CN112119475B - 稀土烧结永磁体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有稳定磁性能的稀土烧结磁体的制造方法，借由使用重稀土化合物或重稀土金属合金与稀土磁体粉末之混合物，将重稀土元素均匀地分布至磁体表面及磁体内部的晶界，以降低基于稀土烧结磁体温度造成的磁特性的减少率。
Description
技术领域
本发明关于一种稀土烧结磁体的制造方法，特别关于一种借由使用重稀土化合物或重稀土金属合金与稀土磁体粉末之混合物，将重稀土元素均匀地分布至磁体表面及磁体内部的晶界，以降低基于稀土烧结磁体温度的磁特性的减少率的制造方法，改善基于温度的磁特性之剩余磁通密度的温度系数及保磁力。
背景技术
随着用于如混合动力车辆等马达的NdFeB烧结磁体的需求日益增长，要求NdFeB烧结磁体具有更高的保磁力(Hcj，保磁力)。为了增加NdFeB烧结磁体的保磁力(Hcj)，已知一种用镝(Dy)或铽(Tb)代替一部分钕(Nd)的方法。然而，存在的问题为镝或铽的资源不容易取得或分布不均，以及因替换上述元素使NdFeB烧结磁体的剩余磁通密度(Br)或最大能量乘积((BH)max)减少。
近来发现借由溅射法并在700～1000℃下进行加热将镝或铽附着在NdFeB烧结磁体的表面上(非专利文献1～3)，几乎可在不降低NdFeB烧结磁体的剩余磁通密度(Br)的情况下提高保磁力(Hcj)。
附着在NdFeB烧结磁体的镝或铽借由烧结体的晶界(grain boundary)传递至烧结体内部，并从晶界扩散至主相R2Fe14B(其中R为稀土元素)。由于晶界的富R相借由加热而液化，镝或铽在晶界中的扩散速度相较从晶界扩散至主相粒子内部的扩散速度快。
扩散速率的差异是用来调节热处理的温度及时间，进而在整个烧结体中，实现仅在非常接近烧结体主相粒子的晶界区域(表面区域)中具有高浓度镝或铽的状态。由于NdFeB烧结磁体的保磁力(Hcj)是根据主相颗粒的表面状态所决定，故在表面区域中具有高浓度镝或铽晶粒的NdFeB烧结磁体具有高保磁力。此外，虽然当镝或铽的浓度增加时剩余磁通密度(Br)下降，但发生剩余磁通密度下降的区域仅为每个主相颗粒的表面区域，故整体主相颗粒的剩余磁通密度(Br)基本上不下降。因此，可制造出具有高保磁力(Hcj)且具有与未使用镝或铽取代的NdFeB烧结磁体大致相同的剩余磁通密度(Br)的高性能磁体。上述技术被称为晶界扩散法(grain boundary diffusion method)。
工业上借由晶界扩散法制造NdFeB烧结磁体的方法已被公开。其中一种方法包括在NdFeB烧结磁体表面上形成镝或铽的氟化物或氧化物的细粉层并将其加热。另一种方法为将NdFeB烧结磁体埋入由镝或铽的氟化物或氧化物粉末及氢化钙粉末所组成的混合粉末中并将其加热(非专利文献4及5)。
当NdFeB烧结磁体中部分铁(Fe)被镍(Ni)或钴(Co)取代时，可提高磁体的耐腐蚀性。如果Ni及Co的总取代率高于20～30％时，在耐腐蚀性试验(温度70℃，湿度95％，48小时)中未发现生锈(非专利文献6)。
然而，当包含大量的镍和钴时，其增加了磁体的价格，且在工业上难以使用上述方法制造NdFeB烧结磁体。
在上述晶界扩散法提出前的相关技术已是习知的，包括在NdFeB烧结磁体表面附近扩散铽(Tb)、镝(Dy)、铝(Al)及镓(Ga)中的至少一种元素的技术以抑制高温消磁(专利文献1)，或为防止由于加工劣化所引起的磁特性劣化，在NdFeB烧结磁体表面涂布钕(Nd)、镨(Pr)、镝(Dy)、钬(Ho)及铽(Tb)中的至少一种元素的技术(专利文献2)。
因此，需要借由扩散铽(Tb)、镝(Dy)、铝(Al)及镓(Ga)中的至少一种元素在NdFeB烧结磁体表面附近抑制高温消磁，以提高保磁力。
[先前技术文献]
[专利文献]
文献1：日本未经审查专利申请公开号NO.H01-117303
