CN111957980A - 基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法 - Google Patents

基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111957980A
CN111957980A CN202010640026.8A CN202010640026A CN111957980A CN 111957980 A CN111957980 A CN 111957980A CN 202010640026 A CN202010640026 A CN 202010640026A CN 111957980 A CN111957980 A CN 111957980A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
nickel
silver
tin oxide
mixed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010640026.8A
Other languages
English (en)
Inventor
王俊勃
游义博
刘松涛
思芳
姜凤阳
杨敏鸽
郭敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Polytechnic University
Original Assignee
Xian Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Polytechnic University filed Critical Xian Polytechnic University
Priority to CN202010640026.8A priority Critical patent/CN111957980A/zh
Publication of CN111957980A publication Critical patent/CN111957980A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • B22F3/04—Compacting only by applying fluid pressure, e.g. by cold isostatic pressing [CIP]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
    • B22F3/1007—Atmosphere
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/16—Both compacting and sintering in successive or repeated steps
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
    • C22C32/0015—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
    • C22C32/0021—Matrix based on noble metals, Cu or alloys thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C5/00—Alloys based on noble metals
    • C22C5/06—Alloys based on silver
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01H—ELECTRIC SWITCHES; RELAYS; SELECTORS; EMERGENCY PROTECTIVE DEVICES
    • H01H11/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of electric switches
    • H01H11/04—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of electric switches of switch contacts
    • H01H11/048—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of electric switches of switch contacts by powder-metallurgical processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/041—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by mechanical alloying, e.g. blending, milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Abstract

