JP2017103442A - 希土類磁石の製造方法、及び希土類磁石 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】SmとFeとの原子比が1:8.75〜1:12である合金溶湯を急冷してSmFe9+α相を主相とするSm−Fe系合金を準備する準備工程と、Sm−Fe系合金を水素化処理してSmFe9+α相(α=0.1〜3.0)の一部をSmH2とFeに相分解する水素化工程と、水素化処理したSm−Fe系合金を加圧成形して成形体を得る成形工程と、成形体を脱水素処理して水素化処理によって相分解したSmH2とFeとを再結合する脱水素工程と、脱水素処理した成形体を窒化処理する窒化工程とを備え、準備工程において、Sm−Fe系合金は、X線回折におけるαFeの(110)面の回折ピークの積算強度Int(Fe)が、2θ=30〜50°の範囲での最大の回折ピークの積算強度Int(SmFe)に対して積算強度比で1/9以下である希土類磁石の製造方法。
【選択図】図3
Description
(A)Sm及びFeを主成分とし、SmとFeとの原子比が1:8.75〜1:12である合金溶湯を急冷して、SmFe9相と非晶質のFeとの混晶構造を有するSmFe9+α相(α=0.1〜3.0)を主相とするSm−Fe系合金を準備する準備工程。
(B)前記Sm−Fe系合金を水素含有雰囲気中で熱処理して水素化処理し、不均化反応により前記SmFe9+α相の一部をSmH2とFeの2相に分解する水素化工程。
(C)水素化処理した前記Sm−Fe系合金を加圧成形して成形体を得る成形工程。
(D)前記成形体を不活性雰囲気中又は減圧雰囲気中で熱処理して脱水素処理し、再結合反応により前記水素化処理によって相分解した前記SmH2とFeとを再結合する脱水素工程。
(E)脱水素処理した前記成形体を窒素含有雰囲気中で熱処理して窒化処理する窒化工程。
また、前記準備工程において、前記Sm−Fe系合金は、Cu管球を線源とするX線回折において、αFeの(110)面の回折ピークの積算強度Int(Fe)が、SmとFeの化合物に由来する2θ=30〜50°の範囲での最大の回折ピークの積算強度Int(SmFe)に対して、積算強度比で1/9以下である。
(1)本発明の一態様に係る希土類磁石の製造方法は、以下の工程を備える。
(A)Sm及びFeを主成分とし、SmとFeとの原子比が1:8.75〜1:12である合金溶湯を急冷して、SmFe9相と非晶質のFeとの混晶構造を有するSmFe9+α相(α=0.1〜3.0)を主相とするSm−Fe系合金を準備する準備工程。
(B)前記Sm−Fe系合金を水素含有雰囲気中で熱処理して水素化処理し、不均化反応により前記SmFe9+α相の一部をSmH2とFeの2相に分解する水素化工程。
(C)水素化処理した前記Sm−Fe系合金を加圧成形して成形体を得る成形工程。
(D)前記成形体を不活性雰囲気中又は減圧雰囲気中で熱処理して脱水素処理し、再結合反応により前記水素化処理によって相分解した前記SmH2とFeとを再結合する脱水素工程。
(E)脱水素処理した前記成形体を窒素含有雰囲気中で熱処理して窒化処理する窒化工程。
また、前記準備工程において、前記Sm−Fe系合金は、Cu管球を線源とするX線回折において、αFeの(110)面の回折ピークの積算強度Int(Fe)が、SmとFeの化合物に由来する2θ=30〜50°の範囲での最大の回折ピークの積算強度Int(SmFe)に対して、積算強度比で1/9以下である。
本発明の実施形態に係る希土類磁石の製造方法、及び希土類磁石の具体例を、以下に説明する。なお、本発明は、これらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
本発明の実施形態に係る希土類磁石の製造方法は、原料のSm−Fe系合金を準備する準備工程と、Sm−Fe系合金を水素化処理する水素化工程と、水素化処理したSm−Fe系合金を加圧成形する成形工程と、加圧成形した成形体を脱水素処理する脱水素工程と、脱水素処理した成形体を窒化処理する窒化工程とを備える。以下、各工程について詳しく説明する。
