JP6090596B2 - Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石 - Google Patents

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Description

本発明は、良好な磁気特性及び耐食性を有する希土類焼結磁石に関する。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、鉄と、安価であって資源的に豊富で安定供給が可能なＮｄ及びＢとの組み合わせにより安価に製造できると共に、高磁気特性（最大エネルギー積はフェライト系磁石の１０倍程度）を有する。そのため、電子機器など種々の製品に利用され、また、ハイブリッドカー用のモーターや発電機などにも採用され、使用量が増えている。
しかし、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、優れた磁力を有するものの、軽希土類のＮｄとＦｅとを主成分としているため、耐食性に乏しく、通常雰囲気中でも時間の経過とともに錆が発生してくる。そのため、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、磁石素体の表面上に樹脂やめっき等からなる保護層が設けられた構成とされることが多い。
特開平２−４９３９号公報（特許文献１）には、磁石素体の耐食性を向上させる手段として、Ｆｅの一部をＣｏとＮｉで複合置換する方法が開示されている。しかし、Ｆｅの一部をＮｉで置換した場合、磁石の保磁力が大きく低下するという問題があり、実用化には至っていない。
特開平２−４９３９号公報
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、良好な磁気特性と高い耐食性とを実現した希土類焼結磁石を提供することを目的とする。
本発明者は、かかる課題を解決するために鋭意検討を行った結果、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石において、耐食性を向上させるためにＦｅの一部をＮｉで置換することにより生じる保磁力低下の問題を、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石に対して、Ｎｉと共に、ＳｉとＣｕとを複合添加することにより抑制することができ、耐食性を向上させつつ、保磁力の低下を効果的に抑制することができることを知見し、本発明をなすに至った。
従って、本発明は、下記のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石を提供する。
請求項１：
Ｒ（ＲはＹ及びＳｃを含む希土類元素のうちの１種又は２種以上の組み合わせ）、Ｔ（ＴはＦｅ及びＣｏ）、Ｂ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｃｕ、及びＭ（ＭはＧａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ、Ａｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｍｎ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｐｂ及びＺｎから選ばれる１種又は２種以上の組み合わせ）を含有し、
Ｒが２６〜３６質量％、Ｂが０．５〜１．３質量％、Ｎｉが０．５〜２．０質量％、Ｓｉが０．４〜３．０質量％、Ｃｕが０．１〜１．０質量％、Ｍが０．０５〜４．０質量％、残部がＴ及び不可避不純物である組成を有し、ＲがＮｄを含む焼結体からなり、該焼結体中にＲ2−Ｔ14−Ｂ1相を主相として含み、Ｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ｎｉ及びＣｕを含む化合物の相が、焼結体中に析出していることを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
請求項２：
Ｒが、ＮｄとＤｙとの組み合わせ、ＮｄとＰｒとの組み合わせ、又はＮｄとＰｒとＤｙとの組み合わせを含むことを特徴とする請求項１記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
請求項３：
上記主相の平均結晶粒径が３．０〜１０．０μｍであることを特徴とする請求項１又は２記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
請求項４：
焼結体が、上記不可避不純物として、Ｏ、Ｃ及びＮから選ばれる１種又は２種以上を含み、上記化合物の相が、Ｏ、Ｃ及びＮから選ばれる１種又は２種以上を含むことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
請求項５：
焼結体中のＯ（酸素）量が８０００ｐｐｍ以下、Ｃ（炭素）量が２０００ｐｐｍ以下、Ｎ（窒素）量が１０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項４記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
