CN109411225B - 一种钐钴磁体的制备工艺 - Google Patents

一种钐钴磁体的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钐钴磁体的制备工艺，包括：配料、合金熔炼、铸锭、制粉、成型、烧结及回火；其中，在固溶结束前，对成型毛坯进行分压工艺操作后再进行后续的烧结工艺，待烧结炉内温度降低至100℃以下时，风冷至常温进行回火即可得到产品钐钴磁体。本发明通过固溶结束前，对成型毛坯进行分压工艺操作，一方面，可以提高炉内温度的均匀性，使得处在同一烧结条件下样品的磁性能均匀性较好；并且可以抑制Sm的挥发，排除气孔，提高毛坯密度；另一方面，不断的充入惰性气体还可以使烧结时产生的有害气体及时排除炉外，烧结氛围好，且能延长仪器的使用寿命。

Description

一种钐钴磁体的制备工艺
技术领域
本发明涉及永磁材料技术领域，具体而言，涉及一种钐钴磁体的制备工艺。
背景技术
永磁材料作为一种重要的功能材料，已经广泛应用到计算机技术、微彼通信技术、汽车工业、航空工业、自动化技术、仪表技术等各个重要领域。2:17 型钐钴永磁材料由于具有高的饱和磁化强度，高矫顽力，高的居里温度以及良好的耐蚀性，使得其成为很多行业中永磁材料的最佳选择。随着目前对清洁能源需求越来越迫切，风力发电机中所需的高性能永磁也越来越受到人们的重视，此外在航空航天领域，高性能的磁体意味着减重，因此2:17型钐钴永磁具有十分广阔的应用前景。
为了提高钐钴材料的最大磁能积和矫顽力，一般在钐钴永磁组成成分上采取添加除钐元素以外的重稀土元素例如提高其铁含量是一种非常有效的方法。但是，铁含量比较高时往往会恶化方形度从而导致磁能积的下降，达不到设计的目的。方形度是结构敏感因素，因此，在成分优化的基础上还必须通过改进工艺以制备高方形度的钐钴永磁。
烧结是粉末冶金的关键工序，对最终产品的性能起着决定性作用。现有烧结钐钴磁体通常用卧式真空烧结炉，烧结过程在真空中进行，以热辐射方式传导加热，温度均匀性差，容易导致过烧或烧结不足现象等，烧出来的样品磁性能差别较大，产品的一致性不好。另一方面，气氛烧结时外部压力大，富Sm 相和其它夹杂物不易挥发，根据矫顽力的钉扎理论，这些夹杂物成为钉扎的一部分核心(其它的钉扎核心为空洞缺陷)，又有较多的富Sm相起到磁去耦作用，使得样品的内禀矫顽力较高，剩磁和磁能积也较高。
发明内容
鉴于此，本发明提出了一种钐钴磁体的制备工艺，旨在钐钴磁体性能较差及产品合格率较低的问题。
本发明提供了一种高性能钐钴磁体的制备工艺，包括：配制原料步骤、熔炼步骤、铸锭步骤、制粉步骤、成型步骤和烧结及回火步骤，其中，所述烧结及回火包括以下步骤：
(1)将经过冷等静压得到的成型毛坯块放入真空烧结炉中，抽真空，升温至(100-300)℃，保温(0.5-3)h，然后升温至(400-900)℃时，从烧结炉的一端充入惰性气体，保温(0.5-3)h。其中，该步骤中需要抽真空至真空度在10-2Pa以下。
(2)当炉内压力高于250-2500Pa时，停止充气，从烧结炉的另一端开始抽出炉内气体，当炉内压力低于150～2000Pa时，停止抽气、开始充气；或当炉内压力高于(250-2500)Pa时，保持继续充气的情况下，从烧结炉的另一端开始抽出炉内气体，抽气速率小于等于充气速率且始终保持炉内压力范围为 (1000-30000)Pa。
