CN113421761A - 一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法 - Google Patents

一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于磁性材料技术领域，具体为一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法，解决了背景技术中的技术问题，该制备方法为将Nd‑Fe‑B磁粉混入质量百分比K wt%的REαM(1‑α)‑H(x)改性磁粉，进行加热混料，混合好的粉末制得毛坯；将第三步中得到的毛坯进行烧结和热处理，即制得烧结钕铁硼磁体。通过本方法能够降低超细改性磁粉的吸附能，使得烧结钕铁硼磁体显微结构中能够形成良好的晶界富稀土相包覆主相的壳核结构，通过机械混粉加热阶段，减弱改性磁粉之间的范德华力，从而使得改性磁粉间的吸附力降低，有利于改性磁粉均匀分散。

Description

一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，涉及在Nd-Fe-B系主合金磁粉中添加改性磁粉，具体为一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法。
背景技术
双合金法是一种有效的制备高性能烧结钕铁硼的工艺，通过在Nd-Fe-B系主合金磁粉中加入粒度更细的改性成分可以改善液相烧结能力，在不降低剩磁的前提下提高磁体的矫顽力。
然而，随着粉体变细,其比表面积增加,表面能增大,表面效应、量子尺寸效应增强,使超细粉的表面性质变得更加活跃，粉体吸附能增大，团聚现象越发强烈。团聚现象主要有两类，一种为硬团聚即在强的作用力（化学键力）下使颗粒团聚在一起，不能用机械的方法分开；另一种为软团聚，由颗粒间静电引力和范德华力作用引起的聚集，可以用加热或机械的办法分开。Nd-Fe-B磁粉和REαM(1-α)-H(x)改性磁粉之间在各自熔点以下很难产生化学键力，REαM(1-α)-H(x)改性磁粉分散性差、混入Nd-Fe-B磁粉后以团聚大颗粒形式存在，不能发挥良好的液相烧结作用，甚至随着添加量的增加破坏磁性能， 制备所有磁粉时在气流磨阶段添加的防氧化剂含量X防非常少（0.001%＜X防＜0.05%）,因此有机物官能团产生的化学键力可以忽略不记。现阶段企业生产中如何快速高效的实现REαM(1-α)-H(x)改性磁粉在Nd-Fe-B主合金磁粉中均匀的分散成为了开发具有优异磁性能的烧结钕铁硼亟待解决的关键问题。
发明内容
本发明旨在解决目前制备烧结钕铁硼的工艺中，Nd-Fe-B磁粉和REαM(1-α)-H(x)改性磁粉之间在各自熔点以下很难产生化学键力，REαM(1-α)-H(x)改性磁粉分散性差、混入Nd-Fe-B磁粉后以团聚大颗粒形式存在，不能发挥良好的液相烧结作用，甚至随着添加量的增加破坏磁性能的技术问题，故提供了一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术手段是：一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法，包括以下步骤：
第一步，按名义成分将Nd-Fe-B原料处理成Nd-Fe-B磁粉；
第二步，将REαM(1-α)钢锭块进行球化退火处理，使其晶粒由柱状晶变为等轴晶，并利用氢破碎加气流磨然后制备REαM(1-α)-H(x)改性磁粉，REαM(1-α)-H(x)改性磁粉粒度小于Nd-Fe-B磁粉；粒度较小的REαM(1-α)-H(x)改性磁粉在烧结时可以形成液相包覆Nd-Fe-B磁粉，提高矫顽力；
第三步，将第一步得到的Nd-Fe-B磁粉混入质量百分比Kwt%的REαM(1-α)-H(x)改性磁粉，进行加热混料，混合好的粉末进行磁场压型，等静压，制得毛坯；REαM(1-α)-H(x)改性磁粉中H(x)表示为氢含量占REαM(1-α) -H(x)总量的质量百分比为X wt%；其中混料使改性磁粉分散均匀，加热能防止改性磁粉团聚；
