CN106591822B - 一种石墨烯强化铜基复合涂层的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯强化铜基复合涂层的制备方法，包括以下步骤(1)采用液相沉淀法与热还原法相结合制备镍/石墨烯纳米复合材料；(2)镍/石墨烯纳米复合材料与铜粉球磨混合制成喷涂材料；(3)采用超音速低压冷喷涂技术制备铜过渡层和石墨烯强化铜基复合涂层。该制备方法具有效率高和简单易操作等优点，制得的石墨烯强化铜基复合涂层具有优异的减摩和耐磨性能，可广泛应用于各种耐磨部件。
Description
技术领域
本发明属于材料表面工程技术领域，具体涉及一种石墨烯强化铜基复合涂层的制备方法和应用。
背景技术
石墨烯是一种具备高强度，低密度以及良好的导电性与导热性的二维纳米级材料，具有表面活性，易与其他材料粒子结合。目前，将密度小强度大的石墨烯作为增强相材料的研究在材料科学与工程领域受到广泛关注。提高金属材料强度的同时还能降低材料的密度。先前已有大量的研究显示将石墨烯复合到铝、钛、镁等金属材料中，强化后的金属基复合材料性能都得到了明显的提高。
铜基复合材料因其具备良好的导电与导热、高硬度、高耐磨与高耐蚀性能而广泛应用于表面工程领域。将石墨烯作为强化相加入铜基材料制备拥有高强度、高导电、高导热和高耐磨性的强化铜基复合材料已经有大量的研究与报道。将铜基复合涂层沉积在低成本的基材表面，既可以充分发挥基材的塑性、韧性和低成本的优势，也可以充分利用铜基复合涂层的高强度、高导电、高导热和高耐磨性的优点，从而大幅度提升基材的整体性能和服役寿命。
石墨烯强化铜基复合材料的制备主要存在以下问题：(1)石墨烯尺寸较小，比表面积大，自身容易发生团聚，在金属铜基本中难以形成单分散纳米增强相；(2)由于石墨烯与金属铜属于不同材料体系，石墨烯增强相与铜基体间难以形成结合强度大、优质有效的相界面。这些问题严重影响复合材料的性能。此外，热喷涂是目前制备铜基复合涂层的主要方法之一，它具有涂层制备效率高，涂层/基材结合力好等优点，但涂层表面容易出现热裂纹等缺陷。同时，由于工作温度较高，热喷涂过程中容易造成碳基(如碳纳米管、石墨烯等)增强相烧损。因此，开发一种新型的石墨烯强化铜基复合涂层制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目在于克服现有技术的缺陷，提供一种石墨烯强化铜基复合涂层的制备方法。该制备方法具有效率高和简单易操作等优点，制得的石墨烯强化铜基复合涂层具有优异的减摩和耐磨性能。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案予以实现：
一种石墨烯强化铜基复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取氧化石墨烯粉末，超声分散于去离子水中，制成氧化石墨烯胶体溶液；在搅拌条件下，滴加Ni(NO3)2溶液和稀氨水，滴加完毕后继续搅拌，经过滤、冲洗、干燥后，将所得产物在惰性气氛保护下，置于500～600℃保温，制得镍/石墨烯纳米复合材料；
S2.将铜金属粉末与步骤S1制得的镍/石墨烯纳米复合材料混合，以150～200rpm的转速球磨，得到混合材料；
S3.采用超音速低压冷喷涂工艺，压缩空气为工作气体，喷涂压强为0.5～0.7MPa，喷枪温度为200～400℃，喷枪移动速度为30～40mm/s，喷枪与工件距离为20～25mm，出粉量为0.1～0.3克/秒，在工件表面喷涂铜金属粉末，得到铜过渡层；
S4.采用超音速低压冷喷涂工艺，压缩空气为工作气体，喷涂压强为0.6～0.8MPa，喷枪温度为200～400℃，喷枪移动速度为20～30mm/s，喷枪与工件距离为20～25mm，出粉量为0.2～0.3克/秒，在步骤S3的铜过渡层表面喷涂步骤S2所得混合材料，得到石墨烯强化铜基复合涂层。
优选地，步骤S1中所述氧化石墨烯粉末和去离子水的质量比为(0.5～1):100。
优选地，步骤S1中所述超声的功率为40～80W，超声的时间为10～30min，所述搅拌的时间为1～2h，所述保温的时间为2～3h，所述惰性气体为氩气与氢气的混合气体、氩气或氮气。
优选地，步骤S1中所述Ni(NO3)2溶液的浓度为4～7mmol/L，所述稀氨水的浓度为0.4～0.7mol/L，所述Ni(NO3)2溶液和稀氨水的体积比为(3～5):(1～3)。
优选地，步骤S1中所述Ni(NO3)2溶液和稀氨水的总体积与氧化石墨烯胶体溶液的体积比为(1～2):12.5。
优选地，步骤S2中球磨的时间为2～4h，所述铜金属粉末的颗粒尺寸为5～25μm，所述铜金属粉末与镍/石墨烯纳米复合材料的质量比为(20～100):1。
优选地，步骤S3中所述铜过渡层的厚度为5～15μm。
优选地，步骤S3中所述中工件为由低碳钢、铝合金或镁合金。
