JPH064885B2

JPH064885B2 - 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法

Info

Publication number: JPH064885B2
Application number: JP60165300A
Authority: JP
Inventors: 節夫藤村; 日登志山本; 裕松浦; 哲広沢; 眞人佐川
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 1985-07-26
Filing date: 1985-07-26
Publication date: 1994-01-19
Anticipated expiration: 2009-01-19
Also published as: JPS6227506A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は希土類金属，Ｂ，Ｆｅを主成分とする永久磁石
用合金粉末の製造方法に関する。特に合金粉末の粉砕時
に微粉末に炭素，酸素の侵入，拡散がないような，希土
類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法に関す
る。

この発明においてＲはＮｄ，Ｐｒ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｔｂの
少くとも１種，或いはこれらの１種以上と更にＬａ，Ｃ
ｅ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｅｒ，Ｅｕ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｙの
少くとも１種からなる希土類金属を示す。

［従来の技術］現代の代表的な永久磁石材料は，アルニコ，ハードフェ
ライトおよび希土類コバルト磁石である。近年のコバル
トの原料事情の不安定化に伴ない，コバルトを20〜30wt
％含むアルニコ磁石の需要は減り，鉄の酸化物を主成分
とする安価なハードフェライトが磁石材料の主流を占め
るようになった。一方，希土類コバルト磁石はコバルト
を50〜60wt％も含むうえ，希土類鉱石中にあまり含まれ
ていないＳｍを使用するため大変高価であるが，他の磁
石に比べて，磁気特性が格段に高いため，主として小型
で付加価値の高い磁気回路に多用されるようになった。

そこで，本発明者は先に，高価なＳｍやＣｏを含有しな
い新しい高性能永久磁石としてＦｅ−Ｂ−Ｒ系（ＲはＹ
を含む希土類元素のうち少くとも１種）永久磁石を提案
した（特開昭59-46008号，特開昭59-64733号，特開昭59
-89401号，特開昭59-132104号）。

上記の新規なＦｅ−Ｂ−Ｒ系，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ｒ系
（ＲはＹを含む希土類元素のうち少くとも１種）永久磁
石（以下置換元素，添加元素を含む場合を含めて「Ｆｅ
−Ｂ−Ｒ系」と総称する。）を，製造するための出発原
料の希土類金属は，一般にＣａ還元法，電解法により製
造され，この希土類原料を用いて，例えば次の工程によ
り，上記の新規な永久磁石が製造される。

出発原料として，純度99.9％の電解鉄，Ｂ19.4％を含
有し残部はＦｅ及びＡ，Ｓｉ，Ｃ等の不純物からなるフ
ェロボロン合金，純度99.7％以上の希土類金属，あるい
はさらに，純度99.9％の電解Ｃｏを高周波溶解し，その
後水冷銅鋳型に鋳造する，スタンプミルにより35メッシュスルーまでに粗粉砕
し，次にボールミルにより，乾式或いは湿式法により例
えば粗粉砕粉300gを６時間粉砕して３〜10μｍの微細粉
となす，磁界（10kOe）中配向して，成形（1.5t/cm²にて加
圧）する，焼結，1000℃〜1200℃，１時間，Ａｒ中の焼結後に放
冷する。

［発明が解決しようとする問題点］上記の如く，この永久磁石用合金粉末は，一般的には所
要組成の鋳塊を機械的粉砕及び微粉砕を行なって得られ
る。しかしＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石用合金（一般に希土類合
金粉末もそうであるが）は非常に粉砕し難く，特に微粉
砕を乾式法による機械粉砕を行うと粉砕時に発熱して，
粉砕粉が酸化してしまい，又フロン等溶媒中で湿式の機
械粉砕を行うと，溶媒中のＣ，Ｃ_２が粉砕粉末と反応
し，拡散して，粉砕粉末中のＣ，Ｏ_２量は増加して，製
品の永久磁石の特性を劣化して製品価値の低下を招来す
ると共にフロン等溶媒中での合金粗粉末の粉砕は安全
上，多くの問題を惹起する等の欠点があった。またこの
ようにして粉砕した粉末は粒度分布が悪く反応性に富ん
だ超微粉（１μｍ以下）が多く発生し酸化され易いこ
と，さらに0.1μｍ以下の粒子では超常磁性のふるまい
により配向性が悪くなる。