本发明公开了一种基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法，步骤包括：步骤1、分别称取氧化锡粉末、其他氧化物粉末和磨球，对称取的混合粉末进行处理，得到初步混合氧化物粉体A；步骤2、将银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A混合，形成混合粉体B，对混合粉体B进行机械合金化表面处理，得到混合粉体C；步骤3、对经步骤2得到的混合粉体C依次进行退火、初压成型、烧结、复压、复烧处理，最终制备出掺杂银镍氧化锡电接触材料。本发明的制备方法，解决了现有掺杂银镍氧化锡电接触材料中成本高、生产周期长及工艺复杂的问题，有效提高了掺杂银镍氧化锡电接触材料的电性能。

Description

基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法
技术领域
本发明属于电接触材料技术领域，涉及一种基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法。
技术背景
现有的银基电接触材料制备方法主要分为传统工艺和有利于提高电接触性能的新工艺。
传统制备Ag-Ni-SnO2电接触材料的方法，其优点是使触头材料中氧化物分布均匀，可有效避免内氧化法导致的贫氧化区，然而传统工艺大多存在制得Ag-Ni-SnO2电接触材料的导电性能差的问题，且材料制备周期长，粉末易被污染。
近年来新出现了许多粉体制备方法和合金制备工艺，如溶胶-凝胶法、等离子喷涂法等，都有效提高了Ag-Ni-SnO2电接触材料的性能；但在目前的制备工艺中，高温烧结部分会导致Ag-Ni-SnO2电接触材料中元素间发生氧化还原反应，产生副产物，且这些工艺普遍存在成本高、制备工艺复杂、难以实现工业化等问题。
因此，采用简便工艺来制备成本低、无副产物产生且综合电性能优良的Ag-Ni-SnO2电接触材料成了目前研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法，利用镍及氧化锡代替部分贵金属银，同时掺杂单质锡及氧化物来制备掺杂银镍氧化锡电接触材料，不仅制备成本低、无副产物产生，而且综合电性能优良，使用寿命长。
本发明所采用的技术方案是，一种基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法，按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取氧化锡粉末、其他氧化物粉末和磨球，对称取的混合粉末进行处理，得到初步混合氧化物粉体A，具体过程是：
1.1)分别称取纳米氧化锡粉末、其他氧化物粉末和磨球，纳米氧化锡粉末、其他氧化物粉末与磨球的质量比为5～9：1～5：100～110；
1.2)将步骤1.1)中称取的三种组分一起加入球磨罐中，然后向球磨罐中加入无水乙醇，每克氧化物粉末对应加入3～5ml的无水乙醇，启动球磨机进行球磨处理，球磨时间2～4h；
1.3)将步骤1.2)球磨后得到的混合氧化物粉末放置于烘箱中干燥2～5h，得到初步混合氧化物粉体A；
步骤2、将银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A混合，形成混合粉体B，对混合粉体B进行机械合金化表面处理，得到混合粉体C，具体过程是：
步骤2.1)按摩尔比为70～80：10～20：1～5：5～10分别称取银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A；
步骤2.2)将步骤2.1)中称取的银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A混合均匀，形成混合粉体B；
步骤2.3)对步骤2.2)得到的混合粉体B进行机械合金化表面处理，得到混合均匀的混合粉体C，包括以下步骤：
步骤2.3.1)分别称取磨球和经步骤2.2)得到的混合粉体B，混合粉体B和磨球的质量比为1：5～20；
步骤2.3.2)先将步骤2.3.1)中称取的磨球和混合粉体B加入高能球磨机中，然后向高能球磨机中加入无水乙醇，每克混合粉体B对应加入2ml～4ml无水乙醇，开启高能球磨机，对高能球磨机内的混合粉体B进行球磨处理，球磨处理时间为2h～5h，得到混合均匀的混合粉体C；
步骤3、对经步骤2得到的混合粉体C依次进行退火、初压成型、烧结、复压、复烧处理，最终制备出掺杂银镍氧化锡电接触材料，具体过程是：
步骤3.1)将步骤2得到的混合粉体C置于200℃～500℃真空烧结炉中进行退火处理，保温1h～3h后取出，得到混合粉体D；
步骤3.2)将步骤3.1)得到的混合粉体D装入等静压成型模具中，在350MPa～450MPa压力条件下进行等静压成型处理，处理时间为5min～10min，得到初次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯；
步骤3.3)将经步骤3.2)得到的初次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯放置于600℃～900℃的真空烧结炉中烧结，保温5h～8h后取出，制得初次棒状型材；
步骤3.4)将步骤3.3)得到的初次棒状型材放置于等静压成型模具中，在500MPa～800MPa压力条件下进行等静压成型处理，处理时间为5min～10min，得到二次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯；
