JPS6227506A - 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は希土類金属、Ｂ、Ｆｅを主成分とする永久磁石
用合金粉末の製造方法に関する。特に合金粉末の粉砕時
に微粉末に炭素、酸素の侵入、拡散がないような、希土
類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法に関す
る。

この発明においてＲはＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ。

Ｔｂの少くとも１種、或いはこれらの１種以上と更にＬ
ａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｔｍ。

Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙの少くとも１種からなる希土類金属を示
す。

［従来の技術］ 現代の代表的な永久磁石材料は、アルニコ、ハードフェ
ライトおよび希土類コバルト磁石である。

近年のコバルトの原料事情の不安定化に伴ない。

コバルトを２０〜３０ｗｔ％含むアルニコ磁石の需要は
減り、鉄の酸化物を主成分とする安価なハードフェライ
トが磁石材料の主流を占めるようになった。

一方、希土類コバルト磁石はコバルトを５０〜６０ｗｔ
０６も含むうえ、希土類鉱石中にあまり含まれていない
Ｓｍを使用するため大変高価であるが、他の磁石に比べ
て、磁気特性が格段に高いため、主として小型で付加価
値の高い磁気回路に多用されるようになった。

そこで１本発明者は先に、高価なＳｍやＣｏを含有しな
い新しい高性能永久磁石としてＦｅ−Ｂ−Ｒ系（ＲはＹ
を含む希土類元素のうち少くとも１種）永久磁石を提案
した（特開昭５９−４６０［）８号。

特開昭５９−６４７３３号、特開昭５９−８９４０１号
、特開昭５９−１３２１０４号）。

上記の新規なＦｅ−Ｂ−Ｒ系、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ｒ系（
ＲはＹを含む希土類元素のうち少くとも１種）永久磁石
（以下置換元素、添加元素を含む場合を含めてｒＦｅ−
Ｂ−Ｒ系」と総称する。）を、製造するための出発原料
の希土類金属は、一般にＣａ還元法、電解法により製造
され、この希土類原料を用いて１例えば次の工程により
、上記の新規な永久磁石が製造される。

■　出発原料として、純度９９，９％の電解鉄、８１９
　、４９６を含有し残部はＦｅ及びＡ、Ｓｉ、Ｃ等の不
純物からなるフェロボロン合金、純度９９．７％以上の
希土類金属、あるいはさらに、純度９９．９％の電解Ｃ
ｏを高周波溶解し、その後水冷銅鋳型に鋳造する。

■　スタンプミルにより３５メツシユスルーまでに粗粉
砕し１次にボールミルにより、乾式或いは湿式法により
例えば粗粉砕粉３００ｇを６時間粉砕して３〜ＩＯμｍ
の微細粉となす。

■　磁界（ｌｏｋｏｅ）中間量して、成形（１，５ｔ／
Ｃ１１２にて加圧）する。

■　焼結、　１０００℃〜１２００℃、１時間、Ａｒ中
の焼結後に放冷する。

［発明が解決しようとする問題点コ 上記の如く、この永久磁石用合金粉末は、一般的には所
要組成の鋳塊を機械的粉砕及び微粉砕を行なって得られ
る。しかしＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石用合金（一般に希土類合
金粉末もそうであるが）は非常に粉砕し難く、特に微粉
砕を乾式法による機械粉砕を行うと粉砕時に発熱して、
粉砕粉が酸化してしまい、又フロン等溶媒中で湿式の機
械粉砕を行うと、溶媒中のＣｌＯ２が粉砕粉末と反応し
。

拡散して、粉砕粉末中のＣ１０゜量は増加して。

製品の永久磁石の特性を劣化して製品価値の低下を招来
すると共にフロン等溶媒中での合金粗粉末の粉砕は安全
上、多くの問題を惹起する等の欠点があった。またこの
ようにして粉砕した粉末は粒度分布が悪く反応性に富ん
だ超微粉（１μｍ以下）が多く発生し酸化され易いこと
、さらに０．１μｍ以下の粒子では超常磁性のふるまい
により配向性が悪くなる。

また、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石用合金は非常に粉砕し難く、
粗粉砕粉は偏平状になりやすく、粉砕機の負荷が高く摩
耗しやすい上１次工程の微粉砕工程で必要な３５メツシ
ユスルー粉末を量産的に得ることは困難であり、また、
粗粉砕粉末の歩留及び粉砕能率が悪い等の問題もあった
。