(3)继续升温至(1150-1220)℃时，保温0.5-4h。然后随炉冷至 (1150-1200)℃，固溶处理(1-6)h。在此过程中，一直进行分压操作，固溶结束后停止分压。分压操作即指以下过程：升温至(400-900)℃时，从烧结炉的一端充入惰性气体，并且，当炉内压力高于(250-2500)Pa时，停止充气，从烧结炉的另一端开始抽出炉内气体，当炉内压力低于(150～2000)Pa时，停止抽气、开始充气；或者当炉内压力高于(250-2500)Pa时，从烧结炉的另一端开始抽出炉内气体，抽气速率小于等于充气速率且始终保持炉内压力范围为 (1000-30000)Pa。
(4)固溶结束后快速风冷至室温，其中，风冷的压力范围为(50000-110000) Pa。
(5)升温至750-850℃并充入惰性气体至炉内压力为(250-2500)Pa，保温(5-20)h，进行回火处理，结束后停止充入惰性气体。
烧结及回火工艺中，充入的惰性气体为氢气、氮气、氩气、氦气、氖气、和氪气中的至少一种。
可以看出，进行分压工艺操作，一方面，可以提高炉内温度的均匀性，使得处在同一烧结条件下样品的磁性能均匀性较好；并且可以抑制Sm的挥发，排除气孔，提高毛坯密度；另一方面，不断的充入惰性气体还可以使烧结时产生的有害气体及时排除炉外，改善了烧结气氛，且能延长烧结炉的使用寿命。
本发明实施例中，对配制原料步骤、熔炼步骤、铸锭步骤、制粉步骤、成型步骤的工艺不做具体限定。以上步骤可以采用现有技术中的任意一种工艺方法。例如各步骤可以如下：
熔炼步骤，将原材料放置于真空熔炼炉中，在惰性气体保护下使其熔化，得到均匀的合金熔液。
具体而言，熔炼步骤中的原材料可以为现有技术中任意一种制备钐钴永磁体的配料，优选的，本实施例中的原材料可以包括：(15-16)重量份的Fe， (6-6.5)重量份的Cu，(48-51)重量份的Co，(2.7-3)重量份的Zr和(25-26.5) 重量份的Sm。各组分的用量以重量计，例如Sm可以为25、25.5、26、26.5 份等；Co可以为(49.5-50.5)份，例如49.5份、50份、50.5份等；Cu(可以为6份、6.5份；Zr可以为2.7份、2.8份等；Fe可以为15.45、15.5份、16 份等。除此以外，在配料中加入其他合金(例如Nb)的原料，也适用于本发明实施例提供的制备工艺。
以Nb为例，可以在上述组成的Fe、Cu、Co、Zr、Sm配料中加入(0.05-0.9) 重量份的Nb；在熔炼过程中加入Nb，由于Nb较难溶解，为了促进溶解，其加入时的次序位于其它五种金属的中间。
具体而言，加入的Nb可以为纯Nb金属、Nb合金或Nb化合物中的任意一种；当选择Nb合金或Nb化合物时，Nb的有效成分的重量含量在0.03％～ 0.9％之间，优选的，Nb的有效成分的重量含量在0.05％～0.9％之间。所述Nb 为固体块状、片状或粉末状。加入的Nb的重量份可以为优选(0.15-0.75)份，例如可以为0.15份、0.25份、0.45份、0.55份、0.65份、0.75份等。当Nb在熔炼过程中加入时，各元素的加入顺序可以为Fe-Cu-Co-Zr-Nb-Sm、 Fe-Cu-Nb-Sm-Co-Zr、Fe-Cu-Co-Nb-Sm-Zr、Fe-Nb-Sm-Cu-Co-Zr、Fe-Sm -Nb-Cu-Co-Zr、Fe-Nb-Sm-Cu-Co-Zr、Fe-Sm--Cu-Nb-Co-Zr、Fe-Sm-Nb-Cu-Zr -Co等。
通过加入Nb元素，有利于增大磁畴转动或移动的阻力，能使2:17型SmCo 主相保持稳定，并且Nb元素能细化晶粒，减小晶粒尺寸从而增加各向异性和矫顽力。
