KR102254190B1 - 자기 이방성 희토류 영구자석 제조방법 및 이를 통해 제조된 자기 이방성 희토류 영구자석 - Google Patents

자기 이방성 희토류 영구자석 제조방법 및 이를 통해 제조된 자기 이방성 희토류 영구자석 Download PDF

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Abstract

본 발명은 희토류 영구자석 제조방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 자기 이방성 희토류 영구자석 제조방법 및 이를 통해 제조된 자기 이방성 희토류 영구자석에 관한 것이다.

Description

자기 이방성 희토류 영구자석 제조방법 및 이를 통해 제조된 자기 이방성 희토류 영구자석{Method for manufacturing rare-earth based permanent magnet with magnetic anisotropy and rare-earth based permanent magnet with magnetic anisotropy manufactured therefrom}
본 발명은 희토류 영구자석 제조방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 자기 이방성 희토류 영구자석 제조방법 및 이를 통해 제조된 자기 이방성 희토류 영구자석에 관한 것이다.
EV, HEV의 핵심부품인 구동모터는 우수한 효율로 인하여 대부분이 영구자석형으로 제작되어 사용되고 있다. 구동모터의 회전자(rotor)에 사용되는 자석은 우수한 자기적 성능 때문에 Nd-Fe-B계 영구자석이 거의 독점적으로 사용되고 있다. 이 Nd-Fe-B계 자석은 전반적인 자기적 성능은 우수하지만, 큐리온도가 310℃ 정도로 낮아 회전자 자석의 작동온도에서 성능이 급격하게 저하하는 큰 단점을 갖고 있다. 친환경 자동차의 구동모터 회전자 자석의 작동온도가 150 ~ 200℃ 정도에 달하기 때문에 Nd-Fe-B계 자석의 낮은 큐리온도는 해당 작동온도에서 자석의 성능, 특히 보자력의 급격한 저하로 인해서 고성능 영구자석형 구동모터를 설계하는 데 있어 큰 장애로 작용하고 있다. 회전자 자석의 작동 중 보자력이 지나치게 저하되면 최악의 경우 고정자 에서 나오는 역자장에 의해 자석이 탈자되어 구동모터의 작동자체를 불가능하게 할 위험도 초래할 수 있다.
이런 문제를 해결하기 위한 현재의 표준적인 기술적 대책은 회전자 자석의 상온 보자력을 충분히 높여 작동온도에서도 여전히 필요한 크기의 보자력이 유지되도록 하는 것이다. 상온 보자력의 향상은 대개 자석중 Nd의 일부를 중희토류 금속으로 치환하는 합금법, 중희토류의 결정립계 확산처리법 및 결정립미세화기술 등으로 이루어지고 있다. 실제로 중희토류 원소를 이용한 합금법으로 제조한 자석 및 중희토류 원소를 이용한 결정립계 확산처리법을 적용하여 제조한 자석은 구동모터에 널리 사용되고 있다.
그러나 중희토류원소의 사용은 한정된 자원으로 인한 원료 수급의 불안정 우려와 지나치게 고가인 재료 원가 등 문제점이 있어 여전히 시급하게 해결해야 할 과제로 남아있다. 결정립 미세화를 이용한 보자력 향상기술은 중희토류 원소의 사용을 피할 수 있다는 점에서 좋은 기술이기는 하지만, 그 기술 개발이 아직 성숙단계에는 이르지 못하고 있어 실용화는 이루어지지 않고 있는 실정이다.
또한, 일각에서는 구동모터 로터자석의 보자력 향상 기술과 더불어 구동모터의 효과적인 냉각기술을 통해서 이러한 문제점을 해결하려는 시도가 있다. 이로 인해서 최근에는 냉각기술이 개선된 EV, HEV의 구동모터 설계 개발이 활발한데, 최근 구동모터의 회전자 자석 작동온도가 상당히 낮아진 것은 이러한 냉각기술의 향상에 힘입은 바가 크다. 그러나 이러한 방안은 구동모터 설계 상의 냉각기술의 발달에 따른 것이지 구동모터의 회전자 자석 자체의 개선에 의한 것은 아닌 점에서 충분하지 못한 문제가 있다.
