WO2016136701A1

WO2016136701A1 - ボンド磁石用フェライト粉末とその製造方法並びにフェライト系ボンド磁石

Info

Publication number: WO2016136701A1
Application number: PCT/JP2016/055151
Authority: WO
Inventors: 智也山田; 禅坪井; 敬祐綾部; 泰信三島; 正康千田
Original assignee: Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社; Ｄｏｗａエフテック株式会社
Priority date: 2015-02-23
Filing date: 2016-02-23
Publication date: 2016-09-01

Abstract

　磁場中で成形した際に、ＢＨ_ｍａｘの値が２．６５ＭＧＯｅ以上であるフェライト系ボンド磁石を製造可能とするボンド磁石用フェライト粉末とその製造方法、並びに、当該ボンド磁石用フェライト粉末を用いたフェライト系ボンド磁石を提供する。圧縮密度が３．５０ｇ／ｃｍ^３以上であり、長軸長が１．０μｍ以上である粗大なフェライト粒子において、（長軸長／短軸長）の比の値の平均値が１．６０以下であるボンド磁石用フェライト粉末を提供する。

Description

ボンド磁石用フェライト粉末とその製造方法並びにフェライト系ボンド磁石

　本発明は、ボンド磁石の製造に用いられるボンド磁石用フェライト粉末およびその製造方法、並びにこれを用いたフェライト系ボンド磁石に関する。

　高磁力が要求される磁石には、フェライト系焼結磁石（本発明において「焼結磁石」と記載する場合ある。）が使用されている。しかし、当該焼結磁石は、欠け割れが発生したり、研磨が必要なため生産性に劣ることに加え、複雑な形状への加工が困難であるという固有の問題がある。最近では、当該焼結磁石をフェライト系ボンド磁石（本発明において「ボンド磁石」と記載する場合がある。）で代替したいという要請がある。しかし、ボンド磁石は、焼結磁石に比較すると、最大エネルギー積（ＢＨ_ｍａｘ）が劣るため、焼結磁石をボンド磁石へ代替するためには、ボンド磁石においてＢＨ_ｍａｘの特性向上が求められる。

　一般に、ＢＨ_ｍａｘは、残留磁束密度（Ｂｒ）と保磁力（Ｈｃ）とにより決まる。
　ここで、Ｂｒは、磁石の密度（ρ）と磁粉末の飽和磁化（σｓ）、配向度（Ｂｒ／４πＩｓ）により下式１で表される。
　　　Ｂｒ＝４π×ρ×σ_ｓ×（配向度）・・・式１
　一方、Ｈｃは、結晶異方性と形状異方性および単磁区構造の理論で説明されている。

　このようなボンド磁石を製造する為のボンド磁石用フェライト粉末の製造方法として、出願人は特許文献１を開示した。
　特許文献１において、出願人は複数の粒径を有するフェライト粉末を混合して得たボンド磁石用フェライト粉末を開示した。そして、当該ボンド磁石用フェライト粉末においては、粒度分布において複数のピークを有するものとなった。
　このボンド磁石用フェライト粉末は圧縮密度が３．５ｇ／ｃｍ^３以上であり比表面積が１．８０ｍ^２／ｇ以下となり、成形時の流動性を損なうことなく高充填が可能であった。この結果式１のρを向上させることが可能であり、２．２ＭＧＯｅ以上の最大エネルギー積を有するボンド磁石が製造可能であった。

特開２０１０－２６３２０１号公報

　ところが近年、市場ではより高磁力のボンド磁石が求められている。
　この為、例えば、ＢＨ_ｍａｘ＝２．５～４．０ＭＧＯｅ程度の高い磁力が要求される分野では、対応するボンド磁石は無く、焼結磁石が使用されている。しかし、焼結磁石には上述したように欠け割れが発生したり研磨が必要である為、生産性に劣り、複雑な形状への加工が困難であるという固有の問題がある。
　一方、最近、希土類磁石を用いたボンド磁石もこの分野で一部使用されているが、希土類磁石はフェライト磁石の２０倍のコスト高であり、また錆びやすいという問題がある。

　このような状況から、加工性が良好で安価なボンド磁石において、ＢＨ_ｍａｘの値が２．５ＭＧＯｅ以上、好ましくは２．６５ＭＧＯｅ以上を達成することが、ＡＶ、ＯＡ機器、自動車の電装部品等の小型モーターやポンプ、複写機のマグネットロールおよび磁気エンコーダー等の用途分野で強く要望されている。

　本発明者らはボンド磁石の更なる高磁力化の手法を検討した結果、特許文献１に記載されるようなフェライト粉末の場合、ボンド磁石用フェライト粉末の含有率（Ｆ．Ｃ．）を増やすことは可能であるものの、ボンド磁石中におけるフェライト粒子の配向度（Ｂｒ／４πＩｓ）が十分でないことに想到した。

　本発明は上述の状況の下でなされたものであり、その解決しようとする課題は、磁場中で成形した際に、ＢＨ_ｍａｘの値が２．６５ＭＧＯｅ以上であるフェライト系ボンド磁石を製造可能とするボンド磁石用フェライト粉末とその製造方法、並びに、当該ボンド磁石用フェライト粉末を用いたフェライト系ボンド磁石を提供することである。

　上述の課題を解決するため、本発明者らは従来の技術に係るボンド磁石用フェライト粉末において、ボンド磁石中におけるフェライト粒子の配向度（Ｂｒ／４πＩｓ）が十分でない原因について研究を行った。

　上述の研究の結果、本発明者らは従来の技術に係るボンド磁石用フェライト粉末においては、製造されたボンド磁石を磁場中で成形する際、フェライト粉末を構成する粒子がｃ軸を磁場方向に平行になるように回転出来ない為、配向度が低下することを知見した。そして当該配向度の低下の為、製造されたボンド磁石が本来期待されるほどの高い磁気特性を発現出来ないことに想到した。

　当該研究結果を基に、本発明者らは上述のフェライト粉末を構成する粒子の回転・配向を妨げる原因を調査した。
　そして、従来の技術に係るボンド磁石用フェライト粉末の製造方法では、粒子の（長軸長／短軸長）比（アスペクト比）が２．０を超えるような板状粒子が少なくとも１０質量％程度存在していることに想到した。そして当該板状粒子は、長軸長が数μｍ以上あり比表面積が１．５ｍ^２／ｇ以下のような、粗大なフェライト粒子に多いことを知見した。
　これらの粗大な板状または板状に近いフェライト粒子は、ボンド磁石の磁場中成形の際に、他の粒子に引っかかるなどして回転できず、完全に配向することが困難であった。そして粗大なフェライト粒子ほど体積が大きく、ボンド磁石中での磁気特性への寄与が大きい。
　この結果、当該粗大なフェライト粒子が磁場中で配向しないことが、ボンド磁石の磁気特性が向上しない原因であることに想到した。

　上述の原因を解決するため本発明者らは研究を行い、ボンド磁石用フェライト粉末の製造工程において、原料中に配合する添加剤や、フェライト化反応と粒子成長を行う焼成工程中における雰囲気の酸素濃度を所定範囲に制御することにより、長軸長が１．０μｍ以上であるにも拘わらず、（長軸長／短軸長）比が１．６以下である、粗大なフェライト粒子を含むボンド磁石用フェライト粉末を得ることが出来ることに想到した。そして、当該長軸長が１．０μｍ以上で（長軸長／短軸長）比が１．６以下という粗大なフェライト粒子が、磁場中で容易に回転出来、配向することを知見した。