熔炼的具体过程如下：将原材料加入真空熔炼炉中后，抽真空至真空度小于等于0.08Pa时，再向真空熔炼炉中充入惰性气体使真空度保持在(-0.1～ -0.06)MPa之间；随后加大熔炼功率使原材料熔化，在熔液液面颜色由橙红色变为绿色后，继续精炼2～5min，即可得到均匀的合金熔液。其中，惰性气体可以为氮气、氩气、氦气、氖气和氪气中的一种或多种。
铸锭步骤，将合金熔液浇入冷凝模中进行冷却，得到铸锭。
具体而言，冷凝模可以选用宽度为(20～30)mm的紫铜冷凝模，其中通有温度为(8～30)℃循环水或冷冻水。
对合金熔液进行冷却的具体过程为：将合金熔液浇入冷凝模中，沿冷凝模壁的冷却腔中通入循环水或冷冻水，循环水或冷冻水的温度可以根据实际情况进行确定，例如水的温度可以为(8～10)℃、(15-20)℃、(20-25)℃等。
制粉步骤，将铸锭输送至气流磨或球磨机内进行制粉，得到钐钴磁体粉末。
具体实施时，将制得的合金铸锭用铁研钵捣碎后过筛子，经初破后颗粒尺寸破碎至大约10mm以下，中破后颗粒尺寸破碎至大约0.1-0.5mm。可以将中破后得到的粗粉置于氧含量小于200ppm的充有高纯氮(纯度为99.999％) 的气流磨中，在(0.4～0.7)Mpa下进行研磨，最终制得粒径为(3.4～5.5)μ m的钐钴磁体粉末。其中，研磨压力可以优选为(0.4～0.6)Mpa，例如0.4Mpa、 0.5Mpa、0.55Mpa、0.6Mpa；钐钴磁体粉末的粒径可以优选为(4.6～5)μm，例如5μm。
成型步骤，将钐钴磁体粉末在磁场强度为(5-10)T的磁场中取向成型，在(150-280)MPa的流体中进行冷等静压获得钐钴磁体生坯。
具体而言，取向成型的过程如下：在强度为5～10T，充磁电流为200～ 900A，退磁电流为50～64A的磁场中对钐钴磁体粉末进行取向和压制操作，使磁粉先按一定的方向排列后被压制。实际进行取向和压制操作时，充磁电流为200～450A时对应的退磁电流为50A、充磁电流为400～700A时对应的退磁电流为60A、充磁电流为800～900A时对应的退磁电流为64A。
在压制过程中，需要充入惰性气体进行保护；可以对经过取向成型的钐钴磁体粉末在(150-280)Mpa的流体中进行冷等静压，保持(8～12)min，得到钐钴磁体生坯。其中，进行冷等静压前，充入的惰性气体为氮气、氩气和氦气三种气体中的至少一种。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和修饰，这些改进和修饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
本实施例中，原料以重量份计，Sm 25.5g；Co 51g；Cu 5.8g；Zr 2.7g； Nb 0.05g；Fe15.5g。
具体制备过程如下：
熔炼：原材料按照Fe-Cu-Co-Zr-Nb-Sm顺序加入真空熔炼炉中，抽真空至 0.08Pa及以下，充入惰性气体使真空度为-0.06MPa，加大熔炼功率使原材料熔化，原材料全部熔化，熔液液面颜色由橙红色变为绿色时，继续精炼2～5min 后，得到合金熔液。
铸锭：将熔液浇入通有8℃循环水或冷冻水的宽度为25mm的紫铜板冷凝模中进行冷却。
制粉：将铸锭进行初破、中破后，进入气流磨进行制粉，气流磨内氧含量 <200ppm，研磨压力为0.4MPa，得到的粉末粒度为3.4μm。
成型：选用全自动压机成型，成型压力5T，充磁电流200-450A，退磁电流50A，压制过程中充入氮气进行保护。毛坯压好后密封包装，在220Mpa下进行冷等静压，保压8min，然后进入烧结炉。