また，Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石用合金は非常に粉砕し難く，
粗粉砕粉は偏平状になりやすく，粉砕機の負荷が高く摩
耗しやすい上，次工程の微粉砕工程で必要な35メッシュ
スルー粉末を量産的に得ることは困難であり，また，粗
粉砕粉末の歩留及び粉砕能率が悪い等の問題もあった。

本発明は上述の問題点を解消することを基本的目的とす
る。即ち，本発明はＦｅ−Ｂ−Ｒ系合金による焼結永久
磁石用として適したさらに改良された出発原料合金粉末
を提供せんとする。

この目的のもとに，本発明者は，先に希土類，ボロン，
鉄系の永久磁石用合金粉末を，安価にかつ粉末歩留よく
製造する方法を目的として，Ｒ・Ｂ・Ｆｅを主成分とす
る鋳塊を，金属面が露出するように破砕したのち，破砕
塊を密閉容器に収容して，Ｈ_２吸蔵させて，破砕塊を自
然崩壊して粉砕化する方法（Ｈ_２粉砕）を提案した（特
願昭58-171909号）。

然しながら，前記Ｈ_２粉砕法は従来の粉砕方法に比し，
粉砕時間の短縮，粉砕歩留の向上，並びに粉砕効率の向
上に極めて有効であるが，前記Ｈ_２粉砕粉は非常に活性
で，空気中のＯ_２と結合しやすく，製品の永久磁石の磁
石特性を劣化させる。又Ｈ_２粉砕後は酸化防止のためフ
ロン等溶媒中での湿式粉砕が行われているが，溶媒中の
Ｃ，Ｏ_２が粉砕粉末と反応し，拡散して，粉砕粉末中の
Ｃ，Ｏ_２量は増加して，永久磁石の特性を劣化させる。
また特に１μｍ以下の超微粉末を多量に含有するため，
非常に活性で粉末の安定性，磁石特性に悪影響があり製
品価値の低下を招来すると共にフロン等溶媒中での合金
粉末の粉砕は安全上，多くの問題がある等の欠点がなお
存在する。

本発明は，さらにＦｅ−Ｂ−Ｒ系合金のＨ_２粉砕法にお
ける上述の問題を解消することを具体的課題とする。

［発明による問題点の解決手段］即ち，本発明Ｒ−Ｂ−Ｆｅ系永久磁石用合金粉末の製造
方法は，(i)Ｒ（但し，ＲはＮｄ，Ｐｒ，Ｄｙ，Ｈｏ，
Ｔｂの少くとも１種，或いは更にＬａ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｇ
ｄ，Ｅｒ，Ｅｕ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｙの少くとも１種
からなる）10原子％〜30原子％，Ｂ２原子％〜28原子
％，Ｆｅ65原子％〜80原子％を主成分とする合金塊を金
属面が露出するように破砕する工程， (ii)破砕塊をＨ_２吸蔵崩壊させる工程， (iii)崩壊合金粒を室温〜−197℃の低温の不活性ガス中
にて微粉砕する工程， (iv)前記微粉砕粉末を超音速不活性ガスにより気流粉砕
機の粉砕室内に噴射してより微細な微粉末に粉砕すると
共に分級する工程，から成ることを特徴とする。

工程(ii)のＨ_２吸蔵崩壊（Ｈ_２粉砕）は，密閉容器内に
て200Torr〜50kgf/cm²のＨ_２ガスと共に破砕塊を収容し
て行うことができる。

工程(iii)の低温不活性ガス中での微粉砕によりＨ_２粉
砕後の既述の問題点が解消され，さらに，工程(iv)の超
音速不活性ガスによる粒子同志の衝突に基づくより微細
化のための微粉砕並びに同時に行われる分級により，超
微粉を含まない，均一粒度分布の微細なＲ−Ｂ−Ｆｅ系
合金粉末（粒度１〜10μｍ程度）が得られる。生成微粉
末は，凝集がなく，単一微細粉末から成る。この一連の
工程により，粉砕時における炭素，酸素の侵入，拡散は
防止される。