文献2：日本未经审查专利申请公开号NO.S62-074048
文献3：韩国注册专利号No.10-1447301
[非专利文献]
非专利文献1：K T Park et al,“Effect of Metal-Coating and ConsecutiveHeat Treatment on Coercivity of Thin Nd-Fe-B Sintered magnets(金属涂层和连续热处理对薄Nd-Fe-B烧结磁体保磁力的影响)”,Proceedings of the SixteenthInternational Workshop on Rare-Earth Magnets and their Applicati ons(2000),pp257-264。
非专利文献2：Naoyuki Ishigaki et al,“Surface Modification and Characteristics Improvement of Micro-sized Neodymium Sintered Magnet(微型钕烧结磁体的表面改性及性质改进)”,NEOMAX Technical Report,published by kabushikiKaisha NEOMAX,vol 15(2005),pp15-19。
非专利文献3：Ken-ichi Machida et al,“Grain Boundary Modification andMagnetic Characteristics of Sintered NdFeB Magnet(烧结钕铁硼磁体的晶界改性和磁性质)”,Speech Summaries of 2004Spring Meeting of Japan Society of PowderandPowder Metallurgy,published by the Japan Society of Powder and PowderMetallurgy,1-47A。
非专利文献4：Kouichi Hirota et al,“Increase in Coercivity of SinteredNdFeB Magnet by Grain Boundary Diffusion Method(借由晶界扩散法提高烧结钕铁硼磁体的保磁力)”,Speech Summaries of 2005Spring Meeting of Japan Society ofPowder and Powder Metallurgy,published by the Japan Society of Powder andPowder Metallurgy,p143。
非专利文献5：Ken-ichi Machida et al,“Magnetic Characteristics ofSintered NdFeB Magnet with Modified Grain Boundary(具修饰的晶界的NdFeB烧结磁体的磁性质)”,Speech Summaries of 2005Spring Meeting of Japan Society ofPowder and Powder Metallurgy,published by the Japan Society of Powder andPowder Metallurgy,p144。
非专利文献6：YasutakaFukudaet al,“Magnetic Properties and Corros ionCharacteristics of Nd-(Fe,Co,Ni)-B Pseudo-Ternary Systems(Nd-(Fe、Co、Ni)-B伪三元系统的磁特性和腐蚀性质)”,KawasakiSteel Technical Report,published byKawasaki Steel Corporation,vol 21(1989),No 4,pp 312-315。
