JPH06349618A - R−Fe−B系永久磁石材料の製造方法 - Google Patents
R−Fe−B系永久磁石材料の製造方法Info
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- JPH06349618A JPH06349618A JP5157853A JP15785393A JPH06349618A JP H06349618 A JPH06349618 A JP H06349618A JP 5157853 A JP5157853 A JP 5157853A JP 15785393 A JP15785393 A JP 15785393A JP H06349618 A JPH06349618 A JP H06349618A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 効率よい微粉砕を可能にし、耐酸化性にすぐ
れかつ磁気特性のすぐれたR−Fe−B系永久磁石材料
を得ることができるR−Fe−B系永久磁石材料の製造
方法の提供。 【構成】 特定組成を有するR−Fe−B系合金溶湯を
ストリップキャスティングにて特定板厚のRリッチ層が
5μm以下に微細に分離した組織を有する鋳片となし、
この鋳片にH2吸蔵させて自然崩壊させることにより、
その後、脱H2処理して安定化させた合金粉末を微粉砕
にて合金塊を構成している主相の結晶粒を細分化するこ
とが可能となり、実施例に明らかなように粒度分布が均
一な粉末を、従来の約2倍程度の効率で作製することが
でき、粉砕時にRリッチ相とR2Fe14B相も微細化さ
れ、磁石化すると耐酸化性にすぐれ、磁石合金の磁気特
性、特にiHcが向上したR−Fe−B系永久磁石が得
られる。
れかつ磁気特性のすぐれたR−Fe−B系永久磁石材料
を得ることができるR−Fe−B系永久磁石材料の製造
方法の提供。 【構成】 特定組成を有するR−Fe−B系合金溶湯を
ストリップキャスティングにて特定板厚のRリッチ層が
5μm以下に微細に分離した組織を有する鋳片となし、
この鋳片にH2吸蔵させて自然崩壊させることにより、
その後、脱H2処理して安定化させた合金粉末を微粉砕
にて合金塊を構成している主相の結晶粒を細分化するこ
とが可能となり、実施例に明らかなように粒度分布が均
一な粉末を、従来の約2倍程度の効率で作製することが
でき、粉砕時にRリッチ相とR2Fe14B相も微細化さ
れ、磁石化すると耐酸化性にすぐれ、磁石合金の磁気特
性、特にiHcが向上したR−Fe−B系永久磁石が得
られる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、R(但しRはYを含
む希土類元素のうち、少なくとも1種を含有)、Fe、
Bを主成分とする永久磁石材料の製造方法に係り、R、
Fe、Bを主成分とする合金溶湯を単ロール法あるいは
双ロール法等のストリップキャスティング法にて特定板
厚のRリッチ相が微細に分離した均質組織を有する鋳片
を得、これをR含有Fe合金のH2吸蔵性を利用して鋳
片を自然崩壊させ、さらに脱H2処理して安定化させる
ことにより、効率よい微粉砕を可能にし、耐酸化性にす
ぐれかつ磁気特性のすぐれたR−Fe−B系永久磁石材
料を得る製造方法に関する。
む希土類元素のうち、少なくとも1種を含有)、Fe、
Bを主成分とする永久磁石材料の製造方法に係り、R、
Fe、Bを主成分とする合金溶湯を単ロール法あるいは
双ロール法等のストリップキャスティング法にて特定板
厚のRリッチ相が微細に分離した均質組織を有する鋳片
を得、これをR含有Fe合金のH2吸蔵性を利用して鋳
片を自然崩壊させ、さらに脱H2処理して安定化させる
ことにより、効率よい微粉砕を可能にし、耐酸化性にす
ぐれかつ磁気特性のすぐれたR−Fe−B系永久磁石材
料を得る製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】今日、高性能永久磁石として代表的なR
−Fe−B系永久磁石(特開昭59−46008号)
は、三元系正方晶化合物の主相とRリッチ相を有する組
織にて高い磁石特性が得られ、一般家庭の各種電器製品
から大型コンピュータの周辺機器まで幅広い分野で使用
され、用途に応じた種々の磁石特性を発揮するよう種々
の組成のR−Fe−B系永久磁石が提案されている。し
かしながら、電気・電子機器の小型・軽量化ならびに高
機能化の要求は強く、R−Fe−B系永久磁石のより一
層の高性能化とコストダウンが要求されている。
−Fe−B系永久磁石(特開昭59−46008号)
は、三元系正方晶化合物の主相とRリッチ相を有する組
織にて高い磁石特性が得られ、一般家庭の各種電器製品
から大型コンピュータの周辺機器まで幅広い分野で使用
され、用途に応じた種々の磁石特性を発揮するよう種々
の組成のR−Fe−B系永久磁石が提案されている。し
かしながら、電気・電子機器の小型・軽量化ならびに高
機能化の要求は強く、R−Fe−B系永久磁石のより一
層の高性能化とコストダウンが要求されている。
【0003】R−Fe−B系焼結磁石の残留磁束密度
(Br)を高めるためには、強磁性相であり、主相のR
2Fe14B相の存在量を多くすることにより達成され
る。すなわち、磁石の組成を上記R2Fe14Bの化学量
論的組成に近づけることが重要であるが、上記組成の合
金を溶解し、鋳型に鋳造した合金塊を、出発原料として
R−Fe−B系焼結磁石を作製しようとすると、合金塊
に晶出したα−Feや、R−rich相が局部的に遍在
していることなどから、特に微粉砕時に粉砕が困難とな
