CN101798641B - 银氧化锡材料的喷射雾化技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了银氧化锡材料的喷射雾化技术,包括有以下步骤:粉末添加步骤、银锭熔炼步骤、喷射起始步骤、喷射雾化步骤、粉末成型步骤、粉末烧结步骤、挤压成材步骤;除SnO2粉的前处理过程外,每批次生产周期仅为3~4天,显著提高了生产过程的资金周转速度,同时不使用贵重金属作添加剂,因此,显著降低了生产成本;本发明使用的SnO2粉经前处理后,有益的添加剂固溶在SnO2粉中而不是银基体中,良好地改善了SnO2粉与银的润湿性,因此能够保证SnO2粉在银基体中的均匀分布,同时能够保证低压电器的电性能;容易加工成线材、片材,同时在线材加工成铆钉时不开裂,显著提高了成品率;本发明全部生产过程均环保,不产生有害的三废。
Description
技术领域
本发明涉及一种银氧化锡材料的喷射雾化技术。
背景技术
电触头是广泛应用于继电器、接触器、负荷开关、中低压断路器以及家用电器、汽车电器等开关电器的主导电接触材料。开关电器广泛运用于分断/闭合电路中的电压/电流,其可靠性直接影响整个系统的可靠运行。目前广泛使用AgCdO电接触材料,该材料具有优异的综合性能,但是由于镉的毒性,同时由于低压电器向小型化、长寿命、高可靠性方向的发展,AgCdO材料也暴露出抗熔焊性差、电弧侵蚀严重等缺点。银氧化锡材料是近年发展起来的一种环保型电接触材料,其抗熔焊性、耐电弧侵蚀性能优异,在银基电接触材料中最有希望全部取代有毒的AgCdO材料。因此世界各主要电接触材料生产厂家对银氧化锡接触材料的制备方法进行了广泛而深入的研究。
目前制备银氧化锡电接触材料的现有方法主要以下有三种:
第一种为混粉法:将银粉与氧化锡粉在混粉机中通过机械混合后再通过粉末冶金的方法制备银氧化锡线材或片材。如美国专利US5798468,德国专利DE19503182.2,综述如下,由于混粉设备的限制,该法只能生产氧化锡粒径大于3微米以上的银氧化锡材料,对1-3微米粒径的氧化锡粉,需配套制备超细银粉,从而使生产成本大幅提升,而对1微米以下的氧化锡粉,用混粉法完全不能满足均匀性的要求。
第二种为内氧化法:该法是将银锡合金,含添加剂,通过熔炼的方法制备成银锡合金的线材或雾化成粉末,然后在高压氧化气氛中内氧化,使锡及添加元素氧化成氧化物颗粒。如日本专利JP19860174388,中国专利CN200610020688。该法为了保证锡元素氧化成氧化锡,需添加贵金属铟,从而使生产成本提高。
第三种为III化学镀法:该法先制备氧化锡粉末,然后在水溶液中将氧化锡粉分散并加入还原剂,再加入络合的银离子使银沉积于氧化粉末表面,从而制备出复合的银氧化锡粉,再通过粉末冶金的方法制备银氧化锡线材或片材,如中国专利CN03113533。该法为保证金属银还原析出时的形貌以保证均匀性的要求,需加入氨水对银离子进行络合,给后续的达到环保要求的水处理带来很大的压力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状,提供一种生产周期短、生产成本低、过程环保性佳、电触性能好易加工及成品率高的银氧化锡材料的喷射雾化技术。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:银氧化锡材料的喷射雾化技术,包括有以下步骤:
粉末添加步骤:将氧化锡添加粉末添加至粉末加料器内,该粉末加料器的出口与喷射雾化装置的雾化喷嘴进口连接,等待粉末被喷射;