发明内容
技术问题
因此，本发明的目的是解决上述问题，并提供一种借由使用重稀土化合物或重稀土金属合金与稀土磁体粉末之混合物，将重稀土元素均匀地分布至磁体表面及磁体内部的晶界，以降低基于稀土烧结磁体温度的磁特性的减少率的制造方法，改善根据NdFeB烧结磁体温度作为磁特性之剩余磁通密度的温度系数及保磁力。
技术方案
本发明提供一种稀土烧结磁体的制造方法，包括以下步骤：
制备由xwt％RE-ywt％B-zwt％TM-bal.wt％Fe组成的稀土合金(其中RE为稀土元素，TM为3d过渡元素，x＝28～35，y＝0.5～1.5，以及z＝0～15)，并将所制得的合金粉碎至1.0～5.0μm的大小；
制备重稀土化合物或重稀土金属合金，并将重稀土化合物或重稀土金属合金粉碎至1.0～5.0μm的大小；
以(100-H)wt％：Hwt％的比例混合并研磨经粉碎的稀土合金粉末与重稀土化合物粉末或重稀土金属合金粉末；
在磁场中将混合粉末对齐并压实使其磁化；
将经磁化的混合物粉末置入加热炉中，并在真空或惰性气体环境中将重稀土元素扩散至稀土合金的晶界上；
烧结具有重稀土元素扩散的稀土合金粉末；以及
将经烧结的稀土合金粉末进行热处理。
根据本发明的稀土烧结磁体制造方法中，重稀土化合物为粉末状的以下化合物之一：钆-氢化物、钆-氟化物、钆-氧化物、钆-氟氧化物、钕-氢化物、钬-氟化物、钬-氢化物、镝-氢化物、镝-氟化物、铽-氢化物及铽-氟化物。
重稀土金属合金为以下合金之一：钆-铝(Gd-Al)合金、钆-铜(Gd-Cu)合金及钆-银(Gd-Ag)合金。
将40～60wt％的重稀土化合物粉末与40～60wt％的重稀土金属合金粉末混合。
重稀土化合物粉末为钆-氢化物、钆-氟化物、钆-氧化物及钆-氟氧化物中的一种或多种化合物粉末，与钕-氢化物、钬-氟化物、钬-氢化物、镝-氢化物、镝-氟化物、铽-氢化物及铽-氟化物中的一种或多种化合物粉末的混合物。
重稀土化合物粉末为40～60wt％的钆-氢化物、钆-氟化物、钆-氧化物及钆-氟氧化物中的一种或多种化合物粉末，与40～60wt％的钕-氢化物、钬-氟化物、钬-氢化物、镝-氢化物、镝-氟化物、铽-氢化物及铽-氟化物中的一种或多种化合物粉末的混合物。
由xwt％RE-ywt％B-zwt％TM-bal.wt％Fe组成的稀土合金(其中RE为稀土元素，TM为3d过渡元素，x＝28～35，y＝0.5～1.5，以及z＝0～15)中，RE包括钕(Nd)、镨(Pr)、镧(La)、铈(Ce)、钬(Ho)、镝(Dy)及铽(Tb)中的一种或多种稀土金属。
由xwt％RE-ywt％B-zwt％TM-bal.wt％Fe组成的稀土合金(其中RE为稀土元素，TM为3d过渡元素，x＝28～35，y＝0.5～1.5，以及z＝0～15)中，TM包括钴、铜、铝、镓、铌、钛、钼、钒、锆及锌中的一种或多种3d过渡元素。
由xwt％RE-ywt％B-zwt％TM-bal.wt％Fe组成的稀土合金(其中RE为稀土元素，TM为3d过渡元素，x＝28～35，y＝0.5～1.5，以及z＝0～15)中，x在28～35的范围内，y在0.5～1.5的范围内，以及z在0～15的范围内。
在将重稀土元素扩散至稀土合金的晶界的步骤中，扩散制程在700～800℃下进行1～10小时；较佳地，在700～800℃下进行1.5～2.5小时。
在晶界扩散制程之后，于真空或氩气环境等中，在900～1200℃下进行0.5～3小时的烧结制程；较佳地，在1000～1100℃下进行1～2.5小时的烧结制程。
在烧结制程之后，最终热处理在400～600℃下进行0.5～3小时，较佳地，在450～550℃下进行1.5～2.5小时。
有益效果
如上所述，根据本发明的稀土烧结磁体的制造方法，根据NdFeB烧结磁体温度作为磁特性之剩余磁通密度的温度系数及保磁力的增加，是借由重稀土化合物或重稀土金属合金和稀土磁体粉末的混合物，将重稀土元素均匀地分布至磁体表面及磁体内部的晶界，如使重稀土金属钆，或钆-钕、钆-钬、钆-镝及/或钆-铽的重稀土金属混合物扩散至其晶界。