한편, Nd-Fe-B계 회전자 자석의 작동온도가 지나치게 높아지는 것은 이 자석의 높은 전기전도도에 근본적인 원인이 있다. 구체적으로 구동모터의 회전자 자석은 교번자장하에 노출되어 사용되는데, 연속적으로 변하는 자장 속에 전도체가 놓이게 되면 전자유도법칙 따라 내부에 와전류가 필연적으로 발생한다. Nd-Fe-B계 회전자 자석의 작동온도가 지나치게 높아지는 근본적인 원인은 바로 이 자석의 높은 전기전도도에 있다. 구동모터의 구동 환경에서 회전자 자석은 고정자의 슬롯이나 권선으로부터 나오는 지속적으로 변하는 자장에 노출되게 된다. 파라데이 법칙이나 렌츠의 법칙과 같은 전자유도법칙에 따라 자속이 자석 내부로 침투해 들어오면 회전자 자석 내에 원형 전류가 발생한다. 이 전류가 바로 회전자 자석 내의 와전류(Eddy current)가 된다. 자속이 자석으로부터 빠져 나갈 때 역시 반대 방향의 와전류가 발생해서, 작동 중 교류자장하에 노출되어 있는 자석 내부에는 교류 성격의 와전류가 크게 발생하여 흐르게 된다. 이러한 와전류는 곧 줄가열 (Joule heating)을 일으켜 자석의 온도를 올리게 되고 결과적으로 작동온도를 높이는 결과가 된다.
이에 따라서 작동온도의 상승이 억제된 희토류 영구자석의 개발이 시급한 실정이다.
일본공개특허공보 제1993-199686호
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 와전류에 따른 작동온도의 상승이 개선되며, 이로 인해 구동 중 보자력 감소가 최소화 또는 방지되는 것에 나아가 보자력이 향상될 수 있는 자기 이방성 희토류 영구자석의 제조방법 및 이를 통해서 제조된 자기 이방성 희토류 영구자석을 제공하는데 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 RE-Fe-B-TM계(여기서, RE=희토류원소, TM=3d 천이원소) 조성이며 결정립을 함유하는 자성 분말을 제조하는 S1 단계, 상기 자성 분말에 중희토 화합물 분말과 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유한 불소화합물 분말을 포함하는 첨가 분말을 혼련하여 혼합분말을 제조하는 S2 단계, 상기 혼합분말을 열간압축성형 시키는 S3단계, 및 성형된 열간압축체를 열간변형 시키는 S4단계를 포함하여 제조되는 이방성 희토류 영구자석 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 자성 분말은 평균입경이 100 ~ 250㎛인 등방성 자성 분말일 수 있다.
또한, 상기 등방성 자성분말은 HDDR 또는 멜트-스피닝법에 의해서 제조된 것일 수 있다.
또한, 상기 조성에서 RE는 28 ~ 35at%, B는 0.5 ~ 1.5at%, TM은 0 ~ 15at%일 수 있다.
또한, 상기 중희토 화합물 분말은 Dy 불소화합물, Tb 불소화합물, Ho 불소화합물, Dy 수소화합물, Tb 수소화합물 및 Ho 수소화합물 중 하나 이상을 포함하는 분말이며, 상기 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유한 불소화합물 분말은 LiF 분말일 수 있다.
또한, 상기 첨가 분말은 중희토 화합물 분말과 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유한 불소화합물 분말을 10 : 90 ~ 40 : 60의 몰비로 포함할 수 있다.
또한, 상기 자성 분말과 첨가 분말은 99 : 1 ~ 90 : 10 중량비로 혼합될 수 있다.
또한, 상기 중희토 화합물 분말은 Dy 불소화합물 분말일 수 있다.
또한, 상기 중희토 화합물 분말은 평균입경이 0.5 ~ 20㎛이며, 상기 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유한 불소화합물 분말은 평균입경이 0.25 ~ 10㎛일 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 제조방법으로 제조되는 RE-Fe-B-TM 계 이방성 희토류 영구자석으로서, 보자력이 14.9kOe 이상이고, 비저항이 195μΩcm×103 이상인 자기 이방성 희토류 영구자석을 제공한다.
