CN105695792B - 一种石墨烯/银镍电触头材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯/银镍电触头材料的制备方法，步骤包括：银粉和镍粉与石墨烯球磨混粉、冷压成型、烧结、挤压或者轧制加工成形，其中球磨混粉是0.5‑3.0wt%石墨烯,10‑40wt%镍粉，余量为银粉。本发明通过在银粉、镍粉中加入适量石墨烯增强体，提高电触头材料的抗熔焊性。

Description

一种石墨烯/银镍电触头材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电触头材料的制备方法，尤其涉及一种石墨烯/银镍电触头材料的制备方法。
背景技术
AgNi材料具有良好的加工性能，较好的耐磨损性，接触电阻低而稳定等优异性能被应用在各种中小电流继电器、主令开关、以及接触器触头上，但由于其抗熔焊性较差，影响了其更广泛应用。已有研究表明，石墨添加到银镍材料中可以阻止触头的熔焊和粘接，降低触头的接触电阻，提高导电性和抗熔焊性。
现有专利（公开号102808098A）公布了一种银/镍/石墨电接触材料的制备方法，采用化学镀的方法，在石墨表面包覆镍后再包覆银制备成中间体复合颗粒，再采用传统混粉、烧结工艺制备银/镍/石墨触头材料。但从制备工艺上石墨化学镀过程工艺复杂，镀液对人体具有一定的污染性，镀膜质量不易控制，不适合工业化生产。同时，添加石墨采用微米级，颗粒尺寸较大，一定程度上降低了电触头材料的机械强度，同时耐电弧侵蚀性差，难以获得综合性能满足使用需求的电触头材料。
现有专利文献（公开号102385938A），公开了一种金属基石墨烯复合电接触材料及其制备方法，电接触材料，包含0.02-10wt%的石墨烯，其余为金属基体材料。由于石墨烯增强相的加入，使该复合电接触材料具有比其他增强相复合电接触材料更好的导电、导热性能和更高的硬度和耐磨性。但因使用有毒有害的水合肼为还原剂，难以满足环保要求。
因此，以一种环保简单的生产工艺实现电触头的制备，使材料综合性能进一步提升。
发明内容
本发明目的在于提供一种石墨烯/银镍电触头材料的制备方法，通过在银粉、镍粉中加入适量石墨烯增强体，提高材料的抗熔焊性。
本发明为解决上述问题提出的技术方案：
一种石墨烯/银镍电触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将0.5-3.0wt%石墨烯, 10-40wt%镍粉，余量为银粉装入球磨机混粉，镍粉粒度300目-450目，银粉粒度200目-300目。球磨混粉过程中，采用氧化铝球磨罐和玛瑙球，球料比3:1，抽真空10分钟，通入纯度99.99%的氩气保护，转速150-350转/分钟，每球磨10-15分钟，停止5分钟，顺时针和逆时针交换转动，总计混粉时间4-8小时。
优选地，石墨烯的比例为2.5-2.8wt%，10-40wt%镍粉，余量为银粉装入球磨机混粉。石墨烯为N层，N为1-10。
为防止铜的氧化，球磨前球磨罐需抽真空，并通入氩气保护。在本发明的球磨参数范围内，可很好的控制石墨烯与金属合金混合粉末的分布状态。
（2）将步骤（1）混合后粉末放入模具中冷压成型，压力150-350MPa，保压时间2-5分钟，在纯度99.99%的氢气保护下烧结，温度800-1000℃，保温时间2-4小时。
（3）挤压或者轧制加工成形，制成石墨烯/银镍电触头材料。
所述步骤（3）中将冷压烧结的坯料进行挤压，挤压温度600-850℃，挤压比50：1-150：1，制成石墨烯/银镍电触头材料。
所述步骤（3）中将冷压烧结的坯料进行轧制，温度600-850℃，变形量80%-90%，制成石墨烯/银镍电触头材料。
本发明的有益成果是：
（1）银镍电触头材料添加适当比例的石墨烯，可以降低触头的接触电阻，提高抗电弧烧蚀性。
（2）在银基体中加入镍，提高了材料的硬度、抗熔焊性和抗氧化性。
（3）将石墨烯与银粉、镍粉直接混粉，工艺简单，适合大规模生产。
（4）烧结过程采用氢气气氛，保护了石墨烯的结构不被破坏。
具体实施方式
实施例1
（1）将石墨烯、镍粉、银粉按0.5:10:89.5的重量比装入球磨机混粉，石墨烯为1-10层，镍粉粒度300目，银粉粒度200目。球磨机的工艺参数为：采用氧化铝球磨罐和玛瑙球，球料比3:1，抽真空10分钟，通入纯度99.99%的氩气，转速150转/分钟，每球磨10分钟，停止5分钟，顺时针和逆时针交换转动，总计混粉时间8小时。
（2）将步骤（1）混合后粉末放入模具中冷压成型，压力150MPa，保压时间5分钟，在纯度99.9%的氢气保护下烧结，温度1000℃，保温时间2小时。
（3）挤压工艺加工成形，挤压温度850℃，挤压比50：1，制成石墨烯/银镍电触头材料。
实施例2
（1）将石墨烯、镍粉、银粉按3.0:40:57的重量比装入球磨机混粉，石墨烯为1-10层，镍粉粒度450目，银粉粒度300目。球磨机的工艺参数为：采用氧化铝球磨罐和玛瑙球，球料比3:1，抽真空10分钟，通入纯度99.99%的氩气，转速350转/分钟，每球磨15分钟，停止5分钟，顺时针和逆时针交换转动，总计混粉时间在4小时。
