CN109440098B - 一种石墨烯包覆铝复合涂层及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属表面处理技术领域，公开了一种石墨烯包覆铝复合涂层及其制备方法和应用。该方法是将铝粉放入氧化石墨烯水溶液搅拌反应，烘干得到石墨烯包覆铝粉；采用机械处理法在金属表面制造粗糙度，清洗后烘干制得具有粗糙度的金属表面；打开冷喷涂设备，将石墨烯包覆铝粉装入指定供粉筒中；将具有粗糙度的金属表面安装在特定夹具上，设置冷喷涂工艺参数，启动喷涂装置将合成的石墨烯包覆铝粉沉积在具有粗糙度的金属表面上，制备石墨烯包覆铝粉涂层。该方法包覆后铝粉表面硬度提高及流动性更好，避免了喷涂时堵管的现象，提高了喷涂效率。该石墨烯包覆铝复合涂层结构致密性高，能高效隔离侵蚀离子，表现出更强的耐蚀性，可应用在防腐领域中。

Description

一种石墨烯包覆铝复合涂层及制备方法和应用
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，更具体地，涉及一种石墨烯包覆铝复合涂层及制备方法和应用。
背景技术
镁合金因其较高的比强度、优异的切削加工、铸造性能、生物相容性等使其在汽车、电子通讯、航空航天、生物医学等领域具有广泛的应用前景，但较高的化学活性带来的耐蚀性差问题严重限制其应用。表面涂层防护是镁合金最常用又高效的防护方法，主要包括：电镀、气相沉积、热喷涂、等离子喷涂和有机涂层等，这些方法存在污染、工艺复杂、涂层缺陷多或防护效果不足等问题。低压冷喷涂是近些年发展起来的一种新型制备防护涂层的方法，具有沉积效率高、涂层缺陷少、低温低压操作等优势，尤其适用于镁合金一类的热敏感材料。据报道，目前已经采用冷喷涂在镁合金上制备了铝、铝合金、锌铝合金、镍、不锈钢等涂层，初步证实了冷喷涂可以为镁合金提供较好的防护涂层。镁合金上冷喷涂铝基涂层因其低成本、较好防护效果最受关注，但由于镁合金的极强活性，需其对涂层的结构具有较高的致密性，否则轻微的涂层缺陷也容易造成镁合金基体的加速腐蚀。因此，急需开发一种新型的结构致密、可长效防护的冷喷涂涂层。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明提供了一种石墨烯包覆铝复合涂层的制备方法，该方法采用冷喷涂制备石墨烯包覆铝复合涂层。
本发明另一目的在于提供了一种上述方法制备的石墨烯包覆铝复合涂层。该涂层具有更致密的结构和更优异的耐蚀性能，可以为一些耐蚀性差的金属提供长效防腐保护作用。
本发明再一目的在于提供了上述石墨烯包覆铝基复合涂层的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种石墨烯包覆铝复合涂层的制备方法，包括以下具体步骤：
S1.将铝粉放入氧化石墨烯水溶液搅拌，反应后氧化石墨烯被还原并自组装于铝粉表面，烘干得到石墨烯包覆铝粉；
S2.采用机械处理法在金属表面制造粗糙度，乙醇清洗后烘干制得具有粗糙度的金属表面；
S3.打开冷喷涂设备，将步骤S1的石墨烯包覆铝粉装入指定供粉筒中；将步骤S2具有粗糙度的金属表面安装在特定夹具上，设置冷喷涂工艺参数，启动喷涂装置将合成的石墨烯包覆铝粉沉积在具有粗糙度的金属表面上，制备石墨烯包覆铝粉涂层。
优选地，步骤S1中所述的铝粉为球形或类球形粉末，所述的铝粉的粒径为 10～40μm。
优选地，步骤S1中所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.1～0.6g/L，石墨烯包覆铝粉中石墨烯的质量分数为0.1～0.3wt％。
优选地，步骤S2中所述机械处理法为喷砂或砂纸打磨。
更为优选地，所述喷砂的工作气压为0.5～0.8Mpa，所述喷砂的角度为70～90°；所述砂纸为200～600目。
优选地，步骤S2中所述的金属为生铁、钢、铸铁、镁、铝、铜、镁合金、铜合金或铝合金，所述金属表面的粗糙度为5～10Ra。
