JP2019073748A - 磁性材料の製造方法、圧粉磁心の製造方法、コイル部品の製造方法、圧粉磁心およびコイル部品 - Google Patents

Abstract

【課題】高い磁気特性を有する磁性材料の製造方法、圧粉磁心およびコイル部品等を提供する。【解決手段】磁性材料の製造方法は、有機溶剤と磁性体粉と樹脂材料と添加剤とを含む混合物を加熱して有機溶剤を除去することで、磁性体粉と樹脂材料と添加剤とが一体化した中間材料を得る第１の熱処理工程と、熱処理工程によって得られた中間材料を粉末にする粉末化工程とを含み、樹脂材料の分子量は、添加剤の分子量よりも大きく、添加剤の分子量は、３００以上１０００以下である。【選択図】図１０Ｂ

Description

本開示は、磁性材料の製造方法、圧粉磁心およびコイル部品ならびにこれらの製造方法に関する。

従来、インダクタおよび変圧器の磁心向けの磁性材料として、フェライトをはじめとする酸化物磁性体材料および金属磁性材料が用いられている。これらの磁性材料を用いた磁心として、例えば金属粉を圧縮成形した圧粉磁心がある。圧粉磁心は、高い飽和磁束密度を有し、インダクタおよび変圧器等の部品を小型化するのに有利な磁心である。また、圧粉磁心は金型成形が可能なため、磁心の形状の自由度が高く、また、複雑な形状であっても簡便な工程で高精度に製造できることから、その有用性が注目されている（例えば、特許文献１参照）。

特許文献１では、圧粉磁心を構成する磁性材料として鉄（Ｆｅ）およびケイ素（Ｓｉ）を主成分とする磁性材料、および、当該磁性材料を用いた圧粉磁心について開示されている。特許文献１では、ＦｅおよびＳｉを主成分とする磁性体粉の表面に、絶縁被膜が形成されている。

特開２００５−１４６３１５号公報

絶縁被膜が形成された磁性材料を用いた圧粉磁心は、金属磁性粒子間の絶縁性および密着性を確保するために、シリコーン樹脂およびシランカップリング剤等をバインダーとして添加し、熱乾燥処理を施した後に高圧成形することにより作製される。しかし、熱乾燥処理において、シランカップリング剤が反応し始めたりバインダーが硬化し始めたりするため、圧粉磁心の成形時に磁性材料を高充填化することができない。これにより、高い磁気特性の圧粉磁心を得ることができないという問題が生じている。

上述した課題に鑑み、本発明は、高い磁気特性を有する磁性材料の製造方法、圧粉磁心およびコイル部品を提供することを目的とする。

本開示の一態様に係る磁性材料の製造方法は、有機溶剤と、鉄を主成分とする磁性体粉と、樹脂材料と、添加剤と、を含む混合物を加熱して前記有機溶剤を除去することで、前記磁性体粉と前記樹脂材料と前記添加剤とが一体化した中間材料を得る第１の熱処理工程と、前記第１の熱処理工程によって得られた前記中間材料を粉末にする粉末化工程とを含み、前記樹脂材料の分子量は、前記添加剤の分子量よりも大きく、前記添加剤の分子量は、３００以上１０００以下である。

また、本開示の一態様に係る圧粉磁心の製造方法は、上述した特徴を有する製造方法で得られた磁性材料を粉体成形する第１の成形工程と、前記第１の成形工程で得られた成形体を加熱する第２の熱処理工程とを含む。

また、本開示の一態様に係るコイル部品の製造方法は、上述した特徴を有する製造方法で得られた磁性材料とコイルとを粉体成形により一体化させる第２の成形工程と、前記成形工程で得られた成形体を加熱する第３の熱処理工程とを含む。

また、本開示の一態様に係る圧粉磁心は、Ｆｅ−Ｓｉからなる磁性材料を含み、前記磁性材料の充填率は９０％以上であり、初透磁率は１４９以上である。

また、本開示の一態様に係るコイル部品は、上述した特徴を有する圧粉磁心を備える。

本開示によれば、高い磁気特性を有する磁性材料の製造方法、圧粉磁心およびコイル部品を提供することができる。

実施の形態１に係るコイル部品の構成を示す概略斜視図 実施の形態１に係るコイル部品の構成を示す分解斜視図 実施の形態１に係る磁性材料の構成を示す断面図 実施の形態１に係る磁性材料およびコイル部品の製造工程を示すフローチャート 実施の形態１に係る造粒粉製造工程を示すフローチャート 実施の形態１に係るコア製造工程を示すフローチャート 実施の形態１に係るコイル組み立て工程を示すフローチャート 実施の形態１の実施例と比較例とに係る磁性コアの添加剤の種類と磁性コアの初透磁率および磁気損失を示す図 実施の形態１に係る磁性コアの添加剤の種類と磁性コアの密度とを示す図 実施の形態１に係る磁性コアの添加剤の種類と磁性コアの密度とを示すグラフ 実施の形態１に係る磁性コアの添加剤の種類と磁性コアの初透磁率とを示す図 実施の形態１に係る磁性コアの添加剤の種類と磁性コアの初透磁率とを示すグラフ 実施の形態１に係る磁性コアにおける磁性材料の分子量と初透磁率を示す図 実施の形態１に係る磁性コアにおける磁性材料の分子量と初透磁率を示す図 実施の形態１に係る磁性コアにおける磁性材料の分子量と初透磁率を示す図 実施の形態１に係る磁性コアにおける磁性材料の分子量と初透磁率および充填率を示す図 実施の形態１に係る磁性コアにおける磁性材料の分子量と初透磁率および充填率を示す図 無機粉体とキレート錯体との反応機構を説明するための図 実施の形態２に係るコイル部品の構成を示す概略斜視図 実施の形態２に係るコイル部品の構成を示す断面図 実施の形態２に係るコイル部品の製造工程を示すフローチャート 実施の形態２に係るコア製造およびコイル組み立て工程を示すフローチャート

以下、実施の形態について、図面を参照しながら具体的に説明する。

なお、以下で説明する実施の形態は、いずれも本開示の一具体例を示すものである。以下の実施の形態で示される数値、形状、材料、構成要素、構成要素の配置位置、接続形態、ステップ及びステップの順序等は一例であり、本開示を限定する主旨ではない。また、以下の実施の形態における構成要素のうち、最上位概念を示す独立請求項に記載されていない構成要素については、任意の構成要素として説明される。

（実施の形態１）
［１−１．コイル部品および磁性コアの構成］
本実施の形態に係るコイル部品１は、磁性材料で形成された磁性コア（ダストコア）と、磁性コアの内部に配置されたコイル部とで構成されている。

図１Ａは、本実施の形態に係るコイル部品１の構成を示す概略斜視図である。図１Ｂは、本実施の形態に係るコイル部品１の構成を示す分解斜視図である。図２は、本実施の形態に係る磁性材料の構成を示す断面図である。

図１Ａおよび図１Ｂに示すように、コイル部品１は、２つの分割磁心１２と、導体１３と、２つのコイル支持体１４とを備えている。２つの分割磁心１２により磁性コアが形成され、導体１３および２つのコイル支持体１４によりコイル部が形成されている。

分割磁心１２は、基台１２ａと、基台１２ａの一方の面に形成された円筒状の芯部１２ｂとを備えている。また、基台１２ａを構成する四つの辺のうち対向する二つの辺には、基台１２ａの縁から立設する壁部１２ｃが形成されている。芯部１２ｂおよび壁部１２ｃは、基台１２ａの一方の面からの高さが同一である。２つの分割磁心１２のそれぞれは、磁性材料が所定の形状に加圧成形された圧粉磁心である。

２つの分割磁心１２は、それぞれの芯部１２ｂおよび壁部１２ｃが当接するように配置されている。このとき、芯部１２ｂの周囲を囲むように、導体１３が配置される。導体１３は、コイル支持体１４を介して分割磁心１２に組み込まれている。

２つのコイル支持体１４は、図１Ｂに示すように、円環状の基部１４ａと、円筒部１４ｂとを備えている。円筒部１４ｂの内部に分割磁心１２の芯部１２ｂが配置され、円筒部１４ｂの外周に導体１３が配置されている。