この発明はＲ・Ｂ・Ｆｅを主成分とする鋳塊のＨ_２吸蔵
による自然崩壊粉末の活性化を低減し，粉末（あるいは
さらにこの粉末を用いた成型体）の酸化，加炭を防止し
て，酸化の進行に伴なう上記問題，磁気特性の低下を防
止すると共に室温以下での不活性ガス中での粉砕，及び
超音速ガスによる粉砕により，超微粉末が単一粒子の形
で存在したり，単一粒子が複数個凝集した状態で存在す
ることを防止して酸化防止と共に成型性の改善，配向度
の向上，更には減磁曲線の角型性向上等磁石特性を更に
改善向上する。Ｈ_２吸蔵崩壊合金粉を室温〜−197℃の
低温の不活性ガスを充填した粉砕機に供給して乾式にて
微粉砕するが，前記低温粉砕粉には粗粉が混入している
ため，磁石特性向上のために更に前記微粉末を気流粉砕
機のガス送入管内に装入し，該ガス送入管の超音速不活
性ガスにより粉砕室内に噴射して，１０μｍ以下の微粉
末に粉砕すると共に分級する。

［実施の態様］以下に，この発明による磁石用合金粉末の製造方法を詳
述する。

本系永久磁石合金塊は所定成分において溶成，冷却され
て得られ，典型的には鋳塊として得られる（好ましくは
冷却速度1000℃／min以上）。鋳塊は，例えば，実施例
に示すように，出発原料として，電解鉄，フェロボロン
合金，希土類金属，あるいはさらに，電解Ｃｏを高周波
溶解し，その後水冷銅鋳型に鋳造することにより得られ
る。

この鋳塊は，その表面が酸化膜で覆われるとＨ_２吸蔵反
応が進行し難いため，金属面が露出するように，例え
ば，所定大きさのブロックに破砕してからＨ_２吸蔵させ
る。

Ｈ_２吸蔵には，例えば所定大きさに破砕した破砕塊を原
料ケース内に挿入し，Ｈ_２ガスの供給管及び排気管を付
設した蓋を締めて密閉できる容器内の所定位置に，上記
原料ケースを装入し，密閉したのち，Ｈ_２ガスを供給し
ながら排気し，容器内の空気を十分に置換後，200Torr
〜50kgf/cm²の圧力のＨ_２ガスを供給して，破砕塊にＨ
_２を吸蔵させる。このＨ_２吸蔵反応は，発熱反応である
ため，容器の外周には冷却水を供給する冷却配管が周設
され，容器内の昇温を防止しながら，所定圧力のＨ_２ガ
スを一定時間供給することにより，Ｈ_２ガスが吸収さ
れ，破砕塊は自然崩壊して粉化する。

ついで，崩壊した合金を冷却後，真空中での脱Ｈ_２ガス
処理する。

さらに，必要に応じて真空中またはアルゴンガス等の不
活性ガス中において，崩壊合金を100℃〜500℃に加熱
し，0.5時間以上の２次脱Ｈ_２処理すると，崩壊合金中
のＨ_２は完全に除去することができる。

上記処理後の合金粉末は粒内（結晶内及び結晶粒界）に
微細亀裂が内在した状態になる。

また，鋳塊の破砕大きさは，小さい程，Ｈ_２吸蔵による
粉砕のＨ_２圧力を小さくでき，また，Ｈ_２ガス圧力は，
減圧下でも破砕して鋳塊はＨ_２吸収し粉化されるが，圧
力は，大気圧より高くなるほど，粉化されやすくなる。
しかし，200Torr未満では粉化性が悪くなる。また，50k
gf/cm²を越えるとＨ_２吸収による粉化の点では好ましい
が，装置や作業の安全性からは好ましくないため，200T
orr〜50kgf/cm²とする。量産性からは，２kgf/cm²〜10k
gf/cm²が好ましい。

この発明において，Ｈ_２吸蔵による粉化の処理時間は，
前記密閉容器の大きさ，破砕塊の大きさ，Ｈ_２ガス圧力
により変動するが，５分以上は必要である。

本発明において，Ｈ_２粉砕後の低温粉砕工程及びジェッ
トミル粉砕工程について，第１図により説明する。

前記Ｈ_２粉砕粉中のＨ_２を完全に除去するため，Ｈ_２粉
砕粉を加熱炉(1)に装入し，真空中又はアルゴンガス中
で100℃〜500℃に30分以上加熱して，冷却室(2)にて冷
却した後，貯蔵槽(3)に貯蔵後，槽下部に配設したフィ
ーダ(4)よりＨ_２粉砕粉を切出して，低温粉砕機(5)に装
入する。前記低温粉砕機(5)は液体窒素及び液体窒素を
気化した窒素ガスを適当な比率に配合して，室温〜−19
7℃に調整した窒素ガスが充填され，該粉砕機内のロー
ター(6)に周設した粉砕歯(7)により，前記Ｈ_２粉砕粉を
微粉砕し，微粉砕粉中の超微粉砕粉はサイクロン(8)に
より分級され，所要粒度の微粉末はホッパ(9)，定量供
給器(10)を介してジェットミル(11)に装入される。さら
にサイクロン(12)で製品粉末（原料粉）が回収され，も
っと微細な粉は微粉捕集器(13)で捕集され，清浄ガスが
排気される。一方サイクロン(8)の排気口から出たガス
は一部は排気され一部は低温粉砕機(5)に循環使用され
る。低温粉砕条件として不活性ガス温度を室温〜−197
℃に限定した理由は室温以上では粉砕された粉が酸素と
結合し易くなるため好ましくなく，又−197℃以下では
液体窒素よりも低い沸点の高価な液化Ａｒ，Ｈｅを用い
なければならないので，好ましくない。