本発明は上述の問題点を解消することを基本的目的とす
る。即ち１本発明はＦｅ−Ｂ−Ｒ系合金による焼結永久
磁石用として適したさらに改良された出発原料合金粉末
を提供せんとする。

この目的のもとに２本発明者は、先に希土類。

ボロン、鉄系の永久磁石用合金粉末を、安価にかつ粉末
歩留よく製造する方法を目的として、Ｒ・Ｂ−Ｆｅを主
成分とする鋳塊を、金属面が露出するように破砕したの
ち、破砕塊を密閉容器に収容して、Ｈ２吸蔵させて、破
砕塊を自然崩壊して粉砕化する方法（Ｈ２粉砕）を提案
した（特願昭５８−１７１９０９号）。

然しながら、前記Ｈ２粉砕法は従来の粉砕方法に比し、
粉砕時間の短縮、粉砕歩留の向上、並びに粉砕効率の向
上に極めて有効であるが、前記Ｈ２粉砕粉は非常に活性
で、空気中の０□と結合しやすく、製品の永久磁石の磁
石特性を劣下させる。又Ｈ２粉砕後は酸化防止のためフ
ロン等溶媒中での湿式粉砕が行われているが、溶媒中の
Ｃ９０２が粉砕粉末と反応し、拡散して、粉砕粉末中の
Ｃ２０゜量は増加して、永久磁石の特性を劣化させる。

また特に１μｍ以下の超微粉末を多量に含有するため、
非常に活性で粉末の安定性、磁石特性に悪影響があり製
品価値の低下を招来すると共にフロン等溶媒中での合金
粉末の粉砕は安全上。

多くの問題がある等の欠点がなお存在する。

本発明は、さらにＦｅ−Ｂ−Ｒ系合金のＨ２粉砕法にお
ける上述の問題を解消することを具体的課題とする。

［発明による問題点の解決手段］ 即ち１本発明Ｒ−Ｂ−Ｆｅ系永久磁石用合金粉末の製造
方法は、（Ｌ）Ｒ（但し、ＲはＮｄ、Ｐｒ。

Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｂの少くとも１種、或いは更にＬａ、Ｃ
ｅ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｔｍ。

Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙの少くとも１種からなる＞　ｉｏ原子％
〜３０原子９６．Ｂ２原子％〜２８原子％、Ｆｅ８５原
子％〜８０原子％を主成分とする合金塊を金属面が露出
するように破砕する工程。

（１１）破砕塊をＨ２吸蔵崩壊させる工程。

（ｉｉｉ）崩壊合金粒を室温〜−１９７℃の低温の不活
性ガス中にて微粉砕する工程。

（１ｖ）前記微粉砕粉末を超音速不活性ガスにより気流
粉砕機の粉砕室内に噴射してより微細な微粉末に粉砕す
ると共に分級する工程。

から成ることを特徴とする。

工程（ｉｉ）のＨ吸蔵崩壊（Ｈ２粉砕）は、密閉容器内
にて２００Ｔｏｒｒ　〜５０ｋｇｆ／ｃ−のＨ２ガスと
共に破砕塊を収容して行うことができる。

工程（ｉｌｉ）の低温不活性ガス中での微粉砕によりＨ
２粉砕後の既述の問題点が解消され、さらに。

工程（ＩＶ）の超音速不活性ガスによる粒子同志の衝突
に基づくより微細化のための微粉砕並びに同時に行われ
る分級により、超微粉を含まない、均一粒度分布の微細
なＲ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末（粒度１〜１０μｍ程度）が
得られる。生成微粉末は、凝集がなく、単一微細粉末か
ら成る。この一連の工程により、粉砕時における炭素、
酸素の侵入、拡散は防止される。

この発明はＲ−Ｂ−Ｆｅを主成分とする鋳塊のＨ２吸蔵
による自然崩壊粉末の活性化を低減し。

粉末（あるいはさらにこの粉末を用いた成型体）の酸化
、加炭を防止して、酸化の進行に伴なう上記開閉、磁気
特性の低下を防止すると共に室温以下での不活性ガス中
での粉砕、及び超音速ガスによる粉砕により、超微粉末
が単一粒子の形で存在したり、単一粒子が複数個凝集し
た状態で存在することを防止して酸化防止と共に成型性
の改善。

