CN113539596B - 一种Sm2Co17型稀土永磁材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种Sm2Co17型稀土永磁材料及其制备方法，所述材料由下述组分按质量百分比组成：Sm、重稀土、Co、Fe、Cu、Zr。制备方法包括钐钴基稀土永磁材料烧结坯制备、烧结坯在保护气氛下以15～90℃/分钟升温速度采用微波加热至1150～1200℃固溶保温后，循环气体快冷得到微波固溶坯体、固溶坯采用微波以15～90℃/min的加热速度加热至820～880℃时效保温20‑170min后冷却。本发明工艺设计合理，操作方便，可以大幅度缩短Sm2Co17型稀土永磁材料的制备周期，制备的Sm2Co17型稀土永磁材料磁性能更好，具有显著的工业应用价值和经济效益。

Description

一种Sm2Co17型稀土永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体是一种Sm2Co17型稀土永磁材料及制备其方法。
背景技术
随着人类文明的进步，现代社会对高性能永磁材料的需求量日益增大，特别是电子工业的迅猛发展更是对永磁材料的性能提出了越来越高的要求。稀土永磁材料是1950～1975年间逐渐发展起来的。1967年，Strnat等人首先采用粉末冶金方法制造出第一块YCo5粘结永磁材料。接着Strnat等人又用同样的方法研制出SmCo5永磁体，其磁性能为：Br=0.51T、Hci=23.7kA/m、(BH)max=40.2kJ/m3。后来发现，用部分Fe及少量 Cu、Zr取代Co可制备出高性能的Sm2Co17化合物。该化合物中，由于Co含量多，具有高的饱和磁化强度和居里温度，通过控制脱溶反应得到胞状组织，使Sm2Co17相被SmCo5胞壁相包围，其磁能积(BH)max高达264kJ/m3，宣告了第二代永磁材料的诞生。目前，Sm2Co17型稀土永磁材料由于具有高的磁能积、大的矫顽力、高的居里温度、优良的磁性能温度稳定性和高的使用温度，已广泛应用于航空航天、微波通讯、仪器仪表、电机工程、磁力机械等领域。
Sm2Co17型稀土永磁材料的合金成分较为复杂，包括Sm、Co、Fe、Cu、Zr等合金元素，其显微组织结构由复杂的胞状和片状结构组成，其中胞内为富Fe的菱方Sm2Co17R（2:17R）主相（100～200nm），胞壁为富Cu的六方SmCo5H(1:5H)相(5～20nm)，片状相叠加于胞状组织之上，为富Zr的1:3R相(1～3nm)。该合金的良好磁性能主要与其矫顽力的畴壁钉扎机理有关。一种是吸引型畴壁钉扎机制，认为1:5H胞壁相（γ1:5H）的畴壁能小于2:17R胞内相的畴壁能（γ2:17R），在反磁化过程中畴壁钉扎于1:5H相中，获得高的矫顽力。另一种是排斥型畴壁钉扎机理，认为γ1:5H>γ2:17R，畴壁处于2:17R和1:5H相中，其矫顽力和方形度均较小。
目前，商用Sm2Co17型稀土永磁材料均采用传统的粉末冶金方法制备以获得完整的胞状和片状结构，工艺过程包括制粉、磁场取向成型、冷等静压、烧结和时效处理。烧结和时效处理过程中涉及到大量原子之间的充分扩散（包括Cu、Fe、Zr原子的上坡扩散），所以需要的时间一般较长，达30～50h以上，造成了大量的能源浪费和制备成本的增加。例如，专利201610272301.9，201210258133.X，201911387313.6、201110112839.0、201410532244.4等采用传统的粉末冶金烧结法制备Sm2Co17型稀土永磁材料，压坯首先在1180～1220℃烧结0.5～3h，然后降至1130～1190℃固溶处理1～6h后淬火至室温。时效处理是在790～880℃下保温3～40h,再以0.5～1.5℃/min的速度冷却至400℃并保温3～10h。这些制备工艺中从790～880℃到400℃的冷却速度缓慢，费时较长，其目的是使Fe原子充分扩散到2:17R胞内以提高该相的饱和磁化强度、Cu原子扩散到1:5H胞壁相以提高畴壁的钉扎强度、Zr原子扩散进入1:3R片状相中，该相为Fe和Cu原子的长程扩散提供了扩散通道。高的冷却速度会导致磁性能的大幅降低。另一方面，对于高铁（18-30%）含量的Sm2Co17型稀土永磁材料而言，铁含量的大幅增加，通常会导致铁原子扩散不充分，使胞壁和胞内的各元素含量相差不大，引起材料的矫顽力和磁能积下降。