优选地，步骤S3中所述冷喷涂工艺参数：工作压力为0.6～0.8Mpa，气体温度为400～600℃，喷嘴相对样品的移动速度100～400mm/min，喷嘴底端相对样品表面的距离为10～20mm，送粉量为0.2～0.8g/s。
优选地，步骤S3中所述冷喷涂法采用的气体为压缩空气、氮气或氩气。
上述方法制备的石墨烯包覆铝复合涂层。
所述的石墨烯包覆铝复合涂层在防腐领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过氧化石墨烯在纯铝粉表面原位生成石墨烯即制得石墨烯包覆铝粉，采用冷喷涂的方法将石墨烯包覆铝粉沉积至镁合金表面，利用石墨烯的稳定性和不渗透性，弥补了铝粉自身易产生局部腐蚀的特点。
2.本发明制备的石墨烯包覆铝基涂层结构致密性高，能高效隔离侵蚀离子，表现出更强的耐蚀性。
3.本发明采用石墨烯包覆铝粉为涂层原材料，包覆后铝粉表面硬度提高和流动性更好，避免了喷涂时堵管的现象，提高了喷涂效率。
4.本发明制备的石墨烯包覆铝基涂层致密性良好，强度和硬度均得到改善，制备操作简便，安全性能可靠，成本低。
附图说明
图1为实施例1中石墨烯包覆后铝粉的SEM照片。
图2为对比例1中未包覆石墨烯涂层微观结构的SEM照片。
图3为实施例5中石墨烯包覆涂层微观结构的SEM照片。
图4为对比例1中未包覆石墨烯涂层在盐溶液中侵蚀24h后的形貌。
图5为实施例5中石墨烯包覆涂层在盐溶液中侵蚀134h后的形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.铝粉的包覆：称量0.02g氧化石墨烯，放入100mL的去离子水中分散至澄清透明的溶液，得到浓度为0.2g/L的氧化石墨烯水溶液；称量20g铝粉(10～40μm)放入分散好的浓度为0.2g/L的氧化石墨烯水溶液中磁力搅拌，反应 300s后，过滤掉多余的水分并用酒精洗涤上述石墨烯包覆粉末再次过滤，在真空干燥箱50℃下烘18h，即制得石墨烯质量分数为0.1wt％的石墨烯包覆铝粉。
2.基体表面粗糙化：采用YT-9060喷砂机对镁合金表面进行喷砂处理，喷砂参数为：工作气压0.5Mpa，喷砂角度为90°，或用400目砂纸打磨，喷砂处理和砂纸打磨处理后表面粗糙度为5～10Ra。
3.表面清洁：将经步骤2处理的基体放入酒精中超声清洗20min去除油污及杂质，烘干待用。
4.涂层的制备：
1)打开冷喷涂设备；
2)将步骤1备好的石墨烯包覆铝粉装入指定供粉筒中；
3)将步骤3处理好的试样安装在特定夹具上；
4)设置冷喷涂工艺参数：工作气体为压缩空气，工作压力为0.6Mpa，气体温度为500℃，喷嘴相对试样的移动速度300mm/min，喷嘴底端相对试样表面的距离为15mm，送粉量为0.5g/s；
5)启动喷涂装置，制备涂层。
对比例1
涂层制备步骤与实施案例1相同，区别在于：采用的粉末为未包覆石墨烯的铝粉，气体温度为400℃，喷嘴相对试样的移动速度400mm/min。
实施例2
铝粉包覆工艺和涂层制备步骤与实施例1相同，区别在于：称量的氧化石墨烯量为0.03g，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.3g/L，制得石墨烯质量分数为 0.15wt％的石墨烯包覆铝粉；铝粉在该溶液中反应时间为400s；喷砂气体压力 0.6MPa，喷砂角度为85°，或用200目砂纸打磨；冷喷涂工艺参数：工作压力为 0.8Mpa，气体温度为400℃，喷嘴相对试样的移动速度100mm/min，喷嘴底端相对试样表面的距离为20mm，送粉量为0.2g/s。
实施例3
铝粉包覆工艺和涂层制备步骤与实施例1相同，区别在于：称量的氧化石墨烯量为0.04g，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.4g/L，制得石墨烯质量分数为0.2wt％的石墨烯包覆铝粉；铝粉在该溶液中反应时间为450s；喷砂气体压力0.65MPa，喷砂角度为80°，或用400目砂纸打磨；冷喷涂工艺参数：工作压力为0.65Mpa，气体温度为450℃，喷嘴相对试样的移动速度200mm/min，喷嘴底端相对试样表面的距离为10mm，送粉量为0.4g/s。
