CN105551861B - 一种石墨烯增强银基电触头材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯增强银基电触头材料的制备方法,步骤包括:银镍合金雾化制粉、银镍合金粉与石墨烯球磨混粉、热压烧结、加工成型,银镍合金粉与石墨烯按重量比0.1‑5.0:95.0‑99.9球磨混粉。本发明通过在银镍合金材料中加入适量石墨烯增强体,在不降低其导电性、导热性的同时,提高电触头材料的耐电弧侵蚀性。

Description

一种石墨烯增强银基电触头材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电触头材料的制备方法,尤其涉及一种石墨烯增强银基电触头材料的制备方法。
背景技术
AgNi材料具有良好的加工性能,较好的耐磨损性,接触电阻低而稳定等优异性能被应用在各种中小电流继电器、主令开关、以及接触器触头上,但由于其抗熔焊性较差,影响了其更广泛应用。已有研究表明,石墨添加到银镍材料中可以阻止触头的熔焊和粘接,降低触头的接触电阻,提高导电性和抗熔焊性。
现有专利(公开号102808098A)公布了一种银/镍/石墨电接触材料的制备方法,采用化学镀的方法,在石墨表面包覆镍后再包覆银制备成中间体复合颗粒,再采用传统混粉、烧结工艺制备银/镍/石墨触头材料。但从制备工艺上石墨化学镀过程工艺复杂,镀液对人体具有一定的污染性,镀膜质量不易控制,不适合工业化生产。同时,添加石墨采用微米级,颗粒尺寸较大,一定程度上降低了电触头材料的机械强度,同时耐电弧侵蚀性差,难以获得综合性能满足使用需求的电触头材料。
现有专利文献(公开号102385938A),公开了一种金属基石墨烯复合电接触材料及其制备方法,电接触材料,包含0.02-10wt%的石墨烯,其余为金属基体材料。由于石墨烯增强相的加入,使该复合电接触材料具有比其他增强相复合电接触材料更好的导电、导热性能和更高的硬度和耐磨性。但因使用有毒有害的水合肼为还原剂,难以满足环保要求。
因此,以一种环保简单的生产工艺实现电触头的制备,使材料综合性能进一步提升。
发明内容
本发明目的在于提供一种石墨烯增强银基电触头材料的制备方法,通过在银镍合金材料中加入适量石墨烯增强体,在不降低其导电性、导热性的同时,提高电触头材料的耐电弧侵蚀性。
本发明为解决上述问题提出的技术方案:
一种石墨烯增强银基电触头材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将重量含量为5.0-20.0%镍、80.0-95.0%银的合金采用雾化法制备成200目-300目的银镍合金粉末,粉末粒度低、球形度高、氧含量低。雾化法选自气体雾化法、离心雾化法和超声雾化法中的一种。
(2)石墨烯与银镍合金粉按重量比为0.1-5.0:95.0-99.9放入球磨机球磨混粉。优选石墨烯与银镍合金粉的重量比为1.5-1.8:98.2-98.5。石墨烯为N层,N为1-10。球磨混粉过程中,采用氧化铝球磨罐和玛瑙球,球料比3:1,抽真空10分钟,再通入纯度99.99%的氩气保护,转速150-350转/分钟,每球磨10-15分钟,停止5分钟,顺时针和逆时针交换转动,总计混粉时间4-8小时。
为防止铜的氧化,球磨前球磨罐需抽真空,并通入氩气保护。在本发明的球磨参数范围内,可很好的控制石墨烯与金属合金混合粉末的分布状态。
(3)将步骤(2)混粉后的粉末放入模具中热压烧结,压力20-50MPa,温度700-900℃,保温时间2-4小时,优选:温度880℃,保温时间2小时。
(4)挤压或者轧制加工成形,制成石墨烯增强银基电触头材料。
所述步骤(4)中将热压烧结的坯料进行挤压,挤压温度650-800℃,挤压比50:1-150:1。
所述步骤(4)中将热压烧结的坯料进行轧制,轧制温度650-800℃,轧制变形量80%-90%。
本发明的有益成果是:
(1)银镍电触头材料添加适当比例的石墨烯,可以降低触头的接触电阻,提高抗熔焊性、抗电弧烧蚀性。
(2)银镍合金为假合金,在传统的粉末冶金过程中,镍分布不均,银和镍颗粒界面结合差,降低了其致密度及电接触综合性能,采用雾化法制备银镍粉体可以提高合金的结合能力,且晶粒尺寸小。在银基体中加入镍,也提高了材料的硬度、抗熔焊性和抗氧化性。
(3)将石墨烯与银镍合金直接混粉,工艺简单,适合大规模生产。
具体实施方式
实施例1
(1)将重量含量为5.0%镍、95.0%的银合金采用超声雾化法制备成200目的AgNi5粉末。雾化法制成的AgNi5粉末比纯银粉末、纯镍粉末的晶粒尺寸更小,抗拉强度提高。
(2)1-10层的石墨烯与AgNi5粉末按0.1:99.9的重量比装入球磨机中,采用氧化铝球墨罐和玛瑙球,球料比3:1。球磨罐先抽真空再通入99.99%的氩气保护,转速150转/分钟,球磨混粉过程中,顺时针球磨15分钟,停止5分钟,逆时针球磨15分钟,停止5分钟,依此交替工作,总计混粉时间4小时,获得石墨烯和AgNi5均匀混合的粉末。
(3)将步骤(2)混合后粉末放入模具中热压烧结,压力50MPa,温度700℃,保温时间4小时。
(4)挤压加工成型,温度650℃,挤压比50:1,制成石墨烯增强银基电触头材料。
实施例2
(1)将重量含量为20.0%镍、80.0%的银合金采用离心雾化法制备成300目的AgNi20合金粉末。
(2)1-10层的石墨烯与AgNi20粉末按2.0:98.0的重量比装入球磨机中,采用氧化铝球墨罐和玛瑙球,球料比3:1。球磨罐先抽真空再通入99.99%的氩气保护,转速350转/分钟,球磨混粉过程中,顺时针球磨10分钟,停止5分钟,逆时针球磨10分钟,停止5分钟,依此交替工作,总计混粉时间8小时,获得石墨烯和AgNi20均匀混合的粉末。
(3)将步骤(2)混合后粉末放入模具中热压烧结,压力20MPa,温度900℃,保温时间2小时。
(4)挤压加工成型,温度800℃,挤压比150:1,制成石墨烯增强银基电触头材料。
实施例3
(1)将重量含量为10.0%镍、90.0%的银合金采用气体雾化法制备成300目的AgNi10粉末。
(2)1-10层的石墨烯与AgNi10粉末按5.0:95.0的重量比装入球磨机中,采用氧化铝球墨罐和玛瑙球,球料比3:1。球磨罐先抽真空再通入99.99%的氩气保护,转速200转/分钟,球磨混粉过程中,顺时针球磨10分钟,停止5分钟,逆时针球磨10分钟,停止5分钟,依此交替工作,总计混粉时间5小时,获得石墨烯和AgNi10均匀混合的粉末。
(3)将步骤(2)混合后粉末放入模具中热压烧结,压力40MPa,温度880℃,保温时间2小时。
(4)挤压加工成型,温度750℃,挤压比100:1,制成石墨烯增强银基电触头材料。
实施例4
石墨烯与AgNi10粉末按1.8:98.2的重量比装入球磨机中,其他条件参数同实施例3,采用轧制加工成型,温度650℃,变形率为80%,制成石墨烯增强银基电触头材料。
实施例5
石墨烯与AgNi20粉末按5.0:95.0的重量比装入球磨机中,其他条件参数同实施例3,采用轧制加工成型,温度800℃,变形率为90%,制成石墨烯增强银基电触头材料。
实施例6
石墨烯与AgNi20粉末按1.5:98.5的重量比装入球磨机中,其他条件参数同实施例3,采用轧制加工成型,温度800℃,变形率为90%,制成石墨烯增强银基电触头材料。
对比例1
未加石墨烯,AgNi10雾化制粉后装入球磨机混粉,其它参数同实施例3,制成银镍电触头材料。
对比例2
未加石墨烯,AgNi20雾化制粉后装入球磨机混粉,其它参数同实施例3,制成银镍电触头材料。
对比例3
石墨烯与Ag按0.02:99.98的重量比装入球磨机混粉,其它参数同实施例3,制成石墨烯增强银电触头材料。
对比例4
石墨烯与Ag按10: 90的重量比装入球磨机混粉,其它参数同实施例3,制成石墨烯增强银电触头材料。
将本发明实施例1-5的电触头材料与对比例1-4的电触头材料进行电接触强化测试,记录质量损失。测试条件为:阻性交流电流40A,电压54V,起弧频率26次/分钟,试验次数1000次。
制成的复合材料各项参数如下表:
从上表中制成的电触头参数可以看出,对比例1和对比例2中未加石墨烯的电触头硬度较低,电接触强化测试中,质量损失较大。对比例3和对比例4添加石墨烯的电触头,电导率虽然升高,但是硬度比较低,电接触强化测试中,质量损失比较大。
实施例中添加石墨烯的重量比为0.1-5.0wt%,电触头的硬度与对比例相比,硬度明显提高。电接触强化测试中,加入石墨烯的量在0.1-5.0wt%时,在相同的分断次数内产生较小烧损。
实施例中,石墨烯与银镍合金粉的重量比为1.5-1.8:98.2-98.5,硬度提高大,电导率较高,质量损失较少,制成的电触头综合性能较好。