附图说明
图1是根据本发明稀土烧结磁体的制造方法的步骤流程图。
具体实施方式
以下，对本发明进行更加详细的说明。以下，“上方”、“下方”、“前方”及后方以及除此之外的其他方向性术语以附图所示的状态为基准进行定义。
[制造方法]
(1)制备稀土合金粉末的步骤
准备作为形成稀土合金粉末的原料粉末。当稀土合金由选自至少一种稀土元素(RE为钕、镨、镧、铈、钬、镝及铽)、铁、选自至少一种3d过渡元素(TM为钴、铜、铝、镓、铌、钛、钼、钒、锆及锌)及/或硼组成时，可以获得RE-Fe合金、RE-Fe-TM合金、RE-Fe-B合金及RE-Fe-TM-B合金。更具体地，稀土合金可为Nd-Fe-B合金、Nd-Fe-CO合金、Nd-Fe-Co-B合金等。作为原料粉末，可以使用习知的稀土类烧结磁体中使用之由稀土类合金组成的粉末。
原料粉末是由xwt％RE-ywt％B-zwt％TM-bal.wt％Fe的合金组成(其中RE为稀土元素，TM为3d过渡元素，x＝28～35，y＝0.5～1.5，以及z＝0～15)。
具有所需组分的合金原料粉末是借由将金属薄片粉碎所制成，所述金属薄片是借由熔化并铸锭或借由快速固化法所获得，透过粉碎装置诸如喷射研磨机、研磨机、球磨机、超威磨碎机研磨机、震动式研磨机等粉碎装置，或透过雾化法(atomizing method)如气体雾化法以将金属薄片粉碎。借由习知制造粉末的方法所获得之粉末或借由雾化法所制成之粉末可进一步粉碎使用。借由适当改变粉碎条件及制造条件，可调节原料粉末的粒径分布或形成粉末之各颗粒的形状。虽然颗粒的形状并非特别重要，但当其越接近球形时越容易致密化，且施加磁场时颗粒易于旋转。在使用雾化法的情况下，可获得具有高度球型的粉末。
在将制成的合金带粗粉碎的过程中，合金带置入真空炉中进行真空排气，接着在室温下于氢气环境中维持2小时或以上，使氢气被吸收至合金带中。其后，将合金带在真空下于600℃加热以除去金属带中存在的氢气(氢化-歧化-解吸-重组制程(HDDR))。
在氮气或惰性气体环境中，采用喷射研磨技术进行粉碎，可将HDDR处理过且粗粉碎的粉末制备成平均粒径为1～5.0μm的均匀细粉。
原料粉末越细，其堆积密度越高。因此，最大粒径较佳地等于或小于5.0μm。
(2)制备重稀土化合物粉末或重稀土金属合金粉末的步骤
分别制备稀土合金粉末、重稀土化合物粉末或重稀土金属合金粉末。
(3)混合重稀土化合物粉末及稀土合金粉末的步骤
将所制备的(100-H)wt％的稀土合金粉末，与所制备的Hwt％的重稀土化合物粉末或重稀土金属合金粉末研磨以进行混合。
如后述的实施例所示，稀土合金粉末及重稀土化合物粉末的含量比，或稀土合金粉末及重稀土金属合金粉末的含量比，在98～99wt％：1～2wt％的范围内较佳。
作为研磨方法的一个实例，在测量混合比例后，使用3D粉末搅拌器将粉末混合物均匀研磨0.5～5小时。为了均匀地研磨稀土合金粉末及重稀土化合物粉末或重稀土金属合金粉末，重稀土化合物粉末或重稀土金属合金粉末的平均粒径等于或小于5μm，较佳为4μm，更佳为3μm。如果粒径太大，则难以与基体结构合金化，并导致在所形成的表面层与基体结构出现粘附上的问题。随着粒径的减小，加热后形成高密度的表面层。即使将表面层作为防腐蚀层，小粒径也较佳。因此，没有设定特定的粒径下限。如不考虑成本，数十纳米(nm)的超细粉是更理想的，但实施上金属粉末最佳的平均粒径约为0.3～3μm。
混合制程是在氮气或惰性气体环境中进行，以防止氧污染导致磁特性劣化。
重稀土化合物粉末为以下化合物粉末中之一：钆-氢化物、钆-氟化物、钆-氧化物、钆-氟氧化物、钕-氢化物、钬-氟化物、钬-氢化物、镝-氢化物、镝-氟化物、铽-氢化物及铽-氟化物。
重稀土化合物粉末可仅由钆化合物粉末组成，也可由钆化合物粉末与粉末状的一或多种以下化合物的混合物：钕-氢化物、钬-氟化物、钬-氢化物、镝-氢化物、镝-氟化物、铽-氢化物及铽-氟化物。