银锭熔炼步骤:将固态银锭加入至中频坩埚中,该中频坩埚的出口与喷射雾化装置的雾化坩埚连接;中频坩埚的熔液温度达到1100℃至1150℃范围,将固态银锭熔化成银质熔液;
喷射起始步骤:喷射雾化装置是气雾化系统,其上设有雾化喷嘴进口,该雾化喷嘴进口一端与粉末加料器连接,另一端连接有压缩空气,开启该气雾化系统,并提高压缩空气的压力;
喷射雾化步骤:同时将所述的银质熔液倒入喷射雾化装置的雾化坩埚中,雾化坩埚发送控制信号,并开启粉末加料器开关;氧化锡添加粉末在压缩空气的作用下喷射于银质熔液上,并经充分混合后,即雾化成银氧化锡复合粉;
粉末成型步骤:所述的喷射雾化装置下部设有冷却水装置,雾化成的银氧化锡复合粉掉入于冷却水装置内,能防止银氧化锡复合粉之间的团聚;经冷却后的银氧化锡复合粉由烘干装置处理成干燥粉末体,并经筛体筛选;所筛选下的银氧化锡复合粉采用等静压方式加工成型;
粉末烧结步骤:将加工成型后的银氧化锡复合粉进行烧结处理,在烧结过程中,设定加热温度范围为800℃至900℃,设定加工时间为2小时至4小时,之后即成银氧化锡块体;
挤压成材步骤:经烧结后的银氧化锡块体由挤压机加工成银氧化锡材料,在挤压过程中,设定的加热温度范围为840℃至920℃,挤压比100至260。
采取的措施还包括:
在粉末添加步骤中,上述的粉末加料器是螺旋输送器,根据每批处理的银锭重量装入定量的氧化锡添加粉末。
在喷射起始步骤中,上述的气雾化系统中压缩空气的压力范围为10MPa至25MPa。
上述的粉末成型步骤中,上述的等静压方式的成型压力范围为100MPa至200MPa。
上述的挤压成材步骤中,由挤压机加工成银氧化锡材料为线材体,该线材体经拉丝设备制备成线材产品;或者由挤压机加工成银氧化锡材料为片材体,该片材体经轧制落料后制备成片材产品。
上述的氧化锡添加粉末中只含有氧化锡材料,即银氧化锡材料中包含氧化锡材料和银材料,按重量百分比计,氧化锡材料的比重为5%至15%,其余为银材料。
上述的氧化锡添加粉末中含有氧化锡材料和添加剂,即上述的银氧化锡材料中包含氧化锡材料、添加剂和银材料;按重量百分比计,氧化锡材料的比重为5%至15%,添加剂的比重为0.1%至3%,其余为银材料。
上述的添加剂成分为CuO、WO3、Bi2O3、In2O3、Sb2O3、TeO2中的一种,或者数种;含添加剂的氧化锡添加粉末在粉末添加步骤前进行粉末前处理。
上述的粉末前处理包括有以下步骤:
混合步骤:将所选择的添加剂以氧化物的形式与氧化锡粉在球磨机中混合;或者以添加元素的硝酸盐形式以水溶液形式加入;即形成混合物;
高温煅烧步骤:对混合物实施高温煅烧,以改变添加剂的存在形式;在煅烧过程中,设三个温度点:第一温度点为100℃,并保温0.5小时至2小时;第二温度点为500℃至600℃,并保温0.5小时至1.5小时;第三温度点为950℃至1100℃,并保温2小时至5小时;
湿磨步骤:经煅烧后的混合物采用搅拌方式进行湿磨,在湿磨过程中,混合物与水的体积比例为1∶2,湿磨时间为2小时;
真空烘干步骤:将湿磨后的混合物在烘箱中烘干,并形成干燥的氧化锡添加粉末;
检测步骤:将干燥后的氧化锡添加粉末进行检测,如同时满足粒径小于1微米的颗粒数量大于等于90%、粒径大于等于3微米的颗粒数量小于等于5%时,所生产的氧化锡添加粉末为合格品。
上述的混合步骤中,上述的球磨机为行星球磨机,且混合时间至少为十分钟;在湿磨步骤中,所用的湿磨机器为搅拌球磨机,且球粉比2∶1至5∶1。
