CN114121396B - 一种高韧性的钐钴烧结磁体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钐钴烧结磁体材料技术领域,涉及一种高韧性的钐钴烧结磁体材料,包括磁体合金粉末以及纳米TiN,其中,纳米TiN质量为磁体合金粉末的0.05~0.2%,纳米TiN为纳米Zn粉包覆纳米TiN。本发明在钐钴磁体材料中添加适量纳米Zn粉包覆纳米TiN,有效提高磁韧性,并改善磁体的磁性能。
Description
技术领域
本发明属于钐钴烧结磁体材料技术领域,涉及一种高韧性的钐钴烧结磁体材料及其制备方法。
背景技术
稀土永磁材料主要是钐钴永磁及钕铁硼永磁材料,其是经过一定的制备工艺将不同的稀土元素和其它金属形成合金间化合物的永磁下来,经过磁化后撤去外磁场仍能够长期保持磁性能。这种不需要外场就能够向外界提供磁场的永磁材料已广泛应用于微波通信、国防军工、航空航天、医疗器械、电机马达等领域,成为新兴产业及高端技术的重要应用材料之一。根据磁能积将稀土永磁的发展分为三代,分别是1:5型SmCo系合金为代表的永磁材料、2:17型SmCo系合金为代表的第二代永磁材料以及被称为“磁王”的钕铁硼系合金为代表的第三代稀土永磁材料。
钐钴永磁体具有较高的磁能积和可靠的矫顽力,且与钕铁硼磁体相比,钐钴永磁体更适合在高温环境中工作,因此在钐钴永磁体军工等高温严苛环境中具有广泛应用。随着钐钴永磁体在军事、航天、电机等技术的发展,对钐钴永磁材料提出更为全面的要去,不但要求其具有较高的磁性能、更好的高温稳定性,还要具有高强韧性。钐钴永磁材料是以金属间化合物为主的合金,而金属间化合物具有晶体结构复杂、滑移系少等特点,导致其韧性较差。因此,在保证钐钴磁体材料的高磁体性能基础上,研究出更高韧性的钐钴磁体具有非常很重要的意义。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足,提供一种新颖的钐钴烧结磁体材料及其制备方法,该钐钴烧结磁体材料磁性能优异,且具有高韧性。
本发明的一个目的通过以下技术方案实现:
一种高韧性的钐钴烧结磁体材料,包括磁体合金粉末以及纳米TiN,其中,纳米TiN质量为磁体合金粉末的0.05~0.2%。
作为优选,所述磁体合金粉末含有以下重量百分数原料:
Sm:24~28%,Ti:0.5~2%,Cu:4~7%,Fe:12~18%,Zr:2~4%,其余为Co。
作为优选,纳米TiN的平均粒径为50~100nm。
作为优选,纳米TiN为纳米Zn粉包覆纳米TiN。
作为优选,纳米Zn粉包覆纳米TiN的制备方法包括以下步骤:
将纳米Zn粉和纳米TiN混合,放入球磨罐中,密封后抽真空,然后充入高纯氩气,在球磨机转速为700~1500r/min下,球磨4~8h。
作为优选,纳米TiN的平均粒径为50~100nm,纳米Zn粉的平均粒径为10~60nm,纳米Zn粉的平均粒径小于纳米TiN的平均粒径。
作为优选,纳米Zn粉和纳米TiN的质量比为(0.5~1):1。
本发明的另一个目的通过以下技术方案实现:
一种高韧性的钐钴烧结磁体材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将原料Sm、Ti、Cu、Fe、Zr、Co单质为原料,按所需质量百分比配料后,置于真空熔炼炉中,熔炼得到合金铸锭;
S2、将合金铸锭粗破碎后,得到150~250μm粉末,然后经过气流磨磨料,得到粒径为3~5μm的磁体合金粉末;
S3、将步骤S2获得的磁体合金粉末与纳米TiN混合,然后添加润滑剂,于300~800r/min转速下搅拌混合2~4h;
S4、将步骤S3获得的混合料放入磁场压型机中取向成型,再经过冷等静压压制,获得压坯;然后经过高温烧结、固溶以及时效处理,得钐钴烧结磁体材料。
作为优选,磁场压型机的磁场为1.6~2.3T。
作为优选,冷等静压压力为160~280MPa,保压时间为0.5~3min。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明的钐钴磁体材料中包括适宜量的Ti,有利于提高钐钴磁体的韧性;
