CN102637518B - 一种铁基复合磁粉芯的制备方法 - Google Patents
一种铁基复合磁粉芯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102637518B CN102637518B CN 201110391858 CN201110391858A CN102637518B CN 102637518 B CN102637518 B CN 102637518B CN 201110391858 CN201110391858 CN 201110391858 CN 201110391858 A CN201110391858 A CN 201110391858A CN 102637518 B CN102637518 B CN 102637518B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- powder core
- core
- based composite
- iron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明涉及一种铁基复合磁粉芯的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)配料;(2)压制成型;(3)热处理;(4)浸胶;(5)浸漆包裹。与现有技术相比,本发明方法所得铁基复合磁粉芯具有高的磁导率,低的损耗,良好的频率特性,和温度稳定性等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁粉芯,尤其是涉及一种铁基复合磁粉芯的制备方法。
背景技术
磁粉芯可以广泛应用于通讯、能源、汽车工业、家电产品、自动门控和电感器、滤波器、互感器、逆变器等各种电子元器件的生产上,特别是在上个世纪九十年代,开关电源这一新产品被大量推广使用。作为一种优良的电感磁芯,在各种开关电源模块上,被大量用作滤波、稳流(扼流)、储能等各种电感元件。随着电子产品向小型化与高频化方向的发展,要求磁器件在较宽的频率下,具有恒定的磁导率,在高频下,磁粉芯具有低的损耗,即要求磁粉芯在中高频下具有优良的动态性能和低的损耗。
传统的磁粉芯主要有铁粉芯、坡莫合金粉芯、铁镍合金、铁硅合金粉芯、铁硅铝合金粉芯等。铁粉芯虽然价格低廉,但高频特性和损耗特性不佳;铁硅合金粉芯价格适中,直流叠加性能优异,但高频损耗高;铁硅铝粉芯应用面广,损耗低,频率性能好,具有优良的性价比,但直流叠加性能不理想;铁镍合金磁粉芯具有最佳的直流偏磁特性,但价格较高,损耗也高;坡莫合金粉芯性能优越,但价格昂贵,高昂的价格限制了其应用范围;铁基非晶合金磁粉芯具有优良的性能,并且不含高成本金属Ni、Mo等,具有很高的性价比。
羰基铁粉芯,属低成本、低性能粉芯。这种材料具有相对较小的涡流损耗,特别适宜应用于频率100KHz-100MHz范围,是制造高频功率扼流圈(特别是高频谐振电感)、RF调谐电感芯体理想的材料。非晶纳米晶软磁材料是近期发展起来的一种环保型绿色材料,是传统软磁材料包括硅钢、铁氧体和坡莫合金等的替代产品,在理论研究和应用研究领域皆取得了显著突破。非晶纳米晶合金因其具有软磁性能优异、成本低廉、工艺简单等优点,为我国的传统改造和高新技术迅速发展事业做出了卓越贡献。现今,随着电子设备、电子仪器向小型化、轻量化方向的发展,纳米晶软磁合金以其高磁导率、低高频损耗和较高饱和磁感应强度等性能特点,突显出其越来越大的优势。
当前,科技进步要求各种高性能的电子器件,由此对磁粉芯也提出了更高的要求。例如大功率器件要求磁芯具有高的磁感应强度,高的磁导率和低的损耗;高频器件要求磁芯具有良好的频响特性及低的损耗;高灵敏度器件要求磁芯具有尽可能高的磁导率;限流器件则要求磁芯具有尽可能宽的磁化场下具有恒定的磁导率。近年来,由于纳米技术、机械合金化等技术的迅速发展,磁粉芯的研究出现了新的热潮。国内的磁学工作者开展了许多机械合金化制备纳米晶、非晶磁粉芯的研究。因此,软磁粉芯今后仍将沿着高Bs、高μ、高Tc、低Pc、低Hc和高频化、小型化、薄型化方向发展,以满足磁性元件的日益薄膜化和小型化甚至集成化的趋势。