与现有技术相比,本发明银氧化锡材料的喷射雾化技术,包括有以下步骤:粉末添加步骤、银锭熔炼步骤、喷射起始步骤、喷射雾化步骤、粉末成型步骤、粉末烧结步骤、挤压成材步骤;本发明的优点在于:可以制备SnO2粉粒径在1微米以下的银氧化锡电接触材料并能保证SnO2粉在银基体中的均匀分布;SnO2粉的细化保证了所生产的银氧化锡电接触材料良好的电性能;生产周期短,而且不用添加贵金属,降低了生产成本;生产过程环保,不产生废水、废气;除SnO2粉的前处理过程外,每批次生产周期仅为3~4天,显著提高了生产过程的资金周转速度,同时不使用贵重金属作添加剂,因此,显著降低了生产成本;本发明使用的SnO2粉经前处理后,有益的添加剂固溶在SnO2粉中而不是银基体中,良好地改善了SnO2粉与银的润湿性,因此能够保证SnO2粉在银基体中的均匀分布,同时能够保证低压电器的电性能;具有良好的加工成型性,容易加工成线材、片材,同时在线材加工成铆钉时不开裂,显著提高了成品率;本发明全部生产过程均环保,不产生有害的三废。
附图说明
图1是本发明实施例的工艺流程示意图。
图2是图1中采用纯氧化锡粉末添加时的工艺流程示意图;
图3是图1中对氧化锡添加粉末进行前处理的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1、图2和图3所示,本发明实施例,银氧化锡材料的喷射雾化技术,包括有以下步骤:
粉末添加步骤:将氧化锡添加粉末添加至粉末加料器内,该粉末加料器的出口与喷射雾化装置的雾化喷嘴进口连接,等待粉末被喷射;
银锭熔炼步骤:将固态银锭加入至中频坩埚中,该中频坩埚的出口与喷射雾化装置的雾化坩埚连接;中频坩埚的熔液温度达到1100℃至1150℃范围,将固态银锭熔化成银质熔液;
喷射起始步骤:喷射雾化装置是气雾化系统,其上设有雾化喷嘴进口,该雾化喷嘴进口一端与粉末加料器连接,另一端连接有压缩空气,开启该气雾化系统,并提高压缩空气的压力;
喷射雾化步骤:同时将银质熔液倒入喷射雾化装置的雾化坩埚中,雾化坩埚发送控制信号,并开启粉末加料器开关;氧化锡添加粉末在压缩空气的作用下喷射于银质熔液上,并经充分混合后,即雾化成银氧化锡复合粉;
粉末成型步骤:喷射雾化装置下部设有冷却水装置,雾化成的银氧化锡复合粉掉入于冷却水装置内,能防止银氧化锡复合粉之间的团聚;经冷却后的银氧化锡复合粉由烘干装置处理成干燥粉末体,并经筛体筛选;所筛选下的银氧化锡复合粉采用等静压方式加工成型;
粉末烧结步骤:将加工成型后的银氧化锡复合粉进行烧结处理,在烧结过程中,设定加热温度范围为800℃至900℃,设定加工时间为2小时至4小时,之后即成银氧化锡块体;
挤压成材步骤:经烧结后的银氧化锡块体由挤压机加工成银氧化锡材料,在挤压过程中,设定的加热温度范围为840℃至920℃,挤压比100至260。
在粉末添加步骤中,粉末加料器是螺旋输送器,根据每批处理的银锭重量装入定量的氧化锡添加粉末。
在喷射起始步骤中,气雾化系统中压缩空气的压力范围为10MPa至25MPa。
粉末成型步骤中,等静压方式的成型压力范围为100MPa至200MPa。
挤压成材步骤中,由挤压机加工成银氧化锡材料为线材体,该线材体经拉丝设备制备成线材产品;或者由挤压机加工成银氧化锡材料为片材体,该片材体经轧制落料后制备成片材产品。
对银氧化锡材料的第一种实施方式为:氧化锡添加粉末中只含有氧化锡材料,即银氧化锡材料中包含氧化锡材料和银材料,按重量百分比计,氧化锡材料的比重为5%至15%,其余为银材料。