发明人课题组在Sm2Co17型稀土永磁材料的微波时效处理方面进行了大量工作。前期申请了专利ZL201410512604.4，将粉末冶金法制备的钐钴稀土永磁材料烧结坯采用微波加热保温后进行二级人工时效或多级人工时效，获得细小、均匀胞状组织结构。其中，二级人工时效工艺制度为：820～890℃保温2～15h后，以0.2～5℃/min的速度降温至350～450℃，保温1～10h后，炉冷或出炉风冷；合金的最快冷却速度较传统方法稍快，工艺周期较在先技术缩短差不多一半，磁性指标分别为：Br＝9.4～11.5kGs，Hci＝11.8～27.3kOe，(BH)max＝22.7～30.9MGOe。上述现有技术存在工艺周期较长，能源消耗大的缺陷，同时，磁性能还有进一步提高的可能。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷，提供一种Sm2Co17型稀土永磁材料及其制备方法，可以大幅度提高胞壁和胞内元素成分差异、缩减材料的制备周期，制备的材料磁性能更好。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
本发明一种Sm2Co17型稀土永磁材料，由下述组分按质量百分比组成：
Sm：15～26wt%；
重稀土：0～5wt%；
Co：40～56wt%；
Fe：8～25wt%；
Cu：4～10wt%；
Zr：1.5～3wt%；各组分质量百分之和为100wt%。
作为优选，所含重稀土选自Dy、Er、Gd中的至少一种。
本发明还提供一种Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法，包括下述步骤：
第一步：制备钐钴基稀土永磁材料烧结坯
按设计组分配比取Sm、Dy、Er、Gd、Co、Fe、Cu、Zr各组分，真空熔炼后浇铸，得铸件，铸件破碎后制粉；将粉末在磁场成型压机上进行磁场取向压制成型；将磁场取向压制成型后的粉末压坯真空封装后进行等静压压制，等静压压坯在真空烧结炉内进行烧结；得到钐钴基稀土永磁材料烧结坯；
第二步：微波固溶处理
将第一步得到的烧结坯在保护气氛下采用微波加热至固溶温度保温后，关闭微波热处理炉加热电源，循环气体快冷至温度低于200～300℃，得到微波固溶坯；微波加热升温速度为：15～90℃/分钟；
第三步：微波时效处理
将第二步得到的固溶坯在微波炉中以15～90℃/min的加热速度加热至820～880℃，保温20～170min后，采用以下方式冷却：
A、直接关闭微波加热电源，随炉冷却至150℃以下出炉空冷；
B1、调整微波功率控制炉温下降速率为2～15℃/min，降温至300～500℃后，关闭微波加热电源继续随炉冷至150℃以下出炉空冷；
B2、调整微波功率控制炉温下降速率为2～15℃/min，降温至300～500℃并保温0.5～5h后关闭微波加热电源，炉冷至150℃以下出炉空冷。
微波时效处理后，采用A方式冷却，可以大幅缩短时效处理工艺周期，节约能源，绿色环保。在胞状结构中Fe、Cu、Zr合金元素在2:17R相、1:5H相和1:3R中的分布较为均匀，Fe分布在整个合金内有助于饱和磁化强度和剩磁的提高（Br>11.0kGs）,固溶了Fe、Cu和Zr的1:5H相连续分布在2:17R相边界钉扎畴壁为合金提供高的矫顽力，制备的合金材料的磁性能为：Br达到11.1kGs，Hci达到11.5kOe，(BH)max达到27.5MGOe，Hk/Hci达到77.0%。
微波时效处理后，采用B1方式冷却：控制冷却速率降温至300～500℃后关闭微波加热电源，炉冷至100～200℃出炉；相较于传统的冷却方式（0.5～1.5℃/min），仍可以大幅缩短时效处理工艺周期，节约能源，绿色环保。通过控速冷却，可以获得与传统时效处理和专利ZL201410512604.4不同的胞状和片状显微组织结构。本发明制备的永磁材料中，Fe主要分布在2:17R相中、Cu主要分布在1:5H相，Zr主要分布在1:3R中，但是在三相中三种合金元素（Fe、Cu和Zr）均存在一定的质量分数。制备的合金材料的磁性能达到：Br＝11.1kGs，Hci＝17.4kOe，(BH)max＝30.0MGOe，Hk/Hci=75.5%。
微波时效处理后，采用B2方式冷却：在300～500℃保温0.5～5h可以驱动Fe完全扩散进入2:17R相中、Cu扩散进入1:5H相，Zr扩散进入1:3R中。制备的合金具有高的剩磁(>11.0kGs)、很高的矫顽力（>30kOe）、高的磁能积(>30MGOe) 和良好的方形度；磁性能指标达到：Br＝11.1kGs，Hci＝28.0kOe，(BH)max＝32.0MGOe，Hk/Hci=62.0%。