第四步，将第三步中得到的毛坯进行烧结和热处理，即制得烧结钕铁硼磁体。
优选的，第二步的REαM(1-α)-H(x)改性磁粉中RE为Nd、Pr、Dy、Ho、Gd、Tb中的一种或多种，M为Al、Cu、Co、Ga、Ag、Ti、Nb、Zn中的一种或多种。具体可以为Nd23Pr72Al5、Dy78Al12Cu10、Tb80Co20、Dy23Cu77等。
优选的，第二步中REαM(1-α)-H(x)改性磁粉的质量百分比K为(0~3]。若添加太多的REαM(1-α)-H(x)改性磁粉，会破坏烧结钕铁磁的剩磁。(0~3]质量百分比的改性磁粉刚好合适。
优选的，第一步中Nd-Fe-B磁粉为Nd-Fe-B原料先在真空甩带炉中制得甩带片后再进行氢破碎和气流磨处理制得的。
优选的，第二步中，REαM(1-α)钢锭块是在真空电弧熔炼炉中制得的，并在真空管式炉中进行球化退火处理。
优选的，第二步中，REαM(1-α)钢锭块进行球化退火的温度为450℃～750℃，退火时间1～4h。退火温度以及退火时间是根据合金的共晶温度设置，保证柱状晶熔后重新析出球状的等轴晶。
优选的，第三步中加热混料的温度T的范围为50℃～100℃。在Nd-Fe-B磁粉混入质量百分比Kwt%的REαM(1-α)-H(x)改性磁粉，进行低温加热混料，能够使REαM(1-α)-H(x)改性磁粉分散更加均匀，减少团聚现象，之后通过取向压型、等静压、烧结和热处理制得高性能烧结钕铁硼磁体。加热混料的温度T的范围为50℃～100℃刚好适中，因为温度太高会把磁粉烧在一起，温度太低改性磁粉会发生团聚。
本发明公开了一种成本低廉、生产效率高、适宜规模化生产的高性能烧结钕铁硼的制备方法，通过本方法能够降低超细改性磁粉的吸附能，通过所述制备方法，使得烧结钕铁硼磁体显微结构中能够形成良好的晶界富稀土相包覆主相的壳核结构，通过机械混粉加热阶段，减弱改性磁粉之间的范德华力，从而使得改性磁粉间的吸附力降低，有利于改性磁粉均匀分散；该方法能够有效抑制改性磁粉团聚问题，所生产的烧结钕铁硼适用于对磁性能要求高的风电、电机、核磁设备等领域。
附图说明
图1为本发明所述REαM(1-α) 钢锭块退火前的金相图。
图2为本发明所述REαM(1-α) 钢锭块退火后的金相图。
图3为本发明对比例1中不添加改性磁粉时制备的烧结钕铁硼磁体的SEM图。
图4为本发明对比例2中只用机械混料添加0.5wt% 的改性磁粉时制备的烧结钕铁硼磁体的SEM图。
图5为本发明实施例1中加热且机械混料添加0.5wt%改性磁粉时制备的烧结钕铁硼磁体的样品SEM图。
图6为本发明实施例2中加热且机械混料添加1.5wt%改性磁粉时制备的烧结钕铁硼磁体的样品SEM图。
图7为本发明实施例3中加热且机械混料添加3wt%改性磁粉时制备的烧结钕铁硼磁体的样品SEM图。
具体实施方式
参照图1-图7，对本发明所述的一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法进行详细说明。
对比例1：不添加REαM(1-α)-H(x)细粉的情况制备烧结钕铁硼磁体，包括以下步骤：
第一步、按名义成分Nd14Pr16Fe38.8Cu0.1Nb0.1B1（wt.%）配料1Kg，用真空速凝甩带炉制得平均厚度为0.3mm的甩带片；将甩带片氢破碎处理制得粗粉后通过气流磨制备平均粒度为3µm的细粉；Nd-Fe-B原料还可以是Nd5Pr25Fe38.8Cu0.1Nb0.1B1（wt.%），具体名义成分可=根据需求设定；Nd和Pr的名义成分共为30 wt.%；
第二步、将第一步中的细粉在取向场1.5T的取向压机成型后冷等静压制得生坯；
第三步、将第二步得到的生坯置于真空烧结炉内，在真空环境下，压力为5×10- 2pa，以10℃/min升温到250℃保温2h排气脱脂，继续升温到575℃确保脱氢完成；接着升温到1030℃保温5.5h完成致密化烧结，通入氩气快速冷却得到毛坯；将制得的毛坯进行二级回火处理，一级回火温度900℃，保温5.5h，通入氩气快冷，之后升温到470℃进行二级回火，保温3.5h，制得烧结钕铁硼磁体。
