CN117038244A - 一种磁粉、绝缘包覆磁粉、软磁粉芯及其制备方法 - Google Patents
一种磁粉、绝缘包覆磁粉、软磁粉芯及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117038244A CN117038244A CN202311172627.0A CN202311172627A CN117038244A CN 117038244 A CN117038244 A CN 117038244A CN 202311172627 A CN202311172627 A CN 202311172627A CN 117038244 A CN117038244 A CN 117038244A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnetic powder
- suspension
- coated magnetic
- insulating coated
- core
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 title claims abstract description 261
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 15
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 74
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 69
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 36
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 28
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 23
- 239000002356 single layer Substances 0.000 claims description 21
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 20
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 20
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 19
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 18
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 18
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 17
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical group [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 13
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 12
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical group O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 10
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 8
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 7
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical group O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical group [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 5
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 abstract description 55
- 230000004907 flux Effects 0.000 abstract description 13
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 71
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 22
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 21
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical group [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 13
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N glycerol group Chemical group OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 11
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 9
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 8
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 8
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical group [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 5
- 229910000702 sendust Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910002796 Si–Al Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 239000000306 component Substances 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- ZPLUZNXSYCCJOE-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;propan-2-one Chemical compound CC(C)=O.OP(O)(O)=O ZPLUZNXSYCCJOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 3
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000519 Ferrosilicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce] ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 iron-silicon-aluminum Chemical compound 0.000 description 2
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 2
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L magnesium stearate Chemical compound [Mg+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000889 permalloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 2
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 2
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- KCZFLPPCFOHPNI-UHFFFAOYSA-N alumane;iron Chemical compound [AlH3].[Fe] KCZFLPPCFOHPNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N alumanylidynesilicon Chemical compound [Al].[Si] CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 description 1
- CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L calcium stearate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000013539 calcium stearate Nutrition 0.000 description 1
- 239000008116 calcium stearate Substances 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 239000008358 core component Substances 0.000 description 1
- 210000001787 dendrite Anatomy 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000005007 epoxy-phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000009689 gas atomisation Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 235000019359 magnesium stearate Nutrition 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 230000005298 paramagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000012756 surface treatment agent Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/14766—Fe-Si based alloys
- H01F1/14791—Fe-Si-Al based alloys, e.g. Sendust
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/16—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of sheets
- H01F1/18—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of sheets with insulating coating
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0206—Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
- H01F41/0246—Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
一种磁粉、绝缘包覆磁粉、软磁粉芯及其制备方法，属于软磁材料技术领域，克服现有技术中的软磁粉芯磁导率低、高频损耗高、饱和磁通密度偏低的缺陷。本发明提供的磁粉，以质量百分数计，包括Si 4％～12％、Al 2.5％～10％、Y 0.5％～4.5％、Ti 0.1％～0.2％，余量为Fe及不可避免的杂质。可以显著改善软磁粉芯的软磁性能，提高其有效磁导率和饱和磁通密度并显著降低高频损耗。
Description
技术领域
本发明属于软磁材料技术领域，具体涉及一种磁粉、绝缘包覆磁粉、软磁粉芯及其制备方法。
背景技术
软磁粉芯是将软磁粉末与绝缘介质复合而成的一种材料，可作为电感、滤波器、扼流圈和电抗器磁芯，广泛应用于通讯、计算机、开关电源和电力设备等领域。