　さらに、本発明者らは、比表面積が１．５ｍ^２／ｇ以下である粗大なフェライト粒子を含むフェライト粉末（本発明において「フェライト粉末（粗粉末）」と記載する場合がある。）と、比表面積が５．０～１５ｍ^２／ｇ好ましくは５．０～１０ｍ^２／ｇで、長軸長が０．５μｍ以下である微細なフェライト粒子を含むフェライト粉末（本発明において「フェライト粉末（微粉末）」と記載する場合がある。）とを、所定の割合で混合することにより、ボンド磁石用フェライト粉末の圧縮密度を３．５０ｇ／ｃｍ^３以上に上げることが出来ることにも想到して本発明を完成したものである。

　即ち、上述の課題を解決するための第１の発明は、
　圧縮密度が３．５０ｇ／ｃｍ^３以上であり、
　長軸長が１．０μｍ以上であるフェライト粒子の（長軸長／短軸長）比の値の平均値が１．６０以下であることを特徴とするボンド磁石用フェライト粉末である。
　第２の発明は、
　長軸長が１．０μｍ以上であるフェライト粒子の（長軸長／短軸長）比の標準偏差の値が０．４５以下であることを特徴とする第１の発明に記載のボンド磁石用フェライト粉末である。
　第３の発明は、
　下記（１）（２）（３）の操作を行って成形品を調製し、当該成形品の最大エネルギー積（ｉｎｊ－ＢＨ_ｍａｘ）を（４）の操作を行って測定した値が、２．６５ＭＧＯｅ以上であることを特徴とする第１の発明または第２の発明に記載のボンド磁石用フェライト粉末である。
（１）ボンド磁石用フェライト粉末９３．０重量部と、シランカップリング剤０．８重量部と、脂肪酸系、アルコール系から選択される一種以上の滑剤０．８重量部と、ポリアミド樹脂（粉末状）５．４重量部とをミキサーにて混合し、混合物を得る。
（２）得られた混合物を２３０℃で混練して平均径２ｍｍのペレットにする。
（３）当該ペレットを温度２９０℃、成形圧力８５ｋｇｆ／ｃｍ^２で、１２．０ｋＯｅの磁場配向中で射出成形し、直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱状の成形品（磁場の配向方向は円柱の中心軸に沿う方向）を得る。
（４）当該成形品の磁気特性をＢＨトレーサーで測定する。
　第４の発明は、
　フェライト粉末が、ストロンチウムフェライト、バリウムフェライトから選択される１種以上であることを特徴とする第１から第３の発明のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末である。
　第５の発明は、
　第１から第４の発明のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末と、バインダーとを含むことを特徴とするフェライト系ボンド磁石である。
　第６の発明は、
　酸化鉄を含む複数のフェライト原料を造粒し、第１の造粒物を得る工程と、
　得られた第１の造粒物を、第１の温度で焼成して、フェライト粉末（粗粉末）を得る工程と、
　酸化鉄を含む複数のフェライト原料を造粒し、第２の造粒物を得る工程と、
　得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、フェライト粉末（微粉末）を得る工程と、
　得られたフェライト粉末（粗粉末）とフェライト粉末（微粉末）とを混合して、混合粉末を得る工程と、
　得られた混合粉末へ、機械的粉砕力を加えて混合粉砕物を得、得られた混合粉砕物をアニールする工程と、を有するボンド磁石用フェライト粉末の製造方法であって、
　前記第１の造粒物に塩化カリウムを含ませ、
　前記第１の温度が１２３０℃以上１３００℃以下であり、
　前記第１の造粒物を焼成する際における雰囲気中の酸素濃度が０．１体積％以上６体積％以下であり、
　前記第２の温度が９００℃以上１１００℃以下であり、
　前記フェライト粉末（粗粉末）とフェライト粉末（微粉末）との混合比率を、フェライト粉末（粗粉末）１００重量部に対してフェライト粉末（微粉末）２０重量部以上５０重量部未満であることを特徴とするボンド磁石用フェライト粉末の製造方法である。

　本発明に係るボンド磁石用フェライト粉末は、磁場中での配向度を向上させることができた結果、ＢＨ_ｍａｘの値が２．６５ＭＧＯｅ以上のボンド磁石を製造することが可能になった。

実施例１に係るフェライト粉末（粗粉末）の５０００倍のＳＥＭ像である。比較例６に係るフェライト粉末（粗粉末）の５０００倍のＳＥＭ像である。本発明に係るボンド磁石用フェライト粉末の圧縮密度と長軸長１．０μｍ以上の粒子に係る（長軸長／短軸長）比の平均値との関係を示すグラフである。本発明に係るボンド磁石用フェライト粉末における長軸長１．０μｍ以上の粒子に係る（長軸長／短軸長）比の平均値とボンド磁石のＢＨ_ｍａｘとの関係を示すグラフである。比較例４に関するフェライト粉末（粗粉末）が配向した塗布面におけるｃ軸平行面の２０００倍のＳＥＭ像である。比較例４に関するフェライト粉末（粗粉末）が配向した塗布面におけるｃ軸垂直面の２０００倍のＳＥＭ像である。

　本発明者らは、ボンド磁石において高磁力化を達成する構成について鋭意研究を行い、長軸長が１．０μｍ以上であって、磁場中で配向させる際に（長軸長／短軸長）比が１．６０以下である粗大なフェライト粒子を含むボンド磁石用フェライト粉末に想到した。

　本発明者らは、上述の構成を有するボンド磁石用フェライト粉末の製造方法について研究を行った。そして、ストロンチウムフェライト、バリウムフェライトから選択される１種以上のフェライト粉末の原料中へ塩化カリウムを含有させること、および、当該フェライト粉末の原料にフェライト化反応と粒子成長とを行う焼成工程において、焼成温度と酸素濃度を所定の範囲に制御することにより、フェライト粉末（粗粉末）を得ることが出来ることを見出した。

　さらに本発明者らは、上述のフェライト粉末（粗粉末）と、フェライト粉末（微粉末）とを所定の割合で混合することにより、当該長軸長が１．０μｍ以上という粗大なフェライト粒子が、磁場中で容易に回転出来て配向し、且つ、高い圧縮密度を有する、ボンド磁石用フェライト粉末が得られること、そして当該高い圧縮密度を有するボンド磁石用フェライト粉末を用いることで、高磁力のボンド磁石を容易に製造出来ることに想到した。

　以下、１．）フェライト粉末（粗粉末）、２．）フェライト粉末（粗粉末）の製造方法、３．）フェライト粉末（微粉末）、４．）フェライト粉末（微粉末）の製造方法、５．）ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法、６．）ボンド磁石用フェライト粉末、７．）ボンド磁石用フェライト粉末を使用して製造されたボンド磁石、の順で本発明について説明する。

１．）フェライト粉末（粗粉末）
　上述したように、本発明に係るフェライト粉末（粗粉末）は（長軸長／短軸長）比の平均値が１．６０以下であるとの構成を有する。尚、本発明において特に指定が無い場合、「（長軸長／短軸長）比」とは、（長軸長／短軸長）比の値の平均値のことを意味する。

