CN114373621A - 限域绝缘包覆软磁铁硅铝工艺及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开限域绝缘包覆软磁铁硅铝工艺及其产品。本发明结合了氧储存材料易于失去O原子、金属Al及O原子的快速热扩散，及两者之间的一种限域固态反应，获得了一种全新的FeSiAl/Al2O3‑x/氧储存材料(OSMs)复合磁粉芯，这种限域包覆技术是在FeSiAl基体原位制备包覆层，除了能实现均匀包覆外，更重要的，限域包覆技术制备的包覆层与FeSiAl基体之间存在半共格结构，与基体结合牢固，适配性好，在压制成型过程中不易脱落。

Description

限域绝缘包覆软磁铁硅铝工艺及其产品
技术领域
本发明属于磁性元器件技术领域，涉及限域绝缘包覆软磁铁硅铝工艺及其产品，具体是一种高磁导率、低损耗磁粉芯及其制备方法。
背景技术
软磁材料广泛应用于能源、信息、交通、国防等重要领域，是国民经济与国防建设的关键基础材料。在所有软磁材料中，磁粉芯或软磁复合材料(SMCs)已成为高频大功率元件的关键材料，其中FeSiAl磁粉芯是一种磁致伸缩系数和磁晶各向异性都近乎为零的软磁材料，且比软磁铁氧体具有更高的饱和磁化强度，已广泛应用于输出电感滤波器、功率校正器等器件中，满足了电力电子器件的小型化、集成化要求，是目前发展与应用增长速度最快的磁性材料。
在磁粉芯的制备工艺过程中，绝缘包覆，模压成型和热处理是其中关键的三个步骤。除成型压力和退火处理外，磁粉芯的磁导率和功率损耗主要受制于包覆层的种类和用量。绝缘包覆工艺是在磁粉芯表面形成一层绝缘层，用来提高金属粉末间的电阻率，以满足金属磁粉芯的高频使用要求。传统的绝缘包覆工艺如有机包覆、磷酸、硝酸、金属氧化物及铁氧体等包覆层存在如下问题：有机包覆层不耐高温，有机包覆磁粉的抗压性能和耐热性能均较差，而磁粉芯胚体致密度的降低和退火温度热处理的下降都会对磁粉芯磁性能产生不利影响；磷酸包覆层疏松多孔易碎，很难获得均匀致密的绝缘层；硝酸包覆层是在软磁材料外部通过直接氧化FeSiAl形成包覆层，包覆层厚度很难控制，且会牺牲FeSiAl的饱和磁化强度；金属氧化物包覆层虽然耐高温，但是此陶瓷绝缘包覆层与基底的结合力不足，在压制成型过程中容易发生破裂，使得绝缘包覆不均匀，增加磁粉芯的涡流损耗，很难获得低损耗的磁粉芯。具有铁磁性的铁氧体包覆层虽然理论上也可以获得高的磁导率，但是由于其制备工艺复杂，很难获得均匀、致密的铁磁性绝缘层，不利于降低损耗。更为重要的是上述绝缘包覆层与FeSiAl之间结合力弱、适配性差，一方面，包覆层在压制成型过程中易破碎，导致损耗增加，另一方面，上述通过物理或化学反应获得的绝缘包覆层会对磁粉芯中畴壁的运动产生钉扎作用，从而很难获得较高的磁导率。
CN112562957A一种绝缘包覆FeSiAl复合磁粉芯及其制备方法，是发明人在先研究，公开的是一种FeSiAl/Ti1-xO2(p型)结构，主要技术一方面是在FeSiAl表面通过TiO2前驱体的溶液实现均匀包覆，另一方面是通过调控配方，制备含有金属空位的Ti1-xO2薄膜，从而实现铁磁性的Ti1-xO2包覆层。虽然铁磁性的Ti1-xO2包覆层能够有效减小磁稀释作用，但由于是在FeSiAl表面进行的直接化学法包覆，很难完全实现均匀的包覆层，更重要的是Ti1-xO2包覆层与FeSiAl基体的结合力较弱，两者之间的适配性差，导致了在压制成型中Ti1-xO2包覆层易于脱落。
在此本发明提出另外一种构思，本发明结合了氧储存材料易于失去O原子、金属Al及O原子的快速热扩散，及两者之间的一种限域固态反应，获得了一种全新的FeSiAl/Al2O3-x/氧储存材料(OSMs)复合磁粉芯，这种限域包覆技术是在FeSiAl基体原位制备包覆层，除了能实现均匀包覆外，更重要的，限域包覆技术制备的包覆层与FeSiAl基体之间存在半共格结构，与基体结合牢固，适配性好，在压制成型过程中不易脱落。
发明内容