步骤3.5)将步骤3.4)得到的二次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯放置于200℃～500℃的真空烧结炉中烧结，保温2h～5h后取出，制得最终棒状型材。
本发明的有益效果是，利用高能球磨技术，同时添加锡及氧化物来制备掺杂银镍氧化锡电接触材料，不仅制备成本低、无副产物产生且综合电性能较好、使用寿命长，具体包括：
1)本发明制备方法解决了目前存在的银的使用含量高、氧化物易于偏聚、生产周期长及工艺复杂的问题。
2)本发明制备方法通过添加氧化物作为润湿剂，能有效地控制氧化锡晶粒的长大和团聚、改善氧化锡颗粒、镍颗粒与银基体的界面结合能力，可大大提高电接触材料的耐磨损性能及抗熔焊性能。
3)在本发明制备方法中，镍在制备过程中易与氧化锡发生氧化还原反应，掺杂比镍元素活泼的锡元素，可有效避免镍与氧化锡发生反应生成氧化镍，并且不会产生其他副产物，还可有效提高触头材料的硬度、密度及电导率。
4)本发明制备方法采用高能球磨技术制取银、镍、锡及氧化锡复合粉体，工艺简单且成本较低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取氧化锡粉末、其他氧化物粉末和磨球，采用高能球磨技术对称取的混合粉末进行处理，得到初步混合氧化物粉体A，具体过程是：
1.1)分别称取纳米氧化锡粉末、其他氧化物粉末和磨球，纳米氧化锡粉末、其他氧化物粉末(选用La2O3或CuO)与磨球的质量比为5～9：1～5：100～110；
1.2)将步骤1.1)中称取的三种组分一起加入球磨罐中，然后向球磨罐中加入无水乙醇，每克氧化物粉末对应加入3～5ml的无水乙醇，启动球磨机进行球磨处理，球磨时间2～4h；
为了保证球磨效果，在球磨过程中，纳米氧化物粉末、无水乙醇及磨球的总体积占球磨罐体积的35％～60％；
步骤1.2)中的磨球选用不锈钢磨球、轴承钢磨球或氧化锆磨球；
1.3)将步骤1.2)球磨后得到的混合氧化物粉末放置于烘箱中干燥2～5h，得到初步混合氧化物粉体A；
步骤2、将银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A混合，形成混合粉体B，对混合粉体B进行机械合金化表面处理，得到混合粉体C，具体过程是：
步骤2.1)按摩尔比为70～80：10～20：1～5：5～10分别称取银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A；
其中银粉的粒径大小为40微米～85微米；镍粉粒径大小为100～500目；锡粉粒径大小为100～500目；
步骤2.2)将步骤2.1)中称取的银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A混合均匀，形成混合粉体B；
步骤2.3)对步骤2.2)得到的混合粉体B进行机械合金化表面处理，得到混合均匀的混合粉体C，包括以下步骤：
步骤2.3.1)分别称取磨球和经步骤2.2)得到的混合粉体B，混合粉体B和磨球的质量比为1：5～20；
步骤2.3.1)中磨球选用氧化锆磨球、不锈钢磨球或轴承钢磨球；
步骤2.3.2)先将步骤2.3.1)中称取的磨球和混合粉体B加入高能球磨机中，然后向高能球磨机中加入无水乙醇，每克混合粉体B对应加入2ml～4ml无水乙醇，开启高能球磨机，对高能球磨机内的混合粉体B进行球磨处理，实现机械合金化，球磨处理时间为2h～5h，在球磨过程中较小的氧化物粉体嵌入到较大的颗粒状金属中，得到混合均匀的混合粉体C；
步骤3、对经步骤2得到的混合粉体C依次进行退火、初压成型、烧结、复压、复烧处理，最终制备出掺杂银镍氧化锡电接触材料，具体过程是：
步骤3.1)将步骤2得到的混合粉体C置于200℃～500℃真空烧结炉中进行退火处理，保温1h～3h后取出，得到混合粉体D；
步骤3.1)在退火处理过程中填充氮气或氢气作保护；
步骤3.2)将步骤3.1)得到的混合粉体D装入等静压成型模具中，在350MPa～450MPa压力条件下进行等静压成型处理，处理时间为5min～10min，得到初次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯；
等静压成型模具选用直径3cm～10cm的圆柱状等静压成型模具；
步骤3.3)将经步骤3.2)得到的初次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯放置于600℃～900℃的真空烧结炉中烧结，保温5h～8h后取出，制得初次棒状型材；
步骤3.3)在烧结过程中填充氮气或氩气作保护；
步骤3.4)将步骤3.3)得到的初次棒状型材放置于等静压成型模具中，在500MPa～800MPa压力条件下进行等静压成型处理，处理时间为5min～10min，得到二次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯；
步骤3.5)将步骤3.4)得到的二次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯放置于200℃～500℃的真空烧结炉中烧结，保温2h～5h后取出，制得最终棒状型材；