　ここで、当該構成の効果について説明する。
　一般的に、ストロンチウムフェライトやバリウムフェライトにおいて、フェライト粒子はｃ軸方向の成長が遅いため粒子成長に異方性があり、１．０μｍを超えるような大きなサイズの粒子は（長軸長／短軸長）比（アスペクト比）の値が２．００～６．００と板状の粒子になりやすい。例えば、特許文献１にみられるような板状のフェライト粉末粒子は、この異方性の成長により発生したものである。

　これに対し、本発明に係るフェライト粉末（粗粉末）は、磁場中で配向させた際に（長軸長／短軸長）比が１．６０以下となるフェライト粉末である。なお、この長軸長はフェライト粉末粒子が単結晶である場合のａ軸長、同じく短軸長はｃ軸長と考えてよい（詳細は、後段の実施例１における＜粒子形状（長軸長／短軸長）比＞欄にて説明する。）。そして、磁場中でフェライト粒子は磁化容易軸であるｃ軸が磁場と平行になるように配向する。
　この結果、（長軸長／短軸長）比の値が小さい本発明に係るフェライト粉末（粗粉末）は、フェライト粒子の形状が球形に近いことを意味し、磁場中で他の粒子に引っかかるなどして回転を阻害されることなく、容易に回転して配向することが出来ることを表している。

　本発明者らの検討の結果、フェライト粉末（粗粉末）において（長軸長／短軸長）比の値が１．６０以下なった場合には、当該フェライト粉末（粗粉末）を用いてボンド磁石を製造した場合に磁気特性が大きく向上し、好ましい範囲であることが確認された。最も、理想的には、長軸長と短軸長とが等しい（長軸長／短軸長）比が１．００前後である。

　フェライト粉末（粗粉末）の粒径は、長軸長で１μｍ以上１０μｍ以下、より好ましくは１μｍ以上５μｍ以下である。これは、フェライト粉末（粗粉末）の粒径が１μｍ以上であることにより、製造されるボンド磁石用フェライト粉末の圧縮密度を上げることが出来るからである。一方、フェライト粉末（粗粉末）の粒径が１０μｍ以下、より好ましくは５μｍ以下であると、製造されるボンド磁石の保磁力の低下や偏析による強度の低下を回避することが出来るからである。

　フェライト粉末（粗粉末）における（長軸長／短軸長）比の値の分布は、狭いほうが好ましい。本発明においては、長軸長１．０μｍ以上の粒子に係る（長軸長／短軸長）比の値の標準偏差の値が、従来技術のものより小さく０．４５以下であった。標準偏差の値が０．４５以下であることは、板状粒子の存在比がより少ないことを意味している。即ち、ボンド磁石用フェライト粉末へ本発明に係るフェライト粉末（粗粉末）を用いることで、高い配向性を安定して得ることが可能であると考えられる。

２．）フェライト粉末（粗粉末）の製造方法
　本発明に係るフェライト粉末（粗粉末）の製造方法は、酸化鉄を含む複数のフェライト原料と塩化カリウムを混合・造粒し、造粒物を得る造粒工程、得られた造粒物を酸素濃度が０．１体積％以上６体積％以下の雰囲気下において、１２３０℃以上１３００℃以下の温度で焼成して焼成物を得る焼成工程、焼成物に機械的粉砕力を加えて粉末状にし、さらにアニールするアニール工程を有する。
　以下、（１）造粒工程、（２）焼成工程、（３）アニール工程、の順で説明する。

　（１）造粒工程
　酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、酸化鉄：炭酸ストロンチウム＝５．５～６．０：１．０（モル比）になるように秤量する。
　当該秤量物に対して、０．１０～３．０質量％の融剤（酸化物、無機酸、または、その塩）、および０．５０～５．００質量％の塩化カリウムを加えて混合し混合物とする。当該混合物を直径３～１０ｍｍ程度に造粒することで造粒物を得る。
　混合についてはヘンシェルミキサー、万能攪拌機、振動ボールミルなど一般的なものを用いればよい。好ましくは原料の均一性・反応性を高めるため振動ボールミルを使用する。
　造粒についても、ペレタイザーやローラーコンパクター等公知の物が使用される。

　ここで、融剤（酸化物、無機酸、または、その塩）としては、酸化ビスマス、ホウ酸、ホウ酸塩、硫酸塩、ケイ酸、ケイ酸塩等を好ましく挙げることが出来、これらのうちの２種以上を組み合わせて使用することも出来る。

　（２）焼成工程
　本発明においては、塩化カリウムをフェライト粉末（粗粉末）原料中に混合し、所定の焼成条件、特に低酸素濃度雰囲気下でフェライト反応および粒子成長をさせる。塩化カリウムが焼成中に揮発し、その蒸気中でフェライト粒子成長させることで、比表面積の低い粗大な粒子が生成する。塩化カリウムの添加量としては、主原料に対して０．５０質量％以上であれば粒子の成長促進効果が得られる。また、塩化カリウムの添加量が５．０質量％以下であれば焼成工程において完全に揮散し、焼成工程後にフェライト粉末（粗粉末）中に塩化カリウムが残留することが無く好ましい。

　さらに本発明者らの詳細な検討の結果、塩化カリウムの存在下且つ低酸素雰囲気下で焼成することによりフェライト粉末（粗粉末）粒子のｃ軸方向の成長が促進され、（長軸長／短軸長）の比の値が小さい粒子が成長することが明らかになった。
　当該フェライト粉末（粗粉末）粒子におけるｃ軸方向の成長の詳細なメカニズムは解明されていないが、焼成中に前駆体として等方的な成長をしやすい組成物が優先的に生成していることが予想される。そして粒子成長後に目的物であるフェライト相に構造変化していることが考えられる。雰囲気の酸素濃度は６体積％以下であることが等方的な粒子成長に効果があると考えられ、より好ましくは３体積％以下が良い。一方、酸素濃度が０．１体積％以上、より好ましくは１体積％以上であれば、マグネタイト相が生成することを回避でき、目標であるフェライト相が得られ好ましい。

　焼成温度は１２３０以上１３００℃以下、より好ましくは１２４０℃以上１２７０℃以下、焼成時間は１０～１２０分間として、焼成物を得る。
　焼成温度が１２３０℃以上、焼成時間は１０分間以上あるとフェライト反応および粒子成長が十分に進むからである。一方、焼成温度が１３００℃以下であれば、焼成後に得られるフェライト粉末（粗粉末）粒子の粉砕が容易で好ましく、焼成時間は１２０分間で飽和するからである。

　炉内雰囲気中の酸素濃度の調整には、外熱式の焼成設備であれば窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガスを炉内に導入することが一般的である。内燃式の設備であれば、燃焼用燃料と空気または酸素ガスの供給比率を調整して制御する。尤も、内燃式の設備を用いる場合は、不活性ガスを使用する必要が無いため生産コストの面で好ましい。いずれの場合でも焼成中には原料中の水分、炭酸塩の分解による二酸化炭素、塩化カリウムの蒸気などが発生するため、これらを系外に排出するため、ガスフロー雰囲気下で焼成することが好ましい。

　焼成用の設備としては、一般的な電気炉やガス炉が使用される。好ましくは炉内の酸素濃度を均一にし、焼成物に等しく熱履歴を与える目的でロータリーキルンが好適に用いられる。