分割磁心１２を構成する磁性材料は、例えばＦｅおよびＳｉを主成分とする合金であるＦｅ−Ｓｉ系の金属磁性材料である。

詳細には、図２に示すように、分割磁心１２では、複数の金属磁性粉１７が加圧成形されており、各金属磁性粉１７の表面には、絶縁材１８が形成されている。近接する各金属磁性粉１７の表面を覆う絶縁材１８は互いに結着している。つまり、各金属磁性粉１７の間には絶縁材１８が配置され、各金属磁性粉１７は互いに絶縁されている。

Ｆｅ−Ｓｉ系の金属磁性粉１７は、ＦｅおよびＳｉを主成分とする金属軟磁性粉末、または、Ｆｅ、ＳｉおよびＡｌを主成分とする金属軟磁性粉末である。金属磁性粉１７は、Ｆｅ、Ｓｉ、Ａｌ以外に不可避な不純物を含んでいてもよい。本実施の形態における金属磁性粉１７において、Ｓｉは、軟磁気特性の向上のために用いられている。Ｓｉの添加により、金属磁性粉１７の磁気異方性および磁歪定数を小さくし、また、電気抵抗を高め渦電流損失を低減させることができる。Ｓｉの添加量は、例えば１ｗｔ％以上８ｗｔ％以下である。Ｓｉ添加量が１ｗｔ％より少ないと軟磁気特性の改善効果に乏しく、８ｗｔ％より多いと飽和磁化の低下が大きく直流重畳特性が低下する。この場合、金属磁性粉１７において、Ｓｉ以外の残りの組成はＦｅである。

本実施の形態に係る金属磁性粉１７の作製方法は、特に限定されるものでなく、各種アトマイズ法や各種粉砕法を用いることが可能である。

本実施の形態に係る金属磁性粉１７の平均粒径は、１μｍ以上１００μｍ以下が好ましい。平均粒径が１μｍより小さいと成形密度が低くなり、透磁率が低下する。平均粒径が１００μｍより大きくなると、高周波での渦電流損失が大きくなってしまう。さらに好ましくは、金属磁性粉１７の平均粒径は５０μｍ以下とすることがよい。なお、金属磁性粉の平均粒径とは、レーザ回折式粒度分布測定法により求められるものである。例えば、直径１０μｍの球と同じ回折および散乱光のパターンを示す被測定粒子の粒径は、その形状に関わらず1０μｍとする。そして、粒径を小さなものからカウントしていき、積算が全体の５０％となったときの粒径を平均粒径とする。

絶縁材１８は、例えばＴｉ、Ｚｒ、およびＡｌの少なくともいずれかを含んでいる。絶縁材１８は、後述するように、製造工程において、絶縁材１８を形成するために加えられた添加剤が金属磁性粉１７の表面を覆うように形成された被膜である。絶縁材１８により、金属磁性粉１７は絶縁されている。添加剤は、例えば、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ等を含むキレート、オリゴマー、カップリング剤であるアシレート、ポリマー（レジン）等を主成分として含んでいる。

これらの添加剤を用いることにより、金属磁性粉１７の表面に絶縁材１８として絶縁被膜を生成することができる。添加剤の主成分としてＴｉを含む材料を用いた場合には、金属磁性粉１７の周囲には、絶縁材１８としてＴｉを含む絶縁被膜が配置される。添加剤の主成分としてＺｒを含む材料を用いた場合には、金属磁性粉１７の周囲には、絶縁材１８としてＺｒを含む絶縁被膜が配置される。添加剤の主成分としてＡｌを含む材料を用いた場合には、金属磁性粉１７の周囲には、絶縁材１８としてＡｌを含む絶縁被膜が配置される。

また、これらの添加剤を用いることにより、絶縁材１８を塑性変形しやすい構成とすることができるため、磁性コアに含まれる金属磁性粉１７の間の絶縁材１８の厚さを薄くし、金属磁性粉１７同士の距離を近接させることができる。これにより、磁性コアにおける金属磁性粉１７の密度を高くすることができる。すなわち、磁性コアにおける金属磁性粉１７の充填率を高くすることができる。これにより、当該磁性コアを用いたコイル部品１において、磁気特性を向上することができる。

［１−２．コイル部品の製造方法］
以下、本実施の形態に係る磁性材料およびコイル部品の製造方法について説明する。図３は、本実施の形態に係る磁性材料およびコイル部品１の製造工程を示すフローチャートである。

図３に示すように、本実施の形態に係るコイル部品１の製造工程は、造粒粉製造工程Ｓ（ステップＳ１０）と、コア製造工程（ステップＳ２０）と、コイル組み立て工程（ステップＳ３０）とを含んでいる。造粒粉製造工程では、上述した磁性コアを構成する磁性材料を生成する。コア製造工程では、磁性材料を成形することにより、分割磁心１２を形成する。コイル組み立て工程では、上述した分割磁心１２、１３および１４を組み立ててコイル部品１を完成させる。以下、各工程について詳細に説明する。

図４は、本実施の形態に係る造粒粉製造工程を示すフローチャートである。図４に示すように、造粒粉製造工程では、はじめに、磁性材料を生成する原材料を準備する（ステップＳ１１）。磁性材料の原材料として、金属磁性粉１７と、絶縁材１８を形成するための添加剤と、結着材としての樹脂材料と、有機溶剤とを準備する。

金属磁性粉１７には、Ｆｅを主成分とする磁性体粉を用いる。例えば、金属磁性粉１７には、ＦｅとＳｉの合金、センダスト、パーマロイ等を用いる。ＦｅとＳｉの合金を用いる場合には、ＦｅとＳｉの含有率を調整してもよい。金属磁性粉１７の粒径は、例えば２０μｍである。

絶縁材１８を形成するための添加剤には、主成分として、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ等の金属を含む金属キレート錯体、オリゴマー、カップリング剤であるアシレート、ポリマー（レジン）等を用いる。オリゴマーは、例えば環状アルミニウムオリゴマーを用いてもよい。添加剤の主成分は、アルミニウム有機化合物であってもよい。添加剤の分子量は、例えば３００以上１０００以下である。なお、添加剤の分子量はこれに限らず、３００より小さくてもよいし、１０００より大きくてもよい。また、後述する樹脂材料に加える添加剤の量は、後述する樹脂材料に対して重量比率が５％以上４０％以下であるとよい。また、分子量が３００よりも小さい、他の効果を発揮する添加剤をさらに添加してもよい。

また、分割磁心１２を加圧成形するときの結着材（バインダー）には、例えばアクリル樹脂、シリコーン樹脂、ブチラール樹脂等の樹脂材料を用いる。樹脂材料の分子量は、添加剤の分子量よりも大きい。樹脂材料は、常温において液状である熱硬化性材料、または、熱可塑性材料である。

さらに、金属磁性粉１７、添加剤および結着材を混錬および分散させやすくするための有機溶剤として、例えばトルエン、キシレン、エタノール等を用いる。

次に、金属磁性粉１７、絶縁材１８を形成するための添加剤、結着材となる樹脂材料、および、有機溶剤をそれぞれ秤量する。そして、金属磁性粉１７、添加剤、樹脂材料および有機溶剤を混錬および分散させる（ステップＳ１２）。混錬および分散は、秤量した金属磁性粉１７と、添加剤と、樹脂材料および有機溶剤とを容器に入れ、回転ボールミルで混合し分散させることにより行う。なお、混錬および分散は、回転ボールミルを用いた混錬および分散に限らず、他の混錬および分散方法であってもよい。

次に、金属磁性粉１７、添加剤、樹脂材料および有機溶剤を混錬および分散させた後、磁性材料の造粒を行う（ステップＳ１３）。このとき、混錬および分散された金属磁性粉１７、添加剤、樹脂材料および有機溶剤を、例えば１００℃前後の温度で熱処理することで乾燥させる。このときの熱処理の工程は、第１の熱処理工程である。

熱処理により、混錬および分散された金属磁性粉１７、添加剤、樹脂材料および有機溶剤から有機溶剤が除去され、金属磁性粉１７と添加剤と樹脂材料とが一体化した中間材料である磁性材料が得られる。当該磁性材料において、金属磁性粉１７の表面には絶縁材１８が形成されている。絶縁材１８の厚さは、例えば、１０［ｎｍ］程度である。なお、絶縁材１８の厚さは、これに限らず、１〜２００ｎｍの厚さでもよい。また、絶縁材１８は、コア製造工程で加圧成形するときに塑性変形する程度の硬さに形成されている。したがって、コア製造工程で磁性材料を加圧成形するときに、単位体積当たりの磁性材料中に含まれる金属磁性粉１７の密度（充填率）を高くすることができる。