본 발명에 의한 자기 이방성 희토류 영구자석 제조방법은 구동 중 와전류의 큰 발생을 억제하고 이로 인해 줄가열 발생이 최소화될 수 있고, 이로 인해서 희토류 영구자석의 작동온도 상승이 최소화 또는 억제될 수 있다. 또한, 이를 통해서 구동모터 등에 채용되어 구동 중 자기적 특성, 특히 보자력 감소 등의 물성변화가 방지될 수 있다. 더불어 보자력 특성이 더욱 개선됨에 따라서 전기자동차의 구동모터 등 각종 산업 전반에 널리 응용될 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 이방성 희토류 영구자석은 RE-Fe-B-TM계(여기서, RE=희토류원소, TM=3d 천이원소) 조성이며, 결정립을 함유하는 자성 분말을 제조하는 S1 단계, 상기 자성 분말에 중희토 화합물 분말과 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유한 불소화합물 분말을 포함하는 첨가 분말을 혼련하여 혼합분말을 제조하는 S2 단계, 상기 혼합분말을 열간압축성형 시키는 S3단계, 및 성형된 열간압축체를 열간변형 시키는 S4단계를 포함하여 제조될 수 있다.
먼저 본 발명에 따른 S1 단계로서 RE-Fe-B-TM (여기서, RE=희토류원소, TM=3d 천이원소) 조성이며, 결정립을 함유하는 자성 분말을 제조하는 단계를 수행한다.
상기 자성분말은 RE-Fe-B-TM계 조성을 갖는 합금으로서, 원료 합금을 구성하는 원소 RE는 희토류 원소로써 Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있다. 일예로 상기 RE는 비용, 자기 특성을 고려해 Nd일 수 있다. 원료 합금 중의 RE는 일 예로 28 ~ 35at%일 수 있다.
또한, 상기 TM은 3d 천이원소로써 일예로 Co 또는 Ni일 수 있다. 상기 TM은퀴리온도 증가 등의 목적을 포함될 수 있으나 잔류자속 밀도 저하 등의 자기적 물성 저하를 유발시킬 수 있어서 적절한 함량으로 포함될 수 있다. 이에 따라서 일예로 상기 TM은 원료 합금에 불포함되거나 또는 원료 합금에 포함될 경우 15at% 이내로 함유될 수 있다.
또한, 상기 B는 원료 합금 중 0.5 ~ 1.5at%로 함유될 수 있다.
또한, 상기 원료 합금은 Ti, Al, V, Nb, Ga, Zr, Cu, Si, Cr, Mn, Zn, Mo, Hf, W, Ta 및 Sn 중 1종 또는 2종 이상의 원소를 2at% 이내로 더 함유할 수 있으며, 이들 원소를 함유함으로써 잔류자속밀도, 보자력 등의 자기적 물성을 개선할 수 있다.
또한, 상기 Fe는 원료합금 내 잔량으로 함유될 수 있다.
또한, 상기 RE-Fe-B-TM계 조성을 갖는 합금은 RE-Fe-B계 희토류 영구자석을 제조하는 공지된 방법을 통해서 제조할 수 있으며, 일예로 북 몰드법, 원심 주조법으로 제작한 잉곳이나 스트립 캐스트법으로 제조될 수 있다. 제조된 원료 합금은 공지된 HDDR(Hydrogen decrepitaion desorption recombination)법을 이용하여 결정립을 갖는 등방성 자성 분말로 제조되거나 또는 원료 합금을 공지된 멜트-스피닝법을 통해 결정립을 갖는 등방성 자성 분말로 제조될 수 있다.
