CN110004317B - 一种氧化物强化铂铑基复合材料的电弧熔炼制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化物强化铂铑基复合材料的电弧熔炼制备方法，包括：将含稀土Y粉末和氧化锆粉的铂铑合金复合材料锭坯放入电弧炉中，进行电弧熔炼，获得纽扣状锭子；采用X荧光分析仪器测量锭子两面的Zr、Y含量是否均匀，若不均匀则将锭子底面朝上，进行电弧熔炼，经过多次熔炼后，使锭子两面的Zr、Y含量均匀；将得到的锭子进行热轧制，然后退火处理；然后通过轧制、拉拔和热处理加工制备成丝材或片材制品，得到氧化物强化铂铑基复合材料产品。本发明制备工艺简单，对环境无污染，可以制备的复合材料的成分可控，且材料的综合性能优异，适合于工业化生产，所得到的复合材料可以应用于电热材料、电极材料等。

Description

一种氧化物强化铂铑基复合材料的电弧熔炼制备方法
技术领域
本发明涉及一种铂铑基复合丝材的制备方法，属于铂基材料领域。这类材料主要用于电加热合金、电极材料、高温结构材料等领域。
背景技术
铂铑基复合材料主要有ZrO2、CeO2、Y2O3等氧化物强化的铂和铂铑基复合材料，由于该类材料具有优良的内腐蚀、抗氧化、抗蠕变等性能，大量使用才玻纤制造、晶体生长、加热丝、喷嘴等应用领域。
该复合材料的主要微观组织特征为：细小的ZrO2、CeO2、Y2O3等氧化物颗粒弥散在合金基体和晶界中。氧化物能钉扎晶界并阻止位错攀移的作用，同时也阻碍合金原子扩散，达到减小晶粒生长速度的目的。从而导致材料具有加好的抗蠕变性、稳定的晶粒组织。
该类材料目前主要的制备方法有粉末冶金法、内氧化法、溶液合成法。粉末冶金法是将铂或铂合金与能形成氧化物的合金元素(如Zr、Y等，含量通常为0.05～0.5wt.％)熔炼成合金，通过研磨或者雾化喷粉制备成细小的颗粒或粉末。再将颗粒或粉末在氧化气氛下进行氧化热处理，使合金粉末或颗粒内的合金元素充分氧化，从而得到含有氧化物的铂或铂合金。最后压制、烧结、锻造紧实合金，得到氧化物弥散强化的铂基材料。内氧化法是将含有少量活性合金组元(如Zr、Y等)的粉状、丝材或片状的铂或铂合金材料在600℃～1400℃氧化环境下进行100～180h的氧化处理。这样铂合金中的活性组元就会在原位被氧化形成氧化物粒子均匀的分布在铂合金中，从而达到强化铂合金的作用。化学共沉淀法简单来说就是让锆和铂同时沉淀，从而使锆在铂基体上均匀分布。具体是将粒度为0.05～10μm的铂粉倒入水中，加入硝酸锆和尿素调制成悬浮溶液，通过调节熔液的PH值，使氢氧化锆附着在铂粉上同时沉淀。接着将沉淀物过滤、干燥、压制烧结成锭，最后加工成片或丝。在这一过程中氢氧化锆会受热分解产生ZrO2均匀分散在铂基体中，从而起到弥散强化的作用。
目前该类材料中的氧化物的生成，主要采用加入合金元素，而后通过内氧化方法生成氧化物，或者通过在合金粉末中加入相应氧化物，内氧化法的主要缺点是需要预先熔炼合金，并轧制成薄片材进行长时间、高温内氧化处理，而后进行叠成热轧处理，需要花费大量的时间。粉末冶金法需要将不同粉末混合后制备成锭坯后，需要进行复压、复烧，工序较多，而且材料中疏松，致密度不如熔炼的高，这会直接影响使用性能。
发明内容
为了克服现有技术不足，本发明提供一种氧化物强化铂铑基复合材料的电弧熔炼制备方法，该方法流程工艺短、制备效率高、可以一步制备出块体材料，所制备的复合材料致密度大，通过调节氧气气氛可以控制稀土钇(Y)的氧化程度，从而可以根据用途来调控复合材料的力学性能。
本发明实现上述目的的技术方案如下：
一种氧化物强化铂铑基复合材料的电弧熔炼制备方法，包括：