　（３）アニール工程
　上記焼成物を、ローラーミルまたはハンマーミルにより粉砕処理することで、粗砕粉末を得る。さらに当該粗砕粉末を、粉砕機に供給して粒子が単分散するように粉砕処理を行う。その後さらに粉砕による歪を除去する目的で粉砕粉を９００～１０００℃の温度で５～６０分間アニールし、本発明に係るフェライト粉末（粗粉末）を得る。
　粉砕機はバッチ式あるいは連続式の振動ボールミル、湿式のアトライター、ジェットミル等が好適に用いられる。好ましくは粉砕を精密に行う目的で湿式のアトライターとボールミルを組み合わせるのが良い。
　アニール処理には一般的な電気炉、ガス炉などの加熱設備を使用すればよい。

３．）フェライト粉末（微粉末）
　本発明に係るフェライト粉末（微粉末）は、比表面積が５．０～１５ｍ^２／ｇ好ましくは５．０～１０ｍ^２／ｇである。
　組成は、ストロンチウムフェライト、バリウムフェライトから選択される１種以上のフェライト粉末で、ＢａＣＯ_３および／またはＳｒＣＯ_３：Ｆｅ_２Ｏ_３＝１．０：５．３～６．０（モル比）である。

４．）フェライト粉末（微粉末）の製造方法
　フェライト粉末（微粉末）原料を直径３～１０ｍｍの球状に造粒し、当該造粒物を乾燥させる。乾燥した造粒物を、大気雰囲気下において、焼成温度９００～１１００℃好ましくは１０００～１１００℃、焼成時間は２０～１２０分間として焼成物を得る。得られた焼成物をハンマーミル、ローラーミル等で処理することで粗砕粉末とし、当該粗砕粉末を振動ミルや遊星ボールミル等にて解砕処理し、粒度合成に必要な微粉末の量が確保できるまでボールミルでの乾式または湿式解砕処理を行って、本発明に係るフェライト粉末（微粉末）を得る。尚、湿式解砕処理を行った場合は、得られたスラリーをろ過してケーキを得、得られたケーキを大気下１５０℃程度で乾燥させて乾燥ケーキを得、得られた乾燥ケーキをミキサー等で解砕処理すれば良い。

５．）ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法
　本発明においては、所定量のフェライト粉末（粗粉末）と、フェライト粉末（微粉末）と、水とを、湿式のアトライター等に投入して粉砕処理を行ってスラリーを得、得られたスラリーをろ過して固形物を得、当該固形物を乾燥させて乾燥ケーキを得る。得られた乾燥ケーキをミキサーで解砕して解砕物を得、得られた解砕物を振動ボールミルによって粉砕処理し、得られた粉砕処理物を大気中９００℃以上１１００℃以下でアニール処理する。
　以上の方法でボンド磁石用フェライト粉末を製造することにより、当該ボンド磁石用フェライト粉末の圧縮密度を高めることが出来る。

　そして、当該ボンド磁石用フェライト粉末の製造において、粗粉末と微粉末との混合比が、粗粉末１００重量部に対して微粉末２０重量部以上５０重量部未満の範囲であると、圧縮密度の向上効果が見られ、圧縮密度が３．５０ｇ／ｃｍ^３以上と充填性の高いボンド磁石用フェライト粉末が得られるので好ましい。

６．）ボンド磁石用フェライト粉末
　フェライト粉末（粗粉末）とフェライト粉末（微粉末）との混合により製造された本発明に係るボンド磁石用フェライト粉末は、圧縮密度が３．５０ｇ／ｃｍ^３以上、より好ましくは３．５５ｇ／ｃｍ^３以上、さらに好ましくは３．６０ｇ／ｃｍ^３以上の圧縮密度を達成できるものである。ボンド磁石用フェライト粉末の圧縮密度を３．５０ｇ／ｃｍ^３以上に高めることで、ボンド磁石におけるフェライト粉末の充填率を９３．０質量％以上に高めることが出来る。
　さらに、当該ボンド磁石用フェライト粉末において、長軸長が１μｍ以上のフェライト粉末粒子の（長軸長／短軸長）比が１．６０以下、より好ましくは１．５０以下である。長軸帳が１．０μｍ以上のフェライト粉末粒子における（長軸帳／短軸長）比の値の平均値を１．６０以下とすることで、粒子形状が球形に近づき、ボンド磁石の成形時に磁場中での配向度を高めることが出来るからである。
　また、当該ボンド磁石用フェライト粉末において、比表面積は２．６０ｍ^２／ｇ以下であることが好ましい。比表面積を２．６０ｍ^２／ｇ以下とすることで、ボンド磁石の製造工程において、ボンド磁石用フェライト粉末の充填率が９３．０質量％以上と高い場合であっても、ボンド磁石用フェライト粉末とバインダーと表面処理剤／滑剤との混練がしやすく、工程適性上で有利である。

　また、上述したフェライト粉末（粗粉末）と同様に、本発明に係るボンド磁石用フェライト粉末における（長軸長／短軸長）比の値の分布も、狭いほうが好ましい。本発明においては、長軸長１．０μｍ以上の粒子に係る（長軸長／短軸長）比の値の標準偏差の値が、従来技術のものより小さく０．４５以下であった。標準偏差の値が０．４５以下であることは、板状粒子の存在比がより少ないことを意味している。即ち、ボンド磁石用フェライト粉末へ本発明に係るフェライト粉末（粗粉末）を用いたことで、高い配向性を安定して得ることが可能になったと考えられる。

　以上の結果、当該ボンド磁石用フェライト粉末を、バインダーと混練・磁場中で成形することでＢＨ_ｍａｘが２．６５ＭＧＯｅ以上の高い磁力を有するボンド磁石が製造出来る。
　尚、（長軸帳／短軸長）比の値の平均値を求める際は、本発明に係るボンド磁石用フェライト粉末のＳＥＭ像から長軸帳が１．０μｍ以上のフェライト粉末粒子を２００個程度選択する。当該選択されたフェライト粉末粒子について（長軸帳／短軸長）比の値を合計し、選択されたフェライト粉末粒子の個数で除した数である。

７．）本発明に係るボンド磁石用フェライト粉末を使用して製造されたボンド磁石
　ボンド磁石の製造は、ボンド磁石用フェライト粉末とバインダーと表面処理剤／滑剤とを混錬し、磁場中での射出成形により行われる。
　当該混錬や磁場中での射出成形は、例えば特許文献１に記載された公知の方法により実施することが出来、本発明に係るボンド磁石を製造することが出来る。尤も、当該方法以外にも、種々の製造方法を用いることも出来る。

　バインダーについては、ポリアミド樹脂、ゴム（ＢＲ，ＳＢＲ、ＮＢＲ、ＡＣＭ、ＦＫＭ等）、塩化ビニル、ＰＰＳ樹脂等、ボンド磁石の用途に応じた材料を適宜使用することが出来る。
　また、フェライト粉末と樹脂との混練性を向上させる目的で表面処理剤としてシランカップリング剤、チタンカップリング剤、有機リン酸化合物など樹脂や用途に応じた処理剤を使用することができる。
　滑剤は、成形時の流動性の向上を目的に添加される。当該滑剤としては、炭化水素系、脂肪酸系、アルコール系やエステル系など、用途に応じたものを適宜選択して使用することが出来る。