(2)本发明的钐钴磁体材料中包括一定量的纳米TiN,以颗粒的形式存在于钐钴磁体内部,当钐钴磁体受外界冲击时,起到增强补韧的效果;
(3)本发明通过球磨工艺制备了一种纳米Zn粉包覆纳米TiN;
(4)本发明在钐钴磁体材料中添加适量纳米Zn粉包覆纳米TiN,有效提高磁韧性,并改善磁体的磁性能。
具体实施方式
在下文中,针对本发明高韧性的钐钴烧结磁体材料及其制备方法将详细地描述实施方式,然而,这些实施方式是示例性的,本发明公开内容不限于此。
本发明一些实施方式中提供的一种高韧性的钐钴烧结磁体材料,包括磁体合金粉末以及纳米TiN,所述磁体合金粉末含有以下重量百分数原料:Sm:24~28%,Ti:0.5~2%,Cu:4~7%,Fe:12~18%,Zr:2~4%,其余为Co。纳米TiN的平均粒径优选为50~100nm。纳米TiN质量优选为磁体合金粉末的0.05~0.2%。
本发明的磁体合金粉末除钐钴磁体材料常规包含的Sm、Ti、Cu、Fe、Zr、Co以外,还包括0.5~2%的Ti,在钐钴磁体中加入适量的Ti,有利于提高钐钴磁体的机械性能。
本发明的钐钴烧结磁体材料中包括适宜质量和平均粒径的纳米TiN,添加的纳米TiN在在烧结过程中不会完全分解,一部分仍以颗粒的形式存在于合金磁体内部,当合金受外界冲击时,起到增强补韧的效果,有效提高磁体的冲击韧性。
在本发明另一些实施方式中提供的一种高韧性的钐钴烧结磁体材料,包括磁体合金粉末以及纳米Zn粉包覆纳米TiN,纳米Zn粉包覆纳米TiN的质量优选为磁体合金粉末的0.05~0.2%。
纳米Zn粉包覆纳米TiN的制备方法包括以下步骤:
将纳米Zn粉和纳米TiN按质量比为(0.5~1):1混合,然后与钢球一起放入钢质球磨罐中(钢球与纳米粉料的质量比为(3~10):1),密封后抽真空,然后充入高纯氩气(氩气体积分数在99.99%以上)以防止样品氧化,在球磨机转速为700~1500r/min下,球磨4~8h。
其中,纳米Zn粉的平均粒径为10~60nm,纳米TiN的平均粒径为50~100nm,纳米Zn粉的平均粒径小于纳米TiN的平均粒径。
经过长时间的球磨后,微细Zn颗粒均匀弥散附着在纳米TiN表面,实现良好复合。
Zn的熔点较低,在烧结过程中,Zn先熔化,因Zn颗粒均匀弥散附着在纳米TiN表面,因此熔化的Zn液相可以有效浸润纳米TiN颗粒,提高TiN在磁体中的稳固存在,提高TiN的钉扎和桥联作用,更有利于磁体的磁体性能及韧性的提高。
单独以纳米TiN的形式在磁体材料中添加时,磁体的力学性能有所提高,但是矫顽力和剩磁微微下降,而以纳米Zn粉包覆纳米TiN形式添加时,不但力学性能提高,矫顽力也微微升高。
本发明一些实施方式中提供的一种高韧性的钐钴烧结磁体材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将原料Sm、Ti、Cu、Fe、Zr、Co单质为原料,按所需质量百分比配料后,置于真空熔炼炉中,熔炼得到合金铸锭;
S2、将合金铸锭粗破碎后,得到150~250μm粉末,然后经过气流磨磨料,得到粒径为3~5μm的磁体合金粉末;
S3、将步骤S2获得的磁体合金粉末与纳米TiN混合,然后添加润滑剂,于500~1000r/min转速下搅拌混合2~6h;
S4、将步骤S3获得的混合料放入1.6~2.3T的磁场压型机中取向成型,再经过冷等静压压制,压力为160~280MPa,保压时间为0.5~3min,获得压坯;然后经过高温烧结、固溶以及时效处理,得钐钴烧结磁体材料。
下面将对步骤S1-S4进行更详细的描述。
步骤S1:以Sm、Ti、Cu、Fe、Zr、Co单质为原料,纯度高于99%,优选为高于99.5%,更优选为高于99.8%;将配制好的原料放在熔炼炉坩埚内,盖上炉盖,抽真空至1×10-1Pa以下,然后充入高纯氩气(氩气体积分数在99.99%以上),防止样品在高温环境下的氧化,通电加热,熔化原料形成均匀合金溶液,然后倒入冷却铜模,获得合金铸锭。
步骤S2:将合金铸锭放入机械破碎装置的破碎罐中,通入高纯氩气进行排氧,然后使用粉碎机粗破碎后得到150~250μm粗粉末;将粗粉末置于充有高纯氮气(纯度为99.999%)的气流磨中研磨,得到粒径为3~5μm的磁体合金粉末。