本发明一种Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法，第一步中，熔炼温度为1400～1550℃，保温时间为4～20min；合金熔体浇铸在旋转的水冷铜模、水冷铜辊或铜盘上冷却，得到钐钴基母合金速凝片铸件。
本发明一种Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法，第一步中，铸件破碎后采用球磨或气流磨制粉，制备的粉末平均费氏粒度为3～5μm。
本发明一种Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法，第一步中，粉末在磁场成型压机上进行磁场取向成型时，磁场强度为1.5～2.5T,压制压力为5～10MPa,保压时间为5～60s。
本发明一种Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法，第一步中，等静压压力为200～300MPa,保压时间为1～5min。
本发明一种Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法，第一步中，等静压压坯的烧结工艺参数为：先抽真空至10-2～10-3帕后升温至1180～1190℃保温30～60min；然后通入保护气体再升温至烧结温度1200～1220℃保温2～4h，冷却出炉，冷却方式选择气淬、水淬或强制风冷中的一种；烧结采用传统的加热方式，如电阻炉、钼丝炉等中的一种。
本发明一种Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法，第二步中，微波固溶处理工艺是：先将烧结坯、高介电辅助加热材料放入保温腔体后整体置于微波烧结炉腔体中，先抽微波烧结炉腔体真空度至50～10-3Pa后通入保护性气体，保持炉内气压为常压，升温至1140～1200℃，保温0.5～3h后，切断微波电源，通入保护性气体循环冷却至100～150℃出炉。
本发明一种Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法，高介电辅助加热材料选自SiC、MoSi2中的一种；保温腔体为氧化铝纤维板制成的腔体。高介电辅助加热材料和保温腔体的使用目的是为了进一步保证并提高烧结炉内的温度均匀性。
本发明一种Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法，第三步：微波时效处理是将固溶坯、高介电辅助加热材料放入保温腔体后整体置于微波烧结炉腔体中，先抽微波烧结炉腔体真空度至50～10-3Pa后通入保护性气体，保持炉内常压，调整微波烧结炉的输出功率控制加热速度升温至时效温度。
本发明一种Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法，微波固溶处理或微波时效处理过程的保护性气体选自氩气或氮气或氢气或其混合气；保护性气体的纯度≥99.99%。
本发明由于采用上述工艺方法，具有以下优点：
1、专利ZL201410512604.4的成份范围为：Sm24.5-26.0wt%，Fe8-18wt%，Cu 4-10wt%，Zr1.5-3wt%，余量为Co。本专利由于结合了微波固溶和时效处理，溶质原子Fe,Cu,Zr在合金内的成分范围更宽，固溶度最大可达：Fe为25wt%，Cu为12wt%，Zr为4wt%。拓展了合金成分设计范围，且Fe含量更高是现在制备高磁能积（>30MGOe）磁体的重要条件。
2、微波固溶处理时，利用微波的非热效应，在1140～1190℃，通过电磁波与坯体内原子的耦合，原子吸收微波能量转化为系统的内能，大幅提高原子的振动频率，有效提高原子的扩散系数，快速形成高纯度的SmCo7相(1:7H相)，这在传统加热方式是无法实现的。微波固溶区别于传统固溶处理还在于其体积加热特性，即利用微波场诱导物质内各种基本粒子，使其发生旋转或电荷移动，以响应外部交变电磁场的变化，电磁能量被消耗，使被加热物质温度整体上升。此时，Fe、Cu、Zr粒子在旋转过程中可以充分与1:7H相中的合金元素发生相互作用和扩散，获得高的固溶速度和固溶度，获得高固溶度的1:7H相的过饱和固溶体，为后续的时效处理提供相变的巨大驱动力。解决了传统加热方式中热量从物体表面向内部缓慢传递，固溶温度不均匀，导致固溶后出现第二相以及固溶度下降的缺陷，使生成的1:7H相不纯或Fe、Cu、Zr合金元素在1:7H相中固溶度小、分布不均匀等问题，导致磁性能下降。