配向度の向上、更には減磁曲線の角型性向上等磁石特性
を更に改善向上する。Ｈ２２吸蔵崩壊金粉を室温〜−１
９７℃の低温の不活性ガスを充填した粉砕機に供給して
乾式にて微粉砕するが、前記低温粉砕粉には粗粉が混入
しているため、磁石特性向上のために更に前記微粉末を
気流粉砕機のガス送入管内に装入し、該ガス送入管の超
音速不活性ガスにより粉砕室内に噴射して、１０μｍ以
下の微粉末に粉砕すると共に分級する。

［実施の態様］ 以下に、この発明による磁石用合金粉末の製造方法を詳
述する。

水系永久磁石合金塊は所定成分において溶成。

冷却されて得られ、典型的には鋳塊として得られる（好
ましくは冷却速度１０００℃／ａ＋ｉｎ以上）。鋳塊は
９例えば、実施例に示すように、出発原料として、電解
鉄、フェロボロン合金、希土類金属。

あるいはさらに、電解Ｃｏを高周波溶解し、その換水冷
鋼鋳型に鋳造することにより得られる。

この鋳塊は、その表面が酸化膜で覆われるとＨ２２吸蔵
応が進行し難いため、金属面が露出するように１例えば
、所定大きさのブロックに破砕してからＨ２吸蔵させる
。

Ｈ２吸蔵には１例えば所定大きさに破砕した破砕塊を原
料ケース内に種太し、Ｈ２ガスの供給管及び排気管を付
設した蓋を締めて密閉できる容器内の所定位置に、上記
原料ケースを装入し、密閉したのち、Ｈ２ガスを供給し
ながら排気し、容器内の空気を十分に置換後、　２００
Ｔｏｒｒ　〜５０ｋｇ１’　／　ｃｄの圧力のＨガスを
供給して、破砕塊にＨ２を吸蔵させる。このＨ２２吸蔵
応は１発熱反応であるため、容器の外周には冷却水を供
給する冷却配管が周設され、容器内の昇温を防止しなが
ら、所定圧力のＨ２ガスを一定時間供給することにより
１Ｈ２ガスが吸収され、破砕塊は自然崩壊して粉化する
。

ついで、崩壊した合金を冷却後、真空中での脱Ｈ２ガス
処理する。

さらに、必要に応じて真空中またはアルゴンガス等の不
活性ガス中において、崩壊合金をｉ　ｏ　ｏ　’ｃ〜５
００°Ｃに加熱し、０．５時間以上の２次脱Ｈ２処理す
ると、崩壊合金中のＨ２は完全に除去することができる
。

に記処理後の合金粉末は粒内（結晶内及び結晶粒界）に
微細亀裂が内在した状態になる。

また、鋳塊の破砕大きさは、小さい程、Ｈ２吸蔵による
粉砕のＨ２圧力を小さくでき、また。

Ｈ２ガス圧力は、減圧下でも破砕した鋳塊はＨ２吸収し
粉化されるが、圧力は、大気圧より高くなるほど、粉化
されやすくなる。しかし、　２００Ｔｏｒｒ朱満では粉
化性が悪（なる。また、　５０ｋｇｆ　／ｃ−を越える
とＨ２吸収による粉化の点では好ましいが。

装置や作業の安全性からは好ましくないため。

２００　Ｔｏｒｒ　〜５０ｋｇｆ　／　ｃｄとする。量
産性からは。

２　ｋｇ「／ｃｄ　〜ＬＯｋｇ「／ｃａｒが好ましい。

この発明において、Ｈ２吸蔵による粉化の処理時間は、
前記密閉容器の大きさ、破砕塊の大きさ。

Ｈ２ガス圧力により変動するが、５分以上は必要である
。

本発明において、Ｈ２粉砕後の低温粉砕条件及びジェッ
トミル粉砕工程について、第１図により説明する。

前記Ｈ粉砕粉中のＨ２を完全に除去するため。

Ｈ２粉砕粉を加熱炉（１）に装入し、真空中又はアルゴ
ンガス中で１００℃〜５００℃に３０分以上加熱して、
冷却室（２）にて冷却した後、貯蔵槽（３）に貯蔵後、
槽下部に配設したフィーダ（４）よりＨ２粉砕粉を切出
して、低温粉砕機（５）に装入する。前記低温粉砕機（
５）は液体窒素及び液体窒素を気化した窒素ガスを適当
な比率に配合して、室温〜−１９７°Ｃに調整した窒素
ガスが充填され、該粉砕機内のローター（６）に周設し
た粉砕歯（７）により。