步骤S3:将步骤S2获得的磁体合金粉末与纳米TiN混合,纳米TiN质量为磁体合金粉末的0.05~0.2%,然后添加润滑剂,于300~800r/min转速下搅拌混合2~4h;润滑剂例举为石蜡、丙三醇、硅酸酯、硅油、硬脂酸、硬脂酸锌、硼酸三丁酯等,润滑剂添加量为磁体合金粉末和纳米TiN混合物的0.2-0.5wt%。当纳米TiN为纳米Zn粉包覆纳米TiN时,预先通过文中所述的纳米Zn粉包覆纳米TiN的制备方法获得纳米Zn粉包覆纳米TiN,然后再将磁体合金粉末与纳米Zn粉包覆纳米TiN混合,纳米Zn粉包覆纳米TiN的质量为为磁体合金粉末的0.05~0.2%。
步骤S4:将步骤S3获得的混合料放入1.6~2.3T的磁场压型机中取向成型,然后将磁体真空封装进行冷等静压处理,压力为160~280MPa,保压时间为0.5~3min,获得压坯;将压坯放入真空炉中,调节真空炉内真空度为1×10-3~5×10-3Pa,保持高真空先升温至300~450℃保温处理20~40min,继续升温至1150~1190℃且在此温度保温烧结30~60min,然后通入高纯氩气(氩气体积分数在99.99%以上),在氩气保护下接着将真空炉升温至1200~1230℃温度,在该温度下烧结50~70min,然后降温至1150~1190℃固溶处理2~5h,然后快速冷却(采用风冷或水冷)至室温;将固溶后的样品放入真空炉中,调节真空炉内真空度为1×10-3~5×10-3Pa,在氩气保护下,将温度升高至810~850℃,保温处理10~20h,然后以0.5~1℃/min的冷却速率将温度降至350~400℃,并保温4~8h,然后快速冷却(风冷或水冷)至室温。得钐钴烧结磁体材料。
下面通过具体实施例,对本发明的技术方案作进一步描述说明,应当理解的是,此处所描述的具体实施例仅用于帮助理解本发明,不用于本发明的具体限制。如果无特殊说明,本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料,实施例中所采用的方法,均为本领域的常规方法。
实施例1
本实施例的钐钴烧结磁体材料包括磁体合金粉末以及纳米Zn粉包覆纳米TiN,其中,纳米Zn粉包覆纳米TiN质量为磁体合金粉末的0.1%,磁体合金粉末含有以下重量百分数原料:Sm:24%,Ti:1.5%,Cu:5%,Fe:16%,Zr:2%,其余为Co。
纳米Zn粉包覆纳米TiN的制备方法如下:将平均粒径为50nm的纳米Zn粉和平均粒径为80nm的纳米TiN按质量比为0.5:1混合,然后与钢球一起放入钢质球磨罐中(钢球与纳米粉料的质量比为8:1),密封后抽真空,然后充入高纯氩气(氩气体积分数在99.99%以上),在球磨机转速为800r/min下,球磨7h,获得纳米Zn粉包覆纳米TiN。
本实施例的钐钴烧结磁体材料的制备方法包括以下步骤:
步骤S1:以纯度为99.5%的Sm、Ti、Cu、Fe、Zr、Co单质为原料,按照上述质量比配比,将配制好的原料放在熔炼炉坩埚内,盖上炉盖,抽真空至1×10-3Pa,然后充入高纯氩气(氩气体积分数在99.99%以上),通电加热,熔化原料形成均匀合金溶液,然后倒入冷却铜模,获得合金铸锭。
步骤S2:将合金铸锭放入机械破碎装置的破碎罐中,通入高纯氩气进行排氧,然后使用粉碎机粗破碎后得到150~250μm粗粉末;粗粉末置于充有高纯氮气(纯度为99.999%)的气流磨中研磨,得到粒径为3~5μm的磁体合金粉末。
步骤S3:将步骤S2获得的磁体合金粉末与纳米Zn粉包覆纳米TiN混合,然后添加硬脂酸锌,于400r/min转速下搅拌混合3h;硬脂酸锌添加量为磁体合金粉末和纳米Zn粉包覆纳米TiN混合物的0.3wt%。
