CN103413644A - 一种钐钴磁粉的制备方法 - Google Patents

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王清清
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Abstract

本发明公开了一种钐钴磁粉的制备方法。其步骤为：1）将硝酸钐、硝酸钴、金属M的硝酸盐、表面活性剂溶解于水中；2）加入氢氧化钠得到沉淀物；3)烘干；4）氢气气氛下还原处理；5）然后将黑色粉末与钙粉均匀混合，在真空管式炉内进行还原热处理得到钐钴磁性粉末。本发明制备得到的磁性粉末颗粒尺寸在0.1-50μm可控，粒度分布窄，该磁性粉末可以作为烧结钐钴磁粉，也可以作为粘结钐钴磁粉。

Description

一种钐钴磁粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钐钴磁粉的制备方法。
背景技术
由于稀土钐钴永磁体具有独特的磁性能，被广泛用于电子、仪表及航天等工业，代替铁氧体或AlNiCo后，能节约能源，缩小体积，减轻重量，提高极限磁通密度。钐钴永磁材料主要用于永磁微特电机，在高温、高真空等特殊环境下，钐钴永磁电机的应用占主导地位，用钐钴磁体制得的电机小而轻、精确、又易控制，而且材料成本可行，可用于要求精密加工控制的机床。此外移动通信系统第三代手机中的磁环电声器件中的应用，高档话筒、助听器、拾音器、微型扬声器等电声器件均离不开高性能钐钴永磁。
钐钴依据成份的不同分为SmCo5和Sm2Co17，分别为笫一代和笫二代稀土永磁材料。由于其原材料十分稀缺，价格昂贵而使其发展受到限制。钐钴作为第二代稀土永磁体，不但有着较高的磁能积（14-28MGOe）和可靠的矫顽力，而且在稀土永磁系列中表现出良好的温度特性。与钕铁硼相比，钐钴更适合工作在高温环境中（>200℃）。
本发明制备得到的磁性粉末颗粒尺寸可控，初始反应物利用率高，得到的钐钴磁性粉末磁性能较高，该磁性粉末可以作为烧结钐钴磁粉，也可以作为粘结钐钴磁粉。
发明内容
本发明的目的是提供一种钐钴磁粉的制备方法。
它的步骤为：
1）将硝酸钐、硝酸钴、金属M的硝酸盐溶解于去离子水中，其中元素钐、钴、金属M的比例按钐钴磁粉的成分配比添加，硝酸根浓度控制在0.5-10mol/L，然后加入表面活性剂，表面活性剂浓度控制在0.01-1mol/L，均匀搅拌混合；
2）将上述混合溶液加入氢氧化钠，调节PH值至7-12后，放入反应釜中，加热至100-250℃保温1-10小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去离子水清洗3次，乙醇清洗2次后，放入烘箱中，温度为70-120℃，保温0.5-10小时得到粉末；
4）将粉末在氢气气氛下400-800℃还原处理0.1-3h；
5）然后将上述粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为5-40%，在真空管式炉内进行还原热处理0.5-4小时，温度为600-1000℃，然后用1-10%的醋酸和水反复清洗3-5次，真空干燥后得到钐钴粉末。
所述的钐钴磁粉的成分配比为SmxCoyM100-x-y(质量百分数)，其中2≤x≤50，30≤y≤98。
所述的金属M为Dy、Tb、Nb、Fe、Ga、Zr、Mn、Cr、Ti、Ni、Al、Gd、Cu元素中一种或几种。
所述的表面活性剂为乙二醇，十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵，聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
所述的钐钴磁性粉末尺寸在0.1-50μm。
所述的钐钴粉末可以作为烧结钐钴磁粉，也可以作为粘结钐钴磁粉。
本发明制备得到的磁性粉末颗粒尺寸可控，初始反应物利用率高，磁性能较高，该磁性粉末可以作为烧结钐钴磁粉，也可以作为粘结钐钴磁粉。
具体实施方式
本发明制备得到的磁性粉末颗粒尺寸可控，初始反应物利用率高，磁性能较高，该磁性粉末可以作为烧结钐钴磁粉，也可以作为粘结钐钴磁粉。
本发明的具体步骤如下：
1）将硝酸钐、硝酸钴、金属M的硝酸盐溶解于去离子水中，其中元素钐、钴、金属M的比例按钐钴磁粉的成分配比添加，硝酸根浓度控制在0.5-10mol/L，然后加入表面活性剂，表面活性剂浓度控制在0.01-1mol/L，均匀搅拌混合，钐钴磁粉的成分配比为SmxCoyM100-x-y(质量百分数)，其中2≤x≤50，30≤y≤98，金属M为Dy、Tb、Nb、Fe、Ga、Zr、Mn、Cr、Ti、Ni、Al、Gd、Cu元素中一种或几种，表面活性剂为乙二醇，十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵，聚乙烯吡咯烷酮中的一种；
2）将上述混合溶液加入氢氧化钠，调节PH值至7-12后，放入反应釜中，加热至100-250℃保温1-10小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去离子水清洗3次，乙醇清洗2次后，放入烘箱中，温度为70-120℃，保温0.5-10小时得到粉末；
4）将粉末在氢气气氛下400-800℃还原处理0.1-3h；
