CN104946957B - 一种环保型纳米掺杂Ag/SnO2电触头材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Ag/SnO2电触头用粉末、基于该Ag/SnO2电触头用粉末获得的Ag/SnO2电触头材料及它们的制备方法，具有氧化物颗粒细小、分布均匀、环保，成本较低、导电性好和耐磨性好的特点。制备Ag/SnO2电触头用粉末的方法具有：步骤1，将氧化锡、氧化镧和氧化铜按质量比1：（0.08～0.5）:（0.05～0.7）混合，用转速800～1500转/分的高能球磨法制备纳米复合粉体；以及步骤2，将步骤1中制得的纳米复合粉体和银粉依银粉88～95%、纳米复合粉体5～12%的质量配比，以转速100～300转/分钟进行球磨，均匀地进行混合，使得纳米复合粉体嵌入到银粉的颗粒中。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保型银基合金复合材料的制备方法，具体涉及一种Ag/SnO2电触头用粉末、Ag/SnO2电触头材料及其制备方法。
背景技术
目前，作为公知的Ag/SnO2电触头材料的技术，具有非专利文献1～4以及专利文献1～4。
以上公开的技术在制作Ag/SnO2触头材料时，采用了不同的掺和物及制备方法,有的采用高纯金属雾化、氧化技术制备氧化物粉末，存在银的含量高、成本大、工艺要求严格等缺点，且在高温下容易引起氧化物颗粒偏聚，影响触头材料使用寿命，难以工业化应用。同时，很多商用触头材料含有对人体和环境有害的镉元素，所以开发一种环保型性能更为优异的替代材料成为当务之急。另外，以上技术没有很好解决氧化物细小均匀分布的关键问题。
非专利文献1：《新型银氧化锡电接触材料》（稀有金属材料与工程[J]，2005，34(3)：483～485）
非专利文献2：《Ag/SnO2电接触头材料的制备和直流电弧侵蚀形貌特征》（稀有金属材料与工程[J]，2005，3：3～6）
非专利文献3：《反应合成Ag/SnO2电接触材料的电接触性能研究》（稀有金属[J]，2007，4：486～490）
非专利文献4：《表面修饰对Ag/SnO2触头材料组织性能的影响》（材料热处理学报[J]，2006，5：118～121）
专利文献1：《纳米银氧化锡电触头及其制备方法》，申请号：02146696.3，公开号：CN1417817，公开日：2003.05.14
专利文献2：《掺杂金属氧化物银-二氧化锡电触头材料及其制备方法》，申请号：03100430.X，公开号：CN1425782，公开日： 2003.06.25
专利文献3：《制备亚微米银-二氧化锡电触头材料的方法》，申请号：200410019869.7，公开号：CN1595568，公开日：2005.03.16
专利文献4：日本特开昭51-2619
发明内容
本发明的目的是提供一种掺杂氧化物细小均匀分布的Ag/SnO2电触头材料的制备方法，通过化学法添加掺杂有氧化镧的纳米氧化锡，以及氧化铜等氧化物，替代对人体和环境有害的镉元素来改善电触头材料性能，使氧化物细小均匀分布于银基体，解决了上述背景技术中触头材料的氧化物易于偏聚，导致电触头温升高，耐电弧磨损性较差、电触头寿命低等缺点。
本发明的第1技术方案是一种制备Ag/SnO2电触头用粉末的方法，其特征在于，具有以下步骤：步骤1，将氧化锡、氧化镧和氧化铜按质量比1：（0.08～0.5）:（0.05～0.7）混合而得到混合粉体，针对所述混合粉体用转速800～1500转/分的高能球磨法制备纳米复合粉体；以及步骤2，将步骤1中制得的纳米复合粉体和银粉依银粉88～95%、纳米复合粉体5～12%的质量配比，以转速100～300转/分钟进行球磨，均匀地进行混合，使得纳米复合粉体嵌入到银粉的颗粒中。
