JP2004006767A - 永久磁石 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】R(Rは希土類元素の少なくとも1種であり、Ndを必ず含む)を18〜50質量%、Bを0.2〜3質量%、Wを0.02〜10質量%、Biを0.02〜5質量%それぞれ含有し、残部が実質的にFeであるかFeおよびCoである永久磁石。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、Nd2Fe14B系組成をもつ希土類磁石に関する。
【0002】
【従来の技術】
高性能を有する希土類磁石としては、例えば特許文献1(特許第1431617号公報)に記載されているNd2Fe14B系磁石が知られている。Nd2Fe14B系焼結磁石の高特性化には従来様々な検討が行われ、高残留磁束密度化、高保磁力化によりその最大エネルギー積は増大し続けている。
【0003】
保磁力の向上に寄与する組成検討は数多く行われており、添加元素が有効であることが知られている。たとえば、Ndよりも大きな異方性磁界を有する2−14−1相を持つ他の希土類元素(Pr、Dy、Tb等)でNdを置換することや、希土類元素以外の元素(Al、W、V、Nb等)の添加である。添加元素については、たとえば特許文献2(特許第1844409号公報)および特許文献3(特許第1606420号公報)に記載されている。
【0004】
しかしながら、Nd以外の希土類元素による置換は、それらを含む2−14−1相の飽和磁化がNdを含む2−14−1相の飽和磁化よりも小さいため、磁化の低下を招く。一方、他元素を添加した場合も、主相である2−14−1相比率の減少あるいはFe比率の減少により磁化の低下は避けられない。すなわち、一般に保磁力の向上には磁化の低下が伴う。
【0005】
したがって、高保磁力化を図る場合には、置換ないし添加する元素の組成検討と同時に、磁化の低下を抑えるために主相比率の低下防止や配向度向上を検討する必要がある。具体的には、主相比率の向上は、材料中の酸素量を低減して焼結体中の非磁性相の比率を減らすことにより実現でき、また、配向度向上は、磁場中成形の際に、大きな配向磁界を印加する高磁場配向を行うことや、潤滑剤を工夫し粉体を動きやすくすることなどによって実現できる。
【0006】
このように磁化を維持したまま保磁力を向上させるには、低酸素化や高配向化などの製法上の工夫が必須であり、そのため、設備面での高コスト化や技術面での高度さ困難さが伴ってきた。また、溶湯急冷法により得た磁石粉を使用する樹脂結合型磁石については、磁石粉の磁化低下を補うためには磁石粉の充填率向上が有効であるが、充填率を向上させるために樹脂量を少なくすると、成形に用いる金型の摩耗が進みやすく、また、成形対象物である樹脂混合粉の流動性が悪くなるため、生産性が低下してしまう。また、磁石を高密度化するためには成形圧力を上げる必要があり、成形機の負荷が大きくなる。
【0007】
【特許文献1】
特許第1431617号公報
【特許文献2】
特許第1844409号公報
【特許文献3】
特許第1606420号公報
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、Nd2Fe14B系磁石の保磁力を向上させ、しかも、特別な製法を必要とせずに磁化の低下を最小限に抑えることにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、下記(1)の本発明により達成される。
(1) R(Rは希土類元素の少なくとも1種であり、Ndを必ず含む)を18〜50質量%、Bを0.2〜3質量%、Wを0.02〜10質量%、Biを0.02〜5質量%それぞれ含有し、残部が実質的にFeであるかFeおよびCoである永久磁石。
【0010】
【作用および効果】
従来、Nd2Fe14B系磁石において、WまたはBiの添加により保磁力が向上することが知られている。しかし、その添加量増加に伴い磁化が低下するため、保磁力の向上に対して期待できる程の最大エネルギー積の増加はなかった。そのため、W添加による磁化の低下を抑えるには、前述したような磁化向上の方策を取る必要があった。
【0011】
