CN116612975A - 一种高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法,其步骤包括:制备铁磁性粉末并对铁磁性粉末热处理;对铁磁性粉末筛分,然后将三种粒度铁磁性粉末混合得到混合铁磁性粉末;在混合铁磁性粉末中加入改性剂混合均匀得到混合料;向混合料中加入钝化剂进行钝化,然后加入偶联剂和粘合剂进行绝缘包覆;将绝缘包覆后的混合料压制成型为软磁复合材料;对压制成型的软磁复合材料热处理,然后进行表面绝缘处理。本发明提供的高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法,具有高饱和磁感应强度、高磁导率以及低的高频损耗等优异性能。

Description

一种高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属软磁材料技术领域,特别涉及一种高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法。
背景技术
随着21世纪信息技术和电子产品数字化的发展,对软磁材料和元件提出了新的要求,如器件的小型化、片式化、高频化、高性能、低损耗等。软磁材料在各种器件中起到能量耦合传递及转换的作用,在能源日益紧缺和环境问题日趋严重的今天,降低软磁材料的损耗提高磁芯效率,在节能及环境污染等方面也有重大的意义。近年来,由于第三代功率半导体材料SiC和GaN的技术突破,成功打破了功率开关器件高频率损耗的发展瓶颈,与此同时,在高频传输条件下功率磁性材料的发展则成为了影响超大规模数字集成电路高频化发展的重要制约因素之一。
随着5G通信爆发式的发展和应用,更是对磁性元器件提出了更高的要求。在新型智能通讯设备上,集成电路上的功率电感达到40~50只,采用高频传输的方式可以明显减小这些功率元器件的尺寸,便于集成电路微型化发展,但传输频率提高势必造成元件损耗增加,如何实现高频下的低损耗则是目前功率软磁材料发展的重要方向之一。
20世纪初,随着硅钢片逐步取代低碳钢,使得电力在输送过程中的损耗进一步降低。但由于硅钢片的应用频率有限(<20kHz),当频率超过其应用范围,损耗将急剧恶化。因此,近年来电子设备以及集成电路的快速发展又带动了软磁合金薄带和软磁铁氧体等材料的兴起,软磁合金薄带同样无法满足1MHz以上频率范围的低损耗要求,而软磁铁氧体尽管在高频率下表现出低功耗,但由于其饱和磁感应强度相对较低(<0.5T),限制了器件的小型化。铁基非晶软磁复合材料的出现,弥补了硅钢片、软磁合金薄带和软磁铁氧体在1MHz以上频率范围的性能缺点。
高频铁基软磁复合材料是以具有良好软磁性能的合金为内核原料,在表面进行有机或无机绝缘包覆处理后,通过粉体冶金法压制成型的一种磁芯材料。非晶态/纳米晶合金由于其独特的组织结构、高效的制备工艺、优异的材料性能和广阔的应用前景一直受到材料科学工作者和产业界的特别关注。但是目前两种材料制备软磁复合材料存在两个问题:(1)非晶/纳米晶硬度较高,成型压力较低时不能保证成型质量,成型压力太大会导致绝缘包覆层的破裂且磁芯存在很大的内应力。(2)目前的功率电感器件需要较低热处理温度保证铜线圈的绝缘层不被破坏,但是低的热处理温度不能有效改善软磁复合材料的性能。
因此,当前亟需一种具有高饱和磁感应强度、高磁导率以及低的高频损耗等优异软磁性能的软磁复合材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有高饱和磁感应强度、高磁导率以及低的高频损耗等优异性能的高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法,包括如下步骤:
制备铁磁性粉末并对铁磁性粉末热处理;
对铁磁性粉末筛分,然后以重量百分比计,将粒度为-230~+325筛目的第一铁磁性粉末40~60%、将粒度为-325~+400筛目的第二铁磁性粉末10~60%和将粒度为-650~+800筛目的第三铁磁性粉末20~80%混合得到混合铁磁性粉末;
在混合铁磁性粉末中加入改性剂混合均匀得到混合料;