此外，也可以在步骤3中，对步骤2中获得的粉末进行造粒。
另外，本发明的第2技术方案是一种制备Ag/SnO2电触头材料的方法，其特征在于，具有以下步骤：步骤4，将上述步骤3中造粒后的粉末进行成型、烧结；以及步骤5，对步骤4中获得的材料进行退火。
此外，本发明涉及通过以上方法制备的Ag/SnO2电触头用粉末、Ag/SnO2电触头材料。
本发明的有益效果是：
根据本发明的Ag/SnO2电触头用粉末、Ag/SnO2电触头材料及其制备方法，Ag/SnO2电触头材料具有氧化物颗粒细小、分布均匀、环 保，成本较低、导电性好和耐磨性好的特点，具有更广阔的应用前景。
附图说明
图1是根据本发明利用酒精为助磨剂，高能球磨1～3小时后，制得纳米掺杂SnO2复合粉体，并将制得的纳米复合粉体和银粉按一定比例以转速100～300转/分钟进行球磨，球磨3～9小时后制得复合银氧化物粉体的微观形貌；氧化物纳米粉体嵌入到银颗粒状中，氧化物弥散分布于基体。
图2是将图1球磨混粉后得到的复合银氧化物粉体放入温度500～650℃的炉中，保温1～3小时退火处理后，在100～190MPa压力下等静压成型，将成型后的样品放入300～550℃的炉中保温0.5～1.5小时，然后放入700～820℃的炉中保温5～7小时后取出，在100～180MPa压力下，热挤压制得型材，制得型材的微观组织形貌。
图3是利用高能球磨法制得纳米掺杂SnO2复合粉体，并将制得的纳米复合粉体和银粉按一定比例经球磨混粉2小时后制得的复合银氧化物粉体的微观形貌；由于球磨时间过短，纳米氧化物复合粉体没有嵌入到银颗粒状中。
本发明方法一种实施过程中制得的纳米氧化物粉末和银粉混合后扫描电镜形貌；氧化物纳米粉体没有嵌入到银颗粒状中。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。但是，本发明并不限于以下实施方式。
[制备方法综述]
<Ag/SnO2电触头用粉末>
以下，对本发明制备纳米掺杂Ag/SnO2电触头用粉末的方法进行说明。
首先，在步骤1中，将氧化锡、氧化镧和氧化铜按质量比1：（0.08～0.5）:（0.05～0.7）混合，用高能球磨法（即，转速800～1500转/分钟）制备纳米复合粉体。优选氧化锡、氧化镧和氧化铜的 粒径均为40～270微米。优选在进行高能球磨时，球料质量比为（10～30）:1，以酒精为介质，球磨总时间为1～3小时，每隔30分钟停顿10分钟（该停顿的时间不计入球磨总时间中），筛分出样品，在室温下晾干。对于所得到的纳米复合粉体，采用比表面积测试仪和李氏瓶分别测试制得复合粉体的比表面积和密度，计算制得粉体的平均粒径为100～500纳米。优选球磨球体采用钢磨球。此外，例如，钢磨球的密度为7.8g/m3，钢磨球的体积为球磨罐体容积的0.040%～0.355%，钢磨球和粉体体积占球磨罐体容积的30～40%。
随后，在步骤2中，将上述制得的纳米复合粉体和银粉依质量配比：银粉88～95%，纳米复合粉体5～12%称重，以转速100～300转/分钟进行球磨，均匀地进行混合，使得纳米复合粉体嵌入到银粉的颗粒中（参见图1）。优选作为上述银粉，使用将粒径为60～80微米和40～53微米的银粉按质量比(1～10):（0～2）的比例混合而成的银粉。此外，优选在球磨时，球料质量比为(5～10)：1，球磨3～9小时，实现球磨合金化，使纳米复合粉体嵌入到银粉的颗粒中。此外，优选采用不锈钢球体。
根据上述制备方法，具有以下有益效果：
1、通过添加氧化锡替代氧化镉，彻底解决镉元素对环境和人体的污染。
2、通过添加氧化铜来改善银在电弧作用下的润湿性，降低了材料的电阻率，可将材料的电导率提高到70%IACS以上。