3、本发明采用微波固溶处理结合微波时效处理，与传统时效处理和专利ZL201410512604.4显著不同之处在于：利用微波固溶处理时，固溶原子取代Co原子位置，形成均匀的高固溶度1:7H相。随后，在微波时效处理过程中，1:7H相的高过饱和固溶度为时效处理提供大的驱动力，加大1:7H相在时效处理时的相分离速度，促使了胞状组织的2:17R相、1:5H相和1:3R相在微波的非热效应和体积加热方式下快速、均匀形成。由于溶质原子的高微波固溶度，在相分离的早期，1:7H相不通过传统的形核长大方式，而是仅通过成分起伏调幅分解生成大量的2:17R相、1:5H相和1:3R相纳米晶晶核，细化胞状组织。该纳米晶组织具有丰富的界面，具有高的界面能，该界面能促使胞状结构在最快20min内即可完全形成。提高了生产效率和组织结构的均匀性、一致性。
综上所述，本发明工艺设计合理，操作方便，可以大幅度缩短Sm2Co17型稀土永磁材料的制备周期，制备的Sm2Co17型稀土永磁材料磁性能可调、性能更好，具有显著的工业应用价值和经济效益。
具体实施方式
以下结合实施例及对比例对本发明作进一步详细说明：
对比例1：
第一步：制备钐钴基稀土永磁材料烧结坯
将事先按化学配比计量称好的原材料放入中频感应炉中熔炼，其中，Sm的质量分数为26.0%、Fe为8.0%、Co为50.5%、Zr为3.5%、Cu为12.0%。熔炼温度为1400℃，保温时间为10min；合金熔体浇铸在旋转的水冷铜模上冷却，得到钐钴基母合金速凝片铸件。熔炼后的合金铸锭经粗破碎、球磨制成平均粒度为3～5μm的合金粉。粉末在1.5T的磁场中取向，采用垂直磁场钢模压的方式成形压制压力为10MPa,保压时间为60s。成形后的粗坯进行等静压压制，压力为200MPa，保压时间为5min。压坯在传统电阻炉中进行烧结和固溶处理：先抽真空至10-2帕，然后升温至1180℃进行真空预烧30min，然后通入高纯氩并升温至烧结温度1201℃并保温2h。
第二步：钐钴基稀土永磁材料烧结坯的固溶处理
烧结坯体继续在在烧结炉中于1201℃保温2h后，降温至1180℃进行固溶处理2h后风冷出炉。
第三步：微波时效处理
将微波固溶坯体和辅助加热材料SiC放入多层氧化铝纤维板制作的保温腔体中，整体置于微波烧结炉腔体中，并抽微波烧结炉腔体真空度至达到或高于0.1Pa后通入高纯氩气，进行时效处理：以15℃/min的加热速度快速加热至890℃并保温24min，然后调整微波功率控制炉温下降速率为5℃/min，降温至450℃后，关闭微波加热电源继续随炉冷却，至150℃以下出炉空冷。
材料的磁性能为：剩磁Br＝9.4kGs，内禀矫顽力Hci＝8.5kOe，磁能积(BH)max＝18.2MGOe。
对比例2：
第一步：制备钐钴基稀土永磁材料烧结坯
将事先按化学配比计量称好的原材料放入中频感应炉中熔炼，其中，Sm的质量分数为25.5%、Fe为16.0%、Co为48.2%、Zr为2.3%、Cu为8.0%。熔炼温度为1450℃，保温时间为10min；合金熔体浇铸在旋转的水冷铜模上冷却，得到钐钴基母合金速凝片铸件。熔炼后的合金铸锭经粗破碎、球磨制成平均粒度为3～5μm的合金粉。粉末在1.5T的磁场中取向，采用垂直磁场钢模压的方式成形，压制压力为10MPa,保压时间为60s。成形后的粗坯进行等静压压制，压力为250MPa，保压时间为5min。压坯在传统电阻炉中进行烧结和固溶处理：先抽真空至10-2帕，然后升温至1190℃进行真空预烧30min，随后通入高纯氩并升温至烧结温度1215℃并保温2h。
第二步：钐钴基稀土永磁材料烧结坯的固溶处理
烧结坯体继续在在烧结炉中降温至1190℃固溶处理2h后风冷出炉。
第三步：微波时效处理
将固溶处理后的样品放入微波热处理炉内的保温体中。保温体用多层氧化铝纤维板制作，并放入高介电材料SiC作为辅助加热材料，确保烧结场内温度的均匀性；抽真空，并使微波热处理炉内真空度达到或高于1×10-1Pa；往微波炉内充入高纯氩气进行二级时效处理：随炉升温至850℃并保温6h，然后以0.7℃/min的速度降温至400℃并保温5h，风冷出炉。
材料的磁性能为：Br＝11.5kGs，Hci＝16.6kOe，(BH)max＝30.2MGOe。
对比例3：
第一步：制备钐钴基稀土永磁材料烧结坯