準備工程は、Sm及びFeを主成分とし、SmとFeとの原子比が1:8.75〜1:12である合金溶湯を急冷して、SmFe9相と非晶質のFeとの混晶構造を有するSmFe9+α相(α=0.1〜3.0)を主相とするSm−Fe系合金を準備する工程である。Sm−Fe系合金は、Sm及びFeを主成分として含有し、Sm原子1個に対するFeの原子数の比率が8.75≦Fe/Sm≦12である組成を有し、Sm2Fe17の組成よりも余剰のFeを含む。ここでいう「主成分」とは、SmとFeとの合計含有量がSm−Fe系合金の構成元素の90原子%以上を占めることを意味する。原子比Fe/Smが8.75未満の場合、SmFe9よりも安定なSm2Fe17が生成されるため、SmFe9が十分に生成されず、SmFe9+α相が形成され難い。一方、原子比Fe/Smが12超の場合、SmFe9よりもSmFe13が生成され易くなるため、SmFe9が十分に生成されず、SmFe9+α相が形成され難い。
水素化工程は、Sm−Fe系合金を水素含有雰囲気中で熱処理して水素化処理し、水素不均化反応によりSmFe9+α相の一部をSmH2とFeの2相に分解する工程である。この工程により、Fe相及びSmH2相と未反応のSmFe9相との混晶組織を有する水素化合金が得られる。水素化処理は、Sm−Fe系合金(SmFe9+α相)の水素不均化反応が生じる温度以上で熱処理する。水素不均化反応が開始する温度は、次のように定義できる。室温(25℃)において0.8〜1.0気圧(81.0〜101.3kPa)の内圧で水素充填した密閉容器中に、Sm−Fe系合金の試料を入れて昇温していく。400℃到達時の内圧をPH2(400℃)[気圧]、400〜900℃の温度領域での最小の内圧をPH2(MIN)[気圧]とする。そして、PH2(400℃)とPH2(MIN)との差をΔPH2[気圧]としたとき、内圧が{PH2(400℃)−ΔPH2×0.1}以下になるときの400〜900℃の範囲内の温度で定義できる。該当する温度が2点以上ある場合は、最も低い温度とする。このとき、PH2(MIN)が0.5気圧(50.6kPa)以下になるように試料の重量を設定することが好ましい。水素化処理の熱処理温度が高いほど、SmFe9+α相の相分解が進行する。水素化処理の熱処理温度は、PH2(MIN)を示す温度よりも低い温度とすることが好ましく、これによりSmFe9+α相の一部のみを相分解し易い。具体的には、水素化処理の熱処理温度(水素化温度)は、例えば500℃超650℃未満とすることが好ましく、525℃以上625℃以下がより好ましい。
成形工程は、水素化処理したSm−Fe系合金(水素化合金)を加圧成形して成形体を得る工程である。具体的には、水素化合金を金型に充填し、プレス装置を用いて加圧成形することが挙げられる。加圧成形の成形圧力は、例えば294MPa(3ton/cm2)以上1960MPa(20ton/cm2)以下とすることが挙げられる。より好ましい成形圧力は588MPa(6ton/cm2)以上である。また、成形体の相対密度は、例えば80%以上、更に85%以上とすることが好ましい。成形体の相対密度の上限は、製造上の観点から、例えば95%以下とする。加圧成形する際に、金型の内壁面に潤滑剤を予め塗布しておくと、成形体を金型から抜き出し易い。ここでいう「相対密度」とは、真密度に対する実際の密度([成形体の実測密度/成形体の真密度]の百分率)のことを意味する。真密度は、原料のSm−Fe系合金の密度とする。
成形工程の前に、Sm−Fe系合金を粉砕する粉砕工程を備えてもよい。Sm−Fe系合金を粉砕して粉末状にすることで、成形工程において金型に充填する充填作業が行い易くなる。粉砕工程は、水素化工程の前後のいずれかで実施することが挙げられ、原料のSm−Fe系合金を粉砕してもよいし、水素化合金を粉砕してもよい。粉砕は、合金粉末の粒子径が例えば5mm以下、更に500μm以下、特に300μm以下となるように行うことが好ましい。粉砕には、例えばジェットミル、ボールミル、ハンマーミル、ブラウンミル、ピンミル、ディスクミル、ジョークラッシャーなどの公知の粉砕装置を用いることができる。合金粉末の粒子径が10μm以下になると、金型への充填性の低下や、成形工程において合金粉末の酸化の影響が大きくなることから、合金粉末の粒子径は10μm以上が好ましい。粉砕する際の雰囲気は、合金粉末の酸化を抑制するため、不活性雰囲気とすることが好ましく、雰囲気中の酸素濃度を5体積%以下、更に1体積%以下とすることが好ましい。不活性雰囲気としては、例えばArやN2などの不活性ガス雰囲気が挙げられる。
水素化工程後、成形工程の前に、水素化処理したSm−Fe系合金の粉末を造粒する造粒工程を備えてもよい。Sm−Fe系合金が粉末状であり、水素化合金の粉末(以下、「水素化粉末」と呼ぶ場合がある)を造粒することで、粉末の粒子同士が凝集した造粒粉が得られ、加圧成形時の粉末の流動性を高めることができる。