請求項６：
Ｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ｎｉ及びＣｕと、Ｏ、Ｃ及びＮから選ばれる１種又は２種以上とを含む化合物の相が、焼結体中に析出していることを特徴とする請求項４又は５記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
請求項７：
ＰＣＴ（プレッシャークッカー試験）における、１２０℃、２気圧、１００時間後の試験前の表面積当たりの質量減が１．３ｇ／ｃｍ2以下であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
請求項８：
保磁力が１８．１１ｋＯｅ以上であることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
更に、本発明は、下記のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石が関連する。
［１］Ｒ（ＲはＹ及びＳｃを含む希土類元素のうちの１種又は２種以上の組み合わせ）、Ｔ（ＴはＦｅ、又はＦｅ及びＣｏ）、Ｂ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｃｕ、及びＭ（ＭはＧａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ、Ａｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｍｎ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｐｂ及びＺｎから選ばれる１種又は２種以上の組み合わせ）を含有し、
Ｒが２６〜３６質量％、Ｂが０．５〜１．５質量％、Ｎｉが０．１〜２．０質量％、Ｓｉが０．１〜３．０質量％、Ｃｕが０．０５〜１．０質量％、Ｍが０．０５〜４．０質量％、残部がＴ及び不可避不純物である組成を有する焼結体からなることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石。
［２］焼結体が、上記不可避不純物として、Ｏ、Ｃ及びＮから選ばれる１種又は２種以上を含むことを特徴とする［１］記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石。
［３］焼結体中のＯ（酸素）量が８０００ｐｐｍ以下、Ｃ（炭素）量が２０００ｐｐｍ以下、Ｎ（窒素）量が１０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする［２］記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石。
［４］焼結体中にＲ2−Ｔ14−Ｂ1相を主相として含み、該相の平均結晶粒径が３．０〜１０．０μｍであることを特徴とする［１］乃至［３］のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石。
［５］Ｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ｎｉ及びＣｕを含む化合物の相が、焼結体中に析出していることを特徴とする［１］乃至［４］のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石。
本発明のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石は、ＮｉとＳｉとＣｕとが複合添加されており、これにより、高磁気特性、かつ高耐食性の希土類焼結磁石を提供することができる。
実施例２の焼結磁石の電子顕微鏡写真及びＥＰＭＡ写真である。 比較例６の焼結磁石の電子顕微鏡写真及びＥＰＭＡ写真である。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石（希土類永久磁石）は、Ｒ（ＲはＹ及びＳｃを含む希土類元素のうちの１種又は２種以上の組み合わせ）、Ｔ（ＴはＦｅ、又はＦｅ及びＣｏ）、Ｂ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｃｕ、及びＭ（ＭはＧａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ、Ａｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｍｎ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｐｂ及びＺｎから選ばれる１種又は２種以上の組み合わせ）を含有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石である。
