JP2022037657A - 磁性粉の製造方法、圧粉成形体の製造方法、磁性粉および圧粉成形体 - Google Patents

磁性粉の製造方法、圧粉成形体の製造方法、磁性粉および圧粉成形体 Download PDF

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Abstract

【課題】微小な磁性体粒子が混在しながらも凝集が抑制された磁性粉の製造方法を提供する。【解決手段】本発明の磁性粉の製造方法は、第1の磁性体粒子と第2の磁性体粒子と熱硬化性樹脂と有機溶剤とを含む噴霧液Xを噴霧して乾燥することにより、磁性粉を得る工程を備える。磁性粉10は、第1の磁性体粒子11と、第1の磁性体粒子11の表面に設けられた熱硬化性の樹脂被膜21と、を備える。第1の磁性体粒子11は、軟磁性金属粒子である。樹脂被膜21の内部には、第2の磁性体粒子12が混在する。第2の磁性体粒子12の平均粒径は、第1の磁性体粒子11の平均粒径よりも小さい。【選択図】図1

Description

本発明は、磁性粉の製造方法、圧粉成形体の製造方法、磁性粉および圧粉成形体に関する。
圧粉磁心を製造する方法として、特許文献1には、以下の記載がある。軟磁性粉末と、エポキシ樹脂(結合材)と、トルエン(有機溶媒)とを混合して、混合物を得る。得られた混合物を撹拌したのち、乾燥させ、塊状の乾燥体を得る。次いで、この乾燥体をふるいにかけ、乾燥体を粉砕して、造粒粉末を得る。得られた造粒粉末を、成形型に充填し、成形体を得る。得られた成形体を加熱して、結合材を硬化させる。これにより、圧粉磁心を得る。
特開2008-244023号公報
圧粉磁心を製造する際、造粒粉末を高密度に充填することで、圧粉磁心の透磁率を高くすることができる。しかし、軟磁性粉末を含む混合物の乾燥体から造粒粉末を作製する方法では、得られる造粒粉末が凝集しやすくなるため、造粒粉末を高密度に充填することが困難である。そこで、特許文献1に記載されているように、造粒粉末を充填する工程の前に造粒粉末を解砕する工程および分級する工程を行うことが考えられる。しかし、凝集した場合の造粒粉末は固くなるため、その粒径を小さくすることは困難であり、また、余分な工程が増えるため、製造工程が煩雑となる。さらに、造粒粉末を解砕する場合には、解砕された面にエポキシ樹脂等の絶縁膜が形成されていないことがあるため、絶縁膜の形成が不十分となるおそれがある。
また、圧粉磁心の透磁率をさらに高くする方法として、軟磁性粉末よりも平均粒径の小さい、例えば平均粒径がnmサイズの磁性体粒子を添加することが考えられる。例えば、特許文献1に記載された方法を基に、軟磁性粉末に加えて微小な磁性体粒子を含む混合物の乾燥体から造粒粉末を作製する方法が考えられる。しかし、この方法では、微小な磁性体粒子のファンデルワールス力によって、造粒粉末がさらに凝集しやすくなる。
本発明は、微小な磁性体粒子が混在しながらも凝集が抑制された磁性粉の製造方法を提供することを目的とする。さらに、本発明は、上記製造方法により得られる磁性粉を用いて圧粉成形体を製造する方法を提供することを目的とする。また、本発明は、微小な磁性体粒子を含みながらも凝集が抑制された磁性粉、および、上記磁性粉を含む圧粉成形体を提供することを目的とする。
本発明の磁性粉の製造方法は、第1の磁性体粒子と第2の磁性体粒子と熱硬化性樹脂と有機溶剤とを含む噴霧液を噴霧して乾燥することにより、磁性粉を得る工程を備え、上記磁性粉は、上記第1の磁性体粒子と、上記第1の磁性体粒子の表面に設けられた熱硬化性の樹脂被膜と、を備え、上記第1の磁性体粒子は、軟磁性金属粒子であり、上記樹脂被膜の内部には、上記第2の磁性体粒子が混在し、上記第2の磁性体粒子の平均粒径は、上記第1の磁性体粒子の平均粒径よりも小さい。
本発明の圧粉成形体の製造方法は、本発明の磁性粉の製造方法により磁性粉を得る工程と、上記磁性粉を熱プレス成形することにより、上記熱硬化性樹脂を硬化させ、圧粉成形体を得る工程と、を備える。
本発明の磁性粉は、第1の磁性体粒子と、上記第1の磁性体粒子の表面に設けられた熱硬化性の樹脂被膜と、を備え、上記第1の磁性体粒子は、軟磁性金属粒子であり、上記樹脂被膜の内部には、第2の磁性体粒子が混在し、上記第2の磁性体粒子の平均粒径は、上記第1の磁性体粒子の平均粒径よりも小さい。
本発明の圧粉成形体は、上記磁性粉を含む。
本発明によれば、微小な磁性体粒子が混在しながらも凝集が抑制された磁性粉を得ることができる。
図1は、噴霧液の噴霧乾燥後に得られる磁性粉の一例を示す走査型電子顕微鏡写真である。 図2は、二流体ノズルまたは四流体ノズルを備える噴霧乾燥機の構成の一例を示す模式図である。 図3は、本発明の磁性粉の一例を模式的に示す断面図である。 図4は、本発明の磁性粉の別の一例を模式的に示す断面図である。 図5は、圧粉磁心を備えるコイル部品の一例を模式的に示す斜視図である。 図6は、圧粉磁心を備えるコイル部品の別の一例を模式的に示す斜視図である。 図7は、実施例1における透磁率の周波数特性を示すグラフである。 図8は、実施例2における透磁率の周波数特性を示すグラフである。
以下、本発明の実施形態について説明する。
しかしながら、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。以下の実施形態において記載する本発明の個々の望ましい構成を2つ以上組み合わせたものもまた本発明である。
[磁性粉の製造方法]
本発明の磁性粉の製造方法は、噴霧液を噴霧して乾燥することにより、磁性粉を得る工程を備える。
噴霧液は、第1の磁性体粒子と第2の磁性体粒子と熱硬化性樹脂と有機溶剤とを含む。
例えば、後述の実施例では、以下に示す第1の磁性体粒子、第2の磁性体粒子、熱硬化性樹脂および有機溶剤が用いられる。
第1の磁性体粒子:カーボニル鉄粉(平均粒径D50:5μm)・・・A
第2の磁性体粒子:マンガンフェライト粉(組成:(FeO,MnO)・Fe、平均粒径:91nmまたは250nm)・・・B
熱硬化性樹脂の主剤:ビスフェノールA型エポキシ樹脂・・・C
熱硬化性樹脂の硬化剤:フェノール硬化剤・・・D
有機溶剤:メチルエチルケトン・・・E
配合比・・・第1の磁性体粒子:第2の磁性体粒子=75重量%:25重量%など
第1の磁性体粒子、第2の磁性体粒子、熱硬化性樹脂の主剤および熱硬化性樹脂の硬化剤の合計重量に対する熱硬化性樹脂の主剤および熱硬化性樹脂の硬化剤の合計重量の割合(C+D/A+B+C+D)を「樹脂量」、第1の磁性体粒子、第2の磁性体粒子、熱硬化性樹脂の主剤、熱硬化性樹脂の硬化剤および有機溶剤の合計重量に対する第1の磁性体粒子、第2の磁性体粒子、熱硬化性樹脂の主剤および熱硬化性樹脂の硬化剤の合計重量の割合(A+B+C+D/A+B+C+D+E)を「噴霧濃度」と定義したとき、例えば、樹脂量が10重量%以下(後述の実施例では2.5重量%)となるように各成分を調合するとともに、噴霧濃度がおよそ50重量%以上60重量%以下(後述の実施例では59.5重量%)となるように上記有機溶剤で希釈して、噴霧液を調製する。
第1の磁性体粒子は、軟磁性金属粒子である。軟磁性金属粒子としては、結晶性粉末またはアモルファス粉末が用いられる。結晶性粉末としては、例えば、カーボニル鉄粉、センダスト磁性粉末やFe-Si-Cr系金属粉末、Fe-Si金属粉末等のFe基磁性金属粉末、パーマロイ磁性粉末等のFe-Ni系磁性金属粉末、パーメンジュール等のFe-Co系磁性金属粉末、Fe-Si-B-Nb-Cu系ナノ結晶磁性金属粉末等が挙げられる。アモルファス粉末としては、Fe-Si-Cr系またはFe-B-Si系アモルファス磁性粉末等が挙げられる。
第2の磁性体粒子は、例えば金属酸化物磁性体粒子であり、好ましくはフェライト磁性粒子である。第2の磁性体粒子が金属酸化物磁性体粒子である場合、第2の磁性体粒子が金属磁性体粒子である場合に比べて、圧粉成形体の絶縁性および安全性を高くすることができる。したがって、高速信号系のEMI(Electro Magnetic Interference)対策部品としての用途に適している。
特に、第2の磁性体粒子がフェライト磁性粒子である場合、高周波帯まで圧粉成形体の高透磁率化および低コアロス化が得られる。
第2の磁性体粒子がフェライト磁性粒子である場合、フェライト磁性粒子は、例えば、マグネタイト(鉄フェライト)、マンガンフェライト、マグネシウムフェライト、ストロンチウムフェライト、ニッケル亜鉛フェライトおよびニッケルフェライトからなる群より選択される1種以上のフェライトを含む。
第2の磁性体粒子がフェライト磁性粒子である場合、フェライト磁性粒子中に、マグネタイトおよびマンガンフェライトの一方または両方が合計で65重量%以上含まれることが好ましい。フェライト磁性粒子中にマグネタイトおよびマンガンフェライトの一方または両方が所定量含まれることで、より高い飽和磁化が得られる。
あるいは、第2の磁性体粒子は、金属磁性体粒子であってもよい。第2の磁性体粒子が金属磁性体粒子である場合、圧粉成形体の直流重畳特性を高くすることができる。したがって、パワーインダクタ等のEMI対策部品としての用途に適している。
第2の磁性体粒子は、球状であることが好ましい。球状には、完全な球形だけでなく、球形に近い形状も含まれる。第2の磁性体粒子が球状であると、第1の磁性体粒子間に第2の磁性体粒子を高密度に充填することができるため、透磁率を高くすることができる。
第2の磁性体粒子の平均粒径は、第1の磁性体粒子の平均粒径よりも小さい。第1の磁性体粒子よりも平均粒径の小さい第2の磁性体粒子を混在させることで、得られる磁性粉においては、第1の磁性体粒子同士の隙間を第2の磁性体粒子で埋めることができる。このような磁性粉を熱プレス成形して圧粉成形体を作製することで、透磁率をさらに高くすることができる。
第2の磁性体粒子の平均粒径は、例えば1nm以上1μm以下であり、好ましくは40nm以上250nm以下である。
また、第2の磁性体粒子の平均粒径は、第1の磁性体粒子の平均粒径の1/10以下であることが好ましい。
フェライト磁性粒子等の第2の磁性体粒子の平均粒径を上記範囲に制御することで、第2の磁性体粒子同士の凝集を抑制することができる。そのため、第1の磁性体粒子の表面に樹脂被膜が均一に形成された磁性粉を作製することができる。また、このような磁性粉を熱プレス成形することで、第1の磁性体粒子間に第2の磁性体粒子が高密度に充填された圧粉成形体を得ることができる。
第2の磁性体粒子の平均粒径は、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた倍率50,000倍の観察において、画像解析により各粒子(ただし、粒子同士が重なること等により、粒子の外周が一部見えないものを除く)の円相当径を求め、その平均値から算出される。一方、第1の磁性体粒子の平均粒径は、レーザー回折・散乱法によって求めた粒度分布における積算値50%での粒径D50を意味する。
第1の磁性体粒子の平均粒径は特に限定されないが、例えば2μm以上35μm以下である。
第1の磁性体粒子として、相対的に平均粒径が大きい第1の磁性体粗粒子と、相対的に平均粒径が小さい第1の磁性体微粒子とを併用してもよい。この場合、第2の磁性体粒子の平均粒径は、第1の磁性体粗粒子の平均粒径よりも小さく、かつ、第1の磁性体微粒子の平均粒径よりも小さい。第1の磁性体粗粒子を構成する軟磁性金属は、第1の磁性体微粒子を構成する軟磁性金属と同じでもよく、異なってもよい。
熱硬化性樹脂の主剤としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリフェニルサルファイド樹脂等が挙げられる。これらの主剤は、単独で用いてもよく、併用してもよい。
熱硬化性樹脂の硬化剤としては、例えば、フェノール系硬化剤、芳香族アミン系硬化剤、イミダゾール系硬化剤、イミド系硬化剤等が挙げられる。これらの硬化剤は、単独で用いてもよく、併用してもよい。
有機溶剤としては、例えば、メチルエチルケトン、トルエン、酢酸メチル、酢酸エチル、アセトン等が挙げられる。
得られる噴霧液を噴霧して乾燥することにより、第1の磁性体粒子の表面に熱硬化性の樹脂被膜が設けられ、樹脂被膜の内部に第2の磁性体粒子が混在している磁性粉を作製することができる。
本明細書において、「熱硬化性の樹脂被膜」とは、未硬化の状態である熱硬化性樹脂から構成される樹脂被膜を意味する。未硬化の状態とは、硬化が進んでいない状態である熱硬化性樹脂のプレポリマーのみならず、硬化が進み始めているが完全には硬化していない半硬化状態であるBステージも含まれる。
噴霧液を噴霧して乾燥する方法としては、二流体ノズルまたは四流体ノズルを備える噴霧乾燥機(マイクロミストスプレードライヤ機ともいう)を用いる方法が好ましい。噴霧液を二流体ノズルまたは四流体ノズルから噴射させて有機溶剤を揮発させることで、磁性粉を得ることができる。
例えば、後述の実施例では、マイクロミストスプレードライヤ機(蒸発能力1.3kg/h)の四流体ノズルで上記噴霧液を噴霧し、酸素分圧管理されたクローズドシステム内で70℃以上110℃以下の温度で加熱乾燥する。
噴霧液を噴霧して乾燥することにより、上記で定義した樹脂量が低下する。噴霧液の噴霧乾燥後の樹脂量が少なくなることで、第1の磁性体粒子同士の凝集が抑制され、各々の第1の磁性体粒子の表面に樹脂被膜が形成されやすくなる。その結果、粒径が均一な磁性粉を一気に得ることができる。したがって、得られる磁性粉は、解砕工程および分級工程を行うことなく、そのまま用いることができる。
噴霧液の噴霧乾燥後においては、例えば、噴霧液の調合時に2.5重量%であった樹脂量が、造粒後の熱重量(TG)分析により測定した実測値で1.5重量%まで低下する。噴霧液の噴霧乾燥後の樹脂量は、造粒後のTG分析により測定した実測値で0.15重量%以上3重量%以下であることが好ましい。
図1は、噴霧液の噴霧乾燥後に得られる磁性粉の一例を示す走査型電子顕微鏡写真である。
図1に示すように、噴霧液を噴霧して乾燥することにより得られる磁性粉は、第1の磁性体粒子同士が凝集しておらず、各々の第1の磁性体粒子の表面に、第2の磁性体粒子が埋没した樹脂被膜が形成されている。図1において、磁性粉の最大粒径は30μm程度である。
以上のとおり、本発明の磁性粉の製造方法では、第1の磁性体粒子同士の凝集を抑制し、粒径が均一な磁性粉を一気に得ることができる。これにより、解砕工程および分級工程等の工程が不要となるため、得られる磁性粉をそのまま用いることができる。もしくは、解砕工程および分級工程等の工程を簡略化することができる。このような磁性粉を熱プレス成形することで、磁性粉が高密度に充填された圧粉成形体を作製することができ、その結果、透磁率を高くすることができる。
図2は、二流体ノズルまたは四流体ノズルを備える噴霧乾燥機の構成の一例を示す模式図である。
図2に示す噴霧乾燥機100は、ノズル110と、ノズル110を用いて噴霧液Xを噴射し、噴霧液Xに含まれる有機溶剤を揮発させて磁性粉を乾燥させる乾燥室120と、乾燥室120で乾燥させた磁性粉を回収するための回収部130と、を備える。
乾燥室120の鉛直方向上部には、蓋体が設けられ、蓋体を貫通してノズル110が設けられる。ノズル110は、二流体ノズルまたは四流体ノズルである。ノズル110からは、鉛直方向下向きに噴霧液Xが噴射される。また、蓋体には、ノズル110からの噴霧液Xの噴射方向(鉛直方向下向き)上流側から噴射方向に沿って流れる熱風(例えば空気)が供給される開口部121が設けられる。
乾燥室120の鉛直方向下流側には、乾燥された磁性粉が乾燥室120外に排出される排出口122が設けられる。
回収部130は、サイクロン131とバグフィルタ132とを備える。乾燥室120の排出口122とサイクロン131とは、配管133によって連結され、熱風の気流にのって乾燥された磁性粉がサイクロン131まで搬送されて、このサイクロン131で回収される。サイクロン131で回収しきれなかった乾燥された磁性粉は、サイクロン131よりも熱風の流れ方向下流側に設けられるバグフィルタ132で回収される。磁性粉を回収する手段としては、サイクロン131およびバグフィルタ132のどちらか一方が備えられていればよいが、両方が備えられていることで、磁性粉の回収率を向上させることができる。バグフィルタ132の熱風の流れ方向下流側には、装置内の気体を排気するためのブロワ134が備えられ、ブロワ134から熱風とノズル110の気体流路を流過した空気とが装置外に排出される。
[磁性粉]
以上の工程により得られる磁性粉は、第1の磁性体粒子と、上記第1の磁性体粒子の表面に設けられた熱硬化性の樹脂被膜と、を備え、上記第1の磁性体粒子は、軟磁性金属粒子であり、上記樹脂被膜の内部には、第2の磁性体粒子が混在し、上記第2の磁性体粒子の平均粒径は、上記第1の磁性体粒子の平均粒径よりも小さい。このような磁性粉も、本発明の1つである。
図3は、本発明の磁性粉の一例を模式的に示す断面図である。
図3に示す磁性粉10では、第1の磁性体粒子11の表面に熱硬化性の樹脂被膜21が設けられ、樹脂被膜21の内部に第2の磁性体粒子12が混在している。図3に示す磁性粉10では、複数の第2の磁性体粒子12のうち、一部の第2の磁性体粒子12は、樹脂被膜21に埋没し、残りの第2の磁性体粒子12は、樹脂被膜21から突出している。そのため、磁性粉10の表面に凹凸が形成されている。樹脂被膜21の厚さは、一定であってもよいし、場所ごとに異なっていてもよい。樹脂被膜21に埋没する第2の磁性体粒子12の割合および樹脂被膜21から突出する第2の磁性体粒子12の割合は、例えば、第1の磁性体粒子および第2の磁性体粒子の粒径、第1の磁性体粒子と第2の磁性体粒子と熱硬化性樹脂との配合比などによって調節できる。
図4は、本発明の磁性粉の別の一例を模式的に示す断面図である。
図4に示す磁性粉10Aでは、第1の磁性体粒子11の表面に熱硬化性の樹脂被膜21が設けられ、樹脂被膜21の内部に第2の磁性体粒子12が混在している。図4に示す磁性粉10Aでは、全ての第2の磁性体粒子12は、樹脂被膜21に埋没している。図4に示すように、樹脂被膜21の厚さは、一定であってもよいし、場所ごとに異なっていてもよい。樹脂被膜21の厚さが一定でない場合、磁性粉10Aの表面に凹凸が形成される。
本発明の磁性粉の製造方法により得られる磁性粉、または、本発明の磁性粉においては、少なくとも一部の第2の磁性体粒子が樹脂被膜に埋没していることが好ましく、全ての第2の磁性体粒子が樹脂被膜に埋没していることがより好ましい。第2の磁性体粒子が樹脂被膜に埋没していると、後述する圧粉成形体を得るために磁性粉を熱プレス成形する際、磁性粉同士が結合されやすくなる。
本発明の磁性粉の製造方法においては、図3に示すように一部の第2の磁性体粒子が樹脂被膜から突出している磁性粉と、図4に示すように全ての第2の磁性体粒子が樹脂被膜に埋没している磁性粉とを含む混合物が得られてもよい。同様に、本発明の磁性粉は、図3に示すように一部の第2の磁性体粒子が樹脂被膜から突出している磁性粉と、図4に示すように全ての第2の磁性体粒子が樹脂被膜に埋没している磁性粉とを含む混合物であってもよい。
第1の磁性体粒子は、軟磁性金属粒子である。軟磁性金属粒子としては、結晶性粉末またはアモルファス粉末が挙げられる。結晶性粉末としては、例えば、カーボニル鉄粉、センダスト磁性粉末やFe-Si-Cr系金属粉末、Fe-Si金属粉末等のFe基磁性金属粉末、パーマロイ磁性粉末等のFe-Ni系磁性金属粉末、パーメンジュール等のFe-Co系磁性金属粉末、Fe-Si-B-Nb-Cu系ナノ結晶磁性金属粉末等が挙げられる。アモルファス粉末としては、Fe-Si-Cr系またはFe-B-Si系アモルファス磁性粉末等が挙げられる。
第2の磁性体粒子は、例えば金属酸化物磁性体粒子であり、好ましくはフェライト磁性粒子である。
第2の磁性体粒子がフェライト磁性粒子である場合、フェライト磁性粒子は、例えば、マグネタイト(鉄フェライト)、マンガンフェライト、マグネシウムフェライト、ストロンチウムフェライト、ニッケル亜鉛フェライトおよびニッケルフェライトからなる群より選択される1種以上のフェライトを含む。
第2の磁性体粒子がフェライト磁性粒子である場合、フェライト磁性粒子中に、マグネタイトおよびマンガンフェライトの一方または両方が合計で65重量%以上含まれることが好ましい。フェライト磁性粒子中にマグネタイトおよびマンガンフェライトの一方または両方が所定量含まれることで、より高い飽和磁化が得られる。
あるいは、第2の磁性体粒子は、金属磁性体粒子であってもよい。
第2の磁性体粒子は、球状であることが好ましい。
第2の磁性体粒子の平均粒径は、第1の磁性体粒子の平均粒径よりも小さい。
第2の磁性体粒子の平均粒径は、例えば1nm以上1μm以下であり、好ましくは40nm以上250nm以下である。
また、第2の磁性体粒子の平均粒径は、第1の磁性体粒子の平均粒径の1/10以下であることが好ましい。
第1の磁性体粒子の平均粒径は特に限定されないが、例えば2μm以上35μm以下である。
熱硬化性樹脂としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリフェニルサルファイド樹脂等が挙げられる。これらの熱硬化性樹脂は、単独で用いてもよく、併用してもよい。
[圧粉成形体の製造方法]
本発明の圧粉成形体の製造方法は、本発明の磁性粉の製造方法により磁性粉を得る工程と、上記磁性粉を熱プレス成形することにより、熱硬化性の樹脂被膜を硬化させて圧粉成形体を得る工程と、を備える。
本発明の圧粉成形体の製造方法では、第1の磁性体粒子と第2の磁性体粒子と樹脂被膜とを含む磁性粉を熱プレスしてもよいし、以下に示す変形例のように2種以上の磁性粉を含む混合物を熱プレスしてもよい。
(変形例1)
第1の磁性体粗粒子と第2の磁性体粒子と樹脂被膜とを含む第1の磁性粉と、第1の磁性体微粒子と第2の磁性体粒子と樹脂被膜とを含む第2の磁性粉とを含む混合物。
(変形例2)
第1の磁性体粗粒子と第2の磁性体粒子と樹脂被膜とを含む第1の磁性粉と、第1の磁性体微粒子と樹脂被膜とを含む第2の磁性粉とを含む混合物。
(変形例3)
第1の磁性体粗粒子と樹脂被膜とを含む第1の磁性粉と、第1の磁性体微粒子と第2の磁性体粒子と樹脂被膜とを含む第2の磁性粉とを含む混合物。
圧粉成形体を得る工程では、上記磁性粉と酸化物粉末とを含む混合物を熱プレス成形してもよい。この場合、酸化物粉末が滑剤として作用して、熱プレス時における磁性粉の流動性を向上させることができる。
酸化物粉末としては、例えば、フュームドシリカ等のシリカ粒子を用いることができる。
酸化物粉末の平均粒径は、10nm以上100nm以下であることが好ましい。
酸化物粉末の添加量は、磁性粉100重量部に対して、酸化物粉末が0.1重量部以上0.25重量部以下であることが好ましい。
[圧粉成形体]
以上の工程により得られる圧粉成形体は、例えば、圧粉磁心として用いられる。したがって、本発明の圧粉成形体の製造方法は、圧粉成形体の内部または表面にコイル導体を配置する工程をさらに備えてもよい。
また、本発明の磁性粉を含む圧粉成形体も、本発明の1つである。本発明の圧粉成形体は、上述した酸化物粉末をさらに含んでもよい。
本発明の圧粉成形体は、例えば、圧粉磁心として用いられる。したがって、本発明の圧粉成形体においては、圧粉成形体の内部または表面にコイル導体が配置されていてもよい。
図5は、圧粉磁心を備えるコイル部品の一例を模式的に示す斜視図である。
図5に示すコイル部品50は、コイル導体が内部に配置された圧粉成形体の一例である。コイル部品50は、箱型の形状を有する圧粉磁心51と、圧粉磁心51の内部に導線52が埋設されたコイル導体53と、を備える。導線52の第1端部52aおよび第2端部52bは、圧粉磁心51の表面に位置し、露出している。圧粉磁心51の表面の一部は、互いに電気的に独立な第1接続端部54aおよび第2接続端部54bによって覆われている。第1接続端部54aは導線52の第1端部52aと電気的に接続され、第2接続端部54bは導線52の第2端部52bと電気的に接続されている。コイル部品50では、導線52の第1端部52aは第1接続端部54aによって覆われ、導線52の第2端部52bは第2接続端部54bによって覆われている。
コイル導体53を圧粉磁心51の内部へ埋設させる方法は特に限定されない。例えば、導線52を巻回した部材を金型内に配置し、さらに磁性粉を金型内に供給して、熱プレス成形を行ってもよい。あるいは、磁性粉をあらかじめ予備成形してなる複数の部材を用意し、これらの部材を組み合わせ、その際に画成される空隙部内に導線52を配置して組立体を得て、この組立体を熱プレス成形してもよい。
図6は、圧粉磁心を備えるコイル部品の別の一例を模式的に示す斜視図である。
図6に示すコイル部品60は、コイル導体が表面に配置された圧粉成形体の一例である。コイル部品60は、リング状の圧粉磁心(リングコア)61と、圧粉磁心61の表面に導線62が巻回されたコイル導体63と、を備える。
以下、本発明をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明は、これらの実施例のみに限定されるものではない。
[実施例1]
第1の磁性体粒子と第2の磁性体粒子と熱硬化性樹脂と有機溶剤とを含む噴霧液を噴霧して乾燥することにより、磁性粉を作製した。第1の磁性体粒子として平均粒径5μmのカーボニル鉄粉、第2の磁性体粒子として平均粒径91nmのマンガンフェライト粉、熱硬化性樹脂の主剤としてビスフェノールA型エポキシ樹脂、熱硬化性樹脂の硬化剤としてフェノール硬化剤を用いた。第1の磁性体粒子と第2の磁性体粒子の配合比を図7に示す。調合時の樹脂量は2.4重量%であり、乾燥後の樹脂量は、造粒後のTG分析により測定した実測値で1.5重量%であった。実施例1では、第1の磁性体粒子同士の凝集が抑制され、第1の磁性体粒子の表面に、第2の磁性体粒子が埋没した樹脂被膜が形成された磁性粉が得られた。得られた磁性粉を150℃、690MPa下で30分間、熱プレス成形した後、150℃下で2時間熱処理して、リングコア試料を作製した。
[実施例2]
第2の磁性体粒子として平均粒径250nmのマンガンフェライト粉を用いて、第1の磁性体粒子と第2の磁性体粒子の配合比を図8に示す値に変えたことを除いて、実施例1と同様の方法により磁性粉を作製し、リングコア試料を作製した。実施例2では、第1の磁性体粒子同士の凝集が抑制され、第1の磁性体粒子の表面に、第2の磁性体粒子が埋没した樹脂被膜が形成された磁性粉が得られた。
作製したリングコア試料について、Keysight E4991A RFインピーダンス/マテリアル・アナライザを用いて透磁率を測定した。
図7は、実施例1における透磁率の周波数特性を示すグラフである。図8は、実施例2における透磁率の周波数特性を示すグラフである。図7および図8中、第1の磁性体粒子と第2の磁性体粒子の配合比は重量比を表している。図7および図8においては、透磁率の実数部μ’を実線で示し、損失となる虚数部μ”を破線で示している。
図7および図8に示すように、第1の磁性体粒子の表面に設けられた樹脂被膜に第2の磁性体粒子を混在させることにより、高い透磁率が得られている。さらに、第2の磁性体粒子としてフェライト磁性粒子を用いることにより、高周波帯までの高透磁率化および低コアロス化が得られている。
10、10A 磁性粉
11 第1の磁性体粒子
12 第2の磁性体粒子
21 樹脂被膜
50、60 コイル部品
51、61 圧粉磁心
52、62 導線
52a 導線の第1端部
52b 導線の第2端部
53、63 コイル導体
54a 第1接続端部
54b 第2接続端部
100 噴霧乾燥機
110 ノズル
120 乾燥室
121 開口部
122 排出口
130 回収部
131 サイクロン
132 バグフィルタ
133 配管
134 ブロワ
X 噴霧液

Claims (26)

  1. 第1の磁性体粒子と第2の磁性体粒子と熱硬化性樹脂と有機溶剤とを含む噴霧液を噴霧して乾燥することにより、磁性粉を得る工程を備え、
    前記磁性粉は、前記第1の磁性体粒子と、前記第1の磁性体粒子の表面に設けられた熱硬化性の樹脂被膜と、を備え、
    前記第1の磁性体粒子は、軟磁性金属粒子であり、
    前記樹脂被膜の内部には、前記第2の磁性体粒子が混在し、
    前記第2の磁性体粒子の平均粒径は、前記第1の磁性体粒子の平均粒径よりも小さい、磁性粉の製造方法。
  2. 前記第2の磁性体粒子は、前記樹脂被膜に埋没している、請求項1に記載の磁性粉の製造方法。
  3. 前記第2の磁性体粒子の平均粒径は、1nm以上1μm以下である、請求項1または2に記載の磁性粉の製造方法。
  4. 前記第2の磁性体粒子の平均粒径は、前記第1の磁性体粒子の平均粒径の1/10以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の磁性粉の製造方法。
  5. 前記第2の磁性体粒子は、金属酸化物磁性体粒子である、請求項1~4のいずれか1項に記載の磁性粉の製造方法。
  6. 前記第2の磁性体粒子は、フェライト磁性粒子である、請求項1~4のいずれか1項に記載の磁性粉の製造方法。
  7. 前記フェライト磁性粒子は、マグネタイト、マンガンフェライト、マグネシウムフェライト、ストロンチウムフェライト、ニッケル亜鉛フェライトおよびニッケルフェライトからなる群より選択される1種以上のフェライトを含む、請求項6に記載の磁性粉の製造方法。
  8. 前記フェライト磁性粒子中に、マグネタイトおよびマンガンフェライトの一方または両方が合計で65重量%以上含まれる、請求項6に記載の磁性粉の製造方法。
  9. 前記第2の磁性体粒子が球状である、請求項1~8のいずれか1項に記載の磁性粉の製造方法。
  10. 請求項1~9のいずれか1項に記載の磁性粉の製造方法により磁性粉を得る工程と、
    前記磁性粉を熱プレス成形することにより、前記熱硬化性の樹脂被膜を硬化させて圧粉成形体を得る工程と、を備える、圧粉成形体の製造方法。
  11. 前記圧粉成形体を得る工程では、前記磁性粉と酸化物粉末とを含む混合物を熱プレス成形する、請求項10に記載の圧粉成形体の製造方法。
  12. 前記圧粉成形体が圧粉磁心である、請求項10または11に記載の圧粉成形体の製造方法。
  13. 前記圧粉成形体の内部または表面にコイル導体を配置する工程をさらに備える、請求項10~12のいずれか1項に記載の圧粉成形体の製造方法。
  14. 第1の磁性体粒子と、
    前記第1の磁性体粒子の表面に設けられた熱硬化性の樹脂被膜と、を備え、
    前記第1の磁性体粒子は、軟磁性金属粒子であり、
    前記樹脂被膜の内部には、第2の磁性体粒子が混在し、
    前記第2の磁性体粒子の平均粒径は、前記第1の磁性体粒子の平均粒径よりも小さい、磁性粉。
  15. 前記第2の磁性体粒子は、前記樹脂被膜に埋没している、請求項14に記載の磁性粉。
  16. 前記第2の磁性体粒子の平均粒径は、1nm以上1μm以下である、請求項14または15に記載の磁性粉。
  17. 前記第2の磁性体粒子の平均粒径は、前記第1の磁性体粒子の平均粒径の1/10以下である、請求項14~16のいずれか1項に記載の磁性粉。
  18. 前記第2の磁性体粒子は、金属酸化物磁性体粒子である、請求項14~17のいずれか1項に記載の磁性粉。
  19. 前記第2の磁性体粒子は、フェライト磁性粒子である、請求項14~17のいずれか1項に記載の磁性粉。
  20. 前記フェライト磁性粒子は、マグネタイト、マンガンフェライト、マグネシウムフェライト、ストロンチウムフェライト、ニッケル亜鉛フェライトおよびニッケルフェライトからなる群より選択される1種以上のフェライトを含む、請求項19に記載の磁性粉。
  21. 前記フェライト磁性粒子中に、マグネタイトおよびマンガンフェライトの一方または両方が合計で65重量%以上含まれる、請求項19に記載の磁性粉。
  22. 前記第2の磁性体粒子が球状である、請求項14~21のいずれか1項に記載の磁性粉。
  23. 請求項14~22のいずれか1項に記載の磁性粉を含む、圧粉成形体。
  24. 酸化物粉末をさらに含む、請求項23に記載の圧粉成形体。
  25. 前記圧粉成形体が圧粉磁心である、請求項23または24に記載の圧粉成形体。
  26. 前記圧粉成形体の内部または表面にコイル導体が配置されている、請求項23~25のいずれか1項に記載の圧粉成形体。
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