　この時、式１に示されるようにボンド磁石用フェライト粉末の含有量を高くすることがボンド磁石の磁気特性の向上には重要である。本発明に係るボンド磁石においては、当該含有率を９０質量％以上、より好ましくは９３質量％以上の含有量とすることが出来た。
　そしてボンド磁石の配向度（Ｂｒ／４πＩｓ）の値が高いほど、ｃ軸が磁場に平行に配向している粒子が多くなりボンド磁石の特性は向上する。本発明に係るボンド磁石においては、当該配向度を０．９８以上とすることが出来た。

　一般にはボンド磁石用フェライト含有量を多くすると配向度が低下したり、混練時に粘度が上昇してボンド磁石の製造が困難となるが、本発明にあるようにボンド磁石用フェライト粉含有量と配向度の値とを高い水準で両立した場合には、ＢＨｍａｘが２．６５ＭＧＯｅ以上の最大エネルギー積が得られる。このように高い磁気特性を有する本発明に係るボンド磁石は、ＡＶ・ＯＡ機器、自動車の電装部品等の小型モーターやポンプ、複写機のマグネットロールおよび磁気エンコーダー等に好適に使用される。

（実施例１）
（フェライト粉末（粗粉末）の製造）
　フェライト粉末（粗粉末）の製造方法について説明する。
　酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、酸化鉄：炭酸ストロンチウム＝５．９：１．０（モル比）となるように秤量した。当該秤量物に対して、０．２質量％のホウ酸、および、２．３質量％の塩化カリウムを加えて混合後、水を加えて直径３～１０ｍｍの球状に造粒し造粒物を得た。

　得られた造粒物を、内燃式のロータリーキルンに投入し１２４０℃で２０分間焼成し焼成物を得た。この時、炉内の酸素濃度が３体積％となるように空気導入量を調整し、焼成物を得た。

　得られた焼成物をローラーミルで粗粉砕しフェライト粉末（粗粉末）を得た。得られたフェライト粉末（粗粉末）は、比表面積が０．８３ｍ^２／ｇであり、長軸長の平均値が３．１６μｍ、（長軸長／短軸長）比は平均１．５０、最大値２．９０、標準偏差０．３９と良好な形状を有する粒子であることが判明した。
　以上の結果を、表１に示す。

（フェライト粉末（微粉末）の製造）
　フェライト粉末（微粉末）の製造方法について説明する。
　酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、酸化鉄：炭酸ストロンチウム＝５．５：１．０（モル比）になるように秤量した。当該秤量物を混合後、水を加えて直径３～１０ｍｍの球状に造粒し造粒物を得た。

　得られた造粒物を、内燃式のロータリーキルンに投入し１０５０℃で２０分間焼成し焼成物を得た。この時、炉内の雰囲気は大気とし、焼成物を得た。

　得られた焼成物をローラーミルで粗解砕後、さらに乾式の振動ボールミルを用いて粉砕処理し微粉末を得た。得られたフェライト粉末（微粉末）は、比表面積７．０ｍ^２／ｇであった。
　以上の結果を、表１に示す。

（ボンド磁石用フェライト粉末の製造）
　ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法について説明する。
　得られたフェライト粉末（粗粉末）１００重量部と、フェライト粉末（微粉末）４２重量部と、水２１０重量部とを、湿式のアトライターに投入して粉砕および混合処理を行ってスラリーを得た。得られたスラリーをろ過して固形物を得、当該固形物を乾燥（大気中１５０℃で１０時間）させて乾燥ケーキを得た。
　得られた乾燥ケーキをミキサーで解砕して解砕物を得、得られた解砕物を振動ボールミルによって粉砕処理し粉末を得た。得られた粉末を電気炉で大気中９７０℃にて３０分間アニール（焼鈍）して、実施例１に係るボンド磁石用フェライト粉末を得た。得られたボンド磁石用フェライト粉末の圧縮密度は３．５７ｇ／ｃｍ^３であった。
　以上の結果を、表２に示す。

　ここで、得られた実施例１に係るボンド磁石用フェライト粉末における粗粉末部分の電子顕微鏡像（ＳＥＭ像）を図１に示す。また比較のために、後述する比較例６に係るボンド磁石用フェライト粉末における粗粉末部分のＳＥＭ像を図２に示す。尚、両ボンド磁石用フェライト粉末とも紙面に対して上方向に対応する方向に磁場を印加して、配向させたものである。
　実施例１に係るボンド磁石用フェライト粉末に含まれるフェライト粉末（粗粉末）の粒子の形状は球形に近く、（長軸長／短軸長）比が小さいことが判る。一方、従来技術である比較例６に係るボンド磁石用フェライト粉末に含まれるフェライト粉末（粗粉末）の粒子の形状は平板状の形状をしており、（長軸長／短軸長）比が大きいことが判る。

（ボンド磁石の製造）
　実施例１に係るボンド磁石用フェライト粉末９３．０重量部、シランカップリング剤（東レダウコーニング社製　Ｚ－６０９４Ｎ）０．８重量部、滑剤（ヘンケル社製　ＶＰＮ－２１２Ｐ）０．８重量部、および、粉末状のポリアミド樹脂（宇部興産株式会社製　Ｐ－１０１１Ｆ）５．４重量部を秤量し、ミキサーに装填して混合し、混合物を得た。得られた混合物を、２３０℃で混練して平均径２ｍｍの実施例１に係る混練ペレットを得た。
　得られた混練ペレットを射出成形機（住友重機製）へ装填し、１２．０ＫＯｅの磁場中において、温度２９０℃、成形圧力８．５Ｎ／ｍｍ^２で射出成形し、直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱形状（磁場の配向方向は、円柱の中心軸に沿う方向である。）を有する実施例１に係るボンド磁石（Ｆ．Ｃ．９３質量％・１２．０ＫＯｅ配向）を得た。
　実施例１に係るボンド磁石のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨ_ｍａｘ、４πＩｓおよび配向度（Ｂｒ／４πＩｓ）の値を表２に示す。

（測定方法）
　実施例１において製造した各種のフェライト粉末や、ボンド磁石に係る各種特性の測定方法について説明する。以下、実施例２、比較例１～６においても同様である。

＜比表面積（ＳＳＡ）＞
　各種のフェライト粉末の比表面積（ＳＳＡ）は、ＢＥＴ法に基づいて、ユアサアイオニクス株式会社製のモノソーブを用いて測定した。

＜粒子形状（長軸長／短軸長）比＞
１．）フェライト粉末（粗粉末）の形状指標である（長軸長／短軸長）比は、次の手順により測定した。
（１）フェライト粉末（粗粉末）４．５ｇと、ＮＣクリアラッカー５．７ｇを遠心ボールミル（ＦＲＩＴＳＣＨ社製商品名：ＰＵＬＮＥＲＩＳＥＴＴＥｔｙｐｅ７０２）で分散させる。
（２）分散させた塗料を、アプリケータバーを使用しシート上に塗布した後、塗布面に対して平行に配向磁場５ｋＯｅを印加して配向させた（フェライト粉末（粗粉末）粒子のｃ軸方向が塗布面と平行となるため、塗布面の真上から粒子を観測することで粒子のｃ軸方向の粒径を測定できるようにした）。
（３）乾燥させたシートを走査型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ製、Ｓ－３４００Ｎ）にて観察し、５０００倍のＳＥＭ写真中、２００個以上の粒子について、長軸長と短軸長を計測しその平均値と標準偏差σとを算出した。長軸長とは、１粒子を平行な２本の直線で挟みこんだ際の直線間距離の最大値を指し、短軸長とは、１粒子を平行な２本の直線で挟みこんだ際の直線間距離の最小値を指す。

