の条
件で樹脂を硬化させてボンド磁石を作製した。得られた
ボンド磁石の磁気特性を表２に示す。
【００３９】実施例２ 実施例１で得られた表１に示す組成をもつ試料Ｎｏ．２
の窒化処理後のＳｍ−Ｆｅ‐Ｎ粗粉砕粉に、表３に示す
種類と量の潤滑剤を添加し、ロッキングミキサーを用い
て混合した後、気流分級機を有する衝突型ジェットミル
を用いて、３ｖｏｌ％のＯ2ガスを混合したＮ2ガス中
で、平均粒度が約３μｍになるように微粉砕した。得ら
れた微粉砕粉の粒度分布を調べたところ、微粒子全体の
うち粒径が１〜５μｍのものの占める割合が８５ｗｔ％
以上であった。このときの微粉砕の粉砕能率と歩留まり
を表３に示す。その後、この粉体に２．０ｗｔ％のエポ
キシ樹脂を混合し、１０ｋＯｅの磁界中で７．０ｔｏｎ
／ｃｍ2の圧力で圧縮成形し、さらに温度１５０℃、１
時間の条件で樹脂を硬化させてボンド磁石を作製した。
得られたボンド磁石の磁気特性を表２に示す。
の窒化処理後のＳｍ−Ｆｅ‐Ｎ粗粉砕粉に、表３に示す
種類と量の潤滑剤を添加し、ロッキングミキサーを用い
て混合した後、気流分級機を有する衝突型ジェットミル
を用いて、３ｖｏｌ％のＯ2ガスを混合したＮ2ガス中
で、平均粒度が約３μｍになるように微粉砕した。得ら
れた微粉砕粉の粒度分布を調べたところ、微粒子全体の
うち粒径が１〜５μｍのものの占める割合が８５ｗｔ％
以上であった。このときの微粉砕の粉砕能率と歩留まり
を表３に示す。その後、この粉体に２．０ｗｔ％のエポ
キシ樹脂を混合し、１０ｋＯｅの磁界中で７．０ｔｏｎ
／ｃｍ2の圧力で圧縮成形し、さらに温度１５０℃、１
時間の条件で樹脂を硬化させてボンド磁石を作製した。
得られたボンド磁石の磁気特性を表２に示す。
【００４０】比較例１ 高周波溶解法によって得られた表１に示すＮｏ．８〜９
の組成の鋳塊を、１１００℃、５０時間溶体化処理し
て、鋳塊中のＴｈ2Ｚｎ17型化合物を９５ｖｏｌ％以上
となした後、Ｎ2ガス雰囲気中でジョークラッシャーお
よびパワーミルにて粒径１５０μｍ以下に粗粉砕し、こ
の粗粉砕粉５００ｇを６層からなるステンレス製容器内
に充填した。このステンレス製容器を圧力容器内に装入
し、容器内を真空ポンプで真空に引いた後、Ｎ2ガスを
３ａｔｍまで封入する操作を３回繰り返し、最終的に３
ａｔｍまでＮ2ガスを封入し、圧力容器の外部からヒー
ターで加熱して、表２に示す窒化条件で窒化処理を行っ
た後に冷却し、表１に示す平均組成を有する粉体を得
た。ステンレス容器の異なる層からサンプリングした試
料の窒素量を分析したところ、平均窒素量からのズレは
最大３ａｔ％であった。
の組成の鋳塊を、１１００℃、５０時間溶体化処理し
て、鋳塊中のＴｈ2Ｚｎ17型化合物を９５ｖｏｌ％以上
となした後、Ｎ2ガス雰囲気中でジョークラッシャーお
よびパワーミルにて粒径１５０μｍ以下に粗粉砕し、こ
の粗粉砕粉５００ｇを６層からなるステンレス製容器内
に充填した。このステンレス製容器を圧力容器内に装入
し、容器内を真空ポンプで真空に引いた後、Ｎ2ガスを
３ａｔｍまで封入する操作を３回繰り返し、最終的に３
ａｔｍまでＮ2ガスを封入し、圧力容器の外部からヒー
ターで加熱して、表２に示す窒化条件で窒化処理を行っ
た後に冷却し、表１に示す平均組成を有する粉体を得
た。ステンレス容器の異なる層からサンプリングした試
料の窒素量を分析したところ、平均窒素量からのズレは
最大３ａｔ％であった。
【００４１】次に、得られたＲ−Ｔ‐Ｎ粉体を気流分級
機を有する衝突型ジェットミルを用いて３ｖｏｌ％のＯ
2ガスを混合したＮ2ガス中で微粉砕した。得られた微粉
砕粉の粒度分布を調べたところ、微粒子全体のうち粒径
が１〜５μｍのものの占める割合が８５ｗｔ％以上であ
った。その後、この粉体に２．０ｗｔ％のエポキシ樹脂
を混合し、１０ｋＯｅの磁界中で７．０ｔｏｎ／ｃｍ2
の圧力で圧縮成形し、さらに温度１５０℃、１時間の条
件で樹脂を硬化させてボンド磁石を作製した。得られた
ボンド磁石の磁気特性を表２に示す。
機を有する衝突型ジェットミルを用いて３ｖｏｌ％のＯ
2ガスを混合したＮ2ガス中で微粉砕した。得られた微粉
砕粉の粒度分布を調べたところ、微粒子全体のうち粒径
が１〜５μｍのものの占める割合が８５ｗｔ％以上であ
った。その後、この粉体に２．０ｗｔ％のエポキシ樹脂
を混合し、１０ｋＯｅの磁界中で７．０ｔｏｎ／ｃｍ2
の圧力で圧縮成形し、さらに温度１５０℃、１時間の条
件で樹脂を硬化させてボンド磁石を作製した。得られた
ボンド磁石の磁気特性を表２に示す。
【００４２】比較例２ 実施例２と同一の粗粉砕粉に潤滑剤を添加しない以外
は、実施例２と同一の微粉砕条件で微粉砕したときの粉
砕能率と歩留まりを表３に示す。その後、この粉体に
２．０ｗｔ％のエポキシ樹脂を混合し、１０ｋＯｅの磁
界中で７．０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮成形し、さら
に温度１５０℃、１時間の条件で樹脂を硬化させてボン
ド磁石を作製した。得られたボンド磁石の磁気特性を表
３に示す。
は、実施例２と同一の微粉砕条件で微粉砕したときの粉
砕能率と歩留まりを表３に示す。その後、この粉体に
２．０ｗｔ％のエポキシ樹脂を混合し、１０ｋＯｅの磁
界中で７．０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮成形し、さら
に温度１５０℃、１時間の条件で樹脂を硬化させてボン