さらに、造粒された磁性材料を粉砕し（ステップＳ１４）、粒径を小さくする。この工程は、粉末化工程である。その後、磁性材料を所定の粒径ごとに分級する（ステップＳ１５）。以上により、粉径が１００μｍ〜５００μｍの磁性材料を得る。

なお、金属磁性粉１７の周囲に絶縁材１８を形成する方法は、上述した方法に限らず、有機溶剤に金属磁性粉１７、添加剤および樹脂材料を混錬および分散させた液状の材料を噴霧し乾燥させるスプレードライ法により行ってもよい。

図５は、本実施の形態に係るコア製造工程を示すフローチャートである。コア製造工程では、磁性材料を成形して磁性コアを作製する。

まず、磁性材料を所定の形状に加圧成形する（ステップＳ２１）。この工程は、第１の成形工程である。具体的には、分級された磁性材料を成形金型に入れて圧縮し、成形体を作製する。このとき、例えば一定圧力１０［ｔｏｎ／ｃｍ^２］で一軸成形を行う。成形体の形状は、例えば、図１Ｂに示した分割磁心１２の形状である。なお、成形体の形状は、これに限らず、例えば、分割磁心１２のうち芯部１２ｂが別体で構成された形状であってもよい。

その後、例えばＮ_２ガス等の不活性ガス雰囲気中または大気中において、成形体を２００〜４５０［℃］の温度で加熱し、脱脂を行う（ステップＳ２２）。これにより、成形体に含まれる結着材としての樹脂材料が除去される。なお、使用する結着材の種類および特性により、脱脂の工程を省略してもよい。

さらに、脱脂後の成形体をアニール（熱処理）する（ステップＳ２３）。このときのアニールの工程は、第２の熱処理工程である。成形体のアニールには、例えば雰囲気制御電気炉を用いる。雰囲気制御電気炉としては、例えば、箱型炉、管状炉、ベルト炉等がある。なお、これらの方法に限らず、他の方法を用いてもよい。成形体のアニールは、例えば、所定の酸素分圧において、８００［℃］のアニール温度で１時間行う。

なお、アニール温度、およびアニール時間は、上述したものに限らず、例えばアニール温度を６００〜１０００［℃］、アニール時間を数十分〜数時間としてもよい。アニールを行うことにより、成形体は、一軸成形されるときの圧力により生じていた歪みが緩和される。なお、アニールにより、成形体において絶縁材１８の少なくとも一部が分解されていてもよい。

次に、アニールが行われた成形体に、樹脂材料を含浸させる（ステップＳ２４）。樹脂材料としては、例えば、エポキシ樹脂を用いてもよい。樹脂材料を含浸させることにより、成形体の強度を向上することができる。

以上の工程を経ることにより、金属磁性粉１７の表面が絶縁材１８で覆われ、金属磁性粉１７の充填率が高い磁性コアが完成する。なお、ここでは、磁性コアとして分割磁心１２が２つ形成されている。２つの分割磁心１２とコイル部とを以下のようにして組み立てることにより、コイル部品１を得ることができる。

図６は、本実施の形態に係るコイル組み立て工程を示すフローチャートである。

はじめに、導体１３を所定回数巻き回したコイルを形成する（ステップＳ３１）。

次に、分割磁心１２、導体１３およびコイル支持体１４を組み立てる（ステップＳ３２）。図１Ｂに示したように、２つの分割磁心１２の芯部１２ｂの周囲を囲むように、導体１３が配置される。このとき、導体１３と２つの分割磁心１２のそれぞれの芯部１２ｂとの間には、２つのコイル支持体１４のそれぞれの円筒部１４ｂが配置される。また、導体１３と２つの分割磁心１２のそれぞれの基台１２ａとの間には、２つのコイル支持体１４のそれぞれの円環状の基部１４ａが配置される。このとき、２つのコイル支持体１４の円筒部１４ｂの、円環状の基部１４ａが形成された側と反対側の端部は、互いに当接するように配置される。

また、２つの分割磁心１２は、それぞれの芯部１２ｂおよび壁部１２ｃが当接するように配置される。このように、導体１３がコイル支持体１４を介して分割磁心１２に組み込まれることにより、コイル部品１が組み立てられる。これにより、分割磁心１２の芯部１２ｂの周りに導体１３が巻き回された構成が完成する。つまり、分割磁心１２は、芯部１２ｂが導体１３を当該導体１３の巻回軸方向に貫通した磁性コアとなる。

さらに、組み立てられたコイル部品１を樹脂材料によりモールドする（ステップＳ３３）。これにより、コイル部品１が完成する。

［１−３．コイル部品における磁性材料の充填率および磁気特性］
以下、コイル部品１の磁性コアにおける磁性材料の充填率および磁気特性について説明する。

［１−３−１．絶縁材の種類と成形体の初透磁率および磁気損失］
図７は、本実施の形態の実施例と比較例とに係る磁性コアの添加剤の種類と磁性コアの初透磁率および磁気損失を示す図である。

図７では、実施例１に示す磁性コアは、添加剤としてＡｌキレート錯体、結着材としてアクリル樹脂を用いて形成した磁性材料を成形した磁性コアである。実施例２に示す磁性コアは、添加剤としてＡｌキレート錯体、結着材としてシリコーン樹脂を用いて形成した磁性材料を成形した磁性コアである。

また、比較例１に示す磁性コアは、添加剤としてシリコーン樹脂、結着材としてアクリル樹脂を用いて形成した磁性材料を成形した磁性コアである。比較例２に示す磁性コアは、添加剤としてシランカップリング剤、結着材としてアクリル樹脂を用いて形成した磁性材料を成形した磁性コアである。

つまり、本実施の形態に係る実施例１および実施例２の磁性コアは、添加剤としてＡｌキレート錯体を用いている。これに対し、比較例１および比較例２に係る磁性コアは、添加剤としてＡｌキレート錯体を用いていない。

なお、実施例１および実施例２、ならびに比較例１および比較例２では、それぞれ添加剤を０．２重量部、結着材を１重量部の割合で混合している。

また、各磁性コアの初透磁率を計測すると、図７に示すように、実施例１では１６０、実施例２では１５０、比較例１では１２０、比較例２では１１７という結果が得られた。したがって、添加剤としてＡｌキレート錯体を用いた実施例１および実施例２に係る磁性コアのほうが、添加剤としてＡｌキレート錯体を用いていない比較例１および比較例２に係る磁性コアよりも、初透磁率が向上することがわかった。

また、実施例１に係る磁性コアと実施例２に係る磁性コアとを比較すると、結着材としてアクリル樹脂を用いた実施例１に係る磁性コアのほうが、実施例２に係る磁性コアよりも初透磁率が向上することがわかった。

また、各磁性コアの磁気損失を計測すると、図７に示すように、実施例１では１２４０［ｋＷ／ｍ^３］、実施例２では１２３０［ｋＷ／ｍ^３］、比較例１では１３００［ｋＷ／ｍ^３］、比較例２では１４２０［ｋＷ／ｍ^３］という結果が得られた。したがって、添加剤としてＡｌキレートを用いた実施例１および実施例２に係る磁性コアのほうが、添加剤としてＡｌキレートを用いていない比較例１および比較例２に係る磁性コアよりも、磁気損失が低減することがわかった。

また、実施例１に係る磁性コアと実施例２に係る磁性コアとを比較すると、結着材としてアクリル樹脂を用いた実施例２に係る磁性コアのほうが、実施例１に係る磁性コアよりも磁気損失が若干低下することがわかった。

［１−３−２．添加剤の分子量と成形体における磁性材料の充填率および初透磁率］
次に、添加剤の分子量と成形体における磁性材料の充填率との関係について説明する。

図８Ａは、本実施の形態に係る磁性コアの添加剤の種類と磁性コアの密度とを示す図である。図８Ｂは、本実施の形態に係る磁性コアの添加剤の種類と磁性コアの密度とを示すグラフである。