　ここで、比較例４に係るフェライト粉に関する図５、図６も参照しながら説明する。
　図５と図６とは同様の塗布面であるが、図５はｃ軸平行面、図６はｃ軸垂直面の２０００倍のＳＥＭ像である。図５と図６とを比較すれば明らかなように、配向面によりフェライト粒子径の測定値が異なる。本発明では、ｃ軸平行面におけるアスペクト比を小さくすること、すなわち粒子形状を板状から球形に近づけることがボンド磁石の特性向上において重要である。そのため（長軸長／短軸長）比（アスペクト比）の算出には、フェライト粉末（粗粉末）を配向させた後、図５に示すｃ軸平行面径で、ｃ軸方向の径に相当する短軸長と、ｃ軸と垂直なａｂ軸方向の径に相当する長軸長とを測定することとなる。

２．）ボンド磁石用フェライト粉末の長軸長１．０μｍ以上の粒子に係る（長軸長／短軸長）比は、次の手順により測定した。
　上述したように、本発明に係るボンド磁石用フェライト粉末は、フェライト粉末（粗粉末）とフェライト粉末（微粉末）とを所定割合で混合した後、必要に応じて粉砕処理、解砕処理、アニール処理を行ったものである。そこで、（長軸長／短軸長）比（アスペクト比）の算出においては、まず、上述したフェライト粉末（粗粉末）と同様に配向磁場５ｋＯｅを印加して、ボンド磁石用フェライト粉末を配向させる。次に、当該配向面のＳＥＭ像を観察して、長軸長が１．０μｍ以上である粗大なフェライト粒子を２００個程度選択し、当該選択された粗大粒子のｃ軸平行面径を測定することで算定した。

＜圧縮密度（ＣＤ）＞
　ボンド磁石用フェライト粉末のＣＤは、内径２．５４ｃｍφの円筒形金型にボンド磁石用フェライト粉末１０ｇを充填した後、１ｔｏｎ／ｃｍ^２の圧力で圧縮した。このときのボンド磁石用フェライト粉末の密度を圧縮密度（ＣＤ）として測定した。

＜ボンド磁石の磁気特性＞
　ボンド磁石の磁気特性の測定は、ＢＨトレーサー（東英工業製　ＴＲＦ－５ＢＨ）を用い、測定磁場１０ｋＯｅ下にて測定した。

（実施例２）
　フェライト粉末（粗粉末）の焼成工程において、焼成温度を１２６５℃とした以外は、実施例１と同様にして実施例２に係るフェライト粉末（粗粉末）を得た。この実施例２に係るフェライト粉末（粗粉末）の製造条件と特性とを表１に示す。
　次に、実施例２に係るフェライト粉末（粗粉末）を用いて、実施例１と同様にして実施例２に係るボンド磁石用フェライト粉末を製造し、さらにボンド磁石を得た。この実施例２に係るボンド磁石用フェライト粉末の特性と、ボンド磁石の特性とを、表２に示す。

（実施例３）
　得られたフェライト粉末（粗粉末）１００重量部と、フェライト粉末（微粉末）２５重量部と、水２１０重量部とを、湿式のアトライターに投入して粉砕および混合処理を行ってスラリーを得た以外は、実施例２と同様にして実施例３に係るボンド磁石用フェライト粉末を得た。この実施例３に係るボンド磁石用フェライト粉末の製造条件と特性とを表２に示す。
　次に、実施例３に係るボンド磁石用フェライト粉末を用いて、実施例１と同様にしてボンド磁石を得た。この実施例３に係るボンド磁石の特性を表２に示す。

（実施例４）
　得られたフェライト粉末（粗粉末）１００重量部と、フェライト粉末（微粉末）３３重量部と、水２１０重量部とを、湿式のアトライターに投入して粉砕および混合処理を行ってスラリーを得た以外は、実施例２と同様にして実施例４に係るボンド磁石用フェライト粉末を得た。この実施例４に係るボンド磁石用フェライト粉末の製造条件と特性とを表２に示す。
　次に、実施例４に係るボンド磁石用フェライト粉末を用いて、実施例１と同様にしてボンド磁石を得た。この実施例４に係るボンド磁石の特性を表２に示す。

（実施例５）
　得られたフェライト粉末（粗粉末）１００重量部と、フェライト粉末（微粉末）５０重量部と、水２１０重量部とを、湿式のアトライターに投入して粉砕および混合処理を行ってスラリーを得た以外は、実施例２と同様にして実施例５に係るボンド磁石用フェライト粉末を得た。この実施例５に係るボンド磁石用フェライト粉末の製造条件と特性とを表２に示す。
　次に、実施例５に係るボンド磁石用フェライト粉末を用いて、実施例１と同様にしてボンド磁石を得た。この実施例５に係るボンド磁石の特性を表２に示す。

（実施例６）
　フェライト粉末（粗粉末）の焼成工程において、焼成温度を１３００℃とした以外は、実施例１と同様にして実施例６に係るフェライト粉末（粗粉末）を得た。この実施例６に係るフェライト粉末（粗粉末）の製造条件と特性とを表１に示す。
　次に、実施例６に係るフェライト粉末（粗粉末）を用いて、実施例１と同様にして実施例６に係るボンド磁石用フェライト粉末を製造し、さらにボンド磁石を得た。この実施例６に係るボンド磁石用フェライト粉末の特性と、ボンド磁石の特性とを、表２に示す。

（実施例７）
　フェライト粉末（粗粉末）の焼成工程において、造粒物を、内燃式のロータリーキルンに投入し１２６５℃で２０分間焼成する時、炉内の酸素濃度が６容量％となるように空気導入量を調整し、焼成物を得た以外は、実施例２と同様にして実施例７に係るフェライト粉末（粗粉末）を得た。この実施例７に係るフェライト粉末（粗粉末）の製造条件と特性とを表１に示す。
　次に、実施例７に係るフェライト粉末（粗粉末）を用いて、実施例１と同様にして実施例７に係るボンド磁石用フェライト粉末を製造し、さらにボンド磁石を得た。この実施例７に係るボンド磁石用フェライト粉末の特性と、ボンド磁石の特性とを、表２に示す。

（実施例８）
　フェライト粉末（粗粉末）の焼成工程において、造粒物を、内燃式のロータリーキルンに投入し１２６５℃で２０分間焼成する時、炉内の酸素濃度が１容量％となるように空気導入量を調整し、焼成物を得た以外は、実施例２と同様にして実施例８に係るフェライト粉末（粗粉末）を得た。この実施例８に係るフェライト粉末（粗粉末）の製造条件と特性とを表１に示す。
　次に、実施例８に係るフェライト粉末（粗粉末）を用いて、実施例１と同様にして実施例８に係るボンド磁石用フェライト粉末を製造し、さらにボンド磁石を得た。この実施例８に係るボンド磁石用フェライト粉末の特性と、ボンド磁石の特性とを、表２に示す。