り、組成ずれを生ずる等の問題があった。詳述すると、
前記合金塊をH2吸蔵、脱H2処理して機械的微粉砕をお
こなう場合(特開昭60−63304号、特開昭63−
33505号)、合金塊に晶出したα−Feはそのまま
粉砕時に残留し、その展延性の性質のために粉砕を妨
げ、又局部的に遍在したR−rich相はH2吸蔵処理
によって、水素化物を生成し、微細な粉末となる溜め、
機械的な微粉砕時に酸化が促進されたり、またジェット
ミルを用いた粉砕では優生的に飛散することにより組成
ずれを生ずる。
(Br)を高めるためには、強磁性相であり、主相のR
2Fe14B相の存在量を多くすることにより達成され
る。すなわち、磁石の組成を上記R2Fe14Bの化学量
論的組成に近づけることが重要であるが、上記組成の合
金を溶解し、鋳型に鋳造した合金塊を、出発原料として
R−Fe−B系焼結磁石を作製しようとすると、合金塊
に晶出したα−Feや、R−rich相が局部的に遍在
していることなどから、特に微粉砕時に粉砕が困難とな
り、組成ずれを生ずる等の問題があった。詳述すると、
前記合金塊をH2吸蔵、脱H2処理して機械的微粉砕をお
こなう場合(特開昭60−63304号、特開昭63−
33505号)、合金塊に晶出したα−Feはそのまま
粉砕時に残留し、その展延性の性質のために粉砕を妨
げ、又局部的に遍在したR−rich相はH2吸蔵処理
によって、水素化物を生成し、微細な粉末となる溜め、
機械的な微粉砕時に酸化が促進されたり、またジェット
ミルを用いた粉砕では優生的に飛散することにより組成
ずれを生ずる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】最近、鋳塊粉砕法によ
るR−Fe−B系合金粉末の欠点たる結晶粒の粗大化、
α−Feの残留、偏析を防止するために、R−Fe−B
系合金溶湯を双ロール法により、特定板の鋳片となし、
前記鋳片を通常の粉末冶金法に従って、鋳片をスタンン
プミル・ジョークラッシャーなどで粗粉砕後、さらにデ
ィスクミル、ボールミル、アトライター、ジェットミル
など機械的粉砕法により平均粒径が3〜5μmの粉末に
微粉砕後、磁場中プレス、焼結時効処理する製造方法が
提案(特開昭63−317643号公報)されている。
しかし、前記方法では従来の鋳型に鋳造した鋳塊粉砕法
の場合に比し、微粉砕時の粉砕能率の飛躍的な向上は望
めず、また微粉砕時、粒界粉砕のみならず、粒内粉砕も
起こるため、磁気特性の大幅の向上も達成できなかっ
た。また、R−Fe−B系永久磁石材料に対するコスト
ダウンの要求が強く、効率よく高性能永久磁石を製造す
ることが、極めて重要になっている。
るR−Fe−B系合金粉末の欠点たる結晶粒の粗大化、
α−Feの残留、偏析を防止するために、R−Fe−B
系合金溶湯を双ロール法により、特定板の鋳片となし、
前記鋳片を通常の粉末冶金法に従って、鋳片をスタンン
プミル・ジョークラッシャーなどで粗粉砕後、さらにデ
ィスクミル、ボールミル、アトライター、ジェットミル
など機械的粉砕法により平均粒径が3〜5μmの粉末に
微粉砕後、磁場中プレス、焼結時効処理する製造方法が
提案(特開昭63−317643号公報)されている。
しかし、前記方法では従来の鋳型に鋳造した鋳塊粉砕法
の場合に比し、微粉砕時の粉砕能率の飛躍的な向上は望
めず、また微粉砕時、粒界粉砕のみならず、粒内粉砕も
起こるため、磁気特性の大幅の向上も達成できなかっ
た。また、R−Fe−B系永久磁石材料に対するコスト
ダウンの要求が強く、効率よく高性能永久磁石を製造す
ることが、極めて重要になっている。
【0005】この発明は、上述したR−Fe−B系永久
磁石材料の製造方法における問題点を解消し、効率よい
微粉砕を可能にし、耐酸化性にすぐれかつ磁気特性のす
ぐれたR−Fe−B系永久磁石材料を得ることができる
R−Fe−B系永久磁石材料の製造方法の提供を目的と
している。
磁石材料の製造方法における問題点を解消し、効率よい
微粉砕を可能にし、耐酸化性にすぐれかつ磁気特性のす
ぐれたR−Fe−B系永久磁石材料を得ることができる
R−Fe−B系永久磁石材料の製造方法の提供を目的と
している。
【0006】
【課題を解決するための手段】発明者らは、R−Fe−
B系合金を出発原料として微粉砕能率の向上、かつ耐酸
化性にすぐれ、磁石合金の磁気特性、特にiHcの向上
を目的に、粉砕方法について種々検討した結果、組織が
微細かつ均等なR−Fe−B系合金を水素吸蔵させた
後、脱H2処理して安定化させた合金粉末を微粉砕した
場合、微粉砕能は従来の約2倍にも向上し、かつ焼結磁
石のiHcが向上することを知見した。すなわち、スト
リップキャスティングされた特定板厚のRリッチ相が微
細に分離した組織を有する特定組成のR−Fe−B系合
金にH2吸蔵させると、微細に分散されたRリッチ相が
水素化物を生成して体積膨張することにより、前記合金
を自然崩壊させることができ、その結果、微粉砕によ
り、合金塊を構成している主相の結晶粒を細分化するこ
とが可能となり、粒度分布が均一な粉末を作製すること
ができる。特に、この際Rリッチ相が微細に分散され、
しかもR2Fe14B相が微細であることが重要で、その
合金塊の製造方法としてストリップキャスティング法が
適していることを知見した。
B系合金を出発原料として微粉砕能率の向上、かつ耐酸
化性にすぐれ、磁石合金の磁気特性、特にiHcの向上
を目的に、粉砕方法について種々検討した結果、組織が
微細かつ均等なR−Fe−B系合金を水素吸蔵させた
後、脱H2処理して安定化させた合金粉末を微粉砕した
場合、微粉砕能は従来の約2倍にも向上し、かつ焼結磁
