CN101649401B - Ag-Ni-氧化物电触头材料及其制备方法 - Google Patents

Ag-Ni-氧化物电触头材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种Ag-Ni-氧化物电触头材料及其制备方法,首先采用Ag合金粉末预氧化,获得氧化物颗粒增强Ag基粉末。然后再将其与Ni粉混合制备成Ni颗粒与氧化物颗粒共同增强的新型Ag-Ni-氧化物基电触头材料,该材料包含的组分及重量百分含量为:5%≤镍≤10%,0.1%≤氧化物颗粒≤5%,余量为银;所述氧化物颗粒为以下氧化物颗粒中一种或几种:CuO、NiO、SnO2、ZnO、CdO、In2O3、Bi2O3,氧化物与镍颗粒平均粒度在0.1~10μm之间,本发明材料中增强相颗粒弥散分布均匀,与银的结合强度较好,具有优良的抗熔焊性、耐电弧烧损能力和较高的电寿命。

Description

Ag-N i -氧化物电触头材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种电触头材料,具体地说,涉及的是一种Ag-Ni-氧化物电触头材料 及其制备方法。
背景技术
[0002] Ag-Ni触头材料具有良好的导电、导热性能,接触电阻低而稳定,抗侵蚀性能优良, 并且容易加工,焊接性能优良。另外,该材料制造成本低,适合大规模生产。因此Ag-Ni材 料一直是中小容量控制电器中首选的触头材料。近年来,国内外不断推出各种系列的新型 断路器,这些新型的断路器要求更小的体积,更高的分断能力。
[0003] 因此如何提高AgNi材料的抗熔焊性能,以扩大其使用电流范围,就具有重要的实 用价值。关于改善AgNi材料抗熔焊性方法,国内外基本研究方向为在AgNi材料中添加一 种或几种组合的添加剂。具体如下:
[0004] 1) U. S. Pat. No. 5,198015 ;
[0005] 2)Japanese Patent Non-Examined Early Publications(KOKAI)No. 59-159951 ;
[0006] 3)Japanese Patent Non-Examined Early Publications(KOKAI)No. 59-153852 ;
[0007] 4)Japanese Patent Non-Examined Early Publications(KOKAI)No. 59-6342 ;
[0008] 5) Japanese Patent Non-Examined Early Publications (K0KAI) No.59-1126607 ;
[0009] 6)Morin, L. ;Jemma, N. B ;Contacts materials performances under break arc in automotive applications. IEEE transactions on components and packaging technologies, Volume :23 Issure :2, June 2000. pp367_375 ;
[0010] 7) 一种抗熔焊性高的银镍基电触头材料及其制备方法;CN1478913A ;
[0011] 通过以上文献可知,国内外研究对于改善Ag-Ni材料的抗熔焊性做了不少的研究 工作。主要是采用在Ag-Ni材料中加入微量添加剂的方法,微量添加剂的种类为高熔点金 属或其碳化物,如W、WC、Ta、&等。但是,尽管如此,Ag-Ni材料的熔焊电阻依然不如Ag-CdO 和Ag-Sn02系列材料。并且添加剂的加入方法基本都是采用普通粉末冶金方法加入,这会 容易导致添加剂分布不均勻,添加剂颗粒过大等问题。因此非常有必要进一步科学设计 AgNi材料的成分与组织结构,从而扩大AgNi材料的使用范围。
发明内容