钆化合物可为钆-氢化物。
重稀土金属合金可为钆-铝(Gd-Al)、钆-铜(Gd-Cu)及钆-银(Gd-Ag)合金中之一种。
混合物可使用钆化合物粉末或钆金属合金粉末中的一或多种与钕-氢化物、钬-氟化物、钬-氢化物、镝-氢化物、镝-氟化物、铽-氢化物及铽-氟化物中的一或多种化合物粉末之混合物中的一或多种。
重稀土化合物粉末，其以化合物形式所包含氢(H)、氟(F)及氧(O)，在加热时被分离且释放出来，其于稍后的晶界扩散制程中论述。气体例如释放的氢气等，可有助于减小粉末的粒径。重稀土元素钆、钕、钬、镝及铽是借由加热释放而扩散至晶界。
钆-铝合金(Gd-Al)、钆-铜合金(Gd-Cu)及钆-银合金(Gd-Ag)中的固熔体钆，是借由加热释放而扩散至晶界。
(4)在磁场中压实的步骤
准备具有所需形状及尺寸的模具，以获得具有所需形状及尺寸的经研磨的稀土合金粉末与重稀土化合物粉末的压坯，或获得经研磨的稀土合金粉末与重稀土金属合金粉末的压坯。用于制备用作常规烧结磁体材料的粉末压坯模具，通常包括模具本体、上冲头及下冲头。此外，也可使用冷等静压机(cold isostatic press)。
当模具中填充有原料粉末时，所述粉末在高磁场中完全对齐，所述高磁场是借由在氮气环境中向位于模具左右两侧的电磁体施加脉冲电流所产生。其后，在维持通过施加直流电产生的直流(DC)磁场而完全对齐的粉末的方向下，同时进行压制以制备压坯。
(5)扩散重稀土及烧结的步骤
本发明是借由添加少量的钆以改善保磁力及剩余磁通密度的温度特性。当钆添加至RE-Fe-B基合金时，居里温度升高以改善剩余磁通密度的温度系数。当添加少量(约1％)的钆时，保磁力增加；而当添加更多量的钆时，保磁力则呈现下降的趋势。
因此，本发明将借由使用晶界扩散法添加少量的钆，以同时提高改善剩余磁通密度的温度系数及保磁力。
在晶界扩散的步骤中，将借由在磁场中压实所获得的压坯置入加热炉中，并在真空下充分维持在400℃或以下，以完全去除残留的不纯有机物。
其后，在加热炉中同时进行重稀土扩散及烧结制程。对于重稀土元素的扩散，热处理温度及加热速率皆非常重要。所述热处理温度为在700～900℃下维持1～10小时。
借由上述加热方式，容易进行晶界扩散制程，且因此烧结磁体的高特性，亦即残留磁通密度(Br)或最大能量乘积((BH)max)维持在进行晶界扩散制程前的较高值，且具有高保磁力(Hcj)。据报告指出，晶界扩散法对于薄磁体有很大的功效，对于厚度等于或小于5mm时特别有效。
为了提高重稀土元素的扩散效果，在700℃或更高的温度下，将加热速率调节在0.5～15℃/min的范围内，使重稀土元素可均匀地扩散至晶界。
扩散重稀土元素的步骤最好于真空或惰性气体中进行，如氩气等环境下。
接着，再次于900～1200℃的真空或氩气环境等的烧结条件下，进行0.5～3小时的烧结制程；较佳地，在1000～1100℃下进行1～2.5小时。
以下，本发明将参考以下实施例以更具体地描述：
[实施例1]
在实施例1中，由xwt％RE-ywt％B-zwt％TM-bal.wt％Fe组成的稀土合金(其中RE为稀土元素，TM为3d过渡元素，x＝28～35，y＝0.5～1.5，以及z＝0～15)借由感应加热法在氩气环境中熔融，接着借由薄片铸造法迅速冷却以制备合金带。
在粗粉碎制备合金带的制程中，将合金带置入真空炉中进行真空排气，接着在氢气环境中维持2小时或以上，使氢被吸收至合金带中。其后，将合金带在真空下于600℃加热，以除去合金带中存在的氢。使用喷射研磨技术粉碎法，将经过HDDR处理的粗粉碎的粉末制备为平均粒径为1～5.0μm的均匀且细小的粉末。将合金带制成细粉的制程是在氮气或惰性气体环境中进行，以防止氧污染导致磁特性劣化。
分别制备稀土合金粉末，制备钆-氢化物的重稀土化合物粉末。