이때, 자성 분말은 평균입경이 50 ~ 300㎛, 바람직하게는 100 ~ 250㎛, 보다 바람직하게는 150 ~ 200㎛일 수 있으며, 이를 통해 후술하는 첨가분말과 함께 상승된 비저항 특성을 달성할 수 있는 이점이 있다. 또한, 보다 바람직하게는 상기 자성 분말은 소정의 평균입경에 대해서 ±15% 이상 ~ ±30% 이하의 입경을 갖는 자성 분말이 전체 자성 분말 개수의 30 ~ 40%를 차지함을 통해서 후술하는 첨가 분말과 함께 상승된 비저항 특성을 달성하기에 보다 유리할 수 있다.
이때, 상기 HDDR법을 통해 제조된 등방성 자성 분말은 일예로 200 ~ 300nm의 미세결정립을 함유할 수 있고, 상기 멜트-스피닝법을 통해 제조된 등방성 자성 분말은 30 ~ 80 nm의 미세결정립을 함유할 수 있다.
다음으로 본 발명에 따른 S2 단계로서, 상술한 S1 단계에서 제조된 자성 분말에 중희토 화합물 분말과 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유한 불소화합물 분말을 포함하는 첨가 분말을 혼련하여 혼합분말을 제조하는 단계를 수행한다.
상기 첨가 분말은 영구자석의 비저항 특성을 향상시켜서 와전류 발생에 따른는 줄가열을 방지해 작동온도의 상승을 방지하고, 보자력의 감소를 억제할 수 있다. 또한, 첨가분말을 통해 오히려 보자력 특성이 더욱 개선될 수 있다.
상기 첨가분말 중 중희토 화합물은 Dy 불소화합물, Tb 불소화합물, Ho 불소화합물, Dy 수소화합물, Tb 수소화합물 및 Ho 수소화합물 중 하나 이상을 포함하는 분말일 수 있다. 또한, 상기 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 불소분말은 일예로 LiF, CaF2, MgF2 및 NaF로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 함유할 수 있는데, 바람직하게는 LiF를 포함하는 분말일 수 있다. 더욱 바람직하게는 상기 중희토 화합물 분말은 Dy 불소화합물 분말, 상기 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 불소분말은 LiF 분말일 수 있고, 이를 통해서 비저항 특성의 향상 및 보자력 향상에 더욱 상승된 효과를 달성하기에 유리할 수 있다.
상기 첨가분말은 중희토 화합물 분말과 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유한 불소화합물 분말을 10 : 90 ~ 40 : 60의 몰비, 보다 바람직하게는 20 : 80 ~ 30 : 70몰비로 포함할 수 있으며, 이를 통해 후술하는 열간변형 공정에서 첨가분말이 충분히 용융되어 자성분말과 첨가분말 간 균일한 분포가 유지될 수 있고, 이를 통해서 본 발명의 목적하는 효과를 달성하기에 보다 유리할 수 있다. 만일 첨가분말의 각 분말 혼합비율이 상술된 몰비를 벗어날 경우 중희토 화합물 분말과 알칼리 금속 및/또는 알칼리 토금속을 함유한 불소화합물 분말의 용융이 충분치 않게 되고, 이로 인해 자성분말 간 균일 혼합이 어려워 목적하는 비저항 특성 및 보자력 개선효과가 충분하지 않고, 제조된 영구자석의 위치에 따라서 균일한 물성이 발현되지 않아 영구자석의 품질이 매우 저하될 우려가 있다.
또한, 첨가분말 중 상기 중희토 화합물 분말은 평균입경이 0.5 ~ 20㎛이며, 상기 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유한 불소화합물 분말은 평균입경이 0.25 ~ 10㎛인 것을 사용하는 것이 본 발명의 목적을 달성하는데 보다 유리할 수 있다. 또한, 보다 바람직하게는 중희토 화합물 분말 평균입경과 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유한 불소화합물 분말 평균입경이 2 : 1 ~ 3 : 1일 수 있고, 이를 통해서 본 발명이 목적하는 효과에 있어서 상승효과를 달성하기에 유리하고, 특히 자성체의 위치에 따른 비저항의 균일성을 달성하기에 유리할 수 있다.