Claims (9)

1.一种石墨烯增强银基电触头材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将重量含量为5.0-20.0%镍、80.0-95.0%银的合金采用雾化法制备成200目-300目的银镍合金粉末;
(2)石墨烯与银镍合金粉末按重量比为0.1-5.0:95.0-99.9放入球磨机球磨混粉;
(3)将步骤(2)混合后粉末放入模具中热压烧结;
(4)挤压或者轧制加工成形,制成石墨烯增强银基电触头材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中雾化法选自气体雾化法、离心雾化法和超声雾化法中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中石墨烯为N层,N为1-10。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中石墨烯与银镍合金粉末按重量比为1.5-1.8:98.2-98.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中球磨混粉过程中,采用氧化铝球磨罐和玛瑙球,球料比3:1,抽真空10分钟,再通入纯度99.99%的氩气保护,转速150-350转/分钟,每球磨10-15分钟,停止5分钟,顺时针和逆时针交换转动,总计混粉时间4-8小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中热压烧结压力20-50MPa,温度700-900℃,保温时间2-4小时。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中热压烧结温度880℃,保温时间2小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中将热压烧结的坯料进行挤压,挤压温度650-800℃,挤压比50:1-150:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中将热压烧结的坯料进行轧制,轧制温度650-800℃,轧制变形量80%-90%。
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