优选地，步骤S3中所述石墨烯强化铜基复合涂层的厚度为20～50μm，所述石墨烯强化铜基复合涂层中石墨烯的质量分数为0.5～4wt.％。
上述石墨烯强化铜基复合涂层的制备方法在耐磨部件中的应用。
本发明采用液相沉淀法与热还原法相结合的方法，在石墨烯二维纳米片表面原位生成金属镍纳米粒子，这些金属镍纳米粒子不但有效地阻碍了石墨烯的自发性团聚，同时增加了石墨烯与铜基体间的相容性，有利于石墨烯均匀分散在铜基体中，使石墨烯/铜两相间形成良好结合力的相界面。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的制备方法简单易操作，效率高，制备的石墨烯强化铜基复合涂层具有良好的减摩、耐磨效果，可广泛应用于各种耐磨部件。
2.本发明采用液相沉淀法与热还原法相结合的方法，在石墨烯二维纳米片表面原位生成金属镍纳米粒子，这些金属镍纳米粒子不但有效地阻碍了石墨烯的自发性团聚，同时增加了石墨烯与铜基体间的相容性，有利于石墨烯均匀分散在铜基体中，使石墨烯/铜两相间形成良好结合力的相界面。
3.本发明采用超音速冷喷涂工艺，它是利用空气动力学原理形成的一种新型喷涂技术。与传统的热喷涂技术相比，超音速冷喷涂时的工作温度较低，有效减少碳基(如碳纳米管、石墨烯等)增强相的烧损，利于形成优质的石墨烯强化铜基复合涂层。
4.本发明在工件表面喷涂石墨烯强化铜基复合涂层之前在工件表面先喷涂铜过渡层，通过过渡层的桥接作用，可明显提高石墨烯强化铜基复合涂层与工件间的结合力。
附图说明
图1为本发明的方法制备的石墨烯强化铜基复合涂层的结构示意图。其中，100为工件，200为铜过渡层，300为镍/石墨烯纳米复合材料，400为铜基体，500为石墨烯强化铜基复合涂层。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.称取0.5g氧化石墨烯粉末，超声分散于500ml去离子水中，超声功率为80W，超声时间是15分钟，制成氧化石墨烯胶体溶液；在磁力搅拌下同时逐滴加入30ml浓度为4mmol/L的Ni(NO3)2溶液和10ml 0.4mol/L的稀氨水；滴加完毕后继续搅拌1小时得到浊液，过滤浊液，去离子水冲洗过滤产物，干燥后将得到产物置于管式炉内，在氩气保护气氛下，500℃保温2小时，制得镍/石墨烯纳米复合材料300。
2.称取1g上述镍/石墨烯纳米复合材料与20g铜金属粉末，以150rpm的转速球磨2小时，得到混合材料。
3.采用超音速低压冷喷涂技术，压缩空气为工作气体，喷涂压强为0.6MPa，喷枪温度为300℃，喷枪移动速度为30mm/s，喷枪与低碳钢工件100的距离为20mm，出粉量为0.3克/秒，在低碳钢工件表面喷涂铜金属粉末，制得铜过渡层200，所制备的铜过渡层厚度为10μm。
4.采用超音速低压冷喷涂技术，压缩空气为工作气体，喷涂压强为0.6MPa，喷枪温度为300℃，喷枪移动速度为25mm/s，喷枪与工件的距离为25mm，出粉量为0.3克/秒，在铜过渡层表面喷涂1g镍/石墨烯纳米复合材料与20g铜金属粉末混合材料，制得石墨烯强化铜基复合涂层500，所制备的石墨烯强化铜基复合涂层厚度为20μm，石墨烯强化铜基复合涂层中石墨烯的质量分数为1.5wt.％。
通过CFT-1材料表面性能综合测试仪测试石墨烯强化铜基复合涂层的摩擦磨损性能。采用球/盘旋转测试方式，以喷涂有石墨烯强化铜基复合涂层的样品为盘，直径为6mm的GCr15球为对磨球，测试条件如下：大气气氛下干摩擦，500g载荷，旋转速度200rpm，旋转半径5mm，测试时间为30分钟。所制备的石墨烯强化铜基复合涂层的摩擦系数为0.4，磨损率为40×10-14m3N-1m-1。摩擦系数和磨损率分别为纯铜块体材料的48.8％和30％。结果说明，本发明方法所制备的石墨烯强化铜基复合涂层具有良好的减摩和耐磨性能。图1为本发明的方法制备的石墨烯强化铜基复合涂层的结构示意图。从图中可知，石墨烯均匀分散于铜基体中，这有利于提高复合涂层的力学性能和润滑、抗磨损性能，同时通过铜过渡层的桥接作用，可明显提高石墨烯强化铜基复合涂层与工件间的结合力，最终赋予石墨烯强化铜基复合涂层良好的摩擦学性能。
实施例2
与实施例1不同在于：
在步骤1中Ni(NO3)2溶液的浓度为7mmol/L，体积为50ml；稀氨水的浓度为0.7mol/L，体积为30ml。
在步骤2中称取1g镍/石墨烯纳米复合材料与100g铜金属粉末，以200rpm的转速球磨2小时，得到混合材料。
在步骤3中为铝合金工件。
在步骤4中采用的工艺参数为：喷涂压强为0.8MPa，喷枪温度为400℃，喷枪移动速度为25mm/s，喷枪与工件的距离为25mm，出粉量为0.3克/秒。所制备的石墨烯强化铜基复合涂层厚度为50μm，石墨烯强化铜基复合涂层中石墨烯的质量分数为0.5wt.％。
测试所制备的石墨烯强化铜基复合涂层的摩擦系数为0.5，磨损率为66.7×10- 14m3N-1m-1。与纯铜块体材料相比，摩擦系数减少39％，磨损率减少50％。