한편, 첨가분말 중 자성 분말과 첨가 분말은 99 : 1 ~ 90 : 10 중량비로 혼합될 수 있고, 보다 바람직하게는 98 : 2 ~ 93 : 7 중량비, 보다 더 바람직하게는 98 : 2 ~ 95 : 5 중량비로 혼합시킬 수 있고, 이를 통해 포화자속밀도의 저하를 최소화하면서 비저항 특성 및 보자력 특성을 동시에 개선시키기 매우 유리할 수 있다. 만일 이들 중량비를 벗어나 첨가분말이 1중량% 미만으로 포함될 경우 첨가분말에 따른 개선효과가 미미할 수 있고, 10 중량%를 초과 시 비저항 특성의 향상정도가 미미한 반면에 보자력이 오히려 감소할 우려가 있고, 포화자속밀도가 저하될 수 있다.
다음으로 본 발명에 따른 S3 단계로서, 상기 혼합분말을 열간압축성형 시키는 단계를 수행할 수 있다.
상기 열간압축성형은 공지된 열간압축 성형 방법을 적절히 채용하여 수행할 수 있으며, 본 발명은 이에 대해서 특별히 한정하지 않는다. 이때 바람직하게는 상기 열간압축성형 시 온도는 500 ~ 800℃일 수 있다. 또한, 열간압축 시 소정의 열간압축성형 온도에 도달 한 후 일정한 압력이 가해질 수 있고, 일예로 0.5 ~ 2ton/㎝2의 압력이 가해질 수 있다.
상기 S3 단계를 통해 제조된 열간압축체인 열간압축자석의 밀도는 7.0g/cc 이상일 수 있고, 미세구조는 결정립이 방향성이 없도록 배열된 등방성 구조일 수 있다.
이후, 본 발명에 따른 S4 단계로서, 성형된 열간압축체를 열간변형 시키는 단계를 수행한다.
상기 열간변형 공정은 열간압축체의 미세구조를 이방성으로 변화시켜서 자기특성을 향상시키기 위한 단계로서, 통상적인 열간변형 공정의 조건과 방법, 장치를 그대로 채용할 수 있어서 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다. 일예로 제조된 열간압축체를 열간변형장치에 장입 후 급속하게 가열해 700 ~ 900℃에 도달시킨 후 0.5 ~ 2ton/㎝2의 압력을 가해서 열간압축체의 높이가 압착 전에 대비해 60 ~ 85% 로 감소하도록 수행될 수 있다.
상술한 제조방법으로 제조된 본드자석은 RE-B-TM-Fe 계 이방성 희토류 영구자석으로서, 보자력이 14.9kOe 이상으로 우수한 동시에 비저항 역시 195μΩ·cm×103 이상으로 와전류에 따른 자기손실을 최소화하고, 발열에 따른 물성 변동, 특히 보자력 감소를 방지할 수 있으며, 이에 더해 보자력이 개선된 우수한 자기적 특성을 구현시킬 수 있다.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
<실시예1>
출발원료로서 Nd, Fe, B, Nb, Ga를 적절히 칭량해 해당 성분들을 혼합, 용융하여 합금 잉곳를 이용해서 합금화하여 최종 Nd12.5Fe80.6B6.4Ga0.3Nb0.2 (이때, 원소별 함량은 at%임) 합금 원료를 제조하였다. 이후 고온에서 유도가열방식에 의해서 용융시키고 이어 멜트-스피닝법에 의해 결정립 입경 범위가 30 ~ 80nm인 미세결정립을 함유하는 평균입경이 170㎛인 등방성 자성분말을 제조했다. 이때 자성분말은 상기 평균입경에 대해서 ±15% 이상 ~ ±30% 이하의 입경을 갖는 자성 분말이 전체 자성 분말 개수의 33%이었다.
이후 평균입경이 10㎛인 DyF3 분말과 평균입경이 5㎛인 LiF 분말이 27 : 73 몰비로 혼합된 첨가분말을 상기 자성분말에 혼합하였다. 이때 자성분말과 첨가분말은 99 : 1의 중량비로 혼합했다.