向混合料中加入钝化剂进行钝化,然后加入偶联剂和粘合剂进行绝缘包覆;
将绝缘包覆后的混合料压制成型为软磁复合材料;
对压制成型的软磁复合材料热处理,然后进行表面绝缘处理。
进一步地,所述制备铁磁性粉末采用水气联合雾化法制备,其方法包括将包括纯铁、工业硅、金属铌、金属铜、金属铬、铁硼和碳的原材料混合加热熔化成液态混合料,液态混合料经导管送进雾化室,在高压水流和气流作用下冷却并雾化成铁磁性粉末。
进一步地,所述对铁磁性粉末热处理是在惰性气体氛围内将铁磁性粉末在500℃-600℃加热保温1-3小时。
进一步地,所述第一铁磁性粉末、第二铁磁性粉末和第三铁磁性粉末为通过雾化法制备的近球形铁基非晶和/或纳米晶粉末颗粒,且所述第一铁磁性粉末、第二铁磁性粉末和第三铁磁性粉末混合得到的混合铁磁性粉末需在惰性气体氛围内在200~500℃下保温1-3h。
进一步地,所述改性剂的加入量为所述混合铁磁性粉末重量的5~80%,且所述改性剂粒度为-500~+1000筛目。
进一步地,所述改性剂为羰基铁粉末、铁镍粉末、铁硅铝粉末、铁硅粉末、氧化铁粉末中的一种或几种,所述改性剂与所述混合铁磁性粉末混合前先进行预退火,退火温度为200~1000℃,保温1-3h。
进一步地,所述钝化剂为磷酸、锌磷酸、锰磷酸、铁磷酸中的一种或两种;所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸脂偶联剂、钛酸脂偶联剂、金属复合偶联剂中的一种或两种;所述粘合剂为改性硅树脂、水玻璃、环氧树脂中的一种或几种。
进一步地,所述钝化剂的加入量为所述混合料质量的0.2%~5%;所述偶联剂的加入量为所述混合料质量的0.2%~3%;所示粘合剂的加入量为所述混合料质量的0.2%~5wt%。
进一步地,所述绝缘包覆后的混合料压制成型为软磁复合材料的压力为500~2000MPa。
进一步地,所述压制成型的软磁复合材料的热处理方式为在惰性气体保护下进行SPS烧结或退磁场热处理,所述热处理温度为100~600℃,处理时间在5小时以内。
本发明提供的一种高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法,具有以下有益效果:
1、通过对铁基非晶/纳米晶粉末颗粒合理的粒度搭配,能使软磁复合材料的软磁性能得到进一步增强。
2、通过添加改性剂,显著降低了软磁复合材料的高频损耗。并且,改性剂是市面能够买到的普通产品,只需将其加入到铁基非晶/纳米晶粉末颗粒中便能起到降低软磁复合材料高频损耗的效果,简单易操作。
3、通过绝缘包覆,能降低软磁复合材料在高频下的涡流损耗。
4、通过压制成型与热处理,能得到形状完整、组织均匀、高强度和具有高频低损耗特性的铁基软磁复合材料。
5、软磁复合材料表面通过绝缘处理能提高软磁复合材料的使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例提供的高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
参见图1,本发明实施例提供的一种高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1)制备铁磁性粉末并对铁磁性粉末热处理。其中,所述制备铁磁性粉末是采用水气联合雾化法制备。该方法包括:将包括纯铁、工业硅、金属铌、金属铜、金属铬、铁硼和碳的原材料混合加热,熔化成液态混合料,然后将液态混合料通过导管送进雾化室,在雾化室内在高压水流和气流作用下液态混合料冷却并雾化成铁磁性粉末。
制得铁磁性粉末后,需要对铁磁性粉末进行热处理,其热处理方法是在惰性气体氛围内将铁磁性粉末在500℃-600℃加热保温1-3小时。
步骤2)对制得的铁磁性粉末筛分,得到不同粒度的铁磁性粉末。然后以重量百分比计,将粒度为-230~+325筛目的第一铁磁性粉末40~60%、粒度为-325~+400筛目的第二铁磁性粉末10~60%和粒度为-650~+800筛目的第三铁磁性粉末20~80%混合得到混合铁磁性粉末。