粉末圧延とは、一対の圧延ロールの回転軸が平行に配置され、圧延ロール間に所定の圧下力を作用させた状態で、回転する圧延ロール間に粉末を供給することで、粒子同士が塑性変形によって凝集した圧延材に加工する塑性加工法である。粉末圧延には、市販の粉末圧延装置を利用できる。圧延ロール間に供給し易いように、水素化粉末を5mm以下程度に粉砕しておくことが好ましい。
粉末圧延により作製した圧延体は、ある程度の長さがあるため、成形工程において金型に充填する作業が行い易いように粉砕し、所定の大きさに分級する。粉砕には、上述した公知の粉砕装置を利用できる。分級は、例えば、篩を用いて所望の大きさに篩分けする。
造粒工程の別の一例としては、水素化粉末をプレス成形して予備成形体を得る予備成形工程と、予備成形体を粉砕して分級する分級工程とを備えることが挙げられる。予備成形工程のプレス成形には、例えば、1軸プレス成形や静水圧プレスなどを利用できる。予備成形工程では、予備成形体の相対密度が上述のようにある程度低い疎なものとする。分級工程では、上述した粉末圧延を利用する場合と同様に、板状の造粒粉となるように予備成形体を粉砕し、所定の大きさに分級する。
脱水素工程は、水素化処理したSm−Fe系合金(水素化合金)の成形体を不活性雰囲気中又は減圧雰囲気中で熱処理して脱水素処理し、再結合反応により水素化処理によって相分解したSmH2とFeとをSm2Fe17相に再結合する工程である。この工程により、Fe相、Sm2Fe17相及びSmFe9相のナノコンポジット混晶組織を有する混晶体が得られる。脱水素処理は、水素化処理によって相分解したSmH2とFeの再結合反応が生じる温度以上で熱処理する。脱水素処理の熱処理温度(脱水素温度)は、成形体の中心部(成形体の外表面から最も遠い部分)においてSmH2が検出されない(実質的に存在しない)ような温度条件が好ましく、例えば600℃以上1000℃以下とすることが挙げられる。脱水素処理の熱処理温度が高いほど、再結合反応が進行するが、高過ぎると、結晶組織が粗大化することがある。脱水素処理の熱処理温度は650℃以上800℃以下がより好ましい。
窒化工程は、脱水素処理した成形体(混晶体)を窒素含有雰囲気中で熱処理して窒化処理する工程である。この工程により、混晶体に含まれるSm2Fe17相及びSmFe9相を窒化して、Fe相、Sm2Fe17Nx相及びSmFe9Ny相のナノコンポジット混晶組織を有する希土類圧粉磁石が得られる。窒化処理の熱処理温度は、例えば200℃以上550℃以下とすることが挙げられる。窒化処理の熱処理温度が高いほど、窒化が進行するが、高過ぎると、結晶組織が粗大化したり、過剰窒化となり、磁気特性が低下する虞がある。窒化処理の熱処理温度は300℃以上500℃以下がより好ましい。窒化処理の時間は、適宜設定すればよく、例えば60分以上1200分以下とすることが挙げられる。
本発明の実施形態に係る希土類磁石は、上述した製造方法により製造でき、Fe相、Sm2Fe17Nx相及びSmFe9Ny相のナノコンポジット混晶組織を有し、相対密度が80%以上である。この希土類磁石は、Fe/Sm2Fe17Nx/SmFe9Nyのナノコンポジット混晶組織を有するSm−Fe−N系合金の圧粉磁石であり、Fe相からなる軟磁性相と、Sm2Fe17Nx相(x=2.0〜3.5)及びSmFe9Ny相(y=0.5〜2.0)からなる硬磁性相とを含む。そして、ナノサイズの微細なFe相が存在することで、軟磁性相と硬磁性相との間に働く交換相互作用により、高磁化と高保磁力を併せ持つことができる。また、希土類磁石は、バインダを含んでおらず、相対密度が80%以上であることから、Sm−Fe−N系合金が占める割合が多く、Sm−Fe−N系合金が有する本来の磁気特性に近い性能を発揮できる。
この希土類磁石は、高い残留磁化及び保磁力を有することができ、磁気特性に優れる。例えば、残留磁化が0.58T以上であり、保磁力が480kA/m以上である。残留磁化は0.60T以上、更に0.70T以上がより好ましく、保磁力は500kA/m以上がより好ましい。
SmとFeとの原子比が異なるSm−Fe系合金を原料に用いて、表1に示す希土類磁石の試料(No.1−11〜1−53)を製造し、その評価を行った。
Sm−Fe系合金の水素化処理の熱処理温度を変更して、表2に示す希土類磁石の試料(No.2−31〜2−34)を製造し、その評価を行った。
