CN111243806A - 一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，属于稀土永磁材料技术领域，包括以下步骤：采用真空速凝甩带、氢破工艺制得单合金或主合金与辅合金微粉；加入润滑剂、抗氧化剂、分散剂并混料；通过气流磨制粉，磁粉中加入润滑剂并混料，磁粉在磁场中取向，同时压制成型，并经冷等静压处理；分三个温度段进行保温、放气处理；然后降温到300~500℃，充入高纯氩气，压强为2~10 MPa，进行热压处理；然后经高温烧结，自然冷却到800~900℃充入室温氩气或液态氩气快冷；后经两级热处理以及分别进行氩气快冷。本发明通过提高高温烧结前的致密度，以提高最终磁体的致密度，从而增强剩磁与最大磁能积。通过降低烧结温度，可实现在高剩磁和高磁能积情况下，明显提高矫顽力。本发明有较好的经济效益，适合工业化生产。

Description

一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，具体涉及一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
在制备高性能烧结钕铁硼磁体中，要取得高的剩磁Br或高的最大磁能积(BH)max，提高晶粒取向度是一个关键。一般是在磁场压制成型前，在粉体中加入适量的抗氧化剂、润滑剂与分散剂，在磁取向过程中，润滑剂与分散剂有利于微粉的转动与流动性，有利于磁粉在取向磁场中取得高的取向度。提高取向磁场的磁场强度，也有利于提高磁微粉的取向度。在烧结过程中，随着烧结温度的提高，抗氧化剂、润滑剂与分散剂都要分解挥发。另外，残余的吸附气体以及氢破过程中未完全脱去的氢都要释放出来，这样就会增加孔洞，降低了高温烧结前的材料致密度。高的烧结温度可以形成高的致密度，但高的烧结温度会带来晶粒的长大，而晶粒长大会降低矫顽力Hcj。通过提高高温烧结前材料的致密度，从而有可能通过降低高温烧结温度，以细化晶粒，提高无重稀土或少重稀土下钕铁硼烧结磁体的矫顽力。
发明专利CN103310933A公开了一种高压制备烧结钕铁硼的方法，在温度为1000～1150℃下，加压10～400MPa烧结，且优选100～200MPa。但高温高压(100～200MPa)烧结，可能会扭转晶粒取向，使得c-轴偏离外磁场取向方向，高温高压工艺对烧结钕铁硼磁体可能还会带来一些杂相的产生。发明专利CN106373688A公开了一种制备稀土永磁材料的方法，提出将钕铁硼毛坯置入压力烧结容器中，在真空或惰性气体保护下，升温至450～900℃，加压1～200MPa，保压10秒～10分钟，再850～950℃烧结1～8小时。由于无1000℃以上的高温烧结过程，难以形成高致密、高性能烧结钕铁硼磁体。发明专利CN103310972A提出一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，在炉子升温达到或快要达到烧结温度前，停止抽真空，通入高纯惰性气体施加气压，进行烧结，例如10MPa气压下，1050℃烧结3小时。而文献“包小倩,李青华,张茂才,周寿增，热等静压烧结Nd-Fe-B永磁体，功能材料，2004，35卷第4期”报道高温时由氩气产生的高温热等静压易造成预烧结样品中的部分富钕液相外流，在样品内形成孔洞，并被氩气填充，磁体密度比常规烧结下得到的磁体密度还要低；并提出高温烧结下，不宜采用热压烧结工艺。高温下高的氩气气压导致了该问题，控制气压的最大压强很有必要，压强越大对磁体晶界区部分富钕相的吹扫越强烈。需要控制的最大压强与材料成分、烧结温度、烧结时间是密切相关的。对于较低稀土含量磁体，晶界区的富钕相含量较少，几十MPa热膨胀气体在高的烧结温度、长时间烧结，会导致磁体中晶界区部分富钕相的吹扫流出，导致磁体性能的降低。
发明内容
为了克服现有技术的不足，增强磁体的剩磁、最大磁能积和矫顽力，本发明提供一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法。
本发明通过在三个加热放气阶段结束后，降温到一个适当温区，施加适当的氩气热气压处理，提高高温烧结前材料的致密度，从而提高烧结后磁体的致密度，明显增强剩磁与最大磁能积。众所周知，降低烧结温度可以细化晶粒、提高矫顽力，但一般情况下剩磁要降低较多，本发明可实现通过降低烧结温度，在保持剩磁和磁能积降低较小的情况下，明显提高矫顽力。