本发明的一个目的是克服现有技术的不足，提供一种限域包覆Al2O3-x/OSMs复合磁粉芯的制备方法，是通过限域包覆制备出一种全新的Al2O3-x/氧储存材料(OSMs)包覆层来提高与基体的适配性，从而最终获得磁粉芯的高磁导率和低损耗。该方法制备的磁粉芯具有与FeSiAl基体结合强度好、适配性好、损耗低和磁导率高的特点，可以解决磁粉芯在中高频下涡流损耗大的问题，且成本低，操作简单，易于大规模生产。
一种限域包覆Al2O3-x/OSMs复合磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、绝缘包覆
1.1配制OSMs前驱体溶液，其中OSMs为TiO2、ZnO、CeO2、WO3、SnO2及MoO2中的一种；
作为优选，所述OSMs前驱体溶液为TiO2前驱体溶液，具体制备过程是将重量份数为3～20份的无水乙醇、重量份数为0.25～2.5份的钛酸异丙酯、重量份数为0.01～3份的盐酸混合后配制得到无色透明溶液；
1.2将上述OSMs前驱体溶液加入到重量份数为100份的FeSiAl磁粉芯中，在40～80℃进行烘干，得到绝缘包覆好的磁粉芯。
所述FeSiAl磁粉芯中金属元素Al形成能小于氧储存材料的形成能。
1.3将重量份数为0.5～2份的粘结剂溶于重量份数为1.5～6份有机溶剂后加入到上述绝缘包覆好的磁粉芯中，同时将重量份数为0.2～2份的白炭黑加入到上述绝缘包覆好的磁粉芯，充分搅拌后在40～80℃烘干。
1.4待上述磁粉芯冷却后加入重量份数为0.5～1.5份的润滑剂，充分搅拌后制成待成型磁粉。
作为优选，所述粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、水玻璃中的一种或多种。
作为优选，所述有机溶剂为丙酮。
作为优选，所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡中的一种或两种。
步骤(2)、压制成型
将上述待成型磁粉在1000～2000MPa的压强下成型坯体。
步骤(3)、热处理
将上述坯体在真空、氮气或氢气气氛中进行热处理，由于退火处理过程中Al原子的快速热扩散，富铝层中的Al原子通过占有OSMs中的O，在磁粉芯表面原位生成具有高电阻率的Al2O3-x及OSM包覆层，最后经冷却、喷涂得到磁粉芯；其中退火温度为600～800℃，退火时间为0.3～3h。
本发明的另一个目的是提供上述方法制备得到的限域绝缘包覆软磁铁硅铝。
作为优选，磁粉芯中原位生长的Al2O3-x的厚度为10～30nm，OSM包覆层的厚度为10～40nm，Al2O3-x与OSMs之间通过O键连接。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)本发明通过在磁粉芯表面限域包覆Al2O3-x/OSMs绝缘层，Al2O3-x是通过占有OSMs中的O而在FeSiAl表面原位形成，这种固态反应中的O的定量释放可以获得结合紧密的绝缘包覆层。而Al2O3-x与OSMs之间通过O键连接，进一步保证了包覆层与基底较强的结合。
2)本发明限域包覆获得的包覆层不会对磁畴的运动有钉扎和阻碍作用，从而可以获得高的磁导率。
3)本发明限域包覆获得的包覆层与基体有很好的适配性，在压制成型过程中不易脱落、破碎，可以有效的降低磁粉芯的损耗。
4)本发明制备方法简单，成本低，对环境无污染，适合大量生产。
附图说明
图1为Al2O3-x/TiO2-x包覆FeSiAl复合材料的扫描透射电子显微镜-高角环形暗场像(STEM-HAADF)元素分布图；
图2为FeSiAl@Al2O3-x/TiO2-x的球差校正STEM-HAADF像(a),STEM-ABF像(b)。
图3为Al2O3-x/TiO2-x的界面处的扫描透射电子显微镜-高角环形暗场像(STEM-HAADF)元素分布图(a),Ti L2，3电子能量损失图(b)。
具体实施方式
