CN105679560A - 一种镀镍石墨烯增强银基电触头材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及镀镍石墨烯增强银基电触头材料的制备方法，步骤包括：石墨烯直流磁控溅射镀镍、银镍合金制粉、镀镍石墨烯与银镍合金粉球磨混粉、冷压成型、烧结、加工成型，其中镀镍石墨烯与银镍合金粉重量比为0.1-3.0:97.0-99.9。该方法制备的电触头材料，在银镍合金中添加镀镍石墨烯作为增强体，在不降低其导电性、导热性的同时，提高材料的硬度和耐熔焊性。

Description

一种镀镍石墨烯增强银基电触头材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电触头材料的制备方法，尤其涉及一种镀镍石墨烯增强银基电触头材料的制备方法。
背景技术
AgNi材料具有良好的加工性能，较好的耐磨损性，接触电阻低而稳定等优异性能被应用在各种中小电流继电器、主令开关、以及接触器触头上，但由于其抗熔焊性较差，影响了其更广泛应用。已有研究表明，石墨添加到银镍材料中可以阻止触头的熔焊和粘接，降低触头的接触电阻，提高导电性和抗熔焊性。
现有专利（公开号102808098A）公布了一种银/镍/石墨电接触材料的制备方法，采用化学镀的方法，在石墨表面包覆镍后再包覆银制备成中间体复合颗粒，再采用传统混粉、烧结工艺制备银/镍/石墨触头材料。但从制备工艺上石墨化学镀过程工艺复杂，镀液对人体具有一定的污染性，镀膜质量不易控制，不适合工业化生产。同时，添加石墨采用微米级，颗粒尺寸较大，一定程度上降低了电触头材料的机械强度，同时耐电弧侵蚀性差，难以获得综合性能满足使用需求的电触头材料。
现有专利文献（公开号102385938A），公开了一种金属基石墨烯复合电接触材料及其制备方法,电接触材料,包含0.02-10wt%的石墨烯,其余为金属基体材料。由于石墨烯增强相的加入,使该复合电接触材料具有比其他增强相复合电接触材料更好的导电、导热性能和更高的硬度和耐磨性。但因使用有毒有害的水合肼为还原剂，难以满足环保要求。
因此，以一种环保简单的生产工艺实现电触头的制备，使材料的综合性能进一步提升。
发明内容
本发明目的在于提供一种镀镍石墨烯增强银基电触头材料的制备方法，通过在银镍合金材料中加入镀镍石墨烯增强体，在不降低其导电性、导热性的同时，提高材料的硬度和耐熔焊性。
本发明为解决上述问题提出的技术方案：
一种镀镍石墨烯增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用直流磁控溅射法在石墨烯表面沉积金属镍制成镀镍石墨烯。纯度为99.99%的镍靶安装前先用细砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控溅射沉积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积镍膜的纯度。直流磁控溅射沉积设备的具体工艺为：靶材是纯度为99.99%的镍靶，在真空度达到0.1*10-3-1.0*10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，工作气压0.8-1.2Pa，溅射功率80-120W，沉积时间为5-20min。石墨烯为N层，N为1-10。
（2）将重量含量为5.0-20.0%镍、80.0-95.0%的银合金采用雾化法制备成200目-300目的银镍合金粉末，粉末粒度低、球形度高、氧含量低。雾化法选自气体雾化法、离心雾化法和超声雾化法中一种。
（3）镀镍石墨烯与银镍合金粉按重量比为0.1-3.0:97.0-99.9放入球磨机球磨混粉。球磨混粉过程中，采用氧化铝球磨罐和玛瑙球，球料比3:1，抽真空10分钟，再通入纯度99.99%的氩气保护，转速150-350转/分钟，每球磨10-15分钟，停止5分钟，顺时针和逆时针交换转动，总计混粉时间4-8小时。
为防止铜的氧化，球磨前球磨罐需抽真空，并通入氩气保护。在本发明的球磨参数范围内，可很好的控制石墨烯与金属合金混合粉末的分布状态。
（4）将步骤（3）混合后粉末放入模具中冷压成型，压力150-350MPa，保压时间2-5分钟，在纯度99.9%的氢气保护下烧结，烧结温度850-1000℃，保温时间2-4小时。
（5）挤压或轧制工艺制成镀镍石墨烯增强银基电触头材料。
进一步地，所述步骤（5）中将冷压烧结坯料进行挤压，挤压温度600-850℃，挤压比50：1-150：1。
