CN108777204A - 一种钐铁氮永磁粉末的制备方法 - Google Patents

一种钐铁氮永磁粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于永磁材料领域，公开了一种钐铁氮永磁粉末的制备方法。将钐铁合金或钐、铁纯金属与硬质合金球按一定料球比放入等离子体辅助球磨设备的球磨罐中，抽真空后通入氮气或氨气，然后进行等离子体辅助球磨，得到钐铁氮永磁粉末。本发明通过通入氮气或氨气条件下进行等离子体辅助球磨，制备过程中不产生杂质，磁粉不被氧化，可以有效提高N进入钐铁合金的效率，而且通过形成独特的结构显著提高了钐铁氮磁粉的磁性能。

Description

一种钐铁氮永磁粉末的制备方法
技术领域
本发明属于永磁材料领域，具体涉及一种钐铁氮永磁粉末的制备方法。
背景技术
从1905年到1990年，永磁材料的最大磁能积发展呈指数形增长，永磁材料在此期间飞速发展。但最近几十年里，永磁材料的发展遇到了瓶颈期，永磁材料的市场主角一直是稀土永磁钕铁硼，目前商业烧结钕铁硼磁体的磁能积已超过了430kJ/m3，已经接近理论值。与第一、二代稀土永磁材料相比，钕铁硼磁体的磁性能优异、成本低，迅速占领了市场。但是，在高温应用环境下，Nd-Fe-B显得无能为力，因为它的居里温度大概约为595K。此外由于永磁铁氧体的综合磁性能较低，其最大磁能积很低；钐钴磁体价格昂贵且机械加工性能一般。于是我们急需找到新型的永磁材料，以弥补Nd-Fe-B的高温应用不足。近几年来研究发现，Sm2Fe17N3化合物具有优异的内禀磁性能，居里温度达750K，比Nd2Fe14B的高出约160K，磁晶各向异性场HA为11200kA/m(约14T)，达到了Nd2Fe14B的2倍，理论磁能积的上限值为450kJ/m3，与Nd2Fe14B的相当，而且其磁体的热稳定性、抗氧化性和耐腐蚀性均优于钕铁硼磁体。重要的是，近几年来世界范围内稀土大量的开发与使用引起Nd的价格上涨，导致Nd-Fe-B磁体的生产成本增加，而稀土Sm则处于相对过剩状态，开发性价比相对较高的Sm-Fe-N磁体将有利于稀土资源的合理利用。
到目前为止，Sm2Fe17Nx稀土永磁材料的研究方面主要集中在采用HDDR法、传统粉末冶金法以及还原扩散法，其中，熔融快淬后高能球磨制粉再高温渗氮是制备钐铁氮磁粉的常用方法，即先将钐、铁进行熔炼得到钐铁合金后，采用高能球磨得到钐铁合金粉末，之后将得到的钐铁合金粉末放入充满氮气的高温炉进行渗氮处理，此种方式有三点不足之处：其一、高能球磨法的工作效率较低，这导致需要较长的球磨时间，并带来球磨介质污染，而且不易对材料的组织结构进行精确控制；其二、在球磨后得到钐铁合金粉的转移过程中，钐铁合金粉末容易被氧化，一旦钐铁合金粉氧化后，钐铁合金粉表面会包覆一层氧化膜，导致氮原子难以与其反应进入钐铁合金空隙，成为制备钐铁氮过程中最主要的困难。三、常压氮化过程中，氮气分解为氮原子的吉布斯自由能大于零，根据热力学定律，该过程不能自发进行。因此，需要将物理能场与传统球磨的机械能叠加，使球磨机械能与物理能有机结合起来，从而增强对粉末的复合作用或对反应气体进行活性激活加速粉末的组织细化及加速机械合金化进程，提高球磨效率并增强其与反应气体的作用。如果能通过外加物理场使渗氮与高能球磨结合起来，那将为制备高性能钐铁氮磁粉领域将提供一条新的道路，具有重要的意义。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种钐铁氮永磁粉末的制备方法。该方法通过外加物理场使渗氮与高能球磨结合起来，利用放电等离子辅助球磨技术一步法制备钐铁氮粉末。该方法不仅可以减少工艺流程，而且可以有效避免磁粉被氧化，并使物理能场与传统球磨的机械能叠加，提高氮原子进入钐铁合金的可能性，得到高性能低价格的钐铁氮磁粉。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的钐铁氮永磁粉末。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种钐铁氮永磁粉末的制备方法，包括如下制备步骤：
将钐铁合金或钐、铁纯金属与硬质合金球按一定料球比放入等离子体辅助球磨设备的球磨罐中，抽真空后通入氮气或氨气，然后进行等离子体辅助球磨，得到钐铁氮永磁粉末。
进一步地，所述钐铁合金或钐、铁纯金属中钐与铁的原子比优选为2:17。