目前,人们研究的热点大多放在单一的FeCuNbSiB粉体上,而关于使FeCuNbSiB粉体与其它粉体进行复合制备磁粉芯的报道则较少见。但从单一粉体上来考虑,其性能提高潜力较小。根据复合材料的理论,如果选用铁磁性粉体与FeCuNbSiB两种粉体进行复合来制备磁粉芯,可综合两种材料的优点来弥补单一材料的不足,从而更大地提高磁粉芯的软磁性能。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有高的磁导率,低的损耗,良好的频率特性,和温度稳定性的铁基复合磁粉芯的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:一种铁基复合磁粉芯的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)配料:按重量百分比称取10%~90%的FeCuNbSiB非晶粉末和10%~90%的羰基铁粉混合,所得混合粉体中加入混合粉体重量1%~30%的助剂混合,充分搅拌,使粉体被充分包覆;
(2)压制成型:将步骤(1)得到的混合物放入模具中,在30-60min施压至100-500MPa,保压3-10分,得到压制成型的磁粉芯;
(3)热处理:将步骤(2)所得磁粉芯在真空或者惰性气体保护下进行热处理,热处理温度为100-400℃,保温时间为0.5-3小时;
(4)浸胶:热处理之后,将磁粉芯在绝缘胶中浸渍0-3小时;
(5)浸漆包裹:将绝缘胶固化后的磁粉芯,通过浸漆或喷涂的方法,在磁粉芯外层形成一层薄膜外壳,对磁粉芯进行包装。
所述的FeCuNbSiB非晶粉末包括100目、200目、300目、400目不同粒度的FeCuNbSiB非晶粉末,所述的助剂包括钝化剂、绝缘剂和粘结剂。
所述的钝化剂为铬酐,所述的绝缘剂为云母,所述的粘结剂为改性的有机硅树脂,包括聚酰亚胺。
步骤(2)所述的磁粉芯的形状包括环形、E型、U型或T型。
步骤(3)所述的惰性气体包括氩气或氦气。
步骤(4)所述的绝缘胶为环氧树脂。
与现有技术相比,本发明采用两种铁基磁性材料的复合,能够弥补单一材料的不足,在中高频下具有优良的动态性能和低的损耗。采用聚酰亚胺为粘结剂,可以承受400℃以上的高温,可以改善传统粘结剂不能满足较高温度下使用的限制,而且无毒,不会对人体和环境产生危害。工业上破损的非晶带材可以粉碎为磁粉,成为制备本发明磁粉芯的原料,降低损失,提高材料的利用率。制备的磁粉芯具有高的磁导率,低的损耗,良好的频率特性,和温度稳定性。
本发明生产的磁粉芯可以广泛应用于通讯、能源、汽车工业、家电产品、自动门控和电感器、滤波器、互感器、逆变器等各种电子元器件的生产上。
附图说明
图1本发明磁粉芯制备工艺路线图;
图2本发明磁粉芯压制成型模具的俯视图;
图3本发明磁粉芯压制成型模具的A-A剖面视图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1:
如图1磁粉芯制造工艺流程,采用10wt%的FeCuNbSiB非晶粉末+90wt%的羰基铁粉混合,加入混合粉体质量3%的铬酐、云母、改性的有机硅树脂,充分混合,使粉体表面完全包覆。将得到的粉体在模具中压制成φ20×12×6的环形,成型压力100-500MPa。模具的俯视图如图2,A-A剖视图如图3所示,包括压头1、模套2、加入的混合粉末3、芯杆4、底座5。将底座5、模套2、芯杆4装配好,然后加入混合粉末3,将整套模具放在压机上,在30min施加压力至100MPa,保压3-10分钟后取出成型的磁粉芯。在氩气保护下400℃进行热处理,保温时间1小时。热处理后的磁粉芯在环氧树脂中浸渍一小时,绝缘固化后,在磁粉芯外层刷一层1mm厚的环氧树脂,等完全固化后,对磁粉芯进行包装。
实施例2:
根据图1磁粉芯制造工艺流程,采用30wt%的FeCuNbSiB非晶粉末+70wt%的羰基铁粉混合,加入混合粉体质量1%的铬酐、1%的云母和1%的改性的有机硅树脂,充分混合,使粉体表面完全包覆。将得到的粉体在模具中压制成φ20×12×6的环形,成型压力100-500Mpa。模具的俯视图如图2,剖视图A-A如图3所示,包括压头1、模套2、加入的混合粉末3、芯杆4、底座5。将底座5、模套2、芯杆4装配好,然后加入混合粉末3,将整套模具放在压机上,在60min施加压力至500MPa,保压3-10分钟后取出成型的磁粉芯。在氩气保护下400℃进行热处理,保温时间1小时。热处理后的磁粉芯在环氧树脂中浸渍一小时,绝缘固化后,在磁粉芯外层刷一层1mm厚的环氧树脂,等完全固化后,对磁粉芯进行包装。
实施例3:
根据图1磁粉芯制造工艺流程,采用50wt%的FeCuNbSiB非晶粉末+50wt%的羰基铁粉混合,加入混合粉体质量3%的铬酐、云母、改性的有机硅树脂,充分混合,使粉体表面完全包覆。将得到的粉体在模具中压制成φ20×12×6的环形,成型压力100-500Mpa。模具的俯视图如图2,剖视图A-A如图3所示,包括压头1、模套2、加入的混合粉末3、芯杆4、底座5。将底座5、模套2、芯杆4装配好,然后加入混合粉末3,将整套模具放在压机上,施加压力100-500MPa,保压3-10分钟后取出成型的磁粉芯。在氩气保护下400℃进行热处理,保温时间1小时。热处理后的磁粉芯在环氧树脂中浸渍一小时,绝缘固化后,在磁粉芯外层刷一层1mm厚的环氧树脂,等完全固化后,对磁粉芯进行包装。
实施例4:
根据图1磁粉芯制造工艺流程,采用70wt%的FeCuNbSiB非晶粉末+30wt%的羰基铁粉混合,加入混合粉体质量3%的铬酐、云母、改性的有机硅树脂,充分混合,使粉体表面完全包覆。将得到的粉体在模具中压制成φ20×12×6的环形,成型压力100-500Mpa。模具的俯视图如图2,剖视图A-A如图3所示,包括压头1、模套2、加入的混合粉末3、芯杆4、底座5。将底座5、模套2、芯杆4装配好,然后加入混合粉末3,将整套模具放在压机上,施加压力100-500MPa,保压3-10分钟后取出成型的磁粉芯。在氩气保护下400℃进行热处理,保温时间1小时。热处理后的磁粉芯在环氧树脂中浸渍一小时,绝缘固化后,在磁粉芯外层刷一层1mm厚的环氧树脂,等完全固化后,对磁粉芯进行包装。
实施例5:
根据图1磁粉芯制造工艺流程,采用90wt%的FeCuNbSiB非晶粉末+10wt%的羰基铁粉混合,加入混合粉体质量3%的铬酐、云母、改性的有机硅树脂,充分混合,使粉体表面完全包覆。将得到的粉体在模具中压制成φ20×12×6的环形,成型压力100-500Mpa。模具的俯视图如图2,剖视图A-A如图3所示,包括压头1、模套2、加入的混合粉末3、芯杆4、底座5。将底座5、模套2、芯杆4装配好,然后加入混合粉末3,将整套模具放在压机上,施加压力100-500MPa,保压3-10分钟后取出成型的磁粉芯。在氩气保护下400℃进行热处理,保温时间1小时。热处理后的磁粉芯在环氧树脂中浸渍一小时,绝缘固化后,在磁粉芯外层刷一层1mm厚的环氧树脂,等完全固化后,对磁粉芯进行包装。
实施例6:
根据图1磁粉芯制造工艺流程,采用10wt%的FeCuNbSiB非晶粉末+90wt%的羰基铁粉混合,加入混合粉体质量0.5%的铬酐、0.2%的云母和0.3%的改性的有机硅树脂,充分混合,使粉体表面完全包覆。将得到的粉体在模具中压制成φ20×12×6的环形,成型压力100-500Mpa。模具的俯视图如图2,剖视图A-A如图3所示,包括压头1、模套2、加入的混合粉末3、芯杆4、底座5。将底座5、模套2、芯杆4装配好,然后加入混合粉末3,将整套模具放在压机上,施加压力100-500MPa,保压3-10分钟后取出成型的磁粉芯。在氩气保护下400℃进行热处理,保温时间1小时。热处理后的磁粉芯在环氧树脂中浸渍一小时,绝缘固化后,在磁粉芯外层刷一层1mm厚的环氧树脂,等完全固化后,对磁粉芯进行包装。
实施例7:
根据图1磁粉芯制造工艺流程,采用10wt%的FeCuNbSiB非晶粉末+90wt%的羰基铁粉混合,加入混合粉体质量5%的铬酐、2%的云母和1%的改性的有机硅树脂,充分混合,使粉体表面完全包覆。将得到的粉体在模具中压制成φ20×12×6的环形,成型压力100-500Mpa。模具的俯视图如图2,剖视图A-A如图3所示,包括压头1、模套2、加入的混合粉末3、芯杆4、底座5。将底座5、模套2、芯杆4装配好,然后加入混合粉末3,将整套模具放在压机上,施加压力100-500MPa,保压3-10分钟后取出成型的磁粉芯。在氩气保护下400℃进行热处理,保温时间1小时。热处理后的磁粉芯在环氧树脂中浸渍一小时,绝缘固化后,在磁粉芯外层刷一层1mm厚的环氧树脂,等完全固化后,对磁粉芯进行包装。
实施例8:
根据图1磁粉芯制造工艺流程,采用10wt%的FeCuNbSiB非晶粉末+90wt%的羰基铁粉混合,加入混合粉体质量1%的铬酐、2%的云母和3%的改性的有机硅树脂,充分混合,使粉体表面完全包覆。将得到的粉体在模具中压制成φ20×12×6的环形,成型压力100-500Mpa。模具的俯视图如图2,剖视图A-A如图3所示,包括压头1、模套2、加入的混合粉末3、芯杆4、底座5。将底座5、模套2、芯杆4装配好,然后加入混合粉末3,将整套模具放在压机上,施加压力100-500MPa,保压3-10分钟后取出成型的磁粉芯。在氩气保护下400℃进行热处理,保温时间1小时。热处理后的磁粉芯在环氧树脂中浸渍一小时,绝缘固化后,在磁粉芯外层刷一层1mm厚的环氧树脂,等完全固化后,对磁粉芯进行包装。
实施例9:
根据图1磁粉芯制造工艺流程,采用10wt%的FeCuNbSiB非晶粉末+90wt%的羰基铁粉混合,加入混合粉体质量10%的铬酐、10%的云母和10%的聚酰亚胺,充分混合,使粉体表面完全包覆,将得到的粉体在模具中压制成φ20×12×6的环形,成型压力100-500Mpa。模具的俯视图如图2,剖视图A-A如图3所示,包括压头1、模套2、加入的混合粉末3、芯杆4、底座5。将底座5、模套2、芯杆4装配好,然后加入混合粉末3,将整套模具放在压机上,施加压力100-500MPa,保压3-10分钟后取出成型的磁粉芯,在氩气保护下400℃进行热处理,保温时间1小时,热处理后的磁粉芯在环氧树脂中浸渍一小时,绝缘固化后,在磁粉芯外层刷一层1mm厚的环氧树脂,等完全固化后,对磁粉芯进行包装。
实施例10:
采用50wt%的市售FeCuNbSiB非晶粉末+50wt%的羰基铁粉混合,加入混合粉体质量8%的铬酐、5%的云母和3%的聚酰亚胺,充分混合,使粉体表面完全包覆,将得到的粉体在模具中压制成E形,成型压力100-500Mpa。施加压力100-500MPa,保压3-10分钟后取出成型的磁粉芯,在氦气保护下300℃进行热处理,保温时间1小时,热处理后的磁粉芯在环氧树脂中浸渍3小时,绝缘固化后,在磁粉芯外层刷一层1mm厚的环氧树脂,等完全固化后,对磁粉芯进行包装。
Claims (4)
1.一种铁基复合磁粉芯的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)配料:按重量百分比称取10%~90%的FeCuNbSiB非晶粉末和10%~90%的羰基铁粉混合,所得混合粉体中加入混合粉体重量1%~30%的助剂混合,充分搅拌,使粉体被充分包覆;
(2)压制成型:将步骤(1)得到的混合物放入模具中,在30-60min施压至100-500MPa,保压3-10分,得到压制成型的磁粉芯;
(3)热处理:将步骤(2)所得磁粉芯在真空或者惰性气体保护下进行热处理,热处理温度为100-400℃,保温时间为0.5-3小时;
(4)浸胶:热处理之后,将磁粉芯在绝缘胶中浸渍0-3小时;
(5)浸漆包裹:将绝缘胶固化后的磁粉芯,通过浸漆或喷涂的方法,在磁粉芯外层形成一层薄膜外壳,对磁粉芯进行包装;
所述的FeCuNbSiB非晶粉末包括100目、200目、300目、400目不同粒度的FeCuNbSiB非晶粉末,所述的助剂包括钝化剂、绝缘剂和粘结剂;
所述的钝化剂为铬酐,所述的绝缘剂为云母,所述的粘结剂为改性的有机硅树脂,包括聚酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的一种铁基复合磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的磁粉芯的形状包括环形、E型、U型或T型。