进一步地，所述步骤（5）中将冷压烧结坯料进行轧制，轧制温度600-850℃，轧制变形量80%-90%。
本发明的有益成果是：
（1）银镍电触头材料添加具有超高导电性、超高导电率、超高硬度的石墨烯，可以降低触头的接触电阻，提高导热率和硬度，获得更高的抗熔焊性。
（2）采用磁控溅射沉积技术在石墨烯表面沉积镍，改善了石墨烯与基体银的界面结合，良好的界面结合能使电接触材料获得更高的导电性、导热性，也避免了石墨烯在基体银中的聚集，保证石墨烯在基体中分布均匀性，同时镀膜过程无污染，沉积过程容易控制。
（3）银镍合金为假合金，在传统的粉末冶金过程中，镍分布不均，银和镍颗粒界面结合差，降低了其致密度及电接触综合性能，采用雾化法制备银镍粉体可以提高合金的结合能力，且晶粒尺寸小。
具体实施方式
实施例1
（1）采用直流磁控溅射法在石墨烯（层数为1-10层）表面沉积金属镍制备成镀镍石墨烯。纯度为99.99%的镍靶安装前先用细砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控溅射沉积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积镍膜的纯度。溅射参数如下：真空度达到0.1*10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，真空室气压0.8Pa，溅射功率120W，沉积时间为5min。
（2）将重量含量为5.0%镍、95.0%银的合金采用超声雾化法制备成200目的AgNi5粉末。AgNi5粉末比纯银粉末、纯镍粉末的晶粒尺寸更小，抗拉强度提高。
（3）镀镍石墨烯与AgNi5粉末按0.1:99.9的重量比装入球磨机中，采用氧化铝球墨罐和玛瑙球，球料比3:1。球磨罐先抽真空再通入99.99%的氩气保护，转速150转/分钟，球磨混粉过程中，顺时针球磨15分钟，停止5分钟，逆时针球磨15分钟，停止5分钟，依此交替工作，总计混粉时间4小时，获得镀镍石墨烯和AgNi5均匀混合的粉末。
（4）将步骤（3）混合后粉末放入模具中，在压力150MPa下进行冷压成型，保压时间5分钟，氢气保护下烧结冷压成型件，烧结温度850℃，保温时间4小时。
（5）挤压加工成型，温度600℃，挤压比50：1，制成镀镍石墨烯增强银基电触头材料。
实施例2
（1）采用直流磁控溅射法在石墨烯（层数为1-10层）表面沉积金属镍制备成镀镍石墨烯。纯度为99.99%的银靶安装前先用细砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控溅射沉积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积镍膜的纯度。溅射参数如下：真空度达到1.0*10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，真空室气压1.2Pa，溅射功率80W，沉积时间为20min。
（2）将重量含量为20.0%镍、80.0%的银合金采用离心雾化法制备成300目的AgNi20粉末。雾化后的AgNi20粉末比纯银粉末、纯镍粉末的晶粒尺寸更小，抗拉强度提高。
（3）镀镍石墨烯与AgNi20粉末按0.5:99.5的重量比装入球磨机中，采用氧化铝球墨罐和玛瑙球，球料比3:1。球磨罐先抽真空再通入99.99%的氩气保护，转速350转/分钟，球磨混粉过程中，顺时针球磨10分钟，停止5分钟，逆时针球磨10分钟，停止5分钟，依此交替工作，总计混粉时间8小时，获得镀镍石墨烯和AgNi20均匀混合的粉末。
（4）将步骤（3）混合后粉末放入模具中，在压力350MPa下进行冷压成型，保压时间2分钟，氢气保护下烧结冷压成型件，烧结温度1000℃，保温时间2小时。
（5）挤压加工成型，温度850℃，挤压比150：1，制成镀镍石墨烯增强银基电触头材料。
实施例3
（1）采用直流磁控溅射法在石墨烯（层数为1-10层）表面沉积金属镍制备成镀镍石墨烯。纯度为99.99%的银靶安装前先用细砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控溅射沉积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积镍膜的纯度。溅射参数如下：真空度达到0.3*10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，真空室气压1.0Pa，溅射功率110W，沉积时间为5min。