进一步地，所述的料球比(质量比)优选为1:1000～1:1。
进一步地，所述充入氮气或氨气的压力优选为0.1～5MPa。
进一步地，所述等离子体辅助球磨的电流大小为1.5A，电压大小为150V，震动频率为1000～15000Hz。
进一步地，所述等离子体辅助球磨的时间为6h，其中每球磨0.5h，停机冷却0.5h，并补充氮气或氨气。
一种钐铁氮永磁粉末，通过上述方法制备得到。
本发明的方法是基于等离子“辉光放电”原理，运用外电场辅助球磨技术制备钐铁氮磁粉，该方法在制备钐铁氮磁粉过程中可以大幅度增加N的活性，增加其进入钐铁合金速率，以及该方法实现了边球磨边渗氮的过程，可以有效避免钐铁合金氧化后难以渗氮缺点。采用放电等离子体辅助球磨制备钐铁氮永磁粉末，不仅极大提高N进入钐铁合金的效率，而且通过形成独特的结构可以显著提高了钐铁氮磁粉的磁性能，通过该方法，理论上可以得到高性能的钐铁氮磁粉。
本发明的制备方法及所得钐铁氮永磁粉末具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的方法简便有效，能有效防止钐铁合金在渗氮前被氧化而导致的难以渗氮降低磁性能。
(2)本发明的方法可以有效提高N进入钐铁合金的效率，而且通过形成独特的结构显著提高了钐铁氮磁粉的磁性能。
(3)本发明所述磁粉制备方法过程流程简单，工艺成本低，适用于工业生产。
附图说明
图1为实施例1所得钐铁氮永磁粉末(放电等离子体辅助球磨)和对比例1所得钐铁氮永磁粉末(未进行放电等离子体处理)的XRD图。
图2为对比例1经通氮气球磨所得钐铁氮永磁粉末(未进行放电等离子体处理)与原始Sm2Fe17合金的退磁曲线对照图。
图3为对比例2经通氨气球磨所得钐铁氮永磁粉末(未进行放电等离子体处理)与原始Sm2Fe17合金的退磁曲线对照图。
图4为实施例1经过通氮气的放电等离子体辅助球磨后所得钐铁氮永磁粉末的热磁曲线图。
图5为实施例1和实施例2经放电等离子体辅助球磨后所得钐铁氮永磁粉末的退磁曲线图。
图6为实施例1经过通氮气的放电等离子体辅助球磨后所得钐铁氮永磁粉末的二次电子扫描显微镜图。
图7为实施例2经过通氨气的放电等离子体辅助球磨后所得钐铁氮永磁粉末的二次电子扫描显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例所使用的钐铁合金通过如下方法制备：
将纯度为99.99％金属Sm和金属Fe按照分子式Sm2Fe17进行配比；将配比好的金属Sm和Fe装到氩弧熔炼炉或者感应熔炼炉的坩埚中，抽真空至5×10-3Pa，在氩气的保护下进行熔炼，得到成分均匀的Sm2Fe17合金，然后将得到的表面洁净的Sm2Fe17合金用真空速凝设备制备出速凝薄片。
实施例1
(1)将制备好的Sm2Fe17合金与直径为Φ3、Φ5、Φ7的混合硬质合金球按料球质量比为1:30进行混合且用3ml无水乙醇润湿Sm2Fe17合金；
(2)将(1)中球料放入罐中后，对罐抽真空至5×10-3Pa，之后通入0.1Mpa高纯氮气；
(3)将上述罐体与介质阻挡放电等离子体辅助球磨机连接后，先打开球磨模式，频率设为1300Hz，之后打开电离模式，电流调制1.5A，电压调制150V，每球磨半小时，停机半小时，并冲入高纯氮气，一共球磨6小时，即总时长为12小时，得到钐铁氮永磁粉末。
实施例2
(1)将制备好的Sm2Fe17合金与直径为Φ3、Φ5、Φ7的混合硬质合金球按料球质量比为1:30进行混合且用3ml无水乙醇润湿Sm2Fe17合金；
(2)将(1)中球料放入罐中后，对罐抽真空至5×10-3Pa，之后通入0.1Mpa高纯氨气；
(3)将上述罐体与介质阻挡放电等离子体辅助球磨机连接后，先打开球磨模式，频率设为1300Hz，之后打开电离模式，电流调制1.5A，电压调制150V，每球磨半小时，停机半小时，并冲入高纯氨气，一共球磨6小时，即总时长为12小时，得到钐铁氮永磁粉末。
对比例1
(1)将钐、铁单质去除表面氧化物后与直径为Φ3、Φ5、Φ7的混合硬质合金球按料球质量比为1:30进行混合且用3ml无水乙醇润湿钐、铁单质；
(2)将(1)中球料放入罐中后，对罐抽真空至5×10-3Pa，之后通入0.1Mpa高纯氮气；
(3)将上述罐体与放电等离子体辅助球磨机连接后，先打开球磨模式，频率设为1300Hz，之后每球磨半小时，停机半小时，并冲入高纯氮气，一共球磨6小时，即总时长为12小时，期间不加外加电场，得到钐铁氮永磁粉末。
对比例2