对银氧化锡材料的第二种实施方式为:氧化锡添加粉末中含有氧化锡材料和添加剂,即银氧化锡材料中包含氧化锡材料、添加剂和银材料;按重量百分比计,氧化锡材料的比重为5%至15%,添加剂的比重为0.1%至3%,其余为银材料。添加剂成分为CuO、WO3、Bi2O3、In2O3、Sb2O3、TeO2中的一种,或者数种;含添加剂的氧化锡添加粉末在粉末添加步骤前进行粉末前处理。粉末前处理包括有以下步骤:
混合步骤:将所选择的添加剂以氧化物的形式与氧化锡粉在球磨机中混合;或者以添加元素的硝酸盐形式以水溶液形式加入;即形成混合物;
高温煅烧步骤:对混合物实施高温煅烧,以改变添加剂的存在形式;在煅烧过程中,设三个温度点:第一温度点为100℃,并保温0.5小时至2小时;第二温度点为500℃至600℃,并保温0.5小时至1.5小时;第三温度点为950℃至1100℃,并保温2小时至5小时;
湿磨步骤:经煅烧后的混合物采用搅拌方式进行湿磨,在湿磨过程中,混合物与水的体积比例为1∶2,湿磨时间为2小时;
真空烘干步骤:将湿磨后的混合物在烘箱中烘干,并形成干燥的氧化锡添加粉末;
检测步骤:将干燥后的氧化锡添加粉末进行检测,如同时满足粒径小于1微米的颗粒数量大于等于90%、粒径大于等于3微米的颗粒数量小于等于5%时,所生产的氧化锡添加粉末为合格品。
混合步骤中,球磨机为行星球磨机,且球磨时间至少为十分钟;在湿磨步骤中,所用的湿磨机器为搅拌球磨机,且球粉比2∶1至5∶1。
本发明实施例一:
称取5公斤SnO2粉,加入0.3公斤Bi2O3粉,在行星球磨机中球磨并混合30分钟,混合后的SnO2粉在高温煅烧炉中煅烧,煅烧时在100℃保温0.5小时,520℃保温0.5小时,1100℃保温2小时。煅烧后的SnO2粉在搅拌球磨机中湿磨2小时,湿磨时SnO2粉与水的比例为0.5,球粉比为3.0。湿磨后的SnO2粉用激光粒度仪检测SnO2粉的粒度,保证D50在0.5微米至0.8微米,小于1微米的应在90%以上,大于3微米的颗粒应小于3%。在真空烘箱中烘干湿磨后的SnO2粉。
准确称取3公斤处理过的SnO2干粉,加入喷射雾化装置的粉末加料器中。在喷射雾化装置的中频坩埚中加入22公斤纯银锭熔炼,在熔液温度达到1150~1170℃时,开启气雾化系统使压缩空气压力为12MPa,同时将银质熔液倒入雾化坩埚中,银质熔液进入雾化坩埚后,坩埚控制装置给出一个控制信号开启粉末加料器开关,银质熔液与SnO2粉充分混合后被压缩空气雾化成银氧化锡复合粉,复合粉进入喷射雾化装置容器的冷却水中以防止粉末团聚。
喷射雾化后的银氧化锡粉经烘干后,再过200目筛子,所筛选下粉采用等静压加工后成型,成型压力设定在180MPa,然后在880℃烧结2小时,在860℃挤压成线材,挤压比260,线材经拉丝后制备成各种规格的线材产品。
线材产品分别做横截面和纵截面的100倍~1000倍的金相观察,低倍和高倍观察结果均表明SnO2颗粒在银基体中分布均匀。对线材产品十个不同部位取样做化学成份分析,银含量平均值为88.12%,相对标准偏差0.92%,表明产品的成分均匀性良好。
线材产品的横截面做扫描电镜分析结果表明,SnO2颗粒大小在0.35-0.9微米之间,未见大于3微米的SnO2颗粒,对锡和铋的成分做EDX面扫描,图片结果表明锡、铋在银基体中分布均匀。
对直径为φ1.4的线材产品做铆钉加工性能检测,铆钉规格F3.0×1.5(0.3),铆钉开裂率小于0.5%,夹扁开裂率小于2%,表明线材具有良好的铆钉加工性能。
本发明实施例二:
称取5公斤SnO2粉,加入0.5公斤Sb2O3粉,在行星球磨机中球磨并混合30分钟,混合后的SnO2粉在高温煅烧炉中煅烧,煅烧时在400℃保温0.5小时,700℃保温0.5小时,1150℃保温2小时;其它同实施例一。
将线材产品做金相检测、扫描电镜及铆钉加工性能分析,结果表明所制备的线材产品同样具有良好的组织均匀性能及加工性能。
本发明实施例三:
称取3公斤SnO2粉,加入到由0.4公斤硝酸铋及0.15公斤的硝酸铜组成的水溶液中,加入氨水高速PH值到5.5~6.5之间使铋和铜离子以氢氧化物的形式形成沉淀,将沉淀在真空烘箱中烘干,所得粉末在在行星球磨机中球磨15分钟后在高温煅烧炉中煅烧,煅烧时在250℃保温1小时,560℃保温1小时,1100℃保温2小时;其它同实施例一。
对直径为φ1.4的线材产品做铆钉加工性能检测,铆钉规格F3.0×1.5(0.3),铆钉开裂率小于0.3%,夹扁开裂率小于1%,表明线材的铆钉加工性能优于实施例一。
线材产品的横截面做扫描电镜分析结果表明,SnO2颗粒大小在0.7-1.3微米之间,未见大于3微米的SnO2颗粒,对锡、铋、铜的成分做EDX面扫描,图片结果表明锡、铋和铜在银基体中分布均匀。本实施例中氧化物的颗粒尺寸要大于实施例一。
本发明实施例四:
称取5公斤SnO2粉,加入0.8公斤Bi2O3粉及0.15公斤In2O3粉,在行星球磨机中球磨并混合30分钟,混合后的SnO2粉在高温煅烧炉中煅烧,煅烧温度1050℃保温2小时。煅烧后的SnO2粉在搅拌球磨机中湿磨2小时,湿磨时SnO2粉与水的比例为0.5,球粉比为3.0。湿磨后的SnO2粉用激光粒度仪检测SnO2粉的粒度,保证D50在0.5~0.8微米,小于1微米的应在90%以上,大于3微米的颗粒应小于3%。在真空烘箱中烘干湿磨后的SnO2粉。
准确称取4.35公斤处理过的SnO2干粉,加入喷射雾化装置的粉末加料器中。在喷射雾化装置的中频坩埚中加入25.65公斤纯银锭熔炼,在熔液温度达到1190~1230℃时,雾化压力为20MPa进行气雾化。
喷射雾化后的银氧化锡粉经烘干后,再过200目筛,筛下粉用等静压成型,成型压力200MPa,然后在880℃烧结2小时,在900℃挤压成线材,挤压比220,线材经拉丝后制备成各种规格的线材产品。
线材产品分别做横截面和纵截面的100倍~1000倍的金相观察,低倍和高倍观察结果均表明SnO2颗粒在银基体中分布均匀。对线材产品十个不同部位取样做化学成份分析,银含量平均值为84.32%,相对标准偏差0.80%,表明产品的成分均匀性良好。
对直径为φ1.4的线材产品做铆钉加工性能检测,铆钉规格F3.0×1.5(0.3),铆钉开裂率小于1%,夹扁开裂率小于3%。
本发明实施例五:
称取5公斤SnO2粉,加入0.15公斤WO3粉,在行星球磨机中球磨并混合30分钟,混合后的SnO2粉在高温煅烧炉中煅烧,煅烧时在400℃保温0.5小时,700℃保温0.5小时,1150℃保温2小时。其它同实施例一。
将线材产品做金相检测、扫描电镜及铆钉加工性能分析,结果表明所制备的线材产品同样具有良好的组织均匀性能,铆钉镦制及夹扁试验未见开裂现象,表明线材加工性能优于其它添加剂。
本发明实施例六:
称取3.6公斤市售的SnO2粉,不加入任何添加剂,加入喷射雾化装置的粉末加料器中。在喷射雾化装置的中频坩埚中加入26.4公斤纯银锭熔炼,在熔液温度达到1100~1150℃时,雾化压力为25MPa进行气雾化。