次に第２図に示すジェットミルを使って，この発明を実
施する場合の作用について説明する。

前記低温粉砕粉末(22)は原料ホッパー(21)からガス供給
本管(23)より分岐したガス送入管(24)の途中に装入され
る。すると該ガス送入管(24)を流れる超音速不活性ガス
によって，原料粉末は粉砕室(25)にその内部での循環流
に対して接線方向に噴射される。この際原料粉末と超音
速ガスとの衝撃，粉末同志の衝突，粉末と粉砕室壁との
衝突，摩砕により，微粉砕される。

そして，極微粉末はサイクロン(26)中央で浮遊旋回し，
上方へ開口した排出管(27)を通って排出不活性ガスと共
に外部へ排出され分級される。一方極微粉末を分離除去
した微粉末(28)はサイクロン(26)の底部から排出され
る。そして，不活性ガスの吹き込みを停止した状態で底
開口部のストッパー(29)を開き製品として微粉末(28)を
回収する。

以下に、この発明における希土類・鉄・ボロン系永久磁
石合金用鋳塊の組成限定理由を説明する。

この発明の永久磁石合金用鋳塊に含有される希土類元素
Ｒは10原子％〜28原子％のＮｄ，Ｐｒ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｔ
ｂのうち少くとも１種，あるいは更にＬａ，Ｓｍ，Ｃ
ｅ，Ｇｄ，Ｅｒ，Ｅｕ，Ｐｍ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｙのうち少
くとも１種を含むものが好ましい。又通例ＲはＮｄ，Ｐ
ｒ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｔｂのうち１種をもって足りるが，実
用上はこれらの１以上と他のＲの２種以上の混合物を用
いることができ，Ｒの出発原料としてはミッシュメタ
ル，ジジム等を入手上の便宜等の理由により用いること
ができる。なお、このＲは純希土類元素でなくてもよ
く，工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含
有するものでも差支えない。ＲとしてはＮｄ，Ｐｒが好
ましく，Ｎｄ，Ｐｒの１以上にＤｙ，Ｈｏ，Ｔｂの１以
上を0.05〜５原子％含むことが高保持力（温度特性），
高エネルギー積の上で特に好ましい。

Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少くとも１種）は，新規
な上記系永久磁石を製造する合金鋳塊の必須元素であっ
て，10原子％未満では，高磁気特性，特に高保磁力が得
られず，30原子％を越えると，残留磁束密度（Ｂｒ）が
低下して，すぐれた特性の永久磁石が得られない。よっ
て，希土類元素は，10原子％〜30原子％の範囲とする。

Ｂは，新規な上記系永久磁石を製造する合金鋳塊の必須
元素であって，２原子％未満では，高い保磁力（ｉＨ
ｃ）は得られず，28原子％を越えると，残留磁束密度
（Ｂｒ）が低下するため，すぐれた永久磁石が得られな
い。よって，Ｂは，２原子％〜28原子％の範囲とする。

Ｆｅは，新規な上記系永久磁石を製造する合金鋳塊の必
須元素であるが，65原子％未満では残留磁束密度（Ｂ
ｒ）が低下し，80原子％を越えると，高い保磁力が得ら
れないので，Ｆｅは65原子％〜80原子％に限定する。

また，Ｆｅの一部をＣｏで置換することができる。その
理由は，永久磁石の温度特性（キュリー温度Ｔｃ）を向
上させる効果が得られるためであるが，Ｃｏは合金中で
50原子％を越えると，高い保磁力が得られず，すぐれた
永久磁石が得られない。よつて，Ｃｏは50原子％を上限
とする。

この発明の合金鋳塊において，高い残留磁束密度と高い
保磁力を共に有するすぐれた永久磁石を得るためには，
Ｒ12原子％〜20原子％，Ｂ４原子％〜24原子％，Ｆｅ65
原子％〜80原子％が好ましい。