步骤S4:将步骤S3获得的混合料放入1.8T的磁场压型机中取向成型,然后将磁体真空封装进行冷等静压处理,压力为180MPa,保压时间为3min,获得压坯;将压坯放入真空炉中,调节真空炉内真空度为1×10-3Pa,保持高真空先升温至400℃保温处理30min,继续升温至1170℃且在此温度保温烧结40min,然后通入高纯氩气(氩气体积分数在99.99%以上),在氩气保护下接着将真空炉升温至1220℃温度,在该温度下烧结60min,然后降温至1180℃固溶处理4h,然后采用风冷至室温;将固溶后的样品放入真空炉中,调节真空炉内真空度为1×10-3Pa,在氩气保护下,将温度升高至830℃,保温处理17h,然后以0.7℃/min的冷却速率将温度降至400℃,并保温5h,然后风冷至室温,得钐钴烧结磁体材料。
实施例2
本实施例的钐钴烧结磁体材料包括磁体合金粉末以及纳米Zn粉包覆纳米TiN,其中,纳米Zn粉包覆纳米TiN质量为磁体合金粉末的0.15%,磁体合金粉末含有以下重量百分数原料:Sm:26%,Ti:1.0%,Cu:4%,Fe:14%,Zr:3%,其余为Co。
纳米Zn粉包覆纳米TiN的制备方法如下:将平均粒径为40nm的纳米Zn粉和平均粒径为70nm的纳米TiN按质量比为0.8:1混合,然后与钢球一起放入钢质球磨罐中(钢球与纳米粉料的质量比为8:1),密封后抽真空,然后充入高纯氩气(氩气体积分数在99.99%以上),在球磨机转速为1000r/min下,球磨6h,获得纳米Zn粉包覆纳米TiN。
本实施例的钐钴烧结磁体材料的制备方法包括以下步骤:
步骤S1:以纯度为99.5%的Sm、Ti、Cu、Fe、Zr、Co单质为原料,按照上述质量比配比,将配制好的原料放在熔炼炉坩埚内,盖上炉盖,抽真空至2×10-3Pa,然后充入高纯氩气(氩气体积分数在99.99%以上),通电加热,熔化原料形成均匀合金溶液,然后倒入冷却铜模,获得合金铸锭。
步骤S2:将合金铸锭放入机械破碎装置的破碎罐中,通入高纯氩气进行排氧,然后使用粉碎机粗破碎后得到150~250μm粗粉末;粗粉末置于充有高纯氮气(纯度为99.999%)的气流磨中研磨,得到粒径为3~5μm的磁体合金粉末。
步骤S3:将步骤S2获得的磁体合金粉末与纳米Zn粉包覆纳米TiN混合,然后添加润滑剂硬脂酸锌,于600r/min转速下搅拌混合3h,润滑剂添加量为磁体合金粉末和纳米Zn粉包覆纳米TiN混合物的0.4wt%。
步骤S4:将步骤S3获得的混合料放入2.0T的磁场压型机中取向成型,然后将磁体真空封装进行冷等静压处理,压力为200MPa,保压时间为2min,获得压坯;将压坯放入真空炉中,调节真空炉内真空度为2×10-3Pa,保持高真空先升温至350℃保温处理40min,继续升温至1160℃且在此温度保温烧结50min,然后通入高纯氩气(氩气体积分数在99.99%以上),在氩气保护下接着将真空炉升温至1210℃温度,在该温度下烧结70min,然后降温至1170℃固溶处理4h,然后采用风冷至室温;将固溶后的样品放入真空炉中,调节真空炉内真空度为2×10-3Pa,在氩气保护下,将温度升高至820℃,保温处理18h,然后以0.6℃/min的冷却速率将温度降至380℃,并保温6h,然后风冷至室温,得钐钴烧结磁体材料。
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于,对比例1的磁体合金粉末含有以下重量百分数原料:Sm:26%,Cu:4%,Fe:14%,Zr:3%,其余为Co,其它与实施例2相同。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于,对比例2的钐钴烧结磁体材料仅包括磁体合金粉末,不包含纳米Zn粉包覆纳米TiN,磁体合金粉末成分及制备方法同实施例2。
对比例3
对比例3与实施例2的区别在于,对比例3的钐钴烧结磁体材料包括磁体合金粉末以及平均粒径为70nm的纳米TiN,在钐钴烧结磁体材料的制备过程中,纳米TiN代替纳米Zn粉包覆纳米TiN,其它与实施例2相同。
对比例4
对比例4的钐钴烧结磁体材料包括磁体合金粉末、纳米Zn粉、纳米TiN,纳米Zn粉平均粒径为40nm,纳米TiN的平均粒径为70nm,纳米Zn粉和纳米TiN的质量比为0.8:1,纳米Zn粉与纳米TiN的总质量为磁体合金粉末的0.15%。磁体合金粉末含有以下重量百分数原料:Sm:26%,Ti:1.0%,Cu:4%,Fe:14%,Zr:3%,其余为Co。