本发明通过以下技术方案予以实现。
一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
1)采用真空速凝甩带、氢破工艺制得钕铁硼合金微粉；
2)向步骤1)制得的合金微粉中添加0.5～1.2wt％的润滑剂、0.5～1.2wt％抗氧化剂、0.5～1.2wt％分散剂，混料0.5～3h；
3)将步骤2)混好的微粉放入气流磨制粉，平均粒度为2～3μm，然后添加0.2～0.6wt％润滑剂，混料0.5～3h；
4)将步骤3)气流磨制之后的磁粉在磁场中取向，同时压制成型，所述磁场的磁场方向垂直于压制成型的压力方向，压制成型后的坯料经过冷等静压处理，制得压坯；
5)低温烧结：将步骤4)冷等静压处理后的压坯放入真空烧结炉进行低温烧结，真空烧结炉在真空或1～15kPa高纯氩气气氛中依次执行以下阶梯升温步骤：
升温至180～300℃，保温0.5～4小时；
升温至400～600℃，保温0.5～4小时；
升温至700～900℃，保温0.5～4小时；
6)将步骤5)低温烧结之后的坯料随真空烧结炉冷却至300～500℃，然后向真空烧结炉中充入高纯氩气，压强为2～10MPa，保温5～20分钟，然后真空烧结炉内抽真空，直至真空烧结炉的真空度≤1×10-2Pa；
7)高温烧结：真空烧结炉加热至1010～1080℃，进行高温烧结，保温2～5小时，然后自然冷却到800～900℃，充入室温氩气或液态氩气使真空烧结炉快速冷却到120℃以下；
8)一级热处理：将步骤7)高温烧结且冷却后的坯料加热至850～910℃，保温1.5～3小时，然后充入室温氩气或液态氩气，快速冷却到120℃以下；
9)二级热处理：将步骤8)热处理后的坯料加热至465～620℃，保温1.5～4小时，然后向真空烧结炉中充入室温氩气或液态氩气，坯料快速冷却至60℃以下，出炉，制得高性能烧结钕铁硼磁体。
步骤5)中，通过设置180～300℃，400～600℃以及700～900℃三次加热升温，抗氧化剂、润滑剂与分散剂充分分解挥发，残余的吸附气体以及氢破过程中未完全脱去的氢全部释放出来。
步骤6)中，降温至300～500℃中的某一个温度点上，通入氩气形成的气压加压。本发明与发明专利CN 106373688 A公开的450～900℃升温烧结过程中施压也是不同的，在450～900℃升温烧结过程中施压，没有让气体充分释放出。在以后的烧结过程中，部分气体最终要跑出，易形成孔洞，而这些微量残余气体与材料反应，也对最终磁体剩磁是不利的。本工艺技术路线是充分释放出气体后，降温到300～500℃，此时富钕相已经完全固化，再施加氩气气体压力，而且压强控制在20MPa以内，虽然相晶界会有调整，但与过去的高温施压相比，本发明使得富钕相状态与分布得到最大程度的保留，也不会产生高温施压易出的杂相问题，同时提高了材料致密度，减少了孔洞缺陷。
步骤7)本发明通过高温加热后自然冷却到800～900℃，与1000℃以上高温比，富钕液相的流动性降低，通过管道充入室温氩气或液态氩气，充入炉体时，氩气与炉内温度快速交换，此时材料的温度也快速降低，绝大部分富钕液相还能维持在主相晶界，有利于矫顽力。与高温烧结结束后直接充氩快冷效果相比，通过高温自然冷却到800～900℃而充氩快冷，有效降低了产品的开裂率。
步骤8)中，在850～910℃保温区，晶界相的状态以及分布进行了进一步的调整，为了保存该晶界相的最佳状态以及分布，需要快速冷却，充入室温氩气或液态氩气，快速冷却，绝大部分富钕液相还能维持在主相晶界。
步骤9)中，465～620℃温区接近共晶温度，磁体主相晶界结构作进一步调整，也需要快速冷却，充入室温氩气或液态氩气可以实现要求。
进一步地，所述步骤1)中，钕铁硼合金微粉为单合金微粉，或者为主合金微粉与辅合金微粉组成的混合合金微粉。
进一步地，所述步骤4)中，磁场为直流磁场或者脉冲磁场，脉冲磁场的施加次数为2-8次；磁场的磁场方向可始终取原方向，或者先反向、后正向。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