Ｒは、Ｙ及びＳｃを含む希土類元素のうちの１種又は２種以上の組み合わせであり、希土類元素として具体的には、Ｙ、Ｓｃ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＬｕが挙げられ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙが特に好ましい。希土類元素は１種単独で用いてもよいが、２種以上を組み合わせて用いることがより好ましい。具体的には、ＮｄとＤｙとの組み合わせ、ＮｄとＰｒとの組み合わせ、ＮｄとＰｒとＤｙとの組み合わせが好適である。
本発明において、Ｒの量は、２６質量％未満では保磁力が著しく減少する可能性が高く、一方、３６質量％を超えると、Ｒリッチ相の量が必要以上に増えるため、残留磁化が低くなり、結果として磁気特性が低下する可能性が高い。そのため、焼結体中のＲの含有量が２６〜３６質量％であることが好ましい。特に、２７〜２９質量％であると、４相共存領域中の微細なα−Ｆｅ相等の析出を制御しやすくより好ましい。
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石は、Ｂ（ホウ素）を含有する。Ｂの量は、０．５質量％未満では、Ｎｄ2Ｆｅ17相の析出により保磁力が著しく低下することとなり、１．５質量％を超えると、Ｂリッチ相（組成により変わるが、多くの場合はＮｄ1+αＦｅ4Ｂ4相）の量が増えて、残留磁化が低くなってしまうため、焼結体中のＢの含有量が０．５〜１．５質量％、特に０．８〜１．３質量％であることが好ましい。
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石は、Ｎｉ、Ｓｉ及びＣｕの３成分をいずれも必須成分として含有する。Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石中にＮｉを添加すると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の耐食性を向上させることができるものの、Ｎｉのみの添加では、保磁力の低下が引き起こされる。Ｎｉ、Ｓｉ及びＣｕの３成分すべてを添加することで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の耐食性を向上させつつ、保磁力の低下を効果的に抑制することができる。
Ｎｉの量は、０．１質量％未満では、十分な耐食性が得られず、２．０質量％を超えると、残留磁化及び保磁力が著しく低下してしまうため、焼結体中のＮｉの含有量が０．１〜２．０質量％、特に０．２〜１．０質量％であることが好ましい。
Ｓｉの量は、０．１質量％未満では、Ｎｉの添加により低下した保磁力が十分に回復せず、３．０質量％を超えると残留磁化が著しく低下してしまうため、焼結体中のＳｉの含有量が０．１〜３．０質量％、特に０．２〜１．５質量％であることが好ましい。
Ｃｕの量は、０．０５質量％未満では、保磁力（ｉＨｃ）の増加の効果が非常に少なく、１．０質量％を超えると、残留磁束密度（Ｂｒ）の減少が大きくなるため、焼結体中のＣｕの含有量が０．０５〜１．０質量％、特に０．１〜０．４質量％であることが好ましい。
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石は、更に添加元素Ｍを含有する。ＭはＧａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ、Ａｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｍｎ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｐｂ及びＺｎから選ばれる１種又は２種以上の組み合わせである。これらの元素のなかでも、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ａｌ、Ｔｉが特に好ましい。
添加元素Ｍは、保磁力を上昇させる等の目的に応じて用いられるものであるが、０．０５質量％未満では、その効果がほとんど発揮されず、４．０質量％を超えると、残留磁化が著しく減少するおそれがある。そのため焼結体中のＭの好ましい含有量は、０．０５〜４．０質量％であり、０．１〜２．０質量％であることがより好ましい。
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石は、Ｔで示される成分として、Ｆｅ、又はＦｅ及びＣｏを含有する。Ｔの含有量は、焼結体全体（１００質量％）から、上述したＲ、Ｂ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｍ、及び後述する不可避不純物の含有量を除いた残部である。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石には、通常、不可避不純物が含まれる。この不可避不純物は、少量であれば磁石の磁気特性等に影響するものではないが、通常、不可避不純物（上述した特定成分以外の元素）の量は、１質量％（１００００ｐｐｍ）以下であることが好ましい。