(1)将钐、铁单质去除表面氧化物后与直径为Φ3、Φ5、Φ7的混合硬质合金球按料球质量比为1:30进行混合且用3ml无水乙醇润湿钐、铁单质；
(2)将(1)中球料放入罐中后，对罐抽真空至5×10-3Pa，之后通入0.1Mpa高纯氨气；
(3)将上述罐体与放电等离子体辅助球磨机连接后，先打开球磨模式，频率设为1300Hz，之后每球磨半小时，停机半小时，并冲入高纯氨气，一共球磨6小时，即总时长为12小时，期间不加外加电场，得到钐铁氮永磁粉末。
以上实施例1所得钐铁氮永磁粉末(放电等离子体辅助球磨)和对比例1所得钐铁氮永磁粉末(未进行放电等离子体处理)的XRD图如图1所示。从图1可以看出，经过放电等离子体辅助球磨后明显有钐铁氮相的生成，且没有氧化物的存在，而普通球磨钐铁氮相不明显。
以上对比例1经通氮气球磨所得钐铁氮永磁粉末(未进行放电等离子体处理)与原始Sm2Fe17合金的退磁曲线对照图如图2所示。从图2可以看出，钐铁合金经过通氮气普通球磨后与原始钐铁合金相比，有一定矫顽力但不高。
以上对比例2经通氨气球磨所得钐铁氮永磁粉末(未进行放电等离子体处理)与原始Sm2Fe17合金的退磁曲线对照图如图3所示。从图3可以看出，钐铁合金经过通氨气普通球磨后与原始钐铁合金相比，有一定矫顽力但不高。
以上实施例1经过通氮气的放电等离子体辅助球磨后所得钐铁氮永磁粉末的热磁曲线图如图4所示。从图4可以看出，钐铁合金经过通氮气的放电等离子体辅助球磨后与原始钐铁合金相比，居里温度有了变化，从430K变成了460K，而460K与钐铁氮的居里温度高度吻合，即可进一步证明钐铁合金经过通氮气的放电等离子体辅助球磨后有钐铁氮相的生成。
以上实施例1和实施例2经放电等离子体辅助球磨后所得钐铁氮永磁粉末的退磁曲线图如图5所示。从图5可以看出，钐铁合金经过通氮气或氨气的放电等离子体辅助球磨后与图2、图3相比，有了明显的矫顽力提高。说明可以通过放电等离子体辅助球磨来制备钐铁氮磁粉，流程简单有效。
以上实施例1经过通氮气的放电等离子体辅助球磨后所得钐铁氮永磁粉末的二次电子扫描显微镜图如图6所示，且对其进行成分分析后得到表1，从表1中的数据可以看出，钐铁合金在通氮气的放电等离子体辅助球磨中可以和氮充分结合得到钐铁氮磁粉。
表1钐铁合金在氮气气氛下进行等离子体辅助球磨后磁粉的成分
元素 wt％ 原子百分比
N 1.94 8.52
Fe 73.95 81.23
Sm 24.10 10.25
总量： 100.00 100.00
以上实施例2经过通氨气的放电等离子体辅助球磨后所得钐铁氮永磁粉末的二次电子扫描显微镜图如图7所示，且对其进行成分分析后得到表2，从表2中的数据可以看出，钐铁合金在通氨气的放电等离子体辅助球磨中可以和氮充分结合得到钐铁氮磁粉。
表2钐铁合金在氨气气氛下进行等离子体辅助球磨后磁粉的成分
元素 wt％ 原子百分比
N 1.65 1.20
Fe 74.78 88.45
Sm 23.57 10.35
总量： 100.00 100.00
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钐铁氮永磁粉末的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
将钐铁合金或钐、铁纯金属与硬质合金球按一定料球比放入等离子体辅助球磨设备的球磨罐中，抽真空后通入氮气或氨气，然后进行等离子体辅助球磨，得到钐铁氮永磁粉末。
2.根据权利要求1所述的一种钐铁氮永磁粉末的制备方法，其特征在于：所述钐铁合金或钐、铁纯金属中钐与铁的原子比为2:17。
3.根据权利要求1所述的一种钐铁氮永磁粉末的制备方法，其特征在于：所述的料球比为1:1000～1:1。
4.根据权利要求1所述的一种钐铁氮永磁粉末的制备方法，其特征在于：所述充入氮气或氨气的压力为0.1～5MPa。
5.根据权利要求1所述的一种钐铁氮永磁粉末的制备方法，其特征在于：所述等离子体辅助球磨的电流大小为1.5A，电压大小为150V，震动频率为1000～15000Hz。
6.根据权利要求1所述的一种钐铁氮永磁粉末的制备方法，其特征在于：所述等离子体辅助球磨的时间为6h，其中每球磨0.5h，停机冷却0.5h，并补充氮气或氨气。
7.一种钐铁氮永磁粉末，其特征在于：通过权利要求1～6任一项所述的方法制备得到。
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