软磁粉芯主要包括铁粉芯、坡莫合金铁芯、钼坡莫合金粉芯、铁硅铝粉芯、铁硅粉芯、非晶纳米晶粉芯和复合粉芯等。其中，铁硅铝软磁粉芯由Fe、Si、Al粉末混合压制而成，其经典成分Fe-85％、Si-9.6％、Al-5.4％磁粉芯具有噪声低(磁致伸缩接近于零)、矫顽力低、性价比高等优点，但存在高频损耗高、饱和磁通密度偏低的问题，无法满足新型电力电子设备和器件对磁性元件高频化、小型化、低功耗和大功率的要求。
在现有技术中，有研究人员在铁铝基软磁材料成分中添加了稀土元素Pr、Dy，虽然掺杂Pr、Dy可以略微提升材料抗磁饱和性能，但Pr、Dy与Fe元素易形成金属间化合REFe2(RE＝Pr，Dy)，该金属间化合物具有比Fe大得多的磁致伸缩系数λ，使得软磁粉芯的磁晶各向异性大幅提升，增加了材料磁化的难度，不利于提升磁导率，且Pr、Dy属于中低丰度稀土元素，价格昂贵，成本高。有研究人员公开了添加少量稀土元素铈或镧的软磁铁硅铝合金磁粉芯制作方法，其合金磁粉芯成分中添加了少量稀土元素铈或镧，但其对软磁粉芯磁导率的提升和损耗的降低效果均有限。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的软磁粉芯磁导率低、高频损耗高、饱和磁通密度偏低的缺陷，从而提供一种磁粉、绝缘包覆磁粉、软磁粉芯及其制备方法。
为此，本发明提供了以下技术方案。
第一方面，本发明提供了一种磁粉，以质量百分数计，包括Si 4％～12％、Al2.5％～10％、Y 0.5％～4.5％、Ti 0.1％～0.2％，余量为Fe及不可避免的杂质。
进一步的，所述磁粉为-150～+325目占95wt％～75wt％，-325目占5wt％～25wt％的混合磁粉。
第二方面，本发明提供了一种磁粉的制备方法，包括：
步骤1、根据配比制备合金铸锭；
步骤2、将所述合金铸锭进行破碎，雾化法制备磁粉。
进一步的，所述雾化法的物化压力为2.0～3.5Mpa；
和/或，雾化法制备磁粉后对其进行筛分，制备混合磁粉。
第三方面，本发明提供了一种绝缘包覆磁粉，包括上述磁粉和由内至外依次包裹在所述磁粉表面的第一绝缘层和第二绝缘层。
进一步的，满足以下条件中的至少一项：
(1)所述第一绝缘层为氧化硅；
(2)所述第二绝缘层为氧化铝。
第四方面，本发明提供了一种绝缘包覆磁粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1’、采用所述磁粉制备磁粉悬浮液；
步骤2’、制备单层绝缘包覆磁粉悬浮液；
步骤3’、制备双层绝缘包覆磁粉悬浮液。
进一步的，所述步骤1’包括：将磁粉、表面处理剂和溶剂混合搅拌，得到磁粉悬浮液；
进一步的，所述步骤2’包括：向所述磁粉悬浮液中添加硅源、油酸和酸化剂，搅拌，同时加热反应，制得单层绝缘包覆磁粉悬浮液；
进一步的，所述步骤3’包括：向单层绝缘包覆磁粉悬浮液中添加铝源和碱液，加热反应，制得双层绝缘包覆磁粉悬浮液；
进一步的，还包括步骤4’、固液分离。
进一步的，所述步骤1’中，表面处理剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇的聚合度为200～600；
进一步的，所述步骤1’中，所述溶剂包括醇和水，所述醇和水的质量比为(150～450)：(80～150)；
进一步的，所述步骤1’中，磁粉、表面处理剂和溶剂的质量比为100：(2～20)：(230～600)；
进一步的，所述步骤2’中，所述硅源包括硅酸钠溶液；所述硅酸钠溶液的浓度为2～3mol/L；
进一步的，所述步骤2’中，所述酸化剂为盐酸、硝酸、硫酸或乙酸乙酯中的一种或多种；
进一步的，所述步骤2’中，磁粉悬浮液与硅源+油酸总量的质量比为100：(5～10)；
进一步的，所述步骤2’中，所述油酸与硅源的质量比为(5～10)：100；
进一步的，所述步骤2’中，所述酸化剂将磁粉悬浮液、硅源和油酸的混合溶液的pH控制在7～8；加入酸化剂降低碱度可以诱发硅酸根聚合，将pH控制在7～8，避免酸度高聚合速度快，容易产生团聚的问题。
进一步的，所述步骤2’中，所述加热温度为50～90℃；
进一步的，所述步骤2’中，所述反应时间为6～12h；
进一步的，所述步骤3’中，所述铝源为硫酸铝；
进一步的，所述步骤3’中，所述碱液为氢氧化钠溶液或氨水；(13)所述步骤3’中，所述单层绝缘包覆磁粉悬浮液与铝源的质量比为100：(4～10)；
进一步的，所述步骤3’中，所述碱液将单层绝缘包覆磁粉悬浮液和铝源的混合溶液pH控制在8～9；
进一步的，所述步骤3’中，所述加热温度为50～80℃；
进一步的，所述步骤3’中，所述反应时间为6～12h；
进一步的，所述步骤4’中，固液分离后，对固体进行清洗、干燥，得到所述绝缘包覆磁粉。
第五方面，本发明提供了一种软磁粉芯，原料包括上述绝缘包覆磁粉或上述方法制得的绝缘包覆磁粉。
进一步的，软磁粉芯的原料还包括粘结剂和脱模剂；
优选地，所述绝缘包覆磁粉、粘结剂、脱模剂的质量比为(500～1000)：(2.5～5)：(0.5～1)。
第六方面，本发明提供了一种软磁粉芯的制备方法，包括将绝缘包覆磁粉与粘结剂、脱模剂混合，压制成型，退火热处理，制得所述软磁粉芯。
软磁粉芯所述压制成型压力为1300Mpa～1900Mpa；
软磁粉芯所述退火热处理包括：在氮气保护下，先升温至210～230℃，保温40～55min；继续升温至530～550℃，保温15～25min；继续升温至750～770℃，保温15～25min，随炉冷却；
优选地，每阶段升温速率均为3～5℃/min。
进一步的，粘结剂为树脂粘结剂，示例性的，为环氧树脂、酚醛树脂或有机硅树脂；
进一步的，脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸镁。
进一步的，所述步骤1’中，溶剂的醇为丙三醇。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的磁粉，以质量百分数计，包括Si 4％～12％、Al 2.5％～10％、Y0.5％～4.5％、Ti 0.1％～0.2％，余量为Fe及不可避免的杂质。
在合理配比铁硅铝成分基础上，添加了高丰度顺磁性稀土元素Y。由于Y元素具有4d15s1的特殊原子结构，不仅具有更多原子核外未成对电子数，还能固溶在α-Fe的枝晶间隙中，与铁元素发生合金化相互作用，可以显著改善软磁粉芯的软磁性能，提高其有效磁导率和饱和磁通密度。添加了适量的Ti元素，能够提高软磁粉芯电阻率，降低涡流损耗，涡流损耗在高频情况下比较明显，降低涡流损耗则可显著降低高频损耗，还能使合金粉末组织细化，改善磁粉成型性，有助于获得高密度磁粉，以进一步提升磁导率，但Ti元素为非磁性物质，过量添加会降低合金中磁性原子百分比，导致饱和磁通密度降低，因此将Ti含量控制在0.1％～0.2％。