其中,采用水气联合雾化法制得的铁磁性粉末为近球形铁基非晶和/或纳米晶粉末颗粒。对铁磁性粉末进行筛分得到粒度为-230~+325筛目的第一铁磁性粉末、粒度为-325~+400筛目的第二铁磁性粉末和粒度为-650~+800筛目的第三铁磁性粉末。并且,这三种铁磁性粉末混合得到混合铁磁性粉末后需要在惰性气体氛围内在200~500℃下保温1-3h,以消除铁基非晶和/或纳米晶粉末颗粒内部应力。
步骤3)在混合铁磁性粉末中加入改性剂混合均匀得到混合料。其中,改性剂是经过筛分得到的粒度为-500~+1000筛目的颗粒。改性剂为羰基铁粉末、铁镍粉末、铁硅铝粉末、铁硅粉末、氧化铁粉末中的一种或几种。改性剂在混合铁磁性粉末中的加入量为混合铁磁性粉末重量的5~80%。并且,改性剂在与混合铁磁性粉末混合前先进行预退火,预退火温度控制为200~1000℃,保温控制在1-3h。改性剂在与混合铁磁性粉末混合后,为了使两者混合均匀,使用球磨机将混合铁磁性粉末与改性剂以球磨的方式均匀混合得到混合料。
步骤4)向混合料中加入钝化剂进行钝化,然后再加入偶联剂和粘合剂进行绝缘包覆。其中,钝化剂选用磷酸、锌磷酸、锰磷酸、铁磷酸中的一种或两种。偶联剂选用硅烷偶联剂、铝酸脂偶联剂、钛酸脂偶联剂、金属复合偶联剂中的一种或两种。粘合剂选用改性硅树脂、水玻璃、环氧树脂中的一种或几种。
其中,钝化剂的加入量为混合料质量的0.2%~5%。偶联剂的加入量为混合料质量的0.2%~3%。粘合剂的加入量为混合料质量的0.2%~5wt%。
步骤5)将绝缘包覆后的混合料压制成型为软磁复合材料。绝缘包覆后的混合料压制成型的压力控制在500~2000MPa。
步骤6)对压制成型的软磁复合材料热处理,然后进行表面绝缘处理。其中,压制成型的软磁复合材料的热处理方式为在惰性气体保护下进行SPS烧结或退磁场热处理,其热处理温度控制为100~600℃,处理时间控制在5小时以内。
本发明提供的一种高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法,不仅能使软磁复合材料的软磁性能得到进一步增强,显著降低软磁复合材料的高频损耗,而且还能降低软磁复合材料在高频下的涡流损耗,最终得到形状完整、组织均匀、高强度和具有高频低损耗特性的铁基软磁复合材料。同时,本发明提供的制备方法,操作简单,生产低成本较低,且软磁复合材料的使用寿命较长。
下面通过实施例对本发明提供的一种高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法做具体说明。
实施例1
本实施例提供的高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法包括以下步骤。
步骤一:通过雾化法制备铁硅硼非晶粉末,并将制得的铁硅硼非晶粉末进行热处理。
步骤二:粉末配比:通过对铁硅硼非晶粉末进行筛分,然后将重量含量为50%的通过-230~+325筛目的第一铁硅硼非晶粉末、重量含量为20%的通过-325~+400筛目的第二铁硅硼非晶粉末和重量含量为30%的通过-650~+800筛目的第三铁硅硼非晶粉末混合组成混合粉末颗粒。
步骤三:添加改性剂:将羰基铁粉改性剂加入铁硅硼非晶粉末中,改性剂的重量占比为混合粉末颗粒的40%。
步骤四:粉料均匀混合:使用球磨机将铁硅硼非晶混合粉末颗粒与羰基铁粉末球磨均匀混合得到混合料。
步骤五:钝化处理与绝缘包覆:在上述铁硅硼非晶混合粉末颗粒与羰基铁粉的混合料中加入重量占比为混合料重量0.2%的磷酸液进行钝化,为了使钝化剂磷酸对混合料均匀钝化,先将磷酸加入丙酮溶液中,使磷酸均匀分散到丙酮溶液中得到磷酸与丙酮的混合液,然后将该混合液与混合料均匀混合、搅拌至干燥,使混合料均匀钝化。然后再加入重量占比为混合料2%的改性硅树脂粘合剂和重量占比为混合料0.5%的硅烷偶联剂的混合试剂对钝化后的混合料进行绝缘包覆,同样为了使改性硅树脂粘合剂和硅烷偶联剂能够均匀包覆在混合料表面,先将改性硅树脂粘合剂和硅烷偶联剂分散在丙酮中得到混合液,然后将该混合液与混合粉末均匀混合,搅拌至干燥,使混合料被均匀绝缘包覆。
步骤六:压制成型:将绝缘包覆后的混合料压制成型得到软磁复合材料,压制成型的压力控制为700MPa。
