JPH0837122A - R−t−m−n系異方性ボンド磁石の製造方法 - Google Patents
R−t−m−n系異方性ボンド磁石の製造方法Info
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Abstract
て、高保磁力が得られる超微細結晶組織を有し、かつ磁
気的な異方性を有する高耐食性のR−T−M−N系異方
性ボンド磁石の製造方法の提供。 【構成】 水素化処理時の母相の分解を抑制する効果を
持つ元素M(M:Al,Ti,V,Cr,Ni,Ga,
Zr,Nb,Mo,In,Sn,Hf,Ta,Wのうち
一種又は2種以上)を特定量含有する特定組成のR−T
系粉末(T:FeまたはFeの一部をCoで置換)を特
定条件で水素化処理し、母相の一部を微細に分散した状
態で残存させ、ついで脱H2処理し、脱H2処理時の母相
の再結合を、残存した母相を核として起こさせ特定平均
結晶粒径を有し、個々の粉末を形成する微細結晶の向き
が一定の方向にそろったTh2Zn17型構造またはTb
Cu7型構造を有する合金粉末を得、これを特定条件で
のN2ガス中窒化処理し、得られたR−T−M−N系異
方性合金粉末を樹脂ボンド磁石化して、磁気特性のすぐ
れたR−T−M−N系異方性ボンド磁石を得る。
Description
チュエーター等の磁気回路を構成する永久磁石に用いる
ことが可能なR−T−N系異方性ボンド磁石の製造方法
に係り、水素化、脱H2処理後の個々の粉末を形成する
微細結晶の方位を一定の方向に揃えさせるのに有効な元
素Mを添加したR−T−M系粗粉砕粉に、H2ガスの単
独または不活性ガス(N2ガスを除く)との混合気中で
の加熱処理並びに所定雰囲気で加熱保持する脱H2処理
を行い、平均粒径3μm以下の粒径を有する結晶の集合
組織粉体となし、さらに窒化処理することにより、取扱
いが容易な粉末を得て、これをボンド磁石化し、磁気特
性がすぐれ高耐食性のR−T−M−N系異方性ボンド磁
石を得ることができる製造方法に関する。
物は、窒素を格子間に侵入させることにより、Tcが絶
対温度で2倍近く高くなり、Nd−Fe−B系のTcよ
りも160℃も高く、Nd2Fe14Bを上回る異方性磁
界が得られることが報告されている(J.M.D. C
oey and H.Sun,J.Magn. Mag
n. Mat 87 (1990) L251)。
造方法としては、Sm2Fe17合金粉末を窒素ガス中で
加熱保持後冷却し、ボールミル、アトライターなどを用
いて平均粒径3μm以下に微粉砕し、エポキシなどの熱
硬化性樹脂を混合した後、磁界中でプレス整形し、さら
に樹脂を加熱硬化させる微粉末型異方性ボンド磁石の製
造方法が、例えば、特開平2−257603号に開示さ
れている。この従来技術では、Sm2Fe17Nxを単磁区
粒子径以下に微粉砕することが、粉末の保磁力を得る上
で必須の条件であるが、このために成形体中の磁石粉末
の充填率が低くなり、高いエネルギー積を得ることがで
きない。
で加熱保持後冷却し、ボールミル、アトライターなどを
用いて平均粒径10μm以下に微粉砕し、Znなどの低
融点金属の粉末を混合した後、磁界中でプレス成形し、
さらにZnなどの融点付近の温度で加熱硬化させる異方
性メタルボンド磁石の製造方法が、例えば、特開平5−
6814号に開示されている。この従来技術では、Sm
2Fe17Nx粉末の表面をZnなどとの合金化により非磁
性化することが保磁力を得る上で必須の条件だが、この
ために磁化が低くなり、高いエネルギー積を得ることが
できない。
カニカルアロイング法、あるいは超急冷法により作成
後、不活性ガス中または真空中で所定の温度に加熱保持
し、Th2Zn17型結晶構造を持つ1μm以下の粒径に
有する結晶の集合組織粉体となし、さらに窒素ガス中で
