CN112795860B - 烧结钕铁硼磁体表面耐蚀防护涂层的制备方法 - Google Patents

烧结钕铁硼磁体表面耐蚀防护涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀防护涂层的制备方法，其包括：步骤一、将钕铁硼磁体经超声波清洗和酸洗预处理，去除表面油渍和氧化皮，再将钕铁硼磁体喷砂处理；步骤二、将Ni基复合粉末和Cu基复合粉末通过超音速火焰喷涂的方法喷涂于钕铁硼磁体表面。本发明采用Ni基复合粉末和Cu基复合粉末做喷涂材料，结合多层喷涂工艺能达到更好的耐腐蚀效果。

Description

烧结钕铁硼磁体表面耐蚀防护涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料表面腐蚀及防护。更具体地说，本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀防护涂层的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼采用粉末冶金工艺原理制造的一种稀土永磁材料，因其高剩磁、高矫顽力、高磁能积、体积小、重量轻等优点使得其工业应用价值极高，广泛应用与风力发电、轨道交通、汽车船舶、航空航天、消费电子、无人机及其它工业制造和设备等领域。但由于钕铁硼稀土材料自身易氧化的特殊性及其制备工艺的局限性，使得磁体结构疏松多孔，在高温潮湿环境下极易发生电化学腐蚀或晶间腐蚀，严重影响钕铁硼永磁材料的性能及使用寿命，限制其在高精端行业领域的应用。因此为了提高钕铁硼磁体在更广阔的领域应用，需要采用一定的防护措施提高耐腐蚀性能。
通常采用调节磁体的合金成分或喷涂电镀的方法对磁体进行防护，但调节成分带来的是磁体性能的降低，电镀工艺也因镀层间存在孔隙，在极端环境下也易发生腐蚀，或因镀层与基体之间结合力不强出现脱落起皮等现象存在安全隐患，并且电镀工艺能耗大，产生的废水中存在重金属危害环境和操作人员，因此，工业生产上主要通过添加表面防护涂层提高烧结钕铁硼的耐蚀性能。基于此，开发出一种高性能耐蚀钕铁硼表面防护涂层具有重要工业价值。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀防护涂层的制备方法，其包括：
步骤一、将钕铁硼磁体经超声波清洗和酸洗预处理，去除表面油渍和氧化皮，再将钕铁硼磁体喷砂处理；
步骤二、将Ni基复合粉末和Cu基复合粉末通过超音速火焰喷涂的方法喷涂于钕铁硼磁体表面。
优选的是，步骤二中Ni基复合粉末的粒度为19um，Ni基复合粉末中Ni、Cr两种金属元素的质量比为2：3。
优选的是，步骤二中Cu基复合粉末的粒度为30um，Cu基复合粉末中Cu、Ni两种金属元素的质量比为31：19。
优选的是，步骤二中采用超音速火焰喷涂方法在钕铁硼磁体表面来回喷涂三次，第一次喷涂Ni基复合粉末，第二次喷涂Cu基复合粉末，第三次喷涂Ni基复合粉末。
优选的是，第一次喷涂Ni基复合粉末的厚度为10～20um，第二次喷涂Cu基复合粉末的厚度为5～15um，第三次喷涂Ni基复合粉末的厚度为10～20um。
优选的是，超音速火焰喷涂设备采用天然气作燃气，O2作为助燃气，N2作为送粉气体，天然气压力为0.5～1MPa，O2压力0.5～1.2MPa，O2流量为280～320L/min，N2压力0.5～1.2Mpa，N2流量为14～18L/min，送粉速度为10～60g/min，枪速为800mm/s，火焰速度2000～2300m/s，喷涂距离为260～320mm，喷涂角度60～75°，喷涂距离和喷涂角度在工作时保持不变。