喷射雾化后的银氧化锡粉经烘干后,再过200目筛,筛下粉用等静压成型,成型压力160MPa,然后在860℃烧结2小时,在850℃挤压成线材,挤压比250,线材经拉丝后制备成各种规格的线材产品。
线材产品分别做横截面和纵截面的100倍~1000倍的金相观察,低倍和高倍观察结果均表明SnO2颗粒在银基体中整体分布是均匀的,但氧化锡颗粒分布范围很广,从1微米以下到30微米左右均有存在。对线材产品十个不同部位取样做化学成份分析,银含量平均值为88.55%,相对标准偏差1.02%,表明产品的成分均匀性良好。
相对于现有技术产品,试作性能比较:对直径为φ1.4的线材产品做铆钉加工性能检测,铆钉规格F3.0×1.5(0.3),铆钉开裂率3.5%,表明不使用本发明所用的SnO2颗粒的前处理方法造成铆钉加工性能的劣化。为更好的比较本发明实施例制备的银氧化锡材料的电性能,分别用本实施例一、实施例二、实施例三和实施例四号的工艺制备成银氧化锡线材与市售的有代表性的化学法、混粉法及内氧化法制备的银氧化锡线材加工成同种规格的铆钉,装配于同种规格的继电器各6只做电性能检测。
电性能试验条件为:线圈激励电压:12VDC;环境温度:常温;触点负载:16A×250VAC,阻性;动作频率:20次/分钟;占空比:50%;要求电寿命10万次以上,瞬粘6次以上或连续2次瞬粘判定为不合格。电寿命试验所得结果如表1所示。
表1实施例与市售AgSnO2(12)材料在交流试验条件下的电性能对比
以上电性能试验结果表明,本发明制备的银氧化锡触头材料也具有良好的电性能。
本发明的优点在于:可以制备SnO2粉粒径在1微米以下的银氧化锡电接触材料并能保证SnO2粉在银基体中的均匀分布;SnO2粉的细化保证了所生产的银氧化锡电接触材料良好的电性能;生产周期短,而且不用添加贵金属,降低了生产成本;生产过程环保,不产生废水、废气;除SnO2粉的前处理过程外,每批次生产周期仅为3~4天,显著提高了生产过程的资金周转速度,同时不使用贵重金属作添加剂,因此,显著降低了生产成本;本发明使用的SnO2粉经前处理后,有益的添加剂固溶在SnO2粉中而不是银基体中,良好地改善了SnO2粉与银的润湿性,因此能够保证SnO2粉在银基体中的均匀分布,同时能够保证低压电器的电性能;具有良好的加工成型性,容易加工成线材、片材,同时在线材加工成铆钉时不开裂,显著提高了成品率;本发明全部生产过程均环保,不产生有害的三废。
本发明的最佳实施例已被阐明,由本领域普通技术人员做出的各种变化或改型都不会脱离本发明的范围。
Claims (10)
1.一种银氧化锡材料的喷射雾化方法,其特征是:包括有以下步骤:
粉末添加步骤:将氧化锡添加粉末添加至粉末加料器内,该粉末加料器的出口与喷射雾化装置的雾化喷嘴进口连接,等待粉末被喷射;
银锭熔炼步骤:将固态银锭加入至中频坩埚中,该中频坩埚的出口与喷射雾化装置的雾化坩埚连接;中频坩埚的熔液温度达到1100℃至1150℃范围,将固态银锭熔化成银质熔液;
喷射起始步骤:喷射雾化装置是气雾化系统,其上设有雾化喷嘴进口,该雾化喷嘴进口一端与粉末加料器连接,另一端连接有压缩空气,开启该气雾化系统,并提高压缩空气的压力;
喷射雾化步骤:同时将所述的银质熔液倒入喷射雾化装置的雾化坩埚中,雾化坩埚发送控制信号,并开启粉末加料器开关;氧化锡添加粉末在压缩空气的作用下喷射于银质熔液上,并经充分混合后,即雾化成银氧化锡复合粉;