不可避不純物として、典型的には、Ｏ（酸素）、Ｃ（炭素）及びＮ（窒素）が挙げられる。本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石は、Ｏ、Ｃ及びＮから選ばれる１種又は２種以上を含有していてもよい。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石は、酸化しやすい合金系であるために、微粉砕等の磁石製造工程中で、酸素濃度が上がって、得られた磁石が酸素を含有する場合がある。通常の磁石製造での酸素の含有は、本発明の効果を損なうものではないが、焼結体中の酸素量が８０００ｐｐｍを超えると、残留磁束密度、保磁力が大きく減少する場合があるため、８０００ｐｐｍ以下、特に５０００ｐｐｍ以下であることが好ましい。なお、一般的な製造工程で製造された希土類焼結磁石は、通常、酸素を５００ｐｐｍ以上で含んでいる場合が多い。
また、残留磁束密度を向上させるために、磁石の製造工程で潤滑剤を添加する場合があるが、潤滑剤等の添加物からの混入、原料の不純物としての混入、更には、Ｂの一部を置換する目的で、炭素源となる材料を添加する場合などによって、得られた磁石が炭素を含有する場合がある。通常の磁石製造での炭素の含有は、本発明の効果を損なうものではないが、焼結体中の炭素量が２０００ｐｐｍを超えると、保磁力が大きく減少する場合があるため、２０００ｐｐｍ以下、特に１０００ｐｐｍ以下であることが好ましい。なお、一般的な製造工程で製造された希土類焼結磁石は、通常、炭素を３００ｐｐｍ以上で含んでいる場合が多い。
更に、磁石製造において、微粉砕工程などは窒素雰囲気で行われる場合が多いため、得られた磁石が窒素を含有する場合がある。通常の磁石製造での窒素の含有は、本発明の効果を損なうものではないが、焼結体中の窒素量が１０００ｐｐｍを超えると、焼結性及び角型性が低下する場合があり、更には、保磁力も大きく減少する場合があるため、１０００ｐｐｍ以下、特に５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。なお、一般的な製造工程で製造された希土類焼結磁石は、通常、窒素を１００ｐｐｍ以上で含んでいる場合が多い。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石を構成する結晶相には、主相としてＲ2−Ｔ14−Ｂ1化合物の相が含まれ、本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石も、このＲ2−Ｔ14−Ｂ1相を含む。Ｒ2−Ｔ14−Ｂ1相の平均結晶粒径は、耐食性を左右するものではないが、３．０μｍ未満では、焼結体の配向度が低くなって残留磁束密度が減少してしまうおそれがあり、１０．０μｍ以上では、保磁力が減少してしまうおそれがあるため、３．０〜１０．０μｍであることが好ましい。
また、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石は、焼結体中の粒界相が保磁力の発現に大きな役割を果たしており、耐食性の観点からも粒界相の劣化の抑制が重要であることが知られている。本発明のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石は、Ｎｉ、Ｓｉ及びＣｕを複合添加することで、高耐食性と高い磁気特性を両立した磁石となる。特に、本発明のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石は、その焼結体の粒界相に、Ｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ｎｉ及びＣｕを含む化合物の相、特に、Ｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ｎｉ及びＣｕと、Ｏ、Ｃ及びＮから選ばれる１種又は２種以上とを含む化合物の相が析出しており、この相の存在が、高耐食性と高い磁気特性を両立に寄与しているものと考えられる。
本発明のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石は、常法に従い、母合金を粗粉砕、微粉砕、成形、焼結させることにより得ることができる。
母合金は原料金属又は合金を、真空又は不活性ガス、好ましくはＡｒ雰囲気中で溶解したのち、平型やブックモールドに鋳込む、又はストリップキャストにより鋳造することで得ることができる。また、本発明のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の主相であるＲ2−Ｔ14−Ｂ1相の組成に近い合金と、焼結温度で液相助剤となるＲリッチな合金とを別々に作製し、粗粉砕後に秤量混合する、いわゆる２合金法も本発明には適用可能である。この場合、主相組成に近い合金は、鋳造時の冷却速度や合金組成に依存してα−Ｆｅが残存しやすいため、Ｒ2−Ｔ14−Ｂ1相の量を増やす目的で、必要に応じて、真空又はＡｒ雰囲気中で７００〜１２００℃で１時間以上熱処理する均質化処理を施す。液相助剤となるＲリッチな合金については鋳造法の他に、いわゆる液体急冷法も適用できる。
上記合金は、通常０．０５〜３ｍｍ、特に０．０５〜１．５ｍｍに粗粉砕される。粗粉砕工程にはブラウンミル、水素粉砕などが用いられ、ストリップキャストにより作製された合金の場合は水素粉砕が好ましい。粗粉は、例えば高圧窒素を用いたジェットミルなどにより、通常０．２〜３０μｍ、特に０．５〜２０μｍに微粉砕される。なお、合金の粗粉砕、混合、微粉砕のいずれかの工程において、必要に応じて、潤滑剤等の添加剤を添加することができる。