2.本发明提供的磁粉，-150～+325目占95wt％～75wt％，-325目占5wt％～25wt％的混合磁粉。本发明经过适当的粒度级配，通过添加少量-325目细粉填充较大的磁粉颗粒间距，以提高磁导率，降低软磁粉芯的磁滞损耗。
3.本发明提供的磁粉的制备方法，包括：步骤1、根据配比制备合金铸锭；步骤2、将所述合金铸锭进行破碎，雾化法制备磁粉。
为避免球磨粉末的尖锐边角刺破绝缘层，保证软磁粉芯磁特性的频率稳定性，选用雾化法制备磁粉。因雾化法制备的铁硅铝磁粉难以压制，因而无法制得100kHz下有效磁导率在75以上的雾化铁硅铝磁粉芯，本发明提供的磁粉成分中添加了顺磁性稀土元素Y和少量Ti元素，改善金属核的性能，使磁粉压制后磁导率提升，获得了100kHz下有效磁导率达到80以上的雾化复合软磁粉芯。
4.本发明提供的磁粉的制备方法，所述雾化法的物化压力为2.0～3.5Mpa；和/或，雾化法制备磁粉后对其进行筛分，制备混合磁粉。
本发明雾化压力可以避免现有雾化技术中因较大的雾化压力导致喷嘴处钢水回流，铝氧化堵住雾化喷嘴，难以持续稳定制备磁粉的问题。
雾化法制备磁粉后对其进行筛分，通过添加少量细粉抵消因雾化压力较小而造成的磁粉粒径较粗的问题。
5.本发明提供的绝缘包覆磁粉，包括磁粉和由内至外依次包裹在所述磁粉表面的第一绝缘层和第二绝缘层；第一绝缘层为氧化硅；所述第二绝缘层为氧化铝。发明采用氧化硅和氧化铝的双层绝缘包覆结构，可有效降低高频涡流损耗，同时最大程度上保留磁粉的有效磁导率。双层均为无机绝缘包覆，具有良好的耐高温性能，长期使用不易老化，使用寿命长，可以满足高频化和大功率的应用需求。
6.本发明提供的绝缘包覆磁粉的制备方法，所述步骤1’包括：将磁粉、表面处理剂和溶剂混合搅拌，得到磁粉悬浮液；述步骤1’中，表面处理剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇的聚合度为200～600。本发明采用聚乙二醇对磁粉进行表面改性，聚乙二醇作为有机分散剂在磁粉形成薄层，不仅能提高磁粉表面的吸附性，还可以防止磁粉微粒之间过于聚集，为后续氧化硅和氧化铝双绝缘层的均匀附着沉积奠定基础。
7.本发明提供的绝缘包覆磁粉的制备方法，所述步骤2’包括：向所述磁粉悬浮液中添加硅源、油酸和酸化剂，搅拌，同时加热反应，制得单层绝缘包覆磁粉悬浮液。
现有制备氧化硅包覆层的方法中，由于催化反应速度快，因而难以控制反应速度和绝缘层厚度，存在氧化物包覆不均匀、绝缘层厚等问题，难以在磁粉表面形成薄而均匀的包覆层，不能保留软磁粉芯较高的磁导率，且该包覆工艺制备成本高，其分解产物对环境造成严重污染，因而只能实现小范围应用。
本发明通过采用适量酸化剂与硅酸钠溶液反应，同时调节体系的PH值，通过控制酸化剂的量调节反应速度，进而控制氧化硅绝缘层的厚度，本发明通过添加少量的油酸，使得包覆液具有良好的油润性和成膜性能，使磁粉表面均匀沉积一层薄氧化硅层。
8.本发明提供的绝缘包覆磁粉的制备方法，所述步骤3’包括：向单层绝缘包覆磁粉悬浮液中添加铝源和碱液，加热反应，制得双层绝缘包覆磁粉悬浮液。
在现有技术中，采用Al粉末或纳米Al2O3充分混合球磨，使磁粉表面包覆一层氧化铝，该方法虽然工艺简单，但包覆层均匀性较差，不能完全覆盖磁粉表面各处，不能保证软磁粉芯的磁导率频率稳定性。
本发明采用铝源和碱液在第一层氧化硅绝缘包覆基础上获得第二层薄氧化铝绝缘层，最终在磁粉表面获得均匀的双层包覆结构，该双层结构可以有效降低高频涡流损耗，同时最大程度上保留磁粉的有效磁导率。
9.本发明提供的软磁粉芯的制备方法，包括将绝缘包覆磁粉与粘结剂、脱模剂混合，1300Mpa～1900Mpa压制成型，退火热处理，制得所述软磁粉芯。所述退火热处理包括：在氮气保护下，以3～5℃/min的升温速率升温至210～230℃，保温40～55min；以3～5℃/min的升温速率继续升温至530～550℃，保温15～25min；以3～5℃/min的升温速率继续升温至750～770℃，保温15～25min，随炉冷却。
本发明通过三步保温热处理，使粘结剂和脱模剂辅料缓慢地完全分解，获得表面光洁、无裂纹的软磁粉芯。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1的软磁粉芯；
图2为对比例6的软磁粉芯。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例和对比例中采用的聚乙二醇聚合度为200，树脂粘结剂为购自国药集团化学试剂有限公司的有机硅树脂粉DC-805。
实施例1
本实施例提供了一种软磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量配比Fe 82.2％、Si 5.5％、Al 9％、Y 3.2％、Ti 0.1％配料，投入真空熔炼炉制备合金铸锭，随后将合金铸锭破碎为块，经2.2Mpa压力雾化制成磁粉，经筛分后粒度质量配比为：-150～+325目占90％，-325目占10％，获得粒度配比后的混合磁粉。
(2)制备磁粉悬浮液：向(1)中的混合磁粉中加入磁粉质量5％的聚乙二醇、磁粉质量200％的丙三醇和磁粉质量100％的水，不断搅拌至混合均匀，得到磁粉悬浮液。
(3)向磁粉悬浮液中加入硅酸钠溶液和油酸，硅酸钠溶液+油酸的总量为磁粉悬浮液质量的5％，其中硅酸钠溶液与油酸的质量比为100：10，硅酸钠溶液的浓度为2.5mol/L，硅酸钠溶液的溶剂为水；随后缓慢加入稀硫酸，不断搅拌混合液，通过水浴加热使水解反应温度保持在60℃，使PH值保持在7～8之间，持续反应6h，获得单层绝缘包覆磁粉悬浮液。
(4)向单层绝缘包覆磁粉悬浮液中加入单层绝缘包覆磁粉悬浮液质量4％的硫酸铝，并加入稀氢氧化钠溶液，保持悬浮液的PH值在8～9之间，保持水浴温度为60℃，持续反应6h，得到双层绝缘包覆磁粉悬浮液。
(5)双层绝缘包覆磁粉悬浮液进行固液分离，对分离出的固体进行清洗、干燥、过筛，制得颗粒大小相对均匀的绝缘包覆磁粉。
(6)将绝缘包覆磁粉与树脂粘结剂和硬脂酸锌脱模剂以500：2.5：0.5的质量比充分混合后进行1450Mpa压制成型，获得磁芯样品，随后将其置于氮气保护气氛下，以4℃/min的升温速率升温至210℃，保温45min；以4℃/min的升温速率继续升温至530℃，保温20min；以4℃/min的升温速率继续升温至750℃，保温20min，随炉冷却，得到软磁粉芯。
所述软磁粉芯表面光洁无裂纹，如图1。
实施例2
