CN115121794B - 一种高绝缘合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的属于软磁合金材料制备技术领域，具体为一种高绝缘合金材料的制备方法，本发明通过对控制成核材料和包覆材料形成一种复合材料，在核心材料具有较高的磁导率和饱和磁通，核心外材料具有较高的绝缘和一定的磁导率，核心材料与核外材料有一定的结合界面可降低材料的内部涡流，且核外材料通过氧气气氛处理表面析出锌，形成氧化锌，使颗粒间有一定的绝缘，从而降低颗粒间的涡流，通过使用该方法能够制备具有高绝缘、高饱和磁导率的合金材料。
Description
技术领域
本发明涉及软磁合金材料制备技术领域，具体为一种高绝缘合金材料的制备方法。
背景技术
随着汽车的电子化，车载DC-DC转换器越来越多，且随着电子化设备功能的增加，需要的功率也随之增加，随之而来的是DC-DC转换器的电流越来越大，汽车电子DC-DC转换器主要使用铁氧体材料作为主要材料，而铁氧体材料因其饱和磁通较低，在大电流应用场合受到限制，而软磁合金材料因其高Bs、高磁导率、优异的电流叠加和高居里温度等特点，在DC-DC领域应用的场景越来越多。
中国专利公开了一种软磁合金粉芯的制备方法，公开号为：CN109216006，该方法包括如下步骤：(1)将软磁合金粉料同腐蚀液混合处理，将腐蚀后的软磁材料清洗并干燥；(2)将腐蚀后的软磁合金粉末同包络液加热混合进行包络处理，离心分离后，将包络后的粉料进行清洗烘干；(3)将烘干后的粉料置于包覆液中进行包覆处理，然后清洗烘干；(4)使用烘干后的粉料造粒后得到造粒料；将造粒料进行压制成型得到软磁合金粉芯压坯，本发明通过对软磁合金粉料表面处理得到包络层和绝缘包覆层双层结构，极大地提升了粉料颗粒之间的绝缘性能，降低了颗粒之间的涡流损耗，通过使用该方法能够制备高绝缘、低损耗的软磁合金粉芯。该发明通过包覆的方式降低颗粒间的绝缘，颗粒间的绝缘得到有效的提升，但颗粒内部的仍旧绝缘较低，且包覆层在恶劣环境下容易劣化，所以使用的效果有效。
中国专利公开了一种一种高绝缘低损耗软磁合金材料的制备方法，公开号为：CN107275033，其方法包括如下步骤：选取FeSiAl粉末和FeSiCr粉末，所述FeSiAl粉末的颗粒比FeSiCr粉末的颗粒粗；将FeSiAl粉末和FeSiCr粉末通过球磨混合，向混合后的粉末中添加原硅酸溶液继续球磨混合，然后进行干燥处理；将干燥后的混合粉末在空气下热处理；将热处理后的混合粉末进行球磨粉碎，将球磨粉碎后粉末的进行筛分；将筛分后的粉末与纯水、磷酸二氢铝溶液、一氧化铜粉末、分散剂混合制浆再喷雾干燥形成二次颗粒粉末；将所述二次颗粒粉末压制成磁芯；所述磁芯在空气下固化成型，本发明的方法可以制备出较高绝缘和低损耗的软磁合金材料，实现较高的磁导率。该发明通过通过两种材料的级配以及包覆处理，在热处理后形成一层包覆层，但通过固相法生成的包覆层一般胶不均匀，且容易局部形成空洞或无包覆层的现象，因此实际使用的效果有限。
但是合金软磁材料电阻率低，高频下涡流大，导致应用过程中温度上升剧烈而导致整体电路效率降低，对提升材料的电阻率十分关键，为克服该弱点，通过果核状复合材料，在保证核心磁导率和高Bs的前提下，通过降低颗粒内部绝缘电阻以及颗粒间绝缘电子，提高材料绝缘性能的性能，对合金粉料进行复合成分设计对于提升材料绝缘阻抗对产品开发具有重要作用，因此开发软磁材料的复合材料技术十分必要。
针对以上问题，提出了一种高绝缘合金材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高绝缘合金材料的制备方法，采用本发明经过该方式得到的材料，磁导率高，颗粒内部涡流小，且颗粒间涡流也较小，功耗得到降低，能够满足目前器件对高磁导率、高频化、低损耗的需求。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种高绝缘合金材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将选取2～6um的成核材料，其材料成分为80～90wt％Fe、1～4wt％Si、5.0～10.5wt％Ni、1.3～3.5wt％P、0.5～3wt％B、0.15～0.5Mn、0.05～0.5wt％C；
(2)将材料在300～600℃还原气氛中处理1～3小时；
(3)配置金属液，金属液中包含80～90wt％Fe、3～6wt％Si、3～6wt％Zn、3.5～6wt％Cr、0.5～2wt％P、2.6～5wt％B、0.05～0.5wt％Al、0.05～0.5wt％C；
(4)将成核材料通过高速气流喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却，形成金属液包裹的果核状粉末；
(5)将果核状粉末在400～600℃保护20～40vol％氧气气氛下处理1～4小时。
作为本发明所述的一种高绝缘合金材料的制备方法的一种优选方案，其中：所选用的成核材料成分为80～90wt％Fe、1～4wt％Si、5.0～10.5wt％Ni、1.3～3.5wt％P、0.5～3wt％B、0.15～0.5Mn、0.05～0.5wt％C，其中粉料颗粒粒径D50。
作为本发明所述的一种高绝缘合金材料的制备方法的一种优选方案，其中：成核材料在300～600℃还原气氛中处理1～3小时。
作为本发明所述的一种高绝缘合金材料的制备方法的一种优选方案，其中：成核外部有一层包裹金属层，金属层中包含80～90wt％Fe、3～6wt％Si、3～6wt％Zn、3.5～6wt％Cr、0.5～2wt％P、2.6～5wt％B、0.05～0.5wt％Al、0.05～0.5wt％C。
作为本发明所述的一种高绝缘合金材料的制备方法的一种优选方案，其中：将成核材料通过高速气流喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却，形成金属液包裹的果核状粉末，其中果核状粉末的粒度为10～70um。
作为本发明所述的一种高绝缘合金材料的制备方法的一种优选方案，其中：将果核状粉末在400～600℃温度保护和20～40vol％氧气气氛下处理1～4小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过对控制成核材料和包覆材料形成一种复合材料，在核心材料具有较高的磁导率和饱和磁通，核心外材料具有较高的绝缘和一定的磁导率，核心材料与核外材料有一定的结合界面可降低材料的内部涡流，且核外材料通过氧气气氛处理表面析出锌，形成氧化锌，使颗粒间有一定的绝缘，从而降低颗粒间的涡流，通过使用该方法能够制备具有高绝缘、高饱和磁导率的合金材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将将结合附图和详细实施方式对本发明进行详细说明，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是本发明一种高绝缘合金材料的制备方法的实施例和对比例性能对比表。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
实施例
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
如图1所示，一种高绝缘合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将选取2～6um的成核材料，其材料成分为80～90wt％Fe、1～4wt％Si、5.0～10.5wt％Ni、1.3～3.5wt％P、0.5～3wt％B、0.15～0.5Mn、0.05～0.5wt％C；
(2)将材料在300～600℃还原气氛中处理1～3小时；
(3)配置金属液，金属液中包含80～90wt％Fe、3～6wt％Si、3～6wt％Zn、3.5～6wt％Cr、0.5～2wt％P、2.6～5wt％B、0.05～0.5wt％Al、0.05～0.5wt％C；
(4)将成核材料通过高速气流喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却，形成金属液包裹的果核状粉末；
(5)将果核状粉末在400～600℃温度保护和20～40vol％氧气气氛下处理1～4小时。
实施例1：
将选取2um的成核材料，其材料成分为90wt％Fe、1wt％Si、5.0wt％Ni、1.3wt％P、2.5wt％B、0.15wt％Mn、0.05wt％C，将材料在300℃还原气氛中处理3小时；配置金属液，金属液中包含80wt％Fe、4.5wt％Si、3.0wt％Zn、4.5wt％Cr、2wt％P、5wt％B、0.5wt％Al、0.5wt％C；将成核材料通过高速气流喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却，形成金属液包裹的果核状粉末；将果核状粉末在600℃温度保护和30vol％氧气气氛下处理1小时。
实施例2：
将选取2um的成核材料，其材料成分为80wt％Fe、2wt％Si、10.5wt％Ni、3.5wt％P、3wt％B、0.5wt％Mn、0.5wt％C，将材料在600℃还原气氛中处理1小时；配置金属液，金属液中包含90wt％Fe、3wt％Si、3wt％Zn、3.5wt％Cr、0.5wt％P、2.6wt％B、0.05wt％Al、0.05wt％C；将成核材料通过高速气流喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却，形成金属液包裹的果核状粉末；将果核状粉末在在400℃温度保护和20vol％氧气气氛下处理4小时。
实施例3：
将选取2um的成核材料，其材料成分为85wt％Fe、1wt％Si、7.35wt％Ni、3.5wt％P、3wt％B、0.10wt％Mn、0.05wt％C，将材料在500℃还原气氛中处理1小时；配置金属液，金属液中包含90wt％Fe、3wt％Si、3wt％Zn、3.5wt％Cr、0.5wt％P、2.6wt％B、0.05wt％Al、0.05wt％C；将成核材料通过高速气流喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却，形成金属液包裹的果核状粉末；将果核状粉末在在400℃温度保护和30vol％氧气气氛下处理4小时。
实施例4：
将选取2um的成核材料，其材料成分为86.5wt％Fe、2.5wt％Si、6.5wt％Ni、2.5wt％P、2.3wt％B、0.15Mn、0.05wt％C，将材料在500℃还原气氛中处理1.5小时；配置金属液，金属液中包含90wt％Fe、3wt％Si、3wt％Zn、3.5wt％Cr、0.5wt％P、2.6wt％B、0.05wt％Al、0.05wt％C；将成核材料通过高速气流喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却，形成金属液包裹的果核状粉末；将果核状粉末在在500℃温度保护和40vol％氧气气氛下处理2小时。
实施例5：
将选取4um的成核材料，其材料成分为86.5wt％Fe、2.5wt％Si、6.5wt％Ni、2.5wt％P、2.3wt％B、0.15Mn、0.05wt％C，将材料在500℃还原气氛中处理1.5小时；配置金属液，金属液中包含90wt％Fe、3wt％Si、3wt％Zn、3.5wt％Cr、0.5wt％P、2.6wt％B、0.05wt％Al、0.05wt％C；将成核材料通过高速气流喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却，形成金属液包裹的果核状粉末；将果核状粉末在在500℃温度保护和40vol％氧气气氛下处理2小时。
实施例6：
将选取4um的成核材料，其材料成分为86.5wt％Fe、2.5wt％Si、6.5wt％Ni、2.5wt％P、2.3wt％B、0.15Mn、0.05wt％C，将材料在500℃还原气氛中处理1.5小时；配置金属液，金属液中包含90wt％Fe、3wt％Si、3wt％Zn、3.5wt％Cr、0.5wt％P、2.6wt％B、0.05wt％Al、0.05wt％C；将成核材料通过高速气流喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却，形成金属液包裹的果核状粉末；将果核状粉末在在500℃温度保护和40vol％氧气气氛下处理2小时。
对比例1：
选取D50＝10μm的FeSiCr水雾化粉料200g，其中Fe质量占比91.5％，Si质量占比3.5％，Cr质量占比5％，粉料不经其他处理。
对比例2：
选取D50＝15μm的FeSiCr气雾化粉料200g，其中Fe质量占比90.5％，Si质量占比4.5％，Cr质量占比5％，粉料不经其他处理。
对比例3：
选取D50＝15μm的FeSiAl水雾化粉料200g，其中Fe质量占比90.5％，Si质量占比4.5％，Al质量占比5.0％。
将实施例和对比例处理和未处理的粉料同固含量为4％环氧树脂的胶水中混合并置于搅拌罐中混合10min，将浆料放置空气中风干，待干燥后置于烘箱中进行进一步烘干，温度选择100℃；待粉料完全干燥后将其破碎并用60-300目筛网进行过筛，过筛后的粉料采用粉末成型压机进行压制成型，压强1400～1800MPa，压制磁环的尺寸为外径(OD)*内径(ID)*厚度(TH)＝12.0mm*8.0mm*3.0mm；采用普通箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理，烧结温度控制在800℃，保温时间为2h，烧结后磁环随炉冷却至室温，对烧结后的磁环进行性能评估，绕线匝数N＝13Ts圈，使用3260B型LCR测试仪测试磁环样品的起始磁导率μi(1V/1MHz)；用CH-333型绝缘耐压测试仪测试样品的绝缘。
表1.实施例和对比例性能对比表
比较实施例和对比例得到的材料磁导率和绝缘阻抗可知实施例所得到的材料绝缘阻抗和磁导率方面要明显高于对比例，这表明果核状材料对高绝缘和高磁导率十分重要，同时对比实施例1、2、3和4可知当但材料的的成分发生变化时，随着Fe和相对应元素的调整，材料的磁导率随着Fe的增加变高，但功耗随之升高，但显著低于对比例；对比实施例4和实施例5、6可知核心材料变粗时材料的磁导率上升，但功耗也会随之升高，同其是外核层的厚度有关。
本发明通过对控制成核材料和包覆材料形成一种复合材料，在核心材料具有较高的磁导率和饱和磁通，核心外材料具有较高的绝缘和一定的磁导率，核心材料与核外材料有一定的结合界面可降低材料的内部涡流，且核外材料通过氧气气氛处理表面析出锌，形成氧化锌，使颗粒间有一定的绝缘，从而降低颗粒间的涡流，通过使用该方法能够制备具有高绝缘、高饱和磁导率的合金材料。
虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (3)
1.一种高绝缘合金材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将选取2～6um的成核材料，其材料成分为80～90wt％Fe、1～4wt％Si、5.0～10.5wt％Ni、1.3～3.5wt％P、0.5～3wt％B、0.15～0.5Mn、0.05～0.5wt％C；
(2)将材料在300～600℃还原气氛中处理1～3小时；
(3)配置金属液，金属液中包含80～90wt％Fe、3～6wt％Si、3～6wt％Zn、3.5～6wt％Cr、0.5～2wt％P、2.6～5wt％B、0.05～0.5wt％Al、0.05～0.5wt％C；
(4)将成核材料通过高速气流喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却，形成金属液包裹的果核状粉末；
(5)将果核状粉末在400～600℃温度保护和20～40vol％氧气气氛下处理1～4小时。
2.根据权利要求1所述一种高绝缘合金材料的制备方法，其特征在于：所选用的成核材料成分为80～90wt％Fe、1～4wt％Si、5.0～10.5wt％Ni、1.3～3.5wt％P、0.5～3wt％B、0.15～0.5Mn、0.05～0.5wt％C，其中粉料颗粒粒径为D50。
3.根据权利要求1所述一种高绝缘合金材料的制备方法，其特征在于：将成核材料通过高速气流喷入经过雾化器喷出的金属液中，并快速冷却，形成金属液包裹的果核状粉末，其中果核状粉末的粒度为10～70um。
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