이후 혼합 분말을 아르곤 분위기에서 열간압축성형 수행하였다. 구체적으로 혼 분말을 9pi×15mm 크기의 금형에 균일하게 장입하고, 금형의 온도를 650℃에 도달하게 가열시킨 뒤 1ton/cm2 압력으로 가압시켜서 열간압축체인 열간압축자석을 제조했다. 제조된 열간압축자석의 밀도는 7.4g/cc 이상이었고, 결정립의 방향성이 없는 등방성 구조였다. 이후 열간압축체를 열간변형장치에 장입하고 급속히 가열시켜 750℃에 도달한 후 1ton/cm2 압력을 수직방향으로 가압하여 자석이 높이가 75% 감소하도록 열간변형공정을 수행하여 열간변형된 자기 이방성 희토류 영구자석을 제조했다. 최종 제조된 영구자석의 미세구조는 압력을 인가한 방향과 동일한 방향으로 이방성 구조가 형성되었다.
<실시예 2 ~ 8>
실시예1과 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 1과 같이 첨가 분말의 혼합비율을 변경하여 하기 표 1과 같은 자기 이방성 희토류 영구자석을 제조하였다.
<비교예 1>
실시예1과 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 1과 같이 첨가 분말을 혼합하지 않고 하기 표 1과 같은 자기 이방성 희토류 영구자석을 제조하였다.
<비교예 2 ~ 3>
실시예2와 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 1과 같이 첨가 분말에서 LiF 또는 DyF3를 제외시키고 혼합한 혼합분말을 통해서 표 1과 같은 자기 이방성 희토류 영구자석을 제조하였다.
<실험예1>
실시예1 ~ 5 및 비교예 1 ~ 3에서 제조된 이방성 희토류 영구자석에 대해서 보자력 및 비저항을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
이때, 보자력 및 비저항은 B-H trace(인가자장= 3 Tesla) 및 4 point probe(probe 간격 = 1 cm)를 이용하여 측정하였다.
제조 조건 물성
자성분말
(wt%)		 첨가분말
(조성,wt%)		 열간변형온도
(℃)		 잔류자속밀도,
Br(kG)		 보자력,Hcj
(kOe)		 비저항
(μΩcm*103)
비교예1 100 - / 0 750 13.0 12.0 181
비교예2 98 DyF3 / 2 750 12.6 14.2 193
비교예3 98 LiF / 2 750 12.4 12.5 188
실시예1 99 DyF3+ LiF / 1 750 12.8 16.1 206
실시예2 98 DyF3+ LiF / 2 750 12.9 16.5 233
실시예3 97 DyF3+ LiF / 3 750 13.0 16.9 319
실시예4 96 DyF3+ LiF / 4 750 12.9 16.9 405
실시예5 95 DyF3+ LiF / 5 750 12.7 17.0 405
실시예6 93 DyF3+ LiF / 7 750 12.1 17.1 439
실시예7 90 DyF3+ LiF / 10 750 11.2 17.2 518
실시예8 88 DyF3+ LiF / 12 750 10.5 16.8 519
표 1을 통해서 확인할 수 있듯이,
실시예에 따른 영구자석이 비교예보다 잔류자속밀도의 저하를 최소화하면서도 개선된 보자력과 비저항값을 갖는 것을 확인할 수 있다.
<실시예9>
실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 사용된 자성 분말을 멜트스피닝법대신에 통상적인 HDDR(Hydrogen decrepitaion desorption recombination)법을 이용하여 결정립의 입경이 200 ~ 300nm 분포를 가지는 평균입경이 160㎛인 자성 분말로 변경하여 하기 표 2와 같은 자기 이방성 희토류 영구자석을 제조하였다.
<실시예 10 ~ 16>
실시예9와 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 2와 같이 첨가 분말의 혼합비율을 변경하여 하기 표 2와 같은 자기 이방성 희토류 영구자석을 제조하였다.
<비교예 4>
실시예9와 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 2와 같이 첨가 분말을 혼합하지 않고 하기 표 2와 같은 자기 이방성 희토류 영구자석을 제조하였다.
<비교예 5 ~ 6>
실시예9와 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 2와 같이 첨가 분말에서 LiF 또는 DyF3를 제외시키고 혼합한 혼합분말을 통해서 표2와 같은 자기 이방성 희토류 영구자석을 제조하였다.