本实施例提供了一种软磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量配比Fe 85.65％、Si 4％、Al 8.1％、Y 2.1％、Ti 0.15％配料，投入真空熔炼炉制备合金铸锭，随后将合金铸锭破碎为块，经3.2Mpa压力雾化制成磁粉，经筛分后粒度质量配比为：-150～+325目占80％，-325目占20％，获得粒度配比后的混合磁粉。
(2)制备磁粉悬浮液：向(1)中的混合磁粉中加入磁粉质量10％的聚乙二醇、磁粉质量300％的丙三醇和磁粉质量150％的水，不断搅拌至混合均匀，得到磁粉悬浮液。
(3)向磁粉悬浮液中加入硅酸钠溶液和油酸，硅酸钠溶液和油酸的总量是磁粉悬浮液质量的10％，其中硅酸钠溶液与油酸的质量比为100：5，硅酸钠溶液的浓度为2.8mol/L，硅酸钠溶液的溶剂为水；随后缓慢加入稀盐酸，不断搅拌混合液，通过水浴加热使水解反应温度保持在65℃，使PH值保持在7～8之间，持续反应12h，获得单层绝缘包覆磁粉悬浮液。
(4)向单层绝缘包覆磁粉悬浮液中加入单层绝缘包覆磁粉悬浮液质量9％的硫酸铝，并加入稀氢氧化钠溶液，保持悬浮液的PH值在8～9之间，保持水浴温度为60℃，保持悬浮液的PH值在8～9之间，持续反应8h，得到双层绝缘包覆磁粉悬浮液。
(5)双层绝缘包覆磁粉悬浮液进行固液分离，对分离出的固体进行清洗、干燥、过筛，制得绝缘包覆磁粉。
(6)将绝缘包覆磁粉与树脂粘结剂和硬脂酸锌脱模剂以800：2.5：0.6的质量比充分混合后进行1650Mpa压制成型，获得磁芯样品，随后将其置于氮气保护气氛下，以3℃/min的升温速率升温至220℃，保温50min；以3℃/min的升温速率继续升温至540℃，保温18min；以3℃/min的升温速率继续升温至760℃，保温25min，随炉冷却，得到软磁粉芯。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，(1)中，经2.2Mpa压力雾化制成磁粉后未进行筛分和粒度质量配比。包括以下步骤：
(1)按照质量配比Fe 82.2％、Si 5.5％、Al 9％、Y 3.2％、Ti 0.1％配料，投入真空熔炼炉制备合金铸锭，随后将合金铸锭破碎为块，经2.2Mpa压力雾化制成磁粉。
(2)制备磁粉悬浮液：向(1)中的磁粉中加入磁粉质量5％的聚乙二醇、磁粉质量200％的丙三醇和磁粉质量100％的水，不断搅拌至混合均匀，得到磁粉悬浮液。
(3)向磁粉悬浮液中加入硅酸钠溶液和油酸，硅酸钠溶液+油酸的总量为磁粉悬浮液质量的5％，其中硅酸钠溶液与油酸的质量比为100：10，硅酸钠溶液的浓度为2.5mol/L；随后缓慢加入稀硫酸，不断搅拌混合液，通过水浴加热使水解反应温度保持在60℃，使PH值保持在7～8之间，持续反应6h，获得单层绝缘包覆磁粉悬浮液。
(4)向单层绝缘包覆磁粉悬浮液中加入单层绝缘包覆磁粉悬浮液质量4％的硫酸铝，并加入稀氢氧化钠溶液，保持悬浮液的PH值在8～9之间，保持水浴温度为60℃，持续反应6h，得到双层绝缘包覆磁粉悬浮液。
(5)双层绝缘包覆磁粉悬浮液进行固液分离，对分离出的固体进行清洗、干燥、过筛，制得绝缘包覆磁粉。
(6)将绝缘包覆磁粉与树脂粘结剂和硬脂酸锌脱模剂以500：2.5：0.5的质量比充分混合后进行1450Mpa压制成型，获得磁芯样品，随后将其置于氮气保护气氛下，以4℃/min的升温速率升温至210℃，保温45min；以4℃/min的升温速率继续升温至530℃，保温20min；以4℃/min的升温速率继续升温至750℃，保温20min，随炉冷却，得到软磁粉芯。
实施例4
提供了一种软磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量配比Fe 85.65％、Si 4％、Al 8.1％、Y 2.1％、Ti 0.15％配料，投入真空熔炼炉制备合金铸锭，随后将合金铸锭破碎为块，经3.2Mpa压力雾化制成磁粉，经筛分后粒度质量配比为：-150～+325目占80％，-325目占20％，获得粒度配比后的混合磁粉。
(2)向含有正硅酸乙酯、乙醇、水和(1)制得的混合磁粉的混合悬浮液中缓慢滴入氨水，不断搅拌，60℃下持续反应8h，搅拌至干燥，获得氧化硅绝缘包覆磁粉。其中正硅酸乙酯、乙醇、水和混合磁粉的质量比为1:8:2:1，混合悬浮液与氨水(10mol/L)的质量比为600:1。
(3)将绝缘包覆磁粉与树脂粘结剂和硬脂酸锌脱模剂以500：2.5：0.5的质量比充分混合后进行1450Mpa压制成型，获得磁芯样品，随后将其置于氮气保护气氛下，以4℃/min的升温速率升温至210℃，保温45min；以4℃/min的升温速率继续升温至530℃，保温20min；以4℃/min的升温速率继续升温至750℃，保温20min，随炉冷却，得到软磁粉芯。
对比例1
选用市售纯度为99％以上的气雾化铁硅铝磁粉(Fe85Si9Al6)，采用磷酸稀释液对磁粉进行绝缘包覆，不断搅拌20分钟，随后将粉末加热到90℃以上，搅拌至干燥。随后将绝缘包覆后的磁粉与树脂粘结剂和脱模剂以500：2.5：0.5的质量比充分混合，过筛后1650Mpa压制成型，获得磁芯样品，随后将其置于氮气保护气氛下，以4℃/min的升温速率升温至210℃，保温45min；以4℃/min的升温速率继续升温至530℃，保温20min；以4℃/min的升温速率继续升温至750℃，保温20min，随炉冷却，得到软磁粉芯。
对比例2
用机械破碎法将合金铸锭(元素组成百分比含量：Fe84.927Si9Al6Ce0.02C0.01O0.0 1S0.008P0.035)破碎为粉末，经保护气氛高温热处理后筛分，合金粉末粒度组成质量百分比为：-100～+140目占5％，-140～+200目占15％，-200～+300目占45％，-300占35％。
将磷酸丙酮溶液与粒度配比后的磁粉进行混合，获得磁粉悬浮液，随后在80℃下持续搅拌磁粉悬浮液，使其混合均匀，干燥，过筛，获得干燥的包覆磁粉。将包覆磁粉与高岭土、硫化钼、硬脂酸锌以500:20:1:2的质量比混合均匀，液压成型。对液压成型的样品进行670℃氮气保护热处理，最后用环氧树脂油漆喷涂，得到软磁粉芯。其中，磷酸丙酮溶液中磷酸与丙酮的质量比为1:10，磁粉悬浮液中磷酸丙酮溶液与磁粉的质量比为11:50。
对比例3
选用市售纯度为99％以上的气雾化铁硅铝磁粉(元素组成质量百分比含量：Fe85Si9Al6)，采用正硅酸乙酯对磁粉进行绝缘包覆：向含有正硅酸乙酯、乙醇、水和市售气雾化铁硅铝磁粉的混合悬浮液中缓慢滴入氨水，不断搅拌，60℃下持续反应8h，搅拌至干燥，获得氧化硅绝缘包覆磁粉。其中正硅酸乙酯、乙醇、水和混合磁粉的质量比为1:8:2:1，混合悬浮液与氨水(10mol/L)的质量比为600:1。