石のiHcが向上することを知見した。すなわち、スト
リップキャスティングされた特定板厚のRリッチ相が微
細に分離した組織を有する特定組成のR−Fe−B系合
金にH2吸蔵させると、微細に分散されたRリッチ相が
水素化物を生成して体積膨張することにより、前記合金
を自然崩壊させることができ、その結果、微粉砕によ
り、合金塊を構成している主相の結晶粒を細分化するこ
とが可能となり、粒度分布が均一な粉末を作製すること
ができる。特に、この際Rリッチ相が微細に分散され、
しかもR2Fe14B相が微細であることが重要で、その
合金塊の製造方法としてストリップキャスティング法が
適していることを知見した。
【0007】この発明は、R(但しRはYを含む希土類
元素のうち、少なくとも1種)10at%〜30at
%、B2at%〜28at%、残部Fe(但しFeの1
部をCo、Niの1種または2種にて置換できる)及び
不可避的不純物からなる合金溶湯をストリップキャステ
ィング法にて板厚0.03mm〜10mmの薄板でRリ
ッチ相が5μm以下に微細に分離した組織を有する鋳片
に鋳造後、前記鋳片を吸排気可能な容器に収容し、該容
器内の空気をH2ガスにて置換した後、該容器内に20
0Torr〜50kg/mm2のH2ガスを供給して得ら
れた崩壊合金粉を脱H2処理した後、さらに微粉砕、磁
界中プレス、焼結、時効処理することを特徴とするR−
Fe−B系永久磁石材料の製造方法である。なた、この
発明は、上記の構成において、水素吸蔵により得られた
崩壊合金粉末を100℃〜750℃に加熱して脱H2処
理することを特徴とするR−Fe−B系永久磁石材料の
製造方法を提案する。
元素のうち、少なくとも1種)10at%〜30at
%、B2at%〜28at%、残部Fe(但しFeの1
部をCo、Niの1種または2種にて置換できる)及び
不可避的不純物からなる合金溶湯をストリップキャステ
ィング法にて板厚0.03mm〜10mmの薄板でRリ
ッチ相が5μm以下に微細に分離した組織を有する鋳片
に鋳造後、前記鋳片を吸排気可能な容器に収容し、該容
器内の空気をH2ガスにて置換した後、該容器内に20
0Torr〜50kg/mm2のH2ガスを供給して得ら
れた崩壊合金粉を脱H2処理した後、さらに微粉砕、磁
界中プレス、焼結、時効処理することを特徴とするR−
Fe−B系永久磁石材料の製造方法である。なた、この
発明は、上記の構成において、水素吸蔵により得られた
崩壊合金粉末を100℃〜750℃に加熱して脱H2処
理することを特徴とするR−Fe−B系永久磁石材料の
製造方法を提案する。
【0008】この発明の特定組成のRリッチ相が微細に
分離した組織を有する磁石材料の鋳片は、特定組成の合
金溶湯を単ロール法、あるいは双ロール法によるストリ
ップキャスティング法にて製造される。得られた鋳片は
板厚が0.03mm〜10mmの薄板材であり、所望の
鋳片板厚により、単ロール法と双ロール法を使い分ける
が、板厚が厚い場合は双ロール法を、また板厚が薄い場
合は単ロール法を採用したほうが好ましい。鋳片の板厚
を0.03mm〜10mmに限定した理由は、0.03
mm未満では急冷効果が大となり、結晶粒径が3μmよ
り小となり、粉末化した際に酸化しやすくなるため、磁
気特性の劣化を招来するので好ましくなく、また10m
mを超えると、冷却速度が遅くなり、α−Feが晶出し
やすく、結晶粒径が大となり、Ndリッチ相の偏在も生
じるため、磁気特性が低下するので好ましくないことに
よる。
分離した組織を有する磁石材料の鋳片は、特定組成の合
金溶湯を単ロール法、あるいは双ロール法によるストリ
ップキャスティング法にて製造される。得られた鋳片は
板厚が0.03mm〜10mmの薄板材であり、所望の
鋳片板厚により、単ロール法と双ロール法を使い分ける
が、板厚が厚い場合は双ロール法を、また板厚が薄い場
合は単ロール法を採用したほうが好ましい。鋳片の板厚
を0.03mm〜10mmに限定した理由は、0.03
mm未満では急冷効果が大となり、結晶粒径が3μmよ
り小となり、粉末化した際に酸化しやすくなるため、磁
気特性の劣化を招来するので好ましくなく、また10m
mを超えると、冷却速度が遅くなり、α−Feが晶出し
やすく、結晶粒径が大となり、Ndリッチ相の偏在も生
じるため、磁気特性が低下するので好ましくないことに
よる。
【0009】この発明のストリップキャスティング法に
より得られた特定組成のR−Fe−B系合金の断面組織
は主相のR2Fe14B結晶が磁束の鋳型に鋳造して得ら
れた鋳塊ものに比べて、約1/10以上も微細であり、
例えば、その短軸方向の寸法は0.1μm〜50μm、
長軸方向は5μm〜200μmの微細結晶であり、かつ
その主相結晶粒を取り囲むようにRリッチ相が微細に分
散されており、局部に遍在している領域においても、そ
の大きさは20μm以下である。Rリッチ相が5μm以
下に微細に分離することによって、H2吸蔵処理時にR
リッチ相が水素化物を生成した際の体積膨張が均一に発
生して細分化されるため、微粉砕にて主相の結晶粒が細
分化されて粒度分布が均一な微粉末が得られる。前記鋳
片はそのままでH2吸蔵処理してもよいが、所要の大き
さに破断して、金属面を露出させてH2吸蔵処理したほ
うが好ましい。
より得られた特定組成のR−Fe−B系合金の断面組織
は主相のR2Fe14B結晶が磁束の鋳型に鋳造して得ら
れた鋳塊ものに比べて、約1/10以上も微細であり、
例えば、その短軸方向の寸法は0.1μm〜50μm、
長軸方向は5μm〜200μmの微細結晶であり、かつ
その主相結晶粒を取り囲むようにRリッチ相が微細に分