如前所述，鉴于现有技术的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，提出了本发明的技术方案，其主要是依据至少包括：一方面，结合退火处理过程中Al原子的快速热扩散，富铝层中的Al原子通过占有OSMs中的O，可以在磁粉芯表面原位生成具有高电阻率的Al2O3-x；另一方面，氧储存材料中O的释放是有一定量限制的，这种固态反应不会导致FeSiAl本身饱和磁化强度的降低，同时，Al2O3-x与OSMs之间通过O形成键连作用。上述限域包覆获得的包覆层与基体的适配性好，在压制成型过程中不易脱落、破碎，可以有效降低磁粉芯的损耗。同时，限域包覆层不会对磁畴的运动有钉扎和阻碍作用，从而可以获得高的磁导率，从而真正实现1+1>2的效果。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明一种限域包覆Al2O3-x/OSMs复合磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、绝缘包覆
1.1配制OSMs前驱体溶液，其中OSMs为TiO2、ZnO、Cr2O3、CeO2、NiO、MoO、SnO2及WO3中的一种；
作为优选，所述OSMs前驱体溶液为TiO2前驱体溶液，具体制备过程是将重量份数为3～20份的无水乙醇、重量份数为0.25～2.5份的钛酸异丙酯、重量份数为0.01～3份的盐酸混合后配制得到无色透明溶液；
1.2将上述OSMs前驱体溶液加入到重量份数为100份的FeSiAl磁粉芯中，在40～80℃进行烘干，得到绝缘包覆好的磁粉芯。
所述FeSiAl磁粉芯中金属元素Al形成能小于氧储存材料的形成能。
1.3将重量份数为0.5～2份的粘结剂溶于重量份数为1.5～6份有机溶剂后加入到上述绝缘包覆好的磁粉芯中，同时将重量份数为0.2～1份的白炭黑加入到上述绝缘包覆好的磁粉芯，充分搅拌后在40～80℃烘干。
1.4待上述磁粉芯冷却后加入重量份数为0.5～1.5份的润滑剂，充分搅拌后制成待成型磁粉。
作为优选，所述粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、水玻璃中的一种或多种。
作为优选，所述有机溶剂为丙酮。
作为优选，所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡中的一种或两种。
步骤(2)、压制成型
将上述待成型磁粉在1000～2000MPa的压强下成型坯体。
步骤(3)、热处理
将上述坯体在真空、氮气或氢气气氛中进行热处理，由于退火处理过程中Al原子的快速热扩散，富铝层中的Al原子通过占有OSMs中的O，在磁粉芯表面原位生成具有高电阻率的Al2O3-x及OSM包覆层，最后经冷却、喷涂得到磁粉芯；其中退火温度为600～800℃，退火时间为0.3～3h。
以下结合若干较佳实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明，但其中的实验条件和设定参数不应视为对本发明基本技术方案的局限，并且本发明的保护范围不限于下述的实施例。若未特别指明，实施列中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
以下实施例中采用金属软磁粉为气雾化法制备的金属软磁粉。
实施例1：
(1)将15g无水乙醇，1.2g钛酸异丙酯，0.3g盐酸进行混合，获得n型TiO2 OSMs无色溶液备用。
(2)将100gFeSiAl金属软磁粉混合到上述OSMs溶液中，升温到60℃烘干，得到绝缘包覆好的磁粉芯。
(3)将1g环氧树脂溶于3g丙酮中得到环氧树脂溶液，并将上述环氧树脂溶液和1g白炭黑与上述磁粉芯混合搅拌30min，并升温到60℃烘干。
(4)在步骤(3)处理后的磁粉芯中加入0.5g硬脂酸锌，进行均匀混合，得到待成型磁粉。
(5)绝缘包覆得到的待成型磁粉在1200MPa的压强下成型坯体，环形胚体尺寸外径为33.00mm,内径为19.90mm,高度为10.7mm。
(6)将坯体在真空中进行热处理，退火温度为730℃,时间为1h，冷却，喷涂，得到FeSiAl/Al2O3-x/TiO2-x金属软磁磁粉芯。
图1扫描透射电子显微镜-高角环形暗场像结果表明，在FeSiAl基体表面获得了均匀致密的Al2O3-x(20nm)及TiO2-x(20nm)包覆层，充分证实了限域包覆技术的可行性。