步骤3.5)在烧结过程中填充氮气或氩气作保护；
上述制得的成型掺杂银镍氧化锡合金柱坯，其等静压成型模具可以依据实际工业生产的需要加工到规定规格，即得到所需的掺杂银镍氧化锡电触头材料。
本发明上述制备方法中各组分的理化作用分别是：
氧化物粉体：通过添加氧化物作为润湿剂，能有效地控制氧化锡晶粒的长大和团聚、改善氧化锡颗粒、镍颗粒与银基体的界面结合能力，可大大提高电接触材料的耐磨损性能及抗熔焊性能。
锡粉：传统的银镍氧化锡电触头材料在烧结时，镍与氧化锡会在高温下发生氧化还原反应，极大地影响了银镍氧化锡电触头材料的性能，而加入比镍活泼的锡粉，既可在烧结过程中最大程度避免氧化镍的产生，又不引入其他杂质，还可有效提高触头材料的硬度、密度及电导率。
银：银的导电导热性能优良，质软，延展性良好，高温下不易氧化，不易受化学药品腐蚀，以银为基体可以保持触头材料良好的导电性能及使用稳定性。
镍粉：镍的硬度高、延展性好，可增加银与氧化锡表面的润湿性，且可以降低银的用量。
实施例1
步骤1、分别称取氧化锡粉末、其他氧化物粉末和磨球，采用高能球磨技术对称取的混合粉末进行处理，得到初步混合氧化物粉体A，具体步骤是：
1.1)分别称取纳米氧化锡粉末、La2O3和不锈钢磨球，纳米氧化锡粉末、La2O3与磨球的质量比为5：1：100；
1.2)将步骤1.1)中称取的氧化物粉末与不锈钢磨球一起加入球磨罐中，然后向球磨罐中加入无水乙醇，每克氧化物粉末对应加入3ml的无水乙醇，启动球磨机进行球磨处理，球磨时间2h；
为了保证球磨效果，在球磨过程中，纳米氧化物粉末、无水乙醇及不锈钢磨球的总体积占球磨罐体积的40％；
1.3)将步骤1.2)球磨后得到的混合氧化物粉末放置于烘箱中干燥2h，得到初步混合氧化物粉体A；
步骤2、将银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A混合，形成混合粉体B，对混合粉体B进行机械合金化表面处理，得到混合粉体C，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1)按摩尔比为70：10：1：5分别称取银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A；
其中银粉的粒径大小为40微米；镍粉粒径大小为100目；锡粉粒径大小为100目；
步骤2.2)将步骤2.1)中称取的银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A混合均匀，形成混合粉体B；
步骤2.3)对步骤2.2)得到的混合粉体B进行机械合金化表面处理，得到混合均匀的混合粉体C，具体过程是：
步骤2.3.1)分别称取氧化锆磨球和经步骤2.2)得到的混合粉体B，混合粉体B和氧化锆磨球的质量比为1：5；
步骤2.3.2)先将步骤2.3.1)中称取的氧化锆磨球和混合粉体B加入高能球磨机中，然后向高能球磨机中加入无水乙醇，每克混合粉体B要加入2ml无水乙醇，开启高能球磨机，对高能球磨机内的混合粉体B进行球磨处理，实现机械合金化，球磨处理时间为2h，在球磨过程中较小的氧化物粉体嵌入到较大的颗粒状金属中，得到混合均匀的混合粉体C。
步骤3、对经步骤2得到的混合粉体C依次进行退火、初压成型、烧结、复压、复烧处理，最终制备出掺杂银镍氧化锡电接触材料，具体过程是：
步骤3.1)将步骤2得到的混合粉体C置于200℃真空烧结炉中进行退火处理，保温1h后取出，得到混合粉体D；在退火处理过程中填充氮气作保护；
步骤3.2)将步骤3.1)得到的混合粉体D装入等静压成型模具中，于350MPa压力下进行等静压成型处理，处理时间为8min，得到初次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯；
等静压成型模具采用直径为5cm的圆柱状等静压成型模具；
步骤3.3)将经步骤3.2)得到的初次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯放置于600℃的真空烧结炉中烧结，保温7h后取出，制得初次棒状型材；在烧结过程中填充氮气作保护；
步骤3.4)将步骤3.3)得到的棒状型材放置于等静压成型模具中，于500MPa压力下进行等静压成型处理，处理时间为9min，得到二次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯；
步骤3.5)将步骤3.4)得到的二次成型掺杂银镍氧化锡合金柱坯放置于400℃的真空烧结炉中烧结，保温2.5h后取出，制得最终棒状型材；在烧结过程中填充氮气作保护；
上述制得的成型掺杂银镍氧化锡合金柱坯，其等静压成型模具可以依据实际工业生产的需要加工到规定规格，即得到所需的掺杂银镍氧化锡电触头材料。
实施例2
步骤1、分别称取氧化锡粉末、其他氧化物粉末和轴承钢磨球，采用高能球磨技术对称取的混合粉末进行处理，得到初步混合氧化物粉体A，具体按照以下步骤实施：
1.1)分别称取纳米氧化锡粉末、CuO粉末和轴承钢磨球，纳米氧化锡粉末、CuO粉末与磨球的质量比为6：2：103；
1.2)将步骤1.1)中称取的氧化物粉末与轴承钢磨球一起加入球磨罐中，然后向球磨罐中加入无水乙醇，每克氧化物粉末对应加入4ml的无水乙醇，启动球磨机进行球磨处理，球磨时间3h；
为了保证球磨效果，在球磨过程中，纳米氧化物粉末、无水乙醇及轴承钢磨球的总体积占球磨罐体积的50％；