散されており、局部に遍在している領域においても、そ
の大きさは20μm以下である。Rリッチ相が5μm以
下に微細に分離することによって、H2吸蔵処理時にR
リッチ相が水素化物を生成した際の体積膨張が均一に発
生して細分化されるため、微粉砕にて主相の結晶粒が細
分化されて粒度分布が均一な微粉末が得られる。前記鋳
片はそのままでH2吸蔵処理してもよいが、所要の大き
さに破断して、金属面を露出させてH2吸蔵処理したほ
うが好ましい。
【0010】H2吸蔵処理には、吸排気可能な容器を使
用する。例えば、所定大きさに破断した0.03mm〜
10mm厚みの鋳片を原料ケース内に挿入し、H2ガス
の供給管及び排気管を付設し、蓋を締めて密閉できる容
器内の所定位置に、上記原料ケースを装入して密閉した
のち、H2ガスを供給しながら排気し、容器内の空気を
十分に置換後、200Torr〜50kg/cm2の圧
力のH2ガスを供給して、該鋳片にH2を吸蔵させる。こ
のH2吸蔵反応は、発熱反応であるため、容器の外周に
は冷却水を供給する冷却配管が周設して容器内の昇温を
防止しながら、所定圧力のH2ガスを一定時間供給する
ことにより、H2ガスが吸収されて該鋳片は自然崩壊し
て粉化する。さらに、粉化した合金を冷却したのち、真
空中で脱H2ガス処理する。前記処理の合金粉末は粒内
に微細亀裂が内在するので、ポール・ミル、ジェットミ
ルで短時間で微粉砕され、1μm〜80μmの所要粒度
の合金粉末を得ることができる。
用する。例えば、所定大きさに破断した0.03mm〜
10mm厚みの鋳片を原料ケース内に挿入し、H2ガス
の供給管及び排気管を付設し、蓋を締めて密閉できる容
器内の所定位置に、上記原料ケースを装入して密閉した
のち、H2ガスを供給しながら排気し、容器内の空気を
十分に置換後、200Torr〜50kg/cm2の圧
力のH2ガスを供給して、該鋳片にH2を吸蔵させる。こ
のH2吸蔵反応は、発熱反応であるため、容器の外周に
は冷却水を供給する冷却配管が周設して容器内の昇温を
防止しながら、所定圧力のH2ガスを一定時間供給する
ことにより、H2ガスが吸収されて該鋳片は自然崩壊し
て粉化する。さらに、粉化した合金を冷却したのち、真
空中で脱H2ガス処理する。前記処理の合金粉末は粒内
に微細亀裂が内在するので、ポール・ミル、ジェットミ
ルで短時間で微粉砕され、1μm〜80μmの所要粒度
の合金粉末を得ることができる。
【0011】この発明において、上記処理容器内の空気
の置換は、H2ガスによる置換のほか、予め不活性ガス
で空気を置換し、その後H2ガスで不活性ガスを置換し
てもよい。また、鋳塊の破断大きさは、小さいほど、H
2粉砕の圧力を小さくでき、また、H2ガス圧力は、減圧
下でも破断した鋳塊はH2吸収し粉化されるが、圧力が
大気圧より高くなるほど、粉化されやすくなる。しか
し、200Torr未満では粉化性が悪くなり、50k
g/cm2を超えるとH2吸収による粉化の点では好まし
いが、装置や作業の安全性からは好ましくないため、H
2ガス圧力は200Torr〜50kg/cm2とする。
量産性からは、2kg/cm2〜10kg/cm2が好ま
しい。 この発明において、H2吸蔵による粉化の処理時
間は、前記密閉容器の大きさ、破断塊の大きさ、H2ガ
ス圧力により変動するが、5分以上は必要である。
の置換は、H2ガスによる置換のほか、予め不活性ガス
で空気を置換し、その後H2ガスで不活性ガスを置換し
てもよい。また、鋳塊の破断大きさは、小さいほど、H
2粉砕の圧力を小さくでき、また、H2ガス圧力は、減圧
下でも破断した鋳塊はH2吸収し粉化されるが、圧力が
大気圧より高くなるほど、粉化されやすくなる。しか
し、200Torr未満では粉化性が悪くなり、50k
g/cm2を超えるとH2吸収による粉化の点では好まし
いが、装置や作業の安全性からは好ましくないため、H
2ガス圧力は200Torr〜50kg/cm2とする。
量産性からは、2kg/cm2〜10kg/cm2が好ま
しい。 この発明において、H2吸蔵による粉化の処理時
間は、前記密閉容器の大きさ、破断塊の大きさ、H2ガ
ス圧力により変動するが、5分以上は必要である。
【0012】H2吸蔵により粉化した合金を冷却後、真
空中で1次の脱H2ガス処理する。さらに、真空中また
はアルゴンガス中において、粉化合金を100℃〜75
0℃に加熱し、0.5時間以上の2次脱H2ガス処理す
ると、粉化合金中のH2ガスは完全に除去できるととも
に、長期保存に伴う粉末あるいはプレス成形体の酸化を
防止して、得られる永久磁石の磁気特性の低下を防止で
きる。この発明による100℃以上に加熱する脱水素処
理は、すぐれた脱水素効果を有しているために上記の真
空中での1次脱水素処理を省略し、崩壊粉を直接100
℃以上の真空中またはアルゴンガス雰囲気中で脱水素処
理してもよい。すなわち、前述したH2吸蔵反応用容器
内でH2吸蔵・崩壊反応させた後、得られた崩壊粉を続
いて同容器の雰囲気中で100℃以上に加熱する脱水素
処理を行うことができる。あるいは、真空中での脱水素
処理後、処理容器から取り出して崩壊粉を微粉砕したの
ち、再度処理容器で100℃以上に加熱するこの発明の
脱水素処理を施してもよい。上記の脱水素処理における
加熱温度は、100℃未満では崩壊合金粉内に残存する
H2を除去するのに長時間を要して量産的でない。ま
た、750℃を超える温度では液相が出現し、粉末が固
化してしまうため、微粉砕が困難になったり、プレス時
の成形性を悪化させるので、焼結磁石の製造の場合には
好ましくない。また、焼結磁石の焼結性を考慮すると、
好ましい脱水素処理温度は200℃〜600℃である。