步骤七:对压制成型的软磁复合材料在200℃进行2小时的热处理,然后采用环氧树脂含浸的方式对成型的软磁复合材料进行表面绝缘处理。
对比例1-11
本对比例1-11提供的铁硅硼软磁复合材料的制备方法包括以下步骤。
步骤一:通过雾化法制备铁硅硼非晶粉末,并对铁硅硼非晶粉末进行热处理。
步骤二:粉末配比:通过对铁硅硼非晶粉末进行筛分,之后混合成-230~+325筛目的第一铁硅硼非晶粉末、-325~+400筛目的第二铁硅硼非晶粉末、-650~+800筛目的第三铁硅硼非晶粉末不同配比组成的混合粉末颗粒;
步骤三:粉料均匀混合:使用球磨机将铁硅硼非晶粉末均匀混合;
步骤四:钝化处理与绝缘包覆:将上述铁硅硼非晶粉末混合粉末使用0.2%重量占比的磷酸液进行钝化,为了使钝化剂磷酸对混合料均匀钝化,先将磷酸加入丙酮溶液中,使磷酸均匀分散到丙酮溶液中得到磷酸与丙酮的混合液,然后将该混合液与混合料均匀混合、搅拌至干燥,使混合料均匀钝化。然后再加入重量占比为混合料2%的改性硅树脂粘合剂和重量占比为混合料0.5%的硅烷偶联剂的混合试剂对钝化后的混合料进行绝缘包覆,同样为了使改性硅树脂粘合剂和硅烷偶联剂能够均匀包覆在混合料表面,先将改性硅树脂粘合剂和硅烷偶联剂分散在丙酮中得到混合液,然后将该混合液与混合粉末均匀混合,搅拌至干燥,使混合料被均匀绝缘包覆。
步骤五:压制成型:将绝缘包覆后的混合粉料压制制备成软磁复合材料,压力为700MPa。
步骤六:对压制成型的软磁复合材料在200℃进行2小时的热处理,然后采用环氧树脂含浸的方式对成型的软磁复合材料进行表面绝缘处理。
本对比例1-11与实施例1的区别均在于没有添加羰基铁改性剂,而对比例1-11之间的区别在于在步骤二中三种粒度的铁硅硼非晶粉末的重量配比不同,具体请见表1。
将实施例1与对比例1-11制备的铁硅硼软磁复合材料使用直径1.2mm*2的漆包铜线绕25圈,将其装入岩崎IWATSU软磁B-H SY-8218分析仪中,在外加磁场强度为20mT、频率为1M和其他条件相同的情况下测试各例软磁复合材料的损耗与磁导率,测试结果如表1所示。
表1
通过对比例1-7对比可知,三种粒度的铁硅硼非晶粉末的重量配比对软磁复合材料的磁性能有着重要作用。通过三种粒度的铁硅硼非晶粉末的重量配比实验可知,-230~+325筛目的第一铁硅硼非晶粉末和-325~+400筛目的第二铁硅硼非晶粉末在不同的重量配比下制备的软磁复合材料有着不同的磁性能。通过对比例8-11和对比例1-7的对比可知,粉末颗粒的搭配做到粗中有细,小的粉末颗粒填充到大的粉末颗粒之间的间隙,制备的软磁复合材料在高频下具有更小的损耗。由对比例1-11与实施例1的对比可知,羰基铁粉改性剂的加入使得制备的软磁复合材料在高频下的损耗降低、磁导率升高。
实施例2-5
本实施例2-5提供的高频低损耗铁硅硼软磁复合材料的制备方法包括以下步骤。
步骤一:通过雾化法制备铁硅硼非晶粉末,并将制得的铁硅硼非晶粉末进行热处理。
步骤二:粉末配比:通过对铁硅硼非晶粉末进行筛分,之后混合成由重量含量为50%的通过-230~+325筛目的第一铁硅硼非晶粉末、重量含量为20%通过-325~+400筛目的第二铁硅硼非晶粉末、重量含量为30%通过-650~+800筛目的第三铁硅硼非晶粉末组成的混合粉末颗粒。
步骤三:添加改性剂:将羰基铁粉改性剂加入三种铁硅硼非晶粉末的混合粉末颗粒中。
步骤四:粉料均匀混合:使用球磨机将三种铁硅硼非晶粉末的混合粉末颗粒与羰基铁粉末通过球磨均匀混合得到混合料。
步骤五:钝化处理与绝缘包覆:将上述混合料使用0.2%重量占比的磷酸液进行钝化,为了使钝化剂磷酸对混合料均匀钝化,先将磷酸加入丙酮溶液中,使磷酸均匀分散到丙酮溶液中得到磷酸与丙酮的混合液,然后将该混合液与混合料均匀混合、搅拌至干燥,使混合料均匀钝化。然后再加入重量占比为混合料2%的改性硅树脂粘合剂和重量占比为混合料0.5%的硅烷偶联剂的混合试剂对钝化后的混合料进行绝缘包覆,同样为了使改性硅树脂粘合剂和硅烷偶联剂能够均匀包覆在混合料表面,先将改性硅树脂粘合剂和硅烷偶联剂分散在丙酮中得到混合液,然后将该混合液与混合粉末均匀混合,搅拌至干燥,使混合料被均匀绝缘包覆。
步骤六:压制成型:将绝缘包覆后的混合料压制制备成软磁复合材料,压力为700MPa。