3)将含稀土Y粉末和氧化锆粉的铂铑合金复合材料锭坯放入电弧炉中，预抽真空度为≤1×10-3Pa，然后通入压力为0.9～1.1个大气压的含0.01～0.1％(体积比)氧气的氩气，反复抽真空和充气共3～5次；
4)然后进行电弧熔炼，熔炼电流为50～300A，熔炼时间为10～30秒，获得纽扣状锭子；
3)取出锭子，采用X荧光分析仪器测量锭子两面的Zr、Y含量是否均匀，若不均匀则将锭子底面朝上，进行电弧熔炼，经过多次熔炼后，使锭子两面的Zr、Y含量均匀；
4)将第3)步得到的锭子进行热轧制使得锭坯致密，热轧制温度为850～1000℃，然后进行退火处理，退火温度为900～1100℃；
5)将第4)步得到的锭子通过轧制、拉拔和热处理加工制备成丝材或片材制品，轧制、拉拔道次变形量为5％～10％，轧制温度为800～1000℃，中间的退火热处理温度为900～1100℃，得到氧化物强化铂铑基复合材料产品。
本发明的含稀土Y粉末和氧化锆粉的铂铑合金复合材料锭坯中，按重量计，稀土Y粉末为：0.01％～3％，ZrO2粉末为：0.1％～5.0％，余量为铂铑合金粉。铂铑合金粉末为-100目，稀土Y粉末和ZrO2粉末为-300目。
所述的含稀土Y粉末和氧化锆粉的铂铑合金复合材料锭坯的制备方法为：将铂铑合金粉、稀土Y粉末、ZrO2粉末按照比例混合后，放入氧化锆材质的球磨罐体中，以转速100r/min～500r/min，交变时间为1～2min，采用氧化锆球体，球料比为3～5:1，球磨0.5～3小时后，得到混合均匀的铂铑复合粉体材料；将铂铑复合粉体放于模具中进行压致成型加工，保压压力为30～40MPa，保压时间30～100分钟，制得含稀土Y粉末和氧化锆粉的铂铑合金复合材料锭坯。
本发明采用含有微量氧气的氩气作为电弧炉的气氛，电弧熔炼过程中，氩气和微量氧气变为氩离子和氧离子，氧离子会使锭子中的钇氧化为氧化物，电弧会融化合金，同时起到搅拌合金熔体的作用，使氧化锆和氧化钇均匀地分散于合金熔体中，熔炼过程中，电弧炉的电极移动，使得电弧随之移动，导致氧化物不能从粘稠的合金熔体中浮到表面，当熔炼停止后，其中的氧化钇颗粒来不及上浮，合金熔体就迅速冷却，从而得到氧化钇和氧化锆细小颗粒均匀分布的铂铑基复合材料。同时本发明还可以通过熔炼电流大小，控制氧化物在合金中的熔入和混合程度。
电弧熔炼过程中，电弧温度高，除了氧化功能，对于氧化锆粉末具有熔化作用，使得氧化锆变成近球形颗粒，使得复合材料的塑性和延展性能得到有效提升。相对于粉末法制备出的复合材料中的氧化锆为磨碎的粉末，存在一定的棱角，而在使用受力中，容易在棱角处出现应力集中的现象，影响材料强度和延展性，对高温蠕变性能也有不良影响。
本发明方法制备流程工艺短、制备效率高，可以一步制备出块体材料，所制备的复合材料致密度大，氧化钇和氧化锆细小颗粒分布均匀，材料的塑性和延展性好，通过调节氧气气氛可以控制稀土钇(Y)的氧化程度，从而可以根据用途来调控复合材料的力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例中的“％”均为质量百分比。
材料力学性能(极限抗拉强度等)采用国标GB/T228-2010(金属室温拉伸实验方法)。
X荧光分析采用GB/T16597-1996冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则。
实施例一：
铑含量为5％，ZrO2含量为0.1％、稀土Y为0.5％，余量为铂的复合材料制备。
取化学法制备的-100目的铑含量为5％铂铑合金粉末与-300目的稀土Y粉末、氧化锆粉末，材料成分重量百分比为：稀土Y粉末为：1％，氧化物即ZrO2为：0.1％配比好共20克，放入氧化锆材质的球磨罐体中，以转速100r/min，交变时间为1min，采用氧化锆球体，球料比为3:1，球磨1小时后，得到混合均匀的铂铑复合粉体材料；将铂铑复合粉体放于模具中进行压致成型加工，保压压力为30MPa，保压时间30分钟，制得含稀土Y粉末和氧化锆粉的铂铑合金复合材料锭坯；