对比例4的钐钴烧结磁体材料的制备方法包括以下步骤:
步骤S1-S2同实施例2。
步骤S3:将步骤S2获得的磁体合金粉末与纳米Zn粉、纳米TiN混合,然后添加润滑剂硬脂酸锌,于600r/min转速下搅拌混合3h,润滑剂添加量为磁体合金粉末、纳米Zn粉和纳米TiN混合物的0.4wt%。
步骤S4同实施例2。
对实施例1-2以及对比例1-4制备的钐钴烧结磁体材料进行磁体性能检测,以及抗弯强度和断裂韧性测试,测试结果如表1所示。
比较对比例3、对比例2以及实施例2可知,在磁体合金粉末中加入纳米TiN,虽然会提高磁体的韧性,但是也会微微降低磁体的磁性能,而在磁体合金粉末中加入纳米Zn粉包覆纳米TiN,不仅可以大大提高磁体韧性,同时也能改善磁体的磁性能。对比例4的纳米Zn粉和纳米TiN直接与磁体合金粉末混合,纳米Zn粉并没有吸附在纳米TiN表面,相对于实施例2,对比例4的增韧效果较差。
最后应说明的是,本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明,而并非对本发明的实施方式的限定。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具有实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,这里无需也无法对所有的实施方式予以全例。而这些属于本发明的实质精神所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围,把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
Claims (8)
1.一种高韧性的钐钴烧结磁体材料,其特征在于,包括磁体合金粉末以及纳米TiN,其中,纳米TiN质量为磁体合金粉末的0.05~0.2%;
纳米TiN为纳米Zn粉包覆纳米TiN;
纳米Zn粉包覆纳米TiN的制备方法包括以下步骤:
将纳米Zn粉和纳米TiN混合,放入球磨罐中,密封后抽真空,然后充入高纯氩气,在球磨机转速为700~1500r/min下,球磨4~8h。
2.根据权利要求1所述的高韧性的钐钴烧结磁体材料,其特征在于,所述磁体合金粉末含有以下重量百分数原料:
Sm:24~28%,Ti:0.5~2%,Cu:4~7%,Fe:12~18%,Zr:2~4%,其余为Co。
3.根据权利要求1所述的高韧性的钐钴烧结磁体材料,其特征在于,纳米TiN的平均粒径为50~100nm。
4.根据权利要求1所述的高韧性的钐钴烧结磁体材料,其特征在于,纳米Zn粉的平均粒径为10~60nm,纳米Zn粉的平均粒径小于纳米TiN的平均粒径。
5.根据权利要求1所述的高韧性的钐钴烧结磁体材料,其特征在于,纳米Zn粉和纳米TiN的质量比为(0.5~1):1。
6.如权利要求1所述的一种高韧性的钐钴烧结磁体材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将原料Sm、Ti、Cu、Fe、Zr、Co单质为原料,按所需质量百分比配料后,置于真空熔炼炉中,熔炼得到合金铸锭;
S2、将合金铸锭粗破碎后,得到150~250μm粉末,然后经过气流磨磨料,得到粒径为3~5μm的磁体合金粉末;
S3、将步骤S2获得的磁体合金粉末与纳米TiN混合,然后添加润滑剂,于300~800r/min转速下搅拌混合2~4h;
S4、将步骤S3获得的混合料放入磁场压型机中取向成型,再经过冷等静压压制,获得压坯;然后经过高温烧结、固溶以及时效处理,得钐钴烧结磁体材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,磁场压型机的磁场为1.6~2.3T。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,冷等静压压力为160~280MPa,保压时间为0.5~3min。
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