步骤七:对压制成型的软磁复合材料在200℃进行2小时的热处理,然后采用环氧树脂含浸的方式进行表面绝缘处理。
本实施例2-5之间的不同在于在步骤二中加入的羰基铁粉改性剂在铁硅硼非晶混合粉末颗粒中的重量占比不同。
对比例12
本对比例12提供的铁硅硼软磁复合材料的制备方法包括以下步骤。
步骤一:通过雾化法制备铁硅硼非晶粉末,并对制得的铁硅硼非晶粉末进行热处理。
步骤二:粉末配比:通过对铁硅硼非晶粉末进行筛分,之后混合成由重量含量为50%的通过-230~+325筛目的第一铁硅硼非晶粉末、重量含量为20%通过-325~+400筛目的第二铁硅硼非晶粉末、重量含量为30%通过-650~+800筛目的第三铁硅硼非晶粉末组成的混合粉末颗粒;
步骤三:粉料均匀混合:使用球磨机将混合粉末颗粒通过球磨均匀混合得到混合料。
步骤四:钝化处理与绝缘包覆:将上述混合料使用0.2%重量占比的磷酸液进行钝化,为了使钝化剂磷酸对混合料均匀钝化,先将磷酸加入丙酮溶液中,使磷酸均匀分散到丙酮溶液中得到磷酸与丙酮的混合液,然后将该混合液与混合料均匀混合、搅拌至干燥,使混合料均匀钝化。然后再加入重量占比为混合料2%的改性硅树脂粘合剂和重量占比为混合料0.5%的硅烷偶联剂的混合试剂对钝化后的混合料进行绝缘包覆,同样为了使改性硅树脂粘合剂和硅烷偶联剂能够均匀包覆在混合料表面,先将改性硅树脂粘合剂和硅烷偶联剂分散在丙酮中得到混合液,然后将该混合液与混合粉末均匀混合,搅拌至干燥,使混合料被均匀绝缘包覆。
步骤五:压制成型:将绝缘包覆后的混合料压制制备成软磁复合材料,压力为700MPa;
步骤六:对压制成型的软磁复合材料在200℃进行2小时的热处理,然后采用环氧树脂含浸的方式进行表面绝缘处理。
本对比例与实施例2-5的主要不同在于,没有在步骤二的三种铁硅硼非晶粉末的混合粉末颗粒中添加羰基铁粉改性剂。
对比例13
本对比例13提供的铁硅硼软磁复合材料的制备方法包括以下步骤。
步骤一:通过雾化法制备铁硅硼非晶粉末,并对制得的铁硅硼非晶粉末进行热处理。
步骤二:粉末筛分:通过对铁硅硼非晶粉末进行筛分,得到通过-230~+325筛目的铁硅硼非晶粉末。
步骤三:钝化处理与绝缘包覆:将上述铁硅硼非晶粉末分别使用0.2%重量占比的磷酸液进行钝化,为了使钝化剂磷酸对混合料均匀钝化,先将磷酸加入丙酮溶液中,使磷酸均匀分散到丙酮溶液中得到磷酸与丙酮的混合液,然后将该混合液与混合料均匀混合、搅拌至干燥,使混合料均匀钝化。然后再加入重量占比为混合料2%的改性硅树脂粘合剂和重量占比为混合料0.5%的硅烷偶联剂的混合试剂对钝化后的混合料进行绝缘包覆,同样为了使改性硅树脂粘合剂和硅烷偶联剂能够均匀包覆在混合料表面,先将改性硅树脂粘合剂和硅烷偶联剂分散在丙酮中得到混合液,然后将该混合液与混合粉末均匀混合,搅拌至干燥,使混合料被均匀绝缘包覆。
步骤四:压制成型:将绝缘包覆后的混合粉料压制制备成软磁复合材料,压力为700MPa;
步骤五:对压制成型的软磁复合材料在200℃进行2小时的热处理,然后采用环氧树脂含浸的方式进行表面绝缘处理。
本对比例与实施例2-5的主要不同在于,没有在步骤二筛分得到的铁硅硼非晶粉末中添加羰基铁粉改性剂。
对比例14
对比例14与对比例13的不同点在于,步骤二中对铁硅硼非晶粉末进行筛分,得到通过-325~+400筛目的铁硅硼非晶粉末。本对比例其他步骤中的方法与对比例13相同。
对比例15
对比例15与对比例13的不同点在于,步骤二中对铁硅硼非晶粉末进行筛分,得到通过-650~+800筛目的铁硅硼非晶粉末。本对比例其他步骤中的方法与对比例13相同。
将实施例2-5及对比例12-15制备的铁硅硼软磁复合材料使用直径1.2mm*2的漆包铜线绕25圈,将其装入岩崎IWATSU软磁B-H SY-8219分析仪中,在外加磁场强度为20mT、频率为1M和其他条件相同的情况下测试各个软磁复合材料的损耗与有效磁导率,测试结果如表2所示。
表格2
通过表2可知,本发明实施例2-5制备的软磁复合材料与对比例12-15制得的软磁复合材料相比,具有更低的高频损耗,更高的高频磁导率,并且由于改性剂的加入使得本实施例2-5软磁复合材料更易压制成型,成型表面质地光滑,说明软磁复合材料的强度也得到了提升。