加熱保持後冷却する永久磁石粉末の製造方法が、例え
ば、特開平4−254304号に開示されている。
末をH2ガス中で600〜900℃に加熱保持した後、
不活性ガス中または真空中で600〜900℃に加熱保
持し、Th2Zn17型結晶構造を持つ1μm以下の粒径
を有する結晶の集合組織粉体となし、さらに窒素中で3
00〜600℃で窒化処理を行う永久磁石粉末の製造方
法を提案した(特開平4−343203号)。
は、得られる磁石粉末の結晶粒径が単磁区粒子径以下で
あるにもかかわらず、その微細結晶の集合体であるとこ
ろの粉末の粒径が大きいために、樹脂と混合後、ボンド
磁石として成形した場合の磁石粉末の充填率を高くする
ことが可能である。しかし、個々の粉末を形成している
微細結晶の結晶方位がバラバラであるため、得られる磁
石粉末は磁気的に等方性となり、高いエネルギー積を得
ることができない。
石を製造できる方法の提供を目的とし、単磁区粒子径以
下の結晶粒径を有するTh2Zn17型結晶構造のR−T
−M−N系微細結晶の集合体からなる粉末で、個々の粉
末を形成している微細結晶の結晶方位が揃っており、磁
化およびエネルギー積の高い異方性ボンド磁石粉末が得
られ、すぐれた磁気特性の異方性ボンド磁石が得られる
製造方法の提供を目的としている。
うち、磁石粉末の粉末粒径が比較的大きく、ボンド磁石
中の磁石粉末の充填率を高めることが可能な水素化、脱
水素法において、異方性の磁石粉末を得る方法を鋭意検
討した結果、出発原料中に10at%以下の添付元素M
(M:Al,Ti,V,Cr,Ni,Ga,Zr,N
b,Mo,In,Sn,Hf,Ta,Wのうち1種また
は2種以上)を加えると、水素化、脱水素処理後の個々
の粉末を形成する微細結晶の方位が一定の方向に揃うこ
とを知見した。また、発明者らは、上記水素化の過程に
おいて、水素ガス中で加熱保持温度まで昇温する際の昇
温速度を速くした場合、あるいは該昇温過程を真空中あ
るいは不活性ガス中で行い、その後に炉内に水素ガスを
導入して加熱保持した場合、粉体中の結晶の配向度が向
上し、磁化およびエネルギー積の高い磁石粉末が得られ
ることを知見し、この発明を完成した。
M 10at%以下からなる鋳塊を溶体化処理し、但し
R:Yを含む希土類元素の少なくとも1種でかつSm
を50%以上含有、T:FeあるいはFeの一部を50
%以下のCoで置換、M; Al,Ti,V,Cr,N
i,Ga,Zr,Nb,Mo,In,Sn,Hf,T
a,Wのうち1種または2種以上 2) この鋳塊を、平均粒度が20μm〜10mmの少
なくとも80vol%以上がTh2Zn17型構造を有す
る化合物からなる粗粉砕粉となした後、 3) 前記粗粉砕粉を、0.1〜10atmのH2ガス
またはそれに等しいH2分圧を有する不活性ガス(N2ガ
スを除く、但し全圧力は10atm以下)中で、750
〜900℃に30分〜8時間加熱保持し、 4) さらに、H2分圧1×10-2Torr以下にて、
750〜900℃に30分〜8時間加熱保持する脱H2
処理を行い、 5) 次いで冷却して、平均結晶粒径が0.05〜3μ
mであり、かつ個々の粉末を形成する微細結晶の方位が
一定の方向にそろった集合組織を有する粉体となし、 6) 次に前記粉体をN2圧力0.5〜1000atm
のN2ガス中で300〜650℃に30分〜50時間保
持し、R 8〜10at%、T 65〜82at%、M
10at%以下、N 8〜15at%を含有し、Th
2Zn17型構造またはTbCu7型構造を有する合金粉末
を得た後、 7) 該合金粉末を3〜500μmに粉砕、整粒した
後、樹脂を混合して磁界中で成形する ことを特徴とするR−T−M−N系異方性ボンド磁石の
製造方法である。
粉砕粉をH2ガス中で加熱保持する際に、600〜75
0℃の温度域を昇温速度10℃/min〜200℃/m