磨碎的稀土合金粉末与钆-氢化物化合物粉末的比例，经测量为99.0wt％：1.0wt％。借由使用干式研磨技术(3D粉末搅拌器)将经测量的稀土合金粉末和钆-氢化物化合物粉末均匀地研磨2小时。所使用的钆-氢化物化合物粉末的粒径为1μm。
在磁场中将经研磨的粉末进行压实的制程如下：当在氮气环境中向模具填充重稀土粉末时，借由位于模具左右两侧的电磁体施加直流(DC)磁场，将重稀土粉末排列为单轴方向，并借由同时施加上下冲头的压力进行压实，以形成压坯。
将在磁场中借由压实法所获得的压坯置入真空加热炉中，并于真空下缓慢加热，在700～900℃下维持2小时，以使熔融的钆-氢化物均匀地扩散渗透至稀土合金粉末的晶界。其后，于1040℃下进行2小时的烧结致密化制程，接着将烧结压坯于500℃下热处理2小时。
借由上述烧结制程制备烧结压坯后，将烧结压坯加工成尺寸为12.5*12.5*5mm的磁体。
表1中示出借由制备由xwt％Nd-1wt％B-2wt％TM-bal.wt％Fe组成的烧结压坯(其中TM为铜、铝、钕、钴，x＝30～34)，且在粉末研磨制程中使用钆-氢化物作为研磨材料，接着在磁场中压实并烧结所制得的磁体的磁特性评价结果。
[表1]
比较例中显示了未掺入重稀土元素的磁体的室温磁特性及温度特性。实施例1-1至1-5中显示了进行晶界扩散制程后的磁体的室温磁特性及温度特性，每个磁体中的钕组成质量比在xwt％Nd-1wt％B-2wt％TM-bal.wt％Fe组成物中不同，且掺入了钆-氢化物粉末以扩散至其晶界。
作为观察结果，当钆扩散至由xwt％Nd-1wt％B-2wt％TM-bal.wt％Fe组成的各永磁体的晶界时，可确认在室温下的保磁力增加，且基于温度的剩余磁通密的下降率绝对值减少。
剩余磁通密度基于温度的下降率为负值意味着基于温度的特性下降，且绝对值降低意味着基于温度的特性减少量下降。
据此，证实了当重稀土元素钆扩散至由xwt％Nd-1wt％B-2wt％TM-bal.wt％Fe组成的永磁体的晶界时，温度特性得到改善，且室温下的保磁力也得到改善。
[实施例2]
在实施例2中，借由感应加热法在氩气环境中熔化由32wt％RE-1wt％B-2wt％TM-bal.wt％Fe组成的合金(其中RE为重稀土元素，TM为3d过渡元素)，且随后借由薄片铸造法迅速冷却以制备合金带。
在将制得的合金带粗粉碎的过程中，将合金带置入真空炉中进行真空排气，并在氢气环境中维持2小时或以上，以使氢吸收至合金带中。其后，将合金带在真空下于600℃加热，以除去合金带中存在的氢。采用喷射研磨技术进行粉碎，将HDDR处理过且粗粉碎的粉末制备成平均粒径为1～5.0μm的均匀细粉。将合金带制成细粉的制程是在氮气或惰性气体环境中进行，以防止氧污染导致磁特性劣化。
分别制备稀土合金粉末、钆-氢化物或钆-氟化物的重稀土化合物粉末与钆-铝(Gd-Al)、钆-铜(Gd-Cu)或钆-银(Gd-Ag)的重稀土金属合金粉末。
经粉碎的稀土合金粉末与钆-氢化物或钆-氟化物的重稀土化合物粉末的比例，或经粉碎的稀土合金粉末与钆-铝(Gd-Al)、钆-铜(Gd-Cu)或钆-银(Gd-Ag)的重稀土金属合金粉末比例，经测量为99.0wt％：1.0wt％。将经测量的稀土合金粉末与钆-氢化物或钆-氟化物的重稀土化合物粉末，或经测量的稀土合金粉末与钆-铝(Gd-Al)、钆-铜(Gd-Cu)或钆-银(Gd-Ag)的重稀土金属合金粉末，借由使用干式研磨技术(3D粉末搅拌器)均匀地研磨2小时。所用的钆-氢化物或钆-氟化物的重稀土化合物粉末以及钆-铝(Gd-Al)、钆-铜(Gd-Cu)或钆-银(Gd-Ag)的重稀土金属合金粉末，其粒径为3μm。
在磁场中将经研磨的粉末进行压实的制程如下：当在氮气环境中向模具填充重稀土粉末时，借由位于模具左右两侧的电磁体施加直流(DC)磁场，将重稀土粉末排列为单轴方向，并借由同时施加上下冲头的压力进行压实，以形成压坯。