优选的是，步骤一具体过程为：将钕铁硼磁体置于蒸馏水中，加金属清洗液后经超声波清洗，去除表面油渍污垢，再将钕铁硼磁体取出用蒸馏水洗净，然后将钕铁硼磁体酸洗去除表面氧化皮，取出后在清水中超声波清洗，接着经蒸馏水冲洗后再置于乙醇中浸泡，取出烘干后喷砂处理。
优选的是，步骤一中酸洗使用的酸洗液为硝酸，其浓度为3～8wt％，酸洗时长为8～15s。
优选的是，步骤一中乙醇纯度为95％，乙醇浸泡时长为10～30s。
优选的是，步骤一的喷砂过程中国，喷砂材料选用Al2O3，粒度60um，喷砂气压0.5～0.7MPa，喷砂距离为60～80mm，喷砂角度为60～80°。
本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明喷涂前的处理工艺简单，实用性强，不产生残渣和大量污水，喷砂使得磁体表面粗糙度提高，易使喷涂材料与钕铁硼磁体之间结合更紧密。
2、采用的超音速火焰喷涂技术效率高，污染程度小，工作原理是利用天然气做燃料，在氧气的助燃作用下在特定喷嘴中燃烧，燃烧的火焰被细长的喷射管压缩并加速喷射，以N2作为送粉载体从轴向或喷射管侧面送入粉末，然后粉末在高温燃烧的火焰作用下熔化并加速，最终熔融的粉末喷涂到基材上形成涂层。由于其焰流速度快，是音速的5倍，喷涂的粉末颗粒在高温区做很短暂的停留，不容易被氧化，流动性好，得到的涂层中氧化物含量也较低，涂层的化学成分和相组成稳定，涂层与基体表面的结合强度高(>70MPa)，用超音速火焰喷涂获得的涂层孔隙率小，涂层杂质少，易消除涂层与磁体之间的残余应力，获得结合强度较高的涂层，喷涂效率高，涂层表面较光滑，沉积率高，不易产生裂纹和剥落。因此，采用超音速火焰喷涂技术易得到致密均匀的涂层，并且涂层杂质少，氧化物含量低，涂层与磁体间的结合力强，耐蚀性和耐磨性更持久，制备过程快速清洁，大大提高了材料的使用寿命。
3、相比于陶瓷基粉末，喷涂材料选用Ni基复合粉末和Cu基复合粉末，材料来源广泛，价格更加低廉。
4、采用Ni基复合粉末和Cu基复合粉末做喷涂材料，结合多层喷涂工艺能达到更好的耐腐蚀效果。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
<实施例1>
一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀防护涂层的制备方法，包括：
步骤一、钕铁硼磁体前处理：选用规格为62mm×52mm×45mm的薄片状钕铁硼磁体进行试验，将钕铁硼磁体置于蒸馏水中，加金属清洗液后经超声波清洗10min，去除表面油渍污垢，再将钕铁硼磁体取出用蒸馏水洗净，然后将钕铁硼磁体酸洗去除表面氧化皮，酸洗使用的酸洗液为硝酸，其浓度为5wt％，酸洗时长为10s。酸洗后取出置于清水中超声波清洗，接着经蒸馏水冲洗后再置于乙醇中浸泡，乙醇纯度为95％，乙醇浸泡时长为30s，最后取出烘干，喷砂处理，喷砂材料为刚玉砂，喷砂气压0.5MPa，喷砂距离为60mm，喷砂角度为60°，处理完成后用高压气体对表面进行洁净化处理。
步骤二、喷涂材料的选用及预处理：选用Ni基复合粉末和Cu基复合粉末，Ni基复合粉末的粒度为19um，Ni基复合粉末中Ni、Cr两种金属元素的质量比为2：3，Cu基复合粉末的粒度为30um，Cu基复合粉末中Cu、Ni两种金属元素的质量比为31：19。将Ni基复合粉末和Cu基复合粉末进行烘干后备用，烘干温度为200℃，烘干时间为45min。.