微粉末は、磁界中圧縮成形機で成形され、焼結炉に投入される。焼結は、真空又は不活性ガス雰囲気中、通常９００〜１２５０℃、特に１０００〜１１００℃で、０．５〜５時間行われる。焼結後は、冷却し、必要に応じて、更に、３００〜６００℃で、０．５〜５時間、真空又は不活性ガス雰囲気中で、熱処理（時効処理）することにより、本発明のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石を得ることができる。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
［実施例１〜４、比較例１〜６］
出発原料として、Ｎｄ、電解鉄、Ｃｏ、フェロボロン、Ａｌ、Ｃｕ、Ｎｉ、フェロシリコンを使用し、質量比で、
２７．５Ｎｄ−５．０Ｄｙ−ＢＡＬ．Ｆｅ−１．０Ｃｏ−１．０Ｂ−０．２Ａｌ−０．１Ｃｕ−０．５Ｎｉ−ｙＳｉ（ｙ＝０、０．２、０．４、０．６、０．８）、又は
２７．５Ｎｄ−５．０Ｄｙ−ＢＡＬ．Ｆｅ−１．０Ｃｏ−１．０Ｂ−０．２Ａｌ−０．１Ｃｕ−ｘＮｉ（ｘ＝０、０．２、０．４、０．６、０．８）
の組成に配合し、高周波溶解炉のＡｒ雰囲気中にて溶解鋳造した後、このインゴットを１１２０℃、Ａｒ雰囲気中にて１２時間溶体化処理を行った。得られた合金を窒素雰囲気中にて粗粉砕して３０メッシュ以下とし、潤滑剤として０．１質量％のラウリン酸を、Ｖミキサーを用いて混合し、更に、窒素気流中ジェットミルにて平均粒径５μｍ程度に微粉砕した。その後、これらの微粉を成型装置の金型に充填し、１５ｋＯｅの磁界中で配向し、磁界に垂直方向に０．５ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で成型し、それらの成型体を１１００℃で２時間、Ａｒ雰囲気中で焼結し、更に冷却した後、５００℃で１時間、Ａｒ雰囲気中で熱処理し、各々の組成の焼結磁石材料を得た。
得られた焼結磁石材料の磁気特性及び耐食性を評価した。磁気特性はＢＨトレーサにて測定を行った。耐食性の評価に関しては、ＰＣＴ（プレッシャークッカー試験）にて、１２０℃、２気圧、１００時間後の、試験片の試験前の表面積当たりの質量減を測定した。
得られた磁気特性とＰＣＴの結果を表１に示す。表１から、Ｎｉを０．５質量％添加し、Ｓｉを添加していない比較例４と、Ｎｉを０．５質量％添加し、更に、Ｓｉを添加した実施例１〜４とを比較することで、Ｓｉを添加することにより、耐食性が向上していることがわかる。また、表１から、Ｓｉを添加せず、Ｎｉの添加量を増加させることで、その耐食性を向上させた場合、Ｎｉの増加量に伴い、保磁力が減少していることがわかる。特に、ＰＣＴの質量減が５ｇ／ｃｍ2を下回るような高耐食性の領域での保磁力低下が非常に大きい。一方、ＮｉとＳｉを同時に添加した実施例１〜４では、Ｓｉの添加量の増加に伴い、保磁力が増大しており、耐食性の向上も大きい。特に、Ｓｉを添加した実施例１〜４は、これらよりＮｉの含有率が高い比較例５，６に比べて、磁気特性、耐食性共に優れていた。
実施例２及び比較例６の焼結磁石材料の断面の電子顕微鏡写真及びＥＰＭＡ写真を図１，２に示す。図１，２のいずれにおいても、各写真は、１段目左が電子顕微鏡像、それ以外は、各々、１段目中がＮｄ、１段目右がＤｙ、２段目左がＦｅ、２段目中がＣｏ、２段目右がＮｉ、３段目左がＣｕ、３段目中がＢ、３段目右がＡｌ、４段目左がＳｉ、４段目中がＣ、４段目右がＯのＥＰＭＡ像である。ＥＰＭＡ像においては、周囲に比べて白い部分に、各元素が存在していることが示される。
実施例２（図１）では、円又は楕円で示したＲ（Ｎｄ）、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｃ及びＯのＥＰＭＡ像の同じ位置にこれらの元素が存在していることが示され、焼結体中に、Ｒ−Ｃｏ−Ｓｉ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｏ−Ｃを含む化合物の相が析出しているのがわかる。一方、比較例６（図２）では、Ｒ（Ｎｄ）、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃ及びＯが存在する位置に、Ｓｉが認められない。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石では、焼結体中の粒界相が保磁力の発現と耐食性に大きな役割を果たしていることが知られているが、この結果から、ＮｉとＳｉとＣｕの複合添加により、焼結体中に析出したＲ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ｎｉ及びＣｕを含む化合物の相が、保磁力の増加と耐食性の向上に大きく寄与しているものと考えられる。
［実施例５〜９、比較例７］
出発原料として、Ｎｄ、電解鉄、Ｃｏ、フェロボロン、Ａｌ、Ｃｕ、Ｎｉ、フェロシリコンを使用し、質量比で、
２７．５Ｎｄ−５．０Ｄｙ−ＢＡＬ．Ｆｅ−１．０Ｃｏ−１．０Ｂ−０．２Ａｌ−ｚＣｕ−０．５Ｎｉ−０．６Ｓｉ（ｚ＝０、０．０５、０．１０、０．２０、０．４０、１．０）