前記Ｈ２粉砕粉を微粉砕し、微粉砕粉中の超微粉砕粉は
サイクロン（８）により分級され、所要粒度の微粉末は
ホッパ（９）、定量供給器（１０）を介してジェットミ
ル（１１）に装入される。さらにサイクロン（１２）で
製品粉末（原料粉）が回収され、もっと微細な粉は微粉
捕集器（１３）で捕集され、清浄ガスが排気される。一
方サイクロン（８）の排気口から出たガスは一部は排気
され一部は低温粉砕機（５）に循環使用される。低温粉
砕条件として不活性ガス温度を室温〜−１９７℃に限定
した理由は室温以上では粉砕された粉が酸素と結合し易
くなるため好ましくなく、又−１９７℃以下では液体窒
素よりも低い沸点の高価な液化Ａｒ、Ｈｅを用いなけれ
ばならないので、好ましくない。

次に第２図に示すジェットミルを使って、この発明を実
施する場合の作用について説明する。

前記低温粉砕粉末（２２）は原料ホッパー（２１）から
ガス供給本管（２３）より分岐したガス送入管（２４）
の途中に装入される。すると該ガス送入管（２４）を流
れる超音速不活性ガスによって、原料粉末は粉砕室（２
５）にその内部での循環流に対して接線方向に噴射され
る。この際原料粉末と超音速ガスとの衝撃、粉末同志の
衝突、粉末と粉砕室壁との衝突。

摩砕により、微粉砕される。

そして９極微粉末はサイクロン（２６）の中央で浮遊旋
回し、上方へ開口した排出管（２７）を通って排出不活
性ガスと共に外部へ排出され分級される。

一方極微粉末を分離除去した微粉末（２８）はサイクロ
ン（２６）の底部から排出される。そして、不活性ガス
の吹き込みを停止した状態で底開口部のストッパー（２
９）を開き製品として微粉末（２８）を回収する。

以下に、この発明における希土類・鉄・ボロン系永久磁
石合金用鋳塊の組成限定理由を説明する。

この発明の永久磁石合金用鋳塊に含有される希土類元素
Ｒは１０原子％〜２８原子％のＮｄ、Ｐｒ。

Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｂのうち少くとも１種、あるいは更にＬ
ａ、Ｓｍ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｐｍ。

Ｔｍ、Ｙｂ、Ｙのうち少くとも１種を含むものが好まし
い。又通例ＲはＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ。

Ｔｂのうち１種をもって足りるが、実用上はこれらの１
以上と他のＲの２種以上の混合物を用いることができ、
Ｒの出発原料としてはミツシュメタル、ジジム等を入手
上の便宜等の理由により用いることができる。なお、こ
のＲは純希土類元素でなくてもよく、工業上人手可能な
範囲で製造」二本可避な不純物を含何するものでも差支
えない。ＲとしてはＮｄ、Ｐｒが好ましく、Ｎｄ、Ｐｒ
の１以りにＤｙ、Ｈｏ、Ｔｂの１以上を０．０５〜５５
原子含むことが高保持力（温度特性）２高エネルギー積
の上で特に好ましい。

Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少くとも１種）は、新規
な上記系永久磁石を製造する合金鋳塊の必須元素であっ
て、１０原子％未満では、高磁気特性２特に高保磁力が
得られず、３０原子％を越えると１残留磁束密度（Ｂ　
ｒ）が低下して、すぐれた特性の永久磁石が得られない
。よって、希土類元素は、１０原子％〜３０原子％の範
囲とする。

Ｂは、新規な上記系永久磁石を製造する合金鋳塊の必須
元素であって、２原子％未満では、高い保磁力（ｉＨｃ
）は得られず、２８原子％を越えると。

残留磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久磁
石が得られない。よって、Ｂは、２原子０６〜２８原子
％の範囲とする。