将事先按化学配比计量称好的原材料放入中频感应炉中熔炼，其中，Sm的质量分数为25.5%、Fe为14.0%、Co为53.4%、Zr为2.3%、Cu为4.8%。熔炼温度为1430℃，保温时间为20min；合金熔体浇铸在旋转的水冷铜模上冷却，得到钐钴基母合金速凝片铸件。熔炼后的合金铸锭经粗破碎、球磨制成平均粒度为3～5μm的合金粉。粉末在2.5T的磁场中取向，采用垂直磁场钢模压的方式成形,压制压力为10MPa,保压时间为60s。成形后的粗坯进行等静压压制，压力为250MPa，保压时间为5min。压坯在传统电阻炉中进行烧结：首先在1180℃进行真空预烧60min，然后通入高纯氩并升温至烧结温度1210℃并保温2h获得烧结坯。
第二步：钐钴基稀土永磁材料烧结坯的固溶处理
烧结坯体继续在在烧结炉中降温至1180℃固溶处理1h后风冷出炉。
第三步：微波时效处理
将固溶坯体和辅助加热材料SiC放入多层氧化铝纤维板制作的保温腔体中，整体置于微波烧结炉腔体中，并抽微波烧结炉腔体真空度至达到或高于0.1Pa后通入高纯氩气，进行时效处理：以30℃/min的加热速度快速加热至840℃并保温3h，然后关闭微波加热电源继续随炉冷，至100～150℃出炉空冷。
材料的磁性能为：Br＝10.1kGs，Hci＝10.5kOe，(BH)max＝24.5MGOe。
对比例4：
第一步：制备钐钴基稀土永磁材料烧结坯
将事先按化学配比Sm(CobalFe0.25Cu0.06Zr0.02)7.5计量称好的原材料放入中频感应炉中熔炼。熔炼温度为1430℃，保温时间为20min；合金熔体浇铸在旋转的水冷铜模上冷却，得到钐钴基母合金速凝片铸件。熔炼后的合金铸锭经粗破碎、球磨制成平均粒度为3～5μm的合金粉。粉末在2.5T的磁场中取向，采用垂直磁场钢模压的方式成形,压制压力为10MPa,保压时间为60s。成形后的粗坯进行等静压压制，压力为250MPa，保压时间为5min。压坯在传统电阻炉中进行烧结：首先在1180℃进行真空预烧60min，然后通入高纯氩并升温至烧结温度1210℃并保温1h。
第二步：钐钴基稀土永磁材料烧结坯的固溶处理
烧结坯体继续在在烧结炉中降温至1180℃固溶处理2h后风冷出炉。
第三步：微波时效处理
将固溶坯体和辅助加热材料SiC放入多层氧化铝纤维板制作的保温腔体中，整体置于微波烧结炉腔体中，并抽微波烧结炉腔体真空度至达到或高于0.1Pa后通入高纯氩气，进行时效处理：在30min内加热至840℃并分别保温1h和3h，然后在80min内冷却到600℃，再在100min内冷却到400℃。关闭微波加热电源继续随炉冷，至100～200℃出炉空冷。
840℃保温1h的样品磁性能为：Br＝10.4kGs，Hci＝2.9kOe，(BH)max＝12.4MGOe，Hk/Hci=48.6%。
840℃保温3h的样品磁性能为：Br＝11.1kGs，Hci＝17.4kOe，(BH)max＝30.0MGOe，Hk/Hci=75.5%。
实施例1：（与对比例1相对应）
第一步：制备钐钴基稀土永磁材料烧结坯
工艺与对比例1相同。但在1201℃保温2h后风冷出炉得到烧结坯。
第二步：微波固溶处理
将烧结坯和辅助加热材料SiC放入多层氧化铝纤维板制作的保温腔体，整体置于微波烧结炉腔体中，并抽微波烧结炉腔体真空度至高于0.1Pa后通入高纯氩气。样品以25℃/分钟的速度升温至固溶温度1180℃并保温2h，然后关闭微波热处理炉加热电源，并以气淬方式快冷至温度低于150℃，得到微波固溶坯体。
第三步：微波时效处理
微波时效处理工艺与对比例1相同。
材料的磁性能为：Br＝10.9kGs，Hci＝17.3kOe，(BH)max＝28.5MGOe。磁性能优于对比例1。
实施例2：
第一步：制备钐钴基稀土永磁材料烧结坯
工艺与对比例2相同，不同之处在于样品在于1215℃并保温2h后风冷出炉获得烧结坯。
第二步：微波固溶处理
将烧结坯和辅助加热材料SiC放入多层氧化铝纤维板制作的保温腔体，整体置于微波烧结炉腔体中，并抽微波烧结炉腔体真空度至高于0.1Pa后通入高纯氩气。样品以90℃/分钟的速度升温至固溶温度1190℃并保温2h，然后关闭微波热处理炉加热电源，并以气淬方式快冷至温度低于150℃，得到微波固溶坯体。
第三步：微波时效处理
将微波固溶坯体和辅助加热材料SiC放入多层氧化铝纤维板制作的保温腔体中，整体置于微波烧结炉腔体中，并抽微波烧结炉腔体真空度至达到或高于0.1Pa后通入高纯氩气，进行时效处理：以90℃/min的加热速度快速加热至850℃并保温1.5h，然后调整微波功率控制炉温下降速率为10℃/min，降温至400℃并保温2h，最后关闭微波加热电源继续随炉冷，至100～150℃出炉空冷。