inで昇温し、さらに750〜900℃に30分〜8時
間加熱保持するR−T−M−N系異方性ボンド磁石の製
造方法を提案する。さらに、この発明は、前記構成にお
いて、粗粉砕粉を真空中または不活性ガス中で750℃
以上の温度域に昇温した後、炉内に0.1〜10atm
のH2ガスまたはそれに等しいH2分圧を有する不活性ガ
ス(N2ガスを除く、但し、全圧力は10atm以下)
を導入し、さらに750〜900℃に30分〜8時間加
熱保持するR−T−M−N系異方性ボンド磁石の製造方
法を併せて提案する。
Y,La,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Ho,E
r,Tm,Luが包含され、これらのうち少なくとも1
種以上で、SmをRの50at%以上含有する。Rの5
0at%以上をSmとするのは、Smが50at%以下
では十分な保磁力が得られないためである。また、Rと
して全量Smを使用してもよい。Rは、10at%未満
ではα−Feの析出により保磁力が低下し、また12a
t%を超えるとRFe3相などが析出して磁化が低下す
るため、鋳塊のRの範囲は10〜12at%とする。よ
り好ましい鋳塊のRの範囲は10〜11at%である。
Rとして全量Smを使用する場合のSmの組成範囲も、
上記と同じ理由で10〜12at%とする。
脱H2処理の後、窒化処理した後のR組成は、高温での
処理中のR成分の蒸発により、鋳塊に比べて減少する傾
向にある。Rが、8at%未満ではα−Feの析出によ
り保磁力が低下し、また、10at%を超えるとRFe
3相などが析出して磁化が低下するため、窒化処理後の
Rの範囲は8〜10aとする。より好ましい窒化処理後
のRの範囲は8.5〜9.5at%である。
eをTの50at%以上含有することが重要である。す
なわち、T中のFeが50%未満では十分な磁化が得ら
れず好ましくない。なお、CoをTの50%未満添加す
ることは、キュリー温度が上昇し、磁化と異方性磁界が
若干向上するので好ましい。CoをTの50%以上添加
することは、後工程の窒化処理における窒素原子の拡散
速度の低下をまねくので好ましくない。したがって、T
中のCoの置換率は50%以下とする。Tは、80at
%未満ではRFe3相などが析出して磁化が低下し、9
0at%を超えるとα−Feの析出により保磁力が低下
するため、80〜90at%とする。より好ましいTの
範囲は85〜90at%である。
解反応を完全に終了させずに、母相すなわちR2Fe17
相を安定化して故意に残存させるのに有効な元素が望ま
れ、特に顕著な効果を持つものとして、Ni,Ga,Z
r,Hfがある。また、Mのうち、Al,Ni,Ga,
Zr,In,Sn,Hfは、脱H2処理時の再結晶粒を
0.1〜1μmのサイズにまで成長させ、粉末に磁気異
方性を付与するのに有用な元素である。Ti,V,C
r,Nb,Mo,Ta,Wは、脱H2処理時の再結晶粒
が1μm以上に粗大化するのを防止し、結果として保磁
力が低下するのを抑制する効果を有する。従って、Mと
しては、上記の元素を目的に応じて組み合せて用いるこ
とが得策である。添加量は、10at%を超えると強磁
性でない第2相が析出して磁化を低下することから、M
は10at%以下とする。より好ましいMの範囲は3a
t%以下である。
異方性が弱いために高保磁力が得られず、また15at
%を超えるとTh2Zn17型構造またはTbCu7型構造
が不安定となり、母相がRNやα−Feに分解して好ま
しくないため、12〜16at%とする。より好ましい
Nの範囲は13〜15at%である。
なくとも80vol%以上がTh2Zn17型構造を有す
る化合物からなる粗粉砕粉に限定した理由は、該化合物
が80vol%未満であると、磁気特性が低下する。よ
り具体的には、混在する第2相がα−Fe相の場合は保