最后所应说明的是,以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照实例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
制备铁磁性粉末并对铁磁性粉末热处理;
对铁磁性粉末筛分,然后以重量百分比计,将粒度为-230~+325筛目的第一铁磁性粉末40~60%、将粒度为-325~+400筛目的第二铁磁性粉末10~60%和将粒度为-650~+800筛目的第三铁磁性粉末20~80%混合得到混合铁磁性粉末;
在混合铁磁性粉末中加入改性剂混合均匀得到混合料;
向混合料中加入钝化剂进行钝化,然后加入偶联剂和粘合剂进行绝缘包覆;
将绝缘包覆后的混合料压制成型为软磁复合材料;
对压制成型的软磁复合材料热处理,然后进行表面绝缘处理。
2.根据权利要求1所述的高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述制备铁磁性粉末采用水气联合雾化法制备,其方法包括将包括纯铁、工业硅、金属铌、金属铜、金属铬、铁硼和碳的原材料混合加热熔化成液态混合料,液态混合料经导管送进雾化室,在高压水流和气流作用下冷却并雾化成铁磁性粉末。
3.根据权利要求1所述的高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述对铁磁性粉末热处理是在惰性气体氛围内将铁磁性粉末在500℃-600℃加热保温1-3小时。
4.根据权利要求1所述的高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述第一铁磁性粉末、第二铁磁性粉末和第三铁磁性粉末为通过雾化法制备的近球形铁基非晶和/或纳米晶粉末颗粒,且所述第一铁磁性粉末、第二铁磁性粉末和第三铁磁性粉末混合得到的混合铁磁性粉末需在惰性气体氛围内在200~500℃下保温1-3h。
5.根据权利要求1所述的高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述改性剂的加入量为所述混合铁磁性粉末重量的5~80%,且所述改性剂粒度为-500~+1000筛目。
6.根据权利要求5所述的高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述改性剂为羰基铁粉末、铁镍粉末、铁硅铝粉末、铁硅粉末、氧化铁粉末中的一种或几种,所述改性剂与所述混合铁磁性粉末混合前先进行预退火,退火温度为200~1000℃,保温1-3h。
7.根据权利要求1所述的高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述钝化剂为磷酸、锌磷酸、锰磷酸、铁磷酸中的一种或两种;所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸脂偶联剂、钛酸脂偶联剂、金属复合偶联剂中的一种或两种;所述粘合剂为改性硅树脂、水玻璃、环氧树脂中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述钝化剂的加入量为所述混合料质量的0.2%~5%;所述偶联剂的加入量为所述混合料质量的0.2%~3%;所示粘合剂的加入量为所述混合料质量的0.2%~5wt%。
9.根据权利要求1所述的高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述绝缘包覆后的混合料压制成型为软磁复合材料的压力为500~2000MPa。
10.根据权利要求1所述的高频低损耗铁基软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述压制成型的软磁复合材料的热处理方式为在惰性气体保护下进行SPS烧结或退磁场热处理,所述热处理温度为100~600℃,处理时间在5小时以内。
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