（比較例１）
　粗粉末の焼成工程において、電気炉を使用し、大気解放下（酸素濃度２１体積％）、１２６０℃で焼成した以外は、実施例１と同様にして比較例１に係るフェライト粉末（粗粉末）を得た。この比較例１に係るフェライト粉末（粗粉末）の製造条件と特性とを表１に示す。
　次に、比較例１に係るフェライト粉末（粗粉末）を用いて、実施例１と同様にして比較例１に係るボンド磁石用フェライト粉末を製造し、さらにボンド磁石を得た。この比較例１に係るボンド磁石用フェライト粉末の特性と、ボンド磁石の特性とを、表２に示す。

（比較例２）
　粗粉末の焼成工程において、電気炉を使用し、密閉容器中にて１２４５℃で焼成した以外は、実施例１と同様にして比較例２に係るフェライト粉末（粗粉末）を得た。この時、塩化カリウムの蒸気圧と、炭酸ストロンチウムの分解による炭酸ガスの発生量と、密閉容器の体積とから、焼成中の酸素濃度は１０体積％程度であったと算出された。この比較例２に係るフェライト粉末（粗粉末）の製造条件と特性とを表１に示す。
　次に、比較例２に係るフェライト粉末（粗粉末）を用いて、実施例１と同様にして比較例２係るボンド磁石用フェライト粉末を製造し、さらにボンド磁石を得た。この比較例２に係るボンド磁石用フェライト粉末の特性と、ボンド磁石の特性とを、表２に示す。

（比較例３）
　粗粉末の焼成工程において、焼成温度を１２１０℃とした以外は、実施例１と同様にして比較例３に係るフェライト粉末（粗粉末）を得た。この比較例３に係るフェライト粉末（粗粉末）の製造条件と特性とを表１に示す。
　次に、比較例３に係るフェライト粉末（粗粉末）を用いて、実施例１と同様にして比較例３に係るボンド磁石用フェライト粉末を製造し、さらにボンド磁石を得た。この比較例３に係るボンド磁石用フェライト粉末の特性と、ボンド磁石の特性とを、表２に示す。

（比較例４）
（フェライト粉末（粗粉末）の製造）
　フェライト粉末（粗粉末）の製造方法について説明する。
　酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、酸化鉄：炭酸ストロンチウム＝５．６：１．０（モル比）になるように秤量した。当該秤量物に対して、０．１質量％のホウ酸、および１．０質量％の塩化バリウムを加えて混合後、水を加えて直径３～１０ｍｍの球状に造粒し第１の造粒物を得た。得られた造粒物を、内燃式のロータリーキルンに投入し１２８０℃で２０分間焼成し焼成物を得た。この時、炉内の酸素濃度が３体積％となるよう空気導入量を調整した。
　当該焼成物をローラーミルで処理することで、焼成物を粗粉砕し比較例４に係るフェライト粉末（粗粉末）を得た。この比較例４に係るフェライト粉末（粗粉末）の製造条件と特性とを表１に示す。

（フェライト粉末（微粉末）の製造～ボンド磁石の製造）
　フェライト粉末（微粉末）の製造～ボンド磁石の製造について説明する。
　粗粉末の製造後の工程は、実施例１と同様に実施して比較例４に係るフェライト粉末（微粉末）を得た。得られた比較例４に係るフェライト粉末（微粉末）の特性を表１に示す。
　次に、比較例４に係るフェライト粉末（粗粉末）とフェライト粉末（微粉末）とを実施例１と同様に混合して、比較例４に係るボンド磁石用フェライト粉末を得た。この比較例４に係るボンド磁石用フェライト粉末の特性を表２に示す。
　次に、比較例４に係るボンド磁石用フェライト粉末を用いて、実施例１と同様にして比較例５に係るボンド磁石を得た。この比較例４に係るボンド磁石の特性を表２に示す。

（比較例５）
（フェライト粉末（粗粉末）の製造）
　フェライト粉末（粗粉末）の製造方法について説明する。
　酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、酸化鉄：炭酸ストロンチウム＝５．９：１．０（モル比）になるように秤量した。当該秤量物に対して、０．１質量％のホウ酸、および１．２質量％の塩化バリウムを加えて混合後、水を加えて直径３～１０ｍｍの球状に造粒し第１の造粒物を得た。得られた造粒物を、内燃式のロータリーキルンに投入し１２４０℃で２０分間焼成し焼成物を得た。この時、炉内の酸素濃度が５体積％となるよう空気導入量を調整した。
　当該焼成物をローラーミルで処理することで、焼成物を粗粉砕し、比較例５に係るフェライト粉末（粗粉末）を得た。この比較例５に係るフェライト粉末（粗粉末）の製造条件と特性とを表１に示す。

（フェライト粉末（微粉末）の製造～ボンド磁石の製造）
　得られたフェライト粉末（微粉末）の製造後の工程は、フェライト粉末（粗粉末）とフェライト粉末（微粉末）との混合比を１００：２５（重量比）とした以外は、実施例１と同様に実施して比較例５に係るボンド磁石用フェライト粉末を得た。得られたボンド磁石用フェライト粉末の特性を表２に示す。
　次に、比較例５に係るボンド磁石用フェライト粉末を用いて、実施例１と同様にして比較例５に係るボンド磁石を得た。このボンド磁石の特性を表２に示す。

（比較例６）
（フェライト粉末（粗粉末）の製造）
　フェライト粉末（粗粉末）の製造方法について説明する。
　酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、酸化鉄：炭酸ストロンチウム＝５．７：１．０（モル比）になるように秤量した。当該秤量物に対して、０．２質量％のホウ酸、および２．２質量％の塩化バリウムを加えて混合後、水を加えて直径３～１０ｍｍの球状に造粒し第１の造粒物を得た。得られた造粒物を電気炉に投入し、大気解放下（酸素濃度：２１体積％）、１２４０℃で２０分間焼成し焼成物を得た。
　得られた焼成物をローラーミルで処理することで粗粉砕しフェライト粉末（粗粉末）を得た。この比較例６に係るフェライト粉末（粗粉末）の特性を表１に示す。

　得られたフェライト粉末（粗粉末）のＳＥＭ像を図２に示す。このフェライト粉末（粗粉末）の比表面積は０．９４ｍ^２／ｇ、長軸長の平均値が３．２３μｍと粗大な粒子が成長していることは確かめられた。
　そして、ＳＥＭ像からも（長軸長／短軸長）比が大きく、平板上の粒子が多く存在していることが判明した。

（フェライト粉末（微粉末）の製造～ボンド磁石の製造）
　フェライト粉末（微粉末）～ボンド磁石の製造について説明する。
　得られたフェライト粉末（微粉末）の製造後の工程は、実施例１と同様に実施して比較例６に係るボンド磁石用フェライト粉末を得た。得られたボンド磁石用フェライト粉末の特性を表２に示す。
　次に、比較例６に係るボンド磁石用フェライト粉末を用いて、実施例１と同様にして比較例６に係るボンド磁石を得た。このボンド磁石の特性を表２に示す。