随后将绝缘包覆后的磁粉与树脂粘结剂和硬脂酸锌脱模剂以500：2.5：0.5的质量比充分混合，过筛后1650Mpa压制成型，获得磁芯样品，随后将其置于氮气保护气氛下，以3℃/min的升温速率升温至200℃，保温50分钟；以3℃/min的升温速率继续升温至540℃，保温18min；继续以3℃/min的升温速率升温至760℃，保温30min，随炉冷却，得到软磁粉芯。
对比例4
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，(1)中磁粉的元素组成质量百分比含量为Fe85Si9Al6。
对比例5
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，(1)中按照质量配比Fe82.3％、Si5.5％、Al 9％、Pr 3.2％配料。
对比例6
本对比例与对比例4基本相同，不同之处在于，(6)中，获得磁芯样品后，以3℃/min的升温速率升温至200℃，保温90分钟；继续以3℃/min的升温速率升温至760℃，保温30min，随炉冷却，得到软磁粉芯。
试验例
对实施例1-5和对比例1-6软磁粉芯的性能进行测试，测试工艺为：
100kHz有效磁导率μe：采用精密磁学分析仪测量频率为100kHz下的有效磁导率μe，测试电压固定为1V。
静态饱和磁通密度Bs：采用B-H软磁直流测量系统测试设定饱和磁场30500A/m下的磁通密度Bs。
50kHz/50mT下的损耗Pc：利用交流损耗测试系统测量频率为50kHz下、磁通密度50mT下的体积损耗Pc。
测试结果见表1。
表1软磁粉芯的性能
本发明实施例1、2与采用磷酸钝化绝缘包覆工艺的对比例1的性能测量对比结果显示，本发明提供的软磁粉芯材料使雾化铁硅铝的有效磁导率提升至80以上，具有饱和磁通密度高、损耗低的优点，并且采用双层氧化物绝缘包覆结构取代磷酸包覆，解决了磷酸包覆层热稳定性不足的技术问题。
本发明实施例1、2与在磁粉中添加了少量稀土元素Ce的对比例2的性能测量对比结果显示，本发明提供的软磁粉芯材料具有饱和磁通密度高、损耗低的优点。由于对比例2采用的粉末制备工艺为机械破碎法，其磁粉形状不规则，磁粉边缘存在尖锐的棱边，在大压强液压过程中会刺破绝缘层，因而采用该方法获得的铁硅铝软磁粉芯材料具有较高的有效磁导率，但这会增加软磁粉芯材料的高频涡流损耗，并且导致磁导率在高频工况下出现快速衰减。
本发明实施例1、2与采用正硅酸乙酯水解绝缘包覆工艺的对比例3的性能测量对比结果显示，本发明提供的软磁粉芯材料具有饱和磁通密度高、损耗低、磁导率高的优点。
实施例1与对比例4、5比较可知，采用本发明磁粉成分可获得高饱和磁通密度、低损耗、高磁导率。
由实施例1和对比例4、对比例6比较可知，在530～550℃温度段进行保温处理，可避免脱模剂硬脂酸锌在升温过程中发生剧烈分解，避免软磁粉芯表面出现明显裂纹，在530～550℃温度段进行保温处理可进一步提高磁导率、降低损耗。对比例6制得的软磁粉芯如图2所示。
实施例1、2与实施例3、4比较可知，实施例1、2具有更高的有效磁导率和更低的高频损耗。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (14)
1.一种磁粉，其特征在于，以质量百分数计，包括Si 4％～12％、Al 2.5％～10％、Y0.5％～4.5％、Ti 0.1％～0.2％，余量为Fe及不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的磁粉，其特征在于，所述磁粉为-150～+325目占95wt％～75wt％，-325目占5wt％～25wt％的混合磁粉。
3.一种权利要求1或2所述磁粉的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、根据配比制备合金铸锭；
步骤2、将所述合金铸锭进行破碎，雾化法制备磁粉。
4.根据权利要求3所述的磁粉的制备方法，其特征在于，所述雾化法的物化压力为2.0～3.5Mpa；
和/或，雾化法制备磁粉后对其进行筛分，制备混合磁粉。
5.一种绝缘包覆磁粉，其特征在于，包括权利要求1所述的磁粉和由内至外依次包裹在所述磁粉表面的第一绝缘层和第二绝缘层。
6.根据权利要求5所述的绝缘包覆磁粉，其特征在于，所述第一绝缘层为氧化硅；和/或
所述第二绝缘层为氧化铝。
7.一种权利要求5或6所述的绝缘包覆磁粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1’、采用所述磁粉制备磁粉悬浮液；
步骤2’、制备单层绝缘包覆磁粉悬浮液；
步骤3’、制备双层绝缘包覆磁粉悬浮液。
8.根据权利要求7所述的绝缘包覆磁粉的制备方法，其特征在于，满足以下条件中的至少一项：
(1)所述步骤1’包括：将磁粉、表面处理剂和溶剂混合搅拌，得到磁粉悬浮液；
(2)所述步骤2’包括：向所述磁粉悬浮液中添加硅源、油酸和酸化剂，搅拌，同时加热反应，制得单层绝缘包覆磁粉悬浮液；
(3)所述步骤3’包括：向单层绝缘包覆磁粉悬浮液中添加铝源和碱液，加热反应，制得双层绝缘包覆磁粉悬浮液；
(4)还包括步骤4’、固液分离。
9.根据权利要求8所述的绝缘包覆磁粉的制备方法，其特征在于，满足以下条件中的至少一项：
(1)所述步骤1’中，表面处理剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇的聚合度为200～600；
(2)所述步骤1’中，所述溶剂包括醇和水，所述醇和水的质量比为(150～450)：(80～150)；
(3)所述步骤1’中，磁粉、表面处理剂和溶剂的质量比为100：(2～20)：(230～600)；
(4)所述步骤2’中，所述硅源包括硅酸钠溶液；所述硅酸钠溶液的浓度为2～3mol/L；
(5)所述步骤2’中，所述酸化剂为盐酸、硝酸、硫酸或乙酸乙酯中的一种或多种；
(6)所述步骤2’中，磁粉悬浮液与硅源+油酸总量的质量比为100：(5～10)；
(7)所述步骤2’中，所述油酸与硅源的质量比为(5～10)：100；
(8)所述步骤2’中，所述酸化剂将磁粉悬浮液、硅源和油酸的混合溶液的pH控制在7～8；
(9)所述步骤2’中，所述加热温度为50～90℃；
(10)所述步骤2’中，所述反应时间为6～12h；
(11)所述步骤3’中，所述铝源为硫酸铝；
(12)所述步骤3’中，所述碱液为氢氧化钠溶液或氨水；
(13)所述步骤3’中，所述单层绝缘包覆磁粉悬浮液与铝源的质量比为100：(4～10)；
(14)所述步骤3’中，所述碱液将单层绝缘包覆磁粉悬浮液和铝源的混合溶液pH控制在8～9；
