CN102925741A - 一种铜基固体自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

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唐华
霍生伟
范有志
钱周
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Abstract

本发明公开了一种铜基固体自润滑复合材料及其制备方法。该铜基固体自润滑复合材料由重量含量为90%～99%的铜粉和重量含量为1%～10%的镀铜石墨烯组成。该制备方法包括：镀铜石墨烯的制备、铜粉与镀铜石墨烯混合、冷压烧结法烧结即制得铜基固体自润滑复合材料。该铜基固体自润滑复合材料主要是以金属铜为基体，镀铜石墨烯为增强剂，经冷压烧结制备出铜基自润滑复合材料。所制得的复合材料具有密度低、高硬度、高抗弯强度、低电阻率和优良的摩擦性能，是一种具有良好发展前景的电接触材料。

Description

一种铜基固体自润滑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铜基固体自润滑复合材料，具体涉及一种以金属铜为基体，镀铜石墨烯为增强剂的铜基固体自润滑复合材料及其制备方法。
背景技术
金属基复合材料是以金属或合金为基体，以高性能的第二相为增强体的复合材料，包括颗粒、纤维等增强金属基体的复合材料。金属基复合材料的性能受基体性能和增强体的特性、含量、分布、以及二者界面结合状态等因素的影响。金属基复合材料兼具金属与非金属的综合性能，材料的强韧性、耐磨性、耐热性、导电导热性及耐候性能适应广泛的工程要求，且比强度、比模量及耐热性超过基体金属。目前已发展的有铜基、镁基、钦基、镍基、铜基等多种材料，其中铜基以密度低、基体合金选择范围广、可热处理性好、制备工艺灵活多样等许多优点成为当前金属基复合材料发展和研究工作的主流。
颗粒增强铜基复合材料由于具有比强度和比模量高，耐磨性、阻尼性及导热性好，热膨胀系数小等优异性能而最具发展潜力，其主要应用领域一是航空航天和军事领域，二是汽车、电子信息和高速机械等民用领域，发展目标是代替铜合金、钦合金、钢等用于制造高性能的构件，减重并提高性能和仪器精度。粉末冶金法制备的铜基复合材料具有增强颗粒含量高，分布均匀，性能稳定等优点。
随着科技的发展，时代对铜基复合材料性能提出了更高的要求。石墨烯的出现，为复合材料性能的进一步提高提供了一个新的途径。石墨烯具有极小的尺度及优异的力学性能，其封闭中空管状结构具有良好的稳定性，并且具有优异的力学性能，因此，石墨烯作为一维纳米晶须增强材料在复合材料中具有重要的应用价值。然而，石墨烯与金属间润湿性差，导致第二相与基体结合力低，对复合材料性各项能起到不利影响。研究发现，增强颗粒表面金属镀覆可改善颗粒与金属间的润湿性，提高第二相与基体的结合力，制备出具有更优异性能的复合材料。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种具有比强度和比模量高，耐磨性、阻尼性及导热性好，热膨胀系数小等优异性能的铜基固体自润滑复合材料。本发明的另一目的是提供一种制备上述铜基固体自润滑复合材料的方法。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种铜基固体自润滑复合材料，由重量含量为90%～99%的铜粉和重量含量为1%～10%的镀铜石墨烯组成。
所述的镀铜石墨烯，由以下步骤制备出：
（1）取石墨烯置于20% HNO3溶液中，超声震荡30min后，用蒸馏水冲洗至中性，石墨烯处理量为45~55g/L；
（2）将经步骤（1）处理后的石墨烯放入20% SnCl2、10% HCl溶液中，超声震荡30min，取出清洗干净；
（3）将经步骤（2）处理后的石墨烯放入0.3% AgNO3溶液中，超声震荡20min后取出，用去离子水冲洗干净．