これに対し本発明では、Nd−Fe−B3元系組成に対しWと共にBiを添加することにより、3元系での特性と比較して磁化をほとんど低下させることなく保磁力を向上させる。そのため本発明では、磁化向上のための特別な工法をとることなく、高保磁力かつ従来に比べほとんど劣らない残留磁束密度が得られ、その結果、高い最大エネルギー積をもつ磁石が実現する。本発明の磁石を製造するに際しては、磁化向上のための特別な工法を用いる必要が無いため、製造プロセスが複雑化することがなく、コストアップを招くこともない。ただし、本発明の磁石の製造に際し、磁化向上のために行われている前記工法を用いてもよい。その場合、さらに高い残留磁束密度が得られるので、最大エネルギー積はさらに向上する。
【0012】
WおよびBiの添加によって磁化をほとんど低下させることなく保磁力を向上できるという効果は、異方性焼結磁石においても溶湯急冷法により製造される等方性磁石においても実現する。
【0013】
なお、前記特許文献2(特許第1844409号公報)および前記特許文献3(特許第1606420号公報)には、Nd−Fe−B系磁石に添加する元素としてWおよびBiが開示されている。これらの公報の実施例では、Wの単独添加およびBiの単独添加により、保磁力が向上し、残留磁束密度が低下している。これらの公報には、WとBiとを複合添加した実施例はなく、WとBiとを複合添加することにより残留磁束密度の低下が抑えられる旨の記載もない。
【0014】
【発明の実施の形態】
本発明の磁石は、主成分としてR(Rは希土類元素の少なくとも1種であり、Ndを必ず含む)、BおよびFeを含有し、副成分としてWおよびBiを含有する。各元素の含有量は、
R:18〜50質量%、
B:0.2〜3質量%、
W:0.02〜10質量%、
Bi:0.02〜5質量%
であり、好ましくは
R:25〜35質量%、
B:0.8〜1.2質量%、
W:0.2〜8質量%、
Bi:0.05〜1.5質量%
であり、残部は実質的にFeであるかFeおよびCoである。
【0015】
WおよびBiの両方が少なすぎると、保磁力が十分に向上しない。WおよびBiのいずれかが少なすぎると、残留磁束密度の低下が大きくなり、本発明の効果が得られない。一方、Wおよび/またはBiが多すぎると、保磁力は向上するが残留磁束密度の低下も大きくなり、最大エネルギー積の増加は期待できない。
【0016】
希土類元素Rは、Yおよびランタノイドであり、本発明ではNdを必ず用いる。そのほかの希土類元素を添加する場合には、好ましくはPr、Dy、Tbから少なくとも1種を選択することが好ましく、これらに加え、La、Ce、Sm、Pm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Yのうち1種以上を用いてもよい。なお、Rとして2種以上の元素を用いる場合、原料としてミッシュメタル等の混合物を用いることもできる。ただし、残留磁束密度を高くするためには、R中におけるNdの比率を50原子%以上とすることが好ましい。R含有量が少なすぎると、結晶構造がα−Feと同一構造の立方晶組織となるため、高い保磁力が得られない。一方、R含有量が多すぎると、Rリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度が低下する。Fe含有量が少なすぎると残留磁束密度が低くなり、多すぎると保磁力が低くなる。B含有量が少なすぎると菱面体組繊となるため保磁力が不十分となり、多すぎるとBリッチな非磁性相が多くなるため残留磁束密度が低くなる。
【0017】
Feの一部をCoで置換することにより、磁気特性を損うことなく温度特性を改善することができる。この場合、Co置換率、すなわち原子比Co/(Fe+Co)が50原子%を超えると磁気特性が悪くなるため、Co置換率は50原子%以下とすることが好ましい。
【0018】
さらに、Bの一部を、C、P、Sのうちの1種以上の元素で置換することにより、生産性の向上および低コスト化が実現できる。この場合、これらの元素の含有量は磁石全体の4原子%以下であることが好ましい。また、保磁力の向上、生産性の向上、低コスト化のために、Al、Ti、V、Cr、Mn、Nb、Ta、Mo、Sb、Ge、Sn、Zr、Ni、Si、Hf、Ga、Zn、Cu等の1種以上を添加してもよい。この場合、添加量は総計で磁石全体の10原子%以下とすることが好ましい。
【0019】
本発明による効果は、焼結磁石においても溶湯急冷法による磁石粉末においても実現し、また、製造方法によらず実現する。
【0020】