(15)所述步骤3’中，所述加热温度为50～80℃；
(16)所述步骤3’中，所述反应时间为6～12h；
(17)所述步骤4’中，固液分离后，对固体进行清洗、干燥，得到所述绝缘包覆磁粉。
10.一种软磁粉芯，其特征在于，原料包括权利要求5或6所述的绝缘包覆磁粉或根据权利要求7-9任一项所述的方法制得的绝缘包覆磁粉。
11.根据权利要求10所述的软磁粉芯，其特征在于，原料还包括粘结剂和脱模剂。
12.根据权利要求11所述的软磁粉芯，其特征在于，所述绝缘包覆磁粉、粘结剂、脱模剂的质量比为(500～1000)：(2.5～5)：(0.5～1)。
13.一种权利要求11所述的软磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括将绝缘包覆磁粉与粘结剂、脱模剂混合，压制成型，退火热处理，制得所述软磁粉芯。
14.根据权利要求13所述的软磁粉芯的制备方法，其特征在于，满足以下条件中的至少一项：
(1)所述压制成型压力为1300Mpa～1900Mpa；
(2)所述退火热处理包括：在氮气保护下，先升温至210～230℃，保温40～55min；继续升温至530～550℃，保温15～25min；继续升温至750～770℃，保温15～25min，随炉冷却。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311172627.0A CN117038244A (zh) | 2023-09-12 | 2023-09-12 | 一种磁粉、绝缘包覆磁粉、软磁粉芯及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311172627.0A CN117038244A (zh) | 2023-09-12 | 2023-09-12 | 一种磁粉、绝缘包覆磁粉、软磁粉芯及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117038244A true CN117038244A (zh) | 2023-11-10 |
Family
ID=88602573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311172627.0A Pending CN117038244A (zh) | 2023-09-12 | 2023-09-12 | 一种磁粉、绝缘包覆磁粉、软磁粉芯及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117038244A (zh) |
Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05291013A (ja) * | 1992-04-07 | 1993-11-05 | Hitachi Metals Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| CN1323913A (zh) * | 2000-05-15 | 2001-11-28 | 中国科学院物理研究所 | 一种具有大磁熵变的稀土－铁基化合物 |
| JP2002231518A (ja) * | 2001-02-02 | 2002-08-16 | Daido Steel Co Ltd | 軟磁性粉末、それを用いた圧粉磁心 |
| CN1704498A (zh) * | 2004-05-28 | 2005-12-07 | 金重勋 | 三元及多元铁基块状非晶合金及纳米晶合金 |
| CN101501932A (zh) * | 2006-08-11 | 2009-08-05 | 三井化学株式会社 | 天线用磁芯及天线 |
| CN102543349A (zh) * | 2012-03-27 | 2012-07-04 | 广州有色金属研究院 | 一种Fe-Si-Ni-Al-Ti软磁合金粉末 |
| CN102651264A (zh) * | 2011-02-25 | 2012-08-29 | 北京有色金属研究总院 | 一种烧结复合软磁材料及制备该材料的方法 |
| CN102969105A (zh) * | 2011-08-31 | 2013-03-13 | 株式会社东芝 | 磁性材料、磁性材料的制造方法及感应器元件 |
| CN103177838A (zh) * | 2012-12-30 | 2013-06-26 | 中南大学 | 一种软磁复合粉末及其制备方法 |
| CN105185560A (zh) * | 2015-08-24 | 2015-12-23 | 北京康普锡威科技有限公司 | 一种铁基金属软磁粉芯的制备方法 |
| CN105609224A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-05-25 | 北京科技大学 | 一种各向异性钐铁氮永磁粉的制备方法 |
| CN107004478A (zh) * | 2014-11-25 | 2017-08-01 | 罗伯特·博世有限公司 | 磁性材料、其制备方法和具有磁性材料的电机 |
| CN113314326A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-08-27 | 天通控股股份有限公司 | 一种高磁导率低涡流损耗绝缘粉末及其制备方法 |
| CN114144852A (zh) * | 2019-07-25 | 2022-03-04 | Tdk株式会社 | 软磁性粉末、磁芯和电子部件 |
-
2023
- 2023-09-12 CN CN202311172627.0A patent/CN117038244A/zh active Pending
Patent Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05291013A (ja) * | 1992-04-07 | 1993-11-05 | Hitachi Metals Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| CN1323913A (zh) * | 2000-05-15 | 2001-11-28 | 中国科学院物理研究所 | 一种具有大磁熵变的稀土－铁基化合物 |
| JP2002231518A (ja) * | 2001-02-02 | 2002-08-16 | Daido Steel Co Ltd | 軟磁性粉末、それを用いた圧粉磁心 |