[0012] 本发明针对上述现有技术存在的不足和缺陷,提供一种抗熔焊性能高的 Ag-Ni-氧化物基电触头材料及其制备方法。本发明采用M颗粒与氧化物颗粒相结合的设 计,采用粉末预氧化与粉末冶金相结合的方法,不仅保持了 Ag-Ni材料接触电阻低且稳定、 容易加工的优点,而且可以获得弥散的高熔点细小氧化物颗粒的添加,从而增强了材料的 抗熔焊性和耐电弧烧蚀性能。
[0013] 为实现上述目的,本发明采用如下技术解决方案:[0014] 本发明提供一种新型Ag-Ni-氧化物电触头材料,其包含的组分及重量百分含量 为:5%彡镍(Ni) ^ 10%,0. 彡氧化物颗粒彡5%,余量为银。
[0015] 所述的氧化物颗粒平均粒度在0. 1〜IOum之间,氧化物颗粒为以下一种或几种: CuO> NiO、SnO2> ZnO> CdO> In2O3> Bi2O3^
[0016] 进一步的,所述的氧化物颗粒优选Sn02、Zn0、Cd0中的一种或几种。氧化物颗粒含 量优选在1〜3% (重量百分比)之间。
[0017] 所述镍采用镍粉,平均粒度在0. 1〜IOum之间。
[0018] 本发明还提供上述Ag-Ni-氧化物基电触头材料及其制备方法,具体为:首先将Ag 合金粉末预氧化,获得氧化物颗粒弥散增强Ag基粉末。然后再将其与M粉混合制备成M 颗粒与氧化物颗粒共同增强的Ag-Ni-氧化物电触头材料。具体操作包含采用熔炼、雾化、 预氧化、混粉、球磨、压制、烧结、挤压成型等流程。
[0019] 本发明上述方法具体实现包括以下步骤:
[0020] 第一步,将Ag块和所需合金元素熔炼,得到Ag合金熔融液体;
[0021] 所述所需合金元素是指Cu、Ni、Sn、Zn、Cd、In、Bi金属中的一种或几种。
[0022] 所述熔炼,其熔炼温度为1000-1300°C。
[0023] 第二步,将熔炼好的Ag合金熔融液体进行雾化制粉;
[0024] 所述雾化制粉,是指通过高压水或高压气体冲击熔融金属液流,从而雾化形成金 属小液滴,金属液滴冷却后获得金属粉末。
[0025] 第三步,将雾化后的粉末进行预氧化;
[0026] 所述预氧化,其中预氧化温度在300〜900°C之间,预氧化时间为0. 5〜10h,氧化 压力在0. 3〜3MPa之间。
[0027] 第四步,将预氧化后粉末与Ni粉混合球磨;
[0028] 所述球磨,其球磨转速在20〜200转/分钟之间,球磨时间为2〜20h,球料比为 1 : 1〜10 : 1之间。
[0029] 第五步,将球磨后的粉末压制成坯料;
[0030] 所述将球磨后的粉末压制成坯料,是指在IOOMPa〜500MPa等静压压强下将球磨 后的粉末压制成坯料。
[0031] 第六步,对压制成型的坯料进行烧结;
[0032] 所述烧结,其中烧结温度为750〜950°C,烧结时间为1〜10h,氢气气氛或惰性气 氛保护。
[0033] 第七步,对烧结后的坯料进行热压;
[0034] 所述热压,其中热压温度500〜950°C,热压压力在100〜700MPa之间,热压保温 时间为5〜60min。
[0035] 第八步,对热压后的坯体进行复烧;
[0036] 所述复烧,其中工艺参数同第六步,即烧结温度为750〜950°C,烧结时间为1〜 10h,氢气气氛或惰性气氛保护。
[0037] 第九步,对复烧后的坯体进行热挤压,得到Ag-Ni-氧化物基触头材料。
[0038] 所述热挤压是在液压机上进行。
[0039] 所述热挤压,其中坯料加热温度在400-900°C,挤压模具预热温度100〜500°C,挤压速度为5〜8cm/min,挤压比为10〜400。
[0040] 本发明制备得到的新型Ag-Ni-氧化物触头材料,具有良好的力学和物理性能,增 强相颗粒均勻弥散,经过装机试验检测表明,抗熔焊性能与Ag-Cd012相当。相比传统Ag-Ni 材料,由于细小的高熔点氧化物增强相均勻弥散分布于材料基体中,因此在使用过程中可 以保持良好的抗熔焊性和较低的材料损耗,从而具有更长的电寿命,更优良的耐电弧烧蚀 能力。氧化物颗粒的含量大于5wt%时,将会使得材料导电率有所下降;当氧化物含量小于 0. 1衬%时,材料的抗熔焊性能提高不明显。因此氧化物颗粒含量选择在0. 1〜5wt%之间。