将在磁场中借由压实法所获得的压坯置入真空加热炉中，并于真空下缓慢加热，在700～900℃下维持2小时，以使熔融的重稀土化合物钆-氢化物或钆-氟化物，与重稀土金属合金钆-铝(Gd-Al)、钆-铜(Gd-Cu)或钆-银(Gd-Ag)均匀地扩散渗透至稀土合金粉末的晶界。其后，于1040℃下进行2小时的烧结致密化制程，接着将烧结压坯于500℃下热处理2小时。
借由上述烧结制程制备烧结压坯后，将烧结压坯加工成尺寸为12.5*12.5*5mm的磁体。
表2中示出借由制备由32wt％Nd-1wt％B-2wt％TM-bal.wt％Fe组成的稀土合金粉末(其中TM为铜、铝、铌、钴)，其分别使用钆-氢化物及钆-氟化物的化合物粉末，与钆-铝(Gd-Al)、钆-铜(Gd-Cu)及钆-银(Gd-Ag)的合金粉末作为研磨材料进行研磨，接着在磁场中压实、扩散至晶界并烧结所制得的磁体的磁特性评价结果。
[表2]
在表2中，比较例中显示了没有重稀土元素扩散至晶界的磁体的室温磁特性及温度特性。实施例1-3中显示了掺入钆-氢化物粉末进行晶界扩散的由32wt％Nd-1wt％B-2wt％TM-bal.wt％Fe组成的磁体的室温磁特性及温度特性。
实施例2-1至2-4中显示了由32wt％Nd-1wt％B-2wt％TM-bal.wt％Fe组成的磁体的室温磁特性及温度特性，其中分别掺入钆-氢化物化合物粉末、钆-氟化物化合物粉末、钆-铝合金、钆-铜合金及钆-银合金至其稀土合金粉末，接着在磁场中压实、扩散至晶界并烧结。
作为观察结果，当钆扩散至由32wt％Nd-1wt％B-2wt％TM-bal.wt％Fe组成的各永磁体的晶界时，可确认在室温下的保磁力增加，且基于温度的剩余磁通密度的下降率绝对值减少。
剩余磁通密度基于温度的下降率为值意味着基于温度的特性下降，且绝对值降低意味着基于温度的特性减少量下降。
据此，证实了当重稀土元素钆扩散至由32wt％Nd-1wt％B-2wt％TM-bal.wt％Fe组成的永磁体的晶界时，温度特性得到改善，且室温下的保磁力也得到改善。
[实施例3]
在实施例3中，借由感应加热法在氩气环境中熔化由32wt％RE-1wt％B-2wt％TM-bal.wt％Fe组成的合金(其中RE为重稀土元素，TM为3d过渡元素)，且随后借由薄片铸造法迅速冷却以制备合金带。
在将制得的合金带粗粉碎的过程中，将合金带置入真空炉中进行真空排气，并在氢气环境中维持2小时或以上，以使氢吸收至合金带中。其后，将合金带在真空下于600℃加热，以除去合金带中存在的氢。采用喷射研磨技术进行粉碎，将HDDR处理过且粗粉碎的粉末制备成平均粒径为1～5.0μm的均匀细粉。将合金带制成细粉的制程是在氮气或惰性气体环境中进行，以防止氧污染导致磁特性劣化。
分别制备稀土合金粉末，以及钆-氢化物重稀土化合物粉末与钕-氢化物、钬-氢化物、镝-氢化物或铽-氢化物的重稀土化合物粉末的混合物。
经粉碎的稀土合金粉末，与钆-氢化物重稀土化合物粉末与钕-氢化物、钬-氢化物、镝-氢化物或铽-氢化物的重稀土化合物粉末的混合物比例，经测量为99.0wt％：1.0wt％。将经测量的稀土合金粉末，与经测量的钆-氢化物重稀土化合物粉末与钕-氢化物、钬-氢化物、镝-氢化物或铽-氢化物的重稀土化合物粉末的混合物，借由使用干式研磨技术(3D粉末搅拌器)均匀地研磨2小时。所用的钆-氢化物重稀土化合物粉末与钕-氢化物、钬-氢化物、镝-氢化物或铽-氢化物的重稀土化合物粉末的混合物，其粒径为3μm。
在磁场中将经研磨的粉末进行压实的制程如下：当在氮气环境中向模具填充重稀土粉末时，借由位于模具左右两侧的电磁体施加直流(DC)磁场，将重稀土粉末排列为单轴方向，并借由同时施加上下冲头的压力进行压实，以形成压坯。
将在磁场中借由压实法所获得的压坯置入真空加热炉中，并于真空下缓慢加热，在700～900℃下维持2小时，以使熔融的重稀土化合物钆-氢化物，与重稀土化合物钕-氢化物、钬-氢化物、镝-氢化物或铽-氢化物，均匀地扩散渗透至稀土合金粉末的晶界。其后，于1040℃下进行2小时的烧结致密化制程，接着将烧结压坯于500℃下热处理2小时。