实施例4
铝粉包覆工艺和涂层制备步骤与实施例1相同，区别在于：称量的氧化石墨烯量为0.05g，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.5g/L，制得石墨烯质量分数为 0.25wt％的石墨烯包覆铝粉；铝粉在该溶液中反应时间为500s；喷砂气体压力 0.7MPa，喷砂角度为75°，或用300目砂纸打磨；冷喷涂工艺参数：工作压力为 0.75Mpa，气体温度为550℃，喷嘴相对试样的移动速度250mm/min，喷嘴底端相对试样表面的距离为18mm，送粉量为0.6g/s。
实施例5
铝粉包覆工艺和涂层制备步骤与实施例1相同，区别在于：称量的氧化石墨烯量为0.06g，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.6g/L，制得石墨烯质量分数为0.3wt％的石墨烯包覆铝粉；铝粉在该溶液中反应时间为550s；喷砂气体压力0.8MPa，喷砂角度为70°，或用600目砂纸打磨；冷喷涂工艺参数：工作压力为0.7Mpa，气体温度为600℃，喷嘴相对试样的移动速度300mm/min，喷嘴底端相对试样表面的距离为12mm，送粉量为0.8g/s。
对实施例1～5的包覆后复合粉末特征进行SEM观察，结果如图1所示。从图1可见，包覆后铝粉表面观察到石墨烯紧密地包覆在铝粉表面，且表面光滑。将实施例1～5制备的涂层与对比例1制备的涂层的微观结构进行对比，结果如下：对比例1未包覆石墨烯的铝涂层的致密性较差存在明显的孔洞，如图2所示；实施例1～5制备的涂层的结构致密性显著提高，涂层观察不到明显的孔隙等缺陷，图3给出了实施例5中涂层的微观结构。将实施例1～5制备的涂层与对比例1 制备的涂层在3.5％的NaCl溶液中的耐蚀性能进行对比，结果如下：对比例1制备的未包覆石墨烯的铝涂层在侵蚀溶液中浸泡24h后表面就出现明显的点蚀，如图4所示；实施例1～5制备的涂层在3.5％的NaCl溶液中浸泡时出现点蚀的时间明显延长至120h以上，图5为实施例5中涂层在3.5％的NaCl溶液中侵蚀134h 后表面形貌。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种石墨烯包覆铝复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.将粒径为10～40μm的铝粉放入浓度为0.1～0.6g/L的氧化石墨烯水溶液搅拌，反应后氧化石墨烯被还原并自组装于铝粉表面，烘干得到石墨烯包覆铝粉；所述石墨烯包覆铝粉中石墨烯的质量分数为0.1～0.3wt％；
S2.采用喷砂或砂纸在镁合金表面制造粗糙度为5～10Ra，乙醇清洗后烘干制得具有粗糙度的金属表面；
S3.打开冷喷涂设备，将步骤S1的石墨烯包覆铝粉装入指定供粉筒中；将步骤S2具有粗糙度的金属表面安装在特定夹具上，设置冷喷涂工艺参数，工作压力为0.6～0.8MPa，气体温度为400～600℃，喷嘴相对样品的移动速度100～400mm/min，喷嘴底端相对样品表面的距离为10～20mm，送粉量为0.2～0.8g/s，启动喷涂装置将合成的石墨烯包覆铝粉沉积在具有粗糙度的金属表面上，制备石墨烯包覆铝粉涂层。
2.根据权利要求1所述的石墨烯包覆铝复合涂层的制备方法，其特征在于，所述喷砂的工作气压为0.5～0.8MPa，所述喷砂的角度为70～90°；所述砂纸为200～600目。
3.根据权利要求1所述的石墨烯包覆铝复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述冷喷涂工艺用的气体为压缩空气、氮气或氩气。
4.根据权利要求1-3任一项所述方法制备的石墨烯包覆铝复合涂层。
5.权利要求4所述的石墨烯包覆铝复合涂层在防腐领域中的应用。
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