また、この発明による合金鋳塊は，Ｒ，Ｂ，Ｆｅの他，
工業的生産上不可避的不純物の存在を許容でき，少量の
Ｐ，Ｓ，Ｃｕの含有は許容される。但し，本発明の粉末
製造工程ではＣの混入を少くできるので有意義である。
Ｐ，Ｃｕ各3.5原子％，Ｓ2.5原子％，合計3.5原子％を
こえるとＢｒが実用レベル以下となる。但しこれらの不
純物は少ないにこしたことはない。

さらに，前記Ｒ，Ｂ，Ｆｅ合金あるいはＣｏを含有する
Ｒ，Ｂ，Ｆｅ合金に，Ｆｅの一部に加えて下記の添加元
素のうち少くとも１種を添加含有させることにより，永
久磁石合金の高保磁力化が可能になる： 9.5原子％以下のＡ，4.5原子％以下のＴｉ， 9.5原子％以下のＶ，8.5原子％以下のＣｒ， 8.0原子％以下のＭｎ，５原子％以下のＢｉ， 12.5原子％以下のＮｂ，10.5原子％以下のＴａ， 9.5原子％以下のＭｏ，9.5原子％以下のＷ， 2.5原子％以下のＳｂ，７原子％以下のＧｅ， 35原子％以下のＳｎ，5.5原子％以下のＺｒ， 5.5原子％以下のＨｆ5.0原子％以下のＳｉ。

結晶相は主相（50vol％以上）がＦｅ−Ｂ−Ｒ系正方晶
であることが，微細で均一な合金粉末を得るのに不可欠
である。この正方晶相は多い程粉末化が容易になる。好
ましくは90vol％以上とする。

この発明による合金の微粉砕粉末の粒度は，平均粒度が
80μｍを越えると，永久磁石の作製時にすぐれた磁気特
性，とりわけ高い保磁力が得られず，また，平均粒度が
１μｍ未満では，永久磁石の製作工程，すなわち，プレ
ス成形，焼結，時効処理工程における酸化が著しく，す
ぐれた磁気特性が得られないため，１〜80μｍの平均粒
度とする。さらに，すぐれた磁気特性を得るには，平均
粒度２〜10μｍの合金粉末が最も望ましい。

この発明による永久磁石用合金粉末を使用して得られる
磁気異方性永久磁石合金は，保磁力iHc≧１kOe，残留磁
束密度Ｂｒ＞４kG，を示し，最大エネルギー積(BH)max
はハードフェライトと同等以上となり、好ましい組成範
囲では，(BH)max≧10MGOeを示し，最大値は35MGOe以上
から40MGOe以上に達する。

また，この発明による合金粉末の組成が，Ｒ10原子％〜
30原子％，Ｂ２原子％〜28原子％，Ｃｏ45原子％以下，
Ｆｅ65原子％〜80原子％の場合，得られる磁気異方性永
久磁石合金は，上記磁石合金と同等の磁気特性を示す。
残留磁束密度の温度係数が，Ｃｏ５原子％以上で0.1％
／℃以下となり，すぐれた特性が得られる。

また，合金粉末のＲの主成分がその50％以上をＮｄ，Ｐ
ｒの和が占める場合で，Ｒ12原子％〜20原子％，Ｂ４原
子％〜24原子％，Ｆｅ65原子％〜80原子％の場合，ある
いはさらにＣｏ５原子％〜45原子％を含有するときさら
にすぐれた磁気特性を示し、特にＮｄの場合には，(BH)
maxはその最大値が35MGOe以上に達する。

また，この発明による合金粉末は，無磁界中で加圧成形
することにより等方性永久磁石を製造することができ
る。

以上Ｒ−Ｂ−Ｆｅ系合金について説明したが，本発明の
合金粉末製造方法は従来の希土類合金磁石，例えばＳｍ
Ｃｏ系合金や，Ｒ−Ｆｅ系合金の粉末製造にも用いるこ
とができる。

［実施例］以下に実施例を説明する。

実施例１出発原料として，純度99.9％の電解鉄，Ｂ19.4％を含有
し残部はＦｅ及びＣ等の不純物からなるフェロボロン合
金，純度99.7％以上のＮｄを高周波溶解し，その後水冷
銅鋳型に鋳造し，14.5Ｎｄ1.5Ｄｙ８Ｂ76Ｆｅ（原子
％）なる組成の鋳塊１kgを得た。