附图说明
[0041] 图1为本发明的实施例方法流程图 具体实施方式
[0042] 以下结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明,以下描述只是用于理解本发 明,并不用于限定本发明的范围。
[0043] 如图1所示,本发明以下实施例中的制备方法按照图1中所示的流程进行实施。
[0044] 实施例一
[0045] 本实施例中,新型Ag-Ni-氧化物触头材料重量百分比组成为: Ag-lONi-O. 5Cd0-0. 5Sn02,其中氧化物平均粒度为0. 1 μ m。
[0046] 1)首先将相应比例的Ag块、Cd和Sn金属一起熔炼,熔炼温度为1000°C ;
[0047] 2)之后将其雾化制粉;雾化制粉的方法是采用现有技术,即用高压气体或水流冲 击上述熔融液态金属流使其雾化成金属小液滴,随后凝固成粉末;
[0048] 3)然后将雾化粉末在高温高压炉中预氧化,预氧化温度900°C,氧化压力为3MPa, 氧化时间为0. 5h ;
[0049] 4)将预氧化后的粉末与Ni粉混合球磨,Ni粉平均粒度为0. 1 μ m ;球磨转速为200 转/分钟,球磨时间为2h,球料比为10 : 1 ;
[0050] 5)然后将球磨好的粉料在等静压强为200MPa下压制成坯体;
[0051] 6)将坯体在Ar气氛下950°C烧结Ih ;
[0052] 7)随后对烧结体进行热压,热压温度为500°C,热压压力为700MPa,保压5分钟;
[0053] 8)然后将热压后坯体在Ar气氛下950°C烧结Ih —次;
[0054] 9)再将复烧后的坯体进行热挤压成线材或板材,热挤压坯料温度为400°C,热挤 压速度为5cm/min,模具预热温度为100°C,挤压比为10。
[0055] 通过本实例获得的Ag-lONi-O. 5Cd0-0. 5Sn02触头材料在相同实验条件,开关分断 能力比传统Ag-NilO材料提高2倍,熔焊力下降65%,在相同时间内材料损耗率下降50%。
[0056] 实施例二
[0057] 本实施例中,新型Ag-Ni-氧化物触头材料重量百分比组成为: Ag-lONi-O. 05Zn0-0. 05Bi203,其中氧化物平均粒度为1 μ m。
[0058] 1)先将相应比例的Ag块、Cu和Ni金属一起熔炼,熔炼温度为1300°C ;
[0059] 2)之后将其雾化制粉;
[0060] 3)然后将雾化粉末在高温高压炉中预氧化,预氧化温度300°C,氧化压力为3MPa,氧化时间为IOh ;
[0061] 4)将预氧化后的粉末与相应Ni粉混合球磨,Ni粉平均粒度为ΙΟμπι;球磨转速为 20转/分钟,球磨时间为20h,球料比为1:1;
[0062] 5)然后将球磨好的粉料在等静压强为500MPa下压制成坯体;
[0063] 6)将压坯在Ar气氛下750°C烧结IOh ;
[0064] 7)随后对烧结体进行热压,热压温度为950°C,热压压力为lOOMPa,保压60分钟;
[0065] 8)然后将热压后坯体在Ar气氛下750°C烧结IOh复烧一次;
[0066] 9)再将复烧后的坯体进行热挤压成线材或板材,热挤压坯料温度为900°C,热挤 压速度为8cm/min,模具预热温度为500°C,挤压比为400。
[0067] 通过本实例获得的Ag-lONi-O. 05Zn0-0. 05Bi203触头材料在相同实验条件,开关 分断能力比传统Ag-Ni 10材料提高1. 5倍,熔焊力下降30%,在相同时间内材料损耗率下降 30%。
[0068] 实施例三
[0069] 本实施例中,新型Ag-Ni-氧化物触头材料重量百分比组成为: Ag-5Ni-lCu0-4Ni0,其中氧化物平均粒度为2 μ m。