烧结及回火：在520℃时设置保温平台，保温3h；在850℃时设置保温平台，保温3h，以除去毛坯内残留的气体，水分，有机物或C、H、O化合物以及物理吸附状态的气体。升温至500℃时，从烧结炉的一端充入氩气，当炉内压力达到250Pa时，另一端开始抽出炉内气体，压力降低至150Pa时，停止抽气，开始充气。重复抽气、充气过程，同时，升温至1200℃进行烧结3小时。降温至1190℃固溶3小时后，停止充气、抽气过程，当炉内温度降低到100℃以下时，风冷至室温，升温至750℃并充入惰性气体至炉内压力为250Pa，保温5h，进行回火，即制得钐钴磁体。
实施例2
本实施例中，原料以重量份计，Sm 26g；Co 50.9g；Cu 5.8g；Zr 2.8g； Nb 0.15g；Fe15.5g。
具体制备过程如下：
熔炼：原材料按照Fe-Cu-Co-Zr-Nb-Sm顺序加入真空熔炼炉中，抽真空至 0.08Pa及以下，充入惰性气体使真空度为-0.06MPa，加大熔炼功率使原材料熔化，原材料全部熔化，熔液液面颜色由橙红色变为绿色时，继续精炼2～5min 后，得到合金熔液。
铸锭：将熔液浇入通有15℃循环水或冷冻水的宽度为25mm的紫铜板冷凝模中进行冷却。
制粉：将铸锭进行初破、中破后，进入气流磨进行制粉，气流磨内氧含量 <200ppm，研磨压力为0.5MPa，得到的粉末粒度为4.6μm。
成型：选用全自动压机成型，成型压力8T，充磁电流800-900A，退磁电流64A，压制过程中充入氮气进行保护。毛坯压好后密封包装，在220Mpa下进行冷等静压，保压8min，然后进入烧结炉。
烧结及回火：在500℃时设置保温平台，保温4h；在850℃时设置保温平台，保温4h，以除去毛坯内残留的气体，水分，有机物或C、H、O化合物以及物理吸附状态的气体。升温至450℃时从烧结炉的一端充入氩气，当炉内压力达到800Pa时，另一端开始抽出炉内气体，，抽气和充气操作同时进行，抽气速率小于等于充气速率且始终保持炉内压力范围为1000Pa，同时，升温至 1200℃进行烧结4小时。降温至1175℃固熔3小时后，停止充气、抽气过程，当炉内温度降低到100℃以下时，风冷至室温，升温至800℃并充入惰性气体至炉内压力为500Pa，保温10h，进行回火，即制得钐钴永磁体。
实施例3
本实施例中，原料以重量份计，Sm 26g；Co 50.8g；Cu 5.8g；Zr 3.0g； Nb 0.25g；Fe15g。
具体制备过程如下：
熔炼：原材料按照Fe-Cu-Co-Zr-Nb-Sm顺序加入真空熔炼炉中，抽真空至 0.08Pa及以下，充入惰性气体使真空度为-0.06MPa，加大熔炼功率使原材料熔化，原材料全部熔化，熔液液面颜色由橙红色变为绿色时，继续精炼2～5min 后，得到合金熔液。
铸锭：将熔液浇入通有15℃循环水或冷冻水的宽度为25mm的紫铜板冷凝模中进行冷却。
制粉：将铸锭进行初破、中破后，进入气流磨进行制粉，气流磨内氧含量 <200ppm，研磨压力为0.55MPa，得到的粉末粒度为5.0μm。
成型：选用全自动压机成型，成型压力10T，充磁电流800-900A，退磁电流64A，压制过程中充入氮气进行保护。将钐钴磁体粉末压好后密封包装，在220Mpa下进行冷等静压，保压8min，然后进入烧结炉。