磁力が低下し、Rリッチ相の場合は磁化が低下するため
Th2Zn17型化合物の存在比を80vol%以上とし
た。体積比で80以上のTh2Zn17型化合物を有する
粗粉砕粉を得るためには、鋳造のまま鋳塊を900〜1
200℃の温度で1時間以上焼鈍するか、造塊工程で鋳
型の冷却速度を制御するなど、適宜選択できる。
上その大きさを変化させることなく微細結晶組織の集合
体が得られることを特徴とし、この点が従来のH2吸蔵
粉砕法と本質的に異なるところである。すなわち、Th
2Zn17型構造のR−T−M化合物を高温でH2ガスと反
応させると、RH2■3、α−Fe、T−M合金相などに
相分離し、さらにH2ガスを脱気により除去すると、再
度Th2Zn17型構造あるいは多くの積層欠陥を含んだ
構造であるTbCu7型構造のR−T−M化合物の再結
晶組織が得られる。
粉砕方法やガスアトマイズ法のほか、H2吸蔵粉砕法で
粗粉砕してもよく、工程の簡略化のためにこのH2吸蔵
による粗粉砕法と、この発明による超微細結晶化のため
のH2ガス中加熱処理を組み合せて、同一装置内で連続
的に処理する方法も好ましい。この発明において、粗粉
砕粉の平均粒度を20μm〜10mmに限定した理由
は、20μm未満では粉末の酸化による磁性劣化のおそ
れがあり、10mmを超えると水素化処理および脱水素
処理において水素の拡散経路が長いため、短時間で原料
の中心部分まで均一に処理することが困難となるからで
ある。より好ましい平均粒度は50〜500μmであ
る。
不活性ガス(N2ガスを除く)との混合気中での加熱に
際し、H2分圧が0.1atm未満では前述の分解生成
の十分な効果が得られず、10atmを超えると処理設
備が大きくなりすぎ、工業生産コスト的に好ましくない
ため、H2分圧を0.1〜10atmとする。さらに好
ましい範囲は0.5〜1.5atmである。また、N2
ガスを除く不活性ガスとH2ガスとの混合気を前記H2分
圧で用いる場合も、同様の理由により最大圧力は10a
tm以下とする。
を除く)との混合気中での加熱処理温度は、750℃未
満ではR−T−M化合物がH2吸蔵するのみで、RH
2■3、α−Fe、T−M合金相などへの相分離が起こら
ず、また900℃を超えるとRH2■3が不安定となりか
つ生成物が粒成長して、脱H2後、超微細組織を有する
R−T−M化合物にすることが困難となるため、750
〜900℃の範囲とする。より好ましい温度範囲は77
5〜875℃である。また、加熱保持時間は、上記の分
解反応を充分に行わせるためには、30分〜8時間の加
熱保持が必要である。より好ましい加熱保持時間は1〜
4時間である。
持する工程において、600〜750℃の温度域の昇温
速度を10℃/min〜200℃/minに限定した理
由は以下のとおりである。まず、昇温速度が10℃/m
in未満では600〜750℃の温度域でH2化される
時間が長くなるため、Th2Zn17型R−T−M化合物
がすべてRH2■3、α−Fe、T−M合金相などに相分
離し、母相すなわちR2Fe17-xMx相が残存せず、脱H
2処理後の磁気的および結晶方位的異方性が失われてし
まう。また、一度に1kgを超える量の処理を行うとき
は、大きな反応熱のために、処理温度が局部的に最適処
理温度範囲を超えるために実用的な保磁力が得られない
場合がある。昇温速度を10℃/min以上にすれば、
600〜750℃の温度域で反応が充分に進行せず、母
相を残したまま750〜900℃のH2化温度域に達す
るため、脱H2処理後に磁気的および結晶方位的に大き
な異方性を持った粉末を得ることができる。また、75
0〜900℃の温度域における分解反応の反応熱による
温度上昇は小さく、多量処理時でも実用的な保磁力が得
やすい。従って、昇温速度は600〜750℃の温度域
で10℃/min以上とする必要がある。また、200