（4）按25g/L CuSO4·5H2O、20~40g/L HCHO、20~32g/L EDTA-2Na、10~20g/L C4O6H4KNa、10g/L NaOH的比例配制镀液；将经步骤（3）处理后的石墨烯放入镀液，超声震荡30～90min后，以去离子水冲洗干净，放入真空干燥箱抽真空干燥，即得镀铜石墨烯。
一种铜基固体自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取石墨烯置于20% HNO3溶液中，超声震荡30min后，用蒸馏水冲洗至中性，石墨烯处理量为45~55g/L；
（2）将经步骤（1）处理后的石墨烯放入20% SnCl2、10% HCl溶液中，超声震荡30min，取出清洗干净；
（3）将经步骤（2）处理后的石墨烯放入0.3% AgNO3溶液中，超声震荡20min后取出，用去离子水冲洗干净．
（4）按25g/L CuSO4·5H2O、20~40g/L HCHO、20~32g/L EDTA-2Na、10~20g/L C4O6H4KNa、10g/L NaOH的比例配制镀液；将经步骤（3）处理后的石墨烯放入镀液，超声震荡30～90min后，以去离子水冲洗干净，放入真空干燥箱抽真空干燥，即得镀铜石墨烯；
（5）取铜粉和步骤（4）制备得到的镀铜石墨烯，在混料器中混合均匀；
（6）对于步骤（5）混合粉末，采用冷压烧结法，压力为120MPa，保压时间为15min，在氩气气氛保护下450～550℃烧结，保温30～90min，随炉冷却至室温，即制得铜基固体自润滑复合材料。
步骤（5）中，铜粉重量含量为90%～99%，镀铜石墨烯的重量含量为1%～10%。
步骤（6）中，烧结温度为500℃，保温时间为60～80min。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有的主要优点包括：原料易得、价格低廉，制备工艺简单、参数易控，生产过程安全环保，适合于大规模的工业生产。用本发明方法制备的铜基固体自润滑复合材料比强度和比模量高，耐磨性、阻尼性及导热性好，热膨胀系数小，是一种十分具有应用前景的自润滑复合材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，应理解这些方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种制备铜基固体自润滑复合材料的方法，具体步骤如下：
（1）取5g石墨烯置于100mL、20%HNO3溶液中，超声震荡30min后，用蒸馏水冲洗至中性。
（2）将经步骤（1）处理后的石墨烯放入20%SnCl2、10%HCl溶液中，超声震荡30min，取出清洗干净。
（3）将经步骤（2）处理后的石墨烯放入0.3%AgNO3溶液中，超声震荡20min后取出，用去离子水冲洗干净．
（4）取25g CuSO4·5H2O、30g HCHO(36%)、30g EDTA-2Na、15g C4O6H4KNa、10g NaOH配制成1000mL镀液。将经步骤（3）处理后的石墨烯放入镀液，超声震荡30min后，以去离子水冲洗干净，放入真空干燥箱抽真空干燥，即得镀铜石墨烯。
（5）取步骤（4）制备得到的镀铜石墨烯0.2g、铜粉9.8g放入混料器中混合均匀。
（6）对于上述混合粉末，采用冷压烧结法，压力为120MPa，保压时间为15min，在氩气气氛保护下500℃烧结，保温60min，随炉冷却至室温，即制得铜基固体自润滑复合材料。
经检测，所制备的铜基固体自润滑复合材料性能参数如下：
可以补充比强度和比模量、耐磨性、阻尼性及导热性、热膨胀系数小等参数。（如果有，没有就算了，下同）
实施例2
一种制备铜基固体自润滑复合材料的方法，具体步骤如下：
（1）取5g石墨烯置于100mL、20%HNO3溶液中，超声震荡30min后，用蒸馏水冲洗至中性。
（2）将经步骤（1）处理后的石墨烯放入20%SnCl2、10%HCl溶液中，超声震荡30min，取出清洗干净．