の組成に配合し、高周波溶解炉のＡｒ雰囲気中にて溶解鋳造した後、このインゴットを１１２０℃、Ａｒ雰囲気中にて１２時間溶体化処理を行った。得られた合金を窒素雰囲気中にて粗粉砕して３０メッシュ以下とし、潤滑剤として０．１質量％のラウリン酸を、Ｖミキサーを用いて混合し、更に、窒素気流中ジェットミルにて平均粒径５μｍ程度に微粉砕した。その後、これらの微粉を成型装置の金型に充填し、２５ｋＯｅの磁界中で配向し、磁界に垂直方向に０．５ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で成型し、それらの成型体を１１００℃で２時間、Ａｒ雰囲気中で焼結し、更に冷却した後、５００℃で１時間、Ａｒ雰囲気中で熱処理し、各々の組成の焼結磁石材料を得た。
得られた焼結磁石材料の磁気特性及び耐食性を評価した。磁気特性はＢＨトレーサにて測定を行った。耐食性の評価に関しては、ＰＣＴ（プレッシャークッカー試験）にて、１２０℃、２気圧、１００時間後の、試験片の試験前の表面積当たりの質量減を測定した。
得られた磁気特性とＰＣＴの結果を表２に示す。表２から、Ｃｕを添加していない比較例７では、保磁力が１３．９５ｋＯｅと低いことがわかる。しかし、Ｃｕを添加した実施例５〜９では、Ｃｕ添加量の増加により保磁力が増大していることがわかる。以上のことから、Ｎｉ添加による保磁力減少の抑制には、Ｓｉ、Ｃｕのどちらか一方の添加では効果は小さく、ＳｉとＣｕの複合添加がより効果が大きいことがわかる。耐食性に関しては、Ｃｕを添加していない比較例７の耐食性が低いため、高い耐食性を得るには、Ｓｉ、Ｃｕ及びＮｉの同時添加が効果的である。

Claims (8)

  1. Ｒ（ＲはＹ及びＳｃを含む希土類元素のうちの１種又は２種以上の組み合わせ）、Ｔ（ＴはＦｅ及びＣｏ）、Ｂ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｃｕ、及びＭ（ＭはＧａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ、Ａｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｍｎ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｐｂ及びＺｎから選ばれる１種又は２種以上の組み合わせ）を含有し、
    Ｒが２６〜３６質量％、Ｂが０．５〜１．３質量％、Ｎｉが０．５〜２．０質量％、Ｓｉが０．４〜３．０質量％、Ｃｕが０．１〜１．０質量％、Ｍが０．０５〜４．０質量％、残部がＴ及び不可避不純物である組成を有し、ＲがＮｄを含む焼結体からなり、該焼結体中にＲ2−Ｔ14−Ｂ1相を主相として含み、Ｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ｎｉ及びＣｕを含む化合物の相が、焼結体中に析出していることを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
  2. Ｒが、ＮｄとＤｙとの組み合わせ、ＮｄとＰｒとの組み合わせ、又はＮｄとＰｒとＤｙとの組み合わせを含むことを特徴とする請求項１記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
  3. 上記主相の平均結晶粒径が３．０〜１０．０μｍであることを特徴とする請求項１又は２記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
  4. 焼結体が、上記不可避不純物として、Ｏ、Ｃ及びＮから選ばれる１種又は２種以上を含み、上記化合物の相が、Ｏ、Ｃ及びＮから選ばれる１種又は２種以上を含むことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
  5. 焼結体中のＯ（酸素）量が８０００ｐｐｍ以下、Ｃ（炭素）量が２０００ｐｐｍ以下、Ｎ（窒素）量が１０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項４記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
  6. Ｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ｎｉ及びＣｕと、Ｏ、Ｃ及びＮから選ばれる１種又は２種以上とを含む化合物の相が、焼結体中に析出していることを特徴とする請求項４又は５記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
  7. ＰＣＴ（プレッシャークッカー試験）における、１２０℃、２気圧、１００時間後の試験前の表面積当たりの質量減が１．３ｇ／ｃｍ2以下であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
  8. 保磁力が１８．１１ｋＯｅ以上であることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石。
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