材料的磁性能为：Br＝11.7kGs，Hci＝23.9kOe，(BH)max＝32.0MGOe。磁性能优于对比例2，即在更短的时效处理时间内获得了更好的磁性能。
实施例3：
第一步：制备钐钴基稀土永磁材料烧结坯
工艺与对比例3相同，不同之处在于样品在于1210℃保温2h后风冷出炉获得烧结坯。
第二步：微波固溶处理
将烧结坯和辅助加热材料SiC放入多层氧化铝纤维板制作的保温腔体，整体置于微波烧结炉腔体中，并抽微波烧结炉腔体真空度至高于0.1Pa后通入高纯氩气。样品以90℃/分钟的速度升温至固溶温度1180℃并保温1h，然后关闭微波热处理炉加热电源，并以气淬方式快冷至温度低于150℃，得到微波固溶坯体。
第三步：微波时效处理
将微波固溶坯体和辅助加热材料SiC放入多层氧化铝纤维板制作的保温腔体中，整体置于微波烧结炉腔体中，并抽微波烧结炉腔体真空度至达到或高于0.1Pa后通入高纯氩气，进行时效处理：以30℃/min的加热速度快速加热至840℃并保温170min，然后关闭微波加热电源继续随炉冷，至100～150℃出炉空冷。
材料的磁性能为：Br＝11.8kGs，Hci＝20.5kOe，(BH)max＝30.0MGOe。矫顽力比对比例3提高了17.8%。
实施例4：
第一步：制备钐钴基稀土永磁材料烧结坯
第二步：微波固溶处理
以上两步工艺与实施例3相同。
第三步：微波时效处理
将微波固溶坯体和辅助加热材料SiC放入多层氧化铝纤维板制作的保温腔体中，整体置于微波烧结炉腔体中，并抽微波烧结炉腔体真空度至达到或高于0.1Pa后通入高纯氩气，进行时效处理：以30℃/min的加热速度快速加热至840℃并保温170min，然后调整微波功率控制炉温下降速率为2.4℃/min，降温至400℃后关闭微波加热电源继续随炉冷，至100～200℃出炉空冷。
材料的磁性能为：Br＝11.8kGs，Hci＝25.4kOe，(BH)max＝30.3MGOe。矫顽力比对比例3提高了45.9%。
实施例5：
第一步：制备钐钴基稀土永磁材料烧结坯
第二步：微波固溶处理
以上两步工艺与实施例3相同。
第三步：微波时效处理
将微波固溶坯体和辅助加热材料SiC放入多层氧化铝纤维板制作的保温腔体中，整体置于微波烧结炉腔体中，并抽微波烧结炉腔体真空度至达到或高于0.1Pa后通入高纯氩气，进行时效处理：以30℃/min的加热速度快速加热至840℃并保温3h，然后在80min内冷却到600℃，再在100min内冷却到400℃。关闭微波加热电源继续随炉冷，至100～200℃出炉空冷。
材料的磁性能为：Br＝11.8kGs，Hci＝27.5kOe，(BH)max＝31.0MGOe，Hk/Hci=80%。矫顽力比对比例3提高了58%。
实施例6：
第一步：制备钐钴基稀土永磁材料烧结坯
第二步：微波固溶处理
以上两步工艺与实施例3相同。
第三步：微波时效处理
将微波固溶坯体和辅助加热材料SiC放入多层氧化铝纤维板制作的保温腔体中，整体置于微波烧结炉腔体中，并抽微波烧结炉腔体真空度至达到或高于0.1Pa后通入高纯氩气，进行时效处理：以30℃/min的加热速度快速加热至850℃并保温60min，然后调整微波功率控制炉温下降速率为2.4℃/min，降温至400℃并保温2h，最后关闭微波加热电源继续随炉冷，至100～150℃出炉空冷。
材料的磁性能为：Br＝11.8kGs，Hci＝33.0kOe，(BH)max＝32.0MGOe。矫顽力比对比例3提高了89.7%。
实施例7：
第一步：制备钐钴基稀土永磁材料烧结坯
工艺与对比例4相同，不同之处在于样品在于1210℃保温1h后风冷出炉获得烧结坯。
第二步：微波固溶处理
将烧结坯和辅助加热材料SiC放入多层氧化铝纤维板制作的保温腔体，整体置于微波烧结炉腔体中，并抽微波烧结炉腔体真空度至高于0.1Pa后通入高纯氩气。样品以90℃/分钟的速度升温至固溶温度1180℃并保温1h，然后关闭微波热处理炉加热电源，并以气淬方式快冷至温度低于150℃，得到微波固溶坯体。
第三步：微波时效处理
将固溶坯体和辅助加热材料SiC放入多层氧化铝纤维板制作的保温腔体中，整体置于微波烧结炉腔体中，并抽微波烧结炉腔体真空度至达到或高于0.1Pa后通入高纯氩气，进行时效处理：在30min内加热至840℃并分别保温40min和1h，然后在80min内冷却到600℃，再在100min内冷却到400℃。关闭微波加热电源继续随炉冷，至100～200℃出炉空冷。