焼結磁石の製造は、通常、以下の手順で行う。まず、所望の組成の合金を鋳造し、インゴットを得る。得られたインゴットを、スタンプミル等により粒径10〜300μm程度に粗粉砕し、次いで、ボールミル等により0.5〜10μm程度の粒径に微粉砕する。得られた粉末を、好ましくは磁場中にて成形する。この場合、磁場強度は600kA/m以上、成形圧力は100〜500MPa程度であることが好ましい。得られた成形体を、1000〜1200℃で0.5〜10時間焼結する。なお、焼結雰囲気は、Arガス等の不活性ガス雰囲気であることが好ましい。この後、好ましくは不活性ガス雰囲気中で、500〜900℃にて1〜5時間時効処理を行う。
【0021】
また、溶湯急冷法による磁石粉末の製造は、通常、以下の手順で行う。溶湯急冷法では、水冷等により冷却された金属製の回転体の表面に、ノズルから合金溶湯を射出して高速で急冷凝固させ、リボン状の材料を得る方法であり、ディスク法、単ロール法(片ロール法)、双ロール法等がある。溶湯急冷法により製造したリボン状の合金に、通常、不活性雰囲気もしくは真空中において300〜900℃の温度範囲にて0.001〜50時間熱処理を施した後、30〜500μm程度の粒径まで粉砕して磁石粉末を得る。磁石粉末は、樹脂バインダを用いて樹脂結合磁石としたり、冷間プレスや温間プレスによってバルク磁石とする。
【0022】
【実施例】
実施例1
純度99.9質量%のNdと、電解鉄と、20.2質量%のBを含有するフェロボロンと、純度99.9質量%のBiと、78質量%のWを含有するフェロタングステンとを出発原料とし、これらを表1に示される組成となるように秤量して配合し、アーク溶解法により合金化した。なお、表1に示す組成において、残部はFeである。
【0023】
次いで、各合金をAr気流中において1050℃で20時間加熱して均質化処理を施した後、N2雰囲気中でジョークラッシャーにて5mm角以下まで粉砕し、さらにディスクミルで粒径250μm以下まで粉砕し、粗粉材とした。この粗粉材を、粉砕メディアにSUSボールを用いたシェーカーミルによりトルエン中で湿式微粉砕し、スラリーを得た。次いで、N2気流中においてスラリーからトルエンを蒸発させて乾燥し、微粉砕粉を得た。F.S.S.S(フィッシャーオブサブシーブサイザー)で微粉砕粉の平均粒径を測定したところ、3.5μmであった。
【0024】
次いで、微粉砕粉に潤滑剤としてステアリン酸亜鉛0.05質量%を混合した後、1592kA/mの配向磁界中において147MPaの圧力で加圧成形し、成形体を得た。次いで、成形体を真空中において1050〜1150℃の温度範囲で2時間焼結して焼結体を作製し、その後、焼結体をAr雰囲気中において850℃で1時間熱処理し、磁石サンプルを得た。
【0025】
次いで、サンプルをB−Hトレーサーにより印加磁界1990kA/mで着磁した後、保磁力(HcJ)および残留磁束密度(Br)を測定した。結果を表1に示す。また、図1に、WおよびBiの含有量と残留磁束密度Brとの関係を示すグラフを、図2に、WおよびBiの含有量と保磁力HcJとの関係を示すグラフをそれぞれ示す。
【0026】
【表1】
【0027】
表1、図1および図2から、本発明の効果が明らかである。すなわち、Nd−Fe−B3元系組成に対してFeをWで置換していくと、W置換量の増加に従い、HcJは増大するがBrは減少する(サンプルNo.1〜No.6)。一方、W置換した組成に対し、FeをBiで置換していくと、HcJの増加傾向はW単独置換の場合と同様であるが、Brの低下割合は小さくなる(サンプルNo.7〜No.9およびサンプルNo.10〜No.16)。すなわち、Brの低下を最小限に抑えながら保磁力の向上が可能であることがわかる。
【0028】
より詳しく説明すると、W置換量が1質量%以下と少ない場合には、Wに加えBiを添加することによりHcJは顕著に増大し(図2参照)、一方、Brは、添加元素の総量が増えているにもかかわらず低下していない(図1参照)。また、W置換量が多い場合には、Bi添加によりHcJが顕著に増大するとともに、Br低下が顕著に抑制されている(図1および図2参照)。W置換量が多いサンプルNo.15〜No.16では、きわめて高いHcJが得られており、特にサンプルNo.16では、高保磁力化元素のDyを含有しないにもかかわらず、約1,200kA/mもの高保磁力が得られている。
【0029】
実施例2
焼結磁石サンプルについて、元素分布と保磁力との関係を調べた。
【0030】