ド磁石を作製した。得られたボンド磁石の磁気特性を表
３に示す。
【００４３】
【表１】
【００４４】
【表２】
【００４５】
【表３】
【００４６】
【発明の効果】この発明によれば、高圧Ｎ2ガスによる
窒化処理法によりＲ−Ｔ−Ｎ系ボンド磁石を製造する方
法において、特定の粒径に粗粉砕した被処理物を特定の
構造をもった加熱炉を用いて特定の窒化条件で窒化処理
することにより、磁気特性がバラつくことなく１バッチ
あたりの窒化処理量を増大させることが可能で、すぐれ
た磁気特性をもつ異方性ボンド磁石用粉末を低コストで
製造できる。また、この発明によれば、上記の方法で製
造したＲ‐Ｔ‐Ｎ系粗粉砕粉を微粉砕に際して、微粉砕
前に特定量の潤滑剤を添加することにより粉砕能率と歩
留まりを向上させ、さらに得られた微粉末並びに樹脂混
合後の粉末の磁界中成形における配向度を向上させるこ
とが可能で、これを樹脂で結合することにより磁気特性
のすぐれたＲ−Ｔ‐Ｎ系異方性ボンド磁石を容易に製造
できる。
窒化処理法によりＲ−Ｔ−Ｎ系ボンド磁石を製造する方
法において、特定の粒径に粗粉砕した被処理物を特定の
構造をもった加熱炉を用いて特定の窒化条件で窒化処理
することにより、磁気特性がバラつくことなく１バッチ
あたりの窒化処理量を増大させることが可能で、すぐれ
た磁気特性をもつ異方性ボンド磁石用粉末を低コストで
製造できる。また、この発明によれば、上記の方法で製
造したＲ‐Ｔ‐Ｎ系粗粉砕粉を微粉砕に際して、微粉砕
前に特定量の潤滑剤を添加することにより粉砕能率と歩
留まりを向上させ、さらに得られた微粉末並びに樹脂混
合後の粉末の磁界中成形における配向度を向上させるこ
とが可能で、これを樹脂で結合することにより磁気特性
のすぐれたＲ−Ｔ‐Ｎ系異方性ボンド磁石を容易に製造
できる。
【図１】この発明の窒化処理に用いる、好ましい内熱型
加熱炉の一部を示す縦断面説明図である。
加熱炉の一部を示す縦断面説明図である。
１ 蓋 ２ 圧力容器本体 ３，４ ヒーター ５ 耐熱容器 ６ 粗粉砕粉 ７ 排気・導入口
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｒ １０〜１２ａｔ％（Ｒ：Ｙを含む希
土類元素の少なくとも１種で、かつＳｍを５０％以上含
有）、Ｔ ８８．５〜９０．５ａｔ％（Ｔ：Ｆｅまたは
Ｆｅの一部を３０％以下のＣｏで置換）からなる鋳塊を
溶体化処理後、粒径が１５０μｍ以下の少なくとも９０
ｖｏｌ％以上がＴｈ2Ｚｎ17型構造を有する化合物から
なる粗粉砕粉となした後、前記粗粉砕粉を圧力容器の内
部にヒーターを有する内熱型加熱炉に装入し、５０〜２
０００ａｔｍのＮ2ガス中で、３５０〜５５０℃に５〜
５０時間加熱保持した後、冷却し、Ｒ ８．５〜１０．
５ａｔ％、Ｔ ７６〜７８ａｔ％、Ｎ １２〜１５ａｔ
％を含有し、主としてＴｈ2Ｚｎ17型構造を有する粗粉
砕粉を得た後、該粗粉砕粉に少なくとも１種の潤滑剤を
重量比で０．１〜５．０ｗｔ％となるように添加混合
後、不活性ガス中でジェットミル粉砕機を用いて微粉砕
し、さらに得られた微粉砕粉に樹脂を混合して磁界中で
成形することを特徴とするＲ‐Ｔ−Ｎ系異方性ボンド磁
石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7276814A JPH0997732A (ja) | 1995-09-29 | 1995-09-29 | Ｒ‐ｔ−ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7276814A JPH0997732A (ja) | 1995-09-29 | 1995-09-29 | Ｒ‐ｔ−ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0997732A true JPH0997732A (ja) | 1997-04-08 |
Family
ID=17574769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7276814A Pending JPH0997732A (ja) | 1995-09-29 | 1995-09-29 | Ｒ‐ｔ−ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0997732A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US11167987B2 (en) | 2017-05-17 | 2021-11-09 | Nichia Corporation | Secondary particles for anisotropic magnetic powder and method of producing anisotropic magnetic powder |
| US11676748B2 (en) | 2015-12-24 | 2023-06-13 | Nichia Corporation | Anisotropic magnetic powders and method of producing the same |
-
1995
- 1995-09-29 JP JP7276814A patent/JPH0997732A/ja active Pending
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