1.3)将步骤1.2)球磨后得到的混合氧化物粉末放置于烘箱中干燥3h，得到初步混合氧化物粉体A；
步骤2、将银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A混合，形成混合粉体B，对混合粉体B进行机械合金化表面处理，得到混合粉体C，具体过程是：
步骤2.1)按摩尔比为75：15：3：8分别称取银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A；
其中银粉的粒径大小为50微米；镍粉粒径大小为200目；锡粉粒径大小为300目；
步骤2.2)将步骤2.1)中称取的银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A混合均匀，形成混合粉体B；
步骤2.3)对步骤2.2)得到的混合粉体B进行机械合金化表面处理，得到混合均匀的混合粉体C，具体过程是：
步骤2.3.1)分别称取不锈钢磨球和经步骤2.2)得到的混合粉体B，混合粉体B和不锈钢磨球的质量比为1：10；
步骤2.3.2)先将步骤2.3.1)中称取的不锈钢磨球和混合粉体B加入高能球磨机中，然后向高能球磨机中加入无水乙醇，每克混合粉体B要加入3ml无水乙醇，开启高能球磨机，对高能球磨机内的混合粉体B进行球磨处理，实现机械合金化，球磨处理时间为3h，在球磨过程中较小的氧化物粉体嵌入到较大的颗粒状金属中，得到混合均匀的混合粉体C。
步骤3、对经步骤2得到的混合粉体C依次进行退火、初压成型、烧结、复压、复烧处理，最终制备出掺杂银镍氧化锡电接触材料，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1)将步骤2得到的混合粉体C置于300℃真空烧结炉中进行退火处理，保温2h后取出，得到混合粉体D；在退火处理过程中填充氢气作保护；
步骤3.2)将步骤3.1)得到的混合粉体D装入等静压成型模具中，于400MPa压力下进行等静压成型处理，处理时间为5min，得到初次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯；
等静压成型模具采用直径为6cm的圆柱状等静压成型模具；
步骤3.3)将经步骤3.2)得到的初次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯放置于800℃的真空烧结炉中烧结，保温6h后取出，制得初次棒状型材；在烧结过程中填充氩气作保护；
步骤3.4)将步骤3.3)得到的棒状型材放置于等静压成型模具中，于800MPa压力下进行等静压成型处理，处理时间为5min，得到二次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯；
步骤3.5)将步骤3.4)得到的二次成型掺杂银镍氧化锡合金柱坯放置于300℃的真空烧结炉中烧结，保温3h后取出，制得最终棒状型材；在烧结过程中填充氩气作保护；
上述制得的成型掺杂银镍氧化锡合金柱坯，其等静压成型模具可以依据实际工业生产的需要加工到规定规格，即得到所需的掺杂银镍氧化锡电触头材料。
实施例3
步骤1、分别称取氧化锡粉末、La2O3粉末和氧化锆磨球，采用高能球磨技术对称取的混合粉末进行处理，得到初步混合氧化物粉体A，具体按照以下步骤实施：
1.1)分别称取纳米氧化锡粉末、La2O3粉末和氧化锆磨球，纳米氧化锡粉、La2O3粉末与氧化锆磨球的质量比为8：5：110；
1.2)将步骤1.1)中称取的氧化物粉末与氧化锆磨球一起加入球磨罐中，然后向球磨罐中加入无水乙醇，每克氧化物粉末对应加入5ml的无水乙醇，启动球磨机进行球磨处理，球磨时间4h；
为了保证球磨效果，在球磨过程中，纳米氧化物粉末、无水乙醇及氧化锆磨球的总体积占球磨罐体积的60％；
1.3)将步骤1.2)球磨后得到的混合氧化物粉末放置于烘箱中干燥5h，得到初步混合氧化物粉体A；
步骤2、将银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A混合，形成混合粉体B，对混合粉体B进行机械合金化表面处理，得到混合粉体C，具体过程是：
步骤2.1)按摩尔比为80：20：5：9分别称取银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A；
其中银粉的粒径大小为60微米；镍粉粒径大小为300目；锡粉粒径大小为400目；
步骤2.2)将步骤2.1)中称取的银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A混合均匀，形成混合粉体B；
步骤2.3)对步骤2.2)得到的混合粉体B进行机械合金化表面处理，得到混合均匀的混合粉体C，具体过程是：
步骤2.3.1)分别称取轴承钢磨球和经步骤2.2)得到的混合粉体B，混合粉体B和轴承钢磨球的质量比为1：20；
步骤2.3.2)先将步骤2.3.1)中称取的轴承钢磨球和混合粉体B加入高能球磨机中，然后向高能球磨机中加入无水乙醇，每克混合粉体B要加入4ml无水乙醇，开启高能球磨机，对高能球磨机内的混合粉体B进行球磨处理，实现机械合金化，球磨处理时间为4h，在球磨过程中较小的氧化物粉体嵌入到较大的颗粒状金属中，得到混合均匀的混合粉体C。