まず、実施例1で作製したサンプルNo.14を用意した。このサンプルNo.14は、アーク溶解法により製造した原料合金を用いて作製されている。また、ストリップキャスト(SC)法により製造した原料合金を用いたほかはサンプルNo.14と同様にして作製したサンプルも、用意した。また、ストリップキャスト法により製造した合金をさらにアーク溶解法によって溶解・凝固した合金を原料に用いたほかはサンプルNo.14と同様にして作製したサンプルも、用意した。これらのサンプルは、組成がすべて同一である。
【0031】
これらのサンプルについて、実施例1と同様にして磁気特性を測定した。結果を表2に示す。表2から、これらのサンプルは保磁力が互いに異なることがわかる。
【0032】
また、これらのサンプルについて、以下の条件で電子線マイクロアナライザー(EPMA)により元素分布を調べた。
測定条件
加速電圧:20kV、
照射電流:1×10−7A、
照射時間:50ms/点、
測定範囲:50μm×50μm、
測定点 :X、Y方向ともに250ポイント(0.2μmステップ)、
測定装置:(株)島津製作所EPMA−1600
【0033】
EPMAによる元素マッピング像を図3に示す。図3に示す元素マッピング像の実際の表示はカラーであり、「黒色→青色→黄色→緑色→赤色→白色」の順に元素濃度が高くなる。図3の白黒表示では、おおむね元素濃度が高いほど明度が高くなっているが、赤色は黄色および緑よりも明度が低く見えている。以下、各サンプルにおける元素分布と保磁力との関係について考察する。
【0034】
第一に、Bi元素分布に注目した。Biは、Nd元素マップにおける明部であるNdリッチ粒界相(Nd2Fe14B1よりNdリッチな相)に対応して存在することがわかる。Ndリッチ粒界相は、(i)Biが存在しない相、(ii)Biを少量(数パーセント程度)含有する相、(iii)Biを多量に(10%程度)含有する相の3つに大別される。このようなBi分布は、原料合金作製法が異なってもほとんど同じであるため、サンプル間の保磁力差に実質的に影響していないと考えられる。
【0035】
第二に、W元素分布に注目した。Nd元素マップにおける明部がW元素マップにおいて黒色となっていることから、Ndリッチ粒界相にはWが存在しないことがわかる。一方、粒界相のうちNdリッチ粒界相以外の領域(Nd元素マップにおける黒色部)は、W元素マップにおける白色部と重なっている。したがってWは、Ndリッチ粒界相とは異なる相として結晶粒界に偏析していることがわかる。また、W元素マップでは主相が灰色(原図では青色)となっており、主相にも数パーセント程度存在していることがわかる。
【0036】
第三に、B(ボロン)元素分布に注目した。Bは、主相およびBリッチ相(Nd2Fe14B1よりBリッチなNd−Fe−B相)の構成元素となっているほか、粒界のW偏析部分に対応する位置に多量に検出されている。
【0037】
このように、粒界にはWおよびBの濃度が高いW−B偏析相が存在することがわかった。このW−B偏析相(W元素マップの白色部分)が視野全体に占める割合(=面積比)を画像解析により求めると、(A)アーク溶解法:2.96%、(B)ストリップキャスト法:0.50%、(C)ストリップキャスト後にアーク溶解を行う方法:1.79%であった。すなわち、W−B偏析相の比率は、原料合金作製法によって異なることがわかる。各サンプルのW含有量は、原料合金作製法によらず2質量%であることから、W偏析度合いが大きいサンプルの方が主相内のW量が少ないと考えられた。
【0038】
以上の観察結果を、表2にまとめて示す。
【0039】
【表2】
【0040】
表2に示されるように、W−B偏析相の偏析度合いは、原料合金の製造方法に依存すると共に、保磁力に関係すると考えられる。すなわち、アーク溶解法を利用して作製されたサンプルは、W−B偏析相の比率が高く、保磁力が高い。逆に、ストリップキャスト法を利用して作製されたサンプルは、W−B偏析相の比率が低く、保磁力が低い。この結果から、Wの偏析度が保磁力に影響すると考えられる。
【図面の簡単な説明】
【図1】WおよびBiの含有量と残留磁束密度Brとの関係を示すグラフである。
【図2】WおよびBiの含有量と保磁力HcJとの関係を示すグラフである。
【図3】金属組織を示す図面代用写真であって、EPMAによる焼結磁石断面の元素マッピング像である。
Claims (1)
- R(Rは希土類元素の少なくとも1種であり、Ndを必ず含む)を18〜50質量%、Bを0.2〜3質量%、Wを0.02〜10質量%、Biを0.02〜5質量%それぞれ含有し、残部が実質的にFeであるかFeおよびCoである永久磁石。
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