℃/minを超える速度は、赤外線炉などを用いても実
用的に実現困難であり、また可能であっても設備費が過
大となり好ましくない。よって、昇温速度を10℃/m
in〜200℃/minとする。より好ましい昇温速度
は20℃/min〜100℃/minである。
ガスまたは不活性ガス(N2ガスを除く)との混合気中
で加熱するのに際し、該ガス中で昇温するのではなく、
真空中または不活性ガス中で750℃以上の温度域に昇
温した後、炉内に単独のH2ガスまたは不活性ガス(N2
ガスを除く)との混合気を導入する理由は、上述の粗粉
砕粉をH2ガス中で加熱保持する工程の場合と同様に、
昇温中の母相の完全な分解反応を抑制し、また、反応熱
による過熱を防ぐことにより、大きな異方性と高保磁力
を備えた磁石粉末を得るためである。
は、1×10-2Torrを超えると処理に長時間を要し
好ましくないため、1×10-2Torr以下とする。H
2分圧がこの範囲であれば、N2ガスを除く不活性ガス中
でこの処理を行ってもよく、これにより高気圧に耐える
真空容器設備が不要となり、設備が簡略化でき経済的で
ある。H2ガスの脱H2処理の温度が750℃未満では、
RH2■3の分解が進行せず、目的とするTh2Zn17型
またはTbCu7型化合物が得られず、また900℃を
超えるとTh2Zn17型またはTbCu7型化合物の再結
晶組織が得られるが、粒成長のため粗大な組織となり、
高保磁力が得られないため、750〜900℃の範囲と
する。より好ましい温度範囲は775〜875℃であ
る。また、加熱保持時間は、RH2■3の分解反応および
Th2Zn17型またはTbCu7型化合物の再結晶反応充
分に行わせるためには、30分〜8時間の加熱保持が必
要である。より好ましい加熱保持時間は30分〜2時間
である。
05〜3μmに限定した理由は、0.05μm未満では
事実上生成が困難であり、0.05μm未満の結晶が得
られたとしても特性上の利点がなく、また3μmを超え
ると単磁区粒子臨界径より大きくなり、粉末の保磁力が
減少して永久磁石用粉末として好ましくないためであ
る。より好ましい平均結晶粒径は0.1〜0.5μmで
ある。
窒化処理は、同一の処理炉内で連続的に行ってもよく、
また、脱H2処理後に一旦炉外に取り出し、別の処理炉
を用いて窒化処理を行ってもよい。後者の場合、窒化処
理を行う前に、必要に応じて粉砕、整粒を行い、粉末の
粒径を調整することは均一な窒化処理を行う上で好まし
い。窒化処理時のN2圧力を0.5〜1000atmに
限定した理由は、0.5atm未満では窒化反応が遅
く、圧力を上げると反応は速やかに進行するが、100
0atmを超えると処理設備が大きくなりすぎ、工業生
産コスト的に好ましくないためである。より好ましい圧
力範囲は1〜50atmである。窒化処理時の温度を3
00〜650℃に限定した理由は、300℃未満では窒
化が進行せず、650℃を超えるとR2Fe17-xMx化合
物がRNとFe−Mに分解し、磁気特性の劣化を招来す
るためである。より好ましい温度範囲は、400〜50
0℃である。また、窒化処理時の保持時間は、30分未
満では充分な窒化が進行せず、また50時間を超えると
分解が起こり、磁気特性の劣化を招来するため30分〜
50時間とする。より好ましい保持時間は2〜8時間で
ある。
形状や薄肉形状の磁石の成形を高精度に行うためには、
磁石粉末の粒径を充分小さくする必要があり、一方、粉
末粒径を小さくしすぎると、比表面積増大にともなって
多量の樹脂をバインダーとして使用する必要が生じるた
め、充填密度が低下し好ましくなく、従って樹脂と混錬
する粉末の粒径を3〜500μmに限定する。
ド磁石は、以下に示す圧縮成形、射出成形押し出し成
形、圧延成形、樹脂含浸法など、公知のいずれの製造方
法であってもよい。圧縮成形の場合は、磁石粉末に熱硬