[0070] 1)首先将相应比例的Ag块、Cu和Ni金属一起熔炼,熔炼温度为1050°C ;
[0071] 2)之后将其雾化制粉;
[0072] 3)然后将雾化粉末在高温高压炉中预氧化,预氧化温度600°C,氧气压力3MPa,氧 化时间为5h ;
[0073] 4)将预氧化后的粉末与相应Ni粉混合球磨,Ni粉平均粒度为2 μ m ;球磨转速为 100转/分钟,球磨时间为10h,球料比为5:1;
[0074] 5)然后将球磨好的粉料在等静压强为400MPa下压制成坯体;
[0075] 6)将压坯在Ar气气氛下900°C烧结8h ;
[0076] 7)随后对烧结体进行热压,热压温度为550°C,热压压力为700MPa,保压40分钟;
[0077] 8)然后将热压后坯体按照之前在Ar气气氛下900°C烧结8h复烧一次;
[0078] 9)再将复烧后的坯体进行热挤压成线材或板材,热挤压温度为450°C,热挤压速 度为Scm/min,模具预热温度为450°C,挤压比为250。
[0079] 通过本实例获得的Ag-5Ni-lCu0_4Ni0触头材料在相同实验条件,开关分断能力 比传统Ag-NilO材料提高1. 5倍,熔焊力下降40%,在相同时间内材料损耗率下降40%。
[0080] 实施例四
[0081] 本实施例中,新型Ag-Ni-氧化物触头材料重量百分比组成为: Ag-5Ni-4Zn0-lCu0,其中氧化物平均粒度为10 μ m。
[0082] 1)首先将相应比例的Ag块、Zn和Cu金属一起熔炼,熔炼温度为1050°C ;
[0083] 2)之后将其雾化制粉;
[0084] 3)然后将雾化粉末在高温高压炉中预氧化,预氧化温度500°C,氧气压力3MPa,氧 化时间为8h ;
[0085] 4)将预氧化后的粉末与相应Ni粉混合球磨,Ni粉平均粒度为1 μ m ;球磨转速为 800转/分钟,球磨时间为10h,球料比为2:1;
[0086] 5)然后将球磨好的粉料在等静压强为400MPa下压制成坯体;[0087] 6)将压坯在N2气气氛下800°C烧结IOh ;
[0088] 7)随后对烧结体进行热压,热压温度为600°C,热压压力为500MPa,保压10分钟;
[0089] 8)然后将热压后坯体在N2气气氛下按照800°C烧结IOh复烧一次;
[0090] 9)再将复烧后的坯体进行热挤压成线材或板材,热挤压温度为450°C,热挤压速 度为5cm/min,模具预热温度为450°C,挤压比为50。
[0091] 通过本实例获得的Ag-5Ni-4Zn0-lCu0触头材料在相同实验条件,开关分断能力 比传统Ag-NilO材料提高2倍,熔焊力下降50%,在相同时间内材料损耗率下降35%
[0092] 实施例五
[0093] 本实施例中,新型Ag-Ni-氧化物触头材料重量百分比组成为:Ag-10Ni-lCd0,其 中氧化物平均粒度为8 μ m。
[0094] 1)首先将相应比例的Ag块和Cd金属一起熔炼,熔炼温度为1250°C ;
[0095] 2)之后将其雾化制粉;
[0096] 3)然后将雾化粉末在高温高压炉中预氧化,预氧化温度550°C,氧气压力3MPa,氧 化时间为6h ;
[0097] 4)将预氧化后的粉末与相应Ni粉混合球磨,Ni粉平均粒度为2 μ m ;球磨转速为 50转/分钟,球磨时间为2h,球料比为10 : 1 ;
[0098] 5)然后将球磨好的粉料在等静压强为150MPa下压制成坯体;
[0099] 6)将压坯在N2气气氛下900°C烧结3h ;
[0100] 7)随后对烧结体进行热压,热压温度为550°C,热压压力为500MPa,保压30分钟;
[0101] 8)然后将热压后坯体在N2气气氛下900°C烧结3h复烧一次;
[0102] 9)再将复烧后的坯体进行热挤压成线材或板材,热挤压温度为700°C,热挤压速 度为7cm/min,模具预热温度为450°C,挤压比为400。