将制得的铂铑合金复合材料锭坯放入电弧炉中进行电弧熔炼，预抽真空度为1.0×10-3Pa，然后通入压力为1个大气压的含0.01％(体积比)氧气的氩气，反复抽真空和充气共3次；(2)然后进行电弧熔炼，熔炼电流为100A，熔炼时间为10秒，通过观察发现形成纽扣状锭子后，停止熔炼；(3)而后取出后打磨锭子上下表面后，采用X荧光分析仪器(XRF)，测量锭子两面的Zr、Y含量是否均匀，且Y浓度是否达到0.5％，若不均匀且Y浓度未达到0.5％，则将锭子底面朝上，进行电弧熔炼，反复步骤(1)、(2)，直到锭子两面的Zr、Y含量基本均匀，且Y浓度达到0.5％；(4)最后将锭子进行热轧制，轧制温度为900℃，而后进行退火处理，退火温度为1100℃；(5)而后经过冷拉拔、热处理，道次变形量为10％，中间的退火热处理温度为900℃，最后得到直径0.3mm的丝材。经测量，复合材料丝材的室温极限抗拉强度258MPa。
对比例一：含锆和稀土元素的铂铑基复合丝材的制备：将铂铑合金(其中铑占5％)、ZrO2含量为0.1％、稀土钇0.5％按比例配比为合金，然后采用真空感应熔炼方法，真空度为1×10-3Pa，然后通入压力为1个大气压的含0.01％(体积比)氧气的氩气，反复抽真空和充气共3次；然后进行感应熔炼，熔炼中稀土钇被氧气氧化为氧化物，并与ZrO2一起形成大块氧化物块漂浮在熔体中，熔体浇筑为铸锭后，锭子分层，导致制备失败，不能制备该复合材料；
实施例二：铑含量为5％，ZrO2含量为0.3％、稀土Y为3％，余量为铂的复合材料制备。取化学法制备的-100目的铑含量为5％铂铑合金粉末与-300目的稀土Y粉末、氧化锆粉末，材料成分重量百分比为：稀土Y粉末为：3％，氧化物即ZrO2为：0.3％配比好共30克，放入氧化锆材质的球磨罐体中，以转速400r/min，交变时间为1min，采用氧化锆球体，球料比为5:1，球磨1小时后，得到混合均匀的铂铑复合粉体材料；将铂铑复合粉体放于模具中进行压致成型加工；具体工艺为：保压压力为40MPa，保压时间30分钟，获得的铂铑复合材料锭坯；将锭坯放入电弧炉中进行电弧熔炼；具体工艺为：(1)首先预抽真空度为0.9×10-3Pa，而后冲入压力为1个大气压的含0.1％(体积比)氧气的氩气，反复抽真空和充气共5次；(2)而后进行电弧熔炼，熔炼电流为50A，熔炼时间为20秒，通过观察发现形成纽扣状锭子后，停止熔炼；(3)而后取出后打磨锭子上下表面后，采用X荧光分析仪器(XRF)，测量锭子两面的Zr、Y含量是否均匀，且Y浓度是否达到3％，若不均匀且Y浓度未达到3％则将锭子底面朝上，进行电弧熔炼，反复步骤(1)、(2)，直到锭子两面的Zr、Y含量基本均匀，且Y浓度是否达到3％；(4)最后将锭子进行热轧制，轧制温度为1000℃，而后进行退火处理，退火温度为1100℃；(5)而后经过轧制、热处理，道次变形量为5％，中间的退火热处理温度为1000℃，最后得到直径0.2mm的片材。经测量，复合材料片材的室温极限抗拉强度265MPa。
对比例二：铑含量为5％，ZrO2含量为0.3％、稀土Y为3％，余量为铂的复合材料制备。