ここでは、磁性コアのサンプルとして、サンプル１、サンプル２およびサンプル３を用意した。各サンプルに用いられている金属磁性粉１７は、Ｆｅ−Ｓｉ系の磁性体粉である。サンプル１は、添加剤としてＡｌキレート、結着材としてアクリル樹脂を用いた磁性コアである。Ａｌキレートの分子量は、４９１である。サンプル２は、添加剤としてＳｉアシレート、結着材としてアクリル樹脂を用いた磁性コアである。Ｓｉアシレートの分子量は、１７９である。サンプル３は、添加剤を添加せず、結着材であるアクリル樹脂のみを用いた磁性コアである。サンプル１、サンプル２およびサンプル３は、混錬後に熱処理温度をそれぞれ８０℃、１００℃、１２０℃として熱乾燥を行ったものである。サンプル１、サンプル２およびサンプル３のそれぞれについて、上記熱処理温度の各サンプルの密度を計測した。

図８Ａおよび図８Ｂに示すように、サンプル１では、熱処理温度が８０℃、１００℃、１２０℃と上がるにつれて、磁性コア内の磁性材料の密度は６．７８９［ｇ／ｃｍ^３］、６．７９４［ｇ／ｃｍ^３］、６．８０９［ｇ／ｃｍ^３］と高くなっている。これに対し、サンプル２では、熱処理温度が８０℃、１００℃、１２０℃と上がるにつれて、磁性コア内の磁性材料の密度は６．７０６［ｇ／ｃｍ^３］、６．７１６［ｇ／ｃｍ^３］、６．６７３［ｇ／ｃｍ^３］となり、熱処理温度が１００℃のときに磁性材料の密度が最も高くなっている。同様に、サンプル３についても、熱処理温度が８０℃、１００℃、１２０℃と上がるにつれて、磁性コア内の磁性材料の密度は６．７４８［ｇ／ｃｍ^３］、６．７７５［ｇ／ｃｍ^３］、６．７４０［ｇ／ｃｍ^３］となり、熱処理温度が１００℃のときに磁性材料の密度が最も高くなっている。

したがって、分子量が４９１のＡｌキレートを結着材として用いた場合には、磁性コア内の磁性材料の密度は、熱処理温度に依存して増加することがわかる。

また、添加剤の分子量と成形体における磁性材料の初透磁率との関係について説明する。

図９Ａは、本実施の形態に係る磁性コアの添加剤の種類と磁性コアの初透磁率とを示す図である。図９Ｂは、本実施の形態に係る磁性コアの添加剤の種類と磁性コアの初透磁率とを示すグラフである。

なお、磁性コアのサンプルは、上述したサンプル１、サンプル２およびサンプル３であり、それぞれ８０℃、１００℃、１２０℃で熱処理を行ったものの初透磁率を計測した。

図９Ａおよび図９Ｂに示すように、サンプル１では、熱処理温度が８０℃、１００℃、１２０℃と上がるにつれて、磁性コア内の磁性材料の初透磁率は１５６、１６１、１６８と高くなっている。これに対し、サンプル２では、熱処理温度が８０℃、１００℃、１２０℃と上がるにつれて、磁性コア内の磁性材料の初透磁率は１３６、１３４、１３３と低くなっている。同様に、サンプル３についても、熱処理温度が８０℃、１００℃、１２０℃と上がるにつれて、磁性コア内の磁性材料の初透磁率は１４９、１４９、１４６と低くなっている。

したがって、分子量が４９１のＡｌキレートを結着材として用いた場合にのみ、磁性コア内の磁性材料の初透磁率は、熱処理温度に依存して増加することがわかる。

ここで、金属磁性粉１７および添加剤の種類を変更した場合の、添加剤の分子量と磁性コアの初透磁率との関係について説明する。

図１０Ａ〜図１０Ｃは、本実施の形態に係る磁性コアにおける磁性材料の分子量と初透磁率を示す図である。

図１０Ａは、金属磁性粉１７としてＦｅ−Ｓｉ系の磁性粉、添加剤として異なる種類のＡｌキレート錯体を主成分とする材料を用いた磁性コアの初透磁率について示している。図１０Ａでは、Ａｌキレート錯体を主成分とする添加剤を用いた磁性コアとして、サンプル名が「Ａｌキレート１」、「Ａｌキレート２」、「Ａｌキレート３」、「Ａｌキレート４」、「Ａｌキレート５」の５種類の磁性コアを用意した。「Ａｌキレート１」、「Ａｌキレート２」、「Ａｌキレート３」、「Ａｌキレート４」、「Ａｌキレート５」に使用したキレート錯体は、それぞれ、（ｉ−Ｃ_３Ｈ_７Ｏ）_２Ａｌ（Ｃ_６Ｈ_９Ｏ_３）、Ａｌ（Ｃ_６Ｈ_９Ｏ_３）_２（Ｃ_５Ｈ_７Ｏ_２）、Ａｌ（Ｃ_６Ｈ_９Ｏ_３）_３、（ｉ−Ｃ_３Ｈ_７Ｏ）_２Ａｌ（Ｃ_２２Ｈ_３９Ｏ_３）、Ａｌ（Ｃ_２２Ｈ_３９Ｏ_３）_２（Ｃ_５Ｈ_７Ｏ_２）である。「Ａｌキレート１」、「Ａｌキレート２」、「Ａｌキレート３」、「Ａｌキレート４」、「Ａｌキレート５」の各磁性コアに使用した添加剤の分子量は、２７４、３８４、４１４、４９１、８２９である。

また、Ａｌキレート錯体を主成分とする添加剤を使用した磁性コアとの比較のため、サンプル名が「Ｓｉアシレート」および「アクリル樹脂のみ」の磁性コアについても透磁率を示した。サンプル名が「Ｓｉアシレート」の磁性コアは、Ｓｉアシレートを主成分とする添加剤を用いた磁性コアである。Ｓｉアシレートの分子量は１７９である。サンプル名が「アクリル樹脂のみ」の磁性コアは、添加剤を用いずアクリル樹脂（Ｃ_５Ｏ_２Ｈ_８）_ｎのみで形成された磁性コアである。アクリル樹脂の分子量は、添加剤よりも高く、例えば４４万である。また、各磁性コアは、混錬後に熱処理温度をそれぞれ９０℃および１２０℃として熱乾燥を行ったものである。各磁性コアについて、初透磁率を計測した。

熱処理温度を９０℃とした場合、図１０Ａに示すように、「アクリル樹脂のみ」の磁性コアでは、初透磁率は１４９であった。これに対し、Ａｌキレート錯体を主成分とする添加剤を用いた「Ａｌキレート１」、「Ａｌキレート２」、「Ａｌキレート３」、「Ａｌキレート４」、「Ａｌキレート５」の磁性コアでは、初透磁率はそれぞれ１５６、１５４、１５２、１７８、１６６であった。一方、Ｓｉアシレートを主成分とする添加剤を用いた「Ｓｉアシレート」の磁性コアでは、初透磁率は１３６であった。

したがって、熱処理温度を９０℃とした場合、Ａｌキレートを主成分とする添加剤を用いた場合の初透磁率は、添加剤を用いない場合と比べて高くなるが、Ｓｉアシレートを主成分とする添加剤を用いた場合の初透磁率は、添加剤を用いない場合と比べて低くなることがわかった。

同様に、熱処理温度を１２０℃とした場合、図１０Ａに示すように、「アクリル樹脂のみ」の磁性コアでは、初透磁率は１４６であった。これに対し、Ａｌキレート錯体を主成分とする添加剤を用いた「Ａｌキレート１」、「Ａｌキレート２」、「Ａｌキレート３」、「Ａｌキレート４」、「Ａｌキレート５」の磁性コアでは、初透磁率はそれぞれ１４９、１６０、１６２、１８１、１７２であった。一方、Ｓｉアシレートを主成分とする添加剤を用いた「Ｓｉアシレート」の磁性コアでは、初透磁率は１３３であった。

したがって、熱処理温度を１２０℃とした場合も、Ａｌキレート錯体を主成分とする添加剤を用いた場合の初透磁率は、添加剤を用いない場合と比べて向上し、Ｓｉアシレートを主成分とする添加剤を用いた場合の初透磁率は、添加剤を用いない場合と比べて向上しないことがわかった。