この鋳塊を50mm以下に破砕したのち，破砕塊900gを，前
記した密閉容器内に装入し，Ｈ_２ガスを10分間流入させ
て，空気と置換し，2.5kg/cm²のＨ_２ガス圧力で10時間
処理した。

得られたＨ_２吸蔵により自然崩壊させ，冷却した粗粒粉
を，真空中で300℃，３時間の脱水素処理後，冷却し，
前記粗粒粉を低温粉砕機を使用し，粉砕条件として粉砕
温度−120℃，ロータ周速80m/sec，液体Ｎ_２消費量1.5k
g／原料１kg，ステンレス製粉砕歯を用い原料粉末とし
て29kg処理した所，得られた粉末粒度は6.5μｍであっ
た。前記低温粉砕機をジェットミル（ＰＪＭ−100型メ
ーカー：日本ニューマチック社製）を使用し，Ｎ_２ガス
圧力6.5kg/cm²の超音速Ｎ_２ガス（マッハ2.5）にてジェ
ット粉砕して，第１表の如き，微粉末を得た。

この３種の合金微粉末を用いて，磁界１０kOe中で配向
し，1.5T/cm²にて加圧成型し，その後，1100℃，１時間
の条件で焼結し，更にＡｒ中で焼結後600℃に１時間の
時効処理を行って永久磁石を作製した。その時の永久磁
石の磁石特性を比較のために，実施例１と同一組成の鋳
塊を同一条件のＨ_２粉砕後，ボールミルにて微粉砕して
得られた永久磁石の磁石特性，及び実施例１のジェット
粉砕を施さない以外は同一組成，同一条件にて得られた
永久磁石の磁石特性を第２表に表わす。

なお，焼結前の合金粉末中のＣ量は，焼結体中のＣ量と
ほぼ同程度あった。

本発明法によりＣ，Ｏ_２等の不純物が少なく結晶粒径が
均一で磁石特性を有する永久磁石が得られることは明ら
かである。

［発明の効果］本発明の希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製
造方法によれば、（イ）Ｈ_２吸蔵崩壊による粉砕法を用いているので、粉
砕時間を短縮し、粉砕歩留、粉砕効率を向上でき、（ロ）引き続き低温の不活性ガス中で微粉砕を行なうた
め、Ｈ_２吸蔵崩壊後の酸化反応を起こし易いＦｅ−Ｂ−
Ｒ系合金が発熱より酸化されることを防止でき、（ハ）さらに、従来のような湿式ボールミル粉砕ではな
く溶媒を用いない超音速不活性ガスを用いた噴射による
粉砕を行なうので、合金粉末が溶媒中のＣ，Ｏ_２と反応
する心配がなく上記合金粉末中のＣ，Ｏ_２量の増加を抑
える事ができると共に、粉砕粉の粒度分布を改善し超微
粉（１μｍ以下）を除去できるので、磁石用合金粉末の
成型性を改善できると共に結晶粒子の分布を微細なレベ
ルで均一化でき、従って磁気特性等を改善できる。

【図面の簡単な説明】

第１図，第２図は夫々本発明の実施例に用いる装置を示
す。

フロントページの続き (72)発明者広沢哲大阪府三島郡島本町江川２丁目15―17 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者佐川眞人大阪府三島郡島本町江川２丁目15―17 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 (56)参考文献特開昭52−52482（ＪＰ，Ａ) 特公昭55−27612（ＪＰ，Ｂ２) 特公昭56−27562（ＪＰ，Ｂ２)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｒ（但し，ＲはＮｄ，Ｐｒ，Ｄｙ，Ｈｏ，
Ｔｂの少くとも１種，或いは更にＬａ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｇ
ｄ，Ｅｒ，Ｅｕ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｙの少くとも１種
からなる）10原子％〜30原子％，Ｂ２原子％〜28原子
％，Ｆｅ65原子％〜80原子％を主成分とする合金塊を金
属面が露出するように破砕する工程， (ii)破砕塊をＨ_２吸蔵崩壊させる工程， (iii)崩壊合金粒を室温〜−197℃の低温の不活性ガス中
にて微粉砕する工程， (iv)前記微粉砕粉末を超音速不活性ガスにより気流粉砕
機の粉砕室内に噴射してより微細な微粉末に粉砕すると
共に分級する工程，から成ることを特徴とする希土類・ボロン・鉄系永久磁
石用合金粉末の製造方法。