<실험예2>
실시예6 ~ 10 및 비교예 4 ~ 6에서 제조된 자기 이방성 희토류 영구자석에 대해서 실험예1과 동일하게 보자력 및 비저항을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
제조 조건 물성
자성분말
(wt%)		 첨가분말
(조성,wt%)		 열간변형온도
(℃)		 잔류자속밀도,
Br(kG)		 보자력,Hcj
(kOe)		 비저항
(μΩcm*103)
비교예4 100 - / 0 750 13.2 10.2 179
비교예5 98 DyF3 / 2 750 12.8 12.0 187
비교예6 95 LiF / 2 750 12.6 10.5 181
실시예9 99 DyF3+ LiF / 1 750 13.0 14.9 195
실시예10 98 DyF3+ LiF / 2 750 13.1 15.2 231
실시예11 97 DyF3+ LiF / 3 750 13.2 15.3 311
실시예12 96 DyF3+ LiF / 4 750 13.1 15.6 410
실시예13 95 DyF3+ LiF / 5 750 12.9 15.2 412
실시예14 93 DyF3+ LiF / 7 750 12.3 15.0 441
실시예15 90 DyF3+ LiF / 10 750 11.4 15.1 533
실시예16 88 DyF3+ LiF / 12 750 10.7 14.7 533
표 2를 통해서 확인할 수 있듯이,
실시예에 따른 영구자석이 비교예보다 잔류자속밀도의 저하를 최소화하면서도 개선된 보자력과 비저항값을 갖는 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. RE-Fe-B-TM계(여기서, RE=희토류원소, TM=3d 천이원소) 조성이며, 결정립을 함유하는 자성 분말을 제조하는 S1 단계;
    상기 자성 분말에 중희토 화합물 분말과 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유한 불소화합물 분말을 포함하는 첨가 분말을 혼련하여 혼합분말을 제조하는 S2 단계;
    상기 혼합분말을 열간압축성형 시키는 S3단계; 및
    성형된 열간압축체를 열간변형 시키는 S4단계;를 포함하여 제조하되,
    상기 첨가 분말은 중희토 화합물 분말과 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유한 불소화합물 분말을 10 : 90 ~ 40 : 60의 몰비로 포함하는 자기 이방성 희토류 영구자석 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 자성 분말은 평균입경이 50 ~ 300㎛인 등방성 자성 분말인 것을 특징으로 하는 자기 이방성 희토류 영구자석 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 등방성 자성분말은 HDDR 또는 멜트-스피닝법에 의해서 제조된 것을 특징으로 하는 자기 이방성 희토류 영구자석 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 조성에서 RE는 28 ~ 35at%, B는 0.5 ~ 1.5at%, TM은 0 ~ 15at%인 것을 특징으로 하는 자기 이방성 희토류 영구자석 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 중희토 화합물 분말은 Dy 불소화합물, Tb 불소화합물, Ho 불소화합물, Dy 수소화합물, Tb 수소화합물 및 Ho 수소화합물 중 하나 이상을 포함하는 분말이며,
    상기 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유한 불소화합물 분말은 LiF 분말인 것을 특징으로 하는 자기 이방성 희토류 영구자석 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 자성 분말과 첨가 분말은 99 : 1 ~ 90 : 10 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 자기 이방성 희토류 영구자석 제조방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 중희토 화합물 분말은 Dy 불소화합물 분말인 것을 특징으로 하는 자기 이방성 희토류 영구자석 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 중희토 화합물 분말은 평균입경이 0.5 ~ 20㎛이며, 상기 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유한 불소화합물 분말은 평균입경이 0.25 ~ 10㎛인 것을 특징으로 하는 자기 이방성 희토류 영구자석 제조방법.
  10. 제1항 내지 제5항 및 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따라서 제조되는 RE-Fe-B-TM 계 이방성 희토류 영구자석으로서, 보자력이 14.9kOe 이상이고, 비저항이 195μΩcm×103 이상인 것을 특징으로 하는 자기 이방성 희토류 영구자석.
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