Ｆｅは、新規な上記系永久磁石を製造する合金鋳塊の必
須元素であるが、６５原子％未満では残留磁束密度（Ｂ
「）が低下し、８０原子％を越えると。

高い保磁力が得られないので、Ｆｅは６５原子％〜８０
原子％に限定する。

また、Ｆｅの一部をＣｏで置換することができる。その
理由は、永久磁石の温度特性（キュリ一温度Ｔｃ）を向
上させる効果が得られるためであるが、Ｃｏは合金中で
５０原子％を越えると、高い保磁力が得られず、すぐれ
た永久磁石が得られない。よって、Ｃｏは５０原子％を
上限とする。

この発明の合金鋳塊において、高い残留磁束密度と高い
保磁力を共に有するすぐれた永久磁石を得るためには、
Ｒ１２原子％〜２０原子％、Ｂ４４原子９６〜２４原子
、Ｆｅ８５原子％〜８０原子％が好ましい。

また、この発明による合金鋳塊は、Ｒ，Ｂ。

Ｆｅの他、工業的生産」二本可避的不純物の存在を許容
でき、少量のＰ、Ｓ、Ｃｕの含有は許容される。但し１
本発明の粉末製造工程ではＣの混入を少くできるので有
意義である。Ｐ、Ｃｕ各３．５原子９６．　　Ｓ　　２
．５原子％１合計３．５原子９６をこえるとＢｒが実用
レベル以下となる。但しこれらの不純物は少ないにこし
たことはない。

さらに、前記Ｒ，Ｂ、Ｆｅ合金あるいはＣｏをａ何する
Ｒ、Ｂ、Ｆｅ合金に、Ｆｅの一部に加えて下記の添加元
素のうち少くとも１種を添加含ａさせることにより、永
久磁石合金の高保磁力化が可能になる： ９．５原子％以下のＡ、４゜５原子％以下のＴｉ。

９．５原子％以下のＶ、　　　８．５原子％以下のＣｒ
。

８．０原子％以下のＭｎ、　　５　　原子％以下のＢｉ
。

１２．５原子％以下のＮｂ、１０．５原子％以下のＴａ
。

９．５原子％以下のＭｏ、　　９．５原子％以下のＷ。

２．５原子％以下のＳｂ、　　７　　原子％以下のＧｅ
。

３５原子％以下のＳ　ｎ　、　　　５．５原子％以下の
Ｚｒ。

５．５原子％以下のＨｆ　　　５．０原子％以下のｓｉ
。

結晶相は主相（５０ｖｏ１％以上）がＦｅ−Ｂ−Ｒ系正
方晶であることが、微細で均一な合金粉末を得るのに不
可欠である。この正方晶相は多い程粉末化が容易になる
。好ましくは９０ｖｏ１％以上とする。

この発明による合金の微粉砕粉末の粒度は、平均粒度が
８０μｍを越えると、永久磁石の作製時にすぐれた磁気
特性、とりわけ高い保磁力が得られず、また、平均粒度
が１μｍ１未満では、永久磁石の製作工程、すなわち、
プレス成形、焼結１時効処理工程における酸化が著しく
、すぐれた磁気特性が得られないため、１〜８０μｍの
平均粒度とする。さらに、すぐれた磁気特性を得るには
、平均粒度２〜ｊＯμｍの合金粉末が最も望ましい。

この発明による永久磁石用合金粉末を使用して得られる
磁気異方性永久磁石合金は、保磁力１１１ｃ≧１　ｋｏ
ｅ　、残留磁束密度Ｂ　ｒ　＞　４　ｋＧ、を示し、最
大エネルギー積（Ｂｌ）ｗａｘはハードフェライトと同
等以上となり、好ましい組成範囲では、　（ＢＨ）ｍａ
ｘ≧Ｌ　（１ＭＧＯｃを示し、最大値は３５ＭＧＯｃ以
上から４０ＭＧＯｃ以」二に達する。

また、この発明による合金粉末の組成が、ＲＩＣ’原子
％〜３０原子％、Ｂ２原子％〜２８原子％、　　Ｃ。

４５原子％以下、Ｆｅ８５原子％〜８０原子％の場合。

得られる磁気異方性永久磁石合金は、上記磁石合金と同
等の磁気特性を示す。残留磁束密度の温度係数が、Ｃｏ
５原子％以上で０．１％／℃以下となり、すぐれた特性
が得られる。