对比例1中烧结钕铁硼磁体的SEM图如图3所示。将对比例1中的样品线切割成20mm×20mm×3mm的小方片测磁性能，主要磁性能见表1。
对比例2：一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法，包括以下步骤：
第一步、按名义成分Nd14Pr16Fe38.8Cu0.1Nb0.1B1（wt.%）配料1Kg，用真空速凝甩带炉制得平均厚度为0.3mm的甩带片；将甩带片氢破碎处理制得粗粉后通过气流磨制备平均粒度为3µm的细粉；
第二步、按名义成分Dy23Cu77（wt.%）配料500g后在真空熔炼炉内制得Dy23Cu77钢锭块，Dy23Cu77钢锭块在真空管式炉中以450℃～750℃退火1～4h之后氢破碎为粗粉，Dy23Cu77钢锭块退火前后的金相图见图1和图2，并用气流磨制得平均粒度为2µm的Dy23Cu77-H(46)细粉；REαM(1-α)-H(x)改性磁粉中RE为Nd、Pr、Dy、Ho、Gd、Tb中的一种或多种，M为Al、Cu、Co、Ga、Ag、Ti、Nb、Zn中的一种或多种；因此REαM(1-α)还可以是Nd23Pr72Al5、Dy78Al12Cu10、Tb80Co20等；本对比例中选择Dy23Cu77；
第三步、将第二步中的Dy23Cu77-H(46)细粉按照质量百分比0.5 wt%的量掺入第一步制得的细粉后在混料机中进机械混料时间为4h，之后在取向场1.5T的取向压机成型后冷等静压制得生坯；
第四步、将第三步中得到的生坯置于真空烧结炉内，在真空环境下，压力为5×10- 2pa，以10℃/min升温到250℃保温2h排气脱脂，继续升温到575℃确保脱氢完成；接着升温到1030℃保温5.5h完成致密化烧结，通入氩气快速冷却得到毛坯，将制得的毛坯进行二级回火处理，一级回火温度900℃，保温5.5h，通入氩气快冷，之后升温到470℃进行二级回火，保温3.5h，制得烧结钕铁硼磁体。
对比例2中烧结钕铁硼磁体的SEM图如图4所示。将对比例2中的样品线切割成20mm×20mm×3mm的小方片测磁性能，主要磁性能见表1。
实施例1：一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法，包括以下步骤：
第一步、按名义成分Nd14Pr16Fe38.8Cu0.1Nb0.1B1（wt.%）配料1Kg，用真空速凝甩带炉制得平均厚度为0.3mm的甩带片；将甩带片氢破碎处理制得粗粉后通过气流磨制备平均粒度为3µm的细粉；
第二步、按名义成分Dy23Cu77（wt.%）配料500g后在真空熔炼炉内制得Dy23Cu77钢锭块，Dy23Cu77钢锭块在真空管式炉中以450℃～750℃退火1～4h之后氢破碎为粗粉，Dy23Cu77钢锭块退火前后的金相图见图1和图2，并用气流磨制得平均粒度为1.8µm的Dy23Cu77-H(46)细粉；
第三步、将第二步中的Dy23Cu77-H(46)细粉按照质量百分比0.5wt%的量掺入第一步制得的细粉后在混料机中进行加热混料，加热温度为50℃，机械混料时间为4h，之后在取向场1.5T的取向压机成型后冷等静压制得生坯；
第四步、将第三步中得到的生坯置于真空烧结炉内，在真空环境下，压力为5×10- 2pa，以10℃/min升温到250℃保温2h排气脱脂，继续升温到575℃确保脱氢完成；接着升温到1030℃保温5.5h完成致密化烧结，通入氩气快速冷却得到毛坯，将制得的毛坯进行二级回火处理，一级回火温度900℃，保温5.5h，通入氩气快冷，之后升温到470℃进行二级回火，保温3.5h，制得烧结钕铁硼磁体。
实施例1中烧结钕铁硼磁体的SEM图如图5所示。将实施例1中的样品线切割成20mm×20mm×3mm的小方片测磁性能，主要磁性能见表1。
实施例2：一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法，包括以下步骤：
第一步、按名义成分Nd14Pr16Fe38.8Cu0.1Nb0.1B1（wt.%）配料1Kg，用真空速凝甩带炉制得平均厚度为0.3mm的甩带片；将甩带片氢破碎处理制得粗粉后通过气流磨制备平均粒度为3.2µm的细粉；