化性樹脂、カップリング剤、滑剤などを添加混錬した
後、磁界中で圧縮成形後加熱し、樹脂を硬化して得られ
る。射出成形、押し出し成形、圧延成形の場合は、磁石
粉末に熱可塑性樹脂、カップリング剤、滑剤などを添加
混錬した後、磁界中で射出成形、押し出し成形、圧延成
形のいずれかの方法で成形して得られる。樹脂含侵法に
おいては、磁石粉末を磁界中で圧縮成形後、必要に応じ
て熱処理した後、熱硬化性樹脂を含侵し、加熱して樹脂
を硬化させ得る。あるいは、磁石粉末を圧縮成形後、必
要に応じて熱処理した後、熱可塑性樹脂を含侵して得
る。
末の充填率は、前記製造方法により異なるが、70〜9
9.5wt%であり、残部0.5〜30wt%が樹脂そ
の他である。圧縮成形法の場合、磁石粉末の充填率は9
5〜99.5wt%、射出成形法の場合、90〜95w
t%、樹脂含侵法の場合、96〜99.5wt%が好ま
しい。この発明において、バインダーとして用いる合成
樹脂は熱硬化性、熱可塑性のいずれでも使用できるが、
熱的に安定な樹脂が好ましく、例えばポリアミド、ポリ
イミド、ポリエステル、フェノール樹脂、フッソ樹脂、
ケイ素樹脂、エポキシ樹脂などが適宜選択される。
ンド磁石を製造する方法において、水素化処理時の母相
の分解を抑制する効果を持つ元素Mを添加することによ
り、母相の一部を微細に分散した状態で残存させ、つい
で脱H2処理時の母相の再結合を、残存した母相を核と
して起こらせ、さらに窒化処理を行うことにより、結晶
方位の揃った異方性ボンド磁石用粉末を製造することが
できる。また、この発明は、水素処理法により、R−T
−M−N系異方性ボンド磁石を製造する方法において、
水素化時に特定の温度域を充分、速やかに通過させて、
あるいは真空中または不活性ガス中で特定の温度域を昇
温させて、上記の母相の残存を確実にし、磁気特性のす
ぐれたR−T−M−N系異方性ボンド磁石用粉末を処理
量にかかわらず再現性よく製造でき、これを樹脂で結合
することにより、容易にR−Fe−M−N系異方性ボン
ド磁石を製造できる。
0の組成の鋳塊を、1100℃、24時間溶体化処理し
て、鋳塊中のTh2Zn17型化合物を95vol%以上
となした後、Arガス雰囲気中でスタンプミルにて平均
粒度100μmに粗粉砕し、この粗粉砕粉を真空中で表
2に示す水素化処理温度に昇温し、温度を保持した後、
H2分圧が1.0atmのH2ガスを炉内に導入し、表2
に示す水素化条件で水素化した後、さらにH2分圧が1
×10-4Torrの雰囲気で表2に示す脱H2条件で脱
H2処理を行い、平均結晶粒径が0.3μmの集合組織
を有する粉体を得た。その後、この粉体をディスクミル
で45μm以下に粉砕し、さらに圧力3atmのN2ガ
ス中で475℃、4時間の窒化処理を行なった後冷却し
た。得られた合金粉末の組成を表1に示す。該粉末に
2.0wt%のエポキシ樹脂を混合し、10kOeの磁
界中で3.0ton/cm2の圧力で圧縮成形し、さら
に温度150℃、1時間の条件で樹脂を硬化させてボン
ド磁石を作成した。得られたボンド磁石の磁気特性を表
2に示す。
No.11〜12の組成の鋳塊を、1100℃、24時
間溶体化処理して、鋳塊中のTh2Zn17型化合物を9
5vol%以上となした後、Arガス雰囲気中でスタン
プミルにて平均粒度100μmに粗粉砕し、H2分圧が
1.0atmのH2ガス中で室温から保持温度まで昇温
速度5℃/minで昇温し、さらに表2に示す脱H2条
件で脱H2処理を行い、平均結晶粒径が0.3μmの集
合組織を有する粉体を得た。その後、この粉体をディス
クミルで45μm以下に粉砕し、さらに圧力3atmの
N2ガス中で475℃、4時間の窒化処理を行なった後
冷却した。得られた合金粉末の組成を表1に示す。該粉
末に2.0wt%のエポキシ樹脂を混合し、10kOe
の磁界中で3.0ton/cm2の圧力で圧縮成形し、