3、通过添加氧化镧作为分散剂，防止纳米氧化锡颗粒高温下团聚，提高了纳米氧化物粒子与银的润湿性，增加了电弧作用下熔融银的粘度，提高了耐电弧磨损性能。同时改善纳米氧化锡颗粒的分散性，使氧化物弥散分布于基体，且与基体有较强的冶金结合，“弥散强化”效果明显，因此可以使利用该粉末制造出的Ag/SnO2电触头材料具有较高的硬度。通过适当选择工艺条件，Ag/SnO2电触头材料硬度（HV0.2）可以达到110～140。
4、通过采用不同粒度银粉混合，有效地减少了混合物孔隙率， 并利用高能球磨混粉，细化了晶粒，同时球磨过程中纳米复合粉体嵌入到银粉的颗粒中，从而改善了粉体的成型性和电性能。
此外，还可以在步骤2之后，在步骤3中，对步骤2中获得的粉末进行造粒。优选将步骤2中获得的粉末放入温度500～650℃的炉中，保温1～3小时后放入另一室温炉中冷却，冷却后进行破碎并通过40～60目的筛子进行筛选。
<Ag/SnO2电触头材料>
以下，说明基于上述Ag/SnO2电触头用粉末制备Ag/SnO2电触头材料的方法。
首先，在步骤4中，将上述步骤3中造粒后的粉末进行成型、烧结。优选在成型时，对步骤3造粒后的粉末在100～190MPa压力下等静压成型成柱体，并保压0.3～1分钟。优选在烧结时，先将成型后的样品放入300～550℃的炉中保温0.5～1.5小时，然后放入700～820℃的炉中保温5～7小时后取出，经热挤压工艺制得型材，挤压拉伸比(10～20)：1。由此获得的样品形貌如图2所示，样品中氧化物均呈颗粒状，均匀分布在Ag基体上。可以认为其原因在于，热压烧结过程中，纳米氧化物弥散分布在Ag基体中，被基体分隔包覆，相互分离，缺乏生长必须的成分条件，只能进行内部结构的调整，因此氧化物没有发生明显聚集长大，最终得到了异于传统触头的组织，纳米氧化物粒子弥散分布在Ag基体内。在这里，通过采用热挤压工艺，可以将材料的密度提高到9.75g/cm3以上。
随后，在步骤5中，对步骤4中获得的材料进行退火。优选对通过步骤4的上述热挤压工艺制得的型材，依据实际工业生产的需要进行轧制，再将轧制后得到的触头材料在500～700℃的温度下退火2～3小时调节硬度，最终获得触头材料。
[实施例]
以下，举出几个具体例子进行说明。但是，根据发明人的实验，只要是满足上述[制备方法综述]中叙述的条件，就能够使纳米复合粉体嵌入到银粉的颗粒中，进而得到纳米氧化物粒子弥散分布在Ag晶 粒内的组织，而不应当理解为仅下述实施例能够实现上述效果。
<实施例1>
在步骤1中，将氧化锡、氧化镧和氧化铜按质量比1:0.5:0.6混合，按球料比10:1放入球磨机罐体中，球磨机转速1000转/分钟，以酒精为介质，球磨1小时，每隔30分钟停顿10分钟，筛分出样品，在室温下晾干。通过测试粉体的比表面积和密度，计算出粉体粒径为400nm，由此得到纳米复合粉体。
在步骤2中，将粒径为78微米和50微米的银粉按质量比9:1的比例混合。按质量配比：银粉93%，纳米复合粉体7%称重。将称量好的样品按球料质量比6：1放入球磨机，球磨机转速100转/分钟，球磨5小时后取出。
在步骤3中，将球磨好的样品放入500℃炉中保温2小时，取出放入另一室温炉中冷却，将冷却后样品破碎通过50目筛子进行筛选。
在步骤4中，将冷却后的粉末装入等静压成型模具中，加100MPa压力，并保压0.3分钟成型。将成型后的样品放入350℃炉中保温1小时后，放入700℃炉中保温5小时后取出，然后，放入挤压机中，模具温度400℃，挤压压力130MPa，开口尺寸40X4mm，挤压拉伸比10：1，制得型材。
在步骤5中，将经热挤压工艺获得的型材，依据实际工业生产的需要进行轧制，并将轧制后得到的触头材料在550℃的温度下退火2小时调节成品硬度，最终获得触头材料，所得到的触头材料的密度为9.78g/cm3，硬度HV0.2为125，电导率(%IACS)为71。