5）然后将上述粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为5-40%，在真空管式炉内进行还原热处理0.5-4小时，温度为600-1000℃，然后用1-10%的醋酸和水反复清洗3-5次，真空干燥后得到钐钴粉末，尺寸在0.1-50μm。
实施例1：
1）将硝酸钐、硝酸钴、硝酸铁按钐钴磁粉的成分配比溶解于去离子水中，硝酸根浓度在1mol/L，然后加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，表面活性剂浓度控制在0.05mol/L，均匀搅拌混合，钐钴磁粉的成分配比为Sm47Co52.5Fe0.5(质量百分数)；
2）将上述混合溶液加入氢氧化钠，调节PH值至7.5后，放入反应釜中，加热至150℃保温6小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去离子水清洗3次，乙醇清洗2次后，放入烘箱中，温度为80℃，保温5小时得到粉末；
4）将粉末在氢气气氛下500℃还原处理0.3h；
5）将黑色粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为40%，在真空管式炉内进行还原热处理1小时，温度为700℃，然后用4%的醋酸和水反复清洗5次，真空干燥后得到钐钴粉末尺寸在0.5μm。
本发明制备得到的磁性粉末颗粒尺寸可控，初始反应物利用率高，最大磁能积为11.5×106高奥斯特，该磁性粉末可以作为烧结钐钴磁粉，也可以作为粘结钐钴磁粉。
实施例2：
1）将硝酸钐、硝酸钴、硝酸锰、硝酸铬按钐钴磁粉的成分配比溶解于去离子水中，硝酸根浓度在4mol/L，然后加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，表面活性剂浓度控制在0.5mol/L，均匀搅拌混合，钐钴磁粉的成分配比为Sm40Co56Mn2Cr2(质量百分数)；
2）将上述混合溶液加入氢氧化钠，调节PH值至8.5后，放入反应釜中，加热至120℃保温4小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去离子水清洗3次，乙醇清洗2次后，放入烘箱中，温度为100℃，保温5小时得到粉末；
4）将粉末在氢气气氛下450℃还原处理0.5h；
5）将黑色粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为30%，在真空管式炉内进行还原热处理1小时，温度为850℃，然后用3%的醋酸和水反复清洗3次，真空干燥后得到钐钴粉末尺寸在5μm。
本发明制备得到的磁性粉末颗粒尺寸可控，初始反应物利用率高，最大磁能积为19.4×106高奥斯特，该磁性粉末可以作为烧结钐钴磁粉，也可以作为粘结钐钴磁粉。
实施例3：
1）将硝酸钐、硝酸钴、硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆按钐钴磁粉的成分配比溶解于去离子水中，硝酸根浓度在3mol/L，然后加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，表面活性剂浓度控制在0.3mol/L，均匀搅拌混合，钐钴磁粉的成分配比为Sm45Co34Fe18Cu2.5Zr0.5(质量百分数)；
2）将上述混合溶液加入氢氧化钠，调节PH值至11后，放入反应釜中，加热至180℃保温8小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去离子水清洗3次，乙醇清洗2次后，放入烘箱中，温度为120℃，保温5小时得到粉末；
4）将粉末在氢气气氛下550℃还原处理1h；
5）将黑色粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为20%，在真空管式炉内进行还原热处理3小时，温度为800℃，然后用3%的醋酸和水反复清洗3次，真空干燥后得到钐钴粉末尺寸在1.5μm。
本发明制备得到的磁性粉末颗粒尺寸可控，初始反应物利用率高，最大磁能积为9.4×106高奥斯特，该磁性粉末可以作为烧结钐钴磁粉，也可以作为粘结钐钴磁粉。
实施例4：
1）将硝酸钐、硝酸钴、硝酸铁、硝酸钛按钐钴磁粉的成分配比溶解于去离子水中，硝酸根浓度在5mol/L，然后加入表面活性剂乙二醇，表面活性剂浓度控制在0.5mol/L，均匀搅拌混合，钐钴磁粉的成分配比为Sm40Co48Fe8Ti4(质量百分数)；
2）将上述混合溶液加入氢氧化钠，调节PH值至10.5后，放入反应釜中，加热至150℃保温8小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去离子水清洗3次，乙醇清洗2次后，放入烘箱中，温度为100℃，保温5小时得到粉末；
4）将粉末在氢气气氛下600℃还原处理1h；
5）将黑色粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为34%，在真空管式炉内进行还原热处理2小时，温度为900℃，然后用3%的醋酸和水反复清洗3次，真空干燥后得到钐钴粉末尺寸在3μm。
本发明制备得到的磁性粉末颗粒尺寸可控，初始反应物利用率高，最大磁能积为13.7×106高奥斯特，该磁性粉末可以作为烧结钐钴磁粉，也可以作为粘结钐钴磁粉。