（2）将重量含量为10.0%镍、90.0%的银合金采用气体雾化法制备成300目的AgNi10粉末。AgNi10粉末比纯银粉末、纯镍粉末的晶粒尺寸更小，抗拉强度提高。
（3）镀镍石墨烯与AgNi10粉末按3.0:97.0的重量比装入球磨机中，采用氧化铝球墨罐和玛瑙球，球料比3:1。球磨罐先抽真空再通入99.99%的氩气保护，转速200转/分钟，球磨混粉过程中，顺时针球磨10分钟，停止5分钟，逆时针球磨10分钟，停止5分钟，依此交替工作，总计混粉时间5小时，获得镀镍石墨烯和AgNi10均匀混合的粉末。
（4）将步骤（3）混合后粉末放入模具中，在压力200MPa下进行冷压成型，保压时间3分钟，氢气保护下烧结冷压成型件，烧结温度880℃，保温时间3小时。
（5）挤压加工成型，温度750℃，挤压比100：1，制成镀镍石墨烯增强银基电触头复合材料。
实施例4
镀镍石墨烯与AgNi10粉末按1.0:99.0的重量比装入球磨机中，其他条件参数同实施例3，采用轧制加工成型，温度600℃，变形率为80%，制成镀镍石墨烯增强银基电触头复合材料。
实施例5
镀镍石墨烯与AgNi20粉末按1.0:99.0的重量比装入球磨机中，其他条件参数同实施例3，采用轧制加工成型，温度850℃，变形率为90%，制成镀镍石墨烯增强银基电触头复合材料。
对比例1
AgNi10装入球磨机混粉，其它参数同实施例3，制成银镍电触头材料。
对比例2
AgNi20装入球磨机混粉，其它参数同实施例3，制成银镍电触头材料。
对比例3
石墨烯与Ag按重量比为：0.5：99.5装入球磨机研磨，其它参数同实施例3，制成石墨烯增强银镍电触头材料。
制成的复合材料各项参数如下表：
加入镀镍石墨烯制成石墨烯增强银基电触头材料，与对比例1、2中未加入石墨烯制成的的银镍电触头材料相比，硬度可提高50%，电导率也显著提高。与对比例3中加入石墨烯制成的的银镍电触头材料相比，电导率降低，但是硬度提高较大，可达152%，获得更好的综合性能。

Claims (8)

1.一种镀镍石墨烯增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用直流磁控溅射法在石墨烯表面沉积金属镍制成镀镍石墨烯；
(2)将重量含量为5.0-20.0%镍、80.0-95.0%的银合金采用雾化法制备成200目-300目的银镍合金粉末；
(3)镀镍石墨烯与银镍合金粉按重量比为0.1-3.0:97.0-99.9放入球磨机球磨混粉；
(4)将步骤（3）混合后粉末放入模具中冷压成型，烧结；
(5)挤压或轧制工艺制成镀镍石墨烯增强银基电触头材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中直流磁控溅射沉积设备的具体工艺为：靶材是纯度为99.99%的镍靶，在真空度达到0.1*10-3-1.0*10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，工作气压0.8-1.2Pa，溅射功率80-120W，沉积时间为5-20min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中石墨烯为N层，N为1-10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中雾化法选自气体雾化法、离心雾化法和超声雾化法中一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中球磨混粉过程中，采用氧化铝球磨罐和玛瑙球，球料比3:1，抽真空10分钟，再通入纯度99.99%的氩气保护，转速150-350转/分钟，每球磨10-15分钟，停止5分钟，顺时针和逆时针交换转动，总计混粉时间4-8小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中冷压成型压力150-350MPa，保压时间2-5分钟，在纯度99.9%的氢气保护下烧结，烧结温度850-1000℃，保温时间2-4小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中冷压烧结坯料挤压加工成型，挤压温度600-850℃，挤压比50：1-150：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中冷压烧结坯料轧制加工成型，轧制温度600-850℃，轧制变形量80%-90%。
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