また１合金粉末のＲの主成分がその５０％以上をＮｄ、
Ｐｒの和が占める場合で、Ｒ１２原子％〜２０原子９ｏ
　ｒ　Ｂ　４原子％〜２４原子％、Ｆｅ８５原子％〜８
０原子％の場合、あるいはさらにＣｏ５原子％〜４５原
子％を含有するときさらにすぐれた磁気特性を示し、特
にＮｄの場合には、　（Ｂ　Ｈ）　ｍ　ａ　ｘはその最
大値が３５ＭＧＯｅ以上に達する。

また、この発明による合金粉末は、無磁界中で加圧成形
することにより等方性永久磁石を製造することができる
。

以上Ｒ−Ｂ−Ｆｅ系合金について説明したが。

本発明の合金粉末製造方法は従来の希土類合金磁石２例
えばＳｍＣｏ系合金や、Ｒ−Ｆｅ系合金の粉末製造にも
用いることができる。

［実施例コ 以下に実施例を説明する。

実施例１ 出発原料として、純度９９．９％の電解鉄、　　Ｂ１９
．４％を含有し残部はＦｅ及びＣ等の不純物からなるフ
ェロボロン合金、純度９９．７％以上のＮｄを高周波溶
解し、その後水冷銅鋳型に鋳造し、１４．５Ｎｄ１．５
Ｄ　Ｙ　８　Ｂ７６Ｆ　ｅ　（原子％）なる組成の鋳塊
１ｋｇを得た。

この鋳塊を５０＋Ｉ１１以下に破砕したのち、破砕塊９
００ｇを、前記した密閉容器内に装入し、Ｈ２ガスを１
０分間流入させて、空気と置換し、　　２．５ｋｇ／ｃ
ｄのＨ２ガス圧力で１０時間処理した。

得られたＨ２吸蔵により自然部、壊させ、冷却した粗粒
粉を、真空中で８００℃、３時間の脱水素処理後、冷却
し、前記粗粒粉を低温粉砕機を使用し。

粉砕条件として粉砕温度−１２（１℃、ロータ周速８０
ｍ／ｓｅｅ、液体Ｎ２消費ｆｆｉ　１．５ｋｇ／原料１
ｋｇ、ステンレス製粉砕歯を用い原料粉末として２９　
ｋｇ処理した所、得られた粉末粒度は６．５μｍであっ
た。前記低温粉砕機をジェットミル（ＰＪＭ−１００型
メーカー二日本ニューマチック社製）を使用し。

Ｎ　ガス圧力６．５ｋｇ／ｃシの超音速Ｎ２ガス（マツ
ハ２，５）にてジェット粉砕して、第１表の如き。

微粉末を得た。

（以下余白） 第１表 この３種の合金微粉末を用いて、磁界１０ｋＯｅ中で配
向し、　　１．５７／ｃ−にて加圧成型し、その後。

１１００℃、１時間の条件で焼結し、更にＡｒ中で焼結
後６００℃に１時間の時効処理を行って永久磁石を作製
した。その時の永久磁石の磁石特性を比較のために、実
施例１と同一組成の鋳塊を同一条件のＨ２粉砕後、ボー
ルミルにて微粉砕して得られた永久磁石の磁石特性、及
び実施例１のジェット粉砕を施さない以外は同一組成、
同一条件にて得られた永久磁石の磁石特性を第２表に表
わす。

第２表 なお２焼結前の合金粉末中のＣＪＩは、焼結体中の６回
とほぼ同程度であワた。

本発明法によりＣ９０２等の不純物が少なく結晶粒径が
均一で磁石特性を有する永久磁石が得られることは明ら
かである。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図は夫々本発明の実施例に用いる装置を示
す。 第１ 第２ＦＩＡ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｒ（但し、ＲはＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｂの
   少くとも１種、或いは更にＬａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｅ
   ｒ、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙの少くとも１種からな
   る）１０原子％〜３０原子％、Ｂ２原子％〜２８原子％
   、Ｆｅ６５原子％〜８０原子％を主成分とする合金塊を
   金属面が露出するように破砕する工程、 （ｉｉ）破砕塊をＨ＿２吸蔵崩壊させる工程、（ｉｉｉ
   ）崩壊合金粒を室温〜−１９７℃の低温の不活性ガス中
   にて微粉砕する工程、 （ｉｖ）前記微粉砕粉末を超音速不活性ガスにより気流
   粉砕機の粉砕室内に噴射してより微細な微粉末に粉砕す
   ると共に分級する工程、 から成ることを特徴とする希土類・ボロン・鉄系永久磁
   石用合金粉末の製造方法。