CN113314326A - 一种高磁导率低涡流损耗绝缘粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高磁导率低涡流损耗绝缘粉末及其制备方法。该粉末的原始合金组成物的原子比满足下式：Fe100‑x‑ySixMy，其中M为Cr、Al、Co、Ni、Mo、B中的一种或几种。该成分的配方具有较高的磁导率，制备方法包括熔炼、雾化制粉、浆料分散、雾化干燥、筛分、合批，其中雾化工序使用的高压液体为具有优秀的吸附性、绝缘性、热稳定性、增稠性、韧性的试剂溶液，通过二次雾化干燥，这些试剂可以有效的黏附在粉末表面，完成包覆工艺，提升粉末电阻率，进而降低粉末及产品的涡流损耗。本发明的优点在于，将传统水雾化制粉工艺与粉末钝化工艺结合在一起，减少中间工艺与过程，大幅节约成本，且包覆效果良好、操作简单，适应于粉末的批量生产。
Description
技术领域
本发明属于磁性功能材料领域，具体涉及一种高磁导率低涡流损耗绝缘粉末及其制备方法。
背景技术
金属磁粉芯自问世以来迅速发展，它既保留了软磁合金和铁氧体的优良特性，同时又最大限度地克服了它们的缺陷，具有高磁导率、高饱和磁密度、宽工作频率等优势，广泛应用于能源、信息、国防等重要领域。金属磁粉芯经由粉末制备、粒度配比、绝缘包覆、添加粘结剂、压制成型、热处理去除内应力等步骤制成。其中，粉末制备与绝缘包覆是关键工艺，粉末制备决定了材料的原始电磁特性，如磁导率等，绝缘包覆直接影响产品的损耗性能与可靠性，如电阻率、功率损耗等。
金属磁粉芯主要可以分为FeNi、FeNiMo、FeSi、FeSiCr、FeSiB、FeSiAl等，粉料的主要制备方法为破碎球磨法和雾化法。其中，破碎球磨法工艺简单、成本低廉，中国专利CN112071618A介绍的一种表面绝缘包覆二氧化钛的铁硅铝片状磁粉正是由球磨制得，但是球磨后成品粉末的成分存在偏析问题、形貌不规则、具有大量尖锐的棱角，在压制成型的过程中容易刺破磁环绝缘包覆层，导致粉末电阻降低、涡流损耗升高，致使产品不良。目前水雾化制备工艺已被广泛应用，中国专利CN106158219A介绍了一种水雾化制备高ui软磁合金粉末的方法，但该工艺制得的粉末电阻率极低、压制得到的产品具有较高的涡流损耗，难以应用于电子元器件上，在使用之前必须进行绝缘包覆，这中间便存在着大量的工艺和资源浪费现象。
绝缘包覆工艺的核心便是粉末钝化处理，即通过化学反应或物理吸附等手法在粉末表面形成一层均匀的绝缘包覆层，提升粉末颗粒之间的绝缘特性，从而降低粉末与磁芯的涡流损耗。目前常使用磷化处理方法进行粉末的钝化，即粉末经过磷化处理，生成磷酸盐膜层可以完成包覆，如中国专利CN111354528A中金属软磁复合材料的制备方法便是磷酸-硅烷共包覆，中国专利CN110246675B中提到高饱和磁通密度、低损耗软磁复合材料的制备方法亦是通过磷化与有机物复合包覆，但是因为粉末发生化学反应，导致本体磁导率降低；且磷酸盐的热稳定性差，导致绝缘层包覆性差，十分不利于提高电阻率，降低涡流损耗，难以满足使用要求，因此，急需有效解决以上问题，开发一种高磁导率、低涡流损耗的绝缘粉末及制备工艺。
发明内容
本发明的目的是解决现有软磁粉末体系及制备方法的不足，提供了一种高磁导率低涡流损耗绝缘粉末及其制备方法。通过合理的原始材料成分与钝化剂成分设计，在粉末完成水雾化制备后连续进行雾化干燥，进而实现粉末的连续制备与钝化包覆处理。因钝化包覆剂材料组份具有优秀的吸附性、绝缘性、热稳定性、增稠性、韧性，经过二次雾化干燥后可有效的包覆在粉末表面，在粉末压制过程中亦不会轻易脱落，因此在保持粉末具有高磁导率的同时，大幅提升了绝缘性、降低了涡流损耗。同时，本发明实现了粉末的连续制备与钝化包覆处理，简化了工艺流程，减少了资源浪费，大大降低了生产成本。