实施例3
与实施例1不同在于：
在步骤1中Ni(NO3)2溶液的浓度为5mmol/L，体积为35ml；稀氨水的浓度为0.5mol/L，体积为20ml。
在步骤2中称取1g镍/石墨烯纳米复合材料与60g铜金属粉末，以180rpm的转速球磨2小时，得到混合材料。
在步骤3中的工艺参数为：压缩空气为工作气体，喷涂压强为0.5MPa，喷枪温度为200℃，喷枪移动速度为40mm/s，喷枪与工件距离为25mm，出粉量为0.2克/秒，在在镁合金工件表面喷涂铜金属粉末，制得铜过渡层，所制备的铜过渡层厚度为15μm。
在步骤4中的工艺参数为：喷涂压强为0.7MPa，喷枪温度为300℃，喷枪移动速度为20mm/s，喷枪与工件的距离为20mm，出粉量为0.2克/秒。所制备的石墨烯强化铜基复合涂层厚度为25μm，石墨烯强化铜基复合涂层中石墨烯的质量分数为4wt.％。
摩擦磨损测试所制备的石墨烯强化铜基复合涂层的摩擦系数为0.2，磨损率为9×10-14m3N-1m-1。摩擦系数和磨损率分别是纯铝块体材料的25％和35％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯强化铜基复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.称取氧化石墨烯粉末，超声分散于去离子水中，制成氧化石墨烯胶体溶液；在搅拌条件下，滴加Ni(NO3)2溶液和稀氨水，滴加完毕后继续搅拌，经过滤、冲洗、干燥后，将所得产物在惰性气氛保护下，置于500～600℃保温，制得镍/石墨烯纳米复合材料；
S2.将铜金属粉末与步骤S1制得的镍/石墨烯纳米复合材料混合，以150～200rpm的转速球磨，得到混合材料；
S3.采用超音速低压冷喷涂工艺，压缩空气为工作气体，喷涂压强为0.5～0.7MPa，喷枪温度为200～400℃，喷枪移动速度为30～40mm/s，喷枪与工件距离为20～25mm，出粉量为0.1～0.3克/秒，在工件表面喷涂铜金属粉末，得到铜过渡层；
S4.采用超音速低压冷喷涂工艺，压缩空气为工作气体，喷涂压强为0.6～0.8MPa，喷枪温度为200～400℃，喷枪移动速度为20～30mm/s，喷枪与工件距离为20～25mm，出粉量为0.2～0.3克/秒，在步骤S3的铜过渡层表面喷涂步骤S2所得混合材料，得到石墨烯强化铜基复合涂层。
2.根据权利要求1所述石墨烯强化铜基复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述氧化石墨烯粉末和去离子水的质量比为(0.5～1):100。
3.根据权利要求1所述石墨烯强化铜基复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述超声的功率为40～80W，超声的时间为10～30min，所述搅拌的时间为1～2h，所述保温的时间为2～3h，所述惰性气体为氩气与氢气的混合气体、氩气或氮气。
4.根据权利要求1所述石墨烯强化铜基复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述Ni(NO3)2溶液的浓度为4～7mmol/L，所述稀氨水的浓度为0.4～0.7mol/L，所述Ni(NO3)2溶液和稀氨水的体积比为(3～5):(1～3)。
5.根据权利要求1所述石墨烯强化铜基复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述Ni(NO3)2溶液和稀氨水的总体积与氧化石墨烯胶体溶液的体积比为(1～2):12.5。
6.根据权利要求1所述石墨烯强化铜基复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述球磨的时间为2～4h，所述铜金属粉末的颗粒尺寸为5～25μm，所述铜金属粉末与镍/石墨烯纳米复合材料的质量比为(20～100):1。
7.根据权利要求1所述石墨烯强化铜基复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述铜过渡层的厚度为5～15μm。
8.根据权利要求1所述石墨烯强化铜基复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述工件为低碳钢、铝合金或镁合金。
9.根据权利要求1所述石墨烯强化铜基复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述石墨烯强化铜基复合涂层的厚度为20～50μm，所述石墨烯强化铜基复合涂层中石墨烯的质量分数为0.5～4wt.％。
10.权利要求1-9任一项所述石墨烯强化铜基复合涂层的制备方法在耐磨部件中的应用。
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