[0103] 通过本实例获得的Ag-IONi-ICdO触头材料在相同实验条件,开关分断能力比传 统Ag-Ni 10材料提高3倍,熔焊力下降50 %,在相同时间内材料损耗率下降30 %。
[0104] 实施例六
[0105] 本实施例中,新型Ag-Ni-氧化物触头材料重量百分比组成为:Ag-9Ni-lZn0,其中 氧化物粒度为5 μ m。
[0106] 1)首先将相应比例的Ag块和Zn金属一起熔炼,熔炼温度为1150°C ;
[0107] 2)之后将其雾化制粉;
[0108] 3)然后将雾化粉末在高温高压炉中预氧化,预氧化温度650°C,氧气压力IMPa,氧 化时间为3h ;
[0109] 4)将预氧化后的粉末与Ni粉混合球磨,Ni粉平均粒度为10 μ m ;球磨转速为30 转/分钟,球磨时间为20h,球料比为3 : 1
[0110] 5)然后将球磨好的粉料在等静压强为150MPa下压制成坯体;
[0111] 6)将压坯在Ar气气氛下850°C烧结8h ;
[0112] 7)随后对烧结体进行热压,热压温度为650°C,热压压力为450MPa,保压60分钟;
[0113] 8)然后将热压后坯体在Ar气气氛下850°C烧结8h复烧一次;
[0114] 9)再将复烧后的坯体进行热挤压成线材或板材,热挤压温度为500°C,热挤压速 度为5cm/min,模具预热温度为200°C,挤压比为80。[0115] 通过本实例获得的Ag-9Ni-lZn0触头材料在相同实验条件,开关分断能力比传统 Ag-NilO材料提高1. 5倍,熔焊力下降25%,在相同时间内材料损耗率下降30%。
[0116] 实施例七
[0117] 本实施例中,新型Ag-Ni-氧化物触头材料重量百分比组成为: Ag-7Ni-l. 5Sn02-l. 5Zn0,其中氧化物平均粒度为9 μ m。
[0118] 1)首先将相应比例的Ag块、Sn金属和Zn金属一起熔炼,熔炼温度为1050°C ;
[0119] 2)之后将其雾化制粉;
[0120] 3)然后将雾化粉末在高温高压炉中预氧化,预氧化温度700°C,氧气压力IMPa,氧 化时间为3h ;
[0121] 4)将预氧化后的粉末与M粉混合球磨,M粉平均粒度为1 μ m ;球磨转速为50转 /分钟,球磨时间为2h,球料比为20 : 1
[0122] 5)然后将球磨好的粉料在等静压强为250MPa下压制成坯体;
[0123] 6)将压坯在Ar气气氛下850°C烧结8h ;
[0124] 7)随后对烧结体进行热压,热压温度为650°C,热压压力为450MPa,保压60分钟;
[0125] 8)然后将热压后坯体在Ar气气氛下850°C烧结8h复烧一次;
[0126] 9)再将复烧后的坯体进行热挤压成线材或板材,热挤压温度为450°C,热挤压速 度为6cm/min,模具预热温度为250°C,挤压比为250。
[0127] 通过本实例获得的Ag-7Ni_l. 5Sn02-l. 5Zn0触头材料在相同实验条件,开关分 断能力比传统Ag-NilO材料提高2. 5倍,熔焊力下降35 %,在相同时间内材料损耗率下降 40%。
[0128] 实施例八
[0129] 本实施例中,新型Ag-Ni-氧化物触头材料重量百分比组成为: Ag-7Ni-l. 5Cd0-l. 5Zn0,其中氧化物平均粒度为2 μ m。
[0130] 1)首先将相应比例的Ag块、Cd金属和Zn金属一起熔炼,熔炼温度为1150°C ;
[0131] 2)之后将其雾化制粉;
[0132] 3)然后将雾化粉末在高温高压炉中预氧化,预氧化温度600°C,氧气压力IMPa,氧 化时间为2h ;
[0133] 4)将预氧化后的粉末与Ni粉混合球磨,Ni粉平均粒度为2 μ m ;球磨转速为200 转/分钟,球磨时间为5h,球料比为20 : 1
[0134] 5)然后将球磨好的粉料在等静压强为250MPa下压制成坯体;