また、処理時間は処理量によって変動するが0.5時間
以上は必要である。
空中で1次の脱H2ガス処理する。さらに、真空中また
はアルゴンガス中において、粉化合金を100℃〜75
0℃に加熱し、0.5時間以上の2次脱H2ガス処理す
ると、粉化合金中のH2ガスは完全に除去できるととも
に、長期保存に伴う粉末あるいはプレス成形体の酸化を
防止して、得られる永久磁石の磁気特性の低下を防止で
きる。この発明による100℃以上に加熱する脱水素処
理は、すぐれた脱水素効果を有しているために上記の真
空中での1次脱水素処理を省略し、崩壊粉を直接100
℃以上の真空中またはアルゴンガス雰囲気中で脱水素処
理してもよい。すなわち、前述したH2吸蔵反応用容器
内でH2吸蔵・崩壊反応させた後、得られた崩壊粉を続
いて同容器の雰囲気中で100℃以上に加熱する脱水素
処理を行うことができる。あるいは、真空中での脱水素
処理後、処理容器から取り出して崩壊粉を微粉砕したの
ち、再度処理容器で100℃以上に加熱するこの発明の
脱水素処理を施してもよい。上記の脱水素処理における
加熱温度は、100℃未満では崩壊合金粉内に残存する
H2を除去するのに長時間を要して量産的でない。ま
た、750℃を超える温度では液相が出現し、粉末が固
化してしまうため、微粉砕が困難になったり、プレス時
の成形性を悪化させるので、焼結磁石の製造の場合には
好ましくない。また、焼結磁石の焼結性を考慮すると、
好ましい脱水素処理温度は200℃〜600℃である。
また、処理時間は処理量によって変動するが0.5時間
以上は必要である。
【0013】以下に、この発明における、希土類・ボロ
ン・鉄系永久磁石合金用鋳塊の組成限定理由を説明す
る。この発明の永久磁石合金用鋳塊に含有される希土類
元素Rはイツトリウム(Y)を包含し、軽希土類及び重
希土類を包含する希土類元素である。Rとしては、軽希
土類をもって足り、特にNd,Prが好ましい。また通
例Rのうち1種もって足りるが、実用上は2種以上の混
合物(ミツシユメタル、ジジム等)を入手上の便宜等の
理由により用いることができ、Sm,Y,La,Ce,
Gd等は他のR、特にNd,Pr等との混合物として用
いることができる。なお、このRは純希土類元素でなく
てもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物を含有するものでも差し支えない。Rは、R−Fe−
B系永久磁石を製造する合金鋳塊の必須元素であって、
10原子%未満では高磁気特性、特に高保磁力が得られ
ず、30原子%を越えると残留磁束密度(Br)が低下
して、すぐれた特性の永久磁石が得られない。よって、
Rは10原子%〜30原子%の範囲とする。
ン・鉄系永久磁石合金用鋳塊の組成限定理由を説明す
る。この発明の永久磁石合金用鋳塊に含有される希土類
元素Rはイツトリウム(Y)を包含し、軽希土類及び重
希土類を包含する希土類元素である。Rとしては、軽希
土類をもって足り、特にNd,Prが好ましい。また通
例Rのうち1種もって足りるが、実用上は2種以上の混
合物(ミツシユメタル、ジジム等)を入手上の便宜等の
理由により用いることができ、Sm,Y,La,Ce,
Gd等は他のR、特にNd,Pr等との混合物として用
いることができる。なお、このRは純希土類元素でなく
てもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物を含有するものでも差し支えない。Rは、R−Fe−
B系永久磁石を製造する合金鋳塊の必須元素であって、
10原子%未満では高磁気特性、特に高保磁力が得られ
ず、30原子%を越えると残留磁束密度(Br)が低下
して、すぐれた特性の永久磁石が得られない。よって、
Rは10原子%〜30原子%の範囲とする。
【0014】Bは、R−Fe−B系永久磁石を製造する
合金鋳塊の必須元素であって、2原子%未満では高い保
磁力(iHc)は得られず、28%原子を越えると残留
磁束密度(Br)が低下するため、すぐれた永久磁石が
得られない。よって、Bは2原子%〜28原子%の範囲
とする。
合金鋳塊の必須元素であって、2原子%未満では高い保
磁力(iHc)は得られず、28%原子を越えると残留
磁束密度(Br)が低下するため、すぐれた永久磁石が
得られない。よって、Bは2原子%〜28原子%の範囲
とする。
【0015】Feは42原子%未満では残理磁束密度
(Br)が低下し、88%原子を越えると高い保磁力が
得られないので、Feは42原子%〜88原子%に限定
する。また、Feの一部をCo、Niの1種又は2種で
置換する理由は、永久磁石の温度特性を向上させる効果
及び耐食性を向上させる効果が得られるためであるが、
Co、Niの1種又は2種はFeの50%を越えると高
い保磁力が得られず、すぐれた永久磁石が得られない。
よって、CoはFeの50%を上限とする。
(Br)が低下し、88%原子を越えると高い保磁力が
得られないので、Feは42原子%〜88原子%に限定
する。また、Feの一部をCo、Niの1種又は2種で
置換する理由は、永久磁石の温度特性を向上させる効果
及び耐食性を向上させる効果が得られるためであるが、
Co、Niの1種又は2種はFeの50%を越えると高
い保磁力が得られず、すぐれた永久磁石が得られない。
よって、CoはFeの50%を上限とする。
【0016】この発明の合金鋳塊において、高い残留磁
束密度と高い保磁力を共に有するすぐれた永久磁石を得
るためには、R12原子%〜16原子%、B4原子%〜
12原子%、Fe72原子%〜84原子%が好ましい。
また、この発明による合金鋳塊は、R、B、Feの他、