步骤3、对经步骤2得到的混合粉体C依次进行退火、初压成型、烧结、复压、复烧处理，最终制备出掺杂银镍氧化锡电接触材料，具体过程是：
步骤3.1)将步骤2得到的混合粉体C置于350℃真空烧结炉中进行退火处理，保温2.5h后取出，得到混合粉体D；在退火处理过程中填充氮气作保护；
步骤3.2)将步骤3.1)得到的混合粉体D装入等静压成型模具中，于360MPa压力下进行等静压成型处理，处理时间为6min，得到初次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯；
等静压成型模具采用直径为10cm的圆柱状等静压成型模具；
步骤3.3)将经步骤3.2)得到的初次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯放置于900℃的真空烧结炉中烧结，保温6h后取出，制得初次棒状型材；在烧结过程中填充氮气作保护；
步骤3.4)将步骤3.3)得到的棒状型材放置于等静压成型模具中，于600MPa压力下进行等静压成型处理，处理时间为8min，得到二次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯；
步骤3.5)将步骤3.4)得到的二次成型掺杂银镍氧化锡合金柱坯放置于250℃的真空烧结炉中烧结，保温4.5h后取出，制得最终棒状型材；步骤3.5)在烧结过程中填充氮气作保护。
上述制得的成型掺杂银镍氧化锡合金柱坯，其等静压成型模具可以依据实际工业生产的需要加工到规定规格，即得到所需的掺杂银镍氧化锡电触头材料。
本发明的制备方法，还解决了现有掺杂银镍氧化锡电接触材料中银的使用含量高、氧化物间易于偏聚、成分间易发生反应产生副产物、生产周期长及工艺复杂的问题。

Claims (7)

1.一种基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取氧化锡粉末、其他氧化物粉末和磨球，对称取的混合粉末进行处理，得到初步混合氧化物粉体A，具体过程是：
1.1)分别称取纳米氧化锡粉末、其他氧化物粉末和磨球，纳米氧化锡粉末、其他氧化物粉末与磨球的质量比为5～9：1～5：100～110；
1.2)将步骤1.1)中称取的三种组分一起加入球磨罐中，然后向球磨罐中加入无水乙醇，每克氧化物粉末对应加入3～5ml的无水乙醇，启动球磨机进行球磨处理，球磨时间2～4h；
1.3)将步骤1.2)球磨后得到的混合氧化物粉末放置于烘箱中干燥2～5h，得到初步混合氧化物粉体A；
步骤2、将银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A混合，形成混合粉体B，对混合粉体B进行机械合金化表面处理，得到混合粉体C，具体过程是：
步骤2.1)按摩尔比为70～80：10～20：1～5：5～10分别称取银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A；
步骤2.2)将步骤2.1)中称取的银粉、镍粉、锡粉和经步骤1制得的初步混合氧化物粉体A混合均匀，形成混合粉体B；
步骤2.3)对步骤2.2)得到的混合粉体B进行机械合金化表面处理，得到混合均匀的混合粉体C，包括以下步骤：
步骤2.3.1)分别称取磨球和经步骤2.2)得到的混合粉体B，混合粉体B和磨球的质量比为1：5～20；
步骤2.3.2)先将步骤2.3.1)中称取的磨球和混合粉体B加入高能球磨机中，然后向高能球磨机中加入无水乙醇，每克混合粉体B对应加入2ml～4ml无水乙醇，开启高能球磨机，对高能球磨机内的混合粉体B进行球磨处理，球磨处理时间为2h～5h，得到混合均匀的混合粉体C；
步骤3、对经步骤2得到的混合粉体C依次进行退火、初压成型、烧结、复压、复烧处理，最终制备出掺杂银镍氧化锡电接触材料，具体过程是：
步骤3.1)将步骤2得到的混合粉体C置于200℃～500℃真空烧结炉中进行退火处理，保温1h～3h后取出，得到混合粉体D；
步骤3.2)将步骤3.1)得到的混合粉体D装入等静压成型模具中，在350MPa～450MPa压力条件下进行等静压成型处理，处理时间为5min～10min，得到初次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯；
步骤3.3)将经步骤3.2)得到的初次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯放置于600℃～900℃的真空烧结炉中烧结，保温5h～8h后取出，制得初次棒状型材；
步骤3.4)将步骤3.3)得到的初次棒状型材放置于等静压成型模具中，在500MPa～800MPa压力条件下进行等静压成型处理，处理时间为5min～10min，得到二次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯；
步骤3.5)将步骤3.4)得到的二次成型的掺杂银镍氧化锡合金柱坯放置于200℃～500℃的真空烧结炉中烧结，保温2h～5h后取出，制得最终棒状型材。
2.根据权利要求1所述的基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法，其特征在于，所述步骤1中，其他氧化物粉末选用La2O3或CuO；磨球选用不锈钢磨球、轴承钢磨球或氧化锆磨球。