さらに温度150℃、1時間の条件で樹脂を硬化させて
ボンド磁石を作成した。得られたボンド磁石の磁気特性
を表2に示す。
14の組成の鋳塊を、1100℃、24時間溶体化処理
して、鋳塊中のTh2Zn17型化合物を95vol%以
上となした後、実施例と同様の粗粉砕、水素処理、脱H
2処理を行い、平均結晶粒径が0.3μmの集合組織を
有する粉体を得た。その後、この粉体をディスクミルで
45μm以下に粉砕し、実施例と同様の窒化処理を行
い、ボンド磁石を作成した。得られたボンド磁石は磁気
的に等方性であった。
−T−N系ボンド磁石を製造する方法において、水素化
処理時の母相の分解を抑制する効果を持つ元素Mを添加
することにより、母相の一部を微細に分散した状態で残
存させ、ついで脱H2処理時の母相の再結合を、残存し
た母相を核として起こさせて、さらに窒化処理を施し、
結晶方位のそろった異方性ボンド磁石用粉末を製造する
ことができる。また、この発明によれば、水素処理法に
よりR−T−M−N系異方性ボンド磁石を製造する方法
において、水素化時に特定の温度域を充分、速やかに通
過させて、あるいは、真空中または不活性ガス中で特定
の温度域を昇温させて、上記の母相の残存を確実ならし
め、磁気特性のすぐれたR−T−M−N系異方性ボンド
磁石用粉末を処理量にかかわらず再現性よく製造でき、
これを樹脂で結合することにより、容易にR−Fe−M
−N系異方性ボンド磁石を製造できる。
Claims (3)
- 【請求項1】 R(R:Yを含む希土類元素の少なくと
も1種でかつSmを50%以上含有)10〜12at
%、T(T:FeあるいはFeの一部を50%以下のC
oで置換)80〜90at%、M(M;Al,Ti,
V,Cr,Ni,Ga,Zr,Nb,Mo,In,S
n,Hf,Ta,Wのうち1種または2種以上)10a
t%以下からなる鋳塊を溶体化処理後、平均粒度が20
μm〜10mmの少なくとも80vol%以上がTh2
Zn17型構造を有する化合物からなる粗粉砕粉となした
後、前記粗粉砕粉を0.1〜10atmのH2ガスまた
はそれに等しいH2分圧を有する不活性ガス(N2ガスを
除く、但し全圧力は10atm以下)中で、750〜9
00℃に30分〜8時間加熱保持し、さらにH2分圧1
×10-2Torr以下にて750〜900℃に30分〜
8時間加熱保持する脱H2処理を行い、次いで冷却して
平均結晶粒径が0.05〜3μmであり、かつ個々の粉
末を形成する微細結晶の方位が一定の方向にそろった集
合組織を有する粉体となし、次に前記粉体をN2圧力
0.5〜1000atmのN2ガス中で300〜650
℃に30分〜50時間保持し、R 8〜10at%、T
65〜82at%、M 10at%以下、N 8〜1
5at%を含有し、Th2Zn17型構造またはTbCu7
型構造を有する合金粉末を得た後、該合金粉末を3〜5
00μmに粉砕、整粒した後、樹脂を混合して磁界中で
成形することを特徴とするR−T−M−N系異方性ボン
ド磁石の製造方法。 - 【請求項2】 粗粉砕粉をH2ガス中で加熱保持する際
に、600〜750℃の温度域を昇温速度10℃/mi
n〜200℃/minで昇温し、さらに750〜900
℃に30分〜8時間加熱保持する請求項1に記載のR−
T−M−N系異方性ボンド磁石の製造方法。 - 【請求項3】 粗粉砕粉を真空中または不活性ガス中で
750℃以上の温度域に昇温した後、炉内に0.1〜1
0atmのH2ガスまたはそれに等しいH2分圧を有する
不活性ガス(N2ガスを除く、但し、全圧力は10at
m以下)を導入し、さらに750〜900℃に30分〜
8時間加熱保持する請求項1に記載のR−T−M−N系
異方性ボンド磁石の製造方法。
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