工業的生産上不可避的不純物の存在を許容できるが、B
の一部を4.0原子%以下のC、3.5原子%以下の
P、2.5原子%以下のS、3.5原子%以下のCuの
うち少なくとも1種、合計量で4.0原子%以下で置換
することにより、磁石合金の製造性改善、低価格化が可
能である。さらに、前記R、B、Fe合金あるいはCo
を含有するR−Fe−B合金に、9.5原子%以下のA
l、4.5原子%以下のTi、9.5原子%以下のV、
8.5原子%以下のCr、8.0原子%以下のMn、5
原子%以下のBi、12.5原子%以下のNb、10.
5原子%以下のTa、9.5原子%以下のMo、9.5
原子%以下のW、2.5原子%以下のSb、7原子%以
下のGe、35原子%以下のSn、5.5原子%以下の
Zr、5.5原子%以下のHfのうち少なくとも1種添
加含有させることにより、永久磁石合金の高保磁力が可
能になる。この発明のR−B−Fe系永久磁石におい
て、結晶相は主相が正方晶であることが不可欠であり、
特に、微細で均一な合金粉末を得て、すぐれた磁気特性
を有する焼結永久磁石を作成するのに効果的である。
束密度と高い保磁力を共に有するすぐれた永久磁石を得
るためには、R12原子%〜16原子%、B4原子%〜
12原子%、Fe72原子%〜84原子%が好ましい。
また、この発明による合金鋳塊は、R、B、Feの他、
工業的生産上不可避的不純物の存在を許容できるが、B
の一部を4.0原子%以下のC、3.5原子%以下の
P、2.5原子%以下のS、3.5原子%以下のCuの
うち少なくとも1種、合計量で4.0原子%以下で置換
することにより、磁石合金の製造性改善、低価格化が可
能である。さらに、前記R、B、Fe合金あるいはCo
を含有するR−Fe−B合金に、9.5原子%以下のA
l、4.5原子%以下のTi、9.5原子%以下のV、
8.5原子%以下のCr、8.0原子%以下のMn、5
原子%以下のBi、12.5原子%以下のNb、10.
5原子%以下のTa、9.5原子%以下のMo、9.5
原子%以下のW、2.5原子%以下のSb、7原子%以
下のGe、35原子%以下のSn、5.5原子%以下の
Zr、5.5原子%以下のHfのうち少なくとも1種添
加含有させることにより、永久磁石合金の高保磁力が可
能になる。この発明のR−B−Fe系永久磁石におい
て、結晶相は主相が正方晶であることが不可欠であり、
特に、微細で均一な合金粉末を得て、すぐれた磁気特性
を有する焼結永久磁石を作成するのに効果的である。
【0017】この発明による合金の微粉砕粉末の粒度
は、平均粒度80μmを越えると、永久磁石の作成時に
すぐれた磁気特性、とりわけ高い保磁力が得られず、ま
た、平均粒度が1μm未満では、焼結磁石とした場合の
製作工程、すなわち、プレス成形、焼結、時効処理工程
における酸化が著しく、すぐれた磁気特性が得られない
ため、1〜80μmの平均粒度とする。さらに、すぐれ
た磁気特性を得るには、平均粒度2〜10μmの合金粉
末が最も望ましい。
は、平均粒度80μmを越えると、永久磁石の作成時に
すぐれた磁気特性、とりわけ高い保磁力が得られず、ま
た、平均粒度が1μm未満では、焼結磁石とした場合の
製作工程、すなわち、プレス成形、焼結、時効処理工程
における酸化が著しく、すぐれた磁気特性が得られない
ため、1〜80μmの平均粒度とする。さらに、すぐれ
た磁気特性を得るには、平均粒度2〜10μmの合金粉
末が最も望ましい。
【0018】
【作用】この発明は、ストリップキャスティングされた
特定板厚の特定組成を有するR−Fe−B系合金にH2
吸蔵させることにより、微細に分散されたRリッチ相が
水素化物を生成して体積膨張させて前記合金を自然崩壊
させ、その後微粉砕にて合金塊を構成している主相の結
晶粒を細分化することが可能となり、粒度分布が均一な
粉末を作製することができ、この際Rリッチ相が微細に
分散され、かつR2Fe14B相も微細化され、脱H2処理
して安定化させた合金粉末を微粉砕した場合、微粉砕能
は従来の約2倍にも向上するため、製造効率が大幅に向
上するともに、磁石化すると耐酸化性にすぐれ、磁石合
金の磁気特性、特にiHcが向上したR−Fe−B系永
久磁石が得られる。
特定板厚の特定組成を有するR−Fe−B系合金にH2
吸蔵させることにより、微細に分散されたRリッチ相が
水素化物を生成して体積膨張させて前記合金を自然崩壊
させ、その後微粉砕にて合金塊を構成している主相の結
晶粒を細分化することが可能となり、粒度分布が均一な
粉末を作製することができ、この際Rリッチ相が微細に
分散され、かつR2Fe14B相も微細化され、脱H2処理
して安定化させた合金粉末を微粉砕した場合、微粉砕能
は従来の約2倍にも向上するため、製造効率が大幅に向
上するともに、磁石化すると耐酸化性にすぐれ、磁石合
金の磁気特性、特にiHcが向上したR−Fe−B系永
久磁石が得られる。
【0019】
実施例1 高周波溶解炉にて溶解して得られたNd13.5−B
6.5−Fe80組成の合金溶湯を直径250mmの銅
製ロール2本を併設した双ロール式ストリップキャスタ
ーを用い、板厚約2mmの薄板状鋳片を得た。前記鋳片
内の結晶粒径は短軸方向の寸法0.5μm〜15μm、
長軸方向寸法は5μm〜70μmであり、Rリッチ相は
主相を取り囲むように3μm程度に微細に分離して存在
する。前記鋳片を50mm角以下に破断後、前記破断片
1000gを吸排気可能な密閉容器内に収容し、前記容
器内にN2ガスを30分間流入して、空気と置換した
後、該容器内に3kg/cm2のH2ガスを2時間供給し
た、H2吸臓により鋳片を自然崩壊させて、その後冷却