Claims (6)

1.一种钐钴磁粉的制备方法，其特征在于它的步骤为：
1）将硝酸钐、硝酸钴、金属M的硝酸盐溶解于去离子水中，其中元素钐、钴、金属M的比例按钐钴磁粉的成分配比添加，硝酸根浓度控制在0.5-10mol/L，然后加入表面活性剂，表面活性剂浓度控制在0.01-1mol/L，均匀搅拌混合；
2）将上述混合溶液加入氢氧化钠，调节PH值至7-12后，放入反应釜中，加热至100-250℃保温1-10小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去离子水清洗3次，乙醇清洗2次后，放入烘箱中，温度为70-120℃，保温0.5-10小时得到粉末；
4）将粉末在氢气气氛下400-800℃还原处理0.1-3h；
5）然后将上述粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为5-40%，在真空管式炉内进行还原热处理0.5-4小时，温度为600-1000℃，然后用1-10%的醋酸和水反复清洗3-5次，真空干燥后得到钐钴粉末。
2.根据权利要求1所述的钐钴磁粉的制备方法，其特征在于所述的钐钴磁粉的成分配比为SmxCoyM100-x-y(质量百分数)，其中2≤x≤50，30≤y≤98。
3.根据权利要求1所述的钐钴磁粉的制备方法，其特征在于所述的金属M为Dy、Tb、Nb、Fe、Ga、Zr、Mn、Cr、Ti、Ni、Al、Gd、Cu元素中一种或几种。
4.根据权利要求1所述的水热法制备钕铁硼磁粉的方法，其特征在于所述的表面活性剂为乙二醇，十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵，聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
5.根据权利要求1所述的钐钴磁粉的制备方法，其特征在于所述的钐钴磁性粉末尺寸在0.1-50μm。
6.根据权利要求1所述的钐钴磁粉的制备方法，其特征在于所述的钐钴粉末可以作为烧结钐钴磁粉，也可以作为粘结钐钴磁粉。
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