烧结及回火：在500℃时设置保温平台，保温3h；在800℃时设置保温平台，保温3h，以除去毛坯内残留的气体，水分，有机物或C、H、O化合物以及物理吸附状态的气体。升温至800℃时从烧结炉的一端充入氩气，当炉内压力达到1500Pa时，另一端开始抽出炉内气体，压力降低至800Pa时，停止抽气，开始充气。重复抽气、充气过程，同时，升温至1210℃进行烧结4小时。降温至1180℃固溶3小时后，停止充气、抽气过程，当炉内温度降低到100℃以下时，风冷至室温，升温至850℃并充入惰性气体至炉内压力为800Pa，保温15h，进行回火，即制得钐钴磁体。
实施例4
本实施例中，原料以重量份计，Sm 25.5g；Co 50.6g；Cu 6g；Zr 3.0g； Nb 0.45g；Fe16g。
具体制备过程如下：
熔炼：原材料按照Fe-Cu-Co-Zr-Nb-Sm顺序加入真空熔炼炉中，抽真空至 0.08Pa及以下，充入惰性气体使真空度为-0.06MPa，加大熔炼功率使原材料熔化，原材料全部熔化，熔液液面颜色由橙红色变为绿色时，继续精炼2～5min 后，得到合金熔液。
铸锭：将熔液浇入通有8℃循环水或冷冻水的宽度为25mm的紫铜板冷凝模中进行冷却。
制粉：将铸锭进行初破、中破后，进入气流磨进行制粉，气流磨内氧含量 <200ppm，研磨压力为0.6MPa，得到的粉末粒度为5.5μm。
成型：选用全自动压机成型，成型压力10T，充磁电流800-900A，退磁电流64A，压制过程中充入氮气进行保护。将钐钴磁体粉末压好后密封包装，在 220Mpa下进行冷等静压，保压8min，然后进入烧结炉。
烧结及回火：在600℃时设置保温平台，保温2h；在700℃时设置保温平台，保温2h，以除去毛坯内残留的气体，水分，有机物或C、H、O化合物以及物理吸附状态的气体。升温至500℃时从烧结炉的一端充入氩气，当炉内压力达到2000Pa时，另一端开始抽出炉内气体，抽气和充气操作同时进行，抽气速率小于等于充气速率且始终保持炉内压力范围为3000Pa，同时，升温至 1215℃进行烧结2小时。降温至1190℃固溶2小时后，停止充气、抽气过程，当炉内温度降低到100℃以下时，风冷至室温，升温至750℃并充入惰性气体至炉内压力为1000Pa，保温20h，进行回火，即制得钐钴磁体。
实施例5
本实施例中，原料以重量份计，Sm 25.5g；Co 50.5g；Cu 6g；Zr 3.0g； Nb 0.55g；Fe15.45g。
具体制备过程如下：
熔炼：原材料按照Fe-Cu-Co-Zr-Nb-Sm顺序加入真空熔炼炉中，抽真空至 0.08Pa及以下，充入惰性气体使真空度为-0.06MPa，加大熔炼功率使原材料熔化，原材料全部熔化，熔液液面颜色由橙红色变为绿色时，继续精炼2～5min 后，得到合金熔液。
铸锭：将熔液浇入通有0℃循环水或冷冻水的宽度为25mm的紫铜板冷凝模中进行冷却。
制粉：将铸锭进行初破、中破后，进入气流磨进行制粉，气流磨内氧含量 <200ppm，研磨压力为0.7MPa，得到的粉末粒度为5.0μm。
成型：选用全自动压机成型，成型压力10T，充磁电流800-900A，退磁电流64A，压制过程中充入氮气进行保护。将钐钴磁体粉末压好后密封包装，在 220Mpa下进行冷等静压，保压8min，然后进入烧结炉。
烧结及回火：在300℃时设置保温平台，保温3h；在900℃时设置保温平台，保温3h，以除去毛坯内残留的气体，水分，有机物或C、H、O化合物以及物理吸附状态的气体。升温至800℃时从烧结炉的一端充入氩气，当炉内压力达到2500Pa时，另一端开始抽出炉内气体，压力降低至2000Pa时，停止抽气，开始充气。重复抽气、充气过程，同时，升温至1200℃进行烧结4小时。降温至1175℃固溶3小时后，停止充气、抽气过程，当炉内温度降低到100℃以下时，风冷至室温，升温至850℃并充入惰性气体至炉内压力为2500Pa，保温20h，进行回火，即制得钐钴磁体。