（まとめ）
　表１に示した実施例１～８と、比較例１～３とに係るフェライト粉末（粗粉末）の特性の比較より、塩化カリウムの含有下で、焼成時の温度が１２３０℃以上、雰囲気の酸素濃度を６体積％以下の低酸素濃度で焼成を行うことによりフェライト粉末（粗粉末）粒子の（長軸長／短軸長）比の値が小さくなっていることが判明した。
　また、比較例４から６の結果より、塩化カリウムを塩化バリウムに代替した場合、（長軸長／短軸長）比が１．６０以下の値となるフェライト粉末（粗粉末）粒子を得ることができなかった。
　このことから、本発明の特徴である原料に塩化カリウムを加え、かつ低酸素濃度で焼成を行うことにより、フェライト粉末（粗粉末）粒子の（長軸長／短軸長）比が小さく、球形に近い粒子が製造可能であることが判明した。

　図３は、実施例および比較例に係るボンド磁石用フェライト粉末における、圧縮密度と、長軸長１．０μｍ以上の粒子に係る（長軸長／短軸長）比の平均値との関係性を示すものである。尚、図３において実施例に係るデータは●で示し、比較例に係るデータは◆で示した。以下、図４においても同様である。
　従来技術に係る比較例に係るフェライト粉末は、粗粉末の粒子サイズを大きくする等により圧縮密度を大きくすると、（長軸長／短軸長）比の値が大きくなり板状粒子が発生し易くなっている。これに対し、実施例に係るフェライト粉末では、このトレードオフが改善され、圧縮密度が高く、且つ（長軸長／短軸長）比の値が小さくて配向し易いフェライト粉末が製造可能であることを示している。

　表２は、実施例および比較例に係るフェライト粉末（粗粉末）とフェライト粉末（微粉末）とを混合した、ボンド磁石用フェライト粉末、および当該ボンド磁石用フェライト粉末を用いたボンド磁石の特性を示す。
　実施例に係るボンド磁石用フェライト粉末は、フェライト含有量９３．０質量％の高濃度のボンド磁石粉とした場合であっても、磁場中成形が可能であり、さらに配向性（Ｂｒ／４πＩｓ）の値が０．９８と高い。配向性が高いことは、磁場中において粒子が磁場方向に配向しやすいことを示しており、結果として実施例１～８に係るボンド磁石はＢＨ_ｍａｘが２．６６ＭＧＯｅ以上と高いエネルギー積を示した。

　さらに、実施例１および２に係るフェライト粉末（粗粉末）およびボンド磁石用フェライト粉末の長軸長１．０μｍ以上の粒子に係る（長軸長／短軸長）比の値の標準偏差（σ）は、比較例に係るフェライト粉末（粗粉末）およびボンド磁石用フェライト粉末の長軸長１．０μｍ以上の粒子に係る（長軸長／短軸長）比の値の標準偏差（σ）より小さいことが判明した。
　以上のことから、実施例１～８に係るフェライト粉末（粗粉末）を用いることで、比較例に係るフェライト粉末（粗粉末）を用いるよりも、高いエネルギー積を高い品質安定性もって発揮するボンド磁石を容易に製造出来ることが判明した。そして、実施例１～８に係るボンド磁石は、比較例に係るボンド磁石よりも、高いエネルギー積を高い品質安定性をもって示すことも判明した。

　図４は、実施例および比較例に係るボンド磁石用フェライト粉末における、長軸長１．０μｍ以上の粒子に係る（長軸長／短軸長）比の平均値と、そのボンド磁石用フェライト粉末を使用したボンド磁石の最大エネルギー積とを示す。図４より明らかなように、本発明の特徴である（長軸長／短軸長）比の小さいボンド磁石用フェライト粉末を用いることにより、従来技術よりも大きな最大エネルギー積を持つボンド磁石の製造が可能となった。

　上述したように、本発明に係る実施例ではボンド磁石用のバインダーとしてポリアミド樹脂を使用した。本発明は、ボンド磁石用フェライト粉末の特性を向上することで効果を得るものであり、バインダーの種類による影響は生じない。従って、バインダーとしては、上述した一般的にボンド磁石用途として使用されるゴム（ＢＲ，ＳＢＲ、ＮＢＲ、ＡＣＭ、ＦＫＭ、等）、塩化ビニル、ＰＰＳ樹脂など種々の材料を、用途に応じて使用可能である。

　以上より本発明の結果、優れた磁気特性と高い品質安定性とを有するボンド磁石が容易に製造可能である。このボンド磁石は、ＡＶ、ＯＡ機器、自動車の電装部品等の小型モーターやポンプ、複写機のマグネットロールおよび磁気エンコーダー等に好適に使用される。

Claims

　圧縮密度が３．５０ｇ／ｃｍ^３以上であり、
　長軸長が１．０μｍ以上であるフェライト粒子の（長軸長／短軸長）比の値の平均値が１．６０以下であることを特徴とするボンド磁石用フェライト粉末。
　長軸長が１．０μｍ以上であるフェライト粒子の（長軸長／短軸長）比の標準偏差の値が０．４５以下であることを特徴とする請求項１に記載のボンド磁石用フェライト粉末。
　下記（１）（２）（３）の操作を行って成形品を調製し、当該成形品の最大エネルギー積（ｉｎｊ－ＢＨ_ｍａｘ）を（４）の操作を行って測定した値が、２．６５ＭＧＯｅ以上であることを特徴とする請求項１または２に記載のボンド磁石用フェライト粉末。
（１）ボンド磁石用フェライト粉末９３．０重量部と、シランカップリング剤０．８重量部と、脂肪酸系、アルコール系から選択される一種以上の滑剤０．８重量部と、ポリアミド樹脂（粉末状）５．４重量部とをミキサーにて混合し、混合物を得る。
（２）得られた混合物を２３０℃で混練して平均径２ｍｍのペレットにする。
（３）当該ペレットを温度２９０℃、成形圧力８５ｋｇｆ／ｃｍ^２で、１２．０ｋＯｅの磁場配向中で射出成形し、直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱状の成形品（磁場の配向方向は円柱の中心軸に沿う方向）を得る。
（４）当該成形品の磁気特性をＢＨトレーサーで測定する。
　フェライト粉末が、ストロンチウムフェライト、バリウムフェライトから選択される１種以上であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末。
　請求項１から４のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末と、バインダーとを含むことを特徴とするフェライト系ボンド磁石。
　酸化鉄を含む複数のフェライト原料を造粒し、第１の造粒物を得る工程と、
　得られた第１の造粒物を、第１の温度で焼成して、フェライト粉末（粗粉末）を得る工程と、
　酸化鉄を含む複数のフェライト原料を造粒し、第２の造粒物を得る工程と、
　得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、フェライト粉末（微粉末）を得る工程と、
　得られたフェライト粉末（粗粉末）とフェライト粉末（微粉末）とを混合して、混合粉末を得る工程と、
　得られた混合粉末へ、機械的粉砕力を加えて混合粉砕物を得、得られた混合粉砕物をアニールする工程と、を有するボンド磁石用フェライト粉末の製造方法であって、
　前記第１の造粒物に塩化カリウムを含ませ、
　前記第１の温度が１２３０℃以上１３００℃以下であり、
　前記第１の造粒物を焼成する際における雰囲気中の酸素濃度が０．１体積％以上６体積％以下であり、
　前記第２の温度が９００℃以上１１００℃以下であり、
　前記フェライト粉末（粗粉末）とフェライト粉末（微粉末）との混合比率を、フェライト粉末（粗粉末）１００重量部に対してフェライト粉末（微粉末）２０重量部以上５０重量部未満とすることを特徴とするボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。