<实施例2>
在步骤1中，将氧化锡、氧化镧和氧化铜按质量比1:0.2:0.06混合，按球料比15:1放入球磨机罐体中，球磨机转速1100转/分钟，以酒精为介质，球磨1小时，每隔30分钟停顿10分钟，筛分出样品，在室温下晾干。通过测量粉体的比表面积和密度，计算出粉体粒径为450nm，由此得到纳米复合粉体。
在步骤2中，将粒径为70微米和47微米的银粉按质量比8:1的比例混合。按质量配比：银粉90%，纳米复合粉体10%称重。将 称量好的样品按球料质量比8：1放入球磨机中，球磨机转速200转/分钟，球磨5.5小时后取出。
在步骤3中，将球磨好的样品放入550℃炉中保温2小时，取出放入另一室温炉中冷却，将冷却后样品破碎通过55目筛子进行筛选。
在步骤4中，将冷却后的粉末装入等静压成型模具中，加150MPa压力，并保压1分钟成型。将成型后的样品放入450℃炉中保温1小时后，放入720℃炉中保温6小时后取出，放入挤压机中，模具温度350℃，挤压压力130MPa，开口尺寸56X6mm，挤压拉伸比20：1，制得型材。
在步骤5中，将经热挤压工艺制得的型材，依据实际工业生产的需要进行轧制，并将轧制后得到的触头材料在650℃的温度下退火2小时调节成品硬度，最终获得触头材料。所得到的触头材料的密度为9.76g/cm3，硬度HV0.2为130，电导率(%IACS)为75。
<实施例3>
在步骤1中，将氧化锡、氧化镧和氧化铜按质量比1:0.09:0.4混合，按球料比20:1放入球磨机罐体中，球磨机转速1300转/分钟，以酒精为介质，球磨3小时，每隔30分钟停顿10分钟，筛分出样品，在室温下晾干，通过测量粉体的比表面积和密度，计算粉体出粒径为350nm，由此得纳米复合粉体。
在步骤2中，将粒径为72微米和46微米的银粉按质量比5:1的比例混合。按质量配比：银粉89%，纳米复合粉体11%称重。将称量好的样品按球料质量比6：1放入球磨机中，球磨机转速130转/分钟，球磨6小时后取出。
在步骤3中，将球磨好的样品放入550℃炉中保温2小时，取出放入另一室温炉中冷却，将冷却后样品破碎通过40目筛子进行筛选。
在步骤4中，将冷却后的粉末装入等静压成型模具中，加160MPa压力，并保压0.7分钟成型。将成型后的样品放入400℃炉中保温1小时后，放入760℃炉中保温5小时后取出，放入挤压机中，模具温度430℃，挤压压力110MPa，开口尺寸56X6mm，挤压拉伸比18：1，制得型材。
在步骤5中，将经热挤压工艺制得触头材料，依据实际工业生产的需要进行轧制，并将轧制后得到的触头材料在520℃的温度下退火2小时调节成品硬度，最终获得触头材料。所得到的触头材料的密度为9.75g/cm3，硬度HV0.2为122，电导率(%IACS)为76。
<实施例4>
在步骤1中，将氧化锡、氧化镧和氧化铜按质量比1:0.09:0.06混合，按球料比20:1放入球磨机罐体中，球磨机转速1300转/分钟，以酒精为介质，球磨3小时，每隔30分钟停顿10分钟，筛分出样品，在室温下晾干。通过测量粉体的比表面积和密度，计算粉体出粒径为330nm，由此得到纳米复合粉体。
在步骤2中，将粒径为72微米的银粉和上述纳米复合粉体，按质量配比：银粉89%，纳米复合粉体11%称重。将称量好的样品按球料质量比6：1放入球磨机中，球磨机转速140转/分钟，球磨6小时后取出。
在步骤3中，将球磨好的样品放入530℃炉中保温2小时，取出放入另一室温炉中冷却，将冷却后样品破碎通过40目筛子进行筛选。