粉末成型步骤:所述的喷射雾化装置下部设有冷却水装置,雾化成的银氧化锡复合粉掉入于冷却水装置内,能防止银氧化锡复合粉之间的团聚;经冷却后的银氧化锡复合粉由烘干装置处理成干燥粉末体,并经筛体筛选;所筛选下的银氧化锡复合粉采用等静压方式加工成型;
粉末烧结步骤:将加工成型后的银氧化锡复合粉进行烧结处理,在烧结过程中,设定加热温度范围为800℃至900℃,设定加工时间为2小时至4小时,之后即成银氧化锡块体;
挤压成材步骤:经烧结后的银氧化锡块体由挤压机加工成银氧化锡材料,在挤压过程中,设定的加热温度范围为840℃至920℃,挤压比100至260。
2.根据权利要求1所述的一种银氧化锡材料的喷射雾化方法,其特征是:在粉末添加步骤中,所述的粉末加料器是螺旋输送器,根据每批处理的银锭重量装入定量的氧化锡添加粉末。
3.根据权利要求1所述的一种银氧化锡材料的喷射雾化方法,其特征是:在喷射起始步骤中,所述的气雾化系统中压缩空气的压力范围为10MPa至25MPa。
4.根据权利要求1所述的一种银氧化锡材料的喷射雾化方法,其特征是:所述的粉末成型步骤中,所述的等静压方式的成型压力范围为100MPa至200MPa。
5.根据权利要求1所述的一种银氧化锡材料的喷射雾化方法,其特征是:所述的挤压成材步骤中,由挤压机加工成银氧化锡材料为线材体,该线材体经拉丝设备制备成线材产品;或者由挤压机加工成银氧化锡材料为片材体,该片材体经轧制落料后制备成片材产品。
6.根据权利要求1所述的一种银氧化锡材料的喷射雾化方法,其特征是:所述的氧化锡添加粉末中只含有氧化锡材料,即所述的银氧化锡材料中包含氧化锡材料和银材料,按重量百分比计,氧化锡材料的比重为5%至15%,其余为银材料。
7.根据权利要求1所述的一种银氧化锡材料的喷射雾化方法,其特征是:所述的氧化锡添加粉末中含有氧化锡材料和添加剂,即所述的银氧化锡材料中包含氧化锡材料、添加剂和银材料;按重量百分比计,氧化锡材料的比重为5%至15%,添加剂的比重为0.1%至3%,其余为银材料。
8.根据权利要求7所述的一种银氧化锡材料的喷射雾化方法,其特征是:所述的添加剂成分为CuO、WO3、Bi2O3、In2O3、Sb2O3、TeO2中的一种,或者数种;含添加剂的氧化锡添加粉末在粉末添加步骤前进行粉末前处理。
9.根据权利要求8所述的一种银氧化锡材料的喷射雾化方法,其特征是:所述的粉末前处理包括有以下步骤:
混合步骤:将所选择的添加剂以氧化物的形式与氧化锡粉在球磨机中混合;或者以添加元素的硝酸盐形式以水溶液形式加入;即形成混合物;
高温煅烧步骤:对混合物实施高温煅烧,以改变添加剂的存在形式;在煅烧过程中,设三个温度点:第一温度点为100℃,并保温0.5小时至2小时;第二温度点为500℃至600℃,并保温0.5小时至1.5小时;第三温度点为950℃至1100℃,并保温2小时至5小时;
湿磨步骤:经煅烧后的混合物采用搅拌方式进行湿磨,在湿磨过程中,混合物与水的体积比例为1∶2,湿磨时间为2小时;
真空烘干步骤:将湿磨后的混合物在烘箱中烘干,并形成干燥的氧化锡添加粉末;
检测步骤:将干燥后的氧化锡添加粉末进行检测,如同时满足粒径小于1微米的颗粒数量大于等于90%、粒径大于等于3微米的颗粒数量小于等于5%时,所生产的氧化锡添加粉末为合格品。
10.根据权利要求9所述的一种银氧化锡材料的喷射雾化方法,其特征是:所述的混合步骤中,所述的球磨机为行星球磨机,且球磨时间至少为十分钟;在湿磨步骤中,所用的湿磨机器为搅拌球磨机,且球粉比2∶1至5∶1。
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