CN106298293A - 一种含氧化物添加剂银镍电接触材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电工材料，具体是指一种含氧化物添加剂银镍电接触材料及其制备方法，其组分及含量为：镍粉，8‑25；氧化物添加剂，1‑6；银粉，69‑91。其制备方法包括以下步骤：包括以下步骤：步骤1：将镍粉与氧化物添加剂在高速混粉机装置内高速预混；步骤2：将步骤1的混合粉体与银粉混合；步骤3：将步骤2的粉体压锭，然后在惰性气氛条件下烧结、热复压；步骤4：将步骤3的锭子，置于惰性气氛条件下，热加工成丝材。本发明通过在银镍混合粉体中加入抗熔焊性能好的氧化锡、氧化亚铜等氧化物添加剂，增加熔桥的脆性，从而改善银镍触头材料的抗熔焊性能。氧化物的添加提高了抗材料转移性能与耐烧损性能，提高该材料在低压开关、继电器中的使用电流等级。

Description

一种含氧化物添加剂银镍电接触材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电工材料，具体是指一种含氧化物添加剂银镍电接触材料及其制备方法。
背景技术
由于高熔点相镍含量的增加，银镍触头材料比纯银或细晶银具有更好的抗熔焊和耐烧损性能。同时，银镍材料具有加工性能好、易焊接、低的电阻率、直流负载条件下抗材料转移性能好等一系列优点，广泛应用于低压开关装置及继电器中，如小容量交流接触器、自动开关、电气机车用开关、温度调节器等领域中。
随着低压开关装置、继电器的电流使用等级不断提高，不含添加剂的AgNi材料已无法满足要求。很多研究中银镍材料中通过添加W等合金元素提高材料的抗熔焊性能，但在交流10A及以上电流抗熔焊性能提高有限、耐烧损性能较差，直流、电机负载下材料转移明显。
银镍材料的制备方法有混粉、化学、物理包覆等，通过相关文献，检索到的相关专利如下：
(1)专利CN101139663，一种银镍复合材料的制备方法；
(2)专利CN103710564A，一种含添加剂银镍电触头材料的制备方法；
(3)专利CN101982558A，银镍电触头材料晶粒细化工艺以及银氧化锡电触头材料晶粒细化工艺；
(4)专利CN103794391A，一种增强AgNi复合材料中的Ag基体相与Ni增强相润湿性的处理工艺。
专利(1)采用化学方法合成Ag2NiO2晶体，然后还原、球磨,得到微米级银镍复合粉体，镍在银基体中的分布比较均匀；专利(2)通过将钼酸铵、偏钨酸铵等溶于水溶液或乙醇溶液，然后与银粉或镍粉混合，经干燥等处理后，添加物分布均匀；专利(3)采用丝材冲断、挤压的方法，配合多次镦粗、热挤压的方法，晶粒细化更为明显，制品的密度和塑性提高显著；专利(4)通过在镍颗粒表面形成NiW、NiMo或NiZr固溶相，改善了Ag基体与镍颗粒的结合界面的润湿性,有效改善触点材料在大电流作用产生飞溅物和燃弧。
上述文献均未涉及AgNi触点材料抗熔焊性能、抗材料转移性能、耐烧损性能的提高。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种含氧化物添加剂银镍电接触材料及其制备方法。
本发明所采取的技术方案如下：一种含氧化物添加剂银镍电接触材料，其特征在于，以重量百分比计，其组分及含量为：
镍粉 8%-25%；
氧化物添加剂 1%-6%；
银粉 69%-91%。
所述氧化物添加剂为氧化锡（SnO2）、氧化亚铜（CuO）、氧化锌（ZnO）、氧化锆（ZrO）、三氧化钨（WO3）、三氧化钼（MoO3）、四氧化三锰（Mn3O4）、氧化铟（In2O3）的任意三种或三种以上的组合。
所述氧化物添加剂为氧化锡以及其它添加剂，所述其它添加剂为氧化亚铜、氧化锌、氧化锆、三氧化钨、三氧化钼、四氧化三锰、氧化铟的任意两种或两种以上的组合，以重量百分比计，镍粉、氧化锡、其它添加剂和银粉的比例为8-25: 0.5-3:0.5-3:69-91。
制备上述的含氧化物添加剂银镍电接触材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将镍粉与氧化物添加剂在高速混粉机装置内高速预混；
步骤2：将步骤1的混合粉体与银粉混合；
步骤3：将步骤2的粉体压锭，然后在惰性气氛条件下烧结、热复压；
步骤4：将步骤3的锭子，置于惰性气氛条件下，热加工成丝材。
步骤1中，高速预混条件为混合时间3-5min，转速1000-3000r/min。
所述步骤2中，将步骤1的混合粉体和银粉置于高速混粉机下混合30-60min，转速500-1500r/min。
所述步骤3中，粉体压锭条件如下：等静压压力200-250Mpa，保压30-60s，然后压力降至120-150Mpa，保压10-30s，锭子直径80-85mm。
所述步骤3中，所述的惰性气氛为氩气或氮气，烧结温度750-850℃，保温3-5h，炉冷至室温。
所述步骤3中，热复压过程如下：在500-600℃、惰性气体条件下复压，复压后锭子尺寸为88-90mm，在惰性气体条件下冷却至室温；
所述步骤3中，锭子在750-850℃、惰性气氛条件下加热3-5h，然后在惰性气氛保护下热挤压、热拉拔至小规格丝材，所述的惰性气氛为氩气或氮气。
本发明通过在银镍混合粉体中加入抗熔焊性能好的氧化锡、氧化亚铜等氧化物添加剂，增加熔桥的脆性，从而改善AgNi触头材料的抗熔焊性能。同时，氧化物的添加提高了抗材料转移性能与耐烧损性能，提高该材料在低压开关、继电器中的使用电流等级。
附图说明
图1为制备方法的流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例一：
(1)将镍粉与SnO2、WO3和MoO3添加物在高速混粉机装置内高速预混，以重量百分比计，Ni、SnO2、In2O3和ZrO2的比例为7:0.5:0.25:0.25。将添加物和Ni粉置于高速混粉机下混合3min，转速3000r/min；
(2)将上述混合粉体和银粉(比例为8:92，以重量百分比计)置于高速混粉机下混合60min，转速500r/min；
(3)将上述粉体等静压压锭，然后在惰性气氛条件下烧结、热复压；等静压压力250Mpa，保压30s，然后压力降至120Mpa，保压30s，锭子直径80-85mm。所述的惰性气氛为氩气或氮气，烧结温度850℃，保温3h，炉冷至室温。然后，在500℃、惰性气体条件下复压，复压后锭子尺寸为90mm，在惰性气体条件下冷却至室温；
(4)将上述锭子，置于氩气保护气氛条件下，850℃、加热3h，然后在氩气气氛保护下热挤压、热拉拔至Φ1.88mm丝材。
实施例二：
(1)将镍粉与SnO2、In2O3和ZrO添加物在高速混粉机装置内高速预混，以重量百分比计，Ni、SnO2、In2O3和ZrO2的比例为8:0.5:0.25:0.25。将添加物和Ni粉置于高速混粉机下混合3min，转速3000r/min；
(2)将上述混合粉体和银粉(比例为9:91，以重量百分比计)置于高速混粉机下混合60min，转速500r/min；
(3)将上述粉体等静压压锭，然后在惰性气氛条件下烧结、热复压；等静压压力250Mpa，保压30s，然后压力降至120Mpa，保压30s，锭子直径80-85mm。所述的惰性气氛为氩气或氮气，烧结温度850℃，保温3h，炉冷至室温。然后，在500℃、惰性气体条件下复压，复压后锭子尺寸为90mm，在惰性气体条件下冷却至室温；
(4)将上述锭子，置于氩气保护气氛条件下，850℃、加热3h，然后在氩气气氛保护下热挤压、热拉拔至Φ1.88mm丝材；
实施例三：
(1)将镍粉与SnO2、CuO、ZnO、WO3、MoO3、Mn3O4添加物在高速混粉机装置内高速预混，以重量百分比计，Ni、SnO2、CuO、ZnO、WO3、MoO3、Mn3O4的比例为25:3:0.6:0.6:0.6:0.6:0.6。将添加物和Ni粉置于高速混粉机下混合5min，转速1000r/min；
(2)将上述混合粉体和银粉(比例为31:69，以重量百分比计)置于高速混粉机下混合30min，转速1500r/min；
(3)将上述粉体等静压压锭，然后在惰性气氛条件下烧结、热复压；等静压压力200Mpa，保压60s，然后压力降至150Mpa，保压10s，锭子直径80-85mm。所述的惰性气氛为氩气或氮气，烧结温度750℃，保温5h，炉冷至室温。然后，在600℃、惰性气体条件下复压，复压后锭子尺寸为88mm，在惰性气体条件下冷却至室温；
(4)将上述锭子，置于氩气保护气氛条件下，750℃、加热3h，然后在氮气气氛保护下热挤压、热拉拔至Φ1.88mm丝材；
实施例四：
(1)将镍粉与SnO2、CuO、ZrO2添加物在高速混粉机装置内高速预混，以重量百分比计，Ni、SnO2、CuO、ZrO2的比例为31:1:0.5:0.5:。将添加物和Ni粉置于高速混粉机下混合5min，转速1000r/min；
(2)将上述混合粉体和银粉(比例为33:67，以重量百分比计)置于高速混粉机下混合30min，转速1500r/min；
(3)将上述粉体等静压压锭，然后在惰性气氛条件下烧结、热复压；等静压压力200Mpa，保压60s，然后压力降至150Mpa，保压10s，锭子直径80-85mm。所述的惰性气氛为氩气或氮气，烧结温度750℃，保温5h，炉冷至室温。然后，在600℃、惰性气体条件下复压，复压后锭子尺寸为88mm，在惰性气体条件下冷却至室温；
(4)将上述锭子，置于氩气保护气氛条件下，750℃、加热3h，然后在氮气气氛保护下热挤压、热拉拔至Φ1.88mm丝材。
实施例五：
(1)将镍粉与SnO2、CuO、ZrO2添加物在高速混粉机装置内高速预混，以重量百分比计，Ni、SnO2、CuO、ZrO2的比例为15:2.5:2:0.5。将添加物和Ni粉置于高速混粉机下混合5min，转速1000r/min；
(2)将上述混合粉体和银粉(比例为20:80，以重量百分比计)置于高速混粉机下混合30min，转速1500r/min；
(3)将上述粉体等静压压锭，然后在惰性气氛条件下烧结、热复压；等静压压力200Mpa，保压60s，然后压力降至150Mpa，保压10s，锭子直径80-85mm。所述的惰性气氛为氩气或氮气，烧结温度750℃，保温5h，炉冷至室温。然后，在600℃、惰性气体条件下复压，复压后锭子尺寸为88mm，在惰性气体条件下冷却至室温；
(4)将上述锭子，置于氩气保护气氛条件下，750℃、加热3h，然后在氮气气氛保护下热挤压、热拉拔至Φ1.88mm丝材。
实施例六：
(1)将镍粉与SnO2、CuO、ZrO2添加物在高速混粉机装置内高速预混，以重量百分比计，Ni、SnO2、CuO、ZrO2的比例为19.4:0.3:0.15:0.15。将添加物和Ni粉置于高速混粉机下混合5min，转速1000r/min；
(2)将上述混合粉体和银粉(比例为31:69，以重量百分比计)置于高速混粉机下混合30min，转速1500r/min；
(3)将上述粉体等静压压锭，然后在惰性气氛条件下烧结、热复压；等静压压力200Mpa，保压60s，然后压力降至150Mpa，保压10s，锭子直径80-85mm。所述的惰性气氛为氩气或氮气，烧结温度750℃，保温5h，炉冷至室温。然后，在600℃、惰性气体条件下复压，复压后锭子尺寸为88mm，在惰性气体条件下冷却至室温；
(4)将上述锭子，置于氩气保护气氛条件下，750℃、加热3h，然后在氮气气氛保护下热挤压、热拉拔至Φ1.88mm丝材。
实施例七：
(1)将镍粉与SnO2、CuO、ZnO、Bi2O3添加物在高速混粉机装置内高速预混，以重量百分比计，Ni、SnO2、CuO、Bi2O3的比例为16:2.5:0.5:0.5:0.5。将添加物和Ni粉置于高速混粉机下混合5min，转速1000r/min；
(2)将上述混合粉体和银粉(比例为20:80，以重量百分比计)置于高速混粉机下混合30min，转速1500r/min；
(3)将上述粉体等静压压锭，然后在惰性气氛条件下烧结、热复压；等静压压力200Mpa，保压60s，然后压力降至150Mpa，保压10s，锭子直径80-85mm。所述的惰性气氛为氩气或氮气，烧结温度750℃，保温5h，炉冷至室温。然后，在600℃、惰性气体条件下复压，复压后锭子尺寸为88mm，在惰性气体条件下冷却至室温；
(4)将上述锭子，置于氩气保护气氛条件下，750℃、加热3h，然后在氮气气氛保护下热挤压、热拉拔至Φ1.88mm丝材。
实施例八：
(1)将镍粉与SnO2、CuO、ZnO、B2O3添加物在高速混粉机装置内高速预混，以重量百分比计，Ni、SnO2、CuO、ZnO、B2O3的比例为16:2.5:0.5:0.5:0.5。将添加物和Ni粉置于高速混粉机下混合5min，转速1000r/min；
(2)将上述混合粉体和银粉(比例为20:80以重量百分比计)置于高速混粉机下混合30min，转速1500r/min；
(3)将上述粉体等静压压锭，然后在惰性气氛条件下烧结、热复压；等静压压力200Mpa，保压60s，然后压力降至150Mpa，保压10s，锭子直径80-85mm。所述的惰性气氛为氩气或氮气，烧结温度750℃，保温5h，炉冷至室温。然后，在600℃、惰性气体条件下复压，复压后锭子尺寸为88mm，在惰性气体条件下冷却至室温；
(4)将上述锭子，置于氩气保护气氛条件下，750℃、加热3h，然后在氮气气氛保护下热挤压、热拉拔至Φ1.88mm丝材。
实施例一至八中成分设计、丝材加工性能如表1所示。其中，实施例四中丝材拉拔加工性能较差，制打铆钉过程中开裂严重，未进行后续电性能试验。实施例一至八中丝材与常规材料物理性能和电性能的比较如表2所示，实施例1和实施例6的交流电寿命次数较小，不符合要求。实施例七、八中加入Bi2O3和B2O3添加物后，交流试验条件下电性能没有提高、甚至出现了降低的趋势。Bi2O3和B2O3为低熔点氧化物，添加上述添加物后，触点材料飞溅大大增加，使得触点消耗严重，最终导致未能达到10万次试验要求。实施例二、三、五中丝材的加工性能优良，并在交流条件下、直流条件下分别通过了10万次要求，电寿命、材料转移量以及耐烧损性能明显优于常规工艺生产的AgNi材料。
根据本实施例一至九的试验情况，得出最佳成分含量为Ag、Ni、SnO2、其它添加剂的比例为69-91:8-25:0.5-3:0.5-3，其它添加剂为CuO、ZnO、ZrO、WO3、MoO3、Mn3O4、In2O3的任意两种或两种以上的组合，以重量百分比计。
注：实施例四由于丝材加工性能较差，铆钉制打过程中发现开裂，未进行后续继电器试验；触点均有静点向动点转移，因此只测量了动点凸起的高度，动触点表面凸起高度表现材料的抗材料转移性能。
将实施例一、二、三、五、六、七、八中的丝材制打成铆钉、组装成密封继电器，并进行继电器试验。具体试验条件如表3所示。

Claims (10)

1.一种含氧化物添加剂银镍电接触材料，其特征在于，以重量百分比计，其组分及含量为：
镍粉 8%-25%；
氧化物添加剂 1%-6%；
银粉 69%-91%。
2.根据权利要求1所述的含氧化物添加剂银镍电接触材料，其特征在于，所述氧化物添加剂为氧化锡、氧化亚铜、氧化锌、氧化锆、三氧化钨、三氧化钼、四氧化三锰、氧化铟的任意三种或三种以上的组合。
3.根据权利要求2所述的含氧化物添加剂银镍电接触材料，其特征在于，所述氧化物添加剂为氧化锡以及其它添加剂，所述其它添加剂为氧化亚铜、氧化锌、氧化锆、三氧化钨、三氧化钼、四氧化三锰、氧化铟的任意两种或两种以上的组合，以重量百分比计，镍粉、氧化锡、其它添加剂和银粉的比例为8-25: 0.5-3:0.5-3:69-91。
4.制备权利要求1-3任一项所述的含氧化物添加剂银镍电接触材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将镍粉与氧化物添加剂在高速混粉机装置内高速预混；
步骤2：将步骤1的混合粉体与银粉混合；
步骤3：将步骤2的粉体压锭，然后在惰性气氛条件下烧结、热复压；
步骤4：将步骤3的锭子，置于惰性气氛条件下，热加工成丝材。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1中，高速预混条件为混合时间3-5min，转速1000-3000r/min。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤2中，将步骤1的混合粉体和银粉置于高速混粉机下混合30-60min，转速500-1500r/min。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤3中，粉体压锭条件如下：等静压压力200-250Mpa，保压30-60s，然后压力降至120-150Mpa，保压10-30s，锭子直径80-85mm。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤3中，所述的惰性气氛为氩气或氮气，烧结温度750-850℃，保温3-5h，炉冷至室温。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤3中，热复压过程如下：在500-600℃、惰性气体条件下复压，复压后锭子尺寸为88-90mm，在惰性气体条件下冷却至室温。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤3中，锭子在750-850℃、惰性气氛条件下加热3-5h，然后在惰性气氛保护下热挤压、热拉拔至小规格丝材，所述的惰性气氛为氩气或氮气。
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