步骤三、磁体表面进行喷涂：采用超音速火焰热喷涂设备对磁体表面喷涂。工艺条件如下：超音速火焰热喷涂设备采用天然气作燃气，O2作为助燃气，N2作为送粉气体，天然气压力为1MPa，O2压力1.2MPa，O2流量为300L/min，N2压力1.2MPa，N2流量为16L/min，送粉速度为50g/min，枪速为800mm/s，火焰速度2100m/s，喷涂距离为280mm，喷涂角度60°，喷涂距离和喷涂角度在工作时保持不变；来回喷涂三次，第一次喷涂Ni基复合粉末，涂层厚度为15um，第二次喷涂Cu基复合粉末，涂层厚度为10um，第三次喷涂Ni基复合粉末，涂层厚度为15um。
<实施例2>
一种烧结钕铁硼磁体表面耐蚀防护涂层的制备方法，包括：
步骤一、钕铁硼磁体前处理：选用规格为62mm×52mm×45mm的薄片状钕铁硼磁体进行试验，将钕铁硼磁体置于蒸馏水中，加金属清洗液后经超声波清洗10min，去除表面油渍污垢，再将钕铁硼磁体取出用蒸馏水洗净，然后将钕铁硼磁体酸洗去除表面氧化皮，酸洗使用的酸洗液为硝酸，其浓度为5wt％，酸洗时长为15s。酸洗后取出置于清水中超声波清洗，接着经蒸馏水冲洗后再置于乙醇中浸泡，乙醇纯度为95％，乙醇浸泡时长为30s，最后取出烘干，喷砂处理，喷砂材料为刚玉砂，喷砂气压0.6MPa，喷砂距离为80mm，喷砂角度为75°，处理完成后用高压气体对表面进行洁净化处理。
步骤二、喷涂材料的选用及预处理：选用Ni基复合粉末和Cu基复合粉末，Ni基复合粉末的粒度为19um，Ni基复合粉末中Ni、Cr两种金属元素的质量比为2：3，Cu基复合粉末的粒度为30um，Cu基复合粉末中Cu、Ni两种金属元素的质量比为31：19。将Ni基复合粉末和Cu基复合粉末进行烘干后备用，烘干温度为200℃，烘干时间为45min。.
步骤三、磁体表面进行喷涂：采用超音速火焰热喷涂设备对磁体表面喷涂。工艺条件如下：超音速火焰热喷涂设备采用天然气作燃气，O2作为助燃气，N2作为送粉气体，天然气压力为0.5MPa，O2压力0.5MPa，O2流量为280L/min，N2压力0.5MPa，N2流量为14L/min，送粉速度为20g/min，枪速为800mm/s，火焰速度2100m/s，喷涂距离为260mm，喷涂角度75°，喷涂距离和喷涂角度在工作时保持不变；来回喷涂三次，第一次喷涂Ni基复合粉末，涂层厚度为15um，第二次喷涂Cu基复合粉末，涂层厚度为10um，第三次喷涂Ni基复合粉末，涂层厚度为15um。
<对比例1>
一种钕铁硼磁体表面超音速火焰热喷涂涂层的制备方法，包括以下步骤：
选用规格为62×52×45mm的商用块状烧结钕铁硼磁体(状态：未充磁，牌号：38SH)，采用等离子体清洗工艺对烧结钕铁硼磁体进行表面预处理，等离子体清洗的工艺条件如下：清洗源采用高纯氩气，腔室压力为50毫托，氩气流量为300sccm，清洗时间为30min。
喷涂材料选用碳化物陶瓷颗粒和金属基合金粉末，碳化物陶瓷颗粒是碳化钨，碳化钨陶瓷颗粒的尺寸为300nm，金属基合金为Ni-W-Co合金粉末，Ni-W-Co合金粉末的尺寸为50um。碳化钨陶瓷颗粒与Ni-W-Co合金粉末的质量比为1：60，机械搅拌10h。
采用超音速火焰热喷涂技术将喷涂材料涂覆在烧结钕铁硼磁体表面制备热喷涂涂层。超音速火焰热喷涂的工艺条件如下：燃料气体为丙烯，助燃气体为高压O2，送粉气体为N2，O2压力为0.6MPa，O2流量为300L/min；丙烯压力为0.5MPa，丙烯流量为100L/min，N2压力为0.4MPa，N2流量为20L/min，喷涂距离为30cm，喷涂角度为90°，喷涂距离和喷涂角度在喷涂过程中保持不变，焰流速度为2400m/s，送粉速度为200g/min。
对采用超音速火焰热喷涂工艺制备的涂覆磁体进行热处理，热处理温度为560℃，热处理时间为6h。
对比例1实际喷涂过程中由于碳化物陶瓷颗粒和金属基合金粉末的自身结合强度较低，故预设的40um喷涂厚度最终在钕铁硼磁体表面牢固附着的不到40um，其余部分出现松散、掉渣现象，但为了更好说明本申请效果，故仍以40um记录。
将实施例1、2及对比例1制备的样品同时进行盐雾试验(采用连续喷雾方式，盐雾条件：盐雾实验箱温度38℃，盐水体积百分比5％)和涂层结合力测试，具体检测结果如表1所示。
表1
样品 盐雾试验(h) 结合强度(MPa) 喷涂厚度(um)
实施例1 750 75.8 40
实施例2 690 68.2 40
对比例1 676 64.8 40