840℃保温40min的样品磁性能为：Br＝11.4kGs，Hci＝15.4kOe，(BH)max＝29.0MGOe。性能优于对比例4中保温1h试样。
840℃保温1h的样品磁性能为：Br＝11.4kGs，Hci＝17.4kOe，(BH)max＝30.1MGOe。性能优于对比例4中保温1h试样。
实施例8：
第一步：制备钐钴基稀土永磁材料烧结坯
将事先按化学配比计量称好的原材料放入中频感应炉中熔炼，其中，Sm的质量分数为20.0%、Er为4.5%，Fe为14.0%、Co为56%、Zr为1.5%、Cu为4.0%。熔炼温度为1550℃，保温时间为4min；合金熔体浇铸在旋转的水冷铜模上冷却，得到钐钴基母合金速凝片铸件。熔炼后的合金铸锭经粗破碎、球磨制成平均粒度为3～5μm的合金粉。粉末在2.5T的磁场中取向，采用垂直磁场钢模压的方式成形,压制压力为5MPa,保压时间为40s。成形后的粗坯进行等静压压制，压力为300MPa，保压时间为1min。压坯在传统电阻炉中进行烧结：首先在1190℃进行真空预烧30min，然后通入高纯氩并升温至烧结温度1210℃并保温4h后风冷出炉。
第二步：微波固溶处理
将烧结坯和辅助加热材料SiC放入多层氧化铝纤维板制作的保温腔体，整体置于微波烧结炉腔体中，并抽微波烧结炉腔体真空度至高于0.1Pa后通入高纯氩气。样品以60℃/分钟的速度升温至固溶温度1140℃并保温0.5h，然后关闭微波热处理炉加热电源，并以气淬方式快冷至温度低于150℃，得到微波固溶坯体。
第三步：微波时效处理
将微波固溶坯体和辅助加热材料SiC放入多层氧化铝纤维板制作的保温腔体中，整体置于微波烧结炉腔体中，并抽微波烧结炉腔体真空度至达到或高于50Pa后通入高纯氩气，进行时效处理：以50℃/min的加热速度快速加热至820℃并保温120min，然后调整微波功率控制炉温下降速率为15℃/min，降温至400℃后关闭微波加热电源继续随炉冷，至100～150℃出炉空冷。
材料的磁性能为：Br＝10.8kGs，Hci＝18.1kOe，(BH)max＝26.9MGOe，Hk/Hci=54%。
实施例9：
第一步：制备钐钴基稀土永磁材料烧结坯
将事先按化学配比计量称好的原材料放入中频感应炉中熔炼，其中，Sm的质量分数为22.0%、Er 为3.0%、Fe为25.0%、Co为42.5%、Zr为1.5%、Cu为4.0%。熔炼温度为1450℃，保温时间为20min；合金熔体浇铸在旋转的水冷铜模上冷却，得到钐钴基母合金速凝片铸件。熔炼后的合金铸锭经粗破碎、球磨制成平均粒度为3～5μm的合金粉。粉末在2.5T的磁场中取向，采用垂直磁场钢模压的方式成形,压制压力为5MPa,保压时间为40s。成形后的粗坯进行等静压压制，压力为200MPa，保压时间为4min。压坯在传统电阻炉中进行烧结：首先在1190℃进行真空预烧30min，然后通入高纯氩并升温至烧结温度1215℃并保温1h后风冷出炉。
第二步：微波固溶处理
将烧结坯和辅助加热材料SiC放入多层氧化铝纤维板制作的保温腔体，整体置于微波烧结炉腔体中，并抽微波烧结炉腔体真空度至高于0.1Pa后通入高纯氩气。样品以60℃/分钟的速度升温至固溶温度1170℃并保温3h，然后关闭微波热处理炉加热电源，并以气淬方式快冷至温度低于150℃，得到微波固溶坯体。
第三步：微波时效处理
将微波固溶坯体和辅助加热材料SiC放入多层氧化铝纤维板制作的保温腔体中，整体置于微波烧结炉腔体中，并抽微波烧结炉腔体真空度至达到或高于50Pa后通入高纯氩气，进行时效处理：以50℃/min的加热速度快速加热至860℃并保温20min，然后调整微波功率控制炉温下降速率为15℃/min，降温至400℃后关闭微波加热电源继续随炉冷，至100～150℃出炉空冷。
材料的磁性能为：Br＝11.8kGs，Hci＝12.1kOe，(BH)max＝33.0MGOe，Hk/Hci=68%。
比较实施例1-9与对比例1、2、3、4所得磁性材料的磁性能指标可知：本发明制备的材料在成分相同时，具有更好的磁性能。本发明可以固溶较高的Fe含量，并制备出高磁能积的磁体。本发明的工艺设计大幅度缩短了Sm2Co17型稀土永磁材料的制备周期，制备的Sm2Co17型稀土永磁材料磁性能可调、性能更好，具有显著的工业应用价值和经济效益。

Claims (8)

