JPH05291013A - 永久磁石材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 メカニカルアロイング法に、ガスアトマイズ
法で作製した原料を用いることにより、酸化物等の非磁
性相の生成を抑制し、磁気特性を向上させる。 【構成】 メカニカルアロイング法に、機械粉砕で作製
した原料を用いると、原料酸化により酸化物等の非磁性
相が生成して磁気特性が低下する。しかし、ガスアトマ
イズ法で作製した原料粉末を用いると、原料粉末の酸素
量を低減し酸化物等の非磁性相の生成を抑制する。その
結果、磁気特性が向上する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、微粒化しても保磁力の
低下しない希土類−鉄−遷移金属系組成を有する均質な
磁性粉体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】希土類−遷移金属系の永久磁石材料の大
規模生産に対しては次の２つの方法が採用されている。
その中の１つである特開昭５９−４６００８号公報に記
載されているものでは、最初に所望の組成を有する合金
を溶解し、これを微細粉末とする。この粉末を磁場中に
て配向させ、圧縮成形した後、焼結により緻密化する。
特開昭６０−１００４０２号公報に記載されている第２
の方法では、出発成分の溶融体を急冷して中間製品と
し、加熱圧縮によって緻密化した後温間で据込みを行
い、結晶粒を磁化容易方向に配向させる。これらの公知
方法によって作られた永久磁石材料は特にミクロ構造に
関して互いに異なっている。上記の日本特許出願公開公
報により公知な方法を比較すると第１の方法による磁石
材料の場合多数の異種相を含む比較的粗大な結晶組織が
作られるのに対して、第２の方法によって急冷された試
料は極めて微細な結晶組織となり、磁区反転の際移動す
る磁壁のピンニング作用を示す。これら２つの方法の外
に永久磁石材料を作る方法として特開昭６２−２４０７
４２および特開平２−２５７６０３に記載されているメ
カニカルアロイング後、熱処理により結晶化させる方法
がある。この方法では、各出発原料を機械的に粉砕し、
粉末とする。そして、これらの原料粉末を混合し、メカ
ニカルアロイングした後、熱処理する方法が用いられて
おり、これにより急冷材料類似の極めて微細なミクロ構
造を持つ。必要に応じて公知の方法により磁場による配
向によって異方性の磁石が製作可能な原料粉末を調整す
ることができる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の母合金
を機械粉砕により出発原料を作製し、メカニカルアロイ
ングする方法では、機械粉砕中に出発原料が酸化するた
め、最終的な磁性材料粉中に酸化物などの非磁性相の異
相が生成し、磁気特性を低下させる。また、機械粉砕さ
れた出発原料は活性であり、扱いにくいという問題点も
ある。さらに、機械粉砕粉は、不定形形状を呈している
ために、他の出発原料との混合も不均一になりやすく、
α−Ｆｅなどの生成も多くなると同時に、メカニカルア
ロイングに要する時間が長くなるという問題点もある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本永久磁石の製造方法は、ガスアトマイズ法で作製し
た原料粉末から、メカニカルアロイング法を用いて、一
般式ＲαＦｅ_100-α_-βＭβで表される磁性材料を形成
させることを特徴とするものである。 ただし、ＲはＹ
を含む希土類磁石元素のうち少なくとも一種、ＭはＡ
ｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｍｏ，Ｗのう
ち少なくとも一種で、α、βはそれぞれの原子百分率で ５ ≦ α ≦ ２０ ５ ≦ β ≦ ２０ である。本発明において磁性材料の成分であるＦｅの
０．０１〜５０原子％をＣｏで置換してもよい。また、
本発明は前記の永久磁石材用原料粉末を有機物バインダ
−あるいは金属バインダ−と混合し作製したボンド磁石
でもある。

【０００５】

【作用】メカニカルアロイング後、熱処理により結晶化
させる方法は、粉末冶金法および超急冷法と同様に磁性
材料のｉＨｃを向上する方法として知られている。本発
明はメカニカルアロイングに、ガスアトマイズ法で作製
した原料粉を用いることにより、酸化物などの非磁性相
の異相生成を抑えると同時に、原料同志の混合を促進
し、均一な磁性材料を作製する方法を見いだしたもので
ある。以下、本発明の製造方法およびそれらの限定理由
を説明する。本発明における磁性材料磁粉およびボンド
磁石の作製方法を図１に示す。

【０００６】ガスアトマイズ法による粉末の作製 ガスアトマイズには、希土類金属あるいは鉄などの遷移
金属をそのまま用いてもよいが、希土類−鉄合金を高周
波溶解炉、ア−ク溶解炉によりあらかじめ溶解したもの
も用いることができる。このガスアトマイズ法により、
１〜１００μｍの球状粉末を作製する。この時、原料の
酸化を防止するために、アルゴンあるいは窒素雰囲気中
でガスアトマイズを行う。

【０００７】メカニカルアロイング ガスアトマイズ法により作製された原料粉を目的組成に
なるように混合し、これらの粉末をメカニカルアロイン
グ用のポットに投入する。投入後、原料の酸化を防止す
るために、ポット内をアルゴン、窒素雰囲気あるいは真
空になるようポット内の雰囲気を調整する。このポット
をメカニカルアロイング装置に設置し、メカニカルアロ
イングを行う。