本发明采用以下技术手段解决上述问题：
一种高磁导率低涡流损耗绝缘粉末及其制备方法，包括如下步骤：
（1）按比例将原始合金材料投入中频熔炼炉进行熔炼，同时配制试剂并搅拌分散均匀；
（2）采用高压水雾化工艺将步骤1中熔炼后的合金溶液制备成粉末，其中使用的高压液体即为步骤1中已经分散完成的试剂溶液；
（3）将步骤2中的制得的金属粉末与剩余试剂溶液进行搅拌分散，使其成为料浆状态；
（4）设定雾化干燥设备的工艺参数，并将步骤3中的浆料进行雾化干燥，即完成粉末的钝化包覆工艺，得到钝化粉末；
（5）将步骤4中的钝化粉末进行筛分与合批，最终获得成品粉末。
优选地，本发明所述的一种高磁导率低涡流损耗绝缘粉末的制备方法中，步骤1中的原始合金材料原子比满足下式：Fe100-x-ySixMy，其中M为Cr、Al、Co、Ni、Mo、B中的一种或几种，下标中的x、y表示相应元素在合金元素中所占的原子百分比，满足以下条件：0≤x≤10，0≤y≤15.5。
优选地，本发明所述的一种高磁导率低涡流损耗绝缘粉末的制备方法中，步骤1中的试剂为以下物质：硅酸铝2.5-12.5wt%、硅酸镁锂2.5-9wt%、钛酸铝2.5-10wt%、氧化铁4.5-15wt%、氧化锆3-6wt%、氧化镧0.5-1.5wt%、碳化硅0.8-2.8wt%、氮化硅0.8-2.8wt%、偏硼酸钙3-9wt%。
优选地，本发明所述的一种高磁导率低涡流损耗绝缘粉末的制备方法中，步骤1中的中频熔炼炉内设置氮气保护，熔炼温度为1870-1890℃。
优选地，本发明所述的一种高磁导率低涡流损耗绝缘粉末的制备方法中，步骤2中的高压水雾化制备粉末的压力为150-180MPa，雾化水流量为160-200L/h，钢液流量为18-20kg/min。
优选地，本发明所述的一种高磁导率低涡流损耗绝缘粉末的制备方法，步骤4中的雾化干燥设备进风温度设置为130-150℃，空压气压力设置为1.5-2.5MPa，送料蠕动泵转动频率为80-120hz。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：常规水雾化制粉完成后，使用的蒸馏水会被蒸干、而后续钝化包覆过程中又需要重新加入蒸馏水，重新将粉末放入反应釜中进行钝化，整个反应过程中，出现了工时、工序、材料的浪费，未能有效连续生产。而目前常用的钝化包覆配方难以兼顾吸附性、绝缘性、热稳定性、增稠性、韧性等要求，因此钝化包覆效果不甚理想。本发明通过合理的原始材料成分与钝化剂成分设计、粉末钝化包覆工艺开发，有效的将粉末制备与钝化包覆连续起来，大幅节约工时与成本，同时由于钝化包覆剂材料的上述物理性质，有效的提升了粉末的绝缘特性、降低了涡流损耗。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
（1）将纯度为99.5%以上的铁块、硅块、镍板按照最终FeSiNi软磁粉末（硅4.5%、镍10%，其余为铁）成分的比例称重后放入中频感应炉中进行熔炼，熔炼气氛为纯氮气，熔炼温度为1880℃，同时按照质量分数配制试剂，溶解于蒸馏水中。试剂种类与质量为：硅酸铝2.5wt%、硅酸镁锂2.5wt%、钛酸铝3wt%、氧化铁5wt%、氧化锆3.5wt%、氧化镧0.5wt%、碳化硅1wt%、氮化硅0.8wt%、偏硼酸钙4wt%；
（2）使用高压水雾化进行制粉，其中高压液体为步骤1中已经分散完成的试剂溶液，设置压力为155MPa，雾化水流量为165L/h，钢液流量为18kg/min；