[0135] 6)将压坯在Ar气气氛下900°C烧结8h ;
[0136] 7)随后对烧结体进行热压,热压温度为700°C,热压压力为500MPa,保压60分钟;
[0137] 8)然后将热压后坯体在Ar气气氛下900°C烧结8h复烧一次;
[0138] 9)再将复烧后的坯体进行热挤压成线材或板材,热挤压温度为400°C,热挤压速 度为5cm/min,模具预热温度为250°C,挤压比为250。
[0139] 通过本实例获得的Ag-7Ni_l. 5Cd0-l. 5Zn0触头材料在相同实验条件,开关分断 能力比传统Ag-NilO材料提高3倍,熔焊力下降45%,在相同时间内材料损耗率下降45%。
[0140] 由于不同氧化物成分的材料制备方法类似,其余实例如表1所示
[0141] 表1各组分材料及性能(与传统Ag-NilO性能相比)
Figure CN101649401BD00091

Claims (9)

  1. 一种Ag‑Ni‑氧化物电触头材料的制备方法,其特征在于,所述Ag‑Ni‑氧化物电触头材料由以下组分及重量百分含量组成:5%≤镍≤10%,0.1%≤氧化物颗粒≤5%,余量为银;所述的氧化物颗粒平均粒度在0.1~10um之间,氧化物颗粒组分为以下一种或几种:CuO、NiO、SnO2、ZnO、CdO、In2O3、Bi2O3;该材料制备方法包括以下步骤:第一步,将Ag块和所需合金元素熔炼,得到Ag合金熔融液体;所述所需合金元素是指Cu、Ni、Sn、Zn、Cd、In、Bi金属中的一种或几种;第二步,将熔炼好的Ag合金熔融液体进行雾化制粉;第三步,将雾化后的粉末进行预氧化;第四步,将预氧化后粉末与Ni粉混合球磨;第五步,将球磨后的粉末压制成坯料;第六步,对压制成型的坯料进行烧结;第七步,对烧结后的坯料进行热压;第八步,对热压后的坯体进行复烧;第九步,对复烧后的坯体进行热挤压,得到Ag‑Ni‑氧化物基触头材料。
  2. 2.根据权利要求1所述的Ag-Ni-氧化物电触头材料的制备方法,其特征在于,第一步 中,所述熔炼,其熔炼温度为1000-1300°C。
  3. 3.根据权利要求1所述的Ag-Ni-氧化物电触头材料的制备方法,其特征在于,第三步 中,所述预氧化,其中预氧化温度在300-900°C之间,预氧化时间为0. 5〜10h,氧化压力在 0. 3〜3MPa之间。
  4. 4.根据权利要求1所述的Ag-Ni-氧化物电触头材料的制备方法,其特征在于,第四步 中,所述球磨,其球磨转速在20〜200转/分钟之间,球磨时间为2〜20h,球料比为1 : 1〜 10 : 1之间。
  5. 5.根据权利要求1所述的Ag-Ni-氧化物电触头材料的制备方法,其特征在于,第五步 中,所述将球磨后的粉末压制成坯料,是指在IOOMPa〜500MPa等静压压强下将球磨后的粉 末压制成坯料。
  6. 6.根据权利要求1所述的Ag-Ni-氧化物电触头材料的制备方法,其特征在于,第六步 中,所述烧结,其中烧结温度为750〜950°C,烧结时间为1〜10h,氢气气氛或惰性气氛保 护。
  7. 7.根据权利要求1所述的Ag-Ni-氧化物电触头材料的制备方法,其特征在于,第七步 中,所述热压,其中热压温度500〜950°C,热压压力在100〜700MPa之间,热压保温时间为 5 〜60mino
  8. 8.根据权利要求1所述的Ag-Ni-氧化物电触头材料的制备方法,其特征在于,第八步 中,所述复烧,其中工艺参数同第六步,即烧结温度为750〜950°C,烧结时间为1〜10h,氢 气气氛或惰性气氛保护。
  9. 9.根据权利要求1所述的Ag-Ni-氧化物电触头材料的制备方法,其特征在于,第九步 中,所述热挤压,其中坯料加热温度在400〜900°C,挤压模具预热温度100〜500°C,挤压 速度为5〜8cm/min,挤压比为10〜400。
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