した粗粒粉を真空中で5時間保持して脱H2処理し、1
00メッシュまで粗粉砕した。次いで前記粗砕粉より採
取した800gをジェット・ミルで粉砕して、第1表に
示す粉砕能率、平均粒度、含有酸素量を有する合金粉末
を得た。得られた合金粉末を用いて、磁界12kOe中
で配向し、1.5T/cm2にて加圧成型し、その後、
1090℃で3時間の条件にて焼結し、600℃で1時
間の時効処理を行って永久磁石を得た。得られた永久磁
石の磁石特性を第2表に表す。また、得られた微粉砕粉
の粒度分布を第1図に表す。
6.5−Fe80組成の合金溶湯を直径250mmの銅
製ロール2本を併設した双ロール式ストリップキャスタ
ーを用い、板厚約2mmの薄板状鋳片を得た。前記鋳片
内の結晶粒径は短軸方向の寸法0.5μm〜15μm、
長軸方向寸法は5μm〜70μmであり、Rリッチ相は
主相を取り囲むように3μm程度に微細に分離して存在
する。前記鋳片を50mm角以下に破断後、前記破断片
1000gを吸排気可能な密閉容器内に収容し、前記容
器内にN2ガスを30分間流入して、空気と置換した
後、該容器内に3kg/cm2のH2ガスを2時間供給し
た、H2吸臓により鋳片を自然崩壊させて、その後冷却
した粗粒粉を真空中で5時間保持して脱H2処理し、1
00メッシュまで粗粉砕した。次いで前記粗砕粉より採
取した800gをジェット・ミルで粉砕して、第1表に
示す粉砕能率、平均粒度、含有酸素量を有する合金粉末
を得た。得られた合金粉末を用いて、磁界12kOe中
で配向し、1.5T/cm2にて加圧成型し、その後、
1090℃で3時間の条件にて焼結し、600℃で1時
間の時効処理を行って永久磁石を得た。得られた永久磁
石の磁石特性を第2表に表す。また、得られた微粉砕粉
の粒度分布を第1図に表す。
【0020】実施例2 実施例1と同一組成のストリップキャスティング鋳片を
実施例1と同一条件にてH2吸臓処理して得られた崩合
金粉末を真空中で400℃に3時間加熱して、脱H2処
理した後、実施例1と同一条件の微粉砕、磁界中プレ
ス、焼結、時効処理を行って、永久磁石を得た。微粉砕
時の粉砕能率と得られた粉末の粒度、酸素量を第1表
に、また得られた永久磁石の磁気特性を第2表に表す。
実施例1と同一条件にてH2吸臓処理して得られた崩合
金粉末を真空中で400℃に3時間加熱して、脱H2処
理した後、実施例1と同一条件の微粉砕、磁界中プレ
ス、焼結、時効処理を行って、永久磁石を得た。微粉砕
時の粉砕能率と得られた粉末の粒度、酸素量を第1表
に、また得られた永久磁石の磁気特性を第2表に表す。
【0021】比較例1 実施例1と同一組成、同一板厚のストリップキャスティ
ング鋳片を50mm以下に粗大粉砕後、前記粗大粉10
00gをスタンプミルにて1時間粉砕して100メッシ
ュの粗粉砕粉となした後、ジェットミル粉砕し、合金粉
末を得た。得られた粉末の粒度、酸素量粉砕能率を第1
表に表す。前記合金粉末を実施例1と同一条件の磁界中
プレス、焼結、時効処理を行って永久磁石を得た。得ら
れた永久磁石の磁気特性を第2表に表す。
ング鋳片を50mm以下に粗大粉砕後、前記粗大粉10
00gをスタンプミルにて1時間粉砕して100メッシ
ュの粗粉砕粉となした後、ジェットミル粉砕し、合金粉
末を得た。得られた粉末の粒度、酸素量粉砕能率を第1
表に表す。前記合金粉末を実施例1と同一条件の磁界中
プレス、焼結、時効処理を行って永久磁石を得た。得ら
れた永久磁石の磁気特性を第2表に表す。
【0022】比較例2 実施例1と同一組成の合金溶湯を寸法30mm×100
mm×200mmの鋳型に鋳込んで得られた鋳塊を50
mm角以下に破断した後、前記破断片を実施例1と同一
条件のH2吸臓処理、脱H2処理を行った後、実施例1と
同一条件にて微粉砕、磁界中プレス、焼結、時効処理を
行って、永久磁石を得た。鋳塊の結晶粒径は短軸方向3
0μm、長軸方向300μmであり、Rリッチ相は局部
的に60μm程度の大きさで点在した。得られた磁気特
性の結果を第2表に表す。なお、微粉砕時の粉砕能率、
微粉末の粒径、含有酸素量を第1表に表す。
mm×200mmの鋳型に鋳込んで得られた鋳塊を50
mm角以下に破断した後、前記破断片を実施例1と同一
条件のH2吸臓処理、脱H2処理を行った後、実施例1と
同一条件にて微粉砕、磁界中プレス、焼結、時効処理を
行って、永久磁石を得た。鋳塊の結晶粒径は短軸方向3
0μm、長軸方向300μmであり、Rリッチ相は局部
的に60μm程度の大きさで点在した。得られた磁気特
性の結果を第2表に表す。なお、微粉砕時の粉砕能率、
微粉末の粒径、含有酸素量を第1表に表す。
【0023】比較例3 比較例2と同一組成の鋳塊を50μm以下に破断した
後、前記破断片を実施例1と同一条件の加熱脱H2処理
を行った後、実施例1と同一条件の微粉砕、磁界中プレ
ス、焼結、時効処理を行って、永久磁石を得た。微粉砕
時の粉砕能率、微粉末の粒径、含有酸素量を第1表に表
す。得られた永久磁石の磁気特性を第2表に表す。ま
た、得られた微粉砕粉の粒度分布を第1図に示す。
後、前記破断片を実施例1と同一条件の加熱脱H2処理
を行った後、実施例1と同一条件の微粉砕、磁界中プレ
ス、焼結、時効処理を行って、永久磁石を得た。微粉砕
時の粉砕能率、微粉末の粒径、含有酸素量を第1表に表
す。得られた永久磁石の磁気特性を第2表に表す。ま
た、得られた微粉砕粉の粒度分布を第1図に示す。
【0024】
【表1】
【0025】
【表2】
【0026】
【発明の効果】この発明による製造方法は、特定組成を
有するR−Fe−B系合金溶湯をストリップキャスティ
ングにて特定板厚の鋳片となし、この鋳片にH2吸蔵さ