（3）将经步骤（2）处理后的石墨烯放入0.3%AgNO3溶液中，超声震荡20min后取出，用去离子水冲洗干净．
（4）取25g CuSO4·5H2O、30g HCHO(36%)、30g EDTA-2Na、15g C4O6H4KNa、10g NaOH配制成1000mL镀液。将经步骤（3）处理后的石墨烯放入镀液，超声震荡30min后，以去离子水冲洗干净，放入真空干燥箱抽真空干燥，即得镀铜石墨烯。
（5）取步骤（4）制备得到的镀铜石墨烯0.4g、铜粉9.6g放入混料器中混合均匀。
（6）对于上述混合粉末，采用冷压烧结法，压力为120MPa，保压时间为15min，在氩气气氛保护下500℃烧结，保温60min，随炉冷却至室温，即制得铜基固体自润滑复合材料。
实施例3
一种制备铜基固体自润滑复合材料的方法，具体步骤如下：
（1）取5g石墨烯置于100mL、20%HNO3溶液中，超声震荡30min后，用蒸馏水冲洗至中性。
（2）将经步骤（1）处理后的石墨烯放入20%SnCl2、10%HCl溶液中，超声震荡30min，取出清洗干净．
（3）将经步骤（2）处理后的石墨烯放入0.3%AgNO3溶液中，超声震荡20min后取出，用去离子水冲洗干净．
（4）取25g CuSO4·5H2O、30g HCHO(36%)、30g EDTA-2Na、15g C4O6H4KNa、10gNaOH配制成1000mL镀液。将经步骤（3）处理后的石墨烯放入镀液，超声震荡30min后，以去离子水冲洗干净，放入真空干燥箱抽真空干燥，即得镀铜石墨烯。
（5）取步骤（4）制备得到的镀铜石墨烯0.6g、铜粉9.4g放入混料器中混合均匀。
（6）对于上述混合粉末，采用冷压烧结法，压力为120MPa，保压时间为15min，在氩气气氛保护下500℃烧结，保温60min，随炉冷却至室温，即制得铜基固体自润滑复合材料。
实施例4
一种制备铜基固体自润滑复合材料的方法，具体步骤如下：
（1）取5g石墨烯置于100mL、20%HNO3溶液中，超声震荡 30min后，用蒸馏水冲洗至中性。
（2）将经步骤（1）处理后的石墨烯放入20%SnCl2、10%HCl溶液中，超声震荡30min，取出清洗干净．
（3）将经步骤（2）处理后的石墨烯放入0.3%AgNO3溶液中，超声震荡20min后取出，用去离子水冲洗干净．
（4）取25g CuSO4·5H2O、30g HCHO(36%)、30g EDTA-2Na、15g C4O6H4KNa、10g NaOH配制成1000mL镀液。将经步骤（3）处理后的石墨烯放入镀液，超声震荡30min后，以去离子水冲洗干净，放入真空干燥箱抽真空干燥，即得镀铜石墨烯。
（5）取步骤（4）制备得到的镀铜石墨烯0.8g、铜粉9.2g放入混料器中混合均匀。
（6）对于上述混合粉末，采用冷压烧结法，压力为120MPa，保压时间为15min，在氩气气氛保护下500℃烧结，保温60min，随炉冷却至室温，即制得铜基固体自润滑复合材料。
实施例5
一种制备铜基固体自润滑复合材料的方法，具体步骤如下：
（1）取5g石墨烯置于100mL、20%HNO3溶液中，超声震荡30min后，用蒸馏水冲洗至中性。
（2）将经步骤（1）处理后的石墨烯放入20%SnCl2、10%HCl溶液中，超声震荡30min，取出清洗干净。
（3）将经步骤（2）处理后的石墨烯放入0.3%AgNO3溶液中，超声震荡20min后取出，用去离子水冲洗干净。
（4）取25g CuSO4·5H2O、30g HCHO(36%)、30g EDTA-2Na、15g C4O6H4KNa、10g NaOH配制成1000mL镀液。将经步骤（3）处理后的石墨烯放入镀液，超声震荡30min后，以去离子水冲洗干净，放入真空干燥箱抽真空干燥，即得镀铜石墨烯。
（5）取步骤（4）制备得到的镀铜石墨烯0.8g、铜粉9.2g放入混料器中混合均匀。
（6）对于上述混合粉末，采用冷压烧结法，压力为120 MPa，保压时间为15 min，在氩气气氛保护下500℃烧结，保温70min，随炉冷却至室温，即制得铜基固体自润滑复合材料。