| CN1704498A (zh) * | 2004-05-28 | 2005-12-07 | 金重勋 | 三元及多元铁基块状非晶合金及纳米晶合金 |
| CN101501932A (zh) * | 2006-08-11 | 2009-08-05 | 三井化学株式会社 | 天线用磁芯及天线 |
| CN102651264A (zh) * | 2011-02-25 | 2012-08-29 | 北京有色金属研究总院 | 一种烧结复合软磁材料及制备该材料的方法 |
| CN102969105A (zh) * | 2011-08-31 | 2013-03-13 | 株式会社东芝 | 磁性材料、磁性材料的制造方法及感应器元件 |
| CN102543349A (zh) * | 2012-03-27 | 2012-07-04 | 广州有色金属研究院 | 一种Fe-Si-Ni-Al-Ti软磁合金粉末 |
| CN103177838A (zh) * | 2012-12-30 | 2013-06-26 | 中南大学 | 一种软磁复合粉末及其制备方法 |
| CN107004478A (zh) * | 2014-11-25 | 2017-08-01 | 罗伯特·博世有限公司 | 磁性材料、其制备方法和具有磁性材料的电机 |
| CN105185560A (zh) * | 2015-08-24 | 2015-12-23 | 北京康普锡威科技有限公司 | 一种铁基金属软磁粉芯的制备方法 |
| CN105609224A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-05-25 | 北京科技大学 | 一种各向异性钐铁氮永磁粉的制备方法 |
| CN114144852A (zh) * | 2019-07-25 | 2022-03-04 | Tdk株式会社 | 软磁性粉末、磁芯和电子部件 |
| CN113314326A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-08-27 | 天通控股股份有限公司 | 一种高磁导率低涡流损耗绝缘粉末及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| MASANORI HIGASHI: "Relation between Microstructure and Chipping Resistance of Fe-Si-Al Alloys", 《J．JAPAN INST． METALS》, no. 1, 31 December 1994 (1994-12-31), pages 55 - 61 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100486738C (zh) | Fe-6.5Si合金粉末的制造方法及磁粉芯的制造方法 | |
| AU2020103177A4 (en) | Method For Preparing FeSiBCr/SiO2 Nanocrystalline Soft Magnetic Composite Iron Core | |
| CN112530655B (zh) | 一种低功耗软磁合金材料及其制备方法和应用 | |
| CN103262183A (zh) | 复合软磁粉末、复合软磁磁粉芯以及它们的制备方法 | |
| CN112509777B (zh) | 一种软磁合金材料及其制备方法和应用 | |
| CN109712797B (zh) | 一种改善钕铁硼磁体晶界扩散磁性能一致性的方法 | |
| Li et al. | Preparation and characterization of carbonyl iron soft magnetic composites with magnesioferrite insulating coating layer | |
| CN106601416A (zh) | 一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末及其制备方法 | |
| CN110060833B (zh) | 一种高剩磁、高矫顽力r-t-b永磁材料及其制备方法 | |
| Wang et al. | Soft magnetic properties regulation of FeSiBC amorphous powders/CIP magnetic powder core with single and double-layer core–shell structure | |
| CN113380483B (zh) | 一种复合软磁材料及其制备方法 | |
| CN113223843B (zh) | 一种复合软磁粉末的绝缘包覆方法 | |
| CN117174424B (zh) | 一种电感用高性能合金磁体及制备方法 | |
| CN112735721B (zh) | 一种高频低损耗复合软磁材料及其制备方法和用途 | |
| Wang et al. | Industrial-scale fabrication of FeSiCr magnetic powder cores with high magnetic permeability and low loss | |
| CN117612818A (zh) | 一种模压电感用纳米晶混合磁粉芯及其制备方法 | |
| CN110783091B (zh) | 一种纳米晶FeSiBCr磁粉芯的制备方法 | |
| CN117038244A (zh) | 一种磁粉、绝缘包覆磁粉、软磁粉芯及其制备方法 | |
| CN113674984B (zh) | 一种FeSiAlZrScSr磁粉芯的制备方法 | |
| CN114133231A (zh) | 镍锌铁氧体材料及其制造方法 | |
| CN115642008A (zh) | 一种铁氧体羰基铁软磁复合材料及其制备方法 | |
| CN114373621A (zh) | 限域绝缘包覆软磁铁硅铝工艺及其产品 | |
| CN113838658A (zh) | 一种铁硅磁粉芯的制备方法 | |
| CN113539663B (zh) | 一种软磁复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN114068169B (zh) | 一种节约Dy和Tb且提高永磁体矫顽力的永磁体及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |