CN106653410B - 一种高性能环保型银氧化锡电触头材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能环保型银氧化锡电触头材料及其制备方法,该银氧化锡电触头材料由化学包覆法制备的具有多层结构的包覆粉构成,包覆粉的多层结构包括氧化锡核心、包覆在氧化锡核心表面的氧化铋层、包覆在氧化铋层表面的银层以及包覆在银层表面的除氧化铋以外的其它有色金属氧化物层;氧化锡核心主要由二氧化锡组成,氧化铋层主要由三氧化二铋组成,银层主要由银组成,除氧化铋以外的其它有色金属氧化物层由除氧化铋以外的其它有色金属氧化物组成。本发明是应用化学包覆工艺,从原材料到最终成品,对各关键环节进行了重新设计,形成的具有多层层状结构的银氧化锡产品,该产品同时具备良好的加工性能和增强的电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一类银基电触头材料领域,更具体地说,涉及一种高性能环保型银氧化锡电触头材料及其制备方法。
背景技术
常规的银氧化锡触头材料研发过程中偏重考察添加物种类和添加物含量对材料的电性能的影响,对添加物的添加方式、时机所产生的结构、效果对材料电性能的影响的研究比重较低,致使银氧化锡材料的加工性能和电性能一直处于相互制衡的状态,极少案例获得能成功制得且能量产的、既具有良好加工性能又具有良好电性能的银氧化锡类材料。
前人经过试验和实践的对比,得出了添加铋、铜、铟等有色金属的氧化物能有效提高银氧化锡材料的电性能的经验,并已经通过内氧化法等方法造出了抗熔焊性好、抗电弧烧损能力强的银氧化锡材料。但内氧化法制备的材料由于通过金属熔炼均匀且细化地把所有添加物加入到基材银中,造成了强烈的弥散强化效应,极大地提高了银氧化锡材料强度(纯银完全退火的硬度为40~50Hv0.2,内氧化法生产的纯银-氧化锡复合材料完全退火的硬度达95Hv0.2以上),致使所得材料普遍难以加工。在内氧化、热挤压等热处理工序中,还可能发生相变、材料偏析、氧化不彻底等不良情况,成品率偏低。
化学包覆法通过控制液相反应有针对性地生成物质,形成合理结构,最终产出需要的粉体,做出目标材料,是一种多学科结合的生产银氧化锡类材料的量产方式,可以产生复杂结构/配方的产品,在生产过程基本不产生不可控的相变、材料偏析,不存在难以氧化的过程,工艺控制简单便利,生产质量稳定,成品率高。但是,使用化学包覆法一般条件下很难形成内氧化法产生的强结合,结构较为疏松,且在加工过程常不可避免地引入气孔,材料密度相对较低,造成某些电接触应用条件下的不适应或产品质量问题,正因为化学包覆法的局限性和合适配方难以获得等因素影响,所以化学包覆法量产的银氧化锡材料加工性能好,但电性能一般只能适应低电流应用条件。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于,针对现有技术的上述缺陷,提供一种高性能环保型银氧化锡电触头材料及其制备方法,本发明从原材料到最终成品,对各关键环节进行了重新设计,以配比应用多个不同粒度分布的类球形化的混合氧化锡-氧化铋复合粉体作为核心,致密均匀地包覆银层,并在包覆粉表面引入了纳米级别的有色金属氧化物层,形成新型的同时具备纳米级添加物和微米、亚微米级添加物的包覆粉,此类包覆粉通过方法、工艺、参数的调整限制氧化铋分布在氧化锡核心和银层之间,有效弱化氧化铋对银基材造成的弥散强化效应,使材料中能大幅度增加氧化铋的添加比例,以此类包覆粉成型的产品具备良好的加工性能和提升的电性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种高性能环保型银氧化锡电触头材料,材料由一种以化学包覆法制备的具有多层结构的包覆粉形成,包覆粉的多层结构包括氧化锡核心、包覆在氧化锡核心表面的氧化铋层、包覆在氧化铋层表面的银层以及包覆在银层表面的除氧化铋以外的其它有色金属氧化物层;所述氧化锡核心主要由二氧化锡组成,所述氧化铋层主要由由三氧化二铋组成,所述银层由银组成,所述除氧化铋以外的其它有色金属氧化物层由除氧化铋以外的其它有色金属氧化物组成。
本发明所述的高性能环保型银氧化锡电触头材料,其中,所述银氧化锡电触头材料中各组分的质量百分含量为氧化锡7~14%,氧化铋1~2%,银84~91%,除氧化铋以外的其它有色金属氧化物为余量。
本发明所述的高性能环保型银氧化锡电触头材料,其中,所述除氧化铋以外的其它有色金属氧化物为氧化铜、氧化钨、氧化锗、氧化镧等氧化物中的一种或组合。
本发明还提供一种如上所述的高性能环保型银氧化锡电触头材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将纳米级别的氧化锡粉末原料经过高温处理制备出球形化的不同粒度分布的微米或亚微米级氧化锡粉体;
(2)将各型号的球形化的氧化锡粉体经化学共沉淀处理使其表面沉积氢氧化铋胶体后,氢氧化铋胶体脱水生成氧化铋,最后高温烧结得到氧化铋层,制得不同粒度的氧化锡-氧化铋复合粉体;
(3)将不同粒度的氧化锡-氧化铋复合粉体分别球磨成浆料,备用;
(4)配制含银溶液和还原剂溶液;
(5)将多种浆料按比例混合,并在超声波反应桶中搅拌分散均匀;
(6)以含银溶液和还原剂溶液为反应液,采用化学包覆法分多次包覆银到氧化锡-氧化铋复合粉体表面,制备出银氧化锡氧化铋包覆粉;
(7)将经过烘干、粉末烧结、分散和筛分工序处理的银氧化锡氧化铋包覆粉通过各种常规方法,如喷洒混合、硝酸盐溶液还原或胶体溶液沉积等方法,使有色金属的单质、氧化物或氢氧化物附着到银氧化锡氧化铋包覆粉表面上形成包覆层,烘干后经过高温处理固化或渗透有色金属氧化物到包覆粉表面,得到表面包覆或掺杂有色金属氧化物的银氧化锡氧化铋包覆粉;
(8)步骤(7)得到的表面包覆或掺杂有色金属氧化物的银氧化锡氧化铋包覆粉经球磨、筛分、装填、等静压、烧结和挤压,即得到新型高性能环保型银氧化锡电触头材料线材或带材。
本发明所述的高性能环保型银氧化锡电触头材料的制备方法,其中,步骤(1)中所述高温处理温度为1000-1400℃;步骤(2)所述高温烧结温度为1000-1100℃。
本发明所述的高性能环保型银氧化锡电触头材料的制备方法,其中,步骤(1)中所述球形化的不同粒度分布的微米或亚微米级氧化锡粉体的粒径为0.1-30μm。
本发明所述的高性能环保型银氧化锡电触头材料的制备方法,其中,步骤(4)中所述含银溶液为硝酸银溶液或银氨络合液中的一种,所述还原剂溶液为水合肼、含醛基有机物中的一种。
本发明所述的高性能环保型银氧化锡电触头材料的制备方法,其中,步骤(6)采用化学包覆法分多次包覆银到氧化锡-氧化铋复合粉体表面的具体操作如下:超声波反应桶内保持超声、搅拌,分n次交替加入含银溶液和还原剂溶液,每次加入时,先加入含银溶液,后加入还原剂溶液,直至反应完全。
本发明所述的高性能环保型银氧化锡电触头材料的制备方法,其中,所述n次中n应满足V/n≦V/4;V为含银溶液的总容积,根据配方工艺,含银溶液在生产过程中分n次加入,每次将含银溶液分散到浆料中后,再加入还原剂溶液还原浆料当中的绝大部分银离子,最后一次加入还原剂溶液时才将还原剂溶液完全加入。
实施本发明的高性能环保型银氧化锡电触头材料及其制备方法,具有以下有益效果:
(1)通过配比应用多型号的类球形化的亚微米或微米级别氧化锡粉体,综合提高了材料在各电流等级应用下的抗烧损性能;通过固定氧化铋在氧化锡粉体表面并形成氧化铋层,加上多次包覆银的工艺,获得包覆均匀且致密的银层,限制氧化铋在材料中的位置和分布,大幅度提高了氧化铋的加入比例,同时避免氧化铋进入银内部引起的强烈弥散强化效应,保持材料可加工性同时,提高材料在各电流等级应用下的抗熔焊能力,在包覆粉表面引入纳米级别的有色金属氧化物层,形成新型的同时具备纳米级添加物和微米级添加物的包覆粉,以此包覆粉成型的产品具备良好的加工性能和提升的电性能。
(2)本发明中,创新地在银覆层外进行包覆或掺杂有色金属或其氧化物,成功地应用常规加入方式在常规银氧化锡材料中加入了纳米级别的添加物,参考图4。利用包覆粉的巨大比表面积均匀分散微量加入的有色金属氧化物,在温和安全的环境和简便的工艺条件下获得纳米级别的粉体添加,通过控制反应条件和烧结温度、气氛等,得到致密或疏松的覆层或掺杂效果。并且为如氧化铜等性质活泼的有色金属氧化物提供了新的加入方式、加入时机,保证了其加入的准确度与可靠性。通过此种方式加入的纳米有色金属氧化物均匀分布在包覆粉银层的表面,经过成型,自然进入材料的内部,并在热处理过程、拉拔变形过程,发生迁移或渗透,使材质致密度得到提高,促使材料材质均匀度提高。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明,附图中:
图1是本发明实施例1中制备得到的银氧化锡电触头材料的1500倍放大拍摄的金相图;
图2是本发明实施例1中使用的粒度在0.1~0.3μm分布的氧化锡粉体的电镜图;
图3是本发明实施例2中使用的按2:8比例混合粒度为D50=0.35和2.5的两种氧化锡-氧化铋复合粉体的电镜图;
图4是实施例1,将氧化铜包覆量增加到2%后,在300倍放大镜下观察到的氧化铜在成型材料中的分布情况金相图。
具体实施方式
下面,结合附图以及具体实施方式,对本发明做进一步描述:
在本发明中,若非特指,所有的份、百分比均为重量单位,所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。
本发明的高性能环保型银氧化锡电触头材料,由一种以化学包覆法制备具有多层结构的包覆粉形成,包覆粉的多层结构包括氧化锡核心、包覆在氧化锡核心表面的氧化铋层、包覆在氧化铋层表面的银层以及包覆在银层表面的除氧化铋以外的其它有色金属氧化物层;所述氧化锡核心主要由二氧化锡组成,所述氧化铋层主要由三氧化二铋组成,所述银层由银组成,所述除氧化铋以外的其它有色金属氧化物层由除氧化铋以外的其它有色金属氧化物组成。
所述银氧化锡电触头材料中各组分的质量百分含量为氧化锡7~14%,氧化铋1~2%,银84~91%,除氧化铋以外的其它有色金属氧化物为余量。所述其它有色金属氧化物为氧化铜、氧化钨、氧化锗、氧化镧等氧化物中的一种或组合。
本发明还提供一种如上所述的高性能环保型银氧化锡电触头材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将纳米级别的氧化锡粉末原料经过1000-1400℃高温处理制备出球形化的不同粒度分布的微米或亚微米级别氧化锡粉体;
(2)将球形化的氧化锡粉体经化学共沉淀处理使其表面沉积氢氧化铋胶体后,氢氧化铋脱水生成三氧化二铋,最后经1000-1100℃高温烧结得到氧化铋层,制得不同粒度的氧化锡-氧化铋复合粉体;
本发明纳米级别的氧化锡原料经不同温度高温烧结后得到不同粒径大小的球形化氧化锡粉体,粒径控制范围为0.1-30μm。在实际应用中,根据电触头的应用条件和要求,单独或选取至少两种不同粒径大小的氧化锡-氧化铋复合粉体混合后使用。
(3)将不同粒度的氧化锡-氧化铋复合粉体分别球磨成浆料,备用;
(4)配制含银溶液和还原剂溶液;
步骤(4)中所述含银溶液为硝酸银溶液或银氨络合液中的一种,所述还原剂溶液为水合肼、含醛基有机物等还原性物质中的一种。
(5)将多种浆料按比例混合,并在超声波反应桶中搅拌分散均匀;本领域技术人员在生产本发明电触头材料时,根据电触头应用的条件和要求,按比例配比成混合浆料。
(6)以含银溶液和还原剂溶液为反应液,采用化学包覆法分多次包覆银到氧化锡-氧化铋复合粉体表面,制备出银氧化锡氧化铋包覆粉;
本发明通过化学共沉淀加上高温烧结的方法将三氧化二铋均匀包覆并固化在氧化锡粉体表面,再以化学包覆法致密包覆银层制成银氧化锡氧化铋包覆粉,达到限制氧化铋的分布位置,弱化氧化铋造成的银基材弥散强化效应,使材料中的氧化铋添加比例比常规添加氧化铋产品提高4~6倍,甚至更高。
该化学包覆法分多次包覆银到氧化锡-氧化铋复合粉体表面以均匀致密地包覆银层,具体操作如下:超声波反应桶内保持超声、搅拌,分n次交替加入含银溶液和还原剂溶液,每次加入时,先加入含银溶液,后加入还原剂溶液,直至反应完全。所述n次中n应满足V/n≦V/4;V为含银溶液的总容积,根据配方工艺,含银溶液在生产过程中分n次加入,每次将含银溶液分散到浆料中后,再加入还原剂溶液还原浆料当中的绝大部分银离子,最后一次加入还原剂溶液时才使银离子完全反应析出。
本发明将制备好的混合有不同粒径大小的氧化锡粉体制备成浆料后,使用化学包覆工艺多次包覆银层到氧化锡粉体表面,保证银层覆盖均匀和致密。
(7)将经过烘干、粉末烧结、分散和筛分工序处理的银氧化锡氧化铋包覆粉放在含有有色金属离子的硝酸盐溶液中浸润,再通过还原剂或碱性药剂等处理混合后的悬浮液,或将含有有色金属离子的硝酸盐溶液喷洒混入包覆粉中,最后脱水热处理,使有色金属的单质、氧化物或氢氧化物沉积到银氧化锡氧化铋包覆粉表面形成有色金属包覆层,烘干后烧结即得表面包覆或掺杂有色金属氧化物的银氧化锡氧化铋包覆粉;该步骤中的有色金属为除氧化铋以外的有色金属,优选为氧化铜、氧化钨、氧化锗、氧化镧等氧化物中的一种。其中,在银氧化锡氧化铋包覆粉表面包覆/掺杂不同的有色金属氧化物或组合,采用现有技术中常规处理方法,如化学共沉淀法、混粉法等进行包覆。
(8)步骤(7)得到的表面包覆或掺杂有色金属氧化物的银氧化锡氧化铋包覆粉经分散、筛分、装填、等静压、烧结和挤压,即得到新型高性能环保型银氧化锡电触头材料线材或带材。
通过调整氧化锡粒度和分布强化了银氧化锡材料的高温强度和抗迁移能力,高氧化铋含量增强了银氧化锡材料的抗熔焊能力,优化的包覆工艺和有色金属氧化物的银氧化锡复合粉体表面改性在现实应用中大幅降低了此银氧化锡材料的硬度,提高了此银氧化锡材料的可加工性能;有色金属氧化物在电弧腐蚀过程中有效增强材质强度,增加熔池粘度和分散电流,更促使氧化锡颗粒在电弧能量下转变为细小的晶体富集在熔池中及周围,进一步抵御电弧的侵蚀和分散电流能量,整体提高了灭弧能力和抗物质转移能力,最终使本发明制备的材料成功通过了65安培AC4电寿命测试、大电流冲击测试和温升测试。
实施例1
一种高性能环保型银氧化锡电触头材料,其是由银、氧化锡、氧化铋、氧化铜组成,如图1所示,为实施例1制备得到的银氧化锡材料的金相图;其中各组分的质量含量为银87.5%,氧化锡10.8%,氧化铋1.4%,氧化铜0.3%,其制备步骤如下:
(1)将纳米级别的纯氧化锡粉末原料经1000℃以上高温和富氧气氛煅烧制备成D50=0.2μm和2μm两种类球形化的氧化锡粉体,配比4:6,细粉如图2所示。在本发明实施例中,所采用的不同粒径范围的氧化锡粉体是根据电触头的应用条件和要求而选取,本实施例仅仅举例示意。然后将两种不同粒径大小的球形化的氧化锡粉体分别以纯水分散后,经常规包覆的方法使其表面沉积氢氧化铋胶体后,陈化、脱水,经1020℃烧结得两种不同粒度的氧化锡-氧化铋复合粉体;
(2)将两种不同粒度的氧化锡-氧化铋复合粉体分别球磨成浆料,备用;
(3)配制含银溶液和还原剂溶液;步骤(3)中所述含银溶液为银氨络合液,所述还原剂溶液为水合肼溶液。
(4)将步骤(2)制备的粗、细不同的氧化锡-氧化铋复合粉体后,球磨并混合成混合浆料,混合质量比例为粗复合粉:细复合粉=6:4。
(5)以含银溶液和还原剂溶液为反应液,采用化学包覆法分多次包覆银到氧化锡-氧化铋复合粉体表面,制备出氧化锡-氧化铋-银复合体;超声波反应桶内保持超声、搅拌,分4次交替加入含银溶液和还原剂溶液,每次加入时,先加入含银溶液,后加入还原剂溶液,直至反应完全。
(6)将经过烘干、粉末烧结、分散和筛分工序处理的银氧化锡氧化铋包覆粉放在硝酸铜-氨水溶液中浸润,pH=8,搅拌分散成悬浮液,加入适当过量的水合肼溶液将铜离子还原,在银氧化锡复合粉体表面沉积铜粉,反应完毕后,停止搅拌,沉降完全后,脱水并清洗,在烘箱中烘干,再经过高温炉500℃烘烤,使铜粉充分氧化成氧化铜并固化在银层表面,即得表面包覆氧化铜的银氧化锡氧化铋包覆粉;
(7)步骤(6)得到表面包覆氧化铜的银氧化锡氧化铋包覆粉经分散、筛分、装填、等静压、烧结、挤压,即得到高性能环保型银氧化锡电触头材料线材或带材。
实施例2
一种高性能环保型银氧化锡电触头材料,其是由银、氧化锡、氧化铋、氧化钨组成,其中各组分的质量含量为银90%,氧化锡9%,氧化铋0.7%,氧化钨0.3%,其制备步骤如下:
(1)将纳米级别的氧化锡原料经1000℃以上高温和空气气氛下煅烧制备出D50=0.35和2.5的球形化的两种氧化锡粉体,按2:8的质量比例混合。在本发明实施例中,所采用的不同粒径范围的氧化锡粉体是根据电触头的应用条件和要求而选取,本实施例仅仅举例示意。用纯水分散混合氧化锡粉末,经常规包覆的方法使其表面沉积氢氧化铋胶体后,陈化、脱水,经1020℃烧结得两种不同粒度的氧化锡-氧化铋复合粉体;
(2)将(1)中制得的复合粉体球磨成浆料,备用;
(3)配制含银溶液和还原剂溶液;步骤(3)中所述含银溶液为硝酸银溶液,所述还原剂溶液为乙醛溶液。
(4)将氧化物浆料放入超声波反应桶中稀释后搅拌分散均匀;
(5)以含银溶液和还原剂溶液为反应液,采用化学包覆法分多次包覆银到氧化锡-氧化铋复合体表面,制备出氧化锡-氧化铋-银复合体;超声波反应桶内保持超声、搅拌,分5次交替加入含银溶液和还原剂溶液,每次加入时,先加入含银溶液,后加入还原剂溶液,直至反应完全。
(6)将经过烘干、粉末烧结、分散和筛分工序处理的银氧化锡氧化铋放在钨酸铵溶液中浸润,搅拌并加热浓缩成浓浆,以盐酸调整pH<3,继续搅拌浓缩至无水分渗出,移入真空烤箱,150℃烘干,最后放入高温炉煅烧600℃中,使钨酸充分转化为氧化钨并固化在银层表面,即得表面包覆氧化钨的银氧化锡氧化铋包覆粉;
(7)步骤(6)得到的表面包覆氧化钨的银氧化锡氧化铋包覆粉经分散、筛分、装填、等静压、烧结、挤压,即得到高性能环保型银氧化锡电触头材料线材或带材。
实施例3
一种高性能环保型银氧化锡电触头材料,其是由银、氧化锡、氧化铋、氧化镧、氧化铜组成;其中各组分的质量含量为银86%,氧化锡12.1%,氧化铋1.5%,氧化镧0.1%,氧化铜0.3%,其制备步骤如下:
(1)将纳米级别的纯氧化锡粉末原料经1000℃以上高温和富氮气氛煅烧制备成D50=2μm和10μm两种类球形化的氧化锡粉体,配比3:7。在本发明实施例中,所采用的不同粒径范围的氧化锡粉体是根据电触头的应用条件和要求而选取,本实施例仅仅举例示意。然后将两种不同粒径大小的球形化的氧化锡粉体分别以水分散后,经常规包覆的方法使其表面沉积氢氧化铋胶体后,陈化、脱水,经1020℃烧结得两种不同粒度的氧化锡-氧化铋复合粉体;
(2)将两种不同粒度的氧化锡-氧化铋复合粉体分别球磨成浆料,备用;
(3)配制含银溶液和还原剂溶液;步骤(3)中所述含银溶液为银氨络合液,所述还原剂溶液为水合肼溶液。
(4)将两种浆料按比例混合,并在超声波反应桶中搅拌分散均匀;步骤(2)制备出粗、细不同的氧化锡-氧化铋复合粉体后,球磨并混合成混合浆料,混合质量比例为粗复合粉:细复合粉=7:3。
(5)以含银溶液和还原剂溶液为反应液,采用化学包覆法分多次包覆银到氧化锡-氧化铋复合体表面,制备出银氧化锡氧化铋包覆粉;超声波反应桶内保持超声、搅拌,分4次交替加入含银溶液和还原剂溶液,每次加入时,先加入含银溶液,后加入还原剂溶液,直至反应完全。
(6)将经过烘干、粉末烧结、分散和筛分工序处理的银氧化锡氧化铋包覆粉分为两份,一份放在硝酸镧溶液中浸润,搅拌分散成悬浮液,通过加入氨水调整pH,在银氧化锡氧化铋包覆粉表面沉积氢氧化镧胶体,反应完毕后,停止搅拌,沉降完全后,脱水并清洗,在烘箱中烘干,再经过高温炉750℃烘烤,使氢氧化镧充分分解成氧化镧固化在银层表面;另一份置于硝酸铜-氨水溶液中,以水合肼还原,经过清洗、烘干、煅烧氧化,使氧化铜包覆在银层表面;在混粉机中充分混合均匀后,再放入球磨机中球磨,检测振实密度达标后,即得表面掺杂氧化铜、氧化镧的银氧化锡氧化铋包覆粉;
(7)步骤(6)得到表面掺杂氧化铜、氧化镧的银氧化锡氧化铋包覆粉筛分、装填、等静压、低温烧结弥散、高温烧结、挤压,即得到高性能环保型银氧化锡电触头材料线材或带材。
对本领域的技术人员来说,可根据以上描述的技术方案以及构思,做出其它各种相应的改变以及形变,而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高性能环保型银氧化锡电触头材料的制备方法,其特征在于,银氧化锡电触头材料由化学包覆法制备的具有多层结构的包覆粉构成,包覆粉的多层结构包括氧化锡核心、包覆在氧化锡核心表面的氧化铋层、包覆在氧化铋层表面的银层以及包覆在银层表面的除氧化铋以外的其它有色金属氧化物层;所述氧化锡核心主要由二氧化锡组成,所述氧化铋层主要由三氧化二铋组成,所述银层主要由银组成,所述除氧化铋以外的其它有色金属氧化物层由除氧化铋以外的其它有色金属氧化物组成;
制备方法包括如下步骤:
(1)将纳米级别的氧化锡粉末原料经过高温处理制备出球形化的不同粒度分布的微米或亚微米级氧化锡粉体;
(2)将不同规格的球形化的氧化锡粉体分别经化学共沉淀处理使其表面沉积氢氧化铋胶体后,氢氧化铋胶体脱水生成氧化铋,最后高温烧结得到氧化铋层,制得不同粒度的氧化锡-氧化铋复合粉体;
(3)将不同粒度的氧化锡-氧化铋复合粉体分别球磨成浆料,备用;
(4)配制含银溶液和还原剂溶液;
(5)将多种浆料按比例混合,并在超声波反应桶中搅拌分散均匀;
(6)以含银溶液和还原剂溶液为反应液,采用化学包覆法分多次包覆银到氧化锡-氧化铋复合粉体表面,制备出银氧化锡氧化铋包覆粉;
(7)将经过烘干、粉末烧结、分散和筛分工序处理的银氧化锡氧化铋包覆粉通过各种常规方法使有色金属的单质、氧化物或氢氧化物附着到银氧化锡氧化铋包覆粉表面上形成包覆层,烘干后经过高温处理,有色金属氧化物固化或渗透得到表面包覆或掺杂有色金属氧化物的银氧化锡氧化铋包覆粉;
(8)步骤(7)得到的表面包覆或掺杂有色金属氧化物的银氧化锡氧化铋包覆粉经球磨、筛分、装填、等静压、烧结和挤压,即得到新型高性能环保型银氧化锡电触头材料线材或带材。
2.根据权利要求1所述的高性能环保型银氧化锡电触头材料的制备方法,其特征在于,所述银氧化锡电触头材料中各组分的质量百分含量为氧化锡7~14%,氧化铋1~2%,银84~91%,除氧化铋以外的其它有色金属氧化物为余量。
3.根据权利要求1所述的高性能环保型银氧化锡电触头材料的制备方法,其特征在于,所述除氧化铋以外的其它有色金属氧化物为氧化铜、氧化钨、氧化锗、氧化镧中的一种或组合。
4.根据权利要求1所述的高性能环保型银氧化锡电触头材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述高温处理温度为1000-1400℃;步骤(2)中所述高温烧结的温度为1000-1100℃。
5.根据权利要求1所述的高性能环保型银氧化锡电触头材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述球形化的不同粒度分布的微米或亚微米级氧化锡粉体的粒径为0.1-30μm。
6.根据权利要求1所述的高性能环保型银氧化锡电触头材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述含银溶液为硝酸银溶液或银氨络合液中的一种,所述还原剂溶液为水合肼、含醛基有机物中的一种。
7.根据权利要求1所述的高性能环保型银氧化锡电触头材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)采用化学包覆法分多次包覆银到氧化锡-氧化铋复合粉体表面的具体操作如下:超声波反应桶内保持超声、搅拌,分n次交替加入含银溶液和还原剂溶液,每次加入时,先加入含银溶液,后加入还原剂溶液,直至反应完全。
8.根据权利要求7所述的高性能环保型银氧化锡电触头材料的制备方法,其特征在于,所述n次中n应满足V/n≦V/4;V为含银溶液的总容积,根据配方工艺,含银溶液在生产过程中分n次加入,每次将含银溶液分散到浆料中后,再加入还原剂溶液还原浆料当中的绝大部分银离子,最后一次加入还原剂溶液时才将银离子完全还原析出。
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