第二步、按名义成分Dy23Cu77（wt.%）配料500g后在真空熔炼炉内制得Dy23Cu77钢锭块，Dy23Cu77钢锭块在真空管式炉中以450℃～750℃退火1～4h之后氢破碎为粗粉，Dy23Cu77钢锭块退火前后的金相图见图1和图2，并用气流磨制得平均粒度为2µm的Dy23Cu77-H(46)细粉；
第三步、将第二步中的Dy23Cu77-H(46)细粉按照质量百分比1.5 wt%的量掺入第一步制得的细粉后在混料机中进行加热混料，加热温度为75℃，机械混料时间为4h，之后在取向场1.5T的取向压机成型后冷等静压制得生坯；
第四步、将第三步中得到的生坯置于真空烧结炉内，在真空环境下，压力为5×10- 2pa，以10℃/min升温到250℃保温2h排气脱脂，继续升温到575℃确保脱氢完成；接着升温到1030℃保温5.5h完成致密化烧结，通入氩气快速冷却得到毛坯，将制得的毛坯进行二级回火处理，一级回火温度900℃，保温5.5h，通入氩气快冷，之后升温到470℃进行二级回火，保温3.5h，制得烧结钕铁硼磁体。
实施例2中烧结钕铁硼磁体的SEM图如图6所示。将实施例2中的样品线切割成20mm×20mm×3mm的小方片测磁性能，主要磁性能见表1。
实施例3：一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法，包括以下步骤：
第一步、按名义成分Nd14Pr16Fe38.8Cu0.1Nb0.1B1（wt.%）配料1Kg，用真空速凝甩带炉制得平均厚度为0.3mm的甩带片；将甩带片氢破碎处理制得粗粉后通过气流磨制备平均粒度为3.5µm的细粉；
第二步、按名义成分Dy23Cu77配料500g后在真空熔炼炉内制得Dy23Cu77钢锭块，Dy23Cu77钢锭块在真空管式炉中以450℃～750℃退火1～4h之后氢破碎为粗粉，Dy23Cu77钢锭块退火前后的金相图见图1和图2，并用气流磨制得平均粒度为2.5µm的Dy23Cu77-H(46)细粉；
第三步、将第二步中的Dy23Cu77-H(46)细粉按照质量百分比3wt%的量掺入第一步制得的细粉后在混料机中进行加热混料，加热温度为100℃，机械混料时间为4h，之后在取向场1.5T的取向压机成型后冷等静压制得生坯；
第四步、将第三步中得到的生坯置于真空烧结炉内，在真空环境下，压力为5×10- 2pa，以10℃/min升温到250℃保温2h排气脱脂，继续升温到575℃确保脱氢完成；接着升温到1030℃保温5.5h完成致密化烧结，通入氩气快速冷却得到毛坯，将制得的毛坯进行二级回火处理，一级回火温度900℃，保温5.5h，通入氩气快冷，之后升温到470℃进行二级回火，保温3.5h，制得烧结钕铁硼磁体。
实施例3中烧结钕铁硼磁体的SEM图如图7所示。将实施例3中的样品线切割成20mm×20mm×3mm的小方片测磁性能，主要磁性能见表1。
对比例1、对比例2以及实施例1、2、3中，最终制备得到的结钕铁硼磁体的主要磁性能测试结果，见表1。
表1 各对比例和实施例中烧结钕铁硼磁体的主要磁性能
剩磁 /T 内禀矫顽力/ KOe 最大磁能积/MGOe 方形度
对比例1 1.383 11.65 40.09 0.95
对比例2 1.413 12.67 39.25 0.88
实施例1 1.278 18.67 39.78 0.90
实施例2 1.24 19.25 40.12 0.97
实施例3 1.29 17.13 40.25 0.95
只有机械混料无法满足混料均匀的要求，通过图4所示的只有机械混料制备的烧结钕铁硼SEM图可以发现磁体显微结构中有严重团聚的REαM(1-α)-H(x)磁粉分布在晶界交偶处。图5、图6和图7所示加热机械混料后制备的烧结钕铁硼磁体的SEM图可以发现磁体显微结构中无严重团聚的REαM(1-α)-H(x)磁粉，分散均匀。
由实施例1与对比例1对比可知，磁体添加REαM(1-α)-H(x)改性磁粉可有效提高结钕铁硼磁体的矫顽力。
由对比例2与对比例1对比可知，REαM(1-α)-H(x)改性磁粉严重团聚无法更好的提高磁性能。