在步骤4中，将冷却后的粉末装入等静压成型模具中，加160MPa压力，并保压0.7分钟成型。将成型后的样品放入400℃炉中保温1小时后，放入770℃炉中保温5小时后取出。然后，将样品放入挤压机中，模具温度430℃，挤压压力125MPa，开口尺寸56X6mm，挤压拉伸比18：1，制得型材。
在步骤5中，将经热挤压工艺制得的型材，依据实际工业生产的需要进行轧制，并将轧制后得到的触头材料在540℃的温度下退火2小时调节成品硬度，最终获得触头材料。所得到的触头材料密度为9.70g/cm3，硬度HV0.2为120，电导率(%IACS)为75。
<实施例5>
在步骤1中，将氧化锡、氧化镧和氧化铜按质量比1:0.09:0.06混合，按球料比20:1放入球磨机罐体中，球磨机转速1300转/分钟，以酒精为介质，球磨3小时，每隔30分钟停顿10分钟，筛分出样品，在室温下晾干。通过测量粉体的比表面积和密度，计算出粉体粒径为330nm，由此得到纳米复合粉体。
在步骤2中，将粒径为72微米和46微米的银粉按质量比5:1的比例混合。按质量配比：银粉89%，纳米复合粉体11%称重。将称量好的样品按球料质量比6：1放入球磨机中，球磨机转速140转/分钟，球磨2小时后取出，混合后粉体形貌如图3所示，氧化物粉体在银基体中的出现明显团聚。
在步骤3中，将球磨后的样品放入530℃炉中保温2小时，取出放入另一室温炉中冷却，将冷却后样品破碎通过40目筛子进行筛选。
在步骤4中，将冷却后的粉末装入等静压成型模具中，加160MPa压力，并保压0.7分钟成型。将成型后的样品放入400℃炉中保温1小时后，放入770℃炉中保温5小时后取出。然后，将样品放入挤压机中，模具温度430℃，挤压压力125MPa，开口尺寸56X6mm，挤压拉伸比20：1，制得型材边沿出现较大裂纹，无法进行后续的轧制及退火工艺。
由实施例5可以看出，纳米复合粉体与银粉经球磨混粉时，如果球磨时间过短，就会出现纳米氧化物的团聚，在挤压加工过程易于出现严重开裂，无法进行后续工艺操作。
以下，从原理方面说明本发明的有益效果：
1.通过添加氧化锡、氧化镧、氧化铜，完全替代了氧化镉，彻底解决了镉元素对环境的污染；同时改善了银粉颗粒在高温电弧作用下的偏聚，有利于延长触头材料的使用寿命。
2.将粒径为60～80微米和40～53微米的银粉充分混合，可以有效地填充混合物的空隙，很好地提高成品密度。
3.采用高能球磨法制备复合纳米粉体，有效地改善了氧化锡粉体的分散性，各种氧化物分布均匀，使得制成的电接触材料经过电性能测试，触头表面坑蚀细小均匀，氧化物具有明显的分散电弧效果，可明显改善Ag/SnO2电接触材料的电性能，提高使用寿命。
4.采用混粉→造粒→成型→烧结→热挤压工艺操作，工序简单，投入设备少，极大限度地降低了投入成本，同时采用 高能球磨法混粉，相对于传统的机械混粉，高能球磨过程中，实现了球磨合金化，球磨过程中氧化物纳米粉体嵌入到银粉的颗粒中，纳米银粉包裹在氧化物的表面，降低了混合物的孔隙率，同时各种成分混合比较均匀，有效地提高了材料的密度及电性能。
本发明制备的纳米掺杂Ag/SnO2电触头材料，和现有的触头材料相比，解决了镉元素对环境的污染。在电弧高温作用下，降低了纳米颗粒在触头材料表面的团聚，增强了导电性。同时，氧化物含量的增加，提高了触头材料的硬度，提高了触头材料的耐磨损程度；而且所加氧化物都具有高温稳定性，可以大大延长触头材料的使用寿命；同时采用各种新型工艺有效地提高了材料的密度，可以有效地改善材料的各种性能。
Claims (16)
1.一种制备Ag/SnO2电触头用粉末的方法，其特征在于，具有以下步骤：
步骤1，将氧化锡、氧化镧和氧化铜按质量比1：（0.08～0.5）:（0.05～0.7）混合而得到混合粉体，针对所述混合粉体用转速800～1500转/分钟的高能球磨法制备纳米复合粉体；以及