取化学法制备的-100目的铑含量为5％铂铑合金粉末与-300目的稀土Y粉末、氧化锆粉末，材料成分重量百分比为：稀土Y粉末为：3％，氧化物即ZrO2为：0.3％配比好共30克，放入氧化锆材质的球磨罐体中，以转速400r/min，交变时间为1min，采用氧化锆球体，球料比为5:1，球磨1小时后，得到混合均匀的铂铑复合粉体材料；将铂铑复合粉体放于模具中进行压致成型加工；具体工艺为：保压压力为40MPa，保压时间30分钟，获得的铂铑复合材料锭坯；将锭坯放入电弧炉中进行电弧熔炼；具体工艺为：(1)首先预抽真空度为0.9×10-3Pa，而后冲入压力为1个大气压的纯度为99.99％氩气，反复抽真空和充气共5次；(2)而后进行电弧熔炼，熔炼电流为50A，熔炼时间为20秒，通过观察发现形成纽扣状锭子后，停止熔炼；(3)而后取出后打磨锭子上下表面后，采用X荧光分析仪器(XRF)，测量锭子两面的Zr、Y含量是否均匀，且Y浓度是否达到3％，若不均匀且Y浓度未达到3％则将锭子底面朝上，进行电弧熔炼，反复步骤(1)、(2)，直到锭子两面的Zr、Y含量基本均匀，且Y浓度是否达到3％；(4)最后将锭子进行热轧制，轧制温度为1000℃，而后进行退火处理，退火温度为1200℃；(5)而后经过轧制、热处理，道次变形量为5％，中间的退火热处理温度为1000℃，最后得到直径0.2mm的片材。
但分析后发现材料中铑含量为5％，稀土Y为3％的合金，其中有ZrO2颗粒存在，但是稀土Y未被氧化为氧化钇，这主要是没用使用含0.1％(体积比)氧气的氩气的原因。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，仍然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种氧化物强化铂铑基复合材料的电弧熔炼制备方法，其特征在于，包括：
1)将含稀土Y粉末和氧化锆粉的铂铑合金复合材料锭坯放入电弧炉中，预抽真空度为＜1×10-3Pa，然后通入压力为0.9～1.1个大气压的含0.01～0.1％体积比氧气的氩气，反复抽真空和充气共3～5次；
2)然后进行电弧熔炼，获得纽扣状锭子；
3)取出锭子，采用X荧光分析仪器测量锭子两面的Zr、Y含量是否均匀，若不均匀则将锭子底面朝上，进行电弧熔炼，经过多次熔炼后，使锭子两面的Zr、Y含量均匀；
4)将第3)步得到的锭子进行热轧制，然后退火处理；
5)将第4)步得到的锭子通过轧制、拉拔和热处理加工制备成丝材或通过轧制和热处理加工制备片材制品，得到氧化物强化铂铑基复合材料产品；
所述的含稀土Y粉末和氧化锆粉的铂铑合金复合材料锭坯中，按重量计，稀土Y粉末为：0.01％～3％，ZrO2粉末为：0.1％～5.0％，余量为铂铑合金粉。
2.根据权利要求1所述的氧化物强化铂铑基复合材料的电弧熔炼制备方法，其特征在于，第2)步中，熔炼电流为50～300A，熔炼时间为10～30秒。
3.根据权利要求1所述的氧化物强化铂铑基复合材料的电弧熔炼制备方法，第4)步中热轧制温度为850～1000℃，退火温度为900～1100℃。
4.根据权利要求1所述的氧化物强化铂铑基复合材料的电弧熔炼制备方法，第5)步中轧制、拉拔道次变形量为5％～10％，轧制温度为800～1000℃，中间的退火热处理温度为900～1100℃。
5.据权利要求1述的氧化物强化铂铑基复合材料的电弧熔炼制备方法，其特征在于，铂铑合金粉末为-100目，稀土Y粉末和ZrO2粉末为-300目。
6.据权利要求1所述的氧化物强化铂铑基复合材料的电弧熔炼制备方法，其特征在于，所述的含稀土Y粉末和氧化锆粉的铂铑合金复合材料锭坯的制备方法为：将铂铑合金粉、稀土Y粉末、ZrO2粉末按照比例混合后，放入氧化锆材质的球磨罐体中，以转速100r/min～500r/min，交变时间为1～2min，采用氧化锆球体，球料比为3～5:1，球磨0.5～3小时后，得到混合均匀的铂铑复合粉体材料；将铂铑复合粉体放于模具中进行压致成型加工，保压压力为30～40MPa，保压时间30～100分钟，制得含稀土Y粉末和氧化锆粉的铂铑合金复合材料锭坯。
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