水素化合金の粉末を造粒せずに成形した場合と造粒して成形した場合とで、それぞれ成形体を作製して、表3に示す希土類磁石の試料(No.3−31〜3−34及びNo.3−41〜3−44)を製造し、その評価を行った。
出発原料として、試験例1の試料No.1−32と同じSm−Fe系合金粉末(粒子径:106μm以下)を準備した。水素化処理の熱処理温度を525℃とした以外は試験例1と同じ条件で、準備した合金粉末を水素化処理して水素化合金の粉末を得た。得られた水素化合金粉末におけるSmFe9相の体積比率は、試験例2の試料No.2−32と実質的に同じである。
出発原料として、試験例1の試料No.1−32と同じ条件でSm−Fe系合金を製造した。得られたSm−Fe系合金を不活性雰囲気中で粉砕し、これを篩目が5mmの篩にかけて、粒子径が5mm以下のSm−Fe系合金粉末を得た。このSm−Fe系合金粉末を、上述した造粒なしの場合と同様に、525℃の熱処理温度で水素化処理して水素化合金の粉末を得た。得られた水素化合金粉末におけるSmFe9相の体積比率は、試験例2の試料No.2−32と実質的に同じである。
10 SmFe9+α相
101 水素化合金
20 混晶領域
21 SmH2相 22 Fe相
102 混晶体
11 SmFe9相 12 Sm2Fe17相
110 希土類磁石
111 SmFe9Ny相 121 Sm2Fe17Nx相
Claims (8)
- Sm及びFeを主成分とし、SmとFeとの原子比が1:8.75〜1:12である合金溶湯を急冷して、SmFe9相と非晶質のFeとの混晶構造を有するSmFe9+α相を主相とするSm−Fe系合金を準備する準備工程と、
前記Sm−Fe系合金を水素含有雰囲気中で熱処理して水素化処理し、不均化反応により前記SmFe9+α相(α=0.1〜3.0)の一部をSmH2とFeの2相に分解する水素化工程と、
水素化処理した前記Sm−Fe系合金を加圧成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を不活性雰囲気中又は減圧雰囲気中で熱処理して脱水素処理し、再結合反応により前記水素化処理によって相分解した前記SmH2とFeとを再結合する脱水素工程と、
脱水素処理した前記成形体を窒素含有雰囲気中で熱処理して窒化処理する窒化工程と、を備え、
前記準備工程において、前記Sm−Fe系合金は、Cu管球を線源とするX線回折において、αFeの(110)面の回折ピークの積算強度Int(Fe)が、SmとFeの化合物に由来する2θ=30〜50°の範囲での最大の回折ピークの積算強度Int(SmFe)に対して、積算強度比で1/9以下である希土類磁石の製造方法。 - 前記水素化工程において、水素化処理した前記Sm−Fe系合金が前記SmFe9相を35体積%以上60体積%以下含有する請求項1に記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記成形工程の前に、前記Sm−Fe系合金を粉砕する粉砕工程を備える請求項1又は請求項2に記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記Sm−Fe系合金は粉末状であり、
前記水素化工程後、前記成形工程の前に、水素化処理した前記Sm−Fe系合金の粉末を造粒する造粒工程を備える請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の希土類磁石の製造方法。 - 前記造粒工程は、
水素化処理した前記Sm−Fe系合金の粉末を粉末圧延して圧延体を得る圧延工程と、
前記圧延体を粉砕して分級する分級工程と、を備える請求項4に記載の希土類磁石の製造方法。 - 前記水素化工程において、500℃超650℃未満で熱処理する請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記準備工程において、前記Sm−Fe系合金はメルトスパン法により急冷して製造する請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の希土類磁石の製造方法。
- Fe相、Sm2Fe17Nx相及びSmFe9Ny相のナノコンポジット混晶組織を有し、
相対密度が80%以上である希土類磁石。
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