步骤2，将步骤1中制得的纳米复合粉体和银粉以银粉88～95%、纳米复合粉体5～12%的质量配比，以转速100～300转/分钟进行球磨，均匀地进行混合，使得纳米复合粉体嵌入到银粉的颗粒中。
2.根据权利要求1所述的制备Ag/SnO2电触头用粉末的方法，其特征在于，还具有以下步骤：
步骤3，对步骤2中获得的粉末进行造粒。
3.根据权利要求2所述的制备Ag/SnO2电触头用粉末的方法，其特征在于，
在步骤3中，将步骤2中获得的粉末放入温度500～650℃的炉中，保温1～3小时后放入另一室温炉中冷却，冷却后进行破碎并通过40～60目的筛子进行筛选。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备Ag/SnO2电触头用粉末的方法，其特征在于，
在步骤1中，球料质量比为（10～30）:1，以酒精为介质，球磨总时间为1～3小时，每隔30分钟停顿10分钟，进行筛分后在室温下晾干，
该停顿的时间不计入球磨总时间中。
5.根据权利要求4所述的制备Ag/SnO2电触头用粉末的方法，其特征在于，
在步骤1中，采用钢磨球。
6.根据权利要求5所述的制备Ag/SnO2电触头用粉末的方法，其特征在于，
在步骤1中，所述钢磨球的密度为7.8g/m3，所述钢磨球的体积为球磨罐体容积的0.040%～0.355%，所述钢磨球和所述混合粉体的总体积占球磨罐体容积的30～40%。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的制备Ag/SnO2电触头用粉末的方法，其特征在于，
在步骤2中，使用将粒径为60～80微米和40～53微米的银粉按质量比(1～10):（0～2）的比例混合而成的银粉。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的制备Ag/SnO2电触头用粉末的方法，其特征在于，
在步骤1中，所述氧化锡、氧化镧和氧化铜的粒径均为40～270微米，所述纳米复合粉体的平均粒径为100～500纳米。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的制备Ag/SnO2电触头用粉末的方法，其特征在于，
在步骤2中，球料质量比为(5～10)：1，球磨3～9小时。
10.根据权利要求9所述的制备Ag/SnO2电触头用粉末的方法，其特征在于，
在步骤2中，采用不锈钢球体。
11.一种制备Ag/SnO2电触头材料的方法，其特征在于，具有以下步骤：
步骤4，将通过权利要求2所述的步骤3造粒后的粉末进行成型、烧结；以及
步骤5，对步骤4中获得的材料进行退火。
12.根据权利要求11所述的制备Ag/SnO2电触头材料的方法，其特征在于，
在步骤4中，在成型时，对步骤3造粒后的粉末在100～190MPa压力下等静压成型成柱体，并保压0.3～1分钟。
13.根据权利要求12所述的制备Ag/SnO2电触头材料的方法，其特征在于，
在步骤4中，在烧结时，先将成型后的Ag/SnO2电触头材料放入300～550℃的炉中保温0.5～1.5小时，然后放入700～820℃的炉中保温5～7小时后取出，以挤压拉伸比(10～20)：1进行热挤压加工。
14.根据权利要求13所述的制备Ag/SnO2电触头材料的方法，其特征在于，
在步骤5中，对通过步骤4的上述热挤压加工获得的Ag/SnO2电触头材料进行轧制，在500～700℃的温度下退火2～3小时。
15.一种根据权利要求1～10中任一项所述的方法制备的Ag/SnO2电触头用粉末。
16.一种根据权利要求11～14中任一项所述的方法制备的Ag/SnO2电触头材料。
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