（2）将步骤（1）混合后粉末放入模具中冷压成型，压力350MPa，保压时间2分钟，在纯度99.9%的氢气保护下烧结，温度800℃，保温时间4小时。
（3）挤压工艺加工成形，挤压温度600℃，挤压比150：1，制成石墨烯/银镍电触头材料。
实施例3
（1）将石墨烯、镍粉、银粉按2.5:30:67.5的重量比装入球磨机混粉，石墨烯为1-10层，镍粉粒度300目，银粉粒度300目。球磨机的工艺参数为：采用氧化铝球磨罐和玛瑙球，球料比3:1，抽真空10分钟，通入纯度99.99%的氩气，转速250转/分钟，每球磨10分钟，停止5分钟，顺时针和逆时针交换转动，总计混粉时间在4小时。
（2）将步骤（1）混合后粉末放入模具中冷压成型，压力250MPa，保压时间3分钟，在纯度99.9%的氢气保护下烧结，温度850℃，保温时间2小时。
（3）挤压工艺加工成形，温度750℃，挤压比100：1，制成石墨烯/银镍电触头材料。
实施例4
将石墨烯、镍粉、银粉按0.5:20:79.5的重量比装入球磨机混粉，石墨烯为1-10层，镍粉粒度300目，银粉粒度300目。其他参数同实施例3，轧制加工成形，温度600℃，变形率80%，制成石墨烯/银镍电触头材料。
实施例5
将石墨烯、镍粉、银粉按2:20:78的重量比装入球磨机混粉，石墨烯为1-10层，镍粉粒度300目，银粉粒度300目。其他参数同实施例3，轧制加工成形，温度850℃，变形率90%，制成石墨烯/银镍电触头材料。
实施例6
将石墨烯、镍粉、银粉按2.8:20:77.2的重量比装入球磨机混粉，石墨烯为1-10层，镍粉粒度300目，银粉粒度300目。其他参数同实施例3，轧制加工成形，温度850℃，变形率90%，制成石墨烯/银镍电触头材料。
对比例1
未加石墨烯，镍粉、银粉按20: 80的重量比装入球磨机混粉，其他参数同实施例3，制成银镍电触头材料。
对比例2
未加石墨烯，镍粉、银粉按10: 90的重量比装入球磨机混粉，其他参数同实施例3，制成银镍电触头材料。
对比例3
石墨烯与银粉按0.02:99.98的重量比装入球磨机混粉，其它参数同实施例3，制成电触头材料。
对比例4
石墨烯与银粉按10:90的重量比装入球磨机混粉，其它参数同实施例3，制成电触头材料。
将本发明实施例1-5的电触头材料与对比例1-4的电触头材料进行电接触强化测试，记录质量损失。测试条件为：阻性交流电流40A，电压54V，起弧频率26次/分钟，试验次数1000次。
制成的复合材料各项参数如下表：
从上表中制成的电触头参数可以看出，对比例1和2中未加石墨烯的电触头硬度较低，电接触强化测试中，质量损失比实施例高18.9%以上。对比例3和对比例4中添加石墨烯制成的电触头，虽然电导率升高较大，但是硬度大幅度降低，电接触强化测试中，质量损失比实施例高25.0%以上。
实施例中，添加石墨烯重量比为0.5-3.0wt%时，电触头的硬度比对比例1-4都有提高，电接触强化测试中，加入石墨烯的量在0.5-3.0wt%时，在相同的分断次数内质量损失小。
实施例中，添加石墨烯重量比为2.5-2.8wt%时，硬度提高大，电导率较高，质量损失较少，制成的电触头综合性能好。

Claims (7)

1.一种石墨烯/银镍电触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将0.5-3.0wt%石墨烯, 10-40wt%镍粉，余量为银粉装入球磨机混粉；
（2）将步骤（1）混合后粉末放入模具中冷压成型，烧结；
（3）挤压或者轧制加工成形，制成石墨烯/银镍电触头材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中2.5-2.8wt%的石墨烯，10-40wt%镍粉，余量为银粉装入球磨机混粉。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中石墨烯为N层，N为1-10，镍粉粒度300目-450目，银粉粒度200目-300目。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中球磨混粉过程中，采用氧化铝球磨罐和玛瑙球，球料比3:1，抽真空10分钟，通入纯度99.99%的氩气保护，转速150-350转/分钟，每球磨10-15分钟，停止5分钟，顺时针和逆时针交换转动，总计混粉时间4-8小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中冷压成型的压力150-350MPa，保压时间2-5分钟，在纯度99.99%的氢气保护下烧结，温度800-1000℃，保温时间2-4小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中将冷压烧结后的坯料进行挤压，挤压温度600-850℃，挤压比50：1-150：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中将冷压烧结后的坯料进行轧制，温度600-850℃，变形量80%-90%。
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