3.根据权利要求1所述的基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法，其特征在于，所述步骤1.2)中，在球磨过程中，纳米氧化物粉末、无水乙醇及磨球的总体积占球磨罐体积的35％～60％。
4.根据权利要求1所述的基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法，其特征在于，所述步骤2.1)中，银粉的粒径大小为40微米～85微米；镍粉粒径大小为100～500目；锡粉粒径大小为100～500目。
5.根据权利要求1所述的基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法，其特征在于，所述步骤2.3.1)中，磨球选用氧化锆磨球、不锈钢磨球或轴承钢磨球。
6.根据权利要求1所述的基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法，其特征在于，所述步骤3中，等静压成型模具选用直径3cm～10cm的圆柱状等静压成型模具。
7.根据权利要求1所述的基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法，其特征在于，所述步骤3中，在退火处理过程及烧结过程中，均填充氮气或氩气作保护。
CN202010640026.8A 2020-07-06 2020-07-06 基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法 Pending CN111957980A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010640026.8A CN111957980A (zh) 2020-07-06 2020-07-06 基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010640026.8A CN111957980A (zh) 2020-07-06 2020-07-06 基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111957980A true CN111957980A (zh) 2020-11-20

Family

ID=73361578

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010640026.8A Pending CN111957980A (zh) 2020-07-06 2020-07-06 基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111957980A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113957282A (zh) * 2021-10-25 2022-01-21 哈尔滨工业大学 一种金属离子掺杂改性银氧化锌电接触材料的制备方法
CN115894023A (zh) * 2022-09-17 2023-04-04 浙江大学温州研究院 由纳米颗粒组装的薄片状Cu@La1/2Sr1/2CoO3导电陶瓷粉体的制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08222061A (ja) * 1995-02-09 1996-08-30 Mitsubishi Materials Corp 耐溶着性および耐消耗性のすぐれたＡｇ−酸化ランタン系電気接点材料
CN101127253A (zh) * 2007-08-17 2008-02-20 上海中希电工合金有限公司 一种银镍导电陶瓷电触头的材料及其制造方法
CN103276234A (zh) * 2013-06-14 2013-09-04 西安工程大学 一种银氧化锡电触头材料的制备方法
US20130313488A1 (en) * 2010-12-03 2013-11-28 Lesheng Chen Method of Preparing Silver-Based Electrical Contact Materials with Fiber-Like Arrangement of Reinforcing Nanoparticles
JP2015196902A (ja) * 2014-03-31 2015-11-09 三菱電機株式会社 Ａｇ／ＳｎＯ２電気接点用粉末、Ａｇ／ＳｎＯ２電気接点材料及びそれらの製造方法
CN106298293A (zh) * 2016-08-22 2017-01-04 福达合金材料股份有限公司 一种含氧化物添加剂银镍电接触材料及其制备方法
CN107240513A (zh) * 2016-03-29 2017-10-10 三菱电机株式会社 Ag－Ni－金属氧化物类电触点材料及其制造方法、断路器及电磁接触器
CN110576192A (zh) * 2019-10-22 2019-12-17 三菱电机(中国)有限公司 基于改进型银镍氧化锡电接触材料的制备方法
CN110802224A (zh) * 2018-08-06 2020-02-18 三菱电机株式会社 银镍氧化锡复合粉体及银镍氧化锡电接触材料的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08222061A (ja) * 1995-02-09 1996-08-30 Mitsubishi Materials Corp 耐溶着性および耐消耗性のすぐれたＡｇ−酸化ランタン系電気接点材料
CN101127253A (zh) * 2007-08-17 2008-02-20 上海中希电工合金有限公司 一种银镍导电陶瓷电触头的材料及其制造方法
US20130313488A1 (en) * 2010-12-03 2013-11-28 Lesheng Chen Method of Preparing Silver-Based Electrical Contact Materials with Fiber-Like Arrangement of Reinforcing Nanoparticles
CN103276234A (zh) * 2013-06-14 2013-09-04 西安工程大学 一种银氧化锡电触头材料的制备方法
JP2015196902A (ja) * 2014-03-31 2015-11-09 三菱電機株式会社 Ａｇ／ＳｎＯ２電気接点用粉末、Ａｇ／ＳｎＯ２電気接点材料及びそれらの製造方法
CN107240513A (zh) * 2016-03-29 2017-10-10 三菱电机株式会社 Ag－Ni－金属氧化物类电触点材料及其制造方法、断路器及电磁接触器
CN106298293A (zh) * 2016-08-22 2017-01-04 福达合金材料股份有限公司 一种含氧化物添加剂银镍电接触材料及其制备方法
CN110802224A (zh) * 2018-08-06 2020-02-18 三菱电机株式会社 银镍氧化锡复合粉体及银镍氧化锡电接触材料的制备方法
CN110576192A (zh) * 2019-10-22 2019-12-17 三菱电机(中国)有限公司 基于改进型银镍氧化锡电接触材料的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113957282A (zh) * 2021-10-25 2022-01-21 哈尔滨工业大学 一种金属离子掺杂改性银氧化锌电接触材料的制备方法
CN115894023A (zh) * 2022-09-17 2023-04-04 浙江大学温州研究院 由纳米颗粒组装的薄片状Cu@La1/2Sr1/2CoO3导电陶瓷粉体的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9761342B2 (en) Method of preparing silver-based oxide electrical contact materials with fiber-like arrangement
CN101707153B (zh) 细颗粒氧化锡增强银基电触头材料的制备方法
CN103276234B (zh) 一种银氧化锡电触头材料的制备方法
CN111957980A (zh) 基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法
CN107794389A (zh) 一种银氧化锡氧化铟电接触材料及其制备方法
CN105154756A (zh) 一种放电等离子体烧结制备ods铁基合金的方法
CN111118325B (zh) 一种细晶铌钛合金的制备方法
CN104651703A (zh) 一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法
CN111545742B (zh) 一种制备高性能粉末冶金Ti6Al4V合金的方法
CN109897982B (zh) 高气密低自由氧含量纳米弥散铜合金及短流程制备工艺
CN113136531A (zh) 一种粉末冶金不锈钢及其制备方法
CN112620640A (zh) 基于AgC废边角料再利用的AgNi电接触材料的制备方法
CN104263991A (zh) 一种合金粉末锭高压氧化制备银氧化锡触头材料的方法
CN106449190A (zh) 一种层状银铜钎三复合电触头材料及其制备方法
CN105108150B (zh) 一种银铜氧化物电触头材料的制备方法
CN106424716B (zh) 用草酸亚铁改善锰铜阻尼烧结合金性能的方法
CN110004317B (zh) 一种氧化物强化铂铑基复合材料的电弧熔炼制备方法
CN110576192B (zh) 基于改进型银镍氧化锡电接触材料的制备方法
CN105039765B (zh) 一种V‑Ti‑Cr‑Fe贮氢合金的制备方法
CN111363947A (zh) 一种添加镍合金的银碳化钨石墨复合材料及制备方法
CN109097574B (zh) 一种低氧氢化钛粉的生产方法
CN114592138B (zh) 一种纳米氧化铝颗粒增强铜基复合材料及其制备方法
CN112430763B (zh) 一种Al2O3弥散强化铜基复合材料的制备方法
CN107419186A (zh) 一种螺旋齿轮的制造方法
CN113430577A (zh) 一种铝电解用NiFe2O4基金属陶瓷惰性阳极材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20201120