せて自然崩壊させることにより、その後、脱H2処理し
て安定化させた合金粉末を微粉砕にて合金塊を構成して
いる主相の結晶粒を細分化することが可能となり、実施
例に明らかなように粒度分布が均一な粉末を、従来の約
2倍程度の効率で作製することができ、粉砕時にRリッ
チ相とR2Fe14B相も微細化され、磁石化すると耐酸
化性にすぐれ、磁石合金の磁気特性、特にiHcが向上
したR−Fe−B系永久磁石が得られる。
有するR−Fe−B系合金溶湯をストリップキャスティ
ングにて特定板厚の鋳片となし、この鋳片にH2吸蔵さ
せて自然崩壊させることにより、その後、脱H2処理し
て安定化させた合金粉末を微粉砕にて合金塊を構成して
いる主相の結晶粒を細分化することが可能となり、実施
例に明らかなように粒度分布が均一な粉末を、従来の約
2倍程度の効率で作製することができ、粉砕時にRリッ
チ相とR2Fe14B相も微細化され、磁石化すると耐酸
化性にすぐれ、磁石合金の磁気特性、特にiHcが向上
したR−Fe−B系永久磁石が得られる。
【図1】実施例における微粉砕粉の粒度分布を示すグラ
フである。
フである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01F 1/06
Claims (2)
- 【請求項1】 R(但しRはYを含む希土類元素のう
ち、少なくとも1種)10at%〜30at%、B2a
t%〜28at%、残部Fe(但しFeの1部をCo、
Niの1種または2種にて置換できる)及び不可避的不
純物からなる合金溶湯をストリップキャスティング法に
て板厚0.03mm〜10mmの薄板でRリッチ相が5
μm以下に微細に分離した組織を有する鋳片に鋳造後、
前記鋳片を吸排気可能な容器に収容し、該容器内の空気
をH2ガスにて置換した後、該容器内に200Torr
〜50kg/mm2のH2ガスを供給して得られた崩壊合
金粉を脱H2処理した後、さらに微粉砕、磁界中プレ
ス、焼結、時効処理することを特徴とするR−Fe−B
系永久磁石材料の製造方法。 - 【請求項2】 水素吸蔵により得られた崩壊合金粉末を
100℃〜750℃に加熱して脱H2処理することを特
徴とする請求項1に記載のR−Fe−B系永久磁石材料
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5157853A JPH06349618A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | R−Fe−B系永久磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5157853A JPH06349618A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | R−Fe−B系永久磁石材料の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06349618A true JPH06349618A (ja) | 1994-12-22 |
Family
ID=15658806
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5157853A Pending JPH06349618A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | R−Fe−B系永久磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06349618A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6403024B1 (en) | 1999-02-19 | 2002-06-11 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Hydrogen pulverizer for rare-earth alloy magnetic material powder using the pulverizer, and method for producing magnet using the pulverizer |
US10851837B2 (en) | 2018-03-30 | 2020-12-01 | Nippon Thompson Co., Ltd. | Swing bearing |
-
1993
- 1993-06-02 JP JP5157853A patent/JPH06349618A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6403024B1 (en) | 1999-02-19 | 2002-06-11 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Hydrogen pulverizer for rare-earth alloy magnetic material powder using the pulverizer, and method for producing magnet using the pulverizer |
US10851837B2 (en) | 2018-03-30 | 2020-12-01 | Nippon Thompson Co., Ltd. | Swing bearing |
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