【０００８】熱処理 メカニカルアロイングにより得られた粉末を２００〜８
５０℃で、アルゴン、窒素雰囲気または真空中にて熱処
理を行い、磁性相を析出させる。

【０００９】ボンド磁石の作製 上記方法で作製した磁性粉と体積比で５〜４０％の金属
バインダ−あるいは有機物バインダ−を混練し、公知の
成形方法で成形する。例えば、圧縮成形法、射出成形
法、押出し法、圧延法等の手段を用いることができる。
成形後、硬化し等方性ボンド磁石とする。

【００１０】次いで、限定理由について示す。本発明に
おける組成範囲であるが、希土類量αが５ａｔ％以下で
は、α−Ｆｅが生成すると同時に、ＴｈＭｎ₁₂構造を有
する磁性相の量が減少し、磁気特性を低下させる。希土
類量αが２０ａｔ．％以上においても、ＴｈＭｎ₁₂構造
をした磁性相の量が減少し、磁気特性が低下する。元素
Ｍ量βが５ａｔ．％以下では、ＴｈＭｎ₁₂構造の磁性相
の量が減少するとともに、キュリ−温度が室温付近であ
るＲ₂Ｆｅ₁₇相が生成し、永久磁石の磁性粉としては不
適切となる。元素Ｍ量が２０ａｔ．％以上では、ＴｈＭ
ｎ₁₂構造をした磁性相の他に非磁性相が多量に生成し、
磁気特性を低下させる。本発明における熱処理温度であ
るが、２００℃以下では、アモルファス相から磁性相の
析出がおこらず、磁気特性が低い。８５０℃以上では、
α−Ｆｅが生成し、α−Ｆｅが逆磁区の芽となり保磁力
の低下が大きくなる。

【００１１】

【実施例】以下に、本発明を実施例によって、具体的に
説明する。

【００１２】（実施例１）Ｓｍメタル、鉄、チタンをそ
れぞれガスアトマイズ法によって、平均粒径が２０μｍ
の球状粉末を作製した。これらの粉末をＳｍ₁₂Ｆｅ₇₃Ｔ
ｉ₁₅となるように合計５０ｇ 秤量し、これをメカニカ
ルアロイング用ポットに入れ、ポット内をアルゴンある
いは窒素雰囲気とした。その後、３０時間、メカニカル
アロイングにより、Ｓｍ₁₂Ｆｅ₇₃Ｔｉ₁₅の合金を作製し
た。この粉末をアルゴンあるいは窒素雰囲気中、７００
℃、３０分間、熱処理し、磁性相の結晶化を行った。こ
の磁性粉体９ｇとエポキシ樹脂１ｇを混合し、少量の硬
化材とアルコ−ルを添加した。次いで、圧縮成形した
後、硬化させ、等方性ボンド磁石の磁気特性を測定し
た。磁気特性は自記磁束計で４πＩ−Ｈカ−ブを描き、
それより求めた。磁気特性を表１に示す。

【００１３】（比較例１）Ｓｍメタル、鉄、チタンをデ
ィスクミルにより１００μｍ以下に粉砕をした。これら
の粉末をＳｍ₁₂Ｆｅ₇₃Ｔｉ₁₅となるように合計５０ｇ
秤量し、これをメカニカルアロイング用ポットに入れ、
ポット内をアルゴン雰囲気にした。その後、３０時間、
メカニカルアロイングし、Ｓｍ₁₂Ｆｅ₇₃Ｔｉ₁₅の合金を
作製した。この粉末をアルゴンあるいは窒素雰囲気中、
７００℃、３０分間、熱処理し、磁性相の結晶化を行っ
た。この磁性粉体９ｇとエポキシ樹脂１ｇを混合し、少
量の硬化材とアルコ−ルを添加した。次いで、圧縮成形
した後、加熱により硬化させ、等方性ボンド磁石の磁気
特性を測定した。磁気特性は磁気磁束計で４πＩ−Ｈカ
−ブを描き、それより求めた。この磁気特性を表１に示
す。

【００１４】

【表１】

【００１５】（実施例２）Ｓｍ−Ｆｅ合金、Ｆｅ−Ｖ合
金をそれぞれガスアトマイズ法によって、平均粒径が１
５μｍの球状粉末を作製した。これらの粉末をＳｍ₁₅Ｆ
ｅ₇₀Ｖ₁₅となるように合計５０ｇ 秤量し、これをメカ
ニカルアロイング用ポットに入れ、ポット内をアルゴン
あるいは窒素雰囲気とした。その後、３０時間、メカニ
カルアロイングにより、Ｓｍ₁₅Ｆｅ₇₀Ｖ₁₅の合金を作製
した。この粉末をアルゴンあるいは窒素雰囲気中、８０
０℃、２０分間、熱処理し、磁性相の結晶化を行った。
この磁性粉体９ｇとエポキシ樹脂１ｇを混合し、少量の
硬化材とアルコ−ルを添加した。次いで、圧縮成形した
後、硬化させ、等方性ボンド磁石の磁気特性を測定し
た。磁気特性は自記磁束計で４πＩ−Ｈカ−ブを描き、
それより求めた。磁気特性を表２に示す。