3.根据权利要求1所述的一种铁基复合磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的惰性气体包括氩气或氦气。
4.根据权利要求1所述的一种铁基复合磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的绝缘胶为环氧树脂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201110391858 CN102637518B (zh) | 2011-11-30 | 2011-11-30 | 一种铁基复合磁粉芯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201110391858 CN102637518B (zh) | 2011-11-30 | 2011-11-30 | 一种铁基复合磁粉芯的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102637518A CN102637518A (zh) | 2012-08-15 |
CN102637518B true CN102637518B (zh) | 2013-12-25 |
Family
ID=46621879
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 201110391858 Expired - Fee Related CN102637518B (zh) | 2011-11-30 | 2011-11-30 | 一种铁基复合磁粉芯的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102637518B (zh) |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103065789B (zh) * | 2012-12-21 | 2016-08-03 | 内蒙古工业大学 | 一种高性能铁基非晶态金属粉芯的制备及涂层方法 |
JP6339474B2 (ja) * | 2014-10-03 | 2018-06-06 | アルプス電気株式会社 | インダクタンス素子および電子機器 |
CN105268964B (zh) * | 2015-11-13 | 2017-05-31 | 兰州飞行控制有限责任公司 | 一种FeCo23Ni9磁粉及其配制方法 |
CN107958762A (zh) * | 2017-10-17 | 2018-04-24 | 华南理工大学 | 一种Fe/FeSiB复合磁粉芯及其制备方法 |
CN107785142A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-09 | 苏州南尔材料科技有限公司 | 一种具有高防腐能力的铁镍软磁材料的制备方法 |
CN110323052A (zh) * | 2018-03-28 | 2019-10-11 | 昆山磁通新材料科技有限公司 | 一种高磁导率高效能模压电感的制备方法及其电感 |
CN108922718A (zh) * | 2018-07-20 | 2018-11-30 | 芜湖君华材料有限公司 | 一种非晶合金和硅钢复合粉末制备磁芯的工艺 |
CN114429857A (zh) * | 2020-10-29 | 2022-05-03 | 东莞市铧美电子有限公司 | 合金材料铁芯防扩散处理工艺 |
CN112863801B (zh) * | 2021-01-14 | 2022-09-27 | 安徽大学 | 一种高磁导率、低磁损的复合材料及其制备方法 |
CN112908600B (zh) * | 2021-02-20 | 2024-04-05 | 浙江博菲电气股份有限公司 | 一种高强度引拔磁性槽楔及制造方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004111756A (ja) * | 2002-09-19 | 2004-04-08 | Mitsui Chemicals Inc | 磁性複合体、磁性複合材料 |