对比例
设置5个对比例，各对比例的步骤分别与上述对应的实施例1-5的过程一致，区别仅在于：对比例1-5中，将未使用分压工艺的毛坯放入烧结盒，再放入真空烧结炉中进行后续的烧结工艺。
为了验证本发明实施例提供的钐钴永磁合金的性能，将上述实施例1-5及对比例1-5制得的钐钴磁体进行性能测试，性能结果如下表1：
Figure BDA0001792693480000101
从表1可以看出，实施例1-实施例5中制备的钐钴磁体的Hk、Hk/Hcj等参数均分别高于对比例1-5，说明进行分压工艺操作能显著提高样品的磁性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种钐钴磁体的制备工艺，包括：配制原料步骤、熔炼步骤、铸锭步骤、制粉步骤、成型步骤和烧结及回火步骤，其特征在于：所述烧结及回火步骤包括：
(1)将经过冷等静压得到的成型生坯块放入真空烧结炉中，抽真空至真空度在10-2Pa以下，升温至(100-300)℃，保温(0.5-3)h，然后升温至(400-900)℃时，从烧结炉的一端充入惰性气体，保温(0 .5-3)h；
(2)当炉内压力高于(250-2500)Pa时，停止充气，从烧结炉的另一端开始抽出炉内气
体，当炉内压力低于(150～2000)Pa时，停止抽气、开始充气；或者当炉内压力高于(250-
2500)Pa时，从烧结炉的另一端开始抽出炉内气体，抽气速率小于等于充气速率且始终保持炉内压力范围为(1000-30000)Pa；
(3)继续升温至(1150-1220)℃时，保温(0 .5-4)h，然后随炉冷却至(1150-1200)℃，固
溶处理(1-6)h，在此过程中，一直进行所述步骤（2）中的分压操作，固溶结束后停止分压；
(4)固溶结束后快速风冷至室温，升温至(750-850)℃并充入惰性气体至炉内压力为
(250-2500)Pa，保温(5-20)h，进行回火处理；其中，风冷压力的范围为(50000-110000)Pa。
2.根据权利要求1所述的钐钴磁体的制备工艺，其特征在于，所述烧结及回火步骤中，
充入的惰性气体为氢气、氮气、氩气、氦气、氖气、氪气等中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的钐钴磁体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，抽真空至真空度在10-2Pa以下。
4.根据权利要求1中所述的钐钴磁体的制备工艺，其特征在于，所述配制原料步骤中，
原材料包括：(15-16)重量份的Fe，(6-6 .5)重量份的Cu，(48-51)重量份的Co，(2 .7-3)重量
份的Zr和(25-26.5)重量份的Sm，其中，Sm不能最先放入。
5.根据权利要求4所述的钐钴磁体的制备工艺，其特征在于，在所述步骤(1)或步骤(3)
中加入(0 .05-0 .9)重量份的Nb；如果在步骤(1)中加入Nb，其加入时的次序位于其它五种金
属的中间。
6.根据权利要求5所述的钐钴磁体的制备工艺，其特征在于，所述Nb为纯Nb金属、Nb合金或Nb化合物中的任意一种；当选择Nb合金或Nb化合物时，Nb的有效成分的重量含量在0.03％～0.9％之间。
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