由实施例1与对比例2对比可知，混料时加热50℃可以使REαM(1-α)改性磁粉更好的分散，更进一步提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
由实施例2与对比例2对比可知，混料时加热70℃可以使REαM(1-α)改性磁粉更好的分散，剩磁轻微降低，矫顽力大幅度提高。
由实施例3与对比例2对比可知，混料时加热100℃对磁性能提高幅度影响不大。
以上具体结构是对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做出种种的等同变形或者替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，按名义成分将Nd-Fe-B原料处理成Nd-Fe-B磁粉；
第二步，将REαM(1-α)钢锭块进行球化退火处理，使其晶粒由柱状晶变为等轴晶，并利用氢破碎加气流磨然后制备REαM(1-α)-H(x)改性磁粉，REαM(1-α)-H(x)改性磁粉粒度小于Nd-Fe-B磁粉；
第三步，将第一步得到的Nd-Fe-B磁粉混入质量百分比K wt%的REαM(1-α)-H(x)改性磁粉，进行加热混料，混合好的粉末进行磁场压型，等静压，制得毛坯；
第四步，将第三步中得到的毛坯进行烧结和热处理，即制得烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，第二步的REαM(1-α)-H(x)改性磁粉中RE为Nd、Pr、Dy、Ho、Gd、Tb中的一种或多种，M为Al、Cu、Co、Ga、Ag、Ti、Nb、Zn中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，第二步中REαM(1-α)-H(x)改性磁粉的质量百分比K 为 (0~3]。
4.根据权利要求1所述的一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，第一步中Nd-Fe-B磁粉为Nd-Fe-B原料先在真空甩带炉中制得甩带片后再进行氢破碎和气流磨处理制得的。
5.根据权利要求4所述的一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，第一步中Nd-Fe-B原料先在真空甩带炉中制得的甩带片为0.3mm。
6.根据权利要求1所述的一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，第二步中，REαM(1-α)钢锭块是在真空电弧熔炼炉中制得的，并在真空管式炉中进行球化退火处理。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，第二步中，REαM(1-α)钢锭块进行球化退火的温度为450℃～750℃，退火时间1～4h。
8.根据权利要求7所述的一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，第三步中加热混料的温度T的范围为50℃～100℃。
9.根据权利要求8所述的一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，第一步中制备的Nd-Fe-B磁粉的平均粒度为3～3.5µm；第二步中制备的REαM(1-α)-H(x)改性磁粉平均粒度为1.8～2.5µm。
10.根据权利要求9所述的一种降低改性磁粉吸附能的高性能烧结钕铁硼制备方法，其特征在于，第四步的具体步骤为，将第三步制得的生坯置于真空烧结炉内，在真空环境下，压力为5×10-2pa，以10℃/min升温到250℃，保温2h排气脱脂，继续升温到575℃确保脱氢完成；接着升温到1030℃，保温5.5h完成致密化烧结，通入氩气快速冷却，得到毛坯；将制得的毛坯进行二级回火处理，一级回火温度900℃，保温5.5h，通入氩气快冷，之后升温到470℃进行二级回火，保温3.5h，最终制得烧结钕铁硼磁体。
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