なお、図１０Ａでは、判定結果として、「アクリル樹脂のみ」の場合と比較して初透磁率が高いものを〇、低いものを×で示している。図１０Ａより、分子量が１７９と低いＳｉアシレートを主成分とする添加剤を用いた場合には、初透磁率は向上しないが、分子量が２７４以上のＡｌキレート錯体を主成分とする添加剤を用いた場合には、初透磁率が向上することがわかった。

図１０Ｂは、金属磁性粉１７としてＦｅ−Ｓｉ系の磁性粉、添加剤としてＡｌキレート、Ｔｉキレート、Ｚｒキレート、Ｔｉアシレート、Ｔｉオリゴマーを主成分とする材料を用いた磁性コアの初透磁率について示している。

図１０Ｂでは、Ａｌキレート錯体を主成分とする添加剤を用いた磁性コアとして、サンプル名が「Ａｌキレート６」の磁性コアを用意した。「Ａｌキレート６」に使用したＡｌキレート錯体は、Ａｌ（Ｃ_５Ｈ_７Ｏ_２）_３である。

また、Ｔｉキレート錯体を主成分とする添加剤を用いた磁性コアとして、サンプル名が「Ｔｉキレート１」、「Ｔｉキレート２」、「Ｔｉキレート３」の磁性コアを用意した。「Ｔｉキレート１」、「Ｔｉキレート２」、「Ｔｉキレート３」に使用したＴｉキレート錯体は、（ｉ−Ｃ_３Ｈ_７Ｏ）_２Ｔｉ（Ｃ_５Ｈ_７Ｏ_２）_２、Ｔｉ（Ｃ_５Ｈ_７Ｏ_２）_４、（Ｃ_８Ｈ_１７Ｏ）_２Ｔｉ（Ｏ_２Ｃ_８Ｈ_１７）_２である。

また、Ｚｒキレート錯体を主成分とする添加剤を用いた磁性コアとして、サンプル名が「Ｚｒキレート１」、「Ｚｒキレート２」、「Ｚｒキレート３」の磁性コアを用意した。「Ｚｒキレート１」、「Ｚｒキレート２」、「Ｚｒキレート３」に使用したＺｒキレート錯体は、（ｎ−Ｃ_４Ｈ_９Ｏ）_３Ｚｒ（Ｃ_５Ｈ_７Ｏ_２）、（ｎ−Ｃ_４Ｈ_９Ｏ）_２Ｚｒ（Ｃ_６Ｈ_９Ｏ_３）_２、Ｚｒ（Ｃ_５Ｈ_７Ｏ_２）_４である。

また、Ｔｉアシレートを主成分とする添加剤を用いた磁性コアとして、サンプル名が「Ｔｉアシレート」の磁性コアを用意した。Ｔｉオリゴマーを主成分とする添加剤を用いた磁性コアとして、サンプル名が「Ｔｉオリゴマー」の磁性コアを用意した。

「Ａｌキレート６」、「Ｔｉキレート１」、「Ｔｉキレート２」、「Ｔｉキレート３」、「Ｚｒキレート１」、「Ｚｒキレート２」、「Ｚｒキレート３」、「Ｔｉアシレート」、「Ｔｉオリゴマー」の各磁性コアに使用した添加剤の分子量は、３２４、３６４、４４４、５９６、４０９、４５２、４８７、９５７、数千である。また、比較のため、添加剤を用いずアクリル樹脂のみで形成された、サンプル名が「アクリル樹脂のみ」の磁性コアを用意した。各磁性コアの熱処理温度は、９０℃である。

図１０Ｂに示すように、「Ａｌキレート６」、「Ｔｉキレート１」、「Ｔｉキレート２」、「Ｔｉキレート３」、「Ｚｒキレート１」、「Ｚｒキレート２」、「Ｚｒキレート３」、「Ｔｉアシレート」、「Ｔｉオリゴマー」のそれぞれの初透磁率は、１３５、１４２、１４８、１２９、１４７、１３９、１４４、１５２、１３１であった。これに対し、「アクリル樹脂のみ」の磁性コアの初透磁率は１２８であった。

したがって、Ａｌキレート錯体、Ｔｉキレート錯体、Ｚｒキレート錯体、Ｔｉアシレート、Ｔｉオリゴマーを主成分とする添加剤を用いた磁性コアの初透磁率は、いずれの場合も添加剤を用いない場合と比べて高くなっていることがわかる。

なお、図１０Ｂでは、判定結果として、「アクリル樹脂のみ」の場合と比較して初透磁率が高いものを〇、低いものを×で示している。図１０Ｂより、分子量が３２４以上の添加剤を用いた場合には、初透磁率が向上することがわかった。

図１０Ｃは、金属磁性粉１７としてＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の磁性粉、添加剤としてオリゴマーおよびポリマーを主成分とする材料を用いた磁性コアの初透磁率について示している。

図１０Ｃでは、環状アルミニウムオリゴマー（アルゴマー）を主成分とする添加剤を用いた磁性コアとして、サンプル名が「アルゴマー１」、「アルゴマー２」、「アルゴマー３」の磁性コアを用意した。また、Ｓｉ系のポリマー（レジン）を主成分とする添加剤を用いた磁性コアとして、サンプル名が「ポリマー」の磁性コアを用意した。「アルゴマー１」、「アルゴマー２」、「アルゴマー３」、「ポリマー」の各磁性コアに使用した添加剤の分子量は、３０６、５５９、９７９、数万である。また、比較のため、添加剤を用いずアクリル樹脂のみで形成された、サンプル名が「アクリル樹脂のみ」の磁性コアを用意した。各磁性コアの熱処理温度は、９０℃である。

図１０Ｃに示すように、「アルゴマー１」、「アルゴマー２」、「アルゴマー３」、「ポリマー」のそれぞれの初透磁率は、８３、１１６、１１１、７９であった。これに対し、「アクリル樹脂のみ」の磁性コアの初透磁率は８２であった。

したがって、アルゴマーを主成分とする添加剤を用いた磁性コアの初透磁率は、いずれの場合も添加剤を用いない場合と比べて高くなっていることがわかる。

なお、図１０Ｃでは、判定結果として、「アクリル樹脂のみ」の場合と比較して初透磁率が高いものを〇、低いものを×で示している。図１０Ｃより、分子量が３０６以上９７９以下の添加剤を用いた場合には、初透磁率が向上することがわかった。

図１１Ａおよび図１１Ｂは、本実施の形態に係る磁性コアにおける磁性材料の分子量と初透磁率および充填率を示す図である。

図１１Ａは、金属磁性粉１７としてＦｅ−Ｓｉ系の磁性粉、添加剤として異なる種類のＡｌキレート錯体を主成分とする添加剤を用いた磁性コアの充填率について示している。充填率とは、単位体積当たりの磁性コアに含まれる金属磁性粉１７の割合をいう。

図１１Ａに示す磁性コアは、図１０Ａに示したサンプル名が「Ａｌキレート１」、「Ａｌキレート２」、「Ａｌキレート３」、「Ａｌキレート４」、「Ａｌキレート５」の５種類の磁性コアである。また、比較のため、サンプル名が「Ｓｉアシレート」および「アクリル樹脂のみ」の磁性コアについても充填率を示した。各磁性コアにおける熱処理温度は、９０℃および１２０℃である。また、充填率と初透磁率との関係を示すため、各磁性コアの初透磁率も示した。

熱処理温度を９０℃とした場合、図１１Ａに示すように、「アクリル樹脂のみ」の磁性コアでは、充填率は８９．９％であった。これに対し、Ａｌキレート錯体を主成分とする添加剤を用いた「Ａｌキレート１」、「Ａｌキレート２」、「Ａｌキレート３」、「Ａｌキレート４」、「Ａｌキレート５」の磁性コアでは、充填率はそれぞれ９０．７％、９０．３％、９０．４％、９０．８％、９０．７％であった。一方、Ｓｉアシレートを主成分とする添加剤を用いた「Ｓｉアシレート」の磁性コアでは、充填率は８９．２％であった。

したがって、熱処理温度を９０℃とした場合、Ａｌキレート錯体を主成分とする添加剤を用いた場合の充填率は、添加剤を用いない場合と比べて高くなるが、Ｓｉアシレートを主成分とする添加剤を用いた場合の充填率は、添加剤を用いない場合と比べて低くなることがわかった。

同様に、熱処理温度を１２０℃とした場合、図１１Ａに示すように、「アクリル樹脂のみ」の磁性コアでは、充填率は８９．６％であった。これに対し、Ａｌキレート錯体を主成分とする添加剤を用いた「Ａｌキレート１」、「Ａｌキレート２」、「Ａｌキレート３」、「Ａｌキレート４」、「Ａｌキレート５」の磁性コアでは、充填率はそれぞれ９０．６％、９０．３％、９０．７％、９１．１％、９０．８％であった。一方、Ｓｉアシレートを主成分とする添加剤を用いた「Ｓｉアシレート」の磁性コアでは、充填率は８８．７％であった。

したがって、熱処理温度を１２０℃とした場合も、Ａｌキレート錯体を主成分とする添加剤を用いた場合の充填率は、添加剤を用いない場合と比べて向上し、Ｓｉアシレートを主成分とする添加剤を用いた場合の充填率は、添加剤を用いない場合と比べて向上しないことがわかった。よって、Ｆｅ−Ｓｉ系の磁性粉を金属磁性粉１７として磁性コアを形成するとき、分子量が１７９と低いＳｉアシレートを添加剤として用いた場合には、充填率は向上しないが、分子量が２７４以上のＡｌキレート錯体を添加剤として用いた場合には、充填率が向上することがわかった。この場合の充填率は、例えば９０％以上、初透磁率は例えば１４９以上である。

図１１Ｂは、金属磁性粉１７としてＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の磁性粉、添加剤としてオリゴマーおよびポリマーを主成分とする材料を用いた磁性コアの充填率について示している。

図１１Ｂに示す磁性コアは、図１０Ｃに示したサンプル名が「アルゴマー１」、「アルゴマー２」、「アルゴマー３」の磁性コアである。また、比較のため、サンプル名が「ポリマー」の磁性コアについても充填率を示した。各磁性コアの熱処理温度は、９０℃である。

図１１Ｂに示すように、「アルゴマー１」、「アルゴマー２」、「アルゴマー３」、「ポリマー」のそれぞれの充填率は、８１．３％、８２．３％、８３．０％、８１．０％であった。これに対し、「アクリル樹脂のみ」の磁性コアの充填率は８１．０％であった。

したがって、アルゴマーを主成分とする添加剤を用いた磁性コアの充填率は、いずれの場合も添加剤を用いない場合と比べて高くなっていることがわかった。また、添加剤としてポリマーを主成分とする添加剤を用いた磁性コアの充填率は、「アクリル樹脂のみ」の磁性コアの充填率と同等であり、アルゴマーを主成分とする添加剤を用いた磁性コアよりも充填率が低いことがわかった。以上より、分子量が３０６以上９７９以下の添加剤を用いた場合には、充填率が向上することがわかった。この場合の充填率は、例えば８１％以上、初透磁率は例えば８３以上である。

ここで、添加剤の分子量と充填率および初透磁率について説明する。上述したように、分子量が１７９のＳｉアシレートを主成分とする添加剤を用いた場合には、添加剤を用いない場合と比較して充填率および初透磁率は向上しないが、分子量が２７４以上のＡｌキレート錯体を主成分とする添加剤を用いた場合には、添加剤を用いない場合よりも充填率および初透磁率は向上する。したがって、分子量が２７４以上の添加剤を用いることにより、磁性コアの充填率および初透磁率を向上させることができるといえる。より確実には、分子量が３００以上の添加剤を用いることにより、磁性コアの充填率および初透磁率を向上させることができるといえる。

また、分子量が数万のポリマーを主成分とする添加剤を用いた場合には、添加剤を用いない場合と比較して充填率および初透磁率は向上しないが、分子量が数千のＴｉオリゴマーを主成分とする添加剤を用いた場合には、添加剤を用いない場合よりも充填率および初透磁率は向上する。したがって、分子量が数千以下の添加剤を用いることにより、磁性コアの充填率および初透磁率を向上させることができるといえる。より確実には、分子量が１０００以下の添加剤を用いることにより、磁性コアの充填率および初透磁率を向上させることができるといえる。

分子量が３００以上１０００以下の上述した材料は、耐熱性が高く、熱処理後でも可塑効果が持続する性質を有する。したがって、これらの材料を添加剤としてＦｅ系の金属磁性粉に添加して磁性コアを作製することにより、分子量が添加剤よりも高い結着材（樹脂材料）を軟化させて、磁性コア内に金属磁性粉１７をより近接させた状態で保持することができる。これにより、磁性コアにおける金属磁性粉１７の充填率を向上することができる。このように、分子量が３００以上１０００以下の添加剤を用いることにより、金属磁性粉１７の充填率を向上し、透磁率を向上することができる。

また、Ａｌキレート錯体を主成分とする添加剤を用いた磁性コアについて、「Ａｌキレート１」と「Ａｌキレート４」とを比較すると、図１１Ａに示したように、「Ａｌキレート４」のほうが「Ａｌキレート１」よりも初透磁率が高く、充填率が高くなっている。

この理由は、以下のとおりである。図１２は、無機粉体とキレート錯体との反応機構を説明するための図である。

「Ａｌキレート１」は、キレート錯体におけるアルキルアセト酢酸基（キレート化剤）のアルキル部分にエチル基（Ｃ_２Ｈ_５）を有している。これに対し、「Ａｌキレート４」は、キレート化剤のアルキル部分にオレイル基（Ｃ_１８Ｈ_３５）を有している。オレイル基は、エチル基よりも炭素鎖長が長い炭化水素である。

一般に、キレート錯体は、親水基となるアルコキシル基（ＲＯ）と疎水基となるアルキルアセト酢酸基とを有しており、図１２に示すように、親水基と無機粉体の表面に存在する水酸基、カルボキシル基、吸着水等とが反応する。したがって、無機粉体は、キレート錯体が備えるアルキルアセト酢酸基のアルキル部分における炭化水素に被覆された構成となっている。これにより、アルキル部分における炭化水素に被覆された無機粉体は、有機物との親和性を有する。

また、キレート錯体は、アルキル部分における炭化水素によって無機粉体を被覆することにより、無機粉体の表面エネルギーを低下させ、アクリル樹脂などの有機樹脂に対する無機粉体の濡れ性および分散性を顕著に向上することができる。また、キレート錯体は、アルキル部分における炭化水素が有機樹脂と溶相し絡み合うことによって、界面にかかる応力およびひずみを緩和させ、かつ、有機樹脂を可塑化させる。このとき、アルキル部分における炭化水素の炭素鎖長が長いほど、キレート錯体は無機粉体の表面エネルギーをより低下させ、界面にかかる応力およびひずみをより緩和させる。また、アルキル部分における炭化水素の炭素鎖長が長いほど、キレート錯体は有機樹脂をより可塑化させる。

したがって、アルキル部分に長鎖のオレイル基を有する「Ａｌキレート４」を用いる場合には、アルキル部分に短鎖のエチル基を有する「Ａｌキレート１」を用いる場合よりも、無機粉体の表面エネルギーを著しく低下させ、界面にかかる応力およびひずみをより緩和させ、かつ、有機樹脂をより可塑化させることができる。これにより、造粒粉の粘度を低下させ、成形性を向上することができるため、磁性材料の高充填化を実現することができる。

また、Ａｌキレート錯体、Ｔｉキレート錯体およびＺｒキレート錯体を主成分とする添加剤を用いた磁性コアについて、熱処理温度が９０℃のときの初透磁率を比較すると、図１０Ｂに示した磁性コアのうち、アセチルアセトンキレートを主成分とする添加剤を用いた「Ｔｉキレート２」が最も初透磁率が高く、グリコールキレートを主成分とする添加剤を用いた「Ｔｉキレート３」が最も初透磁率が低くなっていることがわかる。

また、他の磁性コアについても、アセチルアセトンキレートを配位子として有する添加剤を用いた磁性コアは初透磁率が高い傾向にある。また、アセト酢酸エチルキレートを配位子として有する添加剤を用いた磁性コアの初透磁率は、グリコールキレートを配位子として有する添加剤を用いた磁性コアよりも初透磁率は高くなっている。

一般に、キレートの反応速度はアルコキシドの反応速度と比較して遅く、配位子の種類により反応速度を比較すると、アセチルアセトンキレート、アセト酢酸エチルキレート、グリコールキレートのうちでは、アセチルアセトンキレートの反応速度が最も遅く、グリコールキレートの反応速度が最も早い。このことより、金属キレート錯体の中でも反応速度が遅い配位子を持つものを主成分とする添加剤を用いることにより、結着材である樹脂材料を軟化して、磁性コアにおける金属磁性粉１７の充填率を高くすることができるといえる。したがって、反応速度が遅い金属キレート錯体を主成分とする添加剤を用いることにより、磁性コアの初透磁率を向上することができる。

なお、添加剤の主成分としては、金属キレート錯体に限らず、分子量が３００以上１０００以下の材料であれば、環状アルミニウムオリゴマー、または、その他の材料であってもよい。

［１−４．効果等］
以上、本実施の形態にかかる磁性材料の製造方法は、有機溶剤と、鉄を主成分とする磁性体粉と、樹脂材料と、添加剤と、を含む混合物を加熱して前記有機溶剤を除去することで、前記磁性体粉と前記樹脂材料と前記添加剤とが一体化した中間材料を得る第１の熱処理工程と、前記第１の熱処理工程によって得られた前記中間材料を粉末にする粉末化工程とを含み、前記樹脂材料の分子量は、前記添加剤の分子量よりも大きく、前記添加剤の分子量は、３００以上１０００以下である。

この構成によれば、分子量が３００以上１０００以下の材料を添加剤としてＦｅ系の金属磁性粉に添加して磁性材料を作製することにより、分子量が添加剤よりも高い樹脂材料を軟化させて、磁性材料内に金属磁性粉を近接させた状態で保持することができる。これにより、磁性材料における金属磁性粉の充填率を向上することができる。したがって、磁性材料の透磁率を向上することができる。

また、前記添加剤の主成分は、金属キレート錯体または環状アルミニウムオリゴマーであってもよい。

この構成によれば、磁性材料における金属磁性粉の充填率をより向上し、磁性材料の透磁率をより向上することができる。

また、前記添加剤の主成分は、アルミニウム有機化合物であってもよい。

この構成によれば、磁性材料における金属磁性粉の充填率をより向上し、磁性材料の透磁率をより向上することができる。

また、前記樹脂材料に対する前記添加剤の重量比率は、５％以上４０％以下であってもよい。

この構成によれば、金属磁性粉、磁性材料および添加剤の種類に応じて添加剤の重量比率を変更することにより、樹脂材料の軟度を変更することができる。したがって、磁性材料における金属磁性粉の充填率を向上し、磁性材料の透磁率を向上することができる。

また、前記樹脂材料は、常温において液状の熱硬化性材料であってもよい。

この構成によれば、常温において金属磁性粉、樹脂材料および添加剤を混錬分散しやすく、かつ、熱処理により成形体を形成しやすいため、製造工程を容易にすることができる。

また、前記樹脂材料は、熱可塑性材料であってもよい。

この構成によれば、磁性材料の粉体を圧粉した磁性コアを形成するときに、金属磁性粉の充填率をより向上し、磁性材料の透磁率を向上することができる。

また、本実施の形態にかかる圧粉磁心（磁性コア）の製造方法は、上述した特徴を有する製造方法で得られた磁性材料を粉体成形する第１の成形工程と、前記第１の成形工程で得られた成形体を加熱する第２の熱処理工程とを含む。

この構成によれば、磁性材料の粉体を圧粉することにより、磁性コアを容易に形成することができる。

また、本実施の形態にかかる圧粉磁心は、Ｆｅ−Ｓｉからなる磁性材料を含み、前記磁性材料の充填率は９０％以上であり、初透磁率は１４９以上である。

この構成によれば、Ｆｅ−Ｓｉからなる磁性材料を用いた磁性コアにおいて、金属磁性粉の充填率を向上し、磁性材料の透磁率を向上することができる。

また、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌからなる磁性材料を含み、前記磁性材料の充填率は８１％以上であり、初透磁率は８３以上であってもよい。

この構成によれば、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌからなる磁性材料を用いた磁性コアにおいて、金属磁性粉の充填率を向上し、磁性材料の透磁率を向上することができる。

また、前記磁性材料の周囲に、Ｔｉを含む絶縁被膜が配置されていてもよい。

この構成によれば、金属磁性粉の周囲にＴｉを含む絶縁膜が形成された磁性コアにおいて、金属磁性粉の充填率を向上し、磁性材料の透磁率を向上することができる。

また、前記磁性材料の周囲に、Ｚｒを含む絶縁被膜が配置されていてもよい。

この構成によれば、金属磁性粉の周囲にＺｒを含む絶縁膜が形成された磁性コアにおいて、金属磁性粉の充填率を向上し、磁性材料の透磁率を向上することができる。

また、前記磁性材料の周囲に、Ａｌを含む絶縁被膜が配置されていてもよい。

この構成によれば、金属磁性粉の周囲にＡｌを含む絶縁膜が形成された磁性コアにおいて、金属磁性粉の充填率を向上し、磁性材料の透磁率を向上することができる。

また、本実施の形態にかかるコイル部品は、上述した特徴を有する圧粉磁心を備える。

この構成によれば、上述した特徴を有する磁性コアを備えるコイル部品を提供することができる。

（実施の形態２）
次に、実施の形態２について説明する。実施の形態１に係るコイル部品１は、磁性コアとしていわゆるダストコアを用いたコイル部品であったが、本実施の形態に係るコイル部品２は、製造工程においてコイルが磁性コアに組み込まれたメタルコンポジット型のコイル部品である。

［２−１．磁性体粉の構成］
図１３Ａは、本実施の形態に係るコイル部品２の構成を示す概略斜視図である。図１３Ｂは、本実施の形態に係るコイル部品２の構成を示す断面図である。図１３Ｂは、図１３ＡにおけるXIIB−XIIB線における断面を示している。

図１３Ａおよび図１３Ｂに示すように、コイル部品２は、メタルコンポジット材で構成される磁性コア部２２と、コイル部２３とを備えている。

磁性コア部２２は、平面視したときの中央付近に、円柱状の芯部２２ａを有している。磁性コア部２２を構成する磁性材料は、実施の形態１に係るコイル部品１の分割磁心１２と同様、例えばＦｅおよびＳｉを主成分とする合金であるＦｅ−Ｓｉ系の金属磁性材料である。なお、当該磁性材料については、実施の形態１に示した磁性材料と同様であるため詳細な説明は省略する。磁性コア部２２の円柱状の芯部２２ａの周囲には、コイル部２３が配置されている。

コイル部２３は、導体が複数回巻き回された巻き回し部２３ａと、磁性コア部２２の外側に形成された配線部２３ｂとを有している。巻き回し部２３ａの巻き回された導体の巻回軸として磁性コア部２２の芯部２２ａが配置されている。導体は、例えば銅で構成されている。導体は、コイル部品２の形成時に加えられた熱により破壊されない材料で構成されている。

コイル部２３は、磁性コア部２２と一体に形成されている。コイル部２３巻き回し部２３ａは磁性コア内に埋められており、配線部２３ｂは磁性コア部２２の外側に配置されている。

［２−２．コイル部品の製造方法］
以下、本実施の形態にかかるコイル部品２の製造方法について説明する。図１４は、本実施の形態に係るコイル部品２の製造工程を示すフローチャートである。

図１４に示すように、コイル部品２の製造工程は、造粒粉製造工程Ｓ（ステップＳ１０）と、コア製造およびコイル組み立て工程（ステップＳ４０）とを含んでいる。造粒粉製造工程では、上述した磁性コアを構成する磁性材料を生成する。コア製造工程では、磁性材料を成形した磁性コア部２２とコイル部２３とを形成し、磁性コア部２２とコイル部２３とを組み立てることによりコイル部品２を完成させる。

なお、コイル部品２の製造工程における造粒粉製造工程は、実施の形態１に示した造粒粉製造工程と同様であるため、説明を省略する。

以下、コア製造およびコイル組み立て工程について詳細に説明する。図１５は、本実施の形態に係るコア製造およびコイル組み立て工程を示すフローチャートである。

図１５に示すように、はじめにコイル部２３を形成する（ステップＳ４１）。コイル部２３は、実施の形態１に示した導体１３と同様、例えば銅等の金属からなる導体を所定回数巻き回すことにより、巻き回し部２３ａを形成する。

次に、磁性コア部２２とコイル部２３とを一体に成形する（ステップＳ４２）。ステップＳ４２は、第２の成形工程である。磁性コア部２２の材料としては、造粒粉製造工程において製造された磁性材料を用いる。まず、造粒粉製造工程において分級された磁性材料を成形金型に入れる。このとき、コイル部２３の導体の巻き回し部２３ａの端部以外が磁性材料に覆われるように、コイル部２３と磁性材料とを成形金型に入れる。

続けて、例えば一定圧力４〜５［ｔｏｎ／ｃｍ^２］で一軸成形を行い、成形体を作製する。このときの圧力は、実施の形態１に示したコイル部品１のコア製造工程における一軸成形の圧力よりも低い圧力である。これにより、磁性材料とともに成形されるコイル部２３が成形時に破壊されるのを抑制することができる。

成形体の形状は、例えば、図１３Ａおよび図１３Ｂに示した磁性コア部２２の形状である。なお、成形体の形状は、これに限らず、他の形状としてもよい。

さらに、脱脂後の成形体を熱硬化する（ステップＳ４３）。この工程は、第３の熱処理工程である。成形体の熱硬化には、例えば雰囲気制御電気炉を用いる。なお、成形体の熱硬化には、他の方法を用いてもよい。

成形体の熱硬化は、例えば、所定の酸素分圧において、２００［℃］の温度で１時間行う。このときの温度は、実施の形態１に示したコイル部品１の成形体のアニール温度よりも低い。これにより、成形体の熱硬化中にコイル部２３が破壊されるのを抑制することができる。

さらに、成形体の熱硬化の後、コイル部２３の巻き回し部２３ａの端部に、磁性コア部２２の外側に配置される配線部２３ｂを接続してもよい。

以上の工程を経ることにより、磁性コア部２２とコイル部２３とが一体となったコイル部品２が完成する。

［２−３．効果等］
以上、本実施の形態にかかるコイル部品の製造方法は、上述した特徴を有する製造方法で得られた磁性材料とコイルとを粉体成形により一体化させる第２の成形工程と、前記成形工程で得られた成形体を加熱する第３の熱処理工程とを含む。

この構成によれば、圧粉磁心とコイルとを一体化させたコイル部品を容易に形成することができる。

また、分子量が３００以上１０００以下の材料を添加剤としてＦｅ系の金属磁性粉に添加して磁性材料を作製することにより、分子量が添加剤よりも高い樹脂材料を軟化させて、磁性材料内に金属磁性粉を近接させた状態で保持することができる。これにより、磁性材料における金属磁性粉の充填率を向上することができる。したがって、磁性材料の透磁率を向上することができる。

（その他の実施の形態等）
以上、本開示の実施の形態および変形例に係る磁性材料および磁性体粉について説明したが、本開示は、この実施の形態に限定されるものではない。

例えば、上述した磁性材料を用いたコイル部品についても、本発明に含まれる。コイル部品としては、例えば、高周波用のリアクトル、インダクタ、トランス等のインダクタンス部品等が挙げられる。また、上述したコイル部品を備えた電源装置についても、本発明に含まれる。

また、金属磁性粉は、Ｆｅ−Ｓｉ系およびＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の磁性材料に限らず、Ｆｅを主成分とする他の磁性材料であってもよい。

また、添加剤の主成分は、Ａｌキレート錯体以外のキレート錯体であってもよいし、その他の金属を含むキレート錯体であってもよい。また、キレート錯体以外に、オリゴマー、アシレート、ポリマー等を主成分として含んでもよい。

また、樹脂材料は、上述したアクリル樹脂であってもよいし、シリコーン樹脂、ブチラール樹脂またはその他の樹脂材料であってもよい。また、有機溶剤についても、上述したトルエン、キシレン、エタノール等に限らず、他の有機溶剤を用いてもよい。

また、Ｆｅ−Ｓｉ系の金属磁性材料の混錬・分散の方法、および、金属磁性粉、添加剤、樹脂材料および有機溶剤等の混合の方法は、上述した回転ボールミルによる混錬・分散に限らず、他の混合方法を用いてもよい。

また、第１の熱処理工程、第２の熱処理工程および第３の熱処理工程における熱処理の方法については、上述した方法に限らず、他の方法を用いてもよい。また、上述した各ステップにおける圧力、温度および時間は一例であって、他の圧力、温度および時間を採用してもよい。

また、本開示は、この実施の形態に限定されるものではない。本開示の趣旨を逸脱しない限り、当業者が思いつく各種変形を本実施の形態に施したものや、異なる実施の形態における構成要素を組み合わせて構築される形態も、一つまたは複数の態様の範囲内に含まれてもよい。

本開示にかかる磁性材料は、高周波用のインダクタ、トランスの磁心の材料等に適用できる。

１、２ コイル部品
１２ 分割磁心（磁性材料）
１２ａ 基台
１２ｂ 芯部
１２ｃ 壁部
１３ 導体（コイル）
１４ コイル支持体
１４ａ 基部
１４ｂ 円筒部
１７ 金属磁性粉（磁性体粉）
１８ 絶縁材
２２ 磁性コア部（磁性材料）
２２ａ 芯部
２３ コイル部（コイル）
２３ａ 巻き回し部
２３ｂ 配線部

Claims (14)

1. 有機溶剤と、鉄を主成分とする磁性体粉と、樹脂材料と、添加剤と、を含む混合物を加熱して前記有機溶剤を除去することで、前記磁性体粉と前記樹脂材料と前記添加剤とが一体化した中間材料を得る第１の熱処理工程と、
   前記第１の熱処理工程によって得られた前記中間材料を粉末にする粉末化工程とを含み、
   前記樹脂材料の分子量は、前記添加剤の分子量よりも大きく、
   前記添加剤の分子量は、３００以上１０００以下である、
   磁性材料の製造方法。
2. 前記添加剤の主成分は、金属キレート錯体または環状アルミニウムオリゴマーである、
   請求項１に記載の磁性材料の製造方法。
3. 前記添加剤の主成分は、アルミニウム有機化合物である、
   請求項１に記載の磁性材料の製造方法。
4. 前記樹脂材料に対する前記添加剤の重量比率は、５％以上４０％以下である、
   請求項１に記載の磁性材料の製造方法。
5. 前記樹脂材料は、常温において液状の熱硬化性材料である、
   請求項１に記載の磁性材料の製造方法。
6. 前記樹脂材料は、熱可塑性材料である、
   請求項１に記載の磁性材料の製造方法。
7. 請求項１〜６のいずれか１項に記載の製造方法で得られた磁性材料を粉体成形する第１の成形工程と、
   前記第１の成形工程で得られた成形体を加熱する第２の熱処理工程とを含む、
   圧粉磁心の製造方法。
8. 請求項１〜６のいずれか１項に記載の製造方法で得られた磁性材料とコイルとを粉体成形により一体化させる第２の成形工程と、
   前記成形工程で得られた成形体を加熱する第３の熱処理工程とを含む、
   コイル部品の製造方法。
9. Ｆｅ−Ｓｉからなる磁性材料を含み、
   前記磁性材料の充填率は９０％以上であり、
   初透磁率は１４９以上である、
   圧粉磁心。
10. Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌからなる磁性材料を含み、
    前記磁性材料の充填率は８１％以上であり、
    初透磁率は８３以上である、
    圧粉磁心。
11. 前記磁性材料の周囲に、Ｔｉを含む絶縁被膜が配置されている、
    請求項９または１０に記載の圧粉磁心。
12. 前記磁性材料の周囲に、Ｚｒを含む絶縁被膜が配置されている、
    請求項９または１０に記載の圧粉磁心。
13. 前記磁性材料の周囲に、Ａｌを含む絶縁被膜が配置されている、
    請求項９に記載の圧粉磁心。
14. 請求項９〜１３のいずれか１項に記載の圧粉磁心を備える、
    コイル部品。
    

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