1.一种Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法， Sm2Co17型稀土永磁材料由下述组分按质量百分比组成：
Sm：15～26wt%；
重稀土：0～5wt%；
Co：40～56wt%；
Fe：8～25wt%；
Cu：4～10wt%；
Zr：1.5～3wt%；各组分质量百分比之和为100wt% ；所述重稀土选自Dy、Er、Gd中的至少一种；其特征包括下述步骤：
第一步：制备钐钴基稀土永磁材料烧结坯；
按设计组分配比取Sm、Dy、Er、Gd、Co、Fe、Cu、Zr各组分，真空熔炼后浇铸，得铸件，铸件破碎后制粉；将粉末在磁场成型压机上进行磁场取向压制成型；将磁场取向压制成型后的粉末压坯真空封装后进行等静压压制，等静压压坯在真空烧结炉内进行烧结，得到钐钴基稀土永磁材料烧结坯；
第二步：微波固溶处理；
将第一步得到的烧结坯在保护气氛下采用微波加热至固溶温度保温后，关闭微波热处理炉加热电源，循环气体快冷至温度低于200～300℃，得到微波固溶坯；微波加热升温速度为：15～90℃/分钟；
第三步：微波时效处理；
将第二步得到的固溶坯在微波炉中以15～90℃/min的加热速度加热至820～880℃，保温20～170 min后，随炉冷却。
2.根据权利要求1所述Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：第一步中，熔炼温度为1400～1550℃，保温时间为4～20min；合金熔体浇铸在旋转的水冷铜模、水冷铜辊或铜盘上冷却，得到钐钴基母合金速凝片铸件；铸件破碎后采用球磨或气流磨制粉，制备的粉末平均费氏粒度为3～5μm；粉末在磁场成型压机上进行磁场取向成型时，磁场强度为1.5～2.5T,压制压力为5～10MPa,保压时间为5～60s；等静压压力为200～300MPa,保压时间为1～5min；等静压压坯的烧结工艺参数为：先抽真空至10-2～10-3帕后升温至1180～1190℃保温30～60min；然后通入保护气体再升温至烧结温度1200～1220℃保温2～4h，冷却，冷却方式选择气淬、水淬或强制风冷中的一种。
3.根据权利要求1所述Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：第二步中，微波固溶处理工艺是：先将烧结坯、高介电辅助加热材料放入保温腔体后整体置于微波烧结炉腔体中，抽微波烧结炉腔体真空度至50～10-3Pa后通入保护性气体，升温至1140～1200℃，保温20min～2h，保持炉内气压为常压；然后切断微波电源，通入保护性气体循环冷却至温度低于200～300℃，获得微波固溶坯。
4.根据权利要求1所述Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：第三步：微波时效处理是将固溶坯、高介电辅助加热材料放入保温腔体后整体置于微波烧结炉腔体中，先抽微波烧结炉腔体真空度至50～10-3Pa后通入保护性气体，调整微波烧结炉的输出功率控制加热速度升温至时效温度，炉内气压为常压、微负压或微正压。
5.根据权利要求3或4所述Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：高介电辅助加热材料选自SiC、MoSi2中的一种；保温腔体为氧化铝纤维板制成的腔体。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：第三步中，微波时效保温后直接关闭微波加热电源，随炉冷却至150℃以下出炉空冷。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：第三步中，微波时效保温后，调整微波功率控制炉温下降速率为2～15℃/min，降温至300～500℃后，关闭微波加热电源继续随炉冷至150℃以下出炉空冷。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述Sm2Co17型稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：第三步中，微波时效保温后，调整微波功率控制炉温下降速率为2～15℃/min，降温至300～500℃保温0.5～5h后关闭微波加热电源，炉冷至150℃以下出炉空冷。
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