与常规烧结工艺相比，在相同材料成分和最高烧结温度下，本发明制备的磁体的剩磁、最大磁能积和矫顽力都有增强，而且剩磁和最大磁能积增强效果明显。通过降低烧结温度，可实现在剩磁和磁能积降低较小情况下，明显提高矫顽力。本发明优点明显、易操作，适合工业化生产，可取得较好的经济效益。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。另外，对于本领域技术人员而言，在不偏离本发明的实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
实施例1
一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
采用真空速凝甩带、氢破工艺制得钕铁硼合金微粉(PrNd)30.1Cu0.2Ga0.2Co0.5Al0.2Zr0.2Nb0.1Fe67.7B0.8；向所制得的合金微粉中添加1.2wt％的润滑剂(硼酸三丁酯)、1.2wt％抗氧化剂(有机酯类与航空汽油混合物)、0.5wt％分散剂(聚乙二醇)混料2h；将混好的原料放入气流磨制粉，平均粒度为3μm，然后添加0.2wt％润滑剂(硼酸三丁脂)，混料2h；将混料后的磁粉在磁场强度2T的磁场中取向，同时压制成型，所述磁场的磁场方向垂直于压制成型的压力方向，压制成型后的坯料经过冷等静压处理，制得压坯；将冷等静压处理后的压坯放入真空烧结炉进行低温烧结，真空烧结炉在真空气氛中依次执行以下阶梯升温步骤：升温至300℃，保温1小时；升温至550℃，保温3小时；升温至800℃，保温4小时；将低温烧结之后的坯料随真空烧结炉冷却至450℃，然后向真空烧结炉中充入高纯氩气，压强为8MPa，保温10分钟，然后真空烧结炉内抽真空，直至真空烧结炉的真空度8×10-3Pa；真空烧结炉加热至1060℃，进行高温烧结，保温4小时，然后自然冷却到900℃，充入液态氩气使真空烧结炉快速冷却到100℃；之后将坯料加热至895℃进行一级热处理，保温3小时，然后充入液态氩气，快速冷却到100℃以下；将一级热处理后的坯料加热至540℃，保温4小时，然后向真空烧结炉中充入液态氩气，坯料快速冷却至50℃出炉，制得高性能烧结钕铁硼磁体。本实施例1制得的烧结钕铁硼磁体的室温性能：剩磁Br＝14.1kGs,最大磁能积(BH)max＝49.3MGOe,矫顽力Hcj＝16.2kOe。
实施例2
本实施例2中的钕铁硼合金微粉与实施例1相同，其他制备工艺条件不变，区别仅仅在于高温烧结过程中烧结温度为1050℃，本实施例2制得的烧结钕铁硼磁体的室温性能：剩磁Br＝13.9kGs,最大磁能积(BH)max＝47.8MGOe,矫顽力Hcj＝17.8kOe。
对比例1
本对比例1中钕铁硼合金微粉与实施例1相同，但改变制备工艺条件。在合金微粉加入添加0.8wt％的润滑剂(硼酸三丁酯)、1.2wt％抗氧化剂(有机酯类与航空汽油混合物)混料2h；将混好的微粉放入气流磨制粉，平均粒度为3μm，然后添加0.2wt％硼酸三丁脂，混料2h；将磁粉在2T的磁场中取向，同时压制成型。磁场垂直于压力方向。再将压坯经过冷等静压处理。将冷等静压处理过的压坯放入真空烧结炉进行烧结，在真空下升温，在300℃保温1小时；然后升温到700℃保温3小时，升温到850℃保温4小时，升温到烧结温度1060℃，保温4小时，充入室温氩气快速冷却到100℃；进行热处理，再升温到895℃，保温3小时然后充入室温氩气快速冷却到100℃，然后再升温到540℃，保温4小时，然后充入室温氩气冷却至50℃，出炉。测得磁体室温性能：剩磁Br＝13.7kGs,最大磁能积(BH)max＝46.2MGOe,矫顽力Hcj＝16.0kOe。
对比例2
本对比例2的钕铁硼合金微粉与实施例1相同，只是制备工艺无如下过程：“降温到450℃，充入高纯氩气，压强为8MPa，时间10分钟。然后炉内抽真空，到8×10-3Pa”，其他工艺参数与实施例1相同，测得磁体室温性能：剩磁Br＝13.8kGs，最大磁能积(BH)max＝47.3MGOe,矫顽力Hcj＝16.1kOe。
将实施例1、实施例2与对比例1、对比例2制得的烧结钕铁硼磁体的室温性能对比如下表1所示。
表1 烧结钕铁硼磁体的室温性能对比
Figure BDA0002362330650000051