CN100561614C (zh) * | 2006-11-06 | 2009-11-18 | 南昌大学 | 一种铁氧体/铁基复合材料软磁粉芯的制备方法 |
CN101499343A (zh) * | 2008-01-29 | 2009-08-05 | 台达电子工业股份有限公司 | 复合软磁粉材料及永磁偏置磁芯 |
-
2011
- 2011-11-30 CN CN 201110391858 patent/CN102637518B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102637518A (zh) | 2012-08-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102637518B (zh) | 一种铁基复合磁粉芯的制备方法 | |
CN104575913A (zh) | 一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法 | |
CN104505209A (zh) | 一种金属软磁复合粉芯及其制备方法 | |
CN102744403A (zh) | 一种纳米晶磁粉芯的制备方法 | |
CN107578876B (zh) | 一种铁硅合金软磁复合材料的制造工艺 | |
JP2010272604A (ja) | 軟磁性粉末及びそれを用いた圧粉磁芯、インダクタ並びにその製造方法 | |
CN101499343A (zh) | 复合软磁粉材料及永磁偏置磁芯 | |
JP2006287004A (ja) | 高周波用磁心及びそれを用いたインダクタンス部品 | |
CN103107013A (zh) | 一种合金软磁粉芯的制备工艺 | |
CN110853910A (zh) | 高磁导率低损耗软磁复合材料的制备方法及其磁环 | |
CN113744948B (zh) | 非晶磁粉芯前驱体颗粒、非晶磁粉芯、其制备方法及电感器件 | |
WO2014054514A1 (ja) | 磁性コアおよびその製造方法 | |
JP2006294733A (ja) | インダクタ及びその製造方法 | |
CN116670314A (zh) | 用于制造磁体的磁性粉末、磁体和磁性元件 | |
JP2006319020A (ja) | インダクタンス部品 | |
JP2019073748A (ja) | 磁性材料の製造方法、圧粉磁心の製造方法、コイル部品の製造方法、圧粉磁心およびコイル部品 | |
CN109599240B (zh) | 一种铁氧体类软磁粉芯及其制备方法 | |
JP2006100292A (ja) | 粉末磁性体コアの製造方法及びそれを用いてなる粉末磁性体コア | |
CN104036903A (zh) | 一种铁硅镍磁粉芯的制备方法 | |
CN107610872A (zh) | 一种面向大功率电抗器磁导率等于60的复合粉芯制备方法 | |
CN113658769A (zh) | 一种高频高Q值FeSiAl@MnZn铁氧体软磁复合磁粉芯及其制备方法 | |
CN107578875B (zh) | 一种铁硅铝合金软磁复合材料的制造工艺 | |
JPH056830A (ja) | 圧粉磁芯の製造方法 | |
JPS63176446A (ja) | 複合圧粉磁心材料とその製造方法 | |
JPWO2020145047A1 (ja) | 圧粉磁心の製造方法、圧粉磁心、コイル部品および造粒粉 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20131225 Termination date: 20171130 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |