CN113241246A - 一种高电阻率低涡流铁损的软磁合金粉末材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高电阻率低涡流铁损的软磁合金粉末材料及其制备方法，包括如下步骤：步骤S10:取软磁合金或软磁金属粉末经过表面钝化、氧化、磷化处理过程形成一层高电阻率的绝缘包覆膜；步骤S20:往上述经步骤S10处理得到的软磁合金或软磁金属粉末中添加中温熔点的金属氧化物粉末，进行充分搅拌使之与软磁金属粉末均匀混合；步骤S30:均匀混合后的粉末在压强为100‑2000MPa之间的压制压强进行冷压或热压模压成型，制备得到目标尺寸的软磁磁芯；步骤S40:步骤S30得到的软磁磁芯在真空、有惰性气体、还原性气氛的保护下进行烧结，烧结温度区间为400℃～1400℃。
Description
技术领域
本发明涉及磁性合金材料技术领域，特别涉及一种高电阻率低涡流铁损的软磁金属或粉末材料及其制备方法。
背景技术
化石燃料大规模的使用和燃烧，导致的空气环境污染、全球性气候变暖等问题日益突出，迫使经济的发展将加快从依赖于传统的化石能源(煤炭和石油)转向依靠风能、太阳能、水电、潮汐能等可再生绿色能源，全面的电气化社会将会日益加快到来。例如电动汽车、高速列车、充电桩、电动巴士、风力发电机、太阳能发电等将会进一步加速广泛普及。电气化设备中大量广泛的使用各类节能高效的驱动电机、AC/DC逆变器充电桩、变压器的铁芯等电磁应用领域对软磁铁芯材料提出了更高的要求，节能高效环保的高标准要求就需要软磁材料，尤其是在中高频工况下具有高的电阻率和低的铁损，以及更高的磁通密度与高机械强度的软磁材料。
当前应用最为广泛使用的软磁材料是FeSi软磁材料，但硅钢片类的软磁材料局限于低频范围。随着电气元器件功率密度的进一步提高，电气电子元器件也在逐步的向中高频段方向发展，传统的硅钢类软磁材料难以满足中高频，即在此情形下传统的硅钢片将难以满足中高频领域的使用要求；而铁基合金软磁粉末材料将软磁铁芯工作中产生的涡流效应经绝缘处理后被限制在每一个细小独立的软磁粉末颗粒内部，因而在中高频工况下，涡流铁损效应将大幅降低。
因此，提供一种高电阻率低涡流铁损的软磁粉末材料在中高频领域的应用至关重要。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种软磁粉末材料及其制备方法，旨在提供一种高机械强度和高电阻率的软磁粉末材料。
为实现上述目的，本发明提出一种高电阻率低涡流铁损的软磁金属或粉末材料及其制备方法，包括如下步骤：
步骤S10:取软磁合金或软磁金属粉末经过表面钝化氧化、磷化处理过程形成一层绝缘包覆膜，其中，所述软磁合金或软磁金属粉末为为FeSi、FeCrB、FeSiCr、FeNiMo、FeNi系列坡莫合金、FeCo、FeCoV、FeCoNi、FeP、FeAl、FeSiAl、高纯Fe粉、Fe-FeSi-Si梯度合金化粉末、Fe-FeNi-Ni梯度合金化粉末、Fe-FeNi-NiSi梯度合金化粉末、Fe-FeCo-CoSi梯度合金化粉末Fe-FeNi-NiAl梯度合金化粉末、Fe-FeAl-Al梯度合金化粉末、Fe-FeAl-Al梯度合金化粉末、Fe-FeAl-AlSi梯度合金化粉末、FeAl-FeAlSi-Si梯度合金化粉末等梯度合金化粉末中的一种或多种；
步骤S20:往上述经步骤S10处理得到的软磁合金或软磁金属粉末中添加中温熔点的金属氧化物粉末Sb2O3、MnO2、V2O5、CuO、Cu2O、Bi2O3、MoO3粉末中的一种或多种，其重量占比为0.001-10wt％，进行充分搅拌使之与软磁金属粉末均匀混合；其中，步骤S20中在添加上述中温熔点的金属氧化物的基础上，同时添加比例为0.001-10wt％的锰锌铁氧体、镍锌铁氧体的软磁粉末以及0.001-10wt％的Al2O3、ZrO2、；TiO2、MgO、TiC、SiC、AlN、Si3N4。
步骤S30:均匀混合后的粉末在压强为100-2000MPa之间的压制压强进行冷压或热压模压成型，制备得到目标尺寸的软磁磁芯；
步骤S40:步骤S30得到的软磁磁芯在真空、有惰性气体、还原性气氛的保护下进行烧结，烧结温度区间为400℃～1400℃。
优选地，所述中温熔点的金属氧化物粉末的熔点为500℃～1350℃。
优选地，所述步骤S10包括：
取软磁合金或金属粉末经表层磷化或氧化的表面处理，使所述软磁合金或金属粉末表层形成致密的氧化物层；或经过表面Si元素扩散形成一层梯度合金化Si绝缘层。
优选地，所述氧化物层的厚度为10nm-10μm。
优选地，所述步骤S40中热压模压成型的步骤包括：
采用100MPa-2000MPa的压制压强对混合粉末模压成型。
优选地，所述FeSi、FeNi系列坡莫合金具体为是通过热扩散法制备得到的Fe基FeSi梯度合金粉末、FeAl-Si梯度合金化粉末、FeNi梯度合金化粉末、FeCo梯度合金化粉末、FeAl-Si梯度合金化粉末、或者FeNi-Si梯度合金化粉末。
本发明通过软磁合金或金属粉末的表面绝缘化处理，向表面绝缘化处理后的软磁合金或金属粉末中添加重量比为0.001-10wt％的中温金属氧化物粉末，搅拌均匀，形成混合粉末，对所述混合粉末压制模压成型，形成软磁铁芯，在预设温度下对软磁铁芯进行烧结，使中温金属氧化物粉末发生液相烧结，并在软磁合金或金属粉末颗粒间流动，使软磁合金或金属粉末的颗粒间产生冶金键的结合，使制备得到的软磁粉末材料具备高的机械强度及高电阻率。
附图说明
一个或多个实施例通过与之对应的附图中的图片进行示例性说明，这些示例性说明并不构成对实施例的限定，附图中具有相同参考数字标号的元件表示为类似的元件，除非有特别申明，附图中的图不构成比例限制。
图1为本发明提供的高电阻率低涡流铁损的软磁金属或粉末材料的制备方法的一实施例的流程图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一一种高电阻率低涡流铁损的软磁合金粉末材料及其制备方法，所述高电阻率低涡流铁损的软磁金属或粉末材料的制备方法包括如下步骤：
步骤S10:取软磁合金或软磁金属粉末经过表面钝化氧化、磷化处理过程形成一层绝缘包覆膜，其中，所述软磁合金或软磁金属粉末为为FeSi、FeCrB、FeSiCr、FeNiMo、FeNi系列坡莫合金、FeCo、FeCoV、FeCoNi、FeP、FeAl、FeSiAl、高纯Fe粉、或是经过高温热扩散法制备得到的Fe-FeSi-Si梯度合金化粉末、Fe-FeNi-Ni梯度合金化粉末、Fe-FeNi-NiSi梯度合金化粉末、Fe-FeCo-CoSi梯度合金化粉末Fe-FeNi-NiAl梯度合金化粉末、Fe-FeAl-Al梯度合金化粉末、Fe-FeAl-Al梯度合金化粉末、Fe-FeAl-AlSi梯度合金化粉末、FeAl-FeAlSi-Si梯度合金化粉末等梯度合金化粉末中的一种或多种；
具体地，所述FeSi、FeAl、FeNi、FeCo系列软磁合金具体可以是均匀合金化所得或是通过高温热扩散法制备得到的Fe基FeSi梯度合金粉末、FeAl-Si梯度合金化粉末、FeNi-Si梯度合金化粉末、FeCo-Si梯度合金化粉末等。
具体地，所述步骤S10包括：
取软磁合金或金属粉末经表层磷化或氧化的表面处理，使所述软磁合金或金属粉末表层形成致密的氧化物层；或经过表面Si元素扩散形成一层梯度合金化Si绝缘层。
优选地，所述氧化物层的厚度为10nm-10μm。
优选地，软磁合金或金属粉末经表层磷化或氧化的表面处理使得软磁合金或金属粉末的表面存在有铁的磷酸盐，所述软磁合金或金属粉末表层形成致密的氧化物层；氧化物层具体为经过具有强氧化钝化能力的浓酸(HNO3、H2SO4)或高锰酸钾(KMnO4)溶液与软磁合金或金属粉末表面的铁的磷酸盐钝化反应得到，阳极氧化或在高温氧化气氛(如高温水蒸气或含有氧气)中氧化得到。
由于，FeSi合金粉末的特征为其为Si元素均匀分布的FeSi合金，Si元素含量在0-10wt％之间，此类FeSi合金粉末是经过气流雾化或水流雾化制备得到。优选地，所述软磁合金、软磁金属粉末为FeSi软磁梯度合金化粉末时，软磁合金或金属粉末具体为是通过热扩散法制备得到的FeSi梯度合金粉末。通过热扩散法制备得到的FeSi梯度合金粉末粒度分布均匀合适。
优选地，所述软磁合金或软磁金属粉末为FeSi时，FeSi软磁梯度合金化粉末的特征为粉末的外层存在一个壳层结构的FeSi梯度合金化层，在此壳层内，Si元素在沿此壳层由内向外浓度呈梯度增加，而Fe元素则呈梯度降低；此类FeSi梯度合金化粉末的芯部为电工纯铁或Si含量为0-6.5wt％的FeSi合金，此类FeSi梯度合金化粉末经高温热扩散法制备得到。
优选地，软磁合金或金属粉末为FeSi梯度合金化粉末或FeSi合金粉末，表层经绝缘处理的FeSi梯度合金化粉末或FeSi合金粉末，其绝缘氧化膜具有如下特征:粉末中绝缘氧化膜由内向外，粉末中O和元素X(X＝Sb、Cu、V、Bi或Mo)的浓度增加，而Fe元素的浓度逐步减低，绝缘膜的厚度在10nm-10μm之间。
优选地，所述软磁合金或软磁金属粉末为FeSi时，FeSi合金粉末的外层经绝缘氧化处理得到SiO2绝缘层。
步骤S20:往上述经步骤S10处理得到的软磁合金或软磁金属粉末中添加中温熔点的金属氧化物粉末Sb2O3、MnO2、V2O5、CuO、Cu2O、Bi2O3、MoO3粉末中的一种或多种，其重量占比为0.001-10wt％，进行充分搅拌使之与软磁金属粉末均匀混合；其中，步骤S20中在添加上述中温熔点的金属氧化物的基础上，同时添加比例为0.001-10wt％的锰锌铁氧体、镍锌铁氧体的软磁粉末；
具体地，所述中温熔点的金属氧化物粉末的熔点为500℃～1350℃。优选地，所述中温熔点的金属氧化物粉末的重量占比为0.01wt％、0.1wt％、0.3wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、1.2wt％、1.5wt％、2.1wt％、2.5wt％、2.8wt％。
表面绝缘化处理后的软磁合金或金属粉末的外层的中微粒表面嵌入到晶界氧化物(中温金属氧化物粉末)Sb2O3、MnO2、V2O5、CuO、Cu2O、Bi2O3或MoO3粉末中，软磁合金或金属粉末(在本实施例中，为铁合金软磁粉末颗粒)从内向外，Fe元素浓度梯度逐步降低；O原子浓度由内向外逐步提高。
步骤S30:均匀混合后的粉末在压强为100-2000MPa之间的压制压强进行冷压或热压模压成型，制备得到目标尺寸的软磁磁芯；
步骤S40:步骤S30得到的软磁磁芯在真空、有惰性气体、还原性气氛的保护下进行烧结，烧结温度区间为400℃～1400℃。优选地，烧结温度为500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃或者1300℃。
具体地，所述步骤S40中热压模压成型的步骤包括：
采用100MPa-2000MPa的压制压强对混合粉末模压成型。
采用有惰性气体保护或真空的烧结炉，在预设温度下对软磁铁芯进行烧结，使中温金属氧化物粉末发生液相烧结，并在软磁合金或金属粉末颗粒间流动，使软磁合金或金属粉末为FeSi、FeCrB、FeNi系列坡莫合金、FeCo、FeCoV、FeCoNi、FeP、FeAl、FeSiAl、高纯Fe粉、Fe-FeSi-Si梯度合金化粉末、Fe-FeNi-Ni梯度合金化粉末、Fe-FeNi-NiSi梯度合金化粉末、Fe-FeCo-CoSi梯度合金化粉末Fe-FeNi-NiAl梯度合金化粉末、Fe-FeAl-Al梯度合金化粉末、Fe-FeAl-Al梯度合金化粉末、Fe-FeAl-AlSi梯度合金化粉末、FeAl-FeAlSi-Si梯度合金化粉末等梯度合金化粉末中的一种或多种)的颗粒间产生冶金键的结合。
优选地，所述软磁合金或金属粉末颗粒之间在经过烧结过后，在间隙间具有少量Sb2O3、MnO2、V2O5、CuO、Cu2O、Bi2O3或MoO3类粉末的粘接作用下形成的特有的微观组织结构特征。
在预设温度下对软磁铁芯进行烧结，使中温金属氧化物粉末发生液相烧结后，铁基软磁粉末颗粒间形成Fe-P-O-X、Fe-Si-P-O-X或Fe-X-O、Fe-Si-X-O，X＝Sb、V、Bi、Mo等的三元系、四元系氧化物。
具体地，含有Fe-P-O-X、Fe-Si-P-O-X或Fe-Si-X-O、Fe-X-O(X＝Sb、V、Bi、Mo)等的三元系、四元系或五元系氧化物，该三元系、四元系或五元系氧化物由铁基合金软磁相基体和包裹在铁基合金软磁相基体周围的晶界氧化物Sb2O3、MnO2、V2O5、CuO、Cu2O、Bi2O3、MoO3粉末中的一种或者多种等相所组成。
所述软磁合金或软磁金属粉末为FeSiAl时，FeSiAl梯度合金化粉末在经表层磷化处理以及压制成型、烧结过后，所述的表层绝缘膜包括Fe、Al、Si、O、P、X(X＝Bi、Sb、Mo、V)所组成的Fe-Si-Al-P-O-X六元系磷酸盐化合物或Fe-Si-Al-O-X五元系氧化物绝缘层。
优选地，软磁铁芯经过液相烧结过程制备成软磁粉末材料，这类材料应用于电磁元器件，如发电机及电动机软磁铁芯、变压器铁芯、互感器铁芯、传感器铁芯、AC/DC逆变器、继电器等领域。
本发明通过铁基合金软磁粉末与晶界氧化物之间三元离子键的键合与存在，添加中温金属氧化物粉末，经液相烧结制备得到的软磁粉末材料具备高的机械强度。
通过软磁合金或金属粉末的表面绝缘化处理，向表面绝缘化处理后的软磁合金或金属粉末中添加重量比为0.001-10wt％的中温金属氧化物粉末，搅拌均匀，形成混合粉末；为改善其磁导率，可同时加入含量为0.001-10wt％的锰锌铁氧体、镍锌铁氧体粉末；以及为提高其电阻率，添加0.001-10wt％的Al2O3、ZrO2、MgO等氧化物；后对所述的混合粉末进行模压压制成型，形成软磁铁芯，在预设温度500-1350℃间对软磁铁芯进行烧结，使中温金属氧化物粉末发生液相烧结，并在软磁合金或金属粉末颗粒间流动，使软磁合金或金属粉末的颗粒间产生冶金键的结合，使制备得到的软磁粉末材料具备高的机械强度及高电阻率。
下面将结合具体实施例来描述本发明的技术效果
参见表1，表1中材料1为软磁合金或软磁金属粉末，材料2为中温熔点的金属氧化物粉末，重量占比为材料2的重量占比，机械强度为C，高(C≥100MPa)、中(50MPa≤C＜100MPa)、低(20MPa≤C＜50MPa)，电性能为电阻率，表示为R，高(R≥500μΩ)、中(100μΩ≤R≤500μΩ)、低(20μΩ≤R≤100μΩ)，重量占比的单位为wt％。本发明中机械强度指的是抗拉强度。
表1实施例和对比例
从表1可以看出，本发明提供的软磁粉末材料机械强度高、电阻率高。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之类，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种高电阻率低涡流铁损的软磁合金粉末材料及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S10:取软磁合金或软磁金属粉末经过表面钝化氧化、磷化处理过程形成一层绝缘包覆膜，其中，所述软磁合金或软磁金属粉末为FeSi、FeSiCr、FeNiMo、FeCrB、FeNi系列坡莫合金、FeCo、FeCoV、FeCoNi、FeP、FeAl、FeSiAl、高纯Fe粉、Fe-FeSi-Si梯度合金化粉末、Fe-FeNi-Ni梯度合金化粉末、Fe-FeNi-NiSi梯度合金化粉末、Fe-FeCo-CoSi梯度合金化粉末Fe-FeNi-NiAl梯度合金化粉末、Fe-FeAl-Al梯度合金化粉末、Fe-FeAl-Al梯度合金化粉末、Fe-FeAl-AlSi梯度合金化粉末、FeAl-FeAlSi-Si梯度合金化粉末等梯度合金化粉末中的一种或多种；
步骤S20:往上述经步骤S10处理得到的软磁合金或软磁金属粉末中添加中温熔点的金属氧化物粉末Sb2O3、MnO2、V2O5、CuO、Cu2O、Bi2O3、MoO3粉末中的一种或多种，其重量占比为0.001-10wt％，进行充分搅拌使之与软磁金属粉末均匀混合；其中，步骤S20中在添加上述中温熔点的金属氧化物的基础上，同时添加比例为0.001-10wt％的锰锌铁氧体、镍锌铁氧体的软磁粉末以及以及0.001-10wt％的Al2O3、ZrO2、；TiO2、MgO、TiC、SiC、AlN、Si3N4等氧化物粉末；
步骤S30:均匀混合后的粉末在压强为100-2000MPa之间的压制压强进行冷压或热压模压成型，制备得到目标尺寸的软磁磁芯；
步骤S40:步骤S30得到的软磁磁芯在真空、有惰性气体、还原性气氛的保护下进行烧结，烧结温度区间为400℃～1400℃。
2.如权利要求1所述的高电阻率低涡流铁损的软磁金属或粉末材料的制备方法，其特征在于，所述中温熔点的金属氧化物粉末的熔点为500℃～1350℃。
3.如权利要求1所述的高电阻率低涡流铁损的软磁金属或粉末材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S10包括：
取软磁合金或金属粉末经表层磷化或氧化的表面处理，使所述软磁合金或金属粉末表层形成致密的氧化物层；或经过表面Si元素扩散形成一层梯度合金化Si绝缘层。
4.如权利要求3所述的高电阻率低涡流铁损的软磁金属或粉末材料的制备方法，其特征在于，所述氧化物层的厚度为10nm-10μm。
5.如权利要求1所述的高电阻率低涡流铁损的软磁金属或粉末材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S40中热压模压成型的步骤包括：
采用100MPa-2000MPa的压制压强对混合粉末模压成型。
6.如权利要求5所述的高电阻率低涡流铁损的软磁金属或合金粉末材料的制备方法，其特征在于，所述软磁金属或合金为FeSi、FeCrB、FeSiCr、FeNiMo、FeNi系列坡莫合金、FeCo、FeCoV、FeCoNi、FeP、FeAl、FeSiAl、高纯Fe粉、Fe-FeSi-Si梯度合金化粉末、Fe-FeNi-Ni梯度合金化粉末、Fe-FeNi-NiSi梯度合金化粉末、Fe-FeCo-CoSi梯度合金化粉末Fe-FeNi-NiAl梯度合金化粉末、Fe-FeAl-Al梯度合金化粉末、Fe-FeAl-Al梯度合金化粉末、Fe-FeAl-AlSi梯度合金化粉末、FeAl-FeAlSi-Si梯度合金化粉末等梯度合金化粉末中的一种或多种。
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