【００１６】（比較例２）Ｓｍ−Ｆｅ合金、Ｆｅ−Ｖ合
金をディスクミルにより１００μｍ以下に粉砕をした。
これらの粉末をＳｍ₁₅Ｆｅ₇₀Ｖ₁₅となるように合計５０
ｇ 秤量し、これをメカニカルアロイング用ポットに入
れ、ポット内をアルゴン雰囲気にした。その後、３０時
間、メカニカルアロイングし、Ｓｍ₁₅Ｆｅ₇₀Ｖ₁₅の合金
を作製した。この粉末をアルゴンあるいは窒素雰囲気
中、８００℃、２０分間、熱処理し、磁性相の結晶化を
行った。この磁性粉体９ｇとエポキシ樹脂１ｇを混合
し、少量の硬化材とアルコ−ルを添加した。次いで、圧
縮成形した後、加熱により硬化させ、等方性ボンド磁石
の磁気特性を測定した。磁気特性は磁気磁束計で４πＩ
−Ｈカ−ブを描き、それより求めた。この磁気特性を表
２に示す。

【００１７】

【表２】

【００１８】（実施例３）Ｓｍメタル、Ｆｅ−Ｍｏ合金
をそれぞれガスアトマイズ法によって、平均粒径が３０
μｍの球状粉末を作製した。これらの粉末をＳｍ₁₂Ｆｅ
₇₈Ｍｏ₁₀となるように合計５０ｇ 秤量し、これをメカ
ニカルアロイング用ポットに入れ、ポット内をアルゴン
あるいは窒素雰囲気とした。その後、３０時間、メカニ
カルアロイングにより、Ｓｍ₁₂Ｆｅ₇₈Ｍｏ₁₀の合金を作
製した。この粉末をアルゴンあるいは窒素雰囲気中、７
８０℃、２０分間、熱処理し、磁性相の結晶化を行っ
た。この磁性粉体９ｇとエポキシ樹脂１ｇを混合し、少
量の硬化材とアルコ−ルを添加した。次いで、圧縮成形
した後、硬化させ、等方性ボンド磁石の磁気特性を測定
した。磁気特性は自記磁束計で４πＩ−Ｈカ−ブを描
き、それより求めた。磁気特性を表３に示す。

【００１９】（比較例３）Ｓｍメタル、Ｆｅ−Ｍｏ合金
をディスクミルにより１００μｍ以下に粉砕をした。こ
れらの粉末をＳｍ₁₂Ｆｅ₇₈Ｍｏ₁₀となるように合計５０
ｇ 秤量し、これをメカニカルアロイング用ポットに入
れ、ポット内をアルゴン雰囲気にした。その後、３０時
間、メカニカルアロイングし、Ｓｍ₁₂Ｆｅ₇₈Ｍｏ₁₀の合
金を作製した。この粉末をアルゴンあるいは窒素雰囲気
中、７８０℃、２０分間、熱処理し、磁性相の結晶化を
行った。この磁性粉体９ｇとエポキシ樹脂１ｇを混合
し、少量の硬化材とアルコ−ルを添加した。次いで、圧
縮成形した後、加熱により硬化させ、等方性ボンド磁石
の磁気特性を測定した。磁気特性は磁気磁束計で４πＩ
−Ｈカ−ブを描き、それより求めた。この磁気特性を表
３に示す。

【００２０】

【表３】 表１，２，３により、機械粉砕法で作製した出発原料よ
りも、ガスアトマイズ法で作製した出発原料をメカニカ
ルアロイングに用いた方が、磁気特性の高い磁性材料が
得られる。

【００２１】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ガスアトマイズ法によって作製した出発原料をメカニカ
ルアロイングに用いることにより、酸化物などの異相の
生成を抑制し、しかも、均一な磁性材料を作製すること
ができ、磁気特性も向上する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に従った製造方法を示す模式図である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ガスアトマイズ法で作製した原料粉末か
   らメカニカルアロイング法を用いて、一般式ＲαＦｅ
   _100-α_-βＭβで表される磁性材料を形成させることを
   特徴とする永久磁石材料の製造方法。（ただし、ＲはＹ
   を含む希土類磁石元素のうち少なくとも一種、ＭはＡ
   ｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｍｏ，Ｗのう
   ち少なくとも一種で、α、βはそれぞれの原子百分率で ５ ≦ α ≦ ２０ ５ ≦ β ≦ ２０）
2. 【請求項２】 磁性材料の成分であるＦｅの０．０１〜
   ５０原子％をＣｏで置換したことを特徴とする上記請求
   項１記載の永久磁石の製造方法。
3. 【請求項３】 上記請求項１、２記載の永久磁石材料を
   有機物バインダ−あるいは金属バインダ−と混合し作製
   したボンド磁石。