（3）将收料灌中的溶液与粉末进行搅拌分散，使其成为料浆状态；
（4）将浆料进行雾化干燥，即完成粉末的钝化包覆工艺，得到钝化粉末。雾化干燥设备进风温度设置为130℃，空压气压力设置为2MPa，送料蠕动泵转动频率为80hz；
（5）将步骤4中的钝化粉末进行筛分与合批，最终获得成品粉末。
对比例1
将纯度为99.5%以上的铁块、硅块、镍板按照最终FeSiNi软磁粉末（硅4.5%、镍10%，其余为铁）成分的比例称重后放入中频感应炉中进行1650℃氮气保护熔炼、水雾化制粉，将收料罐内的蒸馏水排出，收集罐内潮湿的铁硅镍粉末，将粉末进行压滤脱水，脱水后进行120℃真空干燥20min，粉末随炉冷却至室温后放入反应釜中，加入磷酸溶液进行磷化处理30min，之后将粉末进行120℃真空干燥15min，得到钝化包覆粉末。
将实施例1与对比例1所得粉末分别压制成外径14mm、内径8mm、高3mm的磁环，使用FT-340四探针电阻率测试仪测试磁环直径处绝缘电阻，之后将磁环绕制线圈，使用WK6500BLCR测试测试磁环电感值，根据公式μe=( L*Le )/( 4*3.14*Ae*N2 )计算磁环有效磁导率，其中，μe为有效磁导率，L为电感量（μH），Le为有效磁路长度( mm )，Ae为有效截面积（mm2），N为线圈匝数，最后使用岩崎SY8218BH分析仪测试磁环损耗。
实施例1与对比例1特性测试结果如下表所示：
实施例2
（1）将纯度为99.5%以上的铁块、硅块、铝块按照最终FeSiAl软磁粉末（硅9%、铝6%，其余为铁）成分的比例称重后放入中频感应炉中进行熔炼，熔炼气氛为纯氮气，熔炼温度为1870℃，同时按照质量分数配制试剂，溶解于蒸馏水中。试剂种类与质量为：硅酸铝6wt%、硅酸镁锂3wt%、氧化铁5wt%、氧化锆3wt%、氧化镧0.5wt%、碳化硅1.5wt%、氮化硅1wt%、偏硼酸钙5wt%；
（2）使用高压水雾化进行制粉，其中高压液体即为步骤1中已经分散完成的试剂溶液，设置压力为160MPa，雾化水流量为180L/h，钢液流量为19kg/min；
（3）将收料灌中的溶液与粉末进行搅拌分散，使其成为料浆状态；
（4）将浆料进行雾化干燥，即完成粉末的钝化包覆工艺，得到钝化粉末；雾化干燥设备进风温度设置为140℃，空压气压力设置为2.5MPa，送料蠕动泵转动频率为100hz；
（5）将步骤4中的钝化粉末进行筛分与合批，最终获得成品粉末。
对比例2
将纯度为99.5%以上的铁块、硅块、铝块按照最终FeSiAl软磁粉末（硅9%、铝6%，其余为铁）成分的比例称重后放入中频感应炉中进行1680℃氮气保护熔炼、水雾化制粉，将收料罐内的蒸馏水排出，收集罐内潮湿的铁硅镍粉末，将粉末进行压滤脱水，脱水后进行120℃真空干燥20min，粉末随炉冷却至室温后放入反应釜中，加入磷酸溶液进行磷化处理30min，之后将粉末进行120℃真空干燥20min，得到钝化包覆粉末。
将实施例2与对比例2所得粉末分别压制成磁环，测试电磁特性如下表所示：
实施例3
（1）将纯度为99.5%以上的铁块、硅块、铬块按照最终FeSiCr软磁粉末（硅4.5%、铬9.5%，其余为铁）成分的比例称重后放入中频感应炉中进行熔炼，熔炼气氛为纯氮气，熔炼温度为1875℃，同时按照质量分数配制试剂，溶解于蒸馏水中。试剂种类与质量为：硅酸铝6wt%、硅酸镁锂4wt%、钛酸铝3wt%、氧化锆4wt%、氧化镧1.5wt%、碳化硅1wt%、氮化硅2wt%、偏硼酸钙3.5wt%；
（2）使用高压水雾化进行制粉，其中高压液体为步骤1中已经分散完成的试剂溶液，设置压力为175MPa，雾化水流量为200L/h，钢液流量为20kg/min；