实施例6
一种制备铜基固体自润滑复合材料的方法，具体步骤如下：
（1）取5g石墨烯置于100mL、20%HNO3溶液中，超声震荡30min后，用蒸馏水冲洗至中性。
（2）将经步骤（1）处理后的石墨烯放入20%SnCl2、10%HCl溶液中，超声震荡30min，取出清洗干净。
（3）将经步骤（2）处理后的石墨烯放入0.3%AgNO3溶液中，超声震荡20min后取出，用去离子水冲洗干净。
（4）取25g CuSO4·5H2O、30g HCHO(36%)、30g EDTA-2Na、15g C4O6H4KNa、10g NaOH配制成1000mL镀液。将经步骤（3）处理后的石墨烯放入镀液，超声震荡30min后，以去离子水冲洗干净，放入真空干燥箱抽真空干燥，即得镀铜石墨烯。
（5）取步骤（4）制备得到的镀铜石墨烯0.8g、铜粉9.5g放入混料器中混合均匀。
（6）对于上述混合粉末，采用冷压烧结法，压力为120MPa，保压时间为15min，在氩气气氛保护下500℃烧结，保温80min，随炉冷却至室温，即制得铜基固体自润滑复合材料。

Claims (5)

1.一种铜基固体自润滑复合材料，其特征在于：由重量含量为90%～99%的铜粉和重量含量为1%～10%的镀铜石墨烯组成。
2.根据权利要求1所述的铜基固体自润滑复合材料，其特征在于，所述的镀铜石墨烯，由以下步骤制备出：
（1）取石墨烯置于20% HNO3溶液中，超声震荡30min后，用蒸馏水冲洗至中性，石墨烯处理量为45~55g/L；
（2）将经步骤（1）处理后的石墨烯放入20% SnCl2、10% HCl溶液中，超声震荡30min，取出清洗干净；
（3）将经步骤（2）处理后的石墨烯放入0.3% AgNO3溶液中，超声震荡20min后取出，用去离子水冲洗干净；
（4）按25g/L CuSO4??5H2O、20~40g/L HCHO、20~32g/L EDTA-2Na、10~20g/L C4O6H4KNa、10g/L NaOH的比例配制镀液；将经步骤（3）处理后的石墨烯放入镀液，超声震荡30～90min后，以去离子水冲洗干净，放入真空干燥箱抽真空干燥，即得镀铜石墨烯。
3.一种权利要求1所述铜基固体自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取石墨烯置于20% HNO3溶液中，超声震荡30min后，用蒸馏水冲洗至中性，石墨烯处理量为45~55g/L；
（2）将经步骤（1）处理后的石墨烯放入20% SnCl2、10% HCl溶液中，超声震荡30min，取出清洗干净；
（3）将经步骤（2）处理后的石墨烯放入0.3% AgNO3溶液中，超声震荡20min后取出，用去离子水冲洗干净．
（4）按25g/L CuSO4??5H2O、20~40g/L HCHO、20~32g/L EDTA-2Na、10~20g/L C4O6H4KNa、10g/L NaOH的比例配制镀液；将经步骤（3）处理后的石墨烯放入镀液，超声震荡30～90min后，以去离子水冲洗干净，放入真空干燥箱抽真空干燥，即得镀铜石墨烯；
（5）取铜粉和步骤（4）制备得到的镀铜石墨烯，在混料器中混合均匀；
（6）对于步骤（5）混合粉末，采用冷压烧结法，压力为120MPa，保压时间为15min，在氩气气氛保护下450～550℃烧结，保温30～90min，随炉冷却至室温，即制得铜基固体自润滑复合材料。
4.根据权利要求3所述的铜基固体自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，铜粉重量含量为90%～99%，镀铜石墨烯的重量含量为1%～10%。
5.根据权利要求3所述的铜基固体自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，烧结温度为500℃，保温时间为60～80min。
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