为了探究FeSiAl@Al2O3-x/TiO2-x界面的微观结构，采用球差校正高分辨透射电镜对FeSiAl@Al2O3-x/TiO2-x的FIB样品进行了表征，结果如图2所示。分析表明，在FeSiAl表面通过限域固态反应生长了约20nm Al2O3-x层。由于Al2O3-x是在退火过程中原位生长在FeSiAl上，在FeSiAl及Al2O3-x的边界上存在半共格的晶格结构，此种结构能够保证FeSiAl及Al2O3-x之间良好的适配性，从而避免在压制过程中破碎脱落，这也是样品能够实现低损耗的原因，同时，良好适配性的包覆层能够减少对畴壁位移的钉扎作用，有利于高磁导率和低损耗的获得。
为了探究Al2O3-x/TiO2-x界面的电子得失情况，对Al2O3-x/TiO2-x界面处进行了电子能量损失谱表征，结果如图3所示，分析表明，在垂直于界面靠近Al2O3-x处，Ti的L边向低能量方向移动，表明有更多的Ti4+被O空位所带的电子还原为Ti3+，而失去的O原子与Al原子结合生成Al2O3-x。
实施例2：
(1)将15g无水乙醇、1.2g钛酸异丙酯及0.1g盐酸进行混合，获得n型TiO2 OSMs无色溶液备用。
(2)将100g FeSiAl金属软磁粉混合到上述OSMs溶液中，升温到60℃烘干，得到绝缘包覆好的磁粉芯。
(3)将1g环氧树脂溶于3g丙酮中得到环氧树脂溶液，并将上述环氧树脂溶液和2g白炭黑与上述磁粉芯混合搅拌30min，并升温到60℃烘干。
(4)在步骤(3)处理后的磁粉芯中加入0.5g硬脂酸锌，进行均匀混合，得到待成型磁粉。
(5)绝缘包覆得到的待成型磁粉在1200MPa的压强下成型坯体，外径为33.00mm,内径为19.90mm,高度为10.7mm。
(6)将坯体在真空中进行热处理，退火温度为730℃,时间为1h，冷却，喷涂，得到金属软磁磁粉芯。
实施例3：
(1)将1g二水合醋酸锌溶解在10g甲氧基乙醇和0.5g单乙醇胺中制备ZnO前驱体。将上述溶液磁力搅拌30分钟后获得无色透明的溶液备用。
(2)将100gFeSiAl金属软磁粉混合到上述ZnO前驱体溶液中，升温到60℃烘干，得到绝缘包覆好的磁粉芯。
(3)将1g环氧树脂溶于3g的丙酮得到环氧树脂溶液，并将上述环氧树脂溶液和2g白炭黑与上述磁粉芯混合搅拌30min，并升温到60℃烘干。
(4)在步骤(3)处理后的磁粉芯中加入0.5g硬脂酸锌，进行均匀混合，得到待成型磁粉。
(5)绝缘包覆得到的待成型磁粉在1200MPa的压强下成型坯体，外径为33.00mm,内径为19.90mm,高度为10.7mm。
(6)将坯体在真空中进行热处理，退火温度为730℃,时间为1h，冷却，喷涂，得到金属软磁磁粉芯。
实施例4：
(1)将11g的SnCl2·2H2O溶解在70g的无水乙醇中,在密闭容器中搅拌3h,然后在室温下放置24h,获得SnO2均匀透明的前驱体溶液。
(2)将100g FeSiAl金属软磁粉混合到上述前驱体溶液中，升温到60℃烘干，得到绝缘包覆好的磁粉芯。
(3)将1g环氧树脂溶于3g的丙酮得到环氧树脂溶液，并将上述环氧树脂溶液和2g白炭黑与上述磁粉芯混合搅拌30min，并升温到60℃烘干。
(4)在步骤(3)处理后的磁粉芯中加入0.5g硬脂酸锌，进行均匀混合，得到待成型磁粉。
(5)绝缘包覆得到的待成型磁粉在1200MPa的压强下成型坯体，外径为33.00mm,内径为19.90mm,高度为10.7mm。
(6)将坯体在真空中进行热处理，退火温度为730℃,时间为1h，冷却，喷涂，得到金属软磁磁粉芯。
实施例5：
(1)将6.5g Ce(NO3)3·6H2O的溶解在80g的水中,60℃水浴3h,获得均匀透明的溶液。
(2)将100g FeSiAl金属软磁粉混合到上述前驱体溶液中，升温到60℃烘干，得到绝缘包覆好的磁粉芯。
(3)将1g环氧树脂溶于3g的丙酮得到环氧树脂溶液，并将上述环氧树脂溶液和2g白炭黑与上述磁粉芯混合搅拌30min，并升温到60℃烘干。
(4)在步骤(3)处理后的磁粉芯中加入0.5g硬脂酸锌，进行均匀混合，得到待成型磁粉。
(5)绝缘包覆得到0待成型磁粉在1200MPa的压强下成型坯体，外径为33.00mm,内径为19.90mm,高度为10.7mm。