从表1中可以看出，实施例1、2样品的耐中性盐雾试验能力强，且实际喷涂厚度较厚，表面结合强度数据高于对比实例1，说明采用超音速火焰喷涂技术指标的Ni-Cu-Ni涂层耐蚀性能更强，结合力更高，能够极大提高烧结钕铁硼磁体耐蚀性。
<实施例3>
采用实施例2方法制备耐蚀防护涂层，选用规格为62mm×52mm×45mm的薄片状钕铁硼磁体进行试验，预先称量磁体重量，在进行超音速火焰热喷涂时，每喷涂好一层涂层再称量一次重量，然后分别计算出涂层所用的不同喷涂材料用量，这里每层涂层的厚度与实施例2中相同。
<对比例2>
采用对比例1方法制备热喷涂涂层，选用规格为62mm×52mm×45mm的薄片状钕铁硼磁体进行试验，预先称量磁体重量，在进行超音速火焰热喷涂时，喷涂涂层厚度为40um，喷涂后称量磁体重量，以计算出喷涂材料用量。
根据市售喷涂材料单价分别统计实施例3所需喷涂材料价格和对比例2所需喷涂材料价格，如表2所示。
表2
Figure BDA0002468776740000061
注：由于碳化钨陶瓷颗粒与Ni-W-Co合金粉末的质量比为1：60，故可根据涂层重量分别算出单组分重量。
从表2中不难看出，喷涂出同样厚度的涂层，实施例3所用的喷涂材料的价格明显低于对比例2的价格，显然本发明提供的制备方法性价比更加优越。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (6)

1.烧结钕铁硼磁体表面耐蚀防护涂层的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、将钕铁硼磁体经超声波清洗和酸洗预处理，去除表面油渍和氧化皮，再将钕铁硼磁体喷砂处理；
步骤二、将Ni基复合粉末和Cu基复合粉末通过超音速火焰喷涂的方法喷涂于钕铁硼磁体表面；
其中，步骤二中Ni基复合粉末的粒度为19μ m ，Ni基复合粉末中Ni、Cr两种金属元素的质量比为2：3；
步骤二中Cu基复合粉末的粒度为30μ m ，Cu基复合粉末中Cu、Ni两种金属元素的质量比为31：19；
步骤二中采用超音速火焰喷涂方法在钕铁硼磁体表面来回喷涂三次，第一次喷涂Ni基复合粉末，第二次喷涂Cu基复合粉末，第三次喷涂Ni基复合粉末；
超音速火焰喷涂设备采用天然气作燃气，O2作为助燃气，N2作为送粉气体，天然气压力为0.5~1 MPa，O2压力0.5~1.2 MPa，O2流量为280~320L/min，N2压力0.5~1.2 MPa ，N2流量为14~18 L/min，送粉速度为10~60 g/min，枪速为800 mm/s，火焰速度2000~2300 m/s，喷涂距离为260~320 mm，喷涂角度60~75°，喷涂距离和喷涂角度在工作时保持不变。
2.如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体表面耐蚀防护涂层的制备方法，其特征在于，第一次喷涂Ni基复合粉末的厚度为10~20μ m ，第二次喷涂Cu基复合粉末的厚度为5~15μ m ，第三次喷涂Ni基复合粉末的厚度为10~20μ m 。
3.如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体表面耐蚀防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤一具体过程为：将钕铁硼磁体置于蒸馏水中，加金属清洗液后经超声波清洗，去除表面油渍污垢，再将钕铁硼磁体取出用蒸馏水洗净，然后将钕铁硼磁体酸洗去除表面氧化皮，取出后在清水中超声波清洗，接着经蒸馏水冲洗后再置于乙醇中浸泡，取出烘干后喷砂处理。
4.如权利要求3所述的烧结钕铁硼磁体表面耐蚀防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中酸洗使用的酸洗液为硝酸，其浓度为3~8wt %，酸洗时长为80~150 s。
5.如权利要求3所述的烧结钕铁硼磁体表面耐蚀防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中乙醇纯度为95%，乙醇浸泡时长为10~30 s。
6.如权利要求3所述的烧结钕铁硼磁体表面耐蚀防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤一的喷砂过程中国，喷砂材料选用Al2O3，粒度60μ m ，喷砂气压0.5~0.7 MPa，喷砂距离为60~80 mm，喷砂角度为60~80°。
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