借由上述烧结制程制备烧结压坯后，将烧结压坯加工成尺寸为12.5*12.5*5mm的磁体。
表3中示出借由制备由32wt％Nd-1wt％B-2wt％TM-bal.wt％Fe组成的烧结压坯(其中TM为铜、铝、铌、钴)，其分别地使用钆-氢化物与钕-氢化物、钆-氢化物与钬-氢化物、钆-氢化物与镝-氢化物以及钆-氢化物与铽-氢化物等混合物作为研磨材料进行研磨，接着在磁场中压实、扩散至晶界并烧结所制得的磁体的磁特性评价结果。
[表3]
在表3中，实施例1-3中显示掺入钆-氢化物粉末进行晶界扩散的由32wt％Nd-1wt％B-2wt％TM-bal.wt％Fe组成的磁体的室温磁特性及温度特性。
实施例3-1至3-4中显示了由32wt％Nd-1wt％B-2wt％TM-bal.wt％Fe组成的磁体的室温磁特性及温度特性，其中掺入混合比为1：1的钆-氢化物与钕-氢化物、钆-氢化物与钬-氢化物、钆-氢化物与镝-氢化物以及钆-氢化物与铽-氢化物等混合物，接着在磁场中压实、扩散至晶界并烧结。
作为观察结果，当钆与钕、钆与钬、钆与镝及钆与铽等重稀土元素混合物扩散至由32wt％Nd-1wt％B-2wt％TM-bal.tw％Fe组成的各磁体的晶界时，可确认在室温下的保磁力增加，且基于温度的剩余磁通密度的下降率绝对值减少。
基于温度的剩余磁通密度的下降率为负值意味着基于温度的特性下降，且绝对值降低意味着基于温度的特性减少量下降。
据此，证实了当钆与钕、钆与钬、钆与镝及钆与铽等重稀土元素混合物扩散至由32wt％Nd-1wt％B-2wt％TM-bal.wt％Fe组成的永磁体的晶界时，基于温度的磁特性得到改善，且室温下的保磁力也得到改善。
虽然已参考示例具体示出及描述本发明，但是本领域具通常知识者将理解，在不脱离本发明精神的情况下，可在形式和细节上进行各种修改和替代排布，由所附申请专利范围限定本发明的保护范围。因此，申请专利范围应被赋予最宽泛的解释，以涵盖所有这样的修改和类似的排布。举例而言，可适当地改变原料粉末的组成、压坯的形状或大小、施加磁场的速率及烧结条件等。
Claims (2)
1.一种稀土烧结磁体的制造方法，其包括以下步骤：
制备由xwt％RE-ywt％B-zwt％TM-bal.wt％Fe组成的稀土合金，其中RE为稀土元素，TM为3d过渡元素，x＝28～35，y＝0.5～1.5，以及z＝0～15，并将所制得的所述稀土合金粉碎至1.0～5.0μm的大小；
制备重稀土化合物或重稀土金属合金，并将所述重稀土化合物或所述重稀土金属合金粉碎至1.0～5.0μm的大小；
以(100-H)wt％：Hwt％的比例混合并研磨经粉碎的所述稀土合金的粉末与所述重稀土化合物的粉末或所述重稀土金属合金的粉末；
在磁场中将上述混合的粉末对齐并压实使其磁化；
将经磁化的混合物粉末置入加热炉中，并在真空或惰性气体环境中将重稀土元素扩散至所述稀土合金的晶界上；
烧结上述具有重稀土元素扩散的所述稀土合金的粉末；以及
将上述经烧结的所述稀土合金的粉末进行热处理，
其中，所述重稀土化合物的粉末为钆-氢化物、钆-氟化物、钆-氧化物及钆-氟氧化物中的一种或多种化合物的粉末，与钕-氢化物、钬-氟化物、钬-氢化物、镝-氢化物、镝-氟化物、铽-氢化物及铽-氟化物中的一种或多种化合物的粉末的混合物，
所述重稀土金属合金为以下合金之一：钆-铝合金、钆-铜合金及钆-银合金。
2.根据权利要求1所述的稀土烧结磁体的制造方法，其中，
所述重稀土化合物的粉末为40～60wt％的钆-氢化物、钆-氟化物、钆-氧化物及钆-氟氧化物中的一种或多种化合物的粉末，与40～60wt％的钕-氢化物、钬-氟化物、钬-氢化物、镝-氢化物、镝-氟化物、铽-氢化物及铽-氟化物中的一种或多种化合物的粉末的混合物。
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