将实施例1、实施例2与对比例1比较，我们可发现，在同样的材料成分、同样的最高烧结温度下，本发明制备的磁体剩磁、最大磁能积都有明显提高，同时矫顽力略有提高。在同样的材料成分下，本发明实施例2与对比例1相比，降低高温烧结温度10℃，明显提高了矫顽力，而且剩磁、最大磁能积略有提高。矫顽力明显提高的机制源于降低烧结温度导致的晶粒细化。
将实施例1与对比例2比较，经过三段温区保温放气后，降温到较低温度例如450℃，充入高纯氩气，利用氩气气压对样品施加压力，其最终磁体的剩磁、最大磁能积和矫顽力都有不同程度提高。
实施例3
一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
采用真空速凝甩带、氢破工艺制得钕铁硼合金微粉Nd23.5Pr7Dy0.5Ga0.1Co1Al0.1Zr0. 2Cu0.1Fe66.63B0.97；向制得的合金微粉中添加0.8wt％的润滑剂(硼酸三丁酯)、0.75wt％抗氧化剂(有机酯类与航空汽油混合物)、1.2wt％分散剂(聚乙二醇)混料3h；将混好的微粉放入气流磨制粉，平均粒度为3μm，然后添加0.2wt％润滑剂(硼酸三丁脂)，混料3h；将磁粉先施加反向磁场2T、再施加正向磁场2T，施加反正磁场6次，然后压制成型，所述磁场的磁场方向垂直于压制成型的压力方向，压制成型后的坯料经过冷等静压处理，制得压坯；将冷等静压处理后的压坯放入真空烧结炉进行低温烧结，真空烧结炉在10kPa高纯氩气气氛中依次执行以下阶梯升温步骤：加热至200℃，保温1小时；加热至400℃，保温3小时；加热至700℃，保温4小时；将低温烧结之后的坯料随真空烧结炉冷却至400℃，然后向真空烧结炉中充入高纯氩气，压强为5MPa，保温20分钟，然后真空烧结炉内抽真空，直至真空烧结炉的真空度3×10-3Pa；真空烧结炉加温至1060℃，进行高温烧结，保温4小时，然后自然冷却到850℃，充入室温氩气使真空烧结炉快速冷却到100℃；之后将坯料加热至910℃进行一级热处理，保温3小时，然后充入室温氩气，快速冷却到100℃以下；然后将坯料加热510℃进行二级热处理，保温4小时，然后向真空烧结炉中充入室温氩气，坯料快速冷却至50℃出炉，制得高性能烧结钕铁硼磁体。本实施例3制得的烧结钕铁硼磁体的室温性能：剩磁Br＝13.9kGs,最大磁能积(BH)max＝47.8MGOe,矫顽力Hcj＝17.2kOe。
对比例3
本对比例3的钕铁硼合金微粉与实施例3相同，但改变制备工艺条件：在合金微粉加入添加0.8wt％的润滑剂(硼酸三丁酯)、0.75wt％抗氧化剂(有机酯类与航空汽油混合物)混料3h；将混好的微粉放入气流磨制粉，平均粒度为3μm，然后添加0.2wt％硼酸三丁脂，混料3h；将磁粉先施加磁场2T取向，然后加压成型，磁场垂直于压力方向。再将压坯经过冷等静压处理。将冷等静压处理过的压坯放入真空烧结炉进行烧结，在10kPa高纯氩气下升温，在200℃保温1小时；再升温到800℃保温4小时；升温到烧结温度1060℃，保温4小时，充入室温氩气快速冷却到100℃；再升温到910℃，保温3小时然后充入室温氩气快速冷却到100℃，然后再升温到510℃，保温4小时，然后充入室温氩气冷却至50℃，出炉。测得室温性能：剩磁Br＝13.7kGs,最大磁能积(BH)max＝46.36MGOe,矫顽力Hcj＝17.0kOe。
实施例4
一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
采用真空速凝甩带、氢破工艺制得主合金微粉Nd23Pr7Al0.1Ga0.1Co1Nb0.2Cu0.1Zr0.2Fe67.3B1和辅合金微粉Tb30Dy30Fe25Cu15，在主合金微粉中混入0.5wt％的辅合金微粉；向制得的合金微粉中添加1wt％的润滑剂(硼酸三丁酯)、1wt％抗氧化剂(有机酯类与航空汽油混合物)、1wt％分散剂(聚乙二醇),混料1h；将混好的微粉放入气流磨制粉，平均粒度为2.8μm，然后添加0.5wt％润滑剂(硼酸三丁脂)，混料2h；将磁粉先施加反向磁场2T、再施加正向磁场2T，反复施加反正磁场4次，然后压制成型，所述磁场的磁场方向垂直于压制成型的压力方向，压制成型后的坯料经过冷等静压处理，制得压坯；将冷等静压处理后的压坯放入真空烧结炉进行低温烧结，真空烧结炉在真空中依次执行以下阶梯升温步骤：升温至220℃，保温1小时；