(6)将坯体在真空中进行热处理，退火温度为730℃,时间为1h，冷却，喷涂，得到金属软磁磁粉芯。
实施例6：
(1)将3.5g二水合钨酸钠(Na2WO4·2H2O)溶于20g蒸馏水配成水溶液，搅拌4h,将4g柠檬酸加入获得均匀透明的WO3前驱体溶液。
(2)将100g FeSiAl金属软磁粉混合到上述前驱体溶液中，升温到60℃烘干，得到绝缘包覆好的磁粉芯。
(3)将1g环氧树脂溶于3g的丙酮得到环氧树脂溶液，并将上述环氧树脂溶液和2g白炭黑与上述磁粉芯混合搅拌30min，并升温到60℃烘干。
(4)在步骤(3)处理后的磁粉芯中加入0.5g硬脂酸锌，进行均匀混合，得到待成型磁粉。
(5)绝缘包覆得到的待成型磁粉在1200MPa的压强下成型坯体，外径为33.00mm,内径为19.90mm,高度为10.7mm。
(6)将坯体在真空中进行热处理，退火温度为730℃,时间为1h，冷却，喷涂，得到金属软磁磁粉芯。
对实施例1～6制成的气雾化磁粉芯进行性能测试，结果如下表：
Figure BDA0003485365500000081
Figure BDA0003485365500000091
本发明采用限域包覆工艺所获得磁粉芯磁导率高，损耗低。本发明易于规模生产，具有良好的应用前景。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种限域绝缘包覆软磁铁硅铝工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)、绝缘包覆
1.1配制OSMs前驱体溶液，其中OSMs为TiO2、ZnO、CeO2、WO3、SnO2及MoO2中的一种；
1.2将上述OSMs前驱体溶液加入到重量份数为100份的FeSiAl磁粉芯中，在40～80℃进行烘干，得到绝缘包覆好的磁粉芯；述FeSiAl磁粉芯中金属元素Al形成能小于氧储存材料的形成能；
1.3将重量份数为0.5～2份的粘结剂溶于重量份数为1.5～6份有机溶剂后加入到上述绝缘包覆好的磁粉芯中，同时将重量份数为0.2～2份的白炭黑加入到上述绝缘包覆好的磁粉芯，充分搅拌后在40～80℃烘干；
1.4待上述磁粉芯冷却后加入重量份数为0.5～1.5份的润滑剂，充分搅拌后制成待成型磁粉；
步骤(2)、压制成型
将上述待成型磁粉在1000～2000MPa的压强下成型坯体；
步骤(3)、热处理
将上述坯体在真空、氮气或氢气气氛中进行热处理，由于退火处理过程中Al原子的快速热扩散，富铝层中的Al原子通过占有OSMs中的O，在磁粉芯表面原位生成具有高电阻率的Al2O3-x及OSM包覆层，最后经冷却、喷涂得到磁粉芯；其中退火温度为600～800℃，退火时间为0.3～3h。
2.如权利要求1所述的一种限域绝缘包覆软磁铁硅铝工艺，其特征在于步骤(1)所述OSMs前驱体溶液为TiO2前驱体溶液，具体制备过程是将重量份数为3～20份的无水乙醇、重量份数为0.25～2.5份的钛酸异丙酯、重量份数为0.01～3份的盐酸混合后配制得到无色透明溶液。
3.如权利要求1所述的一种限域绝缘包覆软磁铁硅铝工艺，其特征在于步骤(1)所述粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、水玻璃中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种限域绝缘包覆软磁铁硅铝工艺，其特征在于步骤(1)所述有机溶剂为丙酮。
5.如权利要求1所述的一种限域绝缘包覆软磁铁硅铝工艺，其特征在于步骤(1)所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡中的一种或两种。
6.一种限域绝缘包覆软磁铁硅铝，采用权利要求1-5任一项所述的一种限域绝缘包覆软磁铁硅铝工艺制备得到。
7.如权利要求6所述的一种限域绝缘包覆软磁铁硅铝，其特征在于磁粉芯中原位生长的Al2O3-x的厚度为10～30nm，OSM包覆层的厚度为10～40nm，Al2O3-x与OSMs之间通过O键连接。
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