（3）将收料灌中的溶液与粉末进行搅拌分散，使其成为料浆状态；
（4）将浆料进行雾化干燥，即完成粉末的钝化包覆工艺，得到钝化粉末。雾化干燥设备进风温度设置为150℃，空压气压力设置为2.3MPa，送料蠕动泵转动频率为120hz；
（5）将步骤4中的钝化粉末进行筛分与合批，最终获得成品粉末。
对比例3
将纯度为99.5%以上的铁块、硅块、铬块按照最终FeSiCr软磁粉末（硅4.5%、铬9.5%，其余为铁）成分的比例称重后放入中频感应炉中进行1700℃氮气保护熔炼、水雾化制粉，将收料罐内的蒸馏水排出，收集罐内潮湿的铁硅铬粉末，将粉末进行压滤脱水，脱水后进行120℃真空干燥20min，粉末随炉冷却至室温后放入反应釜中，加入磷酸溶液进行磷化处理30min，之后将粉末进行120℃真空干燥20min，得到钝化包覆粉末。
将实施例3与对比例3所得粉末分别压制成磁环，测试电磁特性如下表所示：
| 项目 | 磁导率 | 绝缘电阻(MΩ) | 损耗（kw/m<sup>3</sup>）50khz/100mt | 损耗（kw/m<sup>3</sup>）1Mhz/30mt |
| 实施例3 | 33 | 192 | 1893 | 5150 |
| 对比例3 | 25 | 156 | 2614 | 5895 |
从以上数据可以看出，实施例中所得的粉末磁导率、绝缘电阻均优于对比例，而且不同频率下的损耗数值也优于对比例，且在实施过程中，对比例存在大量的工序、工时、蒸馏水的浪费。可以确定，本发明具有明显的优势。
Claims (3)
1.一种高磁导率低涡流损耗绝缘粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按比例将原始合金材料投入中频熔炼炉进行熔炼，该原始合金材料原子比满足下式：Fe100-x-ySixMy，其中M为Cr、Al、Co、Ni、Mo、B中的一种或几种，下标中的x、y表示相应元素在合金中所占的原子百分比，满足以下条件：0≤x≤10，0≤y≤15.5；
同时配制试剂并搅拌分散均匀，该试剂为以下物质：硅酸铝2.5-12.5wt%、硅酸镁锂2.5-9wt%、钛酸铝2.5-10wt%、氧化铁4.5-15wt%、氧化锆3-6wt%、氧化镧0.5-1.5wt%、碳化硅0.8-2.8wt%、氮化硅0.8-2.8wt%、偏硼酸钙3-9wt%；
（2）采用高压水雾化工艺将步骤1中熔炼后的合金溶液制备成粉末，其中水雾化工艺中所使用的高压液体即为步骤1中已经分散完成的试剂溶液；
（3）将步骤2中制得的金属粉末与剩余的试剂溶液进行搅拌分散，使其成为料浆状态；
（4）设定雾化干燥设备的工艺参数，并将步骤3中的浆料进行雾化干燥，即完成粉末的钝化包覆工艺，得到钝化粉末；
（5）将步骤4中的钝化粉末进行筛分与合批，最终获得成品粉末。
2.根据权利要求1所述的一种高磁导率低涡流损耗绝缘粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中高压水雾化制备粉末的压力为150-180MPa，雾化水流量为160-200L/h，钢液流量为18-20kg/min。
3.根据权利要求1所述的一种高磁导率低涡流损耗绝缘粉末的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述雾化干燥设备进风温度设置为130-150℃，空压气压力设置为1.5-2.5MPa，送料蠕动泵转动频率为80-120hz。
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