升温至540℃，保温3小时；升温至750℃，保温4小时；将低温烧结之后的坯料随真空烧结炉冷却至450℃，然后向真空烧结炉中充入高纯氩气，压强为6MPa，保温15分钟，然后真空烧结炉内抽真空，直至真空烧结炉的真空度5×10-3Pa；真空烧结炉加热至1065℃，进行高温烧结，保温5小时，然后自然冷却到900℃，充入液态氩气使真空烧结炉快速冷却到100℃；之后将坯料加热至900℃进行一级热处理，保温2.5小时，然后充入液态氩气，快速冷却到100℃以下；将一级热处理后的坯料加热520℃，保温4小时，然后向真空烧结炉中充入液态氩气，坯料快速冷却至50℃出炉，制得高性能烧结钕铁硼磁体。检测本实施例4制得的烧结钕铁硼磁体的室温性能：剩磁Br＝14.4kGs,最大磁能积(BH)max＝52.3MGOe,矫顽力Hcj＝17.4kOe。
对比例4
本对比例4的钕铁硼主合金微粉与辅合金微粉成分与实施例4相同，但改变制备工艺条件。在主合金微粉中混入0.5wt％的辅合金微粉，在混合合金微粉加入添加1wt％的润滑剂(硼酸三丁酯)、1wt％抗氧化剂(有机酯类与航空汽油混合物)混料1h；将混好的微粉放入气流磨制粉，平均粒度为2.8μm，然后添加0.5wt％硼酸三丁脂，混料2h；将磁粉先施加磁场2T取向，然后加压成型，磁场垂直于压制方向。再将压坯经过冷等静压处理。将冷等静压处理过的压坯放入真空烧结炉进行烧结，在真空下升温，在200℃保温1小时；再升温到700℃保温3小时；升温到烧结温度1065℃，保温5小时，充入室温氩气快速冷却到100℃；再升温到900℃，保温2.5小时然后充入室温氩气快速冷却到100℃，然后再升温到520℃，保温4小时，然后充入室温氩气冷却至50℃，出炉。测得磁体室温性能：剩磁Br＝14.2kGs,最大磁能积(BH)max＝50.2MGOe,矫顽力Hcj＝17.3kOe。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)采用真空速凝甩带、氢破工艺制得钕铁硼合金微粉；
2)向步骤1)制得的合金微粉中添加0.5～1.2wt％的润滑剂、0.5～1.2wt％抗氧化剂、0.5～1.2wt％分散剂，混料0.5～3小时；
3)将步骤2)混好的微粉放入气流磨制粉，平均粒度为2～3μm，然后添加0.2～0.6wt％润滑剂，混料0.5～3小时；
4)将步骤3)气流磨制备后的磁粉在磁场中取向，同时压制成型，所述磁场的磁场方向垂直于压制成型的压力方向，压制成型后的坯料经过冷等静压处理，制得压坯；
5)低温烧结：将步骤4)冷等静压处理后的压坯放入真空烧结炉进行低温烧结，真空烧结炉在真空或1～15kPa高纯氩气气氛中依次执行以下阶梯升温步骤：
升温至180～300℃，保温0.5～4小时；
升温至400～600℃，保温0.5～4小时；
升温至700～900℃，保温0.5～4小时；
6)将步骤5)低温烧结之后的坯料随真空烧结炉冷却至300～500℃，然后向真空烧结炉中充入高纯氩气，压强为2～10MPa，保温5～20分钟，然后真空烧结炉内抽真空，直至真空烧结炉的真空度≤1×10-2Pa；
7)高温烧结：真空烧结炉加热至1010～1080℃，进行高温烧结，保温2～5小时，然后自然冷却到800～900℃，充入室温氩气或液态氩气使真空烧结炉快速冷却到120℃以下；
8)一级热处理：将步骤7)高温烧结且冷却后的坯料加热至850～910℃，保温1.5～3小时，然后充入室温氩气或液态氩气，快速冷却到120℃以下；
9)二级热处理：将步骤8)一级热处理后的坯料加热至465～620℃，保温1.5～4小时，然后向真空烧结炉中充入室温氩气或液态氩气，坯料快速冷却至60℃以下，出炉，制得高性能烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，钕铁硼合金微粉为单合金微粉，或者为主合金微粉与辅合金微粉组成的混合合金微粉。
3.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，磁场为直流磁场或者脉冲磁场，脉冲